SK349592A3

SK349592A3 - Detergent compositions

Info

Publication number: SK349592A3
Application number: SK3495-92A
Authority: SK
Inventors: Johannes H M Akkermans; William D Emery; Peter C Knight; Andrew P Chapple; Michael Hull; Huig Euser; Christophe Joyeux; Petrus L J Swinkels
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1991-11-26
Filing date: 1992-11-26
Publication date: 1994-08-10
Also published as: ES2117969T3; NO924557L; EP0544492A1; NO302621B1; HUT63452A; CN1035066C; CN1073713A; IN177823B; CA2083331A1; HU216145B; SK281376B6; JPH06100899A; EP0544492B1; CA2083331C; PL296731A1; AU647681B2; NO924557D0; AU2854692A; MX9206809A; BR9204572A

Description

PRACÍ PROSTŔEDKY

OBLASŤ TECHNIKY

Vynález se týká sypkých pracích prostredkô, které spojuj í výjimečné dobré čističi účinky s vysokou sypnou hmotností a vynikajícími prachovými vlastnostmi. Prípravky obsahuj í vysoké množství vysoce účinných organických povrchové aktivních látek - vybraných ethoxylovaných alkoholä, podie prání též s malým množstvím alkylsulíatô - a detergenční plnidlo na bázi zeolitu, a jsou s výhodou pripravený shlukovacim postupem pomoci rychlobéžného mi xéru/granulátoru.

**

ÚVOD DO PROBLEMATIKY

Současná snaha pri vývoji nových sypkých pracích prostredkô sméruje k získání zvýšené sypné hmotnosti, napríklad nad 600 g/1. Tyto vysoce hmotné neboli “zahušténé prášky jsou získávány rôžnými postupy, z nichž nékteré zahrnuj í dodatečné zahušténí prášku sušeného rozprašováním a jiné jsou založený na míšení za sucha, shlukování nebo jiném zcela bezvéžovém postupu.

ΡΠ použití vyšších sypných hmotností, a tím i méné porézních částic, se stalo obtížnéjším začleniť vyšší podíly pohyblivých ztráté prôtokových organických složek, aniž by došlo ke parametrô prášku. Na druhé strané je zjevné žádoucí zvyšovat prací účinnost prostredkô pridánim vyšších podílä povrchové aktivních látek a používáním látek s nejvétším možným účinkem na olejovité a mastné znečišténí. Jednu skupinu takových látek predstavuj í ethoxylované alkoholy s relativné nízkým stupném ethoxylace, a tyto látky všeobecné pri béžných teplotách jsou pohyblivými kapalinami.

Vzhledem k nutnosti ve zvýšené míre brát ohled na stav životního prostredí je rovnéž potrebné dávat prednosť alkylsulfatóm pred alkylbenzensulfonaty, jež byly dosud tradičné užívány v pracích prostredcích. Alkylsulíaty jsou snadno biologicky rozložitelné a mohou být získány z obnovitelných zdrojô, jako jsou kokosový a palmový olej. Je však obvykle mnohem obtížnéjší zpracovat alkylBulíaty než alkylbenzensulíonaty pro použití ve vysoce kvalitních pracích prostredcích.

Bylo zjišténo, že neionogenní povrchové aktivní látky, alkylsulíaty a jejich smési jsou vysoce účinnými detergenty, ale vzhledem k jejich pohyblivosti je obtížné začleniť je, a to dokonce i v malých množstvích, do volné sypkých práškô, které se mají rozptýliť v prací kapal iné. Lze očekávat, že tyto potížé budou mnohem vétší v prípadech, v nichž se požaduj í vyšší podíly téchto povrchové aktivních látek, aby se ješté více zvýšila povrchová aktivita; a stanou se ješté nesnadnéji prekonatelnými v prípadé vysoce zahušténých, hutných práškô, jež jsou tak oblíbené u zákazníkô i v čisticím prômyslu.

Autorôm vynálezu se však podarilo navrhnout volné sypké prací prostŕedky s vysokými sypnými hmotnostmi, jež spojují vynikající účinnost s dobrými prachovými vlastnostmi a rozptýlitelností, a to navzdory tomu, že obsahují pomérné vysoký podíl vysoce účinných pohyblivých povrchové aktivních látek. Vynalezené prášky obsahují pomérné vysoký podíl plnidlá na zeolitové bázi a mohou být pripravený grranulací v rychlobéžných mixérech/granulátorech. ZvláSté dobré prachové vlastnosti mohou být získány, použije-li se jako plnidlo nový zeolit P; a zvláSté dobrá povrchová aktivita se môže získat, použiji-li se vybrané neionogenní povrchové aktivní látky.

DOSAVADNÍ STAV TECHNIKY

V EP 265 203A (Unilever) byla publikována smés povrchové aktivních látek pohyblivých pri teplotách v rozmezí od 20 do 80°C, obsahující od 20 do 80 hmôt. X ethoxylované neionogenní povrchové aktivní látky a od 0 do 10 hmôt. X vody. Smés povrchové aktivnich látek môže být nastríkána na absorbující sypkou pevnou látku, napríklad Burkeite s pozménéným polymerem vysuSený rozprášením, a tímto zpôsobem se získá volné sypký prací prostredek obsahuj ící až témér 25 hmôt. X povrchové aktivní látky.

V EP 436 240A (Unilever) byla publikována podobná pohyblivá smés povrchové aktivnich látek obsahující navíc mýdlo z mastné kyseliny. NapráSením této smési na absoi— bující pevnou látku se získá práSek se zlepSenými prôtokovými a rozptylovými vlastnostmi.

V GB 1 462 134 (Procter & Gamble/Collins) byly publikovány smési lineárnich nebo prevážné lineárnich ethoxylovaných primárních alkoholô s úzce vymezenými délkami retézcô, rozložením délek retézcô, obsahem ethylenoxidu, rozložením ethoxylace a obsahem volných alkoholô. Tyto látky lépe účinkuj í na olejovité znečiSténi než béžné dostupné komerční preparáty.

EP 133 715A (Union Carbide) informuje o smési produkte alkoxylace, která méla zvlášté ostré rozložení alkoxylovaných látek, v níž jednotlivé prevládaj ící alkoxylované látky tvorí od 20 do 40 hmôt. % a množství látek podstatné se lišících od téchto prevládaj ícich je pí^ísné omezeno.

EP 384 070A (Unilever) informuje o použití zeolitu P s pomérem kremíku ke hliníku ne vétším než 1,33 (zeolitu MAP) jako detergenčního plnidla. Bylo zjišténo, že tento zeolit účinnéji a rychleji váže vápníkové ionty než béžné užívaný zeolit 4A.

V naši pŕihlášce European Patent Application No. 92 305 590.9, registrované 18. června 1992, nárokuj ící prioritní dátum 25. června 1991, publikované v prosinci 1992, informujeme o volné sypkých pracích prášcích založených na zeolitu MAP, které obsahují vysoký podíl kapalných, viskózních, olejovitých nebo voskovitých složek (napríklad neionogenní povrchové aktivní látky), a pí'ece mají vynikaj ící prôtokové parametry.

V príkladu K uvedené prihlášky je publikován prášek s vysokou sypnou hmotností, sestáváj ící s 50 hmôt. % zeolitu 4A, 23,4 hmôt. % uhličitanu sodného a 26,6 hmôt. % neinogenní povrchové aktivní látky Synperonic A3 (synthetického Ci2_i © alkoholu s prômérným stupném ethoxylace rovným 3); a v Príkladu 7 prášek s vysokou sypnou hmotností, sestávající s 56,6 hmôt. % zeolitu MAP, 13,3 hmôt. % uhličitanu sodného a 30,1 hmôt. % Synperonicu A3. Tyto prípravky výslovné nejsou nárokovány v této pi*ihlášce.

V naši pŕihlášce British Patent Application No. 91 25035.7, registrované 26.1istopadu 1991, z níž tato prihláška nárokuje prioritu, je nárokován postup prípravy granúlovaného pracího proštŕedku se sypnou hmotností alespoň 650 g/1, který zahrnuje zpracování sypkého výchozího materiálu v rychlobéžném mixéru/granulátoru v prítomnosti kapalného povrchové aktivního prípravku, obsahujícího alkylsulíat (20 - 80 hmôt. %), ethoxylovanou neionogenní povrchové aktivní látku (80 - 20 hmôt. 9S) a vodu (0 - 20 hmôt. .

PODSTATA VYNÁLEZU

Podstatu vynálezu tvorí sypký prací prostŕedek, mající sypnou hmotnost alespoň 650 g/1, s výhodou alespoň 700 g/1 a prednostné alespoň 800 g/1, obsahující;

(a) od 15 do 50 hmôt. % povrchové aktivního systému sestávajícího podstatné z:

(i) ethoxylované povrchové aktivní látky, kterou je primárni Ce-Ci g alkohol s prämérným stupném ethoxylace neprevyšuj ícím 6.5 (od 60 do 100 hmôt. % povrchové aktivního systému) a (ii) primárního Cg-Ci g alkylsulíatu (od 0 do 40 hmôt. Ss povrchové aktivního systému);

(b) od 20 do 60 hmôt. % zeolitu, (c) podie volby jiné složky do 100 hmôt. %.

PODROBNÝ POPIS VYNÁLEZU

Sypký prací prostŕedek podie vynálezu se vyznačuje zvlášté vysokým podílem vysoce účinného organického povrchové aktivního systému. Pŕinejmenším 15 hmôt. % prípravku je tvoŕeno povrchové aktivními látkami; jejich obsah môže či nit až 50 hmôt. %. Prostŕedky mohou s výhodou obsahovat pŕinejmenším 20 hmôt. %, s vétší výhodou prinejmenším 25 hmôt. % povrchové aktivních látek.

Povrchové aktivní systém Bestává podstatné z ethoxylovaného alkoholu s pomérné nízkým stupném ethoxylace, podie volby s menším podílem (neprevyšuj ícím 40 hmôt. % povrchové aktivního systému) primárního alkylsulíatu.

Podíl primárního alkylsulíatu s výhodou neprekračuje 35 hmôt. % povrchové aktivního systému a s vétší výhodou neprekračuje 30 hmôt. % povrchové aktivního systému. Výhodné podíly alkylsulíatu v povrchové aktivním systému jsou od 0.1 do 35 hmôt. %, s vétší výhodou od 5 do 35 hmôt. % a prednostné od 10 do 30 hmôt. %.

Výhodné jsou také povrchové aktivní systémy, v nichž podíl alkylsulíatu neprevyšuje 15 hmôt. napríklad od 0,1 do 15 hmôt. %, s výhodou od 0,1 do 10 hmôt. %.

Neionogenní povrchové aktivní látky na bázi ethoxvlovaných alfcoholft

Neionogenní povrchové aktivní látky na bázi ethoxylovaných alkoholô, které se využívaj í v pracích prostred7 cích podie vynálezu, mají pomérné nízký stupeň ethoxylace, neprevyšuj íci 6,5.

V neprítomnosti primárnich alkylsulíatô je prômérný stupeň ethoxylace neionogenní povrchové aktivní látky s výhodou alespoň 4, ale môže být nižší, na príklad od do 4, jestliže je primárni alkylsulíat prítomen. Podie toho v prítomnosti primárniho alkylculíatu mají ethoxylované alkoholy prômérný stupeň ethoxylace s výhodou v rozmezí od 3 do 6,5.

Ať již je alkylsulíat prítomen nebo nikoli, prômérný stupeň ethoxylace neionogenní povrchové aktivní látky je s výhodou v rozmezi od 4 do 6,5, s vétší výhodou od do 6 a s nejvétší výhodou od 4 do 5,5.

Môže se použít smés rôzné ethoxylovaných látek za predpokladu, že celkový stupeň ethoxylace splňuje uvedené požadavky.

Hodnota HLB neionogenní povrchové aktivní látky s výhodou neprevyšuje 11,0 a s vétší výhodou neprevyšuje 10,5. Je žádoucí, aby hodnota HLB byla v rozmezi od 9,5 do 10,5.

Délky retézcô ethoxylovaných alkoholô se mohou pohybovať obecné v rozmezi od Cg do Ci g , s výhodou v rozmezi od Ci 2 do Cie; výhodná je prômérná délka. retézce Ci z - Cis. Zvlášté výhodné jsou ethoxylované alkoholy sestávajicí zcela nebo prevážné z látek o délkách retézcô C12

Ethoxylované alkoholy se s výhodou používají primát— ní, avšak v princípu mohou být použitý také ethoxylované sekundárni alkoholy. Výhodné jsou alkoholy, majíci zcela nebo pňevážné pŕímý ňetézec. Vhodné jsou alkoholy rastlinného pôvodu, napríklad kokosové, které jsou nejvýhodnéjšími látkami. Z alkoholô synthetických jsou Zieglerovy alkoholy výhodnéjší než alkoholy z oxo-sloučenin.

kolem pňevládaj ící béžných komerčních

Výhodné provedení vynálezu, pri némž se získá výjimečné dobrá účinnost proti olejovitému znečišténí,· spočívá v použití smési ethoxylovaných alkoholô (které jsou vždy smési látek s rôzným počtem ethylenoxidových jednotek), tzv. s úzkým rozmezim, Rozložení ethoxylovaných látek v takovýchto smésích je mnohem více soustňedéno hodnoty, než tomu bývá v pňípadé neionogennich povrchové aktivních látek. Rovnéž obsah neethoxylovaných látek je obecné nízký a môže být ješté dále snížen pomoci tzv. stripování .

Alkoxylaty s úzkým rozmezim jsou popsány a nárokovány napr·. v dňíve zmĺnéném EP 133 715A (Union Carbide).

Tyto smési jsou zvlášté osti*© soustňedéné, s prôméi— ným alkoxylovým čísiem 4 a alespoň jedna alkoxylovaná látka (prevládající látka) v nich tvoňí od 20 do 40 hmôt. 35; podíl látek majících o 3 a více alkoxylových jednotek více než prômér je nižší než 12 hmôt. a z látek, majících o 1 alkoxylovou jednotku více a o 1 méné než prômér, je každá prítomna v poméru hmotností k prevládaj ící látce od 0,6 1 do 1 : 1. Výhodný smésný produkt obsahuje od 80 do 95 hmôt. % alkoxylovaných látek, které mají alkoxylové číslo v rozmezi plus minus g

od prôméru.

Termín s však zahrnuje stredéné, v tomto popisu tak ostňe souUnion Carbide, úzkým rozmezim používaný rovnéž látky, které nejsou jak požaduj í patentové nároky pňece však jsou podstatné více soustredéné než napríklad komerčné dostupné ethoxylované alkoholy ICI Synperonic (Trade Mark).

Tento termín je zde proto deíinován pro označení každého produktu ethoxylace alkoholô, v némž jednotlivá ethoxylovaná látka tvorí 13 hmôt. % a více, s výhodou 15 hmôt. % a více, produktu. Béžné ethoxy lei ty neobsahuj! více než asi 10 hmôt. % každé z ethoxylovaných látek. Prevládající látka obsahuje s výhodou 4 nebo 5 ethoxylových jednotek.

Ethoxylované alkoholy s úzkým rozmezím s výhodou používané v prostňedcich podie vynálezu mohou mít každý nebo více z následujících parametrô:

alespoň 20 hmôt. % ethoxylovaných alkoholô môže být tvoňeno jednotlivou ethoxylovanou látkou;

alespoň jedna ethoxylovaná látka (dále označovaná jako prevládající látka) môže tvorit od 20 do 40 hmôt. % ethoxylovaných alkoholô, pŕičemž podíl látek majících o 3 nebo více ethoxylových jednotek než je prômér je menší než 12 hmôt. X a z látek, majících o 1 ethoxylovou jednotku více a o 1 méné než je prômér, je každá pňítomna v poméru hmotností k prevládaj í cí látce od 0,6 : 1 do 1 : 1;

od 80 do 95 hmôt. % ethoxylovaných alkoholô môže být tvoŕeno ethoxylovanou látkou, která má ethoxylové číslo v rozmezi plus minus 2 od prôméru.

Odlišné definované ethoxylaty s úzkým rozmezím jsou rovnéž popsány v GB 1 462 132 (Procter S, Gamble/Collins): jsou to látky mající prômérný stupeň ethoxylace mezi 3,5 a 6,5, pŕičemž množství látek se stupném ethoxylace v rozmezi 2-7 EO je alespoň 63 hmôt. % a množství volných alkoholô nepresahuje 5 hmôt. %. Také tyto látky jsou vhodné k použití v prostŕedcích podie vynálezu.

Následující tabulka ukazuje rozložení ethoxylace nékterých komerčné dostupných ethoxylatô založených na látkách z kokosu, jak s úzkým rozmezím (NRE7, NRE5, atd.), tak se širokým rozmezím (E7, E3). Číslice ukazují nominálni prômérný stupeň ethoxylace v každém pŕípadé.

Pod vynález spadá rovnéž použití smési komerčních látek, napríklad (nominálního) 3E0 ethoxylatu a (nominálního) 7E0 ethoxylatu v pŕiméŕeném poméru, aby se dosáhlo výhodné hodnoty prômérného stupné ethoxylace od 4 do 6,5.

Je však zvlášté výhodné použít jednoduchou komerční látku; zvlášté výhodné jsou látky označené NRE5, NRE4.6 a NEE4.2, z nich nejvýhodnéjší je NRE4.2.

Podie vynálezu se používaj í se zvláštni výhodou ethoxylované alkoholy se zcela nebo pŕevážné pŕímými ŕetézci, které mají rovnéž úzké rozmezi.

Môže být také vhodné použít ethoxylaty s úzkým rozmezím, které mají užší rozložení délek ŕetézcô než ml wl

K

tn

o

tn

m

o

tn

o

σ>

tn

ca

sp

σι

[rc

«-Μ

m

sp

tO

Ή

>

*

s

*

x

*

s

tn

o

ca

o

<0

to

tn

a*

m

ca

CJ

Ή

i—1

•H

Ή

ca σ' en ca x

φ

4Í xí r-K £

u

Ή

C >

•ri +>

n) cs «I m

W «

x

tn

o

tn

o

tn

O

o

tn

[TC

00

tn

sP

ca

[rc

▼H

ca

O

tO

o

ca

s

*

x

*

x

%

*

s

*

v

ca

m

sp

tn

to

frc

[rc

trc

to

tn

o

x

o	o	o	tn	tn	tn	tn	tn	o
sp	tn	m	ca	ca	sp	ca	00	m
	s	*		s	%		x	%
00	tn	ca	ca	sp	sP	σ'	ca	o
		«Η	ca	ca	Ή

σ' [rc oo s

to

>	3
0	CS
£	0
U	x
L	0
Š	x
a	N
£	£
0	U
*rt	'O
C	c
c	rt
Φ δ	x 0
c	N

ca sp

W a

z

o	tn	m	tn	o	K lO	ďi	tn	o	tn	o
00	ca	Ή	co	CO	00	m	o	(rc	σ'	m
*	*	*	s	A	s	*	%	*	5	A
m	ca	in	Ή	Cb	o	00	CM	SP	O	O
				Ή	ca	Ή	Ή

to sp

W a

tn	o	m	o	tn	x n	tn	tn	o	o	tn	tn
tn	sp	ca	o	o	tn	ca	co	to	to	tO	m
*	s	%	x				%	s	s	<	s
ca		m	00	^0	o	o	m	00	ca	o	o
					ca	ca	H

•H

Φ

C in

M «

tn	o	tn	tn	o	o	x o	o	o	tn	o	o
σ'		m	00	<0	ca		tO	trc	σ'	o	SP
								«	s	*	*
Ή	Ή	ca	tn	m	o	«Η	trc	o	m	•H	o
				▼M	ca	ca	Ή	Ή

<o °l wl >ca

SP to ω

sp' o

ra s

tn [rc w

« x

o

in

tn

O

03

o

O

o

tn

<0

trc

ca

a*

to

Ή

m

00

m

rs

o

in

σ'

*

x

*

s

*

\

' 1 1

s

Ή

tH

ca

sp

ts

CM

to

Crc

to

Ή

to

ca

o

trc

tn

iH

Ή

•H

T“1

s-1

o ~ o

M x W <—4 i- o $tn m xi) £ xi) ~ —t ca e u e m

II ÔS- <0 0 ca m to s. > S. S

Ή -t Ή 0, P, '-z o^camtj*inOtxcoch-i obvyklé komerční neionogenní povrchové aktivní látky. Napríklad neionogenní povrchové aktivní látky, popsané v již zmĺnéném GB 1 462 134 (Procter & Gamble/Collins), jsou takové, že alespoň 65 hmôt. % látky má délku ňetézce v rozmezí plus minus jeden atóm uhlíku od stňední hodnoty.

Ethoxylaty s úzkým rozmezím jsou nyní komerčné dostupné v Evropé a Severní Americe, napríklad od íirem Vista, Union Carbide a Hoechst.

Primárni alkylsulfaty

Primárni akylsulíaty (PAS), které mohou podie volby tvoňit až 40 hmôt. % povrchové aktivního systému, mohou mít délky ňetézcô v rozmezi Ce - Cie, s výhodou Ciz -Cie, se strední hodnotou s výhodou v rozmezi Ciz - Ci9. Zvlášté výhodné jsou PAS, sestávající zcela nebo pňevážné z Ciz - Ci4 látek.

Podie pňání mohou být rovnéž použitý smési s rôznými délkami ňetézcô podie popisu a nárokä v EP 342 917A (Unilever).

Stejné jako v pňipadé ethoxylovaných alkoholô, s výhodou se používají látky s pňeváŽné nebo zcela pí^írným ŕetézcem. Zvlášté výhodný je PAS rostlinného pôvodu a obzvlášté PAS z kokosových oňechô (cocoPAS). Vynález však rovnéž zahrnuje použití rozvétvených PAS podie popisu a nárokä v EP 439 316A (Unilever).

PAS je pŕítomen ve íormé sodné nebo draselné soli, všeobecné s výhodou ve formé sodné soli.

Zeolitové deterqrentní plnidlo

Množství zeolitového plnidla v prostŕedcích podie vynálezu se môže pohybovať v rozmezi od 20 do 60 hmôt. %, obvykle od 25 do 55 hmôt. % a ve vysoce účinném pracím prostŕedku vhodné od 25 do 48 hmôt. %.

V závislosti na množství a složení povrchové aktivního systému, zeolit môže predstavovať komerčné dostupný zeolit 4A, nyní všeobecné používaný v pracích prášcích pro pračky. Napríklad pri použití zeolitu 4A lze získať prášky s uspokojivými prôtokovými parametry, pokud 17 hmôt. % povrchové aktivní látky sestává z 30 hmôt. % PAS a 70 hmôt. % neionogenní povrchové aktivní látky.

Když se však zvyšuje celkový obsah povrchové aktivních látek nebo podíl neionogenních povrchové aktivních látek, je obtížnéjší získať pŕijatelné prôtokové parametry prášku. Podie provedení vynálezu s výhodou, zeolitové plnidlo začlenéné do prostŕedkô podie vynálezu je zeolit MAP podie popisu a nárokô v EP 384.070A (Unilever Prípad T3047). Zeolit MAP je definován jako aluminosi1ikat alkalických kovô typu zeolitu P, jenž má pomér kremíku ke hliníku neprevyšuj ící 1,33, s výhodou v rozmezi od 0,90 do 1,33, a s vétší výhodou v rozmezi od 0,90 do 1,20.

Zvlášté výhodný je zeolit MAP s pomérem kremíku ke hliníku neprevyšuj ícím 1,07. Kapacita zeolitu MAP pro väzbu vápniku je obyčejné alespoň 150 mg CaO/g bezvodé látky.

Použití zeolitu MAP podie vynálezu má ješté další výhodu, jež naproste nezávisí na jeho vyšší plnicí schopnosti : umožňuje použití vyšších celkových množství povrchové aktivních látek a vyšších podílô neionogenních složek, aniž by se ztratily prôtokové parametry prášku.

Zeolit MAP s výhodou používaný podie vynálezu je zvlášté jemné délený a má dso (podie deíinice uvedené níže) v rozmezi od 0,1 do 5,0 mikrometrô, s vétší výhodou od 0,4 do 2,0 mikrometrô a s nejvétší výhodou od 0,4 do 1,0 mikrometrô. Veličina dso ukazuje, že 50 hmôt. % částic má prômér menší než uvedená hodnota; existuj í odpovídající veličiny “dgo”, d^o, atd. Zvlášté výhodné látky mají ds>o nižší než 3 mikrometry a rovnéž d®o nižší než 1 mikrometr.

Uhličitan sodný

Prostŕedky podie vynálezu mohou obsahovat uhličitan sodný, aby se zvýšila povrchová aktivita a usnadnilo zpracování. Uhličitan sodný môže být všeobecné pŕítomen v množství ch v rozsahu od 1 do 60 hmôt. SS, s výhodou od 2 do 40 hmôt. SS a s ne j vétší výhodou od 2 do 13 hmôt. %.

Volitelné látky stabilisuiící práškovou strukturu

Prôtokové vlastnosti prášku mohou být zlepšený pri— dáním malého množství látek stabi1isujících práškovou strukturu, napríklad mastné kyseliny (nebo mýdla mastné kyseliny), cukru, akrylového nebo akrylo/maleinového polyméru nebo kremičitanu sodného.

Výhodná mýdlo mastné 1 do 5 hmôt.

látka stabilisuj ící práškovou strukturu je kyseliny, s výhodou prítomná v množství od Tato látka je s výhodou pridávána jako volná mastná kyselina a neutrálisována in situ, jak bude vysvétleno ρΠ výkladu výrobního postupu.

Prfltokové parametrv prášku

Prostŕedky podie vynálezu se vyznačují vynikajícimi prôtokovými vlastnostmi, navzdory vysokému obsahu pohyblivých vysoce účinných organických povrchové aktivních látek.

Pro účely vynálezu je prätok prášku definován v tei— mínech dynamické prôtokové rýchlosti (v ml/s) a méren násiedujícím postupem. Použitý prístroj tvorí válcová sklenéná trubice o vnitrním prôméru 35 mm a délky 600 mm. Trubice se pevné prichytí tak, aby její podélná osa byla svislá. Vespod se trubice zakončí hladkým kuželem z polyvinylchloridu, jehož vnitrní úhel je 15° a spodní výtokový otvor má prômér 225 mm. První paprskové čidlo se umístí 150 mm nad výtok a druhé paprskové čidlo se umístí 250 mm nad první čidlo.

Dynamická prôtoková rychlost vzorku prášku se určí takto: Výtokový otvor se uzavre, napríklad tak, že se prikryje kusem karty, a prášek se nasype nálevkou do hoi— ního otvoru trubice tak, aby hladina prášku byla 10 cm nad horním čidlem. Vložka umísténá mezi nálevku a trubici

Príprava pracích prostŕedkô

Prostŕedky podie vynálezu mohou být s výhodou pripravený granúlací zeolitu a povrchové aktivních látek v rychlobéžném mixéru/granulátoru. Pokud systém povrchové aktivních látek obsahuje PAS, tato látka môže být pŕidána buď ve formé soli (všeobecné jako vodná pasta), nebo jako volná kyselina (pro neutralisaci in situ).

Postup se zvláštni výhodou zahrnuje následující kroky:

(i) príprava povrchové aktivního systému ve formé homogénni pohyblivé kapalné smési, a (ii) shlukování této pohyblivé kapalné smési povrchové aktivních látek se zeolitem a ostatními pevnými látkami prítomnými v rychlobéžném mixéru/granulátoru.

Nemá-li být pŕítomen PAS, povrchové aktivní systém je jednoduše smés ethoxylovaných alkoholô, která již má podobu homogénni pohyblivé smési kapal in.

V pŕípadé prítomnosti PAS, homogénni pohyblivá smés kapalin môže být pripravená smícháním pasty z PAS s neionogenním povrchové aktivním systémem. Jiným zpôsobem je pŕimíchání neionogenní povrchové aktivní látky béhem neutrál isace PAS ve formé volné kyseliny zásadou, napríklad ve smyčkovém reaktoru podie popisu a nárokô v EP 507 402A /Unilever) registrovaném 31. bŕezna 1992 a publikovaném 7. ŕijna 1992.

- 18 Rychlobéžný mixér/granulátor, rovnéž označovaný jako rychlobéžný mixér/zahušťovač môže pracovať v dávkovém režimu jako Fukae (Trade Mark) FS nebo nepretržité jako Lodige (Trade Mark) Recycler CB30.

Postup je podrobnéj i popsán a nárokován v naši soubéžné pŕihlášce British Patent Application No. 91 25035.7 (Unilever) registrované 26 listopadu 1991, z níž tato prihláška nárokuje prioritu.

Postup dovoluje začlenít vysoké úrovné povrchové aktivních látek beze ztráty prôtokových parametrô prášku, zvlášté když zeolitová slôžka prípravku je zeolit MAP

nebo když štruktúry.	se	pridá	mýdlo	jako	stabilisátor	práškové
Když	se	použije	mýdlo	jako	stabilisátor	práškové
štruktúry,	s	výhodou	se	pridává	v pohyblivé smési

povrchové aktivních látek, a to buď jako takové, nebo v podobé odpovidajici mastné kyseliny (spolu s vhodným množstvím zásady) pro neutrálisaci in situ.

Ostatní shora zmĺnéné volitelné prímési mohou být pridány v kterémkoli vhodném kroku postupu. V souladu s béžnou praxi výroby pracích prostredkô, bélicí prísady (bélidla, prekursory a stabi1isátory bélidel), proteolytické a lipolytické enzymy, barevné škvrnky, paríémy a zrnka regulátorô pénéní je nejvhodnéjší pridať (dodávkovat) až k sypkému zahušténému produktu, poté kdy byl již zpracován v rychlobéžném mixéru/granulátoru.

Prostŕedky podie vynálezu mohou být samozrejmé pripravený jinými postupy, zahrnújícími sušení rozpraSováním nebo bezvéžovou technológii nebo spojení obou.

Vynález je dále objasnén v následujících neomezujících Pŕíkladech, v nichž množství jsou vyjadŕována v hmotnostných dílech a hmotnostných procentech, pokud není uvedeno j inak.

PRÍKLADY PROVEDENÍ VYNÁLEZU

Zkratky používané v Príkladech označuj í následující látky;

CocoPAS Sulíat lineárniho Ciz~i4 primárniho alkoholu (sodná sôl) získaného z kokosového oleje (Philippine Reíining Co.)

E7(s)	Ci a -i 5 oxoalkohol 7E0, rozmezím: Synperonic (Trade Mark)	nikoli A7 (ICI)	s	úzkým
E3(s)	Ci 3 -i 5 oxoalkohol 3E0, rozmezím: Synperonic (Trade Mark)	nikoli A3 (ICI)	s	úzkým
E7	Alkohol 7E0 z kokosu, rozmezím	nikoli	s	úzkým
E3	Alkohol 3E0 z kokosu,	nikoli	s	úzkým

rozmezím

NRE7(s)

NRE3(s)

NRE7

Ci2-i4 Zieg-lerôv lineárni alkohol 7E0 s úzkým rozmezím:

Alíonic (Trade Mark) 7 (Vista)

Ciz-i4 Zieglerôv lineárni alkohol 3E0 s úzkým rozmezím:

Alíonic (Trade Mark) 3 (Vista)

Alkohol 7E0 z kokosu, s úzkým rozmezím

NRE5	Alkohol 5E0 z kokosu, s úzkým rozmezlm
NRE4.6	Alkohol 4.6E0 z kokosu, s úzkým rozme- zím
ΝΕΕ4.2	Alkohol 4.2E0 z kokosu, s úzkým rozme- zím
NRE3	Alkohol 3E0 z kokosu, s úzkým rozmezím
Zeolit 4A	WeBsalith (Trade Mark) P práSek (Degussa)
Zeolit MAP	Zeolit MAP pripravený me'todou podobnou popsané v Pi*íkladech 1 až 3 z EP 384 070A (Unilever); pomér Si : AL je 1,07
Polymér	Akrylo/maleinový kopolymér: Sokalan (Trade Mark) CP5 (BASF)
LAS	Lineárni alky lbezensul í onat., sodná sôl
Perborat mono	Peroxoboritan sodný, monohydrát
TAED	Tetraacetylethylendiamin, jako granule 83 hmôt. %
EDTMP	Kyselina ethylendiamintetramethyleníos- íonová, vápenatá sôl: Dequest (Trade Mark) 2041 nebo 2047, aktivních 34 hmôt, % (Monsanto)

Odpértovač

Odpéňovací granule podie EP 266 863B (Unilever)

PRÍKLADY 1 AŽ 10 - POVRCHOVÁ AKTIVITA

Príklady 1 až 4

Prací prostŕedky byly pripravený podie následujícího obecného predpisu:

dílv: %

Povrchové aktivní systém

(viz níže)	17	20,11
2eolit 4A	32	37,86
Polymér	4	4,73
Uhličitan	14,5	17,16
Kremičitan	0,5	0,59
Metaboritan	16,5	19,53
	84,50	100,00

Povrchové aktivní systém byl pripravén následujicím zpôsobem (údaje jsou ve hmôt. %):

PMklad CocoPAS E7(s) E3(s) NRE7(s) NRE3(s)

Obé smési 30 dílô neionogenní povrchové aktívni látky 7E0 a 40 dílô neionogenní povrchové aktivní látky 3EO mély prômérné EO číslo 4,7 a hodnotu HLB 10,1.

Bylo stanoveno, že obsah prevládající ethoxylované látky (4E0) ve smési NRE činí 14 hmôt. %.

Povrchové aktivity (odstranéní radioaktivné značeného trioleinového znečišténí z polyesteru) byly porovnávány v tergotometru pri koncentraci produktu 5 g/1, tvrdosti vody 24° (francouzská stupnice) a teploté praní 23°C. Byly získány následující výsledky:

Príklad % odstranéní trioleinu

42,2

47,4

59,8

61,6

Srovnání výsledkô Srovnávacího Príkladu A, Príkladu 1 a Príkladu 3 ukazuje, jak zvýšení podílu neionogennich povrchové aktívnich látek na účet PAS zvyšuje povrchovou aktivitu: zatímco porovnání výsledkô Pŕíkladô 1 a 2 a Príkladú 3 a 4 ukazuje zlepšení povrchové aktivity pri použití ethoxylovaných alkoholô s úzkým rozmezím. Vynikaj í cí výsledky Príkladu 4 ukazuj í prínos spojení obou téchto parametrô.

Príklady 5 až 7

Další porovnání povrchové aktivity bylo provádéno pomoci zkušební tkaniny nesoucí mnoho rôzných druhô znečišténí. Tento pokus byl uskutečnén v počítačem ŕízené automatické pračce Miele (Trade Mark); praní probíhalo 30 minút pri teploté 20°C a koncentraci produktu 5 g/1 ve vodé tvrdé 26° írancouzské stupnice.

Prostŕedky mély následuj ící obecné složení:

Povrchové aktivní systém	dfly.:	%
(viz níže)	17,0	19,50
Zeolit 4A	30, 5	35, 00
Uhličitan sodný	12,77	14,65
Kremičitan sodný	0, 5	0, 57
Peroxoboritan sodný, monohydrát	16,25	18,65
TAED (83 SS granule)	7,25	8,32
EDTMP	0, 37	0,42
Odpéftovač	2, 50	2,87
	87,14	100,00

Povrchové aktivní systém byl pripraven následujícím zpôsobem (údaje jsou ve hmôt. X) :

Príklad	CocoPAS	E7(s)	E3(s)	NRE7(s)	NRE3(s)
5	30	30	40	-	-
6	30	-	-	30	40
7	10			40	50

Získali se následující výsledky, vyjádrené jako zména reílektance p?i 460 nm:

ZkuSební tkanina 1: kaolín a vlnéný tuk na polyesteru/ /bavlné (WFK 10C)

Zména reílektance (delta Rieo)

Príklad 5 10,9

Príklad 6

Príklad 7

11,8

12,4

Zkušebni tkanina 2: kaolín a vlnéný tuk na polyesteru (WFK 30C)

Zména reílektance (delta FUeo)

Príklad 5 21,4

Príklad 6 24,5

Príklad 7 27,5

Zkušebni tkanina 3: kaolín a eebum na bavlné (WFK 10D)

Zména reílektance (delta lUeo)

Príklad 5 16,5

Príklad 6 17,4

Príklad 7 18,8

Zkušební tkanina 4: kaolín a sebum na polyesteru (WFK 30D)

Zména reílektance (delta R«i«o)

Príklad 5 18,7

Príklad 6 21,5

Príklad 7 25,1

- 27 Príklad 8

Metodou popsanou v Príkladoch 1 až 4 byly pomoci tergotometru srovnávány povrchové aktivity rôzných smési povrchové aktivních látek, jež obsahovaly odlišná množství ethoxylovaných alkoholô z kokosu.

Ve všech pŕípadech bylo složení prostŕedku podie Príkladu 1 a povrchové aktivní systém sestával ze 30 hmôt. 5á cocoPAS a 70 hmôt. % ethoxy lovsiného alkoholu. Ethoxylované alkoholy byly pripravený:

(i) smicháním E7 a E3 (široké rozmezí) v rôzných pomérech, nebo (ii) smicháním NRE7 a NRE3 (úzké rozmezí) v rôzných pomérech, nebo (iii) použitím jediného ethoxylatu s úzkým rozmezím.

Skutečné stupné ethoxylace byly již dŕíve uvedený v Tabulce v této práci.

Závislost povrchových aktivít (odstranéní radioaktivné značeného trioleinu z polyesteru) na stupni ethoxylace a na typu počátečního ethoxy lovainého alkoholu ukazuje následujicí tabulka:

EO (prômér):	(i) E7 + E3:	(ii)	(iii) SamotnV NRE
NRE7	+ NRE3:
6,88	9,9 (E7)
5,96		14,1	(NRE7)
5,90	15,7
5, 22		18,4
5,20				25,1 (NRE5)
5,17	21,0
4, 94	21,2
4,86				30,7 (NRE4.6)
4,70	23, 3
4, 66		26,4
4,49		31,1
4, 27				35,7 (NRE4.2)
3,96	27,3
3,75		35,5
3,01		36,4	(NRE3)

3,00 28,5 (Ε3)

Tyto výsledky ukazují výhodnosť prômérného stupné ethoxylace 6 a níže; zlepšení získaná použitím ethoxylatô s úzkým rozmezím; a zvláštni prospéšnost použití jednotlivé látky s úzkým rozmezím, zvlášté NRE4.2.

Príklad 9

Postup podie Príkladu 8 byl opakován s použitím rady prosthedkô s povrchové aktivním systémem více obohaceným neionogenními látkami: 10 hmôt. % cocoPAS a 90 hmôt. % ethoxylovaných alkoholô. Výsledky ukazuje následující tabulka.

EO (prômér):	(i) E7 +	E3 :	(ii) NRE7	(iii)
+ NRE 3	: Samotný NRE
6,88	22,6	(E7)
5,96			34,3	(NRE7)
5,20			44,1		45,5 (NRE5)
5, 17	35,3
4,94	35,5				51,5 (NRE4,6)
4,70	36,1
4, 66			44,5
4,49			43,0
4, 31			43,1
4,27					53,5 (NRE4.2)
3,75			44,1
3,01			35,4	(NRE3)
3,00	37,2	(E3)
Výhody,	plynoucí z	použití	ethoxylatä s úzkým rozme-
zím, zvláSté	čistých látek, jsou	i opét	zjevné.
			Príklad	10
Postup	podie	PMkladô 8 a	9 byl	opakován s použitím
rady prostňedkô,	v nichž povrchové	aktivním systém byl
tvoŕen výhradné	ethoxylovanými	neionogenními povrchové

aktivními látkami.

Výsledky ukazuje následujicí tabulka.

	(i)	(ii)	(iii)
EO (prômér)	E7 + E3:	NRE7 + NRE3 :	Samotný NRE
6,88	33,1 (E7)
5,96		42,9 (NRE7)
5,90	43,5
5,33	45,7
5,22		49,6
5,20			53,9 (NRE5)
4,94	47, 6
4,86			55,5 (NRE4.6)
4,55	44,5
4,49		55,3
4,27			59,4 (NRE4.2)
4,19		55,9
3, 96	38,5
3,75		51,2
3,01		12,8 (NRE3)
3,00	12,5 (E3)

Tyto výsledky jsou podobné výsledkôm Pňíkladô 8 a 9 a ukazují dále jasné podstatné snížení povrchové aktivity v pŕipadech, kdy prômérný stupeň ethoxylace je nižší než 4 a není prítomný žádný PAS.

PRÍKLADY 11 AŽ 32 - PRACHOVÉ VLASTNOSTI

Príklady 11 a 12. Srovnávací príklad A

Základní sestávající z (v nékterých prací prášky s vysokou sypnou hmotností, povrchové aktivního systému, zeolitu a pŕípadech) z uhličitanu sodného, byly pripravený shlukováním v dávkovém rychlobéžném mixéru/ /granulátoru typu Fukae FS100. Není zámérem navrhnout tyto prášky jako úplné vytvorené prací prostŕedky, nýbrž tak, aby na né mohly být snadno pŕeménény pŕimícháním (dodávkováním) ostatních složek, jako jsou bélicí prísady, enzymy, prášky reguluj ící pénéní a paríém.

Povrchové aktivní systém byl následující:

30	hmôt.	%	cocoPAS
30	hmôt.	%	E7	(s)
40	hmôt.	%	E3	(s)

Složení pŕípravkô ve tech je ukázáno níže.

A:

hmotnostních dílech a procen

Povrchové aktivní látky

Zeolit 4A

Zeolit MAP

Uhličitan (38,64) (61,36) (100,00)

W (31,48) (50,00) (18,52) (100,00) =

(40,48) (59,52)

4.2 (100,00)

Homogénni kapalná smés povrchové aktivních látek byla pripravená neutrálisací PAS ve íormé volné kyseliny roztokem hydroxidu sodného ve smyčkovém reaktoru v prítomnosti neionogenních povrchové aktivních látek. Zeolit a uhličitan sodný (pokud byl použit) byly dávkovány do mixéru typu Fukae, pridala se kapalná smés povrchové aktivních látek a vše se granulovalo. Sypký produkt se pak vysušil ve íluidním lóži.

V pŕípadé Srovnávacího Príkladu A se ukázalo nemožné získat sypký produkt; smés utvorila pevnou hmotu. Prípravu sypkého produktu umožnilo pŕidání 10 dílô uhličitanu sodného (Príklad 11). Když se použil zeolit MAP v mírné nižším množství, mohlo se použit totéž množství povrchové aktivní látky (v dílech - ve skutečnosti ponékud vyšší množství v procentech), aniž bylo nutno pŕidávat uhličitan sodný; a volné tekoucí, sypký produkt byl zÍBkán.

Srovnávacl Príklad B až E

Další pokusy pripravít základní prášky obsahuj ící zeolit 4A, jež by se líšily množstvím povrchové aktivních látek (téhož systému jako bylo v Pŕíkladech A, 11a 12) a uhličitanu byly neúspéšné:

Složení prostredkft ve váhových dílech

	B:	C:	D:	E:
Povrchové
aktivní látky	13	15,3	17,2	18,2
Zeolit 4A	27	27	27	27
Uhličitan	-	5	10	15
	40	47,3	54,2	60, 5
Složení prostredkä	v procentech
	B:		Ľ>:	&:
Povrchové
aktivní látky	32,50	32,35	31,73	30,58
Zeolit 4A	67,59	57,08	49,82	44,63
Uhličitan	—	10, 57	18,45	24,79
Prostredek B	vytvorí 1	pevnou	hmotu,	zatímco pro

stredky C, D a E zpočátku vytvorí ly volné tekoucí prášky nicméné béhem sušení ztratily tekutost.

Príklady 12 až 15

Prášky s dobrými prôtokovými parametry, dokonce i b podstatné vyšším obsahem povrchové aktivních látek, byly získány v pokusu podobném jako ve Srovnávacích Pŕíkladech B až E, avšak s použitím zeolitu MAP. Složeni a prachové vlastnosti jsou ukázány níže:

12: 13: 14 = =

Složeni prostŕedkô ve váhových dílech

Povrchové aktivní látky

Zeolit MAP

Uhličitan

18,4

25

4,4

47,8

Složeni prostŕedkô v procentech

Povrchové aktivní látky

Zeolit MAP

Uhličitan

40,48 38,49

52,30

9,21

59,52

19,6 20,8

25

8,9 13,9

53,5 59,7

36.64 34,84

46,73 41,88

16.64 23,28

Prachové vlastnosti

Sypná hmotnosť (g/1) 794 817 829 867

DFR (ml/s) 100 93 56 72

Príklady 16 až 17

Byly pripravený prípravky podobného složení jako prípravky ze Srovnávacích Pŕíkladô B až E, avšak tentokrát s pŕídavkem mýdla z mastných kyselin.

Metoda prípravy téchto práškô se mírné odlišovala od metód použitých v pŕedchozích Pŕíkladech. Smícháním PAS ve íormé sodné soli (70 hmôt. %), mastné kyseliny, roztoku hydroxidu sodného v množství dostatečném pro neutrál isaci mastné kyseliny a povrchové aktivních látek byla pripravená homogénni pohyblivá smés. Složky byly dávkovány do mixéru typu Fukae v poradí zeolit, uhličitan, povrchové aktivní smés, granulace a zahušténí byla provádéna jako v pŕedchozích Pŕíkladech a produkty byly nakonec vysušený ve íluidním lóži.

Byly získány prášky s vynikajícími prôtokovými parametry .

Složení prostredkô

16: 17:

Povrchové	djí_ly.:		dí ly :
aktivní látky	17	25,95	17	29,18
Zeolit 4A	32	48,85	32	54,94
Uhličitan	14,5	22,14	7,25	12,45
Mýdlo	2	3,05	2	3,43
	65,5	100,00	58,25	100,00

Prachové vlastnosti

	16:	ÍZ-
Sypná hmotnost (g/1)	918	872
DFR (ml/s)	122	143

Tyto Príklady ukazuj í, srovnají-li se se Srovnávacími Príklady C až F, že pridáni mýdla z mastných kyselín umožňuje pripraviť dobré prášky s vysokou hustotou i podie predpisô, z nichž se pripraviť prášek bez pridáni mýdla nepodarilo.

Príklady 18 až 19

Podobné prostredky jako v Príkladech 16 a 17 byly pripravený toutéž metodou, avšak místo zeolitu 4A byl použít zeolit MAP.

Složeni prostredkô

18.:

dily: %·.

19:

dily: %.

Povrchové aktivní látky

25,95 17

29,18

Zeolit 4A

48,85

54,94

Uhličitan

14,5

22,14

7,25 12,45

Mýdlo

3,05

3,43

65,5 100,00 58,25 100,00

Prachové vlastnosti

19:

Sypná hmotnost (g/1)

980

959

DFR (ml/s)

131

143

Srovnání téchto Príkladô s Príklady 12 až 15 ukazuje, že pridání mýdla zlepšuje prôtokové vlastnosti prostredkô, avšak k získání prijatelných práškô nebylo použití zeolitu MAP podstatné.

Príklady 20 a 21, Srovnávací Príklady F a G

Základní prací prášky byly pripravený všeobecné podie popisu v Príkladech 11, 12 a A s užitím odlišného systému povrchové aktivních látek:

10	hmôt.	%	cocoPAS
40	hmôt.	%	E7(s)
50	hmôt.	%	E3(s)

Povrchové aktivní systém byl pripraven jako homogénni pohyblivá smés metodou popsanou v Príkladech 11, 12 a A, a také ostatní kroky postupu byly provedeny podie téchto Príkladô.

Složeni prostredkô ve váhových dilech

F:

21:

Povrchové aktivní látky

Zeolit 4A

Zeolit MAP

Uhličitan

Složení prostredkô v procentech

Povrchové aktívni látky

Zeolit 4A

Zeolit MAP

Uhličitan

F: 20:

38,64 24,64

61,36 39,13

36,23

G: 21 :

40,48 29,82

59,52 43,86

26,32

Ukázalo se nemožné získat sypký produkt v Príkladech F a G; obé smési vytvorily pevnou hmotu. K prípravku založenému na zeolitu 4A (Príklad 20) bylo treba pridat 25 dílô uhličitanu sodného, aby bylo možno získat sypký produkt. Byl-li prítomen zeolit MAP (Príklad 21), dostačilo pridat pouze 15 dílô uhličitanu sodného.

Príklady 22 a 23. Srovnávací Príklad H

Byly pripravený prostŕedky podobné popsaným v Príkladech 18 a 19, avšak s vyšším obsahem zeolitu.

Složení prostňedkô ve váhových dilech

H:

22:

Povrchové aktivní látky

Zeolit 4A

Zeolit MAP

Uhličitan

Složení prostŕedkô v procentech

22:

23:

Povrchové aktivní látky

34,69

28,81

34,69

Zeolit 4A

65,31

54,24

Zeolit MAP

Uhličitan

16,95

65,31

Podie predpisu H nebyl získán sypký produkt: pro úspéšné zpracování bylo ti*eba pí*idat 10 dilô uhličitanu sodného. Pi*i použití stejného množetví zeolitu MAP však nebylo tňeba pi*idávat žádný uhličitan sodný, navzdory vysokému procentuálnímu obsahu povrchové aktivních látek v tomto prostriedku (Pňíklad 23) .

Príklad 24, Srovnávací Príklady J a K

Byly pripravený prostŕedky se zeolitem 4A, s mýdlem a bez mýdla, s použitím povrchové aktivního systému podie Príkladú 20 a 22. Mýdlo mastné kyseliny bylo pŕidáno vmícháním mastné kyseliny a odpovídaj ícího množství roztoku hydroxidu sodného do smési povrchové aktivních látek

(pripravené podie mixéru typu Fukae.	Príkladu 11), pred	pŕidánim	smési
	J:	K =	24 =
Složení prostŕedkô	ve váhových dílech
Povrchové aktivní	látky 17	17	17
Zeolit 4A	32	32	32
Uhličitan	14,5	14,5	14,5
Mýdlo	-	2	4
	63,5	65, 5	67,5
Složení prostŕedkô	v procentech
Povrchové aktivní	látky 26,77	25,95	25,19
Zeolit 4A	50,39	48,85	47,41
Uhličitan	22,83	22,14	21,48
Mýdlo	_	3,05	5,93

Pripravek J utvoril netekutý produkt jak pred sušením, tak i po ném, zatímco pripravek K utvoril pôvodné dobrý produkt, ten ale po vysušení ztratil sypkost. Po pridání vétšího množství mýdla (Príklad 24) byl získán vynikaj ící prášek o sypné hmotnosti 920 g/1 a dynamické prôtokové rýchlosti 109 ml/e.

PMKladv 25 a 26

Byly pripravený prostŕedky podobné popsaným v ΡΠkladech 24 a J, avšak obsahující zeolit MAP a s vyšším obsahem povrchové aktivních látek.

Složeni prostredkô

Povrchové	díly:	% :	díly :	% :
aktivní látky	20,5	30,60	20,5	29,71
Zeolit MAP	32	47,76	32	46,37
Uhličitan	14, 5	21,64	14,5	21,01
Mýdlo			2	2,90

69,0

67,0

Prachové vlastnosti

25: 26:

Sypná hmotnost (g/1) 928 898

DFR (ml/s) 115

114

Príklad 27. Srovnávací Príklad L

Byly pripravený prostŕedky podobné popsaným v Pŕí-

kladech J a K,	avšak s použitím odlišného systému
povrchové aktivních	látek:
40 hmôt.	% E7(s)
60 hmôt.	% E3(s)

S1ožení prostŕedkô

Povrchové	dily :	L: 35:	dily :	27: 3í:
aktivní látky	17	26,77	17	25,95
Zeolit 4A	32	50,39	32	48,85
Uhličitan	14,5	22,83	14,5	22,14
Mýdlo			2	3,05

63,5

65, 5 dobrý produkt, ten ale pňidání mýdla (Pňíklad o sypné hmotnosti 801 139 ml/s.

PO

27) g/1

Pňípravek L utvoňil zpočátku vysušení ztratil sypkost. Po byl získán vynikaj ící prášek a dynamické prôtokové rýchlosti

Príklady 28 a 29

Pňíklady L a 27 byly opakovány s použitím zeolitu MAP místo zeolitu 4A.

Složení prostňedkQ

28: 29:

Povrchové	ctíly.
aktivní látky	17
Zeolit MAP	32
Uhličitan	14,5
Mýdlo

*: díly: %:

26,77 17 25,95

50,39 32 48,85

22,83 14,5 22,14

3,05

63.5

65,5

Prachové vlastnosti

28;

Sypná hmotnost (g/1)

850

810

DFR (ml/s)

145

131

V prípadé téchto prípravke nebylo treba pridávat mýdlo pro dosažení dobrých prachových vlastností; právé naopak, nebyl pozorován žádný prínos.

Príklad 30

Byl pripraven prostredek o složení podobném Príkladu 24, ale obsahujici odlišnou neionogenní povrchové aktivní látku, NRE5. Velikost částic všech pevných složek byla menší než 200 mikrometrô.

Postup prípravy probíhal podstatné podie popisu v Príkladu 11. Sypký prací prostredek byl ponecháván v dávkovém rychlobéžném mixéru/granulátoru v prôméru približné 3 minutý.

Složení prostŕedku: %

Povrchové aktívni látka: PAS 8,3

NRE5 19,5

Zeolit 4A 43,7

Uhličitan 16,2

Voda 12,3

100,0

Byl získán sypký prací prostŕedek o sypné hmotnosti asi 770 g/1 a dynamické prôtokové rýchlosti 101 ml/s.

Príklady 31 a 32

Použitím rychlobéžného mixéru/granulátoru typu Lodige (Trade Mark) Recycler CB30 byly pripravený sypké prací prostŕedky složení podobného Príkladu 30.

Smés kapalných povrchové aktivních látek obsahovala mastnou kyselinu ve spojení se stechiometrickým množstvím hydroxidu sodného, které v prôbéhu míchání a zhutňovacího procesu vytvoríly mýdlo.

Rotační rychlost činila 1600 otáček za minutu a sypká smés setrvala v prístroji Recycler v prôméru približné 10 sekúnd.

- 47 Složení sypké látky pri výstupu z prístroje Recycler bylo následujicí:

Povrchové aktivní látka:

Zeolit 4A

Uhličitan

Mýdlo

Voda

	3i:	3£:
PAS	8,5	8,3
NRE5	19,4	18,8

52,6	47,1
-	8, 0
2,9	2,9
16,4	14,9
100,0	100, 0

Sypné hmotnosti činily částic 500 - 600 mikrometrô dobré.

kolem 700 a prachové g/1, velikosti parametry byly

Príklady 33 až 35. Srovnávacl Príklad M

Úplné navržené prací prášky byly pripravený podie níže uvedených pŕedpisô.

Základní prášky	ÍS^:	33:	34:	35:
LAS	7.85
CocoPAS	-	5,20	5,20	1,70
E7(s)	3,92	5,20	-	-
E3(s)	5,23	6,60	-	-
NRE7(s)	-	-	5,20	6,80
NRE3(s)	-	-	6,60	8,50
Mýdlo	2,00	2,00	2,00	2,00
Zeolit 4A	32,00	32,00	32,00	-
Zeolit MAP	-	-	-	32,0
Uhličitan	11,52	11,52	11,52	-
Fluorescery	0,81	0,81	0,81	0,81
SCMC	0,60	0,60	0,60	0,60
Vlhkost	9,00	9,00	9,00	9,00

Podávkováno

Uhličitan	-	-	-	11,52
Kremičitan	0,45	0,45	0,45	0,45
Perborat mono	15,00	15,00	15,00	15,00
TAED	7,75	7,75	7,75	7,75
EDTMP	0,37	0,37	0,37	0,37
Enzymy	1,00	1,00	1,00	1,00
Odpértovač	2,50	2,50	2,50	2,50
Paríém	0,60	0,60	0,60	0,60
	100,0	100,00	100,00	100,00

Srovnávací prací prostredek M je vysoce účinný zhutnéný prášek založený na odlišném systému povrchové aktivní ch látek (LAS s neionogenními povrchové aktivními látkami), podobném tém, které se používaj! v prémiových prášcích prodávaných v Evropé.

Povrchové aktivní systémy (hmôt. %)

	M:	33:	34:	25:
LAS	46	-	-	-
CocoPAS	-	30	30	30
E7(s)	23	30	-	-
E3(s)	31	40	-	-
NRE7(s)	-	-	30	40
NRE3(s)	-	-	40	50
	—	—	—	-r
	100	100	100	100
Celkové	množství	(nemýdlových)	povrchové	aktivnich
látek v každém predpisu byl 17 hmôt. %.
Všechny	základní	prášky byly	pripravený	v dríve
zmĺnéném dávkovém rychlobéžném mixéru/granulátoru typu
Fukae FS100.
Prostredek M byl	pripraven tak.	že zeolit	a uhliči-
tan (včetné	množství	pridaného pro neutrálizaci	kyseliny
LAS) se nadávkovaly	do mixéru typu	Fukae a pridala se

kyselina LAS, homogénni smés povrchové aktivnich látek (neionogenní povrchové aktivní látka), mastná kyselina a ekvivalentní množství roztoku hydroxidu sodného. Po granulaci se prášek vysušil na íluidním lóži, načež se pŕidaly zbývající složky.

Prostredky 33 a 34 byly pripravený tak, že zeolit a uhličitan se nadávkovaly do mixéru typu Fukae, načež se pridala smés povrchové aktivních látek, pripravená tak, že se smíchala PAS pasta (7035), neionogenní povrchové aktivní látka, mastná kyselina a ekvivalentní množství roztoku hydroxidu sodného. Po granulaci se prášek vysušil na íluidním lóži, načež se pŕidaly zbývající složky.

Prostŕedek 35 byl pŕipraven podobné s tou výjimkou, že se nepoužil žádný uhličitan béhem granulace.

Prachové parametry

	M:	33:	34 =	25:
Sypná hmôtnost	861	826	841	841
DFR	89	111	120	128
Povrchová	aktivita	byla méŕena v	automatické pračce

Miele obsahující znečišténou náplň tak, že se použila koncentrace produktu 5 g/1 pri teploté praní 30°C ve vodé o tvrdosti 26° (írancouzská stupnice). Za míru povrchové aktivity se pokládá zména reílektance zkušební polyesterové tkaniny znečišténé kaolínem a sebem (WFK 30D) méŕená pri 460 nm.

Výsledky méŕenl povrchové aktivity

Delta ÍUso 16,2 15,0 15,7 17,2

Príklady 36 až 38

Dále jsou predvedený další predpisy pracích práškô, obsahuj ících zeolit MAP a neionogennl povrchové aktivní látky z kokosu.

	3£:	2Z =	3fi:
Základní prášky
CocoPAS	5,20	1,70	—
E7	5,20	6,80	7,50
E3	6,60	8,50	9,50
Mýdlo	2,00	2,00	2,00
Zeolit MAP	32,00	32,00	32,00
Fluorescery	0,81	0,81	0,81
SCMC	0,60	0,60	0,60
Vlhkost	9,00	9,00	9,00

Dodávkováno

Uhličitan	11,52	11,52	11,52
Kremičitan	' 0,45	0,45	0,45
Perborat mono	15,00	15,00·	15,00
TAED	7,75	7,75	7,75
EDTMP	0,37	0, 37	0,37
Enzymy	1,00	1,00	1,00
Odpéňovač	2,50	2,50	2,50
Paríém	0,60	0,60	0,60
	100,00	100,00	100,00
Môže být navrženo	složení	podobných	prostredkä
obsahujicích místo látek	E7 a	E3 s širokým rozmezíi

neionogenní povrchové aktivní látky NRE7 a NRE3 získané z kokosu v týchž pomérech. Rovnéž lze použit jednu z čistých látek NRE5, NRE4.6 nebo NRE4.2.

ww?5-<?2.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1 Sypký prací prostŕedek mající sypnou hmotnost alesport 650 g/1, vyznačujíci se tím, že obsahuje:

(a) od 15 do 50 hmôt. % povrchové aktivního systému sestávaj ícího podstatné z:

(i) ethoxylované povrchové aktívni látky, kterou je primárni Ce-Ci e alkohol s prômérným stupném ethoxylace neprevyšuj ícím 6.5 (od 60 do 100 hmôt. % povrchové aktivního systému) a (ii) primárního Ce-Cie alkylsulfatu (od 0 do 40 hmôt. % povrchové aktivního systému);

(b) od 20 do 60 hmôt. X zeolitu, (c) podie volby jiné složky do 100 hmôt. %. _r.^_
2 Sypký prací prostŕedek podie nároku 1, vyznáč u j í c í se tím, že systém povrchové aktivních látek (a) obsahuje od 0,1 do 35 hmôt. % alkylsulíatu (ii).
3 Sypký prací prostŕedek podie kteréhokoli z predcházejících nárokô, vyznačujíci se tím, že systém povrchové aktivních látek obsahuje alkylsulíat (ii) a ethoxylovaný alkohol (i) má prômérný stupeň ethoxylace od 3 do 6,5.
4 Sypký prací prostredek podie nároku 1 nebo nároku 2, vyznačujíci se t í m , že systém povrchové aktivních látek neobsahuje žádný alkylsulíat (ii) a ethoxy lovaný alkohol (i) má prômérný stupeň ethoxylace od 4 do 6,5.
5 Sypký prací prostredek podie kteréhokoli z predcházejících nárokô, vyznačujíci se tím,

... že. ethoxylovaný alkohol má prômérný stupeň ethoxylace od 4 do 5,5.
6 Sypký prací prostredek podie kteréhokoli z predcházejících nárokô, vyznačujíci se tím, že alespoň 13 hmôt. % ethoxylovaného alkoholu je tvoŕeno jedinou ethoxylovanou látkou.
7 Sypký prací prostredek podie nároku 6, vyznáčující se tím, že tato jediná ethoxylovaná látka obsahuje 4 nebo 5 ethoxylových jednotek na jeden mol alkoholu.
8 Sypký prací prostredek podie nároku 6 nebo nároku 7, vyznačujíci se tím, že systém ethoxylovaných neionogenních povrchové aktivních látek sestává z jediné složky, mající prômérný stupeň ethoxylace v rozmezí od 4 do 5.
9 Sypký prací prostŕedek podie kteréhokoli z pŕedcházejicich nárokô, vyznačuj ící se tím, že obsahuje alespoň 17 hmôt. SS systému povrchové aktivních látek.

a
10 Sypký prací prostŕedek podie kteréhokoli z pŕedcháze jicich nárokô, vyznačuj ící se tím, že zeolit je zeolit P mající pomér kremíku ke hliníku neprevyšuj ící 1,33.
11 Sypký prací proBtŕedek podie kteréhokoli z pŕedcháze jicich nárokô, vyznačuj ící se tím, že obsahuje od 1 do 5 hmôt. % mýdla mastné kyseliny.
12 Zpôsob prípravy sypkého pracího prostŕedku podie nároku 1, vyznačuj ící se tím, že zahí— nuje mícháni a granulaci zeolitu, ethoxylovaného alkoholu, primárniho alkylsulíatu (pokud je pŕítomen) ve íormé kyseliny nebo soli a podie volby jiné složky, v rychlobéžném mixéru/granulátoru.
13 Zpôsob prípravy podie nároku 12, vyznačuj í cí se tím, že obsahuje jako své kroky (i) prípravu systému povrchové aktivních látek ve íormé homogénni kapalné smési a

I

- 56 (ii) shlukováni této homogénni kapalné smési povrchové aktivních látek se zeolitem a jinými pevnými látkami prítomnými v rychlobéžném mixéru/granulátoru.
14 Zpôsob prípravy podie nároku 12 a nároku 13, v y značující se tím, že homogénni kapalná smés povrchové aktivních látek obsahuje rovnéž mastnou kyselinu a zásadu, nebo mýdlo mastné kyseliny.