SK279115B6

SK279115B6 - Spôsob výroby 4-amino-1-fenyl-5-chlór-6-oxo-1h-pyr

Info

Publication number: SK279115B6
Application number: SK4134-83A
Authority: SK
Inventors: Ervin Sohler; Juraj Vanek; Ján Holčík; Tibor Šmída
Original assignee: Vúcht
Priority date: 1983-06-08
Filing date: 1983-06-08
Publication date: 1998-06-03
Also published as: HUT34731A; CS413483A1; PL248073A2

Description

Podstata vynálezu spočíva v tom, že suspenzia 4,5-dichlór-l-fenyl-6-oxo-lH-pyridazínu vo vodnom roztoku amoniaku so sodnou a/alebo draselnou soľou kyseliny 4-hydroxyfenyloctovej a/alebo 4-hydroxybenzoovej a/alebo fenol-4-sulfónovej a/alebo naftolsulfónovej sa kontinuálne dávkuje do vyhrievanej rúrkovej reakčnej zóny s udržiavaným tlakom, pričom po expanzii sa z vytekajúcej reakčnej zmesi izoluje z materského roztoku 4-amino-l-fenyl-5-chlór-6-oxo-lH-pyridazínu vysokej čistoty.

Výhodou kontinuálneho spôsobu výroby podľa vynálezu je jednoduchosť, nenáročnosť z hľadiska technického zvládnutia. Je potrebné zdôrazniť, že reakčný čas pri kontinuálnej výrobe je nepomerne kratší, ako pri doterajších známych diskontinuálnych spôsoboch výroby, čo sa odzrkadľuje hlavne v menšej energetickej náročnosti a zvýšení mernej produkcie.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Príklad 1

Do rúrkového reaktora vyhrievaného na 150°C sa kontinuálne dávkovalo hodinové 100 kg suspenzie 4,5-dichlór-l-fenyl-6-oxo-lH-pyridazínu nasledujúceho zloženia : 15,2 kg 99 %-ného 4,5-dichlór-l-fenyl-6-oxo-lH-pyridazínu, 3,1 kg sodnej soli fenol-4-sulfónovej kyseliny a 81,7 kg 15 %-ného vodného roztoku amoniaku. Pomocou redukčného ventilu sa udržoval tlak 2,5 Mpa. Zádrž reakčnej zmesi v reaktore bola 10 minút. Reakčná zmes po expanzii sa ochladila a technický 4-amino-1-fenyl-5-chlór-6oxo-1H-pyridazín sa izoloval filtráciou. Za 1 hodinu sa získalo 13 kg 4-amino-l-fenyl-5-chlór-6-oxo-lH-pyridazínu s čistotou 93,1 %.

Príklad 2

Do rúrkového reaktora postupom opísaným v príklade 1 sa dávkovalo hodinové 100 kg suspenzie 4,5-dichlór-l-fenyl-6-oxo-lH-pyridazínu pozostávajúcej z 15,2 kg 99 %-ného 4,5-dichlór-l-fenyl-6-oxo-lH-pyridazínu a 84,8 kg materského roztoku z pokusu uvedeného v príklade 1, po predchádzajúcom doplnení chýbajúceho amoniaku. Za 1 hodinu sa získalo 13,3 kg technického 4-amino-l-fenyl-5-chlór-6-oxo-lH-pyridazínu s čistotou 92,9 %.

Príklad 3

Do rúrkového reaktora vyhrievaného na 170 °C sa kontinuálne dávkovalo hodinové 50 kg suspenzie 4,5-dichlór-l-fenyl-6-oxo-lH-pyridazínu nasledujúceho zloženia : 7,6 kg 88 %-ného 4,5-dichlór-l-fenyl-6-oxo-lH-pyridazínu , 1,5 kg draselnej soli fenol-4-sulfónovej kyseliny a 40,9 kg 15 %-ného vodného roztoku amoniaku. Pomocou redukčného ventilu sa udržoval tlak 1,0 až 1,5 Mpa. Zádrž reakčnej zmesi v reaktore bola 20 minút. Reakčná zmes sa ďalej spracovala ako v príklade 1.

Za 1 hodinu sa získalo 6,6 kg 4-amino-l-fenyl-5-chlór-6-oxo-lH-pyridazínu s čistotou 92,9 %.

Príklad 4

Do rúrkového reaktora postupom opísaným v príklade 1 sa dávkovalo hodinové 150 kg suspenzie 4,5-dichlór-l-fenyl-6-oxo-lH-pyridazínu pozostávajúcej z 22,8 kg 99 %-ného 4,5-dichlór-l-fenyl-6-oxo-lH-pyridazínu, 5,3 sodnej soli 4-hydroxybenzoovej kyseliny a 121,9 kg 13 %ného vodného roztoku amoniaku. Pomocou redukčného ventilu sa udržoval tlak v rozmedzí 4,5 až 5 Mpa. Zádrž reakčnej zmesi v reaktore bola 5 minút. Za 1 hodinu sa získalo 19,2 kg 4-amino-1-fenyl-5-chlór-6-oxo-lH-pyridazínu s čistotou 93,9 %.

Príklad 5

Postupom a navážkami ako v príklade 1, s rozdielom, že namiesto sodnej soli fenol-4-sulfónovej kyseliny sa použila sodná soľ 4-hydroxyfenoloctovej kyseliny. Za 1 hodinu sa získalo 12,8 kg 4-amino-l-fenyl-5-chlór-6-oxo-lH-pyridazínu s čistotou 92,1 %.

Príklad 6

Postupom a navážkami ako v príklade 1, s rozdielom, že namiesto sodnej soli fenol-4-sulfónovej kyseliny sa použila sodná soľ kyseliny l-naftol-5-sulfónovej. Za 1 hodinu sa získalo 13,1 kg 4-amino-l-fenyl-5-chlór-6-oxo-lH-pyridazínu s čistotou 91,9 %.

Claims

Spôsob výroby 4-amino-l-fenyl-5-chlór-6-oxo-lH-pyridazínu reakciou 4,5-dichlór-l-fenyl-6-oxo-lH-pyridazínu a vodným roztokom amoniaku za prítomnosti sodnej a/alebo draselnej soli kyseliny 4-hydroxyfenyloctovej a/alebo 4-hydroxybenzoovej a/alebo fenol-4-sulfónovej a/alebo naftolsulfónovej ako katalyzátora pri vzájomnom mólovom pomere 4,5-dichlór-l-fenyl-6-oxo-lH-pyridazínu, amoniaku a katalyzátora 1 : 2 až 50 : 0,01 až 0,7 pri teplote 50 až 200 °C a tlaku 1,0 až 5,0 Mpa, vyznačujúci sa tým, že suspenzia 4,5-dichlór-l-fenyl-6-oxo-lH-pyridazínu vo vodnom roztoku amoniaku so sodnou a/alebo draselnou soľou kyseliny 4-hydroxyfenyloctovej a/alebo 4-hydroxybenzoovej a/alebo fenol-4-sulfónovej a/alebo naftolsulfónovej sa kontinuálne dávkuje do vyhrievanej rúrkovej reakčnej zóny s udržiavaným tlakom, pričom po expanzii sa z vytekajúcej reakčnej zmesi izoluje z materského roztoku 4-amino-l-fenyl-5-chlór-6-oxo-lH-pyridazínu vysokej čistoty.