JP7378695B2 - 空気分離システム - Google Patents

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Description

本発明は、空気分離システムであって、製品アルゴンの抽出率の改善に関する。
従来から、空気分離装置から抽出されたアルゴンを含む酸素富化気液物を、アルゴン精留塔へ送り、高純度の製品アルゴンを取り出すことが行われている。
例えば、特許文献１は、酸素、窒素およびアルゴンなどの製品を製造する空気分離装置を開示する。空気分離装置は、これらの製品を効率的に製造するために、高圧精留塔、低圧精留塔、粗アルゴン精留塔など複数の精留塔から構成される。
仏国特許第２９６４４５１号公報
従来は、空気分離装置の低圧塔の中間段部に溜まる酸素富化液中の酸素濃度を予め設定された濃度に制御することで、製品アルゴンの抽出率を制御することが行われている。
しかし、空気分離装置の製品酸素取出量や製品窒素取出量などの製造量の変更に伴い、空気分離装置の低圧塔の状態が変化することで、最終段のアルゴン精留塔から取り出せる高純度の製品アルゴンの抽出率が大きく変動していた。
上記実情に鑑みて、本発明は、製品酸素取出量や製品窒素取出量などの製造量を変更しても、アルゴン精留塔から取り出せる高純度の製品アルゴンの抽出率を向上させることができる、空気分離システムを提供することを目的とする。
本発明者は、空気分離装置の製品酸素取出量や製品窒素取出量などの製造量の変更に伴い、空気分離装置の低圧塔の状態が変化することで、アルゴン含有の酸素富化気液混合物を抽出するためのアルゴン抽出部（空気分離装置の低圧塔の精留部の中間段）に、窒素（ガス状、液状、それら混合物）が混入していることを見出した。窒素混入により、最終段のアルゴン精留塔から取り出せる高純度の製品アルゴンの抽出率が大きく変動し、低下する原因となっていた。そこで、本発明者は上記課題を解決すべく新規な構成を創作した。
本発明の空気分離システムは、
主熱交換器（１）と、
主熱交換器（１）を通過した原料空気が導入される高圧塔（２）と、
高圧塔（２）の塔頂部（２３）から導出されるガスを凝縮する第一凝縮部（３）と、
高圧塔（２）の塔底部（２１）から導出される酸素富化液が導入される低圧塔（４）と、
低圧塔（４）の精留部の中間段であるアルゴン抽出部から導出されるアルゴン含有酸素富化気液物が導入される、粗アルゴン塔（５、６）と、
粗アルゴン塔（５、６）の精留部（中間段または上部）または塔頂部から導出されるアルゴン富化気液物が導入される純アルゴン精留塔（８）と、
を備える。
粗アルゴン塔は、分離されていてもよく、単一の塔で構成されていてもよい。
前記空気分離システムは、
空気分離システムを構成する構成要素（例えば、熱交換器の温度、弁の開閉、流量調整弁、圧力調整弁、圧縮機、膨張タービンなど）を制御するプロセス制御部（２０１）と、
高圧塔（２）の塔底部（２１）に溜まる酸素富化液の酸素濃度（ＥＣ＿Ｏ２）を演算で推定する酸素濃度推定部（２０２）と、
高圧塔（２）の塔底部（２１）から導出され低圧塔（３）の精留部へ導入される酸素富化液の流量（ＥＦ＿Ｏ２）を演算で推定する流量推定部（２０３）と、
主熱交換器（１）の少なくとも一部を通過して膨張タービン（１０）へ送られる原料空気の流量（Ｆ＿ＦＡ）と、酸素富化液の酸素濃度（ＥＣ＿Ｏ２）と、酸素富化液の流量（ＥＦ＿Ｏ２）とに基づいて、アルゴン抽出部の目標温度（Ｔ）を演算する目標温度演算部（２０４）と、
各種データを記憶するメモリ（２０８）と、
を備える。
目標温度演算部（２０４）は、多変数解析、回帰分析などの統計的手法を用いて、目標温度（Ｔ）を演算してもよい。
前記プロセス制御部は、アルゴン抽出部の測定温度（Ｔ＿Ａｒ）が目標温度（Ｔｔ）になるように、液体窒素の補充量の流量（流量計Ｆ１０１と弁Ｖ１３）と、および／または、高圧塔（２）の塔頂部（２３）から導出される還流液の流量（流量計Ｆ１０２と弁Ｖ１２）とを制御してもよい。
酸素濃度推定部（２０２）は、高圧塔（２）の物質収支を演算することで、酸素富化液の酸素濃度（ＥＣ＿Ｏ２）を推定できる。
流量推定部（２０３）は、酸素富化液を低圧塔（３）へ供給するバルブの開度及びそのバルブの前後差圧の演算により、酸素富化液の流量（ＥＦ＿Ｏ２）を推定できる。
（発明の効果）
低圧塔における運転圧力の変動によるアルゴン抽出部の温度低下、また、その他原因によるアルゴン抽出部の温度低下を検知して、アルゴン抽出部に窒素混入を防ぎ、アルゴン抽出率を向上させることができる。
実施形態１の空気分離システムを示す図である。 実施形態１の空気分離システムの制御要素の一例を示す図である。
以下に本発明のいくつかの実施形態について説明する。以下に説明する実施形態は、本発明の一例を説明するものである。本発明は以下の実施形態になんら限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変形形態も含む。なお、以下で説明される構成の全てが本発明の必須の構成であるとは限らない。
（実施形態１）
実施形態１の空気分離システムについて図１を用いて説明する。
空気分離システムは、主熱交換器１と、主熱交換器１を通過した原料空気が配管Ｌ１を介して導入される高圧塔２と、高圧塔２の塔頂部２３から配管Ｌ２３１で導出される高圧塔精留物を凝縮する第一凝縮部（窒素凝縮器）３と、高圧塔２の塔底部２１から導出される酸素富化液が導入される低圧塔４とを備える。
主熱交換器１に導入される原料空気（Ｆｅｅｄ Ａｉｒ）は、主熱交換器１の中間で分岐し、分岐した配管Ｌ１１を介して膨張タービン１０に送られ、膨張タービン１０から排出されて、低圧塔４の精留部４２の中間段４２３へ送られる。
膨張タービン１０へ送られる原料空気の流量（Ｆ＿ＦＡ）は、流量計（Ｆ１０３）で測定される。測定データは制御装置２００へ送られ、メモリ２０８に時系列データとして保存される。
高圧塔２の塔底部２１に、酸素富化液の液面高さを測定する液面レベル計（Ｌ１０１）が設けられている。測定データは制御装置２００へ送られ、メモリ２０８に時系列データとして保存される。
塔底部２１から導出される酸素富化液は、熱交換器Ｅ５で熱交換された後で、膨張タービン１０から排出された原料空気が導入される低圧塔４の精留部４２の中間段４２３と同じまたは上下方向で近辺の精留段へ、配管Ｌ２を介して導入される。配管Ｌ２には制御弁Ｖ１１が設けられており、液面レベル計（Ｌ１０１）の測定データに応じて、制御弁Ｖ１１が制御装置２００で制御され、酸素富化液の導入量が調整される。
高圧塔２の塔底部２１から導出され低圧塔４の精留部４２へ導入される酸素富化液の流量（Ｆ＿Ｏ２）を測定する流量計（Ｆ１０４）が配管Ｌ２に設けられる。測定データは制御装置２００へ送られ、メモリ２０８に時系列データとして保存される。
高圧塔２の塔頂部２３には、圧力計（Ｐ１０１）が設けられ、塔頂部２３の圧力が測定される。側定データは制御装置２００へ送られ、メモリ２０８に時系列データとして保存される。
高圧塔２の塔頂部２３から配管Ｌ２５で導出される高圧塔精留物（還流液）は、主熱交換器１に送られる。
低圧塔４の精留部４２の中間段４２２（中間段４２３よりも下方であってアルゴン抽出部４２１よりも上方）の位置に、蒸留雰囲気温度を測定する温度計（Ｔ１０１）が設けられる。この中間段４２２よりも下方の精留段であるアルゴン抽出部４２１から、配管Ｌ４２を介して、アルゴン含有酸素富化気液物が、第一粗アルゴン塔５の塔底部５１または精留部５２の中間段より下方へ導入される。
低圧塔４の精留部４２の上部または塔頂部４４から配管Ｌ３で導出される低圧塔精留気液物は、熱交換器Ｅ５で熱交換された後で、主熱交換器１へ送られる。配管Ｌ３には、圧力計（Ｐ１０２）が設けられ、低圧塔精留気液物の圧力を測定する。測定データは制御装置２００へ送られ、メモリ２０８に時系列データとして保存される。
配管Ｌ３は、熱交換器Ｅ５の手前で配管Ｌ３３と合流し、第一凝縮器３の上部から導出される蒸発気液物が合流し、一緒に熱交換器Ｅ５へ送られる。
低圧塔４の塔頂部４４から配管Ｌ５で導出される低圧塔頂部精留物は、熱交換器Ｅ５で熱交換された後で、主熱交換器１へ送られる。
高圧塔２の塔頂部２３から配管Ｌ２３で導出される高圧塔精留物（還流液）が、熱交換器Ｅ５で熱交換された後で、低圧塔４の塔頂部４４へ送られる。配管Ｌ２３には、高圧塔精留物の流量を測定する流量計（Ｆ１０２）と、制御弁Ｖ１２が設けられる。測定データは制御装置２００へ送られ、メモリ２０８に時系列データとして保存される。流量計（Ｆ１０２）の測定データに応じて、制御弁Ｖ１２が制御装置２００で制御され、高圧塔精留物（還流液）の導入量が調整される。
補助用の液体窒素（ＬＩＮ）が配管Ｌ４３を介して低圧塔４の塔頂部４４へ送られる。配管Ｌ４３には、液体窒素の流量を測定する流量計（Ｆ１０１）と、制御弁Ｖ１３が設けられる。測定データは制御装置２００へ送られ、メモリ２０８に時系列データとして保存される。流量計（Ｆ１０３）の測定データに応じて、制御弁Ｖ１３が制御装置２００で制御され、液体窒素の導入量が調整される。
低圧塔４の塔底部４１から配管Ｌ４で導出される気液物と、第一凝縮器３の頂部から配管Ｌ３１で導出される気液物とは、合流し、主熱交換器１へ送られる。
また、空気分離システムは、低圧塔４のアルゴン抽出部４２１から導出されるアルゴン含有酸素富化気液物が配管Ｌ４２を介して塔底部５１または精留部５２の中間段より下方へ導入される第一粗アルゴン塔５と、第一粗アルゴン塔５の塔頂部５３から配管Ｌ５３を介して導出されるアルゴン富化気液物が、塔底部６１または精留部６２の中間段より下方へ導入される第二粗アルゴン塔６とを備える。
また、第二粗アルゴン塔６の塔頂部６３から導出される第二粗アルゴン精留物を凝縮する第三凝縮器７と、第二粗アルゴン塔６の塔頂部６３から配管Ｌ６３で導出される高アルゴン富化気液物を、精留部８２の中間段へ導入される純アルゴン精留塔８とを備える。
アルゴンの含有濃度は以下の関係である。
アルゴン含有酸素富化気液物＜アルゴン富化気液物＜第二粗アルゴン精留物＜高アルゴン富化気液物
純アルゴン塔８の精留部８２の上方に、第四凝縮器８３が設けられており、塔底部８１から導出された高純度アルゴン液を凝縮する。純アルゴン塔８の塔底部８１から導出された高純度アルゴン液を熱交換機Ｅ６（またはリボイラー）で熱交換して塔底部８１へ戻す。純アルゴン塔８の塔底部８１から導出された高純度アルゴン液は、製品アルゴンとして取り出し、製品タンクへ送られる。
上記配管、図１のラインには、弁（仕切弁、流量調整弁、圧力調整弁など）が設けられてもよい。
また、各配管に、必要に応じて、圧縮機、圧力調整装置、流量制御装置などが設置され、圧力調整または流量調整が行われていてもよい。
次に図２の制御装置２００について説明する。
制御装置２００は、プロセス制御部２０１と、酸素濃度推定部２０２と、流量推定部２０３と、目標温度演算部２０４と、各種データ（設定データ、プロセスデータ、上述の測定データなど）を記憶するメモリ２０８とを有する。
プロセス制御部２０１は、空気分離システムを構成する構成要素（例えば、熱交換器の温度、弁の開閉、流量調整弁、圧力調整弁、圧縮機、膨張タービンなど）を制御する。
酸素濃度推定部２０２は、高圧塔２の塔底部２１に溜まる酸素富化液の酸素濃度（ＥＣ＿Ｏ２）を演算で推定する。
流量推定部２０３は、高圧塔２の塔底部２１から導出され低圧塔４の精留部４２へ導入される酸素富化液の流量（ＥＦ＿Ｏ２）を演算で推定する。
目標温度演算部２０４は、主熱交換器１の少なくとも一部を通過して膨張タービン１０へ送られる原料空気の流量（Ｆ＿ＦＡ）と、酸素富化液の酸素濃度（ＥＣ＿Ｏ２）と、酸素富化液の流量（ＥＦ＿Ｏ２）とに基づいて、アルゴン抽出部４２１の目標温度（Ｔｔ）を演算する。目標温度演算部２０４は、多変数解析、回帰分析などの統計的手法などを用いて、目標温度（Ｔｔ）を演算する。
プロセス制御部２０１は、アルゴン抽出部４２１の測定温度（Ｔ１０１）が目標温度（Ｔｔ）になるように、液体窒素の補充量の流量（流量計Ｆ１０１と弁Ｖ１３）と、および／または、高圧塔２の塔頂部２３から導出される高圧塔精留物（還流液）の流量（流量計Ｆ１０２と弁Ｖ１２）とを制御する。
（実施例）
図１の構成において、アルゴンの抽出率の効果を検証した。
比較例：従来のように、酸素富化液の濃度を一定にするプロセス制御をおこなった。
実施例：アルゴン抽出部の温度を目標温度になるように制御をおこなった。
実施例は、比較例よりも平均９％のアルゴン抽出率の改善が見られた。
１ 主熱交換器
２ 高圧塔
２１ 塔底部
２２ 精留部
２３ 塔頂部
３ 第一凝縮器
４ 低圧塔
４１ 塔底部
４２ 精留部
４４ 塔頂部
５ 第一粗アルゴン塔
６ 第二粗アルゴン塔
７ 第三凝縮器
８ 純アルゴン塔
８３ 第四凝縮器
１０ 膨張タービン
Ｅ５ 熱交換器
Ｅ６ 熱交換器

Claims (2)

  1. 主熱交換器（１）と、
    前記主熱交換器（１）を通過した原料空気が導入される高圧塔（２）と、
    前記高圧塔（２）の塔頂部（２３）から導入されるガスを凝縮する第一凝縮部（３）と、
    前記高圧塔（２）の塔底部（２１）から導出される酸素富化液が導入される低圧塔（４）と、
    前記低圧塔（４）の精留部の中間段であるアルゴン抽出部から導出されるアルゴン含有酸素富化気液物が導入される、粗アルゴン塔（５）と、を備える、空気分離システムであって、
    前記空気分離システムを構成する構成要素を制御するプロセス制御部（２０１）と、
    前記高圧塔（２）の塔底部（２１）に溜まる酸素富化液の酸素濃度（ＥＣ＿Ｏ２）を演算で推定する酸素濃度推定部（２０２）と、
    前記高圧塔（２）の塔底部（２１）から導出され前記低圧塔（４）の精留部へ導入される酸素富化液の流量（ＥＦ＿Ｏ２）を演算で推定する流量推定部（２０３）と、
    前記主熱交換器（１）の少なくとも一部を通過して膨張タービン（１０）へ送られ、該膨張タービン（１０）から排出されて、前記低圧塔（４）の精留部へ送られる原料空気の流量（Ｆ＿ＦＡ）と、前記酸素富化液の酸素濃度（ＥＣ＿Ｏ２）と、前記酸素富化液の流量（ＥＦ＿Ｏ２）とに基づいて、アルゴン抽出部の目標温度（Ｔt）を演算する目標温度演算部（２０４）と、
    を備える、空気分離システム。
  2. 前記プロセス制御部は、アルゴン抽出部の測定温度が目標温度（Ｔt）になるように、前記低圧塔（４）の塔頂部へ送られる液体窒素の補充量の流量と、および／または、前記高圧塔（２）の塔頂部から前記低圧塔（４）の塔頂部へ送られる還流液の流量とを制御する、請求項１に記載の空気分離システム。
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