SU102848A1 - Способ получени 4,5-ди-(ацетиламино)-урацила - Google Patents

Description

Предметом изобретени   вл етс  способ получени  4,5-ди-(аиетилймина)-урацила путем Бпаимодействи  MOMejsoii кислоты с уксусным ангидридом Б нрисутствии пи1 )идина.

Предлагаемый способ по;5Бол ет упростить получение продукта и уг:ел1 чг;ть его выход.

Особенность способа заключаетс  л том, что мочевую кислоту, в присутствии ииридиновых оснований, кии т т в смеси ук.сусного ангидрида и уксусной кислоты.

П р и мер 1. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снаблсенную мешалко, термометром и обратным холодильи;гком, загружают 30 г 95%-ной мочевой кислоты , 45 мл уксусного ангидрида, 20 мл лед иой уксусной кислоты и 30 мл ииридинрастворител . Во избокаиие потерь уксусного ангидрида мспшлка, термометр и обратный холодильник креи тс  в колбе на 1илифах. При работающей мешалке соде )жимое колбы кип т т на дгасл ной бапе около 4 часов, до ирекращени  выделепи  углекислого гата. Температуру реакционной массы в течение этого периода сохран ют в пределах 127-130°.

Вскоре после пачала кинени  содерж;имое колбы сильно загустевает. В этот момент выключают мешалку н дальнейший нагрев до прекраще :и  выделени  углекислого газа ведут без перемешивани .

По окончании процесса сильно затвердевшее содержимое колбы размешивают с дахлОрэтапом и фильтруют. На фильтре осадок промывают дихлорэтаном и сушат. Выход сухого 4,5-ди-(ацетиламино)-урацила 36 г, что составл ет примерно 94% от теоретического количества.

Пример 2. По примеру 1 в колбу загрулсают 30 г 95%-пой мочевой кислоты , 45 мл уксусиого аиг дрида, 120 мл лед ной уксусной кислоты и 30 мл пиридин-растворител и, при ненрерывпом персме И)ваи1ги, содержимое колбы кип т т на мисл  0 1: бане li течение 4 часов. Полученное диацетильное производное 4,о-диамипоурацила отф.ильтр&вывают от маточника и осадок на, фильтре промывают небольшим количеством от уксусной кислоты и пиридпно илх основанпй.

Выход 4,5 -д и- (ацетилам ино) -урацила 33 г, что составл ет примерно 88% от теоретического количества.

Маточник, иолучепный после фильтрапии продукта реакции (без промывнь х вод), можно исиользовать дл  получени  следующей иорции 4,5-ди-(ацетиламипо)урацила (см. пример 3).

Пример 3. В трехгорлую колбу, оиисанную в иримере 1, загружают 30 г 95%-ной кислоты, 33 мл уксусного ангидрида, 30 мл лед ной уксусной кисл(,-ть1, i(j мл шп1;1дии-растворител  и 160 мл маточника, полученного после фильтрации диацетильного производного 4,5-днаминоурацила в предыдущем опыте (пример 2). Содерж.имое колбы, при непрерывном размешивании, кип т т на масл пой бане в течение 4 часов. Продукт реакции выдел ют способом, описанным в примере 2.

102848 -2 -

Выход 4,5-ди-(а.цсткламино)-урацлл;1,кисюты с уксусным ангидридом в при37 г, что составл ет примерно 96,5% отсутствии пиридина, отличающийс 

теоретического количества.том, что, с цзлыо. упрощени  снособа и

Предмет и з о о р с т е п и  кислоту, в присутст ии пиридиновых осСнособ получени  4,5-дц-(ацетиламино)-шваний, кип т т в смеси уксусного ан .Vpaцилa путем взаимодействи  мочевойгидрида с добавкой уксусной кислоты.

увеличени  выхода продукта, мочевую