JPH07103645A - アルゴンの製造方法 - Google Patents

アルゴンの製造方法

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JPH07103645A
JPH07103645A JP24697793A JP24697793A JPH07103645A JP H07103645 A JPH07103645 A JP H07103645A JP 24697793 A JP24697793 A JP 24697793A JP 24697793 A JP24697793 A JP 24697793A JP H07103645 A JPH07103645 A JP H07103645A
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JP
Japan
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argon
column
purified
reflux ratio
lower limit
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JP24697793A
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Yasuhiro Murata
康浩 村田
Toshiyuki Nojima
俊幸 野島
Osamu Utada
修 宇多田
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Japan Oxygen Co Ltd
Nippon Sanso Corp
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Japan Oxygen Co Ltd
Nippon Sanso Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 精製アルゴン塔の段数の違いに関係なく、精
製アルゴン塔から導出する精製アルゴンの純度低下を防
止できるアルゴンの製造方法を提供する。 【構成】 アルゴン精製塔11における還流比を、圧力
計21,流量計22及び酸素濃度計23の各検出値から
演算装置26で算出した下限界還流比との相対的な開き
があらかじめ設定された設定値以下にならないように制
御する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、アルゴンの製造方法に
関し、詳しくは、原料となる空気を液化精留分離してア
ルゴンを採取する方法であって、特に、精製アルゴン塔
における理論段数を多くして高純度アルゴンを採取する
際の精製アルゴン塔の運転制御方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】通常、アルゴンの製造は、空気を圧縮,
精製,冷却して複精留塔に導入し、該複精留塔での液化
精留により窒素,酸素を分離するとともに、複精留塔上
部塔の中段付近からアルゴンを含む酸素ガス(フィード
アルゴン)を抜き出して精製アルゴン塔に導入し、該精
製アルゴン塔での液化精留によりアルゴンと酸素とを分
離することにより行われている。
【0003】従来の一般的な精製アルゴン塔は、理論段
数が50段前後であり、該精製アルゴン塔から導出され
る精製アルゴンには、まだ数%の酸素が含まれていた。
このような純度のアルゴンを得るための従来の精製アル
ゴン塔における還流比と得られるアルゴンの純度(酸素
含有量)との関係は、図2に曲線Aで示すように比較的
緩やかな傾斜の曲線であり、還流比が精製アルゴン中の
酸素濃度に与える影響は小さい。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近年の
精製アルゴン塔においては、理論段数を多くしてアルゴ
ンと酸素との分離効率を高め、精製アルゴン中の酸素濃
度を数ppmに低減するようにしている。このような高
純度アルゴンを導出する理論段数の多い精製アルゴン塔
では、図2に曲線B及び曲線Cで示すように、段数の増
加に伴い、還流比が精製アルゴン中の酸素濃度に与える
影響が大きくなる。
【0005】したがって、装置の運転に際しては、還流
比を常に適切な値に保つ必要があるが、従来の精製アル
ゴン塔の運転制御は、単純に精製アルゴン塔から導出す
る精製アルゴンの流量を一定に制御するだけであるた
め、精製アルゴンの純度を保つためには還流比を余裕を
持って設定する必要があり、精製アルゴンの導出量が少
なくなるだけでなく、適切な制御を行うことができず、
限界設計や限界運転を行うことができなかった。
【0006】そこで本発明は、精製アルゴン塔の段数の
違いに関係なく、精製アルゴン塔から導出する精製アル
ゴンの純度低下を防止できるアルゴンの製造方法を提供
することを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明のアルゴンの製造方法は、圧縮,精製,冷
却した原料空気を、複精留塔,アルゴン精製塔に導入し
てアルゴンを製造する方法において、前記アルゴン精製
塔における還流比を、該アルゴン精製塔の下限界還流比
との相対的な開きがあらかじめ設定された設定値以下に
ならないように制御することを特徴としている。
【0008】具体的には、前記複精留塔から所定段数を
有する精製アルゴン塔に導入されるフィードアルゴンの
酸素濃度,流量,圧力,精製アルゴン塔の頂部に設けら
れた凝縮器からの還流液量等を計測し、これらの値から
アルゴン精製塔の下限界還流比を算出するとともに、得
られた下限界還流比に基づいて精製アルゴン塔から導出
されるアルゴンの流量を制御することを特徴としてい
る。
【0009】
【作 用】上記構成によれば、精製アルゴン塔のその段
数における実還流比を、アルゴン純度が大幅に低下する
下限界還流比に対してあらかじめ設定された設定値以上
にするので、外乱によって還流比が変動しても下限界還
流比以下になることを防止でき、精製アルゴンの純度を
所定純度に保つことができるとともに、精製アルゴンの
導出量の増大も図れる。なお、設定値は、精製アルゴン
の純度をはじめとして、装置の構成,精製アルゴン塔の
理論段数,各部の流量,圧力,温度,組成等の各種条件
を考慮して定めればよい。
【0010】
【実施例】以下、本発明を、図面に示す一実施例に基づ
いてさらに詳細に説明する。図1は、アルゴンを製造す
る空気液化分離装置の要部を示すものである。
【0011】圧縮,精製,冷却されて管1から複精留塔
2の下部塔3に導入された原料空気は、下部塔3での液
化精留により頂部の窒素ガスと底部の酸素富化液化空気
(以下、単に液化空気という)とに分離する。下部塔上
部の窒素ガスは、主凝縮器4で液化して液化窒素とな
り、その一部が管5に導出されて膨張弁6で膨張した
後、上部塔7の頂部に導入される。
【0012】一方、管8に導出された下部塔底部の液化
空気は、その一部が管9に分岐し、膨張弁10を経て精
製アルゴン塔11の頂部に設けられた凝縮器12に導入
され、さらに管13を通って上部塔中段に導入される。
分岐した残りの液化空気は、膨張弁14を通って上部塔
中段に導入される。
【0013】精製アルゴン塔11の下部には、上部塔7
から管15に抜き出されたフィードアルゴンが導入さ
れ、精製アルゴン塔11の上昇ガスとなる。精製アルゴ
ン塔11内を上昇する上昇ガスは、前記凝縮器12で液
化されて塔内を流下する還流液と接触し、この精留作用
により、塔頂部のアルゴン分に富むガスと、塔底部の酸
素分に富む液とに分離する。
【0014】塔頂部のアルゴン分に富むガスは、前記凝
縮器12で前記液化空気と熱交換して液化され、還流液
となって塔内を流下するとともに、その一部が精製アル
ゴンとして管16に導出される。一方、塔底部の酸素分
に富む液は、管17を介して上部塔7に戻される。
【0015】本発明では、上記のように構成されるアル
ゴン製造装置において、管16に導出される精製アルゴ
ンの純度を管理するための制御装置として、前記管15
を流れるフィードアルゴンの圧力を検出する圧力計2
1,流量を検出する流量計22,酸素濃度を検出する酸
素濃度計23と、管16を流れる精製アルゴンの流量を
検出する流量指示調節計24と、これらの検出信号を処
理して管16の流量調節弁25を制御するための信号を
前記流量指示調節計24に送出する演算装置26とを設
けている。
【0016】そして、上記圧力計21,流量計22及び
酸素濃度計23の各検出値から演算装置26で、精製ア
ルゴンの純度が設定純度より悪化する還流比、即ち下限
界還流比を求め、実還流比を、該還流比と下限界還流比
との開きがあらかじめ設定された設定値以下にならない
ように、流量指示調節計24を介して流量調節弁25の
開度を調節し、精製アルゴンの導出量を制御する。すな
わち、凝縮器12で液化したアルゴンの塔外への導出量
を制御することにより、間接的に塔内を流下する還流液
の量を制御する。
【0017】例えば、精製アルゴン塔11における還流
比とアルゴン純度との関係が、図2における曲線Cに示
すような関係であり、還流比が22以下になるとアルゴ
ン中の酸素濃度が急激に上昇するような場合で、実還流
比と下限界還流比との開きの設定値を1とした場合は、
両還流比の開きが1以下にならないように、すなわち、
実還流比が23未満にならないように、精製アルゴン塔
11における還流比を制御する。
【0018】また、前記フィードアルゴンの酸素濃度及
び圧力と、前記凝縮器12からの還流液量とから下限界
還流比を算出し、これによって上記同様に精製アルゴン
の導出量を制御するようにしてもよい。
【0019】このように、精製アルゴン塔11に導入さ
れるフィードアルゴンの酸素濃度,流量,圧力あるいは
凝縮器12からの還流液量から下限界還流比を算出し、
精製アルゴン塔11の実還流比を、前記下限界還流比と
の相対的な開きがあらかじめ設定された設定値以下にな
らないように制御することにより、外乱によってフィー
ドアルゴンの酸素濃度,流量,圧力が変化したり、凝縮
器12に導入される液化空気の流量や圧力の変化により
還流液量が変化したりした場合でも、常に下限界還流比
以上の実還流比で運転することができ、精製アルゴンの
純度が低下することを防止できるとともに、精製アルゴ
ン塔11から導出する精製アルゴン量を限界まで増大す
ることが可能になり、アルゴン生産量も増大できる。
【0020】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のアルゴン
の製造方法は、精製アルゴン塔の還流比を常に最適な状
態に保つようにしたので、外乱によって還流比が減少
し、精製アルゴンの純度が低下することを防止でき、ま
た、従来の方法では、外乱によって還流比が減少し、純
度が低下する危険を避けるために還流比を十分に大きく
とる必要があるが、本発明によれば、限界設計,限界運
転が可能になり、装置コストや運転コストの低減が図れ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例を示す系統図である。
【図2】 還流比とアルゴン純度の関係を示す図であ
る。
【符号の説明】
2…複精留塔、11…精製アルゴン塔、12…凝縮器、
21…圧力計、22…流量計、23…酸素濃度計、24
…流量指示調節計、25…流量調節弁、26…演算装置

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 圧縮,精製,冷却した原料空気を、複精
    留塔,アルゴン精製塔に導入してアルゴンを製造する方
    法において、前記アルゴン精製塔における還流比を、該
    アルゴン精製塔の下限界還流比との相対的な開きがあら
    かじめ設定された設定値以下にならないように制御する
    ことを特徴とするアルゴンの製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のアルゴンの製造方法にお
    いて、前記複精留塔から精製アルゴン塔に導入されるフ
    ィードアルゴンの酸素濃度,流量及び圧力をそれぞれ計
    測し、これらの値からアルゴン精製塔の下限界還流比を
    算出するとともに、得られた下限界還流比に基づいて精
    製アルゴン塔から導出されるアルゴンの流量を制御する
    ことを特徴とするアルゴンの製造方法。
  3. 【請求項3】 請求項1記載のアルゴンの製造方法にお
    いて、前記複精留塔から精製アルゴン塔に導入されるフ
    ィードアルゴンの酸素濃度及び圧力と、精製アルゴン塔
    の頂部に設けられた凝縮器からの還流液量とをそれぞれ
    計測し、これらの値からアルゴン精製塔の下限界還流比
    を算出するとともに、得られた下限界還流比に基づいて
    精製アルゴン塔から導出されるアルゴンの流量を制御す
    ることを特徴とするアルゴンの製造方法。
JP24697793A 1993-10-01 1993-10-01 アルゴンの製造方法 Pending JPH07103645A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2951532A1 (fr) * 2009-10-15 2011-04-22 Air Liquide Procede de regulation d'une colonne de separation d'argon dans un appareil de distillation cryogenique d'air et appareil de separation d'air comportant une colonne de separation d'argon ainsi regulee
US20160003538A1 (en) * 2014-07-02 2016-01-07 Steven R. Falta Argon condensation system and method

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