SK279027B6

SK279027B6 - Spôsob zlepšenia tekutosti jemnozrnného tuhého kya

Info

Publication number: SK279027B6
Application number: SK4361-90A
Authority: SK
Inventors: Alexander Skaria
Original assignee: Lonza A.G.
Priority date: 1989-09-07
Filing date: 1990-09-07
Publication date: 1998-05-06
Also published as: CA2024800C; KR910006250A; EP0416584B1; CN1050016A; CA2024800A1; BR9004426A; KR0171868B1; SK436190A3; JP2917467B2; CZ436190A3; EP0416584A1; DD297643A5; JPH0399068A; CN1029682C; RO107254B1; CZ282686B6; RU1831480C; DE59005079D1

Description

Oblasť techniky

Predložený vynález sa týka spôsobu zlepšenia tekutosti jemnozrnného tuhého kyanurchloridu.

Doterajší stav techniky

Kyanurchlorid je dôležitý medziprodukt pri výrobe farbív, optických zjasňovacích prostriedkov /opt. zjasňovadiel/, prostriedkov na ochranu rastlín, farmaceutických látok, ako aj pomocných prostriedkov používaných pri výrobe textilu, papiera a plastických látok.

Technicky sa kyanurchlorid vyrába trimerizáciou chlórkyánu v plynnej fáze. Plynný kyanurchlorid, vznikajúci pri trimerizácii, sa buď priamo desublimuje do studeného prúdu inertného plynu alebo sa najprv skvapalní a potom kryštalizuje rozprašovaním. Nadobúda pritom formu veľmi jemnozrnného prachu. Je známe, že tento prach, získaný desublimáciou, má len nedostatočnú tekutosť.

Táto nedostatočná tekutosť vedie k ťažkostiam pri skladovaní, transporte, dávkovaní a ďalšom spracovaní produktu. Pri skladovaní dochádza k tvorbe hrúd a mostíkov, ktoré sťažujú odber zo zásobníkov a pri transporte potrubím dochádza ľahko k jeho zapchaniu. Dávkovanie a napríklad rozpúšťanie v rozpúšťadlách pri ďalšom spracovaní bráni nepravidelným tečeniam materiálu.

Preto je nevyhnutné a obvyklé robiť opatrenia na zlepšenie tekutosti kyanurchloridu. S cieľom dosiahnuť toto zlepšenie sa doteraz pridávala k produktu vysoko disperzná kyselina kremičitá, ktorá je známa napr. pod označením Aerosil^R a je aj v mnohých iných látkach používaná ako pomocný prostriedok na stekutenie. Táto látka je síce úplne inertná, ale na určité použitia je nežiaduce primiešať ku kyanurchloridu cudzie látky.

Predložený vynález si kladie za úlohu vypracovať spôsob, ktorý' umožní bez veľkých technických nákladov, najmä ale bez rušivých prísad, zlepšiť tekutosť zrnitého kyanurchloridového prachu pri zachovaní jeho reaktivity.

Podľa vynálezu je táto úloha vyriešená spôsobom podľa tohto vynálezu.

Podstata vynálezu

Prekvapivo bolo objavené, že kyanurchloridový prach, ktorý sa mieša, prípadne miesi pri zvýšenej teplote a pôsobením dostatočne veľkých strihových síl, mení rozloženie zŕn a najmä sa značne zlepšujú jeho vlastnosti tečenia. Taký postup, ktorý je tým známy, že môže viesť k zväčšeniu častíc, je opísaný napr. C.E. Capes/om/ v Kirk Othmeťs Encyklopédia oľ Chemical Technology, 3. vyd., diel 21, str. 77 ff až 87 f, pri použití miešačov rôznych konštrukcií na aglomeráciu jemnozmných materiálov. Pri týchto známych použitiach je ale potrebná prítomnosť kvapalnej fázy buď vo forme rozprašovaného spojiva, alebo vo forme samotného vlhkého aglomerujúceho materiálu, na získanie tuhých aglomerátov, ktoré sa pri mechanickom zaťažení opäť hneď nerozpadnú.

Spôsob podľa vynálezu vychádza oproti tomu z toho, že vôbec nepoužíva prísadu kvapaliny alebo spojiva, napriek tomu vedie ku granulovaniu kyanurchloridu odolného proti tlaku.

Kyanurchlorid sa recirkuluje podľa vynálezu buď priamo po odbere z desublimačnej komory, príp. rozprašovacej kryštalizačnej komory alebo po medziuskladnení v hnetači alebo miešači pri teplote účelne 20 až 146 °C, výhodne 60 až 120 °C. Hnetacie, prípadne miešacie zariadenie je výhodne vykurované, osobitne výhodne sú vykurované miešače s rotujúcim miešacím zariadením, ako napr. miešač s pluhovou radlicou, miešač s vodiacou lopatkou alebo pádlo vý miešač. Teplo sa môže privádzať nielen vonkajším vykurovaním, napr. formou vyhrievacieho plášťa, ktorým prebieha bežné teplonosné médium alebo obsahuje elektrické vyhrievacie články, ale aj príslušne vytvoreným hnetacím, prípadne miešacím zariadením alebo kombináciou obidvoch metód. Teplo sa tiež môže privádzať úplne alebo čiastočne vháňaním zohriateho inertného plynu do hnetača, prípadne miešača, kde pôsobí na obsiahnutý kyanurchlorid. V tomto prípade budú odplyny, ktoré zákonite obsahujú trocha odpareného kyanurchloridu, prednostne recirkulované do sublimačnej komory, aby úbytok látky bol pokiaľ možno nepatrný. Osobitne rýchle a výkonné privádzanie tepla môže byť dosiahnuté kombináciou metód.

Čas spracovania je výhodne medzi 10 minútami a 10 hodinami a závisí od teploty, intenzity miešacieho procesu a požadovanej zrnitosti. Za podmienok zvolených v príkladoch uskutočnenia sa ukázal ako osobitne výhodný čas spracovania 1 až 2 hodiny.

Na dosiahnutej štruktúre zŕn okrem termického pôsobenia hrajú v prvom rade úlohu vyskytujúce sa strihové sily. Počet otáčok hnetacích, prípadne miešacích prvkov sa volí preto účelne tak, že z rýchlosti otáčok a rozmerov šmykovej škáry vyplýva postačujúce šmykové namáhanie spracovaného materiálu. Rýchlosť otáčok hnetacích a miešacích prvkov je prednostne medzi 0,1 až 10 m/s, osobitne výhodný je rozsah medzi 2 a 5 m/s.

Po spracovaní sa kyanurchlorid ochladi výhodne asi na 10 až 50 °C, prednostne na 20 až 30 °C, teda približne na izbovú teplotu. Ochladenie sa môže uskutočňovať v rovnakom zariadení, v ktorom sa robilo mechanické spracovanie, tiež je ale možné uskutočňovať chladenie v osobitnom miešači rovnakej alebo odchylnej konštrukcie. Pretože pritom musí byť zaručený len dostatočný prestup tepla, sú na tento cieľ použiteľné zariadenia, v ktorých nie je plnený materiál podrobovaný žiadnemu podstatnému šmykovému namáhaniu, ako napr. bubnový miešač alebo miešač s voľným pádom materiálu. Odvod tepla môže prebiehať rovnakým spôsobom ako prívod tepla a to stenami a/alebo miešacími prvkami, je však tiež možné dosiahnuť priame chladenie privádzaním chladného alebo kondenzovaného plynu, ako napr. vzduchu alebo dusíka v kvapalnom alebo plynnom stave alebo skvapalneného oxidu uhličitého.

Po ochladení sa kyanurchlorid známym spôsobom vyberie a potom zabalí alebo uskladni. Ak je to požadované, môže sa dosiahnuť ďalšie zlepšenie tekutosti miešaním so známym pomocným prostriedkom, ako je napr. uvedený Aerosil^R.

Nasledujúce príklady objasňujú priebeh spôsobom podľa vynálezu.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Príklady 1 až 3 boli uskutočnené s desublimovaným kyanurchloridom. Tekutosť bola vždy určená Jenikeovou šmykovou skúškou. Ako miera tekutosti bol sledovaný práve pomer spevneného napätia δ] k pevnosti sypkého materiálu f_c. Tento pomer sa nazýva Jenikeova íúnkcia tekutosti FF_C/FF_C = δ, / f_c/. Neupravený kyanurchlorid vykazuje typicky nasledujúce hodnoty:

SK 279027 Β6 bez stekuťovacej prísady: FF_C = 1,8-2,0 so stekuťovacou prísadou: FF_C = 4,0-6,0

Príklad 1

Vo vykurovanom hnetači s kapacitou 2 1 bol miesený 1 kg kyanurchloridu so strednou velkosťou zrna 11 μηι, pri 100 °C a 40 otáčkach/min (obvodová rýchlosť = 0, 12 m/s). Už po hodine stúpla stredná veľkosť častíc na 15 μηι a hodnota FF_cna 14. Ďalším spracovaním sa stredná veľkosť častíc stále zväčšovala a po 6 hodinách dosiahla hodnotu 40 μηι.

Príklad 2

Vo vykurovanom miešači s pluhovou radlicou /Fabrikat LOEDIGE, typ VT 50/ sa miešalo 25 kg kyanurchloridu pri teplote 85 °C a obežnej rýchlosti miešacích prvkov 2,5 m/s. Stredná veľkosť zŕn dosiahla z východiskovej hodnoty 11 pm po 1 hodine 15 gm a po 2 hodinách 25 pm. Tekutosť sa už po hodine značne zlepšila tak, že po pridaní stekuťovacieho prostriedku mohla byť odmeraná hodnota FF_C 21.

Príklad 3

Postupovalo sa ako v príklade 2, ale pri teplote miešaného materiálu 95 °C a obežnej rýchlosti 3,14 m/s. Stredná veľkosť častíc stúpla z 11 pm na 18 pm/po 1 hodine/, prípadne na 25 pm /po 2 hodinách/. Hodnota FF_C bola po hodine 5,5 /bez prísady stekuťovadla/, prípadne 9,7 /s prísadou stekuťovadla/.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Spôsob zlepšenia tekutosti jemnozmného tuhého kyanurchloridu, vyznačujúci sa tým ,žesa kyanurchloridový prach aglomerizuje v hnetači alebo miešači bez prísady spojiva pri teplote 20 až 146 °C vplyvom šmyku a produkt sa následne ochladí na izbovú teplotu.
2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým , že aglomerácia častíc sa uskutočňuje pri teplote 60 až 120 °C.
3. Spôsob podľa nároku 2, vyznačujúci sa tým , že chladenie sa uskutočňuje nepriamo cez miešacie prvky a/alebo steny.
4. Spôsob podľa nároku 2, vyznačujúci sa tým , že chladenie sa uskutočňuje priamo privádzaním inertného chladiaceho média.
5. Spôsob podľa jedného alebo viacerých z nárokov 1 až 4, vyznačujúci sa tým , že nutný prívod tepla na dosiahnutie teploty miešania sa uskutočňuje úplne alebo čiastočne miešacími prvkami a/alebo stenami.
6. Spôsob podľa jedného alebo viacerých z nárokov 1 až 5, vyznačujúci sa tým , že potrebný prívod tepla na dosiahnutie teploty miešania sa uskutočňuje úplne alebo čiastočne vpustením horúceho inertného plynu do hnetača alebo miešača.
7. Spôsob podľa jedného alebo viacerých z nárokov 1 až 6, vyznačujúci sa tým , že obehová rýchlosť hnetacich alebo miešacích prvkov je 0,1 až 10 m/s.
8. Spôsob podľa nároku 7, vyznačujúci sa tým , že obehová rýchlosť hnetacich alebo miešacích prvkov je 2 až 5 m/s.
9. Spôsob podľa jedného alebo viacerých z nárokov 1 až 8, vyznačujúci sa tým , že čas zdržania kyanurchloridu v miešacom alebo hnetacom stroji je 10 minút až 10 hodín.
10. Spôsob podľa nároku 9, vyznačujúci sa tým , že čas zdržania kyanurchloridu je 1 až 2 hodiny,
11. Spôsob podľa jedného alebo viacerých z nárokov 1 až 10, vyznačujúci sa tým , že aglomerácia častíc sa uskutočňuje vo vyhrievanom miešači s pluhovou radlicou.
12. Spôsob podľa jedného alebo viacerých z nárokov 1 až 11, vyznačujúci sa tým ,žeku kyanurchloridu je primiešaná druhotne vysoko disperzná kyselina kremičitá.