SK282151B6

SK282151B6 - Spôsob výroby polyamidových vlákien na koberce so zlepšenou odolnosťou proti ohňu

Info

Publication number: SK282151B6
Application number: SK153-93A
Authority: SK
Inventors: Gary W. Shore
Original assignee: Basf Corporation
Priority date: 1992-03-06
Filing date: 1993-03-04
Publication date: 2001-11-06
Also published as: JP3212176B2; DE69324947D1; CZ30993A3; CA2078626A1; US5626938A; EP0559128A1; EP0559128B1; SK15393A3; CZ291366B6; JPH0610213A; US5604007A; AU655102B2; AU3400993A; CA2078626C; DE69324947T2

Abstract

Pri spôsobe výroby polyamidových vlákien, ktoré neobsahujú halogén, antimón a fosfor, sa zmieša polyamid s 0,05 až 50 % hmotnostnými, vztiahnuté na celkovú hmotnosť kompozície na vlákna, prísady obsahujúcej vytvrditeľnú zmes silikónov a katalyzátora v termoplastickej polymérnej základnej hmote. Tento polyamid a táto prísada sa zmieša v tavenine pri teplote v rozsahu od 250 do 300 °C a potom sa zvlákňujú vlákna z taveniny. Vlákna majú zlepšený retardačný účinok proti vzplanutiu a používajú sa na výrobu kobercov.ŕ

Description

Oblasť techniky

Tento vynález je zameraný na spôsob výroby polyamidových vlákien vhodných ako vlákna na koberce, so zlepšeným retardačným účinkom proti vzplanutiu. Vynález je zvlášť zameraný na spôsob výroby polyamidových vlákien, ktoré neobsahujú halogén, antimón a fosfor, so zlepšeným retardačným účinkom proti vzplanutiu tým, že sa vnášajú do termoplastickej polymémej základnej hmoty vytvrditeľné zmesi silikónov.

Doterajší stav techniky

Hlavné kroky na zlepšenie retardačného účinku proti vzplanutiu polyamidov spočívajú v použití taviteľných prísad, v miestnom spracovaní s apretačným prostriedkom a v kopolymerizácii s monomérmi rezistentnými proti vzplanutiu. Taviteľné prísady obvykle zahŕňajú halogénované organické zlúčeniny s vysokou úrovňou obsahu brómu alebo chlóru. Druhou zložkou, ak sa používajú halogénované zlúčeniny, je oxid antimonitý (Sb₂O₃). Ďalšie bežné prvky, ktoré sa nachádzajú v taviteľných prísadách, sú fosfor a molybdén. Zistilo sa, že taviteľná prísada je obmedzujúcim faktorom na použitie v polyamidových vláknach v dôsledku nutnosti vysokého plnenia plnidlami, odfarbovania polyméru určitými zlúčeninami fosforu a molybdénu a veľkej tvorby dymu kvôli brómovaným zlúčeninám. Spracovanie s apretačným prostriedkom obvykle vyžaduje vysokú hladinu pridávaných látok a množstvo z nich porušuje trvanlivosť spôsobov čistenia, ktoré sú potrebné na plošné tkaniny z polyamidových vlákien ako pri kobercoch. Kopolymerizácia je účinným spôsobom produkcie polymérov so zlepšeným retardačným účinkom proti vzplanutiu, ale množstvo kopolymérov nie je vhodných na výrobu akostného vlákna, ktoré sa získava zvlákňovaním.

US patent č. 3 829 400 opisuje polyamidové vlákno s retardačným účinkom proti vzplanutiu, ktoré ako prísady s retardačným účinkom proti vzplanutiu využíva oxid cínu a halogén.

US patent č. 4 141 880 opisuje polyamidové zmesi s retardačným účinkom proti vzplanutiu, ktoré obsahujú kondenzačný produkt odvodený od brómovaného fenolu.

US patent č. 4 064 298 uvádza polyamidové vlákno s retardačným účinkom proti vzplanutiu, ktoré obsahuje boritan zinočnatý a halogenovanú organickú zlúčeninu.

US patenty č. 4 116 931 a 4 173 671 opisujú vlákna a koberce s retardačným účinkom proti vzplanutiu, ktoré obsahujú komplexné soli, ako sú bórcitráty alebo bórtartaráty kovov.

Podstata vynálezu

Predmet vynálezu sa týka spôsobu výroby polyamidových vlákien so zlepšeným retardačným účinkom proti vzplanutiu, ktoré neobsahujú halogén, antimón a fosfor. Pritom výraz vzplanutie sa tu uvažuje v najširšom zmysle slova, a tak napríklad zahŕňa horľavosť a horenie.

Predmet tohto vynálezu sa môže dosiahnuť tým, že sa zmieša polyamid s 0,05 až 50 % hmotnostnými, vztiahnuté na celkovú hmotnosť kompozície na vlákna, prísady obsahujúcej vytvrditeľnú zmes silikónov a katalyzátora na báze komplexu platiny v termoplastickej polymémej základnej hmote. Po zvláknení taveniny silikóny reagujú za vzniku pseudointerpenetračného polyméru zosieťovaného silikónmi, pričom ponechajú termoplastickú polyamidovú základ nú hmotu v podstate nedotknutú, a tak si vlákno udržiava svoj termoplastický charakter. Táto sieťová štruktúra je vnútri polyamidovej základnej hmoty a dodáva vláknu zlepšený retardačný účinok proti vzplanutiu.

Ďalšie zlepšenie retardačného účinku proti vzplanutiu by sa dalo dosiahnuť tým, že by sa spolu so silikónovou prísadou dodala ako druhá aditívna prísada zinočnatá soľ, v množstve od 0,1 do 5 % hmotn., vztiahnuté na celkovú hmotnosť kompozície pre vlákna.

Polyamidy sú dobre známe pod generickým označením „nylón“ a sú tvorené syntetickými polymérmi s dlhým reťazcom, ktorý obsahuje amidovú väzbu (-CO-NH-) v hlavnom polymémom reťazci. Vhodné polyamidy, ktoré tvoria vlákno alebo sú zvlákniteľné z taveniny, zaujímavé pre tento vynález, sú polyamidy, ktoré sa získajú polymerizáciou laktámu alebo aminokyseliny alebo ktoré tieto polyméry tvoria kondenzáciou diamínu a dikarboxylovej kyseliny. Medzi obvyklé polyamidy patria polyamid 6, polyamid 6.6, polyamid 6.9, polyamid 6.10, polyamid 6.12, polyamid 11, polyamid 12 a ich kopolyméry alebo ich zmesi. Polyamidy môžu byť tiež kopolyméry polyamidu 6 alebo polyamidu 6.6 a polyamidovej soli, ktoré sa získajú reakciou zložky tvorenej dikarboxylovou kyselinou, ako je kyselina tereftalová, kyselina izoftalová, kyselina adipová alebo kyselina sebaková, s diamínom, ako je hexametyléndiamín, metaxyléndiamín alebo 1,4-bisaminometylcyklohexán. Výhodný je poly-e-kaprolaktám (polyamid 6) a polyhexametylénadipamid (polyamid 6.6), pričom najvýhodnejší je polyamid 6.

Primáme prísady obsahujú zosieťovateľné alebo vytvrditeľné zmesi silikónov a katalyzátor na báze komplexu platiny v termoplastickej polymémej základnej hmote. Také zmesi sú opísané v US patentoch č. 4 500 688 a 4 714 739, ktorých obsah sa tu zahŕňa do známeho stavu techniky. Zmesi silikónov budú obvykle zahŕňať polymérny silikónhydrid a polymémy siiikón, ktorý obsahuje aspoň jednu nenasýtenú skupinu, výhodne vinylovú skupinu. Katalyzátor na báze komplexu platiny je výhodne odvodený z kyseliny hexachlórplatičitej a vinylsilikónu. Vinylsilikón tvorí aktívny komplex s platinou a výsledný komplex je rozpustný v silikónoch určených na zosieťovanie. Termoplastický polymér slúži ako základná hmota, pričom vhodnými polymérmi sú napríklad polyamid 6, polyamid 6.6, polyamid 6.9, polyamid 6.10, polyamid 6.12, polyamid 11, polyamid 12 a ich kopolyméry alebo ich zmesi. Výhodnými polyamidovými základnými hmotami sú polyamid 6 a polyamid 6.6, pričom najvýhodnejší je polyamid 6.

Zmes, ktorá obsahuje vhodný termoplastický polymér a zosieťovateľný siiikón, sa v tavenine mieša, napríklad v extrudéri a potom peletuje. Pelety sa pridajú k platinovému komplexu v množstve, ktoré poskytuje približne od 1 do 15 ppm platiny na hmotnosť peliet. Pelety s pridaným platinovým komplexom sa ďalej označujú ako primárna prísada. Pretože primárna prísada je určená na zvlákňovanie taveniny na vlákno, všetky zložky používané v prostriedku musia mať akosť, ktorá umožňuje vytlačovanie. Hmotnostné percento silikónov v primárnej prísade, vztiahnuté na celkovú hmotnosť primárnej prísady, je v rozsahu od 5 do 20%. Výhodnejší rozsah je od 10 do 15 %, vztiahnuté na hmotnosť primárnej prísady.

Primárna prísada sa potom uvedie do styku s termoplastickým polyamidom s akosťou, ktorá je vhodná na zvlákňovanie vlákien z taveniny. Polyamidy s akosťou, ktorá je vhodná na zvlákňovanie vlákien z taveniny, sa vo všeobecnosti dodávajú ako pelety, čo uľahčuje miešanie s peletami primárnej prísady. Zmes, ktorá obsahuje pelety, sa môže pripraviť nepriamo a potom dávkovať do extrudéra

SK 282151 Β6 alebo sa suchý materiál môže priamo použiť na dávkovanie a miešanie peliet v dávkovači a miešači, ktoré zaistí správne dávkovanie. Dávkovanie sa môže uskutočňovať volumetricky alebo gravimetrický. Iné spôsoby dávkovania dokonalej zmesi peliet primárnej prísady a peliet na zvlákňovanie vlákna budú zrejmé odborníkovi v odbore. Pelety primárnej prísady sa pridávajú v množstve od 0,05 do 50 % hmotn., vztiahnuté na celkovú hmotnosť prostriedku. Výhodnejší rozsah je od 0,25 do 30 % hmotn. primárnej prísady a najvýhodnejší je rozsah od 1,25 do 20 % hmotn. Zmes peliet sa v tavenine mieša a homogenizuje, napríklad v extrudéri pri teplote v rozsahu od 250 do 300 °C, výhodne od 255 do 285 °C. Pri týchto zvýšených teplotách sa iniciuje reakcia, pričom silikóny sa zlučujú in situ za vzniku pseudo-interpenetračného zosieťovania polyméru.

Dôkladne zhomogenizovaná tavenina vystupuje vo forme prúdu z extrudéra. Od tohto okamihu je technický postup zvlákňovania taveniny dobre známy v odbore. Výhodný spôsob spočíva v priamom rozvodnom vedení polyméru zahriateho na taveninu (Dowtherm) na zvlákňovacie hlavy zväzku zvlákňovacích vlákien. Prúd taveniny polyméru sa potom odmeriava zubovým čerpadlom s úzkou toleranciou do zostavy, ktorá obsahuje dosku so zvlákňovacími dýzami s niekoľkými kapilárami. Tavenina polyméru sa extruduje čiže vytláča kapilárami za tlaku, čím sa vytvára väčší počet jednotlivých filametov.

Pri výhodnom uskutočnení tohto vynálezu sa extrudované filamenty (čiže vlákna) rýchlo chladia priečnym prúdom chladiaceho vzduchu s cieľom dosiahnuť stuhnutie filamentov. Filamenty sa potom spracujú s apretačným prostriedkom, ktorý obsahuje lubrikačný olej alebo zmes olejov a antistatických prostriedkov. Filamenty sa potom kombinujú za vzniku zväzku priadze, ktorá sa potom navíja na vhodné balenie. V nasledujúcom stupni sa priadza dĺži a tvaruje za vzniku priadze z objemového kontinuálneho filamentu (BCF), ktorá je vhodná na vší vanie do kobercov. Výhodnejší technický postup zahŕňa kombinovanie extrudovaných alebo zvláknených filamentov do priadze, potom dĺženie, tvarovanie a navíjanie do balenia, všetko v jednom stupni. Tento jednostupňový spôsob výroby BCF sa označuje v obchode ako postup „zvlákňovanie-dĺženie-tvarovanie“.

Reakcia, ktorá sa začína v roztavenom stave, keď zosieťovateľné silikóny začnú tvoriť pseudointerpenetračnú polymému sieť, pokračuje po stuhnutí vlákien a ukončí sa v podstate za niekoľko hodín po zvláknení vlákna.

Ďalšie zlepšenie retardačného účinku polyamidových vlákien proti vzplanutiu sa môže dosiahnuť zapracovaním účinného množstva sekundárnej prísady do zvlákňovacích zmesí. Sekundárnou prísadou je zlúčenina zinku, ktorá sa zvolí zo súboru, ktorý zahŕňa hydratovaný boritan zinočnatý, oxid zinočnatý a hydroxid zinočnatý. Hydratovaný boritan zinočnatý, ktorý môže zadržiavať svoju vodu až do teploty 290 °C, je výhodne zlúčeninou. Sekundárna prísada sa pridáva v množstve, ktoré je v rozsahu od 0,1 do 5,0 % hmotn., vztiahnuté na celkovú hmotnosť zmesi na zvlákňovanie. Výhodnejší rozsah je od 0,25 do 3,0 % hmotn. Boritan zinočnatý by mal byť vo forme jemne rozmelnených častíc, ktoré neprerušia spôsoby zvlákňovania vlákna, a tak sa zachovajú fyzikálne vlastnosti tvarovaných vlákien. Boritan zinočnatý by sa mal obvykle dodávať ako peletový koncentrát, ktorý obsahuje približne od 15 do 30 % hmotn. hydratovaného boritanu zinočnatého a 70 až 85 % hmotn. nosiča. Nosič zahŕňa podstatné množstvo polyamidu, napríklad polyamidu 6 a menšie množstvo prísad, ako sú dispergačné činidlá a látky, ktoré modifikujú tekutosť. Nosič sa musí znášať s polyamidom s akosťou na zvlákňovanie vlákien. Koncentrát sekundárnej prísady na báze boritanu zinočnatého sa môže dodať do zvlákňovanej zmesi s použitím podobných spôsobov, aké sú opísané pre primárnu prísadu.

Do zvlákňovacej zmesi sa okrem primárnej prísady a koncentrátu boritanu zinočnatého ako sekundárnej prísady môžu tiež dodávať iné prísady. Medzi tieto patria bez toho, že by išlo o vyčerpávajúci prehľad, mazivá, nukleačné činidlá, antioxidačné činidlá, stabilizátory proti ultrafialovému žiareniu, pigmenty, farbivá, antistatické prostriedky, prostriedky s rezistentným účinkom proti lipnutiu špiny, prostriedky, ktoré zabraňujú vzniku škvŕn, antimikrobiálne prostriedky a iné obvyklé prísady, ktoré zlepšujú retardačný účinok proti vzplanutiu.

Polyamidové filamenty určené na výrobu kobercov majú titer v rozsahu približne od 6 do 35 deniér na filament (dpf, pričom denier je hmotnosť jedného filamentu s dĺžkou 9000 m vyjadrená v gramoch). Tento údaj pri prevedení na priemer filamentu zodpovedá rozsahu približne od 25 do 75 pm. Výhodnejší rozsah pre vlákna na koberce je približne od 15 do 25 deniér na filament.

Odtiaľ sa BCF priadza môže viesť cez rôzne stupne spracovania, ktoré sú dobre známe odborníkovi v odbore. Vlákna podľa tohto vynálezu sú zvlášť vhodné na výrobu kobercov, ktoré sa používajú na pokiývanie podlahy.

Na výrobu kobercov na pokrývanie podlahy sa BCF priadza obvykle všíva do ohybnej primárnej zadnej strany. Materiály na primárnu zadnú stranu sa obvykle volia zo súboru, ktorý zahŕňa bežnú tkanú jutu, tkaný polypropylén, celulózovú netkanú textíliu a netkanú textíliu z polyamidu, polyesteru a polypropylénu. Primárna zadná strana sa potom povlieka vhodným latexovým materiálom, ako je bežný styrén-butadiénový latex, vinylidénchloridový polymér alebo kopolyméry vinylchloridu a vinylidénchloridu. Kvôli zníženiu nákladov sa na latex vo všeobecnosti používajú plnivá, ako je uhličitan vápenatý. Kvôli ďalšiemu zníženiu možnosti vzplanutia koberca sa tiež bežne zavádzajú hydratované materiály do latexového prostriedku zvolené zo súboru, ktorý zahŕňa hydroxid hlinitý, hydratovaný oxid hlinitý a hydratované kremičitany hlinité. Konečný stupeň slúži na aplikáciu sekundárnej zadnej strany, ktorú obvykle tvorí tkaná juta alebo tkané syntetické materiály, ako napríklad z polypropylénu.

Na tento vynález je výhodné používať tkané polypropylénové primáme zadné strany, bežné latexové formulácie na báze styrén-butadiénu (SB) a buď tkanej jutovej, alebo tkanej polypropylénovej sekundárnej zadnej strany koberca. Latex na báze styrén-butadiénu môže obsahovať uhličitan vápenatý ako plnivo a/alebo aspoň jeden z hydratovaných materiálov, ktoré sú opísané.

Na potvrdenie účinnosti tohto vynálezu sa používajú dve testovacie metódy. Prvá testovacia metóda predstavuje modifikáciu dobre známeho meténaminového testu vlasovej pokrývky (Department of Commerce Standarad DOC FF 1-70). Pretože výsledky štandardného testu vlasovej pokrývky sa môžu veľmi meniť, bol vyvinutý štatisticky významnejší spôsob, ktorý je založený na metóde DOC FF 1-70. Modifikovaný test zahŕňa meranie času horenia polyméru (PBT) zo vzorky koberca. Pretože čas horenia nemá normálne štatistické rozloženie, nemôže sa použiť bežný t-test alebo analýza rozptylu na stanovenie významnosti rozdielov medzi priemernými vzorkami. Kruskal-Wallisov test sa volí kvôli jednoduchosti.

Na modifikovaný test vlasovej pokrývky sa pripravia vzorky suchého koberca podľa štandardného postupu, ktorý je opísaný v DOC FF 1-70. Každá vzorka, ktorá je určená na testovanie, obvykle koberec na kontrolný a experimen3 tálny účel, sa podrobí štyridsiatim meraniam času horenia polyméru a to na dvoch štvorcoch koberca s rozmerom 3,5 x 3,5 cm. Časy horenia polyméru pre každý kontrolný a experimentálny koberec sa usporiadajú do vzostupnej postupnosti a ohodnotia sa od 1 (najkratší čas horenia polyméru) do 80 (najdlhší čas horenia polyméru). Kruskal-Wallisov test hodnotí rozsah a nie skutočné experimentálne výsledky. Parameter H sa potom vypočíta a porovná sa s CHISQ (x²) väčším ako CHISQ pri zvolenej hladine významnosti (napríklad 0,05, v prípade testu podľa tohto vynálezu), pričom sa môže odvodiť, že priemery času horenia polyméru medzi kontrolnými a experimentálnymi kobercami sa významne odlišujú.

Presné spracovanie štatistických údajov Kruskal-Wallisovou metódou sa môže zistiť v publikácii National Bureau of Standards Handbook 91.

Druhou testovacou metódou je stanovenie „kritického sálavého toku zo systémov, ktoré pokrývajú podlahu s použitím sálajúceho zdroja tepelnej energie“ (norma ASTM Method E-648). Táto metóda sa tu ďalej kvôli jednoduchosti bude označovať ako metóda testovania sálajúcim panelom. Testovacie zariadenie zahŕňa žiaruvzdorný sálajúci panel vykurovaný plynom, ktorý je sklonený pod uhlom 30° k horizontálne umiestnenej skúšobnej vzorke. Teplota panelu sa udržiava okolo 525 °C. Na účely tohto vynálezu sa koberce spaľujú v odlepenom režime (glue down móde). Toto uskutočnenie poskytuje reprodukovateľnejšie výsledky, ako keď sa koberec spaľuje nad vlasovou plstenou podložkou. Vzdialenosť spaľovania (v centimetroch) sa zaznamenáva a stanoví sa kritická sálavá energia s ohľadom na jej tok (W/cm²), odčítaný zo štandardnej krivky. Vyššie číslo toku poukazuje na menej horľavý koberec, teda koberec s vyššou odolnosťou proti vzplanutiu. Pritom sa spaľujú aspoň tri skúšobné vzorky na vzorku koberca a výsledky sa spriemerujú.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Vynález je bližšie vysvetlený príkladmi opísanými ďalej, ktoré sa predkladajú na uskutočnenie zvláštných uskutočnení tohto vynálezu. Tieto príklady nie sú obmedzujúcim faktorom zmyslu a rozsahu tohto vynálezu. Všetky diely a percentá sú uvedené hmotnostné a sú vztiahnuté na celkovú hmotnosť kompozície pre vlákna, ak sa neuvádza inak.

Príklad 1

Polomatná BCF kobercová priadza z polyamidu 6 sa vyrába spôsobom, ktorý je opísaný ďalej. Najprv sa vyrobí fyzikálna zmes peletizovaných zložiek, ktoré sú charakterizované ďalej:

1) 97,33 % polymémeho polyamidu 6 (Ultramid® BS-700, výrobok firmy BASF), s relatívnou viskozitou 2,7 (merané porovnávacou metódou s použitím viskozimetra Ubbelohde pri teplote 25 °C, čas toku roztoku polyméru s obsahom 1 g polymémeho polyamidu v 100 ml 96 % kyseliny sírovej, v porovnaní s časom toku čistej 96 % kyseliny sírovej),

2) 1,0 % koncentrátu, ktoiý obsahuje 30 % mangánom pasivovaného anatasu (oxidu titaničitého) a 70 % polymémeho polyamidu 6, s relatívnou viskozitou približne 1,9 a

3) 1,67 % zmesi, ktorá pozostáva z 15 % vytvrditeľného silikónu, platinového komplexného katalyzátora a polymérneho polyamidu 6, s relatívnou viskozitou 2,7.

Opísaná zmes sa dávkuje do extrudéra, kde sa dôkladne roztaví a mieša predtým, ako sa vytláča na filament. Ho mogenizovaný prúd taveniny sa vytláča pri teplote taveniny približne 270 °C zvlákňovacou dýzou, ktorá obsahuje 68 kapilár, v množstve približne 156 g za minútu. Vyrábajú sa filamenty, ktoré majú prierez trojlaločného tvaru. Filamenty sa potom spoja do jedinej priadze a navíjajú do balenia rýchlosťou približne 500 m za minútu. V nasledujúcom stupni sa nedĺžená alebo upravená priadza potom dĺži na približne 3,1-násobok svojej pôvodnej dĺžky, tvaruje v prostredí pary a navíja do vhodného balenia. BCF priadza obsahuje 68 filamentov v priečnom priereze a jej celkový titer je približne 1000 deniér (to znamená 15 deniér na fílament). Dve také priadze s titrom 1000 deniér sa potom súkajú dohromady s približne 1,4 zákrutmi na cm, za vzniku dvakrát súkanej priadze.

Dvakrát súkaná priadza (1000/2/68) sa v autokláve vystaví pôsobeniu tepla pri teplote 132 °C. Potom sa vytvorí vlasová pokrývka koberca tepelným všívaním priadze do polypropylénovej primárnej zadnej strany, na stroji na všivanie vlasu pri 2,8 prešitiach na cm a výške vlasovej pokrývky, ktorá zodpovedá hmotnosti koberca 679 g/m². Prešité koberce sa zafarbia disperznou béžovou farbou. Zafarbené koberce sa potom rozdelia na dva súbory. Jeden súbor sa potom povlečie bežným styrén-butadiénovým latexom, ktorý ako plnivo obsahuje uhličitan vápenatý a potom sa nanesie sekundárna zadná strana z tkaného jutového materiálu. Druhý súbor sa povlečie podobným latexom s tým rozdielom, že sa na tento súbor nanesie tkaná polypropylénová sekundárna zadná strana. Konečným stupňom je ľahký zostrih na odstránenie chĺpkov. Výsledky testov horľavosti sa môžu zistiť v tabuľkách 1 a II.

Príklad 2

Vyrobí sa fyzikálna zmes peletovaných zložiek, ktoré sú uvedené ďalej:

1) 95,67 % polyamidu 6 Ultramid® BS-700,

2) 1,0 % koncentrátu oxidu titaničitého (rovnaký materiál ako v príklade 1) a

3) 3,33 % zmesi silikónu, platinového komplexného katalyzátora (ďalej tiež platinového komplexu) a polyamidu 6, ako sa použila v príklade 1.

Táto zmes sa spracuje na koberce spôsobom, ktorý sa zhoduje s príkladom 1. Výsledky testov horľavosti koberca sa môžu zistiť v tabuľkách I a II.

Príklad 3

Vyrobí sa fyzikálna zmes peletovaných zložiek, ktoré sú uvedené ďalej:

1) 92,33 % polyamidu 6 Ultramid® BS-700,

3) 6,67 % zmesi silikónu, platinového komplexu a polyamidu 6, ako sa použila v príklade 1.

Príklad 4

Vyrobí sa fyzikálna zmes peletovaných zložiek, ktoré sú uvedené ďalej a spracuje na koberce spôsobom, ktorý sa zhoduje s príkladom 1:

1) 85,67 % polyamidu 6 Ultramid® BS-700,

3) 13,33 % zmesi silikónu, platinového komplexu a polyamidu 6, ako sa použila v príklade 1.

Výsledky testov horľavosti koberca sú uvedené v tabuľkách I a II.

Príklad 5

Vyrobí sa fyzikálna zmes peletovaných zložiek, ktoré sú uvedené ďalej a spracuje na koberce spôsobom, ktorý sa zhoduje s príkladom 1, s tým rozdielom, že zmes sa vytláča pri teplote taveniny 285 °C:

1) 94,0 % polyamidu 6 Ultramid^R BS-700,

3) 5,0 % zmesi, ktorá pozostáva z 10 % vytvrditeľného silikónu, platinového komplexného katalyzátora a polyamidu 6.6, ktorý má akosť na vytlačovanie polymérov.

Výsledky testov horľavosti koberca sa môžu zistiť v tabuľkách I a II.

Príklad 6

Vyrobí sa fyzikálna zmes peletovaných zložiek, ktoré sú uvedené ďalej a spracuje na koberce spôsobom, ktorý sa zhoduje s príkladom 5.

1) 89,0 % polyamidu 6 Ultramid^R BS-700,

3) 10,0 % zmesi, ktorá pozostáva zo silikónu, platinového komplexu a polyamidu 6.6, ktorá sa použila v príklade 5.

Výsledky testov horľavosti koberca je možné zistiť v tabuľkách I a II.

Príklad 7 (porovnávací príklad)

Vyrobí sa fyzikálna zmes uvedených peletovaných zložiek ako kontrolná vzorka, to znamená bez použitia nejakej zmesi silikónu, platinového komplexu a polyamidu:

1) 99,0 % polyamidu 6 Ultramid^R BS-700 a

2) 1,0 % koncentrátu oxidu titaničitého (rovnaký materiál ako v príklade 1)

Zmes sa spracuje na koberce spôsobom, ktorý sa zhoduje s príkladom 1. Výsledky testov horľavosti koberca je možné zistiť v tabuľkách I a II.

Príklad 8

Vyrobí sa fyzikálna zmes ďalej uvedených peletovaných zložiek:

1) 92,0 % polyamidu 6 Ultramid^R BS-700,

2) 1,0 % koncentrátu oxidu titaničitého (rovnaký materiál ako v príklade 1),

3) 5,0 % zmesi silikónu, platinového komplexu a polyamidu 6.6, ktorá sa použila v príklade 5 a

4) 2,0 % koncentrátu, ktorý pozostáva z 25 % hydratovaného boritanu zinočnatého (Firebrake^R ZB, výrobca firma U.

S. Borax) a 75 % nosiča, ktorým je v podstate polyamid 6.

Zmes sa spracuje na koberce podobným spôsobom ako v príklade 1 s týmito rozdielmi:

1) vytláča sa pri teplote taveniny 285 °C,

2) rýchlosť vytláčania je približne 161 g/min.,

3) je prítomných 68 filamentov s celkovým BCF titrom priadze 1050,

4) vlasová pokrývka koberca sa všíva pri 3,1 prežitiach na cm a hmotnosti koberca 848 g/m².

Výsledky testov horľavosti koberca sa môžu zistiť v tabuľkách I a II.

Príklad 9

Vyrobí sa fyzikálna zmes ďalej uvedených peletovaných zložiek a spracuje sa na koberce spôsobom, ktorý sa zhoduje s príkladom 8:

1) 85,0 % polyamidu 6 Ultramid^R BS-700,

3) 10,0 % zmesi, ktorá pozostáva zo silikónu, platinového komplexu a polyamidu 6.6, ktorá sa použila v príklade 5 a

4) 4,0 % koncentrátu hydratovaného boritanu zinočnatého (rovnaká látka, ako sa použila v príklade 8).

Výsledky testov horľavosti koberca sa môžu zistiť v tabuľkách la II.

Príklad 10 (porovnávací príklad)

Tento príklad sa uskutočňuje kvôli predvedeniu účinkov prídavku hydratovaného boritanu zinočnatého k vláknam, ale bez pridania zmesi silikónu, platinového komplexu a polyamidu 6.6. Vyrobí sa fyzikálna zmes ďalej uvedených peletovaných zložiek a spracuje sa na koberce spôsobom, ktorý sa zhoduje s príkladom 8 s tým rozdielom, že tavenina sa vytláča pri teplote 270 °C:

1) 97,0 % polyamidu 6 Ultramid^R BS-700,

3) 2,0 % koncentrátu hydratovaného boritanu zinočnatého (rovnaká látka, ako sa použila v príklade 8).

Výsledky testov horľavosti koberca sa môžu zistiť v tabuľkách I a II.

Príklad 11 (porovnávací príklad)

Toto je ďalší príklad, ktorý ukazuje účinok prídavku hydratovaného boritanu zinočnatého bez pridania ľubovoľnej zmesi silikónu, platinového komplexu a polyamidu. Vyrobí sa fyzikálna zmes ďalej uvedených peletovaných zložiek a spracuje sa na koberce spôsobom, ktorý sa zhoduje s príkladom 10:

1) 95,0 % polyamidu 6 Ultramid^R BS-700,

3) 4,0 % koncentrátu hydratovaného boritanu zinočnatého (rovnaká látka, ako sa použila v príklade 8).

Výsledky testov horľavosti koberca je možné zistiť v tabuľkách I a II.

Príklad 12 (porovnávací príklad)

Vyrobí sa fyzikálna zmes ďalej uvedených peletovaných zložiek ako kontrolná vzorka, to znamená bez akýchkoľvek prísad podľa tohto vynálezu:

1) 99,0 % polyamidu 6 Ultramid^R BS-700 a

2) 1,0 % koncentrátu oxidu titaničitého (rovnaký materiál ako v príklade 1).

Zmes sa spracuje na koberce spôsobom, ktorý sa zhoduje s príkladom 10. Výsledky testov horľavosti koberca sa môžu zistiť v tabuľkách I a II.

Tieto príklady jasne ilustrujú účinnosť primárnej prísady (vytvrditeľnej zmesi silikónov a platinového komplexného katalyzátora v termoplastickej polymémej základnej hmote, ako je polyamid) na zlepšenie retardačného účinku proti vzplanutiu pri vláknach a priadzach na polyamidové koberce. Okrem toho PBT údaje dokazujú, že zmes primárnej prísady a sekundárnej prísady, ako je hydratovaný boritan zinočnatý, má synergický účinok, ktorý sa prejavuje znížením horľavosti polyamidového koberca v porovnaní s pôsobením samotnej primárnej prísady.

Aj keď sa tu uvádzajú určité výhodné uskutočnenia tohto vynálezu na ilustračné účely, je potrebné vedieť, že sa môžu uskutočniť rôzne úpravy bez toho, že by došlo k odchýľke od základných princípov. Uvedené modifikácie sa preto považujú za riešenie v zmysle a v rozsahu tohto vynálezu.

Tabuľka I

Údaje o horľavosti koberca z testovania sálajúcim panelom (podľa normy ASTM E-648)

Tabuľka II

Údaje o horľavosti koberca z modifikovaného meténamí· nového testu vlasovej pokrývky

Pri- Príeady b retardačný· ilčinklad kom proti vzplanutiu» se-	Hmotnosť lícovej strany koberca (g/m²)	Kritický sálajúci tok (w/cm²)
č.	kundárna zadná strana
1	1,67 t zmesi silíkónu, Pt komplexu a nylónu 6; polypropylén	679	1,20
2	3,33 % znes! silíkónu, Pt komplexu a nylónu 6; polypropylén	679	1,06
3	8,67 t znesí silíkónu, Pt komplexu a nylónu 6; polypropylén	679	1,20
4	13,33 4 zmesi silikónu, Pt komplexu a nylónu 6; polypropylén	679	1,20
5	5,0 1 zmesí silikónu, Pt komplexu a nylónu 6/6; polypropylén	679	1,20
5	10,0 t zmesi silikónu, Pt komple xu a nylónu 6/6; polypropylén	679	1,20
7	kontrolné stanovenie, bez prísad polypropylén	; 679	0,67
8	5,0 * zmesi silikónu, Pt komplexu a nylónu 6/6, 2,0 t zmesi koncentrátu borltanu zinočnatého; polypropylén	848	0,98
9	10,0 t zmesi silikónu, Pt komple xu a nylónu 6/6, 4,0 t zmesi koncentrátu boritanu zinočnatého; polypropylén	848	1,20
10	2,0 1 zmesi koncentrátu boritanu zinoônatého; polypropylén	848	1,20
11	4,0 t z naši koncentrátu boritanu zinočnatého; polypropylén	848	0,56
12	kontrolné stanovenie, bez prísad; polypropylén	848	0,55

Prí- klad Ď.	Prísady s retardačným účinkom proti vzplanutiu; sekundárna zadná strana	Hmotnosť lícovej strany koberca (g/·²)
1	1,67 i zmesi silikónu, Pt komplexu a nylónu 6; juta	679
2	3,33 t zmesi silikónu, Pt komplexu a nylónu 6; juta	679
3	6,67 8 zmesi silikónu, Pt komplexu a nylónu 6; juta	679
4	13,33 * zmesi silikónu, Pt komplexu a nylonu 6; juta	679
5	5,0 4 zmesi silikónu, Pt konplexu a nylónu 6/6; juta	679
6	10,0 t emsí silikónu, Pt komplexu a nylónu 6/6; juta	679
7	kontrolné stanovenie, bez prísad; juta	679
8	5,0 * zmesi silikónu, Pt komplexu a nylónu 6/6, 2,0 t znesl koncentrátu borltanu zinočnatého; juta	848
9	10,0 * zmesi silikónu, Pt komplexu a nylónu 6/6, 4,0 t zmesi koncentrátu borltanu zinočnatého; juta	848
10	2,0 t zmesi koncentrátu boritanu zinočnatého; juta	848
11	4,0 t zmesi koncentrátu boritanu zinočnatého; juta	848
12	kontrolné stanovenie, bez prisad;juta	848

Pri- Priemerný

Parameter klad das horenia CHISQ

6.* polyméru (s)

Význame odli&né od kontroného stanovenia pri úrovni 0,05

13,62

21,86

34,55

44,70

53,18

63,27

717,3í

90,65

90,3í

107,14

118,07

1211,08

3,8431,80 áno-kontrolným stanovení· je príklad i. 7

3,8443,62 áno-Jcontrolným stanovenia je príklad t. 7

3,€424,56 áno-kontrolnýa stanovení· je príklad č. 7

3,8425,23 áno-kontrolnýa stanovení· je príklad č. 7

3,8435,13 áno-kontrolnýa stanovenia je príklad d. 7 3,8433,22 áno-kontrolnýa stanovenia je príklad č. 7 kontrolná vzorka

3,8448,53 áno-koTrtrolnýa stanovení· je príklad č. 12

3,8453,20 áno-kontrolnýn stanovení· je príklad č. 12

3,846,31 áno-kontrolnýa stanovenia je príklad A. 12 3,842,11 áno-kontrolnýa stanovania ja príklad d. 12 kontrolná vzorka * číslo príkladu sa zhoduje s číslom príkladu uvedeným v tabuľke II

SK 282151 Β6

Tabuľka II (2. časť)

Príklad ô.	Prísady s retardačným účinkom proti vzplanutiu; sekundárna zadná strana	Hmotnosť lícovej strany koberca (g/m^j
1	1,67 t iMsi silikónu, Pt koaplexu a nylónu 6; polypropylén	679
2	3,33 á zmesi silikónu, Pt komplexu a nylónu 6; polypropylén	679
3	6,67 2 zmesi silikónu, Pt komplexu a nylónu 6; polypropylén	679
4	13,33 « zmesi silikónu, Pt komplexu a nylónu 6; polypropylén	679
5	5,0 t zmesi silikónu, Pt komplexu a nylónu 6/6; polypropylén	679
6	10,0 4 zmesi silikónu, Pt komplexu a nylónu 6/6; polypropylén	679
7	kontrolné stanovenie, bes prísad; polypropylén	679

Tabuľka II (2. časť) - pokračovanie

4. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa tým,že sa prísada pridá k tavenine polyamidu.

5. Spôsob podľa nárokov laž 4, vyznačujúci sa t ý m , že prísada obsahuje od 5,0 do 20 % hmotn. silikónu, vztiahnuté na celkové množstvo prísady.

6. Spôsob podľa nárokov 1 až 5, vyznačujúci sa t ý m , že prísada obsahuje termoplastickú polymérmi základnú hmotu zvolenú zo súboru, ktorý zahŕňa polyamid 6, polyamid 6.6, polyamid 6.9, polyamid 6.10, polyamid 6.12, polyamid 11, polyamid 12, ich kopolyméry a ich zmesi.

7. Spôsob podľa nárokov laž 6, vyznačujúci sa t ý m , že katalyzátorom j e platinový komplex.

8. Spôsob podľa nárokov 1 až 7, vyznačujúci sa t ý m , že miešanie v stupni a) ďalej zahŕňa pridanie od 0,1 do 5,0 % hmotnostných, vztiahnuté na celkovú hmotnosť kompozície na vlákna, zinočnatej zlúčeniny.

9. Spôsob podľa nároku 8, vyznačujúci sa t ý m , že zinočnatá zlúčenina sa začlení do polyamidovej základnej hmoty.

Pri- Priemerný klad £a> horenia £.* polyméru (s)

Parameter

CKISQ h

Koniec dokumentu

Výanaane odli&né od kontroného stanovania pri úrovni 0,05

13,55

21,05

31,56

41,53

51,22

61,21

710,75

3,84 36,58 áno-kontrolnýa stanovania je príklad ô. 7 3,8450,23 áno-kontrolným stanovení· je príklad δ. 7

3,8442,63 áno-kontrolnýa stanovení· je príklad č. 7 3,8441,69 áno-kontrolnýM stanoveniu je príklad č. 7

3,8445,37 áno-kontrolným stanovení* je príklad č. 7

3,8449,28

Ano-kontxolný· stanovením je príklad fi. 7 kontrolná vzorka číslo príkladu sa zhoduje s číslom príkladu uvedeným v tabuľke II (2. časť)

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Spôsob výroby polyamidových vlákien, vyznačujúci sa tým, že sa

a) zmieša polyamid s 0,05 až 50 % hmotnostnými, vztiahnuté na celkovú hmotnosť kompozície na vlákna, prísady obsahujúcej vytvrditeľnú zmes silikónov a katalyzátora v termoplastickej polymémej základnej hmote,

b) mieša v tavenine tento polyamid a táto prísada pri teplote v rozsahu od 250 do 300 °C a

c) zvlákňujú vlákna z taveniny.
2. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa t ý m , že sa polyamid zvolí zo súboru, ktorý zahŕňa polyamid 6, polyamid 6.6, polyamid 6.9, polyamid 6.10, polyamid 6.12, polyamid 11, polyamid 12, ich kopolyméry a ich zmesi.
3. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa tým, že sa prísada zmieša za sucha s polyamidom.