SU1014225A1 - Способ получени 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина - Google Patents

Abstract

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,6,6ТЕТРАМЕТИЛ-4-ОКСОШШЕРИДИНА конденса цией ацетона и аммиака при нагревании с использованием катио1шта в качестве катализатора, отличающийс  тем, что, с целью повышени  селективности процесса и увеличени  выхода целевого продукта, процесс осуществл ют в присутствии комплексов этилендиаминотетрауксусиой кислоты или ее двунатриевой соли, или диметилглиоксима при 40-50 С. 2.Способ по П.1, отличающий с   тем, что комплексоны используют в количестве 0,001-1% от веса катализатора.

Description

1 . Изобретение относитс  к усоверше ствованному способу получени  2,2,6 6-тетраметил-4-оксопиперидина,  вл ющегос  ценным химическим полупро дуктом, который находит применение дл  синтеза стабилизаторов полимерных материалов и биологически актив ных веществ.. Известен способ получени  2,2,6 6-тетраметил-4-оксопиперидина конде сацией ацетона и аммиака в присутст вии борфтористого катализатора при нагревании. Выход целевого продукта на вступивший в реакцию ацетон составл ет 90-91%. Недостатком указанного способа  вл етс  использование дорогосто ще го и токсичного катализатора, .содер жащего бор и фтор. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту  вл етс  способ получени  2,2,6,6тетраметил-4-оксопиперидина путем конденсации ацетона и аммиака в присутствии кислых катализаторов, например катионитов, в автоклаве под давлением при температуре 30180°С . При этом получают реакционную. смесь состава, %: Периодичес- Непреры кий про- ный цесс процесс 2,2,6,6Тётраметил-4-оксопиперидин 9,5 . 18,8 Ацетон 45,5 64,5 Окись мезитила 0,4 4,6 Диацетонамин . .34,7 4,0 Азотсодержаща  фракци  8,5 7,6 Высококип ща  часть 1,1 Выход продукта в периодическом способе 19,1% ив непрерывном - 26 на вступивший в реакцию ацетон. Недостатком указанного способа  вл етс  низка  селективность и мал выход целевого продукта. Целью изобретени   вл етс  повьш ние селективности процесса и увеличение выхода целевого продукта. 5 Эта цель достигаетс  способом получени  2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина конденсацией- ацетона и аммиака при нагревании до температуры 40-50°С с использованием катионита в качестве катализатора в присутствии комплексов - этилендиаминтетрауксусной кислоты, ее двунатриевой соли или диметилглиоксима,. предпочтительно при количествах комплексона 0,001-1% от массы катализатора. Отличие указанного способа заключаетс  в том, что процесс осуществл ют в присутствии комплексонов этилендиаминотетрауксусной кислотыj ее двунатриевой соли или диметилглиоксима и конденсацию провод т при температуре 40-50 С. Предложенный способ позвол ет повысить селективность процесса за счет снижени  количества образующихс  побочных продуктов и получить целевой продукт с выходом 61-71% на вступивший в реакцию ацетон. Процесс провод т при атмосферном давлении в течение 4-6-4 и осуществл ют как периодическим, так и непрерывным способами..Целевой продукт выдел ют- обычным способом, например, ректификацией.. . Пример 1. В колбе емкостью 0,15 л, снабженную термометром и рубашкой дл  обогрева,- помещают 100 г катионита, 1 г этилендиаминотетрауксусной кислоты и 100 г 3%-ного рйств ацетоне. Смесь нагревора аммиака вают до 40. С и выдерживают в течение 5ч. После отделени -катионита получают .реакционную массу следующего состава, %: 2,2,6,6-Тетраметил-4-оксопиперидин 28,89 Ацетон51,04 Окись мезитила2,78 Диацетоновый спирт 2,88 Диацетонамин2,90 - Азотсодержаща  фракци 1 55 Высококип ща  часть 0,62 Вода 7,76 Потери1,49 Выход целевого продукта.70,5%. П р и м е р 2. Синтез осуществл ют как в примере 1 с тем отличием, что этиленаминотетрауксусную кислоту берут в количестве 0,01 г и провод т реакцию при температуре 50 С в течение 4ч.

Claims (2)

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,6,6ТЕТРАМЕТИЛ-4-0КС0ПИПЕРВДИНА конденса дней ацетона и аммиака при нагревании с использованием катионита в ка честве катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс осуществляют в присутствии комплексов этилендиаминотетрауксусной кислоты или ее двунатриевой соли, или диметилглиоксима при 40-50 С.

2.Способ по п.1, отличающийся тем, что комплексоны используют в количестве 0,001—1% от веса катализатора.