SK19082001A3 - Spôsob výroby kyseliny adipovej - Google Patents

Description

Oblasť techniky

Vynález sa týka spôsobu výroby kyseliny adipovej, najmä kryštalickej kyseliny adipovej.

Vynález sa týka predovšetkým spôsobu spracovania kryštálov kyseliny adipovej získaných na výstupe z kryštalizačného stupňa.

Doterajší stav techniky

Kyselina adipová predstavuje hlavný medziprodukt najmä v oblasti polymérov, zvlášť polyamidu, a pri syntéze polyuretánov.

Kyselina adipová sa vo všeobecnosti syntetizuje oxidáciou zmesi cyklohexanónu/cyklohexanolu kyselinou dusičnou v prítomnosti oxidačných katalyzátorov, akými sú vanád a meď.

Kyselina adipová sa izoluje a čistí následnými kryštalizačnými operáciami.

Počas týchto kryštalizačných operácií sa kyselina adipová predovšetkým oddeľuje od ďalších vytvorených dikarboxylových kyselín, akými sú kyselina glutárová a kyselina jantárová.

Kryštály kyseliny adipovej majú po ukončení uvedených kryštalizačných operácii všeobecne podlhovastý tvar a majú nerovnomerný povrch.

Kyselina adipová sa zvyčajne skladuje vo veľkých tankoch alebo zásobníkoch a takto sa transportuje na miesto jej použitia, napríklad do prevádzkovej jednotky na výrobu polyamidu alebo hexametyléndiamínadipátovej soli.

Počas tohto skladovania a prípadne transportu dochádza často k hrudkovaniu, čo znamená, že niekoľko kryštálov sa zlepí dokopy. Tento jav je veľmi nežiadúci, pretože významnou mierou znižuje tekutosť kyseliny adipovej počas plnenia kryštálov kyseliny adipovej do spracovateľských zariadení, napríklad do polymérizačných zariadení.

V patente US 5,471,001 je opísaný špecifický spôsob kryštalizácie kyseliny adipovej s použitím ultrazvuku. Takto získané kryštály majú lepšiu tekutosť a sú menej náchylné na hrudkovanie počas skladovania alebo transportu.

Jedným s cieľov vynálezu je poskytnúť spôsob umožňujúci výrobu kryštálov kyseliny adipovej, ktoré by mali špecifický tvar a špecifickú kvalitu povrchu s cieľom dosiahnuť dobrú tekutosť počas plnenia a vyprázdňovania alebo všeobecne počas dopravy týchto kryštálov a ktoré by mali zníženú náchylnosť na hrudkovanie.

Podstata vynálezu

Na. tento účel vynález poskytuje spôsob výroby kryštálov kyseliny adipovej, ktorý spočíva v spracovaní kryštálov získaných po kryštalizácii kyseliny adipovej spôsobom zahŕňajúcim stupeň dispergovania uvedených kryštálov v kvapalnom médiu, stupeň miešania uvedeného kvapalného média počas vopred stanoveného času na dosiahnutie požadovaného tvaru a požadovanej kvality povrchu kryštálov a stupeň uvedených spracovaných kryštálov od uvedeného kvapalného média.

Podľa ďalšieho znaku vynálezu je kvapalným médiom výhodne voda alebo zmes vody a kyseliny octovej v ľubovoľnom pomere.

Teplotné podmienky, pri ktorých sa toto spracovanie uskutočňuje a to najmä pri ktorých sa uskutočňuje stupeň miešania kvapalného média, nie sú kritické.

Je výhodné, aby vo zvolenej oblasti teplôt zostala rozpustnost kyseliny adipovej v uvedenom kvapalnom médiu nízka, napríklad aby mala hodnotu nižšiu ako približne 2 g/1 pri teplote 20 °C. Výhodným teplotným rozmedzím v rámci vynálezu je teplotné rozmedzie od' 20 do 70 °C, výhodnejším je teplotné rozmedzie od 20 do 60 °C.

V niektorých prípadoch môže byť výhodné ochladiť kvapalné médium pred oddelením kryštálov od uvedeného kvapalného média na teplotu nižšiu ako 20 °C.

Takisto intenzita miešania by mala byť dostatočná na to, aby sa zabránilo nadmernému koncentračnému gradientu kyseliny adipovej alebo ďalších zlúčenín prítomných v kvapalnom médiu. Avšak na druhej strane by intenzita miešania nemala byť príliš vysoká, aby sa zabránilo rozbitiu kryštálov.

Podlá nového znaku vynálezu je hmotnostná koncentrácia kryštálov kyseliny adipovej v kvapalnom prostredí väčšia ako 5 % (pomer hmotnosť sušiny / hmotnosť sušiny + hmotnosť kvapaliny), pričom sa tento hmotnostný pomer výhodne pohybuje medzi 5 a 60 % hmotnosti.

Koncentrácia kryštálov ' môže mať účinok na výsledok spracovania. To je spôsobené tým, že čím väčší je počet kryštálov, tým lepšie vyhladenie povrchov kryštálov sa dosiahne. Nadmerne vysíoká koncentrácia kryštálov môže byť však pre spracovanie kryštálov škodlivá, lebo neumožní dosiahnuť presné vyhladenie povrchu kryštálov a môže spôsobiť aglomeráciu kryštálov medzi sebou.

V rámci vynálezu je výhodné, keď kryštály kyseliny adipovej určené na dispergovanie majú strednú veľkosť medzi 100 pm a 1000 pm, výhodne medzi 200 pm a 700 pm.

Tieto kryštály sa môžu podrobiť predbežnému mletiu v prípade, keď ich veľkosť po kryštalizácii je príliš veľká.

Po spracovaní podľa vynálezu majú kryštály strednú veľkosť približne medzi 50 pm a 1000 pm.

Veľkosti kryštálov uvedené pred týmto sa uvádzajú iba pre ilustráciu a zodpovedajú výhodným rozmedziam veľkosti kryštálov. Spôsob podľa vynálezu sa môže taktiež aplikovať na kryštály s menšou alebo väčšou veľkosťou častíc.

V rámci výhodného uskutočnenia vynálezu sa môže spracovanie kryštálov dosiahnuť uvedením kvapalného média do pohybu. Týmto uvedením kvapalného média do pohybu môže byť miešanie kvapalného média pomocou jedného alebo viacerých miešačov vykonávajúcich rôzne formy pohybu a konvenčné používaných v oblasti miešania suspenzii.

Na zlepšenie účinku spracovania sa môžu v reaktore obsahujúcom kvapalné médium usporiadať šikany.

Uvedené uvedenie kvapalného média do pohybu sa môže taktiež realizovať otáčaním kvapalného média v zariadení odstredivkového typu.

Vynález napokon vo všeobecnosti zahŕňa ľubovoľný prostriedok a zariadenie schopné uviesť kvapalné médium v reaktore alebo v nádobe do pohybu. Táto skutočnosť sa tu uvádza preto, že na uvedený účel sa môžu použiť aj iné zariadenia ako tie, ktoré sa tu opísali, a aj také prostriedky spadajú do rozsahu vynálezu.

Okrem toho spôsob vynálezu umožňuje v prípade, že je to nevyhnutné, premyť kryštály kyseliny adipovej. Týmto opatrením sa výrazne zníži obsah kyseliny dusičnej.

Kryštály kyseliny adipovej spracované spôsobom podľa vynálezu majú formu obláčikov s hladkým povrchom. Tieto obláčiky majú rôzne tvary, najmä podlhovasté tvary bez ostrých hrán.

Kryštály takto spracované majú malý sklon na hrudkovanie. Okrem toho ich tvar bez ostrých hrán a ich hladký povrch umožňujú dosiahnuť ľahký pohyb jedného aglomerátu voči inému aglomerátu potom, ako sú kryštály izolované z kvapalného média a vysušené.

Z tohto dôvodu majú kryštály kyseliny adipovej získané po spracovaní spôsobom podlá vynálezu znamenitú tekutosť a iba velmi malú náchylnosť na hrudkovanie.

Takto získané produkty sa môžu skladovať a prepravovať počas dlhých časových období a bez potreby kontroly atmosférických podmienok.

Je ľahké naplniť týmito produktmi skladovacie a dopravné kontajnery a takisto je lahké tieto produkty z kontajnerov vyprázdniť a zaviesť ich do spracovateľských reaktorov.

V nasledujúcej časti opisu bude vynález bližšie opísaný pomocou ďalej uvedených príkladov uskutočnenia, ktoré majú iba ilustračný charakter a nijako neobmedzujú vlastný rozsah vynálezu, a pomocou pripojených výkresov.

Opis obrázkov na výkresoch

Na pripojených výkresoch obr.l znázorňuje zobrazenie kryštálov kyseliny adipovej, ktoré sa nespracovali spôsobom podlá vynálezu, pričom toto zobrazenie sa získalo pomocou skenovacieho elektrónového mikroskopu pri 20-násobnom zväčšení, a obr.2 znázorňuje zobrazenie vzorky kryštálov kyseliny adipovej zobrazených na obr.l, avšak po spracovaní spôsobom podía vynálezu, pričom toto zobrazenie sa taktiež zýskalo pomocou skenovacieho elektrónového mikroskopu pri 20-násobnom zväčšení.

Kryštály kyseliny adipovej získané rekryštalizáciou z vodného roztoku kyseliny adipovej majú strednú veľkosť 600 pm. Tvar týchto kryštálov je zobrazený na' obr.l. Tieto kryštály tvoria bloky pozdĺžneho tvaru, ktoré majú veľmi nepravidelný povrch obsahujúci malé zrnká prilepené na povrch a početné trhlinky a dutiny. 200 g kryštálov sa disperguje v 330 g vody prítomnej v nádobe vybavenej miešačom. Koncentrácia kryštálov v kvapalnom médiu predstavuje 40 % hmotnosti.

Táto zmes sa potom mieša počas jednej hodiny pri teplote 25 °C.

Po odfiltrovaní a vysušení vo fluidnej lôžku počas jednej hodiny pri teplote 100 °C majú získané kryštály kyseliny adipovej strednú velkosť 600 pm.

Vzhľad týchto kryštálov zobrazený na obr.2 jasne ukazuje účinok dosiahnutý spôsobom podlá vynálezu. Získané kryštály majú stále tvar podlhovastých obláčikov, avšak ich povrch je hladký a obsahuje len málo adherujúcich častíc.

Po skladovaní týchto kryštálov v konvenčnom zásobníku počas niekoľkých dní pri normálnych atmosférických podmienkach nepredstavuje ich plnenie do spracovateľského reaktora žiadny problém. Aglomerácia alebo hrudkovanie sa nevyskytli.

Claims (8)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Spôsob výroby kryštálov kyseliny adipovej z kyseliny adipovej získanej kryštalizáciou, vyznačujúci sa tým, že spočíva v dispergovaní kryštálov kyseliny adipovej, izolovaných po ukončení kryštalizácie, v kvapalnom médiu, v miešaní uvedeného kvapalného média a potom v oddelení uvedených kryštálov od uvedeného kvapalného média.
2. 2. Spôsob podlá nároku 1, vyznačujúci sa tým, že kvapalným médiom je voda alebo zmes vody a kyseliny octovej.
3. 3. Spôsob podlá nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa tým, že teplota kvapalného média sa pohybuje medzi 20 a 70 ’C.
4. 4. Spôsob podlá niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že hmotnostná koncentrácia kyseliny adipovej v kvapalnom médiu je väčšia alebo rovná 5 %.
5. 5. Spôsob podlá nároku 4, vyznačujúci sa tým, že hmotnostná koncentrácia kyseliny adipovej v kvapalnom médiu sa pohybuje medzi 5 a 60 %.
6. 6. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vy z čujúci sa tým, že kryštály kyseliny adipovej majú dispergovaním strednú veľkosť 180 až 1000 pm.

   napred
7. 7. Spôsob podľa niektorého čujúci sa tým, že veľkosť 50 až 1000 pm.

   z predchádzajúcich kryštály oddelené nárokov, v y z disperzie majú
8. 8. Spôsob podlá niektorého z predchádzajúcich nárokov, vy čujúci sa tým, že sa kvapalné médium pred oddelením spracovaných kryštálov ochladí.