SK27297A3

SK27297A3 - Cost effective dental compositions containing novel sodium aluminosilicates

Info

Publication number: SK27297A3
Application number: SK272-97A
Authority: SK
Inventors: Satish K Wason; James E Sumpter
Original assignee: Huber Corp J M
Priority date: 1994-08-31
Filing date: 1995-08-30
Publication date: 1997-09-10
Also published as: CZ59997A3; EP0779803A1; DE69527360D1; JPH10500993A; CA2197681A1; CN1158564A; US5747008A; PL319037A1; BG101272A; ES2179113T3; NO970736D0; BG63840B1; CZ295102B6; BR9508661A; FI972014A0; MX9701597A; NO970736L; HUT77796A; SK282009B6; DE69527360T2

Description

Tento vynález sa týka nových zubných prostriedkov obsahujúcich hlinitokremičitany sodné (SAS), brusív a leštiacich činidiel z hlinítokremičitanú sodného a spôsobov prípravy takýchto produktov. Presnejšie, tento vynález je zameraný na lacné zubné prostriedky, ktoré majú dobrú čistiacu schopnosť, a ktoré obsahujú brusivá a leštiace činidlá z nového hlinitokremičitanu sodného a na spôsoby prípravy týchto produktov.

Doterajší stav techniky

Zubné pasty a zubné formulácie je možné rozdeliť do dvoch hlavných kategórií: na kozmetické typy a na terapeutické typy. Kozmetické typy neobsahujú protlkavitačné prísady ako sú fluoridy, terapeutické obdoby však navyše oproti ostatným účinným prísadám obsahujú fluoridy ako účinné činidlo proti zubnému kazu. Zubné pasty a zubné formulácie sa môžu taktiež ďalej deliť na dve prídavné kategórie a to na klasické zubné pasty a zubné pasty prvej akosti s vysokou požiadavkou na namáčadlo.

Klasická zubná pasta typicky obsahuje brusiyo, namáčadlo a ďalšie prísady. Hedzi typické prísady brusív používaných v klasickej zubnej paste patria alumín, dikalciumfosforečnan dihydrát (DCPD), nerozpustný metafosforečnan sodný (IMP), pyrofosforečnan vápenatý, krieda (uhličitan vápenatý) a príbuzné zlúčeniny. Klasická formulácia pasty typicky obsahuje 40-50 % hmotnostných vyššie uvedených brusív a 25 % hmotnostných namáčadla ako je glycerín a 25 % hmotnostných vody. Brúsny, namáčadlový a vodný systém dávajú ma trh prijateľnú akosť zubnej pasty. Zloženie typickej zubnej pasty je uvedené v Tabulke I.

Tabulka I

ZLOŽENIE KLASICKEJ ZUBNEJ PASTY
zložka	% hmotnostn.
dikalciumfosforečnan dihydrát (DCPD)	40,00
dikalciumfosforečnan bezvodý	5,00
monofluórfosforečnan sodný	0,78
glycerín 96 %-ný (namáčadlo)	25,00
karboxymetylcelulóza, akosť 7MX	1,00
laurylsíran sodný, akosť pre zubné prípravky	1,70
aromatizačné prísady	2,00
benzoán sodný	0,10
sacharín Na	0,30
voda	24,12

Okolo roku 1970 bola zavedená nová trieda brúsneho systému, ktorý dodával priesvitnosť a priehladnosť prostriedkom na čistenie zubov, ale aj požadované vysoké hladiny namáčadla v prostriedkoch. Brúsny systém v zubných pastách s vysokou požiadavkou na namáčadlo sa skladal buď zo silikagélu alebo zo zrazeného oxidu kremičitého. Typický prostriedok na čistenie zubov prvej akosti s vysokou požiadavkou na namáčadlo, obsahujúci brúsny systém zrazeného oxidu kremičitého, je uvedený v tabulke II.

Tabuľka II

ZLOŽENIE ZUBNEJ PASTY NAJVYŠŠEJ AKOSTI SO ZRÁŽANÝM OXIDOM KREMIČITÝM
zložka	% hmotnostn.
oxid kremičitý, zrážaný (na brúsenie)	18,00
oxid kremičitý, zrážaný (na zahustenie)	4,00
monofluórfosforečnan sodný	0,78
sorbitol, 70%-ný roztok (namáčadlo)	46,02
glycerín, 96%-ný (namáčadlo)	20,90
polyetylénglykol 1450	5,00
karboxymetylcelulóza, akosť 9MX	0,30
laurylsíran sodný, akosť pre zubné prípravky	1,50
aromatizačné prísady	1,00
benzoán sodný	0,80
sacharín Na	0,20
roztok farbiva	1,50

Ako je možné z tabuľky II vidieť, brúsny systém oxidu kremičitého typicky predstavuje 20% hmotn. formulácie, zatiaľčo namáčadlový systém zahŕňa 65% hmotn. formulácie, čo dáva približne hmotnostný pomer namáčadla k brusivu oxidu kremičitého 3 ku 1. Pohľadom na tabuľku I sa zistí, že pomer namáčadla k brusivu v klasickej formulácii je typicky 0,5. Namáčadlá sú dosť drahé a preto zubné pasty prvej akosti na báze oxidu kremičitého s vysokou požiadavkou na namáčadlo sú výrobne nákladnejšie ako ich klasické obdoby.

Zubné pasty, ako klasického typu, tak aj obdoby prvej akosti s vysokou požiadavkou na namáčadlo sú bežne na predaj . Avšak na trhu je veľmi významná potreba novej lacnej generácie zubnej pasty, ktorá vyžaduje nízku hladinu namáčadla a má velmi vysoký obsah vody. Presnejšie, v západnom svete je vďaka vysokej životnej úrovni úplne * bežné pre výrobcov zubných pást presadzovať vysoko kvalitné zubné pasty prvej akosti na báze oxidu kremičitého s vysokými nárokmi na namáčadlo. Avšak v mnohých častiach sveta, najmä v ekonomicky znevýhodnených krajinách, existuje silná potreba novej generácie zubnej pasty, vyžadujúca nižšie hladiny brusív v porovnaní s klasickými zubnými pastami a majúca vyššie požiadavky na vodu a nižšie požiadavky na namáčadla v porovnaní so zubnými pastami prvej akosti na báze oxidu kremičitého a následkom toho majúce nižšie náklady.

Podstata vynálezu

Predmetom tohto vynálezu je poskytnutie nových zubných prostriedkov. Špecifickejším predmetom vynálezu je poskytnutie nových zubných prostriedkov, ktoré sú lacnejšie a súčasne zaisťujú dobrý čistiaci efekt. Navyše je predmetom tohoto vynálezu poskytnutie zubných prostriedkov majúcich dobrý vzhlad a spôsobujúcich dobrý pocit v ústach a majúcich dobrú terapeutickú akosť. Ďalej je predmetom vynálezu poskytnutie zubných prostriedkov, ktoré majú nízke požiadavky na namáčadlo a nízky obsah brusiva a ktoré majú vysoký obsah vody. Súvisiacim predmetom vynálezu je poskytnutie nových brusív a leštiacich činidiel z hlinitokremičitanov sodných, ktoré sú vyrábané lacno a sú vhodné na použitie na prípravu nových zubných prostriedkov podlá vynálezu. Navyše je predmetom vynálezu poskytnutie produktov z hlinitokremičitanu sodného s vysokými požiadavkami na vodu a s nízkymi požiadavkami na namáčadlo. Ďalej je predmetom vynálezu poskytnutie produktov z hlinitokremičitanu sodného, ktoré sú konkurencieschopné s inými zložkami takýchto zubných prostriedkov. Súvisiacim predmetom je poskytnutie lacných spôsobov prípravy takých zlúčenín hlinitokremičitanu sodného.

Tieto a ďalšie predmety poskytuje tento vynález vo forme nových zubných prostriedkov, nových produktov z hlinitokremičitanu sodného a spôsobov prípravy takýchto produktov. Presnejšie, zubné prostriedky podlá tohoto vynálezu obsahujú brúsivo, namáčací materiál, vodu a pojivo. Brusivo obsahuje produkt z hlinitokremičitanu sodného (SAS) majúce požiadavky na vodu väčšie než 50 9 vody na 100 g produktu SAS a zubné prostriedky obsahujú vodu k brusivu v hmotnostnom pomere väčšom než 1. Výhodne majú nové zlúčeniny hlinitokremičitanu sodného podlá vynálezu vzorec Na2O.Al2O3.4XSi2O2.YH2O, kde X má hodnotu od 2 do 3,4 a Y má hodnotu od 2X do 3X a požiadavka na vodu je väčšia než 50 g vody na 100 g produktu SA a menej než 90 g vody na 100 g produktu SAS. Navyše je výhodné, aby produkt hlinitokremičitanu sodného mal požiadavky na namáčadlo menšie než 80 g namáčadla na 100 g produktu SAS.

Spôsob prípravy nových produktov hlinitokremičitanu sodného podľa tohoto vynálezu obsahuje poskytnutie vodného roztoku síranu sodného a zahriatie roztoku, pridanie kremičitanu sodného k vodnému roztoku a keď pH vodného roztoku dosiahne 10,2 , pokračovanie v pridávaní kremičitanu sodného a kamenca, aby sa znížilo pH na 8,4 a potom zníženie pomeru kamenca, aby sa pridávania kremičitanu pridávaní kamenca, až sodný ukončí teda možné pridávacieho dokončenie pokračovanie v

Vyzrážaný hlinitokremičitan prereagovanie, kým sa hlinitokremičitanu sodného je udržalo pH na 8,5 , sodného a potom kým pH dosiahne 5,9.

je ponechaný na reakcia. Produkty lacno pripravoval podlá tu predložených spôsobov.

Tieto zubné prostriedky poskytujú dobrú kombináciu čistiacej schopnosti, terapeutické hodnoty, dobrý vzhlad a dobrý pocit v ústach. Navyše, následkom nízkych hladín namáčadla, nízkych hladín brusiva a vysokých hladín vody je tento zubný prostriedok získavaný s významne nižšími nákladmi, než ako klasické formulácie, tak aj formulácie prvej akosti s vysokými požiadavkami na namáčadlo.

Tieto ďalšie predmety a výhody zubných prostriedkov, produktov hlinitokremičitanu sodného a spôsobov podlá tohoto vynálezu budú lepšie pochopené pomocou nasledujúceho podrobného opisu.

Podrobný opis vynálezu

Pokračujúcim výskumom boli objavené nové generácie prostriedkov na čistenie zubov, ktoré využívajú jedinečný produkt z hlinitokremičitanu sodného ako brúsny systém. Pomer namáčadla k brusivu v týchto prostriedkoch je podstatne nižší, než pomer v prostriedkoch prvej akosti na čistenie zubov, založených na oxide kremičitom s vysokými požiadavkami na namáčadlo. Navyše je pomer vody k brusivu podstatne vyšší v týchto prostriedkoch, v porovnaní ako s klasickými prostriedkami, tak aj s prostriedkami prvej akosti. Teda systém novej generácie brusiva je pozoruhodný tým, že má podstatne nižšie celkové systémové náklady v porovnaní s prostriedkom na báze oxidu kremičitého a predstihol nákladové obmedzenia dokonca aj klasického typu zubnej pasty.

Zubné prostriedky podlá tohoto vynálezu výhodne obsahujú brusivo, namáčací materiál, vodu a pojivo. Brusivo obsahuje produkty hlinitokremičitanu sodného majúce požiadavky na vodu väčšie než 50 g vody na 100 g produktu a zubné prostriedky obsahujúce hmotnostný pomer vody k brusivu väčší než 1. Vo výhodnom uskutočnení obsahujú zubné prostriedky od 15 do 35% hmotn. brusiva, od 10 do 20% hmôtn. namáčacieho materiálu, od 35 do 70% hmotn. vody a od 0,1 do 5% hmotn.

pojiva. Ešte výhodnejšie zubné prostriedky obsahujú od 20 do 30% hmotn. brusiva, od 15 do 23% hmotn. namáčacieho materiálu, od 40 do 60% hmotn. vody a od 0;5 do 2% hmotn. pojiva.

Namáčadlový materiál, ktorý obsahujú zubné prostriedky podľa tohoto vynálezu, je ktorýkoľvek z technicky známych materiálov všeobecne používaných v zubných prostriedkoch. Vo výhodnom uskutočnení je namáčací materiál vybraný zo skupiny skladajúcej sa z glycerínu, sorbitolu, xylitolu, propylénglykolu, kukuričného sirupu, glukózy a jej zmesí, s glycerínom a sorbitolom ako obzvlášť výhodnými.

Poj ivo, ktoré sa nachádza v zubných prostriedkoch podľa tohoto vynálezu, podobne zahŕňa akékoľvek také materiály známe v technike a všeobecne používané v zubných prostriedkoch. Výhodne je pojivo vybrané zo skupiny skladajúcej sa z karboxymetylcelulóz alkalických kovov, hydroxymetylkarboxyetylcelulóz, prírodných a syntetických živíc, polyvinylpyrolidónu, škrobu, vo vode rozpustných hydrofilných koloidných karboxyvinylpolymérov, koloidov z morských rias a ich zmesí. V obzvlášť výhodnom uskutočnení pojivo obsahuje karboxymetylcelulózový materiál.

Zubné prostriedky podľa tohoto vynálezu zaisťujú terapeutický účinok tým, že sa so nich začlení zlúčenina poskytujúca fluorid. Vo výhodnom uskutočnení zlúčenina poskytujúca fluorid obsahuje soľ monofluórfosforečnanu, napríklad monofluórfosforečnan sodný, monofluórfosforečnan draselný, alebo ich zmesi, ako monofluórfosforečnan amónny. Zlúčenina poskytujúca fluorid je výhodne obsiahnutá v prostriedkoch v množstve od 0,1 do 2,0% hmotn.

Zubné prostriedky ďalej obsahujú jedno alebo viac organických povrchovo aktívnych činidiel alebo penotvorných činidiel na dosiahnutie zvýšenej distribúcie prostriedku zubnej pasty počas použitia, aby sa napomohlo dosiahnutiu dôkladného a úplného rozptýlenia prostriedku do ústnej dutiny a dosiahnutiu kozmetickej prijateľnosti prostriedkov. Organické povrchovo aktívne činidlá sú aniónovej, neaniónovej, amfolytnej alebo katiónovej povahy. Príklady takýchto činidiel zahŕňajú vo vode rozpustné soli monoglyceridmonosulfátov vyšších mastných kyselín, vyššie alkylsulfáty, vyššie arylsulfonáty, olefínsulfonáty, vyššie alkylsulfoacetáty a zlúčeniny vyššie ako alifatické acylamidy nižších alifatických aminokarboxylových kyselín. Tieto povrchovo aktívne činidlá sa používajú samé alebo v kombinácii a vo výhodnom vyhotovení činí celkové množstvo povrchovo aktívnych činidiel obsiahnutých v prostriedkoch od 0,1 do 5% hmotn.

Zubné prostriedky podľa tohoto vynálezu ďalej obsahujú jednu alebo viac prísad vrátane aromatizačných činidiel, farbiacich činidiel, bieliacich činidiel, konzervačných činidiel, protibakteriálnych činidiel a podobne. Príklady vhodných aromatizačných prísad obsahujú aromatizačné oleje, sladiace činidlá a podobne. Výhodne sú tieto ďalšie prísady obsiahnuté v množstve od 0,1 do 2% hmotn.

Ako bolo uvedené, zubné prostriedky podľa tohoto • vynálezu obsahujú hmotn. pomer vody k brusivu väčší než 1.

Takto prostriedky obsahujú pomerne väčšie množstvo vody a * menšie množstvo brusiva a namáčadla v porovnaní s mnohými zvyčajnými prostriedkami na čistenie zubov. Prostriedky podľa tohoto vynálezu sú preto významne nenákladnejšie v porovnaní so zvyčajnými prostriedkami.

Typické náklady na formulácie sú uvedené v tabuľke III, kde sú zachytené náklady na zvyčajné klasické formulácie a formulácie prvej akosti s vysokými požiadavkami na namáčadlo spolu s nákladmi šiestich zubných formulácií podľa tohoto vynálezu. Špecificky sa nákladové kalkulácie pre rôzne formulácie opierali o obsahy brusiva, namáčadla a vody, ktoré boli 94 kg na 100 kg každej z formulácií. Ostávajúcich 6 kg zo 100 kg každej z formulácií tvorila kombinácia povrchovo aktívneho činidla, zlúčeniny poskytujúcej fluorid, aromatizačných činidiel, sladidiel a konzervačných činidiel, u ktorých sa predpokladá, že sú zhodné pre každú z formulácií, ako čo do obsahu, tak aj čo do nákladov. Preto sú nákladové kalkulácie založené na 94 kg na 100 kg každej z formulácii, ktoré sa menia od formulácie k formulácii. V kalkuláciách nákladov na rôzne formulácie boli použité ceny materiálov v US dolároch na kg materiálu;

Prísada

USD/kg

DCPD (brusivo)	1,06
oxid kremičitý (brusivo a zahustovadlo)	1,17
hlinitokremičitan sodný (vynález)	0,88
glycerín, 96»-ný	1,20
sorbitol, 70%-ný roztok	0,53
PEG	1,34

Tabulka III

NÁKLADY NA ZUBNÉ FORMULÁCIE

formulácia		brusivo	namáčadlo
DCPD	SiOž	SAS	glycerín	sorbitol
A	kg/100	kg	45	——	—	25	—
(klasická)	náklady	USD	47,70			30,00	— —
B	kg/100	kg	——	22*	—	—	46
(1.akosť)	náklady	USD	——	25,74		- “	24,38
C	kg/100	kg	—	—	30	21	—
(vynález)	náklady USD	——		26,40	25,20	— —
D	kg/100	kg	—	—	25	22	—
(vynález)	náklady	USD	— —	——	22,00	26,40	“ ^—·
E	kg/100	kg	—	—	35	20	—
(vynález)	náklady	USD	— —	——	30,80	24,00
F	kg/100	kg	— —	—	30	—	21
(vynález)	náklady	USD	— —	— —	26,40		11,10
G	kg/100	kg	—	—	25	—	22
(vynález)	náklady	USD	——	— —	22,00	— —	11,66
H	kg/100	kg	—	—	35	—	20
(vynález)	náklady	USD	— —	—·—	30,80		10,60

*) Obsahuje 18 kg oxidu kremičitého ako brusivo a 4 kg ako zahusťovadlo.

Tabuľka III - pokračovanie

formulácia		voda	PEG	spolu kg	náklady na 94 kg USD
A (klasická)	kg/100 kg náklady USD	24	—	94	77,70
B (1.akosť)	kg/100 kg náklady USD	—	5 6,70	94	82,00
C (vynález)	kg/100 kg náklady USD	—	43	94	51,60
D (vynález)	kg/100 kg náklady USD	—	47	94	48,40
E (vynález)	kg/100 kg náklady USD	—	39	94	54,80
F (vynález)	kg/100 kg náklady USD	—	43	94	37,50
G (vynález)	kg/100 kg náklady USD	—	47	94	33,66
H (vynález)	kg/100 kg náklady USD	—	39	94	41,40

Úspora nákladov na formulácie podľa tohoto vynálezu, na formulácie C-H, v porovnaní s nákladmi na klasickú formuláciu A v tabuľke III sú uvedené v tabuľke IV. Na ukázanie spôsobu, akým boli úspory kalkulované, sa úspory nákladov dosiahnuté formuláciou C podľa vynálezu v porovnaní s klasickou formuláciou A sú kalkulované nasledujúcim spôsobom:

((77,70-51,60) / 77,70) x 100 = 33,6 %

Hmotnostné pomery vody k brusivu pre každú z formulácií A-H v tabuľke III sú tiež uvedené v tabuľke IV. Na ukážku spôsobu, akým je určený hmotnostný pomer brusiva k vode, je pre formuláciu F počítaný tento pomer takto: (hmotnosť pridanej vody + hmotnosť vody v namáčadle, ak tam je) / hmotnosť brusiva: (43 kg + (0,3 x 21 kg))/30 kg = 1,6.

Tabuľka IV

ÚSPORY NÁKLADOV

formulácia	hmotnostný pomer voda : brúsivo	percento úspor v pomere ku klasickej formulácii A
A (klasická)	0,53	—
B (1.akosť)	0,77*	—
C (vynález)	1,4	33,6
D (vynález)	1,9	37,7
E (vynález)	1,1	29,5
F (vynález)	1,6’	51,7
G (vynález)	2,1’	56,7
H (vynález)	1,3’	46,7

*) Množstvo vody v určení tohto pomeru obsahuje ako vodu pridanú, tak aj vodu z namáčadla, pokial je v ňom obsiahnutá.

Zubné prostriedky podlá tohoto vynálezu teda umožňujú významné úspory nákladov.

Produkty hlinitokremičitanu sodného podlá tohoto vynálezu sa pripravujú podlá nasledujúcej reakcie:

A12 (S04 )3 + 4 (NažO.XSiOž) -> Na2O.4XSiO2.YH2O + 3 NazS04 kde X je od 2 do 3,4 , výhodnejšie od 2,6 do 3,3 a Y je od 2X do 3X. Podlá špecifikovaného postupu podlá tohoto vynálezu sa vodný roztok síranu sodného získava v reaktore. Získava sa miešaním a výhodne sa vodný roztok zahrieva. Zahrievanie sa udržiava počas celej doby reakcie. Zahrievanie je výhodné na teplotu najmenej 60 až 93,3°C (140 až 200°F) a výhodnejšie na teplotu 76,7 až 90,6‘C (170 až 195*F). Takto je roztok síranu sodného výhodne zahrievaný na teplotu od 76,7 do 90,6’C (170 až 195^eF) a udržiavaný na tejto teplote počas celej doby reakcie.

Reakcia sa začína pridaním kremičitanu sodného do vodného roztoku. Výhodne sa kremičitan sodný pridáva vo forme vodného roztoku a má molárny pomer Si02/Na20 X, kde X bolo definované. Akonáhle pH vodného roztoku dosiahne

10,2 , pokračuje sa v pridávaní kremičitanu sodného a začne sa s pridávaním kamenca (Ä12(SO*)3.H2O) k vodnému roztoku. Kamenec je výhodne čistý a pridáva sa vo forme vodného roztoku. Vo výhodnom uskutočnení je roztok kremičitanu sodného a roztok kamenca zahriaty pred pridaním k vodnému roztoku v reakcii. Napríklad kremičitan sodný a roztok kamenca sú zahriate na teplotu 48,9’C (120°F).

Pridávanie kremičitanu sodného a kamenca pokračuje až do zníženia pH vodného roztoku na 8,4. Pridávací pomer kamenca sa potom zníži, aby sa pH zmesi vodného roztoku udržalo na

8,5. Potom sa dokončí pridávanie kremičitanu sodného a v pridávaní kamenca k vodnému roztoku sa pokračuje až do dosiahnutia pH roztoku 5,9. Akonáhle sa pH roztoku zníži na

5,9 , preruší sa pridávanie kamenca. Vyzrážaný hlinitokremičitan sodný sa potom nechá prereagovať.

Výsledná prereagovaná zmes obsahujúca produkt hlinitokremičitanu sodného sa odfiltruje a zachytený koláč vyzrážaného produktu hlinitokremičitanu sodného sa premyje, aby sa odstránil síran sodný. Vo výhodnom uskutočnení sa premytý vlhký koláč mierne zriedi, aby sa koláč uviedol do vznosu a výsledná kaša z filtračného koláča sa usuší, napríklad na obsah vlhkosti približne 5% hmotn. V závislosti na použití produktu sa potom produkt melie, aby sa zmenšila velkosť čiastočiek. Napríklad, ak je produkt hlinitokremičitanu sodného určený na použitie na zubné formulácie, vysušený produkt sa melie, aby sa veľkosť čiastočiek zmenšila na priemernú veľkosť čiastočiek 9 mikrónov, merané pri použití metódy Microtrac, opísanej v príkladoch.

Kremičitan sodný a kamenec sa pridávajú k reakčnej zmesi v celkovom množstve, ktoré dáva produkt hlinitokremičitanu sodného podľa vzorca Na2O.Al2O3.4XSi2O2.YH2O, kde X má hodnotu od 2 do 3,4 a Y má hodnotu od 2X do 3X.

Opísaný postup ukazuje, že produkty hlinitokremičitanu sodného podľa tohoto vynálezu sa ľahko pripravujú, s pomerne krátkymi výrobnými časmi a s nízkymi nákladmi na výrobu produktov.

Produkty hlinitokremičitanu sodného podľa tohoto vynálezu majú vysoké požiadavky na vodu, takže keď sú použité v zubných prostriedkoch, môžu prostriedky obsahovať pomerne vysoké hladiny vody a pomerne nízke hladiny namáčadla. Napríklad, vo výhodnom uskutočnení majú produkty hlinitokremičitanu sodného podľa tohoto vynálezu požiadavky na vodu väčšie než 50 g vody na 100 g produktu. Výhodne majú produkty požiadavky na vodu v hornej medzi 90 g vody na 100 g produktu. Produkty hlinitokremičitanu sodného podľa tohoto vynálezu majú výhodne nízke požiadavky na namáčadlo menšie než 80 g namáčadla na 100 g produktu. Ďalej, produkty hlinitokremičitanu sodného podľa tohoto vynálezu majú pomerne veľký objem pórov, napríklad celkový objem pórov väčší než 1,40 merané metódou vnikania ortuti. Produkty hlinitokremičitanu sodného podľa tohoto vynálezu sú ďalej výhodné v tom, že sú kompatibilné s materiálmi poskytujúcimi fluorid, ako monofluórfosforečnany. Toto ďalej stavia do popredia výhody použitia produktov hlinitokremičitanu sodného v zubných formuláciách.

Nasledujúce príklady ukazujú produkty hlinitokremičitanu sodného a zubné prostriedky podlá tohoto vynálezu. Pokial nie je uvedené inak, všetky percentuálne údaje v týchto príkladoch a v tomto opise sú percentá hmotnostné.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Príklad 1

Tento príklad ukazuje prípravu produktov hlinitokremičitanu sodného podlá tohoto vynálezu.

Do 115 litrového (30 gal US) reaktora sa pridá 30 litrov roztoku Na2S04 s koncentráciou 10-15% hmotn. Tento roztok sa nepretržite mieša a zahrieva sa na 87,8°C±2,8 (19O’F±5), čo je teplota udržiavaná počas celej doby reakcie. Mieša sa aj v priebehu celej reakcie. Reakcia sa začína pridaním 20-22% hmotn. roztoku kremičitanu sodného (zahriateho na 48,9°C (120^eF)) počas presne jednej minúty rýchlosťou jeden liter za minútu. Kremičitan sodný má molárny pomer SiO2/NažO 2,65. Po jednej minúte sa roztok 40-48% hmotnostných kamenca (Ä12(S0<)3.H2O) zahriaty na teplotu 48,9’C (120^eF) tiež pridá rýchlosťou 0,4 litra za minútu. Hodnota pH reakčného média v tomto okamihu je približne 10,2. Tak ako pokračuje pridávanie kremičitanu a kamenca, pH reakcie sa znižuje na 8,4 približne za 10 minút. V tomto okamihu sa zníži rýchlosť pridávania kamenca na 0,3 litra za minútu, aby sa reakčné pH udržalo na 8,5.

Po uplynutí celkovej doby 43 minút pridávania kremičitanu sa tok kremičitanu zastaví. Pridávanie kamenca pokračuje do zníženia reakčného pH na 5,9+0,1. V tomto okamihu sa zastaví pridávanie kamenca. Zmes sa nechá 15 minút kompletne prereagovať.

Reakčná kaša sa odfiltruje a premyje, aby sa odstránil vedľajší produkt NažS04. Kaša filtračného koláča sa rozprašovacím sušením vysuší na obsah vlhkosti približne 5% hmotn. a mletím sa zníži veľkosť čiastočiek na 9 mikrónov, (priemerná veľkosť čiastočiek).

Výsledný produkt hlinitokremičitanu sodného bol podrobený fyzikálnej a chemickej analýze, ktorej výsledky sú nasledujúce:

Fyzikálne vlastnosti:

absorpcia oleja, cm³/100 g68 povrch, m²/g43 bielosť97,2 priemerná veľkosť čiastočiek, um 8,94 sypná hmotnosť, kg/m³ 615,11 (lb/ft³)38,4

Chemická analýza:

Na2 O

AI2 Os

SÍO2 hydrátová voda «hmota.

4-7

9-13

- 76 dôvažok do 100

Bolo tiež zistené, že produkt má požiadavky na vodu 64,9 g vody na 100 g. Pri požití metódy na určenie objemu vnikaním ortuti sa zistil objem pórov za vysokého tlaku 1,3152 a objem pórov za nízkeho tlaku 0,1546 a celkový objem pórov 1,47. Polomer pórov bol nameraný 5.10“⁷ m (5000 angstrômov). Tieto hodnoty sú v tabuľkách V a VI porovnávané s hodnotami zvyčajných brusív používaných na známe zubné formulácie.

TABUĽKA V

brusivo	požiadavky na vodu (H2O na 100 g brusiva)
DCPD	23,3
DCP (bezvodý)	19,4
CaC03	33,7
AI2O3 (brusivo)	20,5
SAS (podlá vynálezu)	64,9

TABUĽKA VI

brusivo	sypná hmotnosť kg/m³(lb/ft³)	celkový Hg objem pórov cm³ /g	Hg polomer pórov m (angstr)	povrch BET m²/g	priemerná velkosť čiastočiek pm
DCPD	1111,68 (69,4)	0,63	1,4.10® (14000)	3	13,07
DCP (bezvodý)	1537,77 (96,0)	0,41	1,1.10-» (11000)	2	15,25
SAS (vynález)	615,11 (38,4)	1>47	5.10-⁷(5000)	43	8,9

V tomto opise je absorpcia oleja meraná pri použití metódy ASTM D281 rub-out. Povrch je určovaný BET dusíkovou absorpčnou metódou podlá Brunaura a kol., J. AH. Chem. Soc., 60, 309 (1938). Na meranie bielosti sa jemný práškovitý materiál, ktorý je zlisovaný do paletiek s hladkým povrchom, vyhodnocuje pei použití prístroja na meranie bielosti Technidyne Brightimeter S-5/BC. Tento prístroj má dvojitý optický systém, v ktorom je vzorka osvetlovaná pod uhlom 45° a odrazené svetlo sa pozoruje pod 0°; to zodpovedá skúšobným metódam TAPPI T452 a T646 a ASTM štandardu D985. Séria filtrov smeruje odrazené svetlo s požadovanou vlnovou dĺžkou na fotobunku, kde je signál konvertovaný na výstup vo voltoch. Signál sa zosilňuje a spracováva na Internom mikropočítači na výstup na obrazovku a tlačiareň.

Priemerná velkosť čiastočiek sa meria pri použití prístroja Microtrac II od firmy Leeds and Nortrup. Laserový lúč sa premieta transparentnou bunkou, ktorá obsahuje prúd pohybujúcich sa čiastočiek rozptýlených v kvapaline. Svetelné lúče, ktoré narazia na čiastočky, sa rozptylujú pod uhlami, ktoré sú nepriamo úmerné ich velkostiam. Fotodetekčné pole meria množstvo svetla pod niekolkými preddefinovanými uhlami. Elektrické signály úmerné nameraným svetelným meniacim sa hodnotám sú potom spracovávané mikropočítačovým systémom na vytvorenie multikanálového histogramu distribúcie velkosti čiastočiek.

Sypná hmotnosť sa meria zistením objemu v litroch, ktorý zaujíma dané hmotnostné množstvo brusiva a udáva sa v kilogramoch na meter kubický (librách na kubickú stopu).

Požiadavky na vodu a namáčadlo sú určené nasledujúcim spôsobom: Pri určení sa používa prístroj Spex Milí (Spex Industries, Inc. #8000 Mixér Milí), ktorý testovaným materiálom udeluje krútivý nestrihový pohyb. Vhodné skúšobné nádoby majú objem 125 ml. Skúška sa vykonáva jednoduchým navážením kvapaliny vzorky sa skúšanej polovice a kvapaliny v prášku, vzorky so skúšobnej nádoby a pretriasaním v prístroji merajú s presnosťou na 0,01 g vzorky. Skúšobná nádoba typické hmotnosti sú 5 so prášku sa uľahčuje do ktorej sa naleje musí až 10 vytvorením skúšobnej Hmotnosti sa podľa do , pridaním Spex Milí.

a· menia byť naplnená gramov. Pridávanie malej jamky kvapalina a tá sa zo strán zakryje suchým práškom. Tým sa zabráni uľpievaniu kvapaliny na stenách nádoby a na viečku počas pretriasania. Do nádoby sa dajú rovnaké hmotnostné množstvá kvapaliny a vzorky a vzorka sa pretriasa v prístroji Spex Milí 30 sekúnd. To predstavuje 50%-nú zaťažováciu kapacitu vo východiskovom bode. Ak uľpie určité množstvo kvapaliny na stenách nádoby, tak sa musí pred pridaním ďalšej kvapaliny zotrieť stierkou. Vzorka sa prehliadne, aby sa overilo, že všetka kvapalina je skutočne vo vzorke. Potom sa pridá do tej istej nádoby ďalšia kvapalina a zmes sa pretriasa ďalších 30 sekúnd. Tento postup sa opakuje až do stavu, keď sa zistí existencia zmesi suchého prášku a vlhkých hrudiek alebo granulí.

V tomto okamihu sa pridá malé množstvo kvapaliny (0,3 až 0,5 g). Zmes sa bude postupne meniť z prášku a hrudiek do stavu, keď všetok prášok zmizne. To predstavuje konečný stav a vzorka má vzhľad cesta. Konečný stav je vtedy, keď je vzorka plene nasýtená a výsledná zmes sa stáva na omak lepkavou. Hmotnosť pridanej kvapaliny alebo namáčadla sa použije na výpočet požiadaviek na vodu alebo namáčadlo na 100 g vzorky. Všeobecne aplikované namáčadla, použité podľa tohoto vynálezu, sú glycerín alebo sorbitol.

Objem pórov (ortuťový objem pórov) sa určuje pomocou prístroja Autoscan 60 porosimeter (Quantachrome Corporation). Tento prístroj meria voľný objem a distribúciu veľkosti pórov rôznych materiálov. Ortuť je pod tlakom nútená vnikať do voľných dutín a vypočítava sa objem vniknutej ortuti na gram vzorky pre každé nastavenie tlaku. Takto vyjadrený celkový objem pórov predstavuje kumulatívny objem vniknutej ortuti pri tlakoch od vákua di 4,137.10⁵(60000 psi). Prírastky objemu (cm³/g) pre každé nastavenie tlaku sú vynášané na graf v závislosti na polomeroch pórov, zodpovedajúcich prírastkom nastavenia tlaku. Vrchol na krivke vniknutého objemu ako funkcie polomeru pórov zodpovedá spôsobu distribúcie veľkosti pórov. Identifikuje sa najčastejšia veľkosť pórov vo vzorke.

Príklad 2

Tento príklad demonštruje zubné prostriedky podľa tohoto vynálezu. Zložky, obsiahnuté v každom z prostriedkov, sú uvedené v tabuľke VII spolu s množstvom, v akom bola každá zložka obsiahnutá v príslušnom prostriedku v hmotnostných dieloch.

TABUĽKA VII

ZUBNÉ FORMULÁCIE

prostriedok	1	2	3	4	5	6
sorbitol (70%-ný roztok)	20,00	20,00	20,00	—	—	—
glycerín (99,5fc-ný roztok)	—	—	—	20,00	20,00	20,00
CMC-7MXF	1,00	1,00	1,30	1,00	1,00	1,30
deiónovaná HzO	40,95	40,19	45,65	40,95	40,19	45,65
brúsivo	35,00	35,00	30,00	35,00	35,00	30,00
MFP	—	0,76	—	—	0,76	—
konzerv, činidlo, sladidlo, aromat. čin., bieliace čin., povrchovo aktívne činidlo	3,05	3,05	3,05	3,05	3,05	3,05

Brusivo, používané v týchto prostriedkoch, obsahuje hlinitokremičitan sodný, pripravenú všeobecne v súlade s postupom uvedeným v príklade 1. V prostriedkoch 1-3 namáčadlo obsahuje sorbitol, použitý vo forme 70%-ného roztoku. V prostriedkoch 4-6 namáčadlo obsahuje glycerín, použitý v 99,5%-nom roztoku. V každom z prostriedkov 1-6 pojivo obsahuje karboxymetyletylcelulózu (CMC-7MXF). Ako je uvedené v tabuľke VII, prostriedky 2 a 5 obsahujú monofluórfosforečnanovú zlúčeninu na zaistenie terapeutickej hodnoty prostriedkov. Ďalej každý z prostriedkov obsahuje kombináciu konzervačného činidla, sladidla, aromatizačného činidla, bieliaceho činidla a povrchovo aktívneho činidla. Táto kombinácia tvorí 3,05 hmotnostných dielov prostriedku.

Prostriedky uvedené v tomto príklade dobre čistia a majú dobrý vzhľad, vrátane výdrže a lesku. Prostriedky tiež vykazujú príjemnú štruktúru a pocit v ústach. Prostriedky sú výhodné tým, že brusivo je a prostriedky majú pomerne vysoké požiadavky na namáčadlo a preto výrobky. Ďalej, ako bolo vedené prostriedky majú monofluórfosforečnanovými dobrú zlúčeninami výrobne pomerne požiadavky na vodu a sú z nich pomerne pri prostriedkoch kompatibilitu lacné nízke lacné a 5,

Príklad 3

Tento príklad ďalej uvádza zubné prostriedky podľa tohoto vynálezu, ako je uvedené v tabuľke VIII. Pritom formulácie 7-9 sú podľa vynálezu, zatiaľčo formulácia 10 predstavuje klasickú zubnú formuláciu, tak ako bola opísaná, s dikalciumfosforečnanom ako brusivom. Vo formuláciách podľa tohoto vynálezu sa obsah brusiva mení od 25% hmotn. do 35% hmotn. Rôzne vlastnosti formulácií z tohto príkladu, tak ako boli namerané, sú uvedené v tabuľke IX.

TABUĽKA VII

ZUBNÉ FORMULÁCIE

prostriedok	7	8	9	10
glycerín (99,5%-ný roztok)	20,00	20,00	20,00	22,00
CMC-7MXF	1,80	1,30	1,00	1,20
deiónovaná H2O	40,35	44,85	40,15	28,39
brusivo hlinitokremičitan	25,00	30,00	35,00	—
brusivo dikalciumfosforečnan	—	—	—	45,00
MFP	0,76	0,76	0,76	0,76
konzerv, činidlo, sladidlo, aromat. čin., bieliace čin., povrchovo aktívne činidlo	3,09	3,09	3,09	3,09

TABUĽKA IX

VLASTNOSTI ZUBNÝCH FORMULÁCIÍ

prostriedok	MFP % fluórovej dostupnosti	RDA* ^··	PCR” (čistenie)
7	97	99	86
8	94	109	114
9	96	116	117
10	97	65	76

* rádioaktívny zubovinový obrus ·· povlakový čistiaci pomer

Zubné prostriedky podľa vynálezu majú teda dobré brúsne a čistiace vlastnosti. Tieto zubné prostriedky majú výhodne hodnoty RDA najmenej 80 a výhodnejšie najmenej 90, hodnoty PCR najmenej 75 a výhodnejšie najmenej 80.

V rámci tohto opisu je fluoridová dostupnosť určovaná použitím metódy rozpustného fluoridu. V tejto metóde sú prostriedky zubných pást skladované určitý čas a pri určitej teplote v laminátovej tube. Následne sa 10 gramov prostriedku vloží do 100 ml kadičky a potom sa pridá 45,0 gramu destilovanej vody. Zmes sa mieša, aby sa vytvorila suspenzia, v ktorej je zubná pasta rovnomerne dispergovaná. Potom sa suspenzia odstreďuje 10 minút pri 15000 ot/min, alebo až kým je kvapalina nad usadeninou číra. Potom sa 10 ml kvapaliny nad usadeninou odpipetuje do plastovej skúmavky. Potom sa podobne napipetuje 50 ml 2 molárnej kyseliny perchlórovej. Skúmavka sa uzavrie, premixuje a nechá sa stáť pri teplote miestnosti 24 hodín. Potom sa napipetuje 25 ml 1,5 molárneho ústojného roztoku citranu sodného. Ústojný roztok citranu sodného sa rozpustením 220,6 gramu citranu sodného destilovanej vody. Vloží sa magnetická miešačka mierne miešať. Koncentrácia fluoridového iónu pripravuje v 500 ml a začne sa priamo (model usadeninou.

potenciometricky s

95-09) a stanovuje sa

Fluoridová dostupnosť sa určuje fluoridovou elektródou Orión ppm fluoridu v kvapaline nad sa potom vypočítava vyjadrením ppm rozpustného fluoridu ako percenta teoreticky dostupného rozpustného fluoridu.

Hodnoty RDA (rádioaktívneho zubovinového obrusu) sa určujú podľa metódy vypracovanej Hefferenom, Journal for Dental Research, júl-august 1976, str.436-573a opísanej vo Watsonových US patentoch č. 4,430,583, 4,420,312 a 4,421,527, pričom tieto publikácie sú tu začlenené ako odkazy.

Čistiace hodnoty PCR (povlakový čistiaci pomer) sa určujú nasledujúcim spôsobom:

Hovädzie, trvalé, stredné rezáky sa rozložia tak, aby sa získali labiálne sklovinové vzorky približne 10x10 mm. Sklovinové vzorky sa vložia so autopolymerizačnej metakrylátovej živice tak, aby bol exponovaný ich sklovinový povrch. Sklovinové povrchy sa potom vyhladia a vyleštia na brúsnom kotúči a mierne sa naleptajú, aby sa urýchlilo hromadenie škvŕn a priľnavosti. Vzorky sa umiestnia na otáčajúci sa záves (v inkubátore pri 37°C) a striedavo sa vystavovali vzduchu a roztoku skladajúcemu sa z trypsínového sójového vývaru, čaju, kávy, mucínu, FeC13 a Sarcina lutea.

Farbiacu vývar sa menil a vzorky boli ponárané dvakrát denne štyri dni. Po štyroch dňoch bol na sklovinovom povrchu viditeľný tmavo zafarbený tenkopovlakový film. Vzorky sa potom opláchli, nechali sa uschnúť na vzduchu a až do použitia boli zmrazené. Všetky produkty boli skúšané na súčasne pripravených vzorkách.

Množstvo in vitro zafarbenia bolo vyhodnocované fotometrický (kolorimeter Minolta C221) pri použití hodnoty iba L stupnice LAB. Vyhodnocovaná oblasť vzoriek bola s priemerom 6,35 mm (1/4 palca) v strede skloviny lOxlOmm. Použité boli vzorky s bodovým hodnotením medzi 25-40 (25 bolo najtmavšie zafarbenie). Na základe tohoto bodového hodnotenia sa vzorky rozdelili do skupín po ôsmich vzorkách, pričom každá skupina mala rovnaké bodové hodnotenie základnej línie.

Vzorky boli pripevnené čistiaci stroj, vybavený nylonovými vláknami (Oral-B na mechanický V-8 krížovo zubnými kefkami s mäkkými 40). Napätie na sklovinovom povrchu bolo nastavené na 150 g. Prostriedky na čistenie zubov boli použité ako suspenzia, pripravená zmiešaním 25 gramov prostriedku na čistenie zubov so 40 ml deionizovanej vody. Referenčný ADA materiál bol pripravený zmiešaním 10 g materiálu a 50 ml 0,5%-ného CHC roztoku. Vzorky boli čistené 800 zdvihmi (4 a 1/2 minúty). Aby sa minimalizovali mechanické premenné, tak bola jedna vzorka z každej skupiny čistená na každej z ôsmich čistiacich hláv. Čerstvé suspenzie boli pripravené po použití na vyčistenie štyroch zubov. Po čistení sa vzorky opláchli, utreli dosucha a znova sa vyhodnocovalo zafarbenie, ako už bolo opísané. Štúdia sa opakovala s druhou sadou po ôsmich vzorkách v každej skupine pre celkový počet skupín N = 16.

Bol určený rozdiel medzi bodovým hodnotením zafarbenia pred a po čistení a bola vypočítaná stredná a štandardná chyba pre referenčnú skupinu v každej štúdii.

Čistiacemu pomeru dvoch skupín referenčných materiálov (jedna z každej štúdie) bola priradená hodnota 100. Stredný dekrement pre každú referenčnú skupinu bol vydelený 100, aby sa získala konštantná hodnota na vynásobenie každého jednotlivého skúšobného dekrementu z každej štúdie. Potom bol vypočítavaný individuálny čistiaci pomer každej vzorky (dekrement X konštantný). Stredná hodnota a SEM pre každú skupinu (N=16) boli potom počítané pri použití individuálnych čistiacich pomerov. Čím bola väčšia hodnota Čistiaceho pomeru, tým väčšie množstvo zafarbeného povlaku bolo pri skúške odstránené.

Štatistická analýza jednotlivých prostriedkov bola vykonaná pri použití testu Barlett Chi-druhých mocnín na homogenitu štvorca smerodajnej odchýlky (pri a - 0,10). Keďže mohla byť predpokladaná homogenita štvorca smerodajnej odchýlky, bola na určenie významných odchýliek použitá metóda ANOVA. Indikovaná bola významná F” hodnota, takže na určenie štatisticky významných odchýliek medzi jednotlivými prostriedkami bol použitý Študent Newman Keuls test (SNK).

Predchádzajúce príklady sú uvedené na ilustráciu špecifických uskutočnení vynálezu a nie sú myslené ako obmedzujúci rámec prostriedkov a spôsobov tohoto vynálezu. Ďalšie uskutočnenia a prednosti v rámci nárokovaného vynálezu budú pre riadne oboznámeného odborníkova zrejmé.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Zubný prostriedok obsahujúci brusivo, namáčací materiál, vodu a pojivo, vyznačujúci sa tým, že brusivo je hlinitokremičitan sodný, majúci požiadavky na vodu väčšie než 50 g vody na 100 g produktu a tým, že zubný prostriedok obsahuje vodu k brusivu v hmotnostnom pomere väčšom než 1.

2. Zubný prostriedok podlá nároku 1, vyznačujúci sa t ý m, že obsahuje od 15 do 35% hmotn. brúsiva, od 10 do 25% hmotn. namáčacieho materiálu, od 35 do 70% hmotn. vody a od 0,1 do 5% hmotn. pojiva.

3,4

3. Zubný prostriedok podlá nároku 1,vyznačujúci sa t ý m, že obsahuje od 20 do 30% hmotn. brusiva, od 15 do 23% hmotn. namáčacieho materiálu, od 40 do 60% hmotn. vody a od 0,5 do 2% hmotn. pojiva.

4. Zubný prostriedok podlá nároku 1, vyznačujúci sa t ý m, že namáčací materiál je vybraný zo skupiny skladajúcej sa z glycerínu, sorbitolu, xylitolu, propylénglykolu, kukuričného sirupu, glukózy a ich zmesí.

5.

Zubný prostriedok podlá nároku 1,vyznačujúci sa t ý m, že pojivo je vybrané zo skupiny skladajúcej sa z karboxymetylcelulóz alkalických kovov, hydroxymetylkarboxyetylcelulóz, prírodných a syntetických živíc, vode rozpustných karboxyvinylpolymérov, polyvinylpyrolidónu, škrobu, vo hydrofilných koloidných koloidov z morských rias a ich zmesí.

6.

Zubný prostriedok podía že ďalej skupiny zlúčenín, sa tým, vybraný zo poskytujúcich nároku 1, v y z n obsahuje aspoň skladajúcej sa aromat i začných jeden j ú c i aditív fluorid z činidiel, farbiacich činidiel, bieliacich činidiel, konzervačných činidiel, peniacich činidiel a antibakteriálnych činidiel.

7. Zubný prostriedok podía nároku 6,vyznačujúci • s a t ý m, že najmenej jeden aditív je pridaný v množstve od 0,1 do 2% hmotn.

t

8. Zubný prostriedok podía nároku 1, vyznačujúci sa t ý m, že hodnota RDA je najmenej 80.

9. Zubný prostriedok podía nároku 1,vyznačujúci sa t ý m, že hodnota PCR je najmenej 75.

10. Spôsob prípravy hlinitokremičitanu sodného vo forme čiastočiek, vyznačujúci sa tým, že zahŕňa kroky za miešania pripravenie vodného roztoku síranu sodného;

pridávanie kremičitanu sodného k vodnému roztoku a akonáhle pH vodného roztoku dosiahne 10,2 , pokračovanie v pridávaní kremičitanu sodného a súčasné pridávanie kamenca do vodného roztoku;

pokračovanie v pridávaní kremičitanu sodného a kamenca k vodnému roztoku na zníženie pH vodného roztoku na 8,4 a potom zníženie pridávacieho pomeru kamenca tak, aby sa pH udržalo na 8,5;

dokončenie pridávania kremičitanu sodného a pokračovanie v pridávaní kamenca k vodnému roztoku až do dosiahnutia pH 5,9 a ponechanie reakčnej zmesi, aby doreagovala.

11.

12.

• 13.

14.

Spôsob prípravy podľa nároku 10«vyznačujúci sa tým, že vodný roztok síranu sodného je zahrievaný na teplotu najmenej 60°C (140°F).

Spôsob prípravy podľa nároku 10, vyznačuj úc i sa tým, že obsahuje ďalšie kroky filtrácie prereagovanej zmesi a prepranie zachyteného vyzrážaného hlinitokremičitanu sodného.

Spôsob prípravy podľa nároku 12, vyznačuj úc i sa t ý m, že zahŕňa ďalší krok vysušenia zachyteného vyzrážaného produktu hlinitokremičitanu sodného na obsah vlhkosti 5% hmotn.

Spôsob prípravy podľa nároku 13, vyznačujúci sa tým, že zahŕňa ďalší krok mletia usušeného produktu, aby sa získala priemerná veľkosť čiastočiek 9 ym.

15.

Spôsob prípravy podľa nároku 10, v sa tým, že kremičitan sodný a v celkových množstvách, ktoré hlinitokremičitanu sodného y z n a č u kamenec sú j ú c i pridané

Na2O.AlzO3 .4XSÍ202 .YH2O, kde X má a Y má hodnotu od 2X do 3X.

poskytujú podľa hodnotu od produkt vzorca do

16.

17.

18.

Spôsob prípravy podľa nároku 15, vyznačujúci sa t ý m, že X má hodnotu od 2,6 do 3,3.

Spôsob prípravy podľa nároku 10,vyznačujúci sa t ý m, že kremičitan sodný je pridávaný vo forme vodného roztoku pri teplote 48,9’C (120°F).

Spôsob prípravy podľa nároku 10, vyznačuj úc i sa tým, že kamenec je pridávaný vo forme vodného roztoku pri teplote 48,9’C (120*F).

19. Hlinitokremičitan sodný, pripravený podlá spôsobu podlá nároku 10.

20. Hlinitokremičitan sodný podlá vzorca

Na2O.A12O3.4XSÍ2O2.YH2O, kde X má hodnotu od 2 do 3,4 a Y má hodnotu od 2X do 3X a má požiadavky na vodu väčšie než 50 g vody na 100 g produktu hlinitokremičitanu sodného a menšie než 90 g vody na 100 g produktu hlinitokremičitanu sodného.

21. Hlinitokremičitan sodný podlá nároku 20, majúci požiadavky na namáčadlo menšie než 80 g namáčadla na 100 g hlinitokremičitanu sodného.

22. Hlinitokremičitan sodný podlá nároku 20, majúci celkový objem pórov väčší než 1,40 cm³/g, merané metódou vnikania ortuti.

23. Hlinitokremičitan sodný podlá nároku 20, majúci sypnú hmotnosť menšiu než 720,83 kg/m³ (45 lb/ft³).

24. Hlinitokremičitan sodný podlá nároku 20, majúci priemernú velkosť čiastočiek 9 um.

25. Hlinitokremičitan sodný podlá nároku 20, obsahujúci, v hmotn. percentách, 4-7 « Na2 0, 9-13 % AI2O3 a 66-76 % S1O2 a zvyšok do vyváženia vodu.