SU1005888A1 - Способ приготовлени никельхромового катализатора дл окислени циклогексана - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НИКЕЛЬХРОМОВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА, включающий смешение нафтената натри  -с солью хрома с последующей выдержкой при повышенной температуре, растворение пол ученного нафтената хрома в циклогексане и добавление нафтената никел , отличающийс  тем, что, с целью получени  катализатора с повышенной активностью, в качестве соли хрома используют ацетат хрома и выдержку осуществл ют при 120-130°С.

Description

fc

О

о :л

00 00 00 Изобретение относитс  к производству катализаторов, в частности к способу приготовлени  никель-хромово го катализатора дл  окислени  циклогексана . Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ приготовлени  никель хромового катализатора дл  окислени  циклогексана, заключающийс  в смешении водного раствора нафтената натри  и неорганической соли хрома при 65-70 с с последующей выдержкой при ЭЗЮО С в течение 2-3 ч при перемешивании с промывкой осадка водой. Полученный нафтенат,хрома раствор ют в циклогексане и к нему добавл ют нафтенат никел  в мольном отношении нафт-енат хрома: нафтенат никел  1:{3-9). DlНедостаток известного способа получение катализатора с недостаточно высокой активностью - степень превращени  циклогексана находитс  в пределах 3,,5, при этом выход циклогексана и циклогексанона на вращенный циклогексан 75,,1. Кроме того, нафтенат хрома, .полученный известным способом, плохо рас творим в циклогексане, в результате чего нерастворима  часть нафтената хрома образует осадок в реакторе и затрудн ет переток в трубопроводах при проведении процесса путем непрерывного окислени  в последовател но соединенной реакторной системе. Целью изобретени   вл етс  получе ние катализатора с повышенной актив ностью. Указанна  цель достигаетс  тем, что согласно способу приготовлени  никель-хромового катализатора дл  окислени  циклогексана, заключающемус  в смешении нафтената натри  с солью хрома с последующей выдержкой при повышенной температуре , раство рении полученного нафтената хрома в циклогексане и добавлении нафтената никел , в качестве соли хрома используют ацетат хрома и выдержку провод т при 120-130°С. Сущность способа заключаетс  в следующем. Нафтенат хрома получают взаимодей ствием концентрированного раствора нафтената натри  и сухого ацетата хрома при 120-130°С с последующим растворением образовавшегос  нафтената хрома в циклогексане и деканпре тацией полученного раствора от выпавшего осадка ацетата натри . Раствор нафтената хрома в циклогексане смешивают с раствором нафтената никел  в циклогексане в мольном отношении 1:3. Такой раствор добавл ют в окисл емый циклогексан в расчете достижени  суммарной концентрации никель-хромового катализатора 1 10 -1-It) вес.. Циклогексан, содержащий никель-хромовй катализ ато|э, окисл ют воздухом под давлением 8-15 эти и при 1301б9°С с конверсией k-6%. Выход циклогексанола и циклогексанона на превращенный циклогексан при этом составл ет 86-88. Пример. Дл  получени  никель-хромового катализатора 50 г дистиллированных нафтеновых кислот (кислотное (число 2б7 мг КОН/г) нейтрализуют при 80 С эквивалентным количеством 20%-ной водной NaOH при перемешивании в течение 30 мин. К раствору натриевой соли при 60-80 С, также при перемешивании, постепенно добавл ют эквивалентное количество хорошо измельченного сухого ацетата хрома (18,2 г). Реакционную смесь выдерживают в течение 2 ч при , затем охлаждают и добавл ют 1ПО мл циклогексана, в котором раствор ют при 60-70 0 образрва.вшийс  нафтенат хрома. После охлаждени , отсто  и декантации получают мл одродного циклогексанового раствора нафтената хрома, содержащего последний , .по данным анализа, в количестве k г (з пересчете на хром), что соответствует выходу раствор емого в циклогексане нафтената. Второй компонент никель-хромового катализатора - нафтенат никел  - готов т обычным методом обменного разложени  аналогичного раствора нафтената натри  с водным раствором 18 -ного раствора сульфата никел  при 60-80 0. Дл  получени  раствора катализатора , содержащего нэфтенаты никел  и хрома в мол рном отношении 3:1 в удобной дл  дозировки концентрации, 1 мл полученного раствора нафтената хрома, содержащего 0,0276 г Сг (0,000531 г - атома),приливают к 0, нафтената никел  (0,00159 гатома Ni) и раствор ют оба компонента в циклогексане. Довод  объем раствора до 1 л.

3 . 10058884

О, мл полученного раствора ката-150 С под давлением 15 ати. После лизатора добавл ют к 100 г приготов-достижени  в течение В мин 6%-й конленного дл  окислени  циклогексана,версии в окисленном циклогексане ввод  в него тем самым нафтенатысодержитс , %: циклогексилгидроперокникел  и хрома в мол рном отношенииs сид 0,16; циклогексанол 2,1; цикло3:1 в суммарной концентрации по ме-гексанон 3,0; другие продукты О,Т, таллам З-Ю вес.%.Селективность превращени  циклоОкисление провод т -воздухом в ре-/ гексана в целевые продукты

акторе из нержавеющей стали, при87,1

Claims (1)

1. СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НИКЕЛЬХРОМОВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА, включающий смешение нафтената натрия с солью хрома с последующей выдержкой при повышенной температуре, растворение полученного нафтената хрома в циклогексане и добавление нафтената никеля, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, в’ качестве соли хрома используют ацетат хрома и выдержку осуществляют при 120-130°С.