CN1029682C - 改善三聚氰酰氯固体流动性的方法 - Google Patents
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Abstract
改善固体三聚氰酰氯流动性的方法。将凝华或喷雾结晶制得的三聚氰酰氯固体在加热至熔点温度以下于一剪切应力搅拌机或混合机中处理而改善其流动性。
Description
本发明涉及改善细粒三聚氰酰氯（Cyanurchlorid）固体流动性的方法。
三聚氰酰氯是生产颜料、光学增亮剂（Aufheller）植物防护剂、医药有效物料以及纺织、纸张及塑料助剂时的重要中间产物。
三聚氰酰氯技术上是由氯化氰（Chlorcyan）在气相中经三聚反应而制得。三聚反应时生成的气态三聚氰酰氯或导入一冷惰性气流中直接凝华或先液化然后喷雾结晶。此时它呈极细的粉末状。我们知道，这种粉末，特别是经凝华作用而获得的粉末其流动性不令人满意。
此较差的流动性会给贮存、运输、配料及产品的再加工带来困难。贮存时易于结块和搭桥，不易从料仓取料，管道输运时很容易堵塞。配料以及再加工时在溶剂中溶解会因为不均匀的物料流动而受阻。
因此，必须采取措施以改善三聚氰酰氯的流动性。为此目的以住一般是在产品中添加高分散性的硅酸，如Aerosil
。它也可作为流动性助剂使用于许多其它材料。这种物质虽然是惰性的，但对于某些特定用途，则不希望在三聚氰酰氯中混入其它物料。
因此，本发明的任务是提供一种无需高技术费用，特别是不需添加辅料而在保持细粒三聚氰酰氯粉末的活性的情况下改善其流动性的方法。
本发明的任务是按权利要求1所述的方法解决。
我们曾意外地发现，三聚氰酰氯粉末在增高温度及足够大的剪力作用条件下进行搅拌和混和颗粒度分布会改变，尤其是流动性显著改善。这种处理导致颗粒增大的现象本身已为人们所知，如C.
E.Capes在Kirkothmer's Encyclopedia of Chemical Techn ology第三版、第21册、自77页始，在87页有运用不同类型的搅拌机使细分散物料结块的描述。然而这一已知用途在物料呈喷雾的胶粘剂形式或待凝结物料本身呈湿性形态，需要有液相存在以获得机械荷载下不立即分散的固态团块。
相反，根据本发明的方法完全不需要添加液体或胶粘剂而能获得耐压的三聚氰酰氯颗粒。
根据本发明，三聚氰酰氯在由凝华室或喷雾结晶室取出后直接、或经中间贮放后，送入一搅拌机或混合机，在20-146℃、最好60-120℃温度下旋转。搅拌或混合装置最好能加热。尤其推荐使用带旋转混合机件的可加热混合机，如犁铲、叶片或桨叶式混合机。热量输入既可通过外部加热如加热套，它由任何一种普通热载体流过或带有电加热元件。也可通过相应构造的搅拌机或混合机或二种方式的组合来进行加热。热输入也可全部或部分通过给搅拌机或混合机或其中的三聚氰酰氯吹入加热的惰性气体而起作用。这种情况下最好将不可避免地会有一些蒸发的三聚氰酰氯的废气送回凝华室，以尽可能减少物质损失。一种特别迅速有效的热输入可通过上述各方法的组合而实现。处理时间最好在10分钟至10小时之间，视混合过程的温度、强度以及所希望的颗粒度分布而定。在实施例选择的条件下，处理时间为1-2小时证明是特别有利的。
对所获得的颗粒结构，除热作用外，使用的剪切力起首要作用。因此，搅拌机或混合机转速的选择应使得旋转速度和剪切缝隙的大小对待处理物料产生足够的剪切应力。搅拌、混合元件的旋转速度最好为0.1-10m/s，特别推荐2-5m/s。
处理后的三聚氰酰氯首先冷却至10-50℃，最好20-30℃，也即接近室温。冷却可在同一装置内如机械方式处理，但也可在一分开的
相同或不同构型的混合机中进行。因为这里仅需保证足够的热传递，为此目的也可采用填料在其中不经受剪应力的装置，如筒式或自由降落式混合机。热输出可以与热输入相同的方式通过壁体和/或混合元件进行，也可通过引入冷或冷凝气体如空气或液态、气态氮或液化CO2来达到直接冷却的目的。
冷却后的三聚氰酰氯按已知方式取出、包装或贮放。需要的话可混入已知助剂，如前面提及的Aerosil
，以进一步改善其流动性。
以下实例使本发明方法的实施更为明了。
实例
实例1-3用凝华的三聚氰酰氯进行，其流动性均用Jenike剪力测试法（Schertest）测定。此时流动性指标可视为硬化应力（Verfestigungsspannung）σ1与散料强度（Schüttgut festigkeit）fc之比。此比值以Jenike流动函数FFc（FFc＝σ1/fc）表示。未经处理的三聚氰酰氯一般具有如下值：
未加溶剂：FFc＝1.8-2.0
加有溶剂 FFc＝4.0-6.0
实例1
在一额定容量为2升的可加热式搅拌机中，1kg平均粒度为11μm的三聚氰酰氯在100℃、40转/分（圆周速度＝0.12m/s）条件下进行搅拌，一小时后平均粒度增至15μm、FFc值增至14。继续处理时平均粒度持续增加，6小时后达40μm。
实例2
在一可加热的犁铲式混合机（Fabrikat LOEDIGE，VT50型）中将25kg三聚氰酰氯于物料温度85℃、混合元件转速2.5m/s条件下混合。平均粒度从初始值的11μm一小时后增至15μm，两小时后达25μm。一小时后流动性已显著改善，故加入溶剂后测得
FFc值为21。
实例3
如实例2方法搅拌，但混合物料温度为95℃、转速3.14m/s。平均粒度从11μm增至18μm（1小时）或25μm（2小时）。FFc值一小时后为5.5（未加溶剂）或9.7（加有溶剂）。
Claims (11)
1、改善三聚氰酰氯固体流动性的方法，其特征是将三聚氰酰氯粉末在无需添加胶粘剂、60-120℃温度下于搅拌机或混合机中进行剪切处理，使颗粒团聚结块，搅拌或混合元件的转速为0.1-10米/秒。
2、如权利要求1所述的方法，其特征是接着将产品冷却至室温。
3、如权利要求2所述的方法，其特征是冷却不直接通过混合元件和/或壁体进行。
4、如权利要求2所述的方法，其特征是冷却直接通过引入惰性冷却介质进行。
5、如权利要求4所述的方法，其特征是必要的热输入完全或部分通过混合元件和/或壁体进行，以达到混合温度。
6、如权利要求4所述的方法，其特征是，为达到混合温度，所要求的热输入完全或部分通过将热惰性气体吹入搅拌机或混合机进行。
7、如权利要求1所述的方法，其特征是搅拌或混合元件的转速为2-5米/秒。
8、如权利要求1所述的方法，其特征是三聚氰酰氯在混合机或搅拌机中的逗留时间为10分钟到10小时。
9、如权利要求8所述的方法，其特征是三聚氰酰氯的逗留时间为1-2小时。
10、如权利要求1所述的方法，其特征是颗粒团聚结块在可加热的犁铲式混合机中进行。
11、如权利要求10所述的方法，其特征是在三聚氰酰氯中混入高分散性的硅酸。
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