SU1028656A1 - Способ выделени парадихлорбензола - Google Patents

Description

SO

эо ел

з:

Изобретение относитс  к.усовершенствованному способу выделени  h дихлорбензола из смеси полихлоридов Образующейс  в качестве побочного продукта в производстве хлорбензола rt содержащей 50-72% п -дихлорбензла , 24-44%, о -дихлорбензола, а также м -дихлорбензол

Смесь ПОЛИХЛОРИДОВ представл ет собой при 20-4О с подвижный расплав из которого при охлаждении кристаллизуетс  п -дихлорбензол, а другие компоненты смеси в основном остаютс  в виде жидкости.

п- Дихлорбензол-используют дл  получени  красителей, а также в качестве инсектицида, антисептика, дезодоранта и консервирующего средства в кожевенной промышленности.

известен способ выделени  п дихлорбензола из смеси полихлоридов путем его кристаллизации при охлаждении смеси через теплопередающую поверхность в скребковых кристаллизаторах , п-Дихлорбензол образуетс  в виде кристаллической инкрустации на теплопередающей повсгрхности кристаллизатора, с которой срезаетс  скребками 11,

Недостатками этого способа  вл ютс  Низка  степень извлечени  пдихлорбензола (.около 20.1 ) из смеси полихлоридов и невысока  (93,596 ,0% / чистота получаемого кристаллического п -дихлорбензола.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ выделени  п-дихлорбензола из смеси полихлоридов, образугощезйс  в качестве побочного продукта в производстве хлорбензола, путем его кристаллизации при непосредственном смешении смеси, имеющей температуру 2040с ,.с хладагентом, в качестве которого используют воду с тектературой не выше 2°С, циркулирующую через кристаллизатор при перемеши .вании и последующем выделении кристаллического п-дихлорбензола путем центрифугировани . Степень извлечени  п-дихлорбензола 20-45%. Полученный при центрифугировании маточный раствор, содержащий смесь полихлоридов, в том числе и п дихлорбензол , подают стадии осветлени  и азеотропной осушки полихлоридов от воды, а затем направл ют в аппарат термической кристаллизации при (-10) - (-14/fc. Полученный на этой операции маточный раствор направл ют на ректификацию дл  выделени  о-дихлорбензола, а фракцию, обогащенную п-дихлорбензолом, возвращают на кристаллизацию при непосредственном смешении с водой. Способ позвол ет извлечь до 50% П дихлорбензола , наход щегос  в .сме-.

си пол ихлоридов , и получить крис- J таллический п-дихлорбензол с содержанием основного вещества 9598 вес.% и влажностью 2-3% C2J.

Недостатками данного способа  в л ютс  низка  (до 60% ) степень извлечени  п -дихлорбензола из смеси полихлоридов, невысока  чистота 95-98%), высока  влажностьДдо 3%; получаемого кристаллического п0 дихлорбензола.

Кроме того, процесс многостадиен , нар ду с кристаллизацией при непосредственном смеозении смеси полихлоридов с водой провод т и

5 процесс термической кристаллизации, а использование в качестве хладагента воды приводит к необходимости введени  ст.адии осушки.

Цель изобретени  - повышение степени извлечени  п-дихлорбензола из смеси полихлоридов, повышение чистоты и уменьшение влажности целевого продукта, а также упрощение способа.

5 Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу выделени  п-дихлорбензола из смеси полихлоридов , образующейс  в качестве побочного продукта в производстве хлорбензола , п-дихлорбензол вьщел ют путем его кристаллизации при непосредственном смешении смеси полихлоридов , имеющей температуру 2040°С , с хладагентом - маточным раствором с температурой (-20 J- (-22) С,

5 циркулирующим со стадии центрифугировани  в весовом отношении 0,3 - 1,8 к количеству смеси полихлоридов, а охлаждение и выделение кристаллического п-дихлоребнзола на стадии

0 центрифугировани  провод т при (-21) )°С.

Полученный при центрифугировании маточный раствор частично циркулируют на смешение со смесью полихлорие дов, а частично направл ют на стадию выделени  товарного о-дихлорбензола.

Смешение исходной смеси полихлоридов с захоложенным до (-20 - -223°С маточным раствором со стадии центрифугировани  обеспечивает равномерное охлаждение смеси полихлоридов по всему объему используемой аппаратуры, что исключает образование инкрустаций на стенках и обеспечивает высокую степень извлечени  п-дихлорбензола.

Пример, Исходную смесь (ЗОО г полихлоридов, включающую п-дихлорбензол 150%), о-дихлорбензол (44,1% /v -дихлорбензол (3,8%J

0 и р д примесей в количестве 2,1% с температурой 20°С, смешивают с захоложенным до (. маточным раствором, циркулирующим со стадии центрифугировани  (85 г), смесь с

5 температурой 11,.1с подвергают

дальнейшему охлаждению до ( .за счет внешнего теплообмена.

Из полученной кристаллической суспензии выдел ют на фильтрующей центрифуге (фактор разделени  1000 1 118 г кристаллического п-дихлорбензола , содержащего 99,2 вас.% основного веиества, а полученный маточный раствор (267 г) частично направл ют на циркул цию (85 г/ дл  смешени  с исходной смесью полихлоридрв , а частично (182 г ) направл ю ни ректификацию дл  выделени  О дихлорбензола . Степень извлечени  П-дихлорбензола из исходной смеси полихлоридов 78,0%.

Параметры процесса вьщелени  П-дихлорбензола из исходной смеси полихлоридов различного состава при варьируемых температурах смеси и хладагента ,а такжесоотношение количеств возвращаемого маточного раствора к смеси полихлоридов,приведены в таблице.

В результате выделени  П-дихлорбензола из смеси полихлоридов путем его кристаллизации при непосредственном смешении смеси с захоложенным до (-20) - (-22)°С маточным раствором со стадии центрифугировани  удаe .TCft понизить температуру смеси при охлаждении и выделении п-дихлорбензола на стадии центрифугировани  jc(-10 V- (-14 ) до (-21 ) - (-23)°С, .

в результате чего увеличиваютс  степень извлечени  п-дихлорбензола из смеси с 40-60 до 78-91% и чистота . П-дихлорбензола с 95-98 до99,2-99,4% . Кроме того, полученный целевой про укт не содержит воды, технологический процесс его выделени  отличаетс  значительной простотой, так как i по сравнению с прототипом, в котором в .качестве хладагента используют

воду, исключен р д стадий, напри ,мер термической кристаллизации, осушки.

300

118

300

155

300

200

182

85

11,1 -22

20

1,2

145

-22

35

-22

640 540

0,2

40

100

-20 13,4 78 0,3

-21 10,2 85,4 0,7

-20 12,2 91,0 1,8 ПДХБ - -дихлорбензол, ОДХБ Продолжение таблицы

99,2 ПДХБ

ОДХБ

МДХБ Прочие

примеси

99,3 ПДХБ60

, ОДХБ35,3

МДХБ3,0 Прочие

Примеси1,7

99,4 ПДХБ72

ОДХБ24,7

МДХБ2,1 Прочие

примеси1,2 -дихлорбензол, МДХБ - -дихлорбензол,

Claims (1)

1. 2. Технологический регламент производства хлорбензола на Днепродзержинском п.о. Азот, 1980 (прототип). (54)157) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ П -ДИХЛОРБЕНЗОЛА из смеси полихлоридов, образующейся в качестве побочного продук та в производстве хлорбензола, путем его кристаллизации при непосредственном смешении смеси полихлоридов, имеющей температуру 20-40°С, с хладагентом и последующим ее охлаждением и выделением кристаллического η дихлорбензола путем центрифугирования с получением маточного раствора, о тличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения целевого продукта, улучшения его качества, а также упрощения способа, в качестве хладагента используют маточный раствор, циркулирующий со стадии центрифугирования, с температурой (-20 ) - 1-22)°С, в массовом отношении 0,3 - 1,8 к количеству смеси полихлоридов, а охлаждение и выделение кристаллического п -дихлорбензола н стадии центрифугирования проводят пр