JPS63217184A - 空気分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は空気分離方法に関し、詳細には、深冷分離法に
よって空気から高純度の窒素、酸素及びアルゴンを分離
回収するに当たり、殊に微量含有成分であるアルゴンを
収率良く回収し得る様に改善された方法に関するもので
ある。

［従来の技術］ 空気分離は一般に第２図に示す様なフローに従って行な
われる。即ち公知の手段により水分や炭酸ガスを除去し
た後液化点付近まで冷却された原料空気Ａは、経路１か
ら主精留塔下塔２の底部に導入され、沸点がもっとも低
い窒素は下塔２の頂部方向へ上昇しこの部分で粗分離さ
れた後経路３から主精留塔上塔４の頂部へ送られ、この
部分で更に精留された後詰上塔４の頂部から製品ガスと
して抜き出される。一方下塔２の底部に分離される富酸
素液体空気は、経路５から液空濾過器６を経由し、更に
アルゴン精留塔フの頂部コンデンサー７８で一部気化し
た後、経路８を通して主精留塔上塔４の中腹上部へ送ら
れ、沸点差により窒素、アルゴン、酸素に分離される。

即ち窒素は上塔４を上昇して頂部方向へ製品窒素として
分離され、沸点がもっとも高い酸素は該上塔４の下部に
液状物として分離され、また上塔４の中腹部にはアルゴ
ン濃度が１０％程度の富アルゴンガスが分離される。尚
上塔４の下部に分離された高純度酸素は経路１０からそ
のまま液状物として抜ぎ出してもよく、あるいは図示す
る如く一旦気液分離器９に抜き出し、経路１から分岐し
て供給される原料空気により熱交換させて気化せしめた
後経路１１よりガス状酸素として取り出すこともできる
。熱交換を受けて冷却された原料空気は直接あるいは経
路１７に分流させてから下塔底部へ供給される。

一方、上塔４の中腹部に濃縮された富アルゴンガスは該
中腹部から抜き出してアルゴン精留塔７へ送られ、高沸
点の酸素は上塔中腹部へ循環されると共に、低沸点のア
ルゴンは上方に分離され経路１２より抜き出して製品ア
ルゴンとし、必要により更に精製アルゴン塔へ送って純
度を高めてから製品とされる。

［発明が解決しようとする問題点］ この様な空気分離方法を実施する際に最も問題となるの
は、アルゴンの回収率である。即ちアルゴンは空気中に
約１％と微量しか含まれておらず、しかもその沸点は酸
素の沸点と近接しているので、これを収率良く回収する
ことは容易でない。またアルゴンは前述の如く主精留塔
上塔４の中腹部に濃縮して粗アルゴン塔方向へ抜き出す
方法を採用しているが、主精留塔の操業条件によっては
当該抜き出し位置Ｂにおける上昇ガス中のアルゴン濃度
が最大となるとは限らない。事実本発明者らが実験によ
り確認したところによると、主精留塔の運転条件によっ
ては主精留塔上塔における最高アルゴン濃度を示す段数
位置（高さ位置）はかなり変動する。たとえば第３図は
製品酸素の抜き出し量を変えた場合における主精留塔上
塔の段数とＮ　２　＋　Ａ　ｒ　＋　０２の濃度分布の
関係を調べた結果を示したものであり、実線は定常運転
時、破線は上塔からの酸素抜き出し量を調節した場合の
結果である。

第３図からも明らかな様に、酸素抜き出し量の増減に伴
なう上塔上昇ガス中の酸素量調節によフて各段のガス組
成はかなり変化してくるが、同時に最高アルゴン濃度を
示す段数位置Ｐ、、Ｐ、も若干上・下にずれてくる。こ
うした現象は原料空気の供給量や供給温度等が変わった
場合にも同様に生じてくる。

しかしながら従来では、上塔の最高アルゴン濃度を示す
段数位置がそれほど極端に変わらないとの規定により、
一旦アルゴン抜き出し位置Ｂを設定して装置設計をした
後は、該抜き出し位置Ｂにおけるアルゴン濃度を検知し
つつ制御を加えるといった工夫はなされておらず、原料
空気の供給量や供給温度及び製品窒素や製品酸素の抜出
し量を極カ一定に保つことによって操業安定性を保って
いるというのが実情である。ところが精留塔の操業条件
をすべて一定に保持することは実際上不可能であり、様
々の要因によって操業条件は相当変動する。そうなると
該変動に伴って主精留塔上塔中腹部の富アルゴンガス抜
き出し位置已におけるアルゴン濃度が変動（最適操業条
件の場合に比べると低下）し、ひいてはアルゴン回収率
にも悪影響が生じてくる。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は、精留塔操業条件の変動にもかかわらず、
上塔の冨アルゴン抜き出し位置Ｂにおけるアルゴン濃度
を常時最大に保つことができ、それにより高レベルのア
ルゴン回収率を保証し得る様な制御方法を提供しようと
するものである。

［問題点を解決するための手段］ 上記の目的を達成することのできた本発明方法の構成は
、空気主精留塔上塔の中腹部から抽出されるガスをアル
ゴン精留塔へ送って高純度アルゴンを得る空気分離方法
において、主精留塔上塔底部から抜き出される液体酸素
を気化してその一部を該上塔の下部へ返送し、該返送量
を制御することによって該上塔内の上昇ガス組成を調整
できる様に構成しておき、主精留塔上塔内の任意位置に
おける上昇ガス組成を検知しつつ、前記抽出位置におけ
る上昇ガス中のアルゴン濃度が最大となる様に上記気化
酸素の返送量を制御し、アルゴン回収率を高めるところ
に要旨を有するものである。

［作用及び実施例コ 以下実施例図面に沿って本発明の構成及び作用効果を詳
細に説明する。第１図は本発明の実施例を示す概略フロ
ー図であり、基本的な構成は第２図の例と同様であるの
で同一の部分には同一の符号を付すことにより重複説明
は省略する。本発明が従来例と異なり、またその特徴的
構成となっているのは、図示する如く主精留塔上塔４の
適所に温度計１３を付設すると共に、酸素気液分離器９
（９ａは液体酸素蒸発器を示す）からの酸素ガス抜出し
経路１１を分岐して調節弁１４付きの返送経路１５を設
けてその先端を上塔４の下部に連結し、且つこれら温度
計１３と調節弁１４を自動制御装置１６に接続したとこ
ろにある。そして空気分！！１を操業に当たっては、以
下に詳述する如く温度計１３により求められる温度に応
じて調節弁１４の開度を調整してガス状酸素の返送量を
コントロールし、それにより富アルゴンガス抜き出し位
置Ｂにおけるアルゴン濃度が常時最大となる様に制御運
転を行なうものである。

即ち第３図でも説明した様に、生絹留塔上塔４各段にお
けるガス組成は運転条件によフて相当変動し、それに伴
って最高アルゴンガス濃度を示す段数位置も若干上下に
変動する。一方上塔４における上下方向のガス組成分布
は、第３図にも示した様に上方側は窒素リッチ、下方部
は酸素リッチとなり、中腹部は相対的にアルゴンリッチ
となる。そして上塔４の各段数位置におけるガス組成は
、該上塔４のある段における温度を測定することによっ
てほぼ正確に推定することができる。また各段数位置に
おけるガス組成は、上塔４の下方部における上昇ガス中
の酸素濃度によって微妙に変わってくる。

本発明はこうした現象をうまく利用して、富アルゴンガ
ス抜き出し位置Ｂにおけるアルゴン濃度が最大となる様
に制御を行なうものである。即ち本発明を実施するに当
たっては、第１図に示す如く上塔４から液体酸素として
抜き出された後気液分離器９を経て経路１１から抜き出
される酸素ガスの一部を、上塔４の下部へ返送するため
の経路１５を設けておき、該返送量を制御することによ
って該上塔４内の上昇ガス組成を調整できる様に構成し
ておく。また該上塔４の任意位置に温度計１３を付設す
ると共に、前記返送経路１５には調節弁１４を設けてお
き、これらは自動制御装置１６に接続しておく。そして
温度計１３により上塔４内の当該付設段数位置における
温度を測定し、自動制御装置１６ではその測定値から上
塔４各段におけるガス組成及び最高アルゴン濃度を示す
段数位置の算出が行なわれると共に、この段数位置を富
アルゴン抜き出し位置Ｂに合致させるのに必要な酸素ガ
ス返送量を算出して調節弁１４の開度を自動釣にコント
ロールする。即ち上塔４下方部における上昇ガス中の酸
素量の増減によって、最高アルゴン濃度を示す段数位置
は下段方向あるいは上段方向へ移行する傾向があるので
、こうした傾向及び返送酸素量と段数移行量の関係等を
自動制御装置１６に予め記憶させておけば、該制御装置
１６では、温度計１３によって求められる温度を基に当
該操業時における最高アルゴン濃度を示す段数位置を算
出した後、該段数位置を富アルゴン抜き出し位置Ｂに合
致させるのに必要な酸素ガス返送量を即座に演算・算出
し、その信号は調節弁１４に送られて開度調整される。

その結果、粗アルゴン塔７方向へ抜き出される富アルゴ
ンガスは常に上塔４の中で最高アルゴン濃度を示すもの
となり、ひいては粗アルゴン塔７の運転効率が向上して
アルゴン回収率を高レベルに保つことができる。

尚第１図の例では塔内温度からガス組成を推定して制御
運転を行なう例を示したが、この方法に変えて、上塔４
内における任意段数位置における上昇ガス等の成分組成
をガスクロマトグラフィー等により直接測定し、当該測
定値に基づいて制御運転を行なうことも勿論可能である
。また場合によっては、上塔４における複数段の温度や
ガス組成を測定できる様にし、各測定値を平均化するこ
とによって検知精度及び制御精度を高めることも極めて
有効な手段であると言える。

［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されており、比較的簡単な制御
手段の付加によって富アルゴンガス抜き出し位置のアル
ゴン濃度を最高レベルに維持することができ、アルゴン
精留塔運転効率の向上によりア、ルゴン回収率を大幅に
高め得ることになった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を示す概略フロー図、第２図は
従来の空気分離方法を示す概略フロー図、第３図は主精
留塔上塔内における段数位置とガス組成の関係を示すグ
ラフである。 １・・・原料空気供給経路

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 空気主精留塔上塔の中腹部から抽出されるガスをアルゴ
   ン精留塔へ送って高純度アルゴンを得る空気分離方法に
   おいて、主精留塔上塔底部から抜き出される液体酸素を
   気化してその一部を該上塔の下部へ返送し、該返送量を
   制御することによって該上塔内の上昇ガス組成を調整で
   きる様に構成しておき、主精留塔上塔内の任意位置にお
   ける上昇ガス組成を検知しつつ、前記抽出位置における
   上昇ガス中のアルゴン濃度が最大となる様に上記気化酸
   素の返送量を制御し、アルゴン回収率を高めることを特
   徴とする空気分離方法。