SU1006460A1

SU1006460A1 - Способ получени пигментного фосфата цинка

Info

Publication number: SU1006460A1
Application number: SU813232506A
Authority: SU
Inventors: Сергей Николаевич Степин; Анатолий Петрович Светлаков; Владимир Николаевич Федоров; Галина Григорьевна Березина; Леонид Николаевич Машляковский; Николай Владимирович Светлаков; Анатолий Дмитриевич Яковлев
Original assignee: Казанский Ордена Трудового Красного Знамени Химико-Технологический Институт Им.С.М.Кирова
Priority date: 1981-01-08
Filing date: 1981-01-08
Publication date: 1983-03-23

Abstract

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТ НОГО «ФОСФАТА ЦИНКА, вклкпаюций осаж, дение его из pacirBopa, содержащего соль цинка и фосфорную кислоту или растворимый фосфат, при нагревании и перемешивании, фильтрацию полученной суспензии, промывку и сушкуiотделенного при этом осадка пигмента, отличающийс тем, что, с целью улучшени диспергируемости целевого продукта в полимерных средах, исходный раствор или суспензию полученного пигмента обрабатывают водным раствором фосфоновых кислот или их солей щелочноземельных металлов или аммони при рН г-6,5. 2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что фосфоновые кислоты или указанные их соли берут В количестве 0,5-40 мол.% от количества фосфорной кислоты или растворимых фосфатов. (Л 3.Способ по п. 1, отличаю щи и с тем, что обработке указанными соединени ми подвергают суспензию пигмента непосредственно посS С ле осаждени его или суспензию после промывки его или сушки.

Description

О) 4:

О) Изобретение относитс к производ ству пигментов, в частности к спосо бам получени пигментного фосфата цинка, используемого в качестве наполнител полимеров и лакокрасочных материалов. Известен способ получени фосфато щелочно-земельных металлов, в частности , и цинка путем осаждени их из раствора, содержащего ионы щелоч но-земельных металлов и фосфорные со единени , с введением в исходную ре акционную смесь или в суспензию осаждаемого продукта при фосфониевых соединений в качестве стабилиза . торов свойств фосфатов, в частности устойчивости их к гидролизу при исполУзовании в композици х, предназна ченных к употреблению после длительного хранени , например в зубных порошках 1. Однако данный способ не предусматривает применение указанных фосфатов в качестве пигментов-наполнителей лакокрасочных материалов . Введение фосфоновых соединений по известному способу в суспензию фосфатов при рН вызывает мгновенное выпадение фосфонатов соответствующих металлов в осадок, что приводит к невозможности равномерного распределени модификатора на поверхности фосфата и соответственно ее полимерофилизации, что затрудн ет использование полученных фосфатов в качестве наполнителей полимерных сред. Наиболее близким техническим решением к изобретению вл етс способ получени пигментного фосфата цинка, включающий осаждение его из раствора содержагцего соль цинка и фосфорную кислоту или растворимый фосфат с введением в реакционную- смесь основани дл регулировани рН при Harpe вании и перемешивании, фильтрацию по лученной суспензии, промывку и сушку отделенного при этом осадка пигмента С2. Однако известный способ не позвол ет получить гидрофобный полимерофильный фосфат цинка, что затрудн ет его диспергирование в растворах полимеров . Целью изобретени вл етс улучшение диспергируемости пигментного фосфата цинка в полимерных средах. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу получени пигментного фосфата цинка, включающему осаждение его из раствора, содержащего соль цинка и фосфорную кислоту или растворимый фосфат, при нагревании и перемешивании, фильтрацию полученной суспензии, промывку и сушку отделенного при этом осадка пигмента исходный раствор или суспензию полученного пигмента обрабатывают водным раствором фосфбновых кислот или солей щелочноземельных металлов или аммони при рН 2-6,5. Фосфоновые кислоты или указанные их соли берут в количестве 0,540 мол.% от количества фосфорной кислоты,Кроме того, обработке указанными соединени ми подвергают суспензию пигмента непосредственно после осаждени его или суспензию после промывки его или сушки. В качестве фосфоновых кислот по предлагаемому способу используют соединени формулы (. HOL-P-R II .- насыщенный или ненасыщенный линейный или разветвленный радикал. Повышенна диспергируемость пигментного фосфата цинка по предлагае;мому способу в полимерных средах объ сн етс высокой полимерофильностью и гидрофобностьюего поверхности, обусловленных наличием на ней прочнозакреплённых органических радикалов , вход щих в состав фосфо-, натов цинка. При введении указанных фосфоновых соединений при рН ниже 2 или выше 6,5 не наблюдаетс улучшени диспергируемости пигмента. При рН ниже 2 наблюдаетс интенсивное растворение фосфата цинка, что приводи - к процессам рекристаллизации , отрицательно сказывающимс на гранулометрическом составе пигмента и, как следствие, на его диспергируемости . При проведении модификации при рН выше 7 также не наблюдаетс улучшени диспергируемости пигмента. Превышение рН 6,5 приводит к подавлению ионообменных процессов между поверхностью пигмента и водной средой , ответственных за прочное св зывание модификатора с фосфатом цинка и, соответственно, к снижению эффективности модификации и полимерофилизации поверхности пигмента, не вызыва изменени его диспергируемости . Минимальное количество фосфоновых кислот или их солей, введение которого приводит к полимерофилизации и гидрофобизации поверхности фосфата цинка, вызывающих заметное улучшение диспергируемости пигмента, составл -. ет 0,5 мол.% от количества фосфорной кислоты или растворимых фосфатов, используемых при его получении. Использование фосфоновых кислот или их солей в количестве,превышающем 40 мол.%

от количества фосфорной кислоты или растворимых фосфатов, приводит к существенному укрупнению первичных частиц пигмента и, как следствие, к ух дшению качества лакокрасочных материалов , изготовл емых на его основе. Предложенный способ позвол ет улучшить диспергируемость пигментного фосфата цинка по сравнению с известным пор дка на 30-40% при изменении , в частности, этого показател в растворе алкидной смолы в шаровой мельнице.

Пример.В емкость, снабженную перемешивающим и- термостатирующим устройствами, загружают 1500 вес. ч воды, 55 вес. ч. 87,5%ной фосфорной кислоты, 5. вес.ч. метилфосфоновой кислоты, и полученную смесь нагревают до . После этого при перемешивании добавл ют 223 вес. ч. сульфата цинка и перемешивание ведут до полного его растворени . Затем осаждают фосфат цинка за счет примешивани к полученному раствору в течение 0,5 ч 75 вес.ч. 5н. водного раствора едкого натра до достижени рН 4,3. Полученную смесь

okлaждaют и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, после

чего отдел ют маточный раствор от осадка фильтрацией, промываютосадок на фильтре 500 вес.ч воды и сушат при в течение 1 ч.

Полученный пигмент имеет гидрофильность поверхности, измеренную по отношению объемов смачивани образца гептаном (Vr) и водой (VE,)Vr/V0, равную 1,15- диспергируемость пигмента при измерении ее в растворе алкидной смолы в шаровой мельнице

0,65; врем достижени степени перетира 50 мкм 22 ч.

Пример2. (получение пигмента В). В емкость, описанную в примере 1, загружают 1500 вес. ч

воды, 55 вес. ч 87,5%-ной фосфорной кислоты, после чего нагревают смесь . до , добавл ют 223 вес. ч. сульфата цинка, осаждают, промывают и сушат фосфат цинка в услови х, описанных в примере 1. Полученный фосфат цинка суспендируют в 500 вес.ч. 1,5%-ного водного раствора натриевой соли 1,3-бутадиенфосфоновой кислоты с рН 5, выдерживают суспензию в течение 1 ч и затем фильтруют, промывают и сушат фосфат цинка, как в примере 1.

Полу 1енный пигмент имеет следующие показатели, определ емые в соQ ответствии с примером l-fVr/Vj., диспергируемость 0,70 врем перетира пигмента до 50 мкм 17 ч.

Фосфат цинка, полученный по иэ вестному способу обеспечивает указанные характеристики пигментного фосфата цинка примерно сладукнцего пор дка: Nf 0,94| диспергируемость 0,50 J- врем перетира до 50 мкм

35 ч.

j

Повышенные гидрофобность и диспергируемость пигментного фосфата цинка по предлагаемому способу в полимерной среде существенно сокращает врем , необходимое дл достижени требуемой 5 степени перетира наполненных лакокрасочных материалов, содержащий данный пигмент и соответственно снижение их трудоемкости и энергоемкости приготовлени .

Claims

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО ФОСФАТА ЦИНКА, включающий осаж*. дение его из раствора, содержащего ί соль цинка и фосфорную кислоту или 'растворимый фосфат, при нагревании и перемешивании, фильтрацию полученной суспензии, промывку и сушку!отделенного при этом осадка пигмента’, отличающийся тем, что, с целью улучшения диспергируемости целевого продукта в полимерных средах, исходный раствор или суспензию полученного пигмента обрабатывают водным раствором фосфоновых кислот или их солей щелочноземельных металлов или аммония при pH 2-6,5.

2. Способ поп. 1, отличающийся тем, что фосфоновые кислоты или указанные их соли берут в количестве 0,5-40 мол.% от количества фосфорной кислоты или раство- § римых фосфатов.

3. Способ по π. 1, о т л и’ч а - ю щи й с я тем, что обработке указанными соединениями подвергают суспензию пигмента непосредственно после осаждения его или суспензию пос- 2 · ле промывки его или сушки. **