эо
а: KJ
. Изобретение относитс к области управлени процессов конденсации хлоридов кремни , используемых в ка честве исходных веществ в технологи полупроводникового кремни при patjo те в замкнутом цикле. Известен способ автоматического регулировани процесса конденсации в трехступенчатой установке путем стабилизации температуры конденсата fна выходе первой ступени изменением расхода хладагента и стабилизации температуры газообразной смеси на выходе третьей ступени путем перера пределени потока конденсата третье ступени в первые две ступени, а пеpepаспределение нагрузки по парогазовой смеси на ступени, осуществл ют по соотношению перепадов давлени в первых двух ступен х, . Недостатком данного способа вл етс сравнительно невысокое (90-91% извлечение трихлорсилана в конденси руемый продукт, что обусловлено, во-первых, малоэффективностью управ лени расходом хладагента на первой ступени в 3 ависимости от температуры конденсата и, во-вторых, смет ени ем конденсата, получаемого на треть ей ступени, с конденсатом первых двух ступеней. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к .изобретению вл етс способ управле ни процессом конденсации путем регулировани расхода хладагента в конденсаторе в зависимости от соста ва парогазовой смеси на входе конденсатора , давлени и температуры парогазовой смеси на выходе из него t23. Недостатком известного способа вл етс невысока точность регулировани подачи теплоносител в случае нахожден1;1 компонентов системы в различных агрегатных состо ни х (например, жидкость-газ), поскольку учесть количество растворенных и нерастворенных в жидкости газообраз ных веществ весьма затруднительно, . что приводит к снижению извлечени ценных компонентов. Целью изобретени вл етс погашение извлечени трихлорсилаиа в конденсируеьвай продукт и предотвращение попадани полихлс идов в аппарат последуюпдах ступеней за счет повышени точности .регулировани . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу управлени процессом конденсации хлоридов крели , заключающемс в ступенча-; том низкотемпературном охлаждении парогазовой смеси (ПГС) и регулировании расхода лэтадаг ента в конденсаторе в зависимости от состава парогазовой смеси на входе кочденса тора и давлени парогазовой смеси на выходе из него, дополнительно измер ют разность температур парогазовой смеси На входе конденсатора и хладагента на выходе из него, в зависимости от которой корректиру- , ют расход хладагента. На фиг. 1 представлен график зависимости температуры конденсации трихлорсилана от его концентрации в исходной ПГС CvsiHCl % и полного давлени в системе, Р мм. рт.ст. / на фиг. 2 - схема устройства реализации предлагаемого способа Парогазова смесь (ПГС), содержаща хлорсиланы, полихлоридал и неконденсируемые газы из установок водородного восстановлени поступает в барботер 1, где она предварительно охлаждаетс , барботиру через -слой жидкого хлорида кремни . Из барботера 1 ПГС направл етс в конденсатор 2, где она охлаждаетс до температуры конденсации трихлорсилана. В зависимости от заданного значени температуры конденсации трихлорси- . дана в конденсатор 2 подаетс хладагент с помощью системы -регулировани , включающий в сзеб по основному каналу регулировани - датчик 3 состава , определ «щий содержание 51НСЦ и SIC 14 в ПГС, поступающей на конденсацию через барботер 1, датчики 4 и 5 температуры и полного давлени в системе, измер ющие эти параметры на выходе из конденсатора 2, вычислительный блок 6, блок 7 сравнени , регул тор 8 расхода и регулирук дай клапан 9, по корректирующему каналу - датчики 10 и 11 температуры ПГС и хладагента,-блок 12 суммировани . Информаци о составе ПГС и полном давлении от датчиков 3 поступает в вычислительный блок б, где производитс вычисление заданного значени температуры конденсации трихлорсилана из ПГС tgj,. Информаци из блока б поступает в блок 7 сравнени , где производитс сравнение полученного (заданного) значени t с текущим значением этого параметра, определ емого с помощью датчика 4, установленного на линии ПГС,выход щей из конденсатора 2. В этом же блоке 7 формируетс сигнал регул тору 8 расхода хладагента , который управл ет регулирующим клапаном 9, измен расход и поддержива , тем самым, температуру конденсации, равной л Информаци от датчиков 10 и 11 поступает в блок 12 суммировани , где определ етс перепад температур ut между охлаждающей поверхностью и ПГС, (Сигнал из блока 12 вводитс в блок 7 сравнени , где производитс коррекци основного управл ющего воздействи . П р и м ер. Конд енсаци хлоридо кремни из ПГС на п ервой чзтупеии охлаждени прризводцпс в двухкодовом кожухотрубном теплообменнике; с по верхностью те ;{робмена F 31 W в котором ПГе циркулирует в трубном пространстве, хладигент (фреон-30) в . межтрубном., еоетгш ПГСслёдугомий, o6.%j -: . i ..; Sikcij 4И-- Д- : SiCl / ПОЛИХЛО1ЖДЫ Остальное , S систекге Р HOTiHoe давленке ,; ;-::900MM-PT,CT .-, - . -.; - .- ; Заданна температура конденсации трахлорсилана, соответствующа даннрму .составу ПГС и давлению, равна .. -26 , (огфедел етс вычисли устройством 6), Расход хладагёйта (фреон-30), рп дел емый услови ми теплообмена ПЕШ расходе ПГС-Ct.ppc- 300 им и температуре конденсации Чдад- -26,1, устанавливают раВгНым Qge. З При изменений состава ПГС (при Qfifc. 300 нм/ч), поступаквдей на ко денсашт, пун посто нном давлении Р - 906. мМ pTiст. измен етс и заданна температура конденсации tjaA Так/ при составе ПГСг %: .--и;- :; . 83,4; ,.. - --Hci -: .: 2,1 . ; . , SfHCl, SfCl Полихлорида Остальное . з аданнгш: температура taofA -53,, В этсйл случае расход хладагента должен быть X 30,5 Однако при этом ра зность температур составл ет 40°С4 Поскольку, как указывалось, указанный naipcMeTp не Должен превышать 34-37 С, то дл предотвращени образовани тумана полихлоридов расход хладагента дополнительно корректируют по д t. Экспериментально установлено, что при указанных величинах производительности конденсатора, составе ПГС, типе и температуре хладагента,, расход последнего должен бить умены ен на 0,5% (при увеличении де на каждый 1°) от его величишл, опррдел емоК ocHOBHbiM управл кнцим воздействием . . В этом случае расход Гзсладагента.. устанавливают равным - 30,0 . При этом получают, что степень конденсации полихлоридов и в том и другом случа х , трихлорсилана р, а S i С14 JL 771-66 % (дл первого состава ПГС) и /I 77,78% дл второго состава ПГС) ,а концентраци полйхлорйдов в ПГС не более 4,5 10-2%. Таким образом, в результате проведенных испытаний получено, что предлагаемый способ управлени процессом конденсаций хлоридов кремни по сравнению с известным способом позвол ет практически нацело исключить- конденсацию S Т1ёрвой ступени охлаждени ,-избежать тем caN&iM потдри этого продукта при выводе полихдоридов из системы и ооответственно повысить извлечение SIHC в-основной конденсат - на 8-9% (с 89,5% до 98%). Кроме того, этот способ позвол ет исключить образование тумана полихлоридов в ПГС и исключить попадание их в аппараты последующих ступеней. Реализаци данного способа управлени позвол ет получить слёдук ций экономический эффект. Увеличение извлечени конденсат на 8% ври условнрй производительности установки 175 кг/ч по состав ет экономию продукта 122 т в год. Ориентироврчный годовой эффект со- сТавл ет 97600 руб.. дл одной i cрановки .
Ю
Cysi/iaj, % Фиг1