SE433234B - Pappersprodukt innehallande organiska partiklar - Google Patents

Description

7908201-2 10 15 20 25 2 partiklarna, är 2 till 10 viktdelar per 100 víktdelar av den använda monomeren (1) samt ymppolymeren har en Tg som är lika med eller större än 75°C.

Pappersprodukter enligt föreliggande uppfinning, varvid partiklarna används i en bestrykning, innefattar van- ligen ett bindemedel, t.ex. ett som användes tillsammans med oorganiska pigment. De organiska partiklarna i produk- terna av föreliggande uppfinning är lämpligen förenliga med dessa bindemedel såväl som mera förenliga med cellulosa än de kända organiska pigmenten av polystyren.

Vid den praktiska utövningen av uppfinningen framställes först en vattenlösning av den vattenlösliga förpolymeren, som antingen kan vara en anjonisk förpolymer eller en nonjonisk förpolymer. Förpolymererna kan vara homopolymerer eller sampolymerer av tvâ eller flera monomerer. Dessa polymerer beskrivs utförligare i det följ- ande. Till vattenlösningen av förpolymeren sättes en fri- radikal-polymerisationsinitiator och den önskade mono- eteniskt omättade monomeren, och ymppolymerisationen genom- fördes vid en temperatur av HÛOC till 9000. Den under ymp- polymerisationen använda exakta temperaturen ligger inom fackmannens kunskapsområde och beror på initiatorn och den använda monomeren. En mycket stabil latex erhålles. I vissa fall kan vattnet eventuellt bortskaffas, t.ex. genom tork- ning, varvid man erhåller fririnnande ymppolymerpartiklar.

Den vattenlösliga anjoniska eller nonjoniska 10 15 20 25 30 35 7908201 -2 3 polymerens initiala funktion är att stabilisera uppslamning- en och förhindra koagulering av de enskilda partiklarna.

Efter den första ympsampolymerisationen kan en del homo- polymerisation förekomma i partiklarna. En väsentlig del av den anjoniska eller nonjoniska förpolymeren ympas på ytan av ympsampolymerpartiklarna. Väsentligt stabila latex av ympsampolymerpartiklar framställes enligt föreliggande uppfinning utan behov av närvaron av ytterligare en stabi- lísator.

De i föreliggande uppfinning använda vattenlösliga anjoniska och nonjoniska förpolymererna kan vara sådana, som är framställda genom additionspolymerisation av vinyl- monomerer och blandningar därav, och är välkända vattenlös- liga additionspolymerer. Exempel på nonjoniska monomerer är a,ß-etyleniskt omättade amider, t.ex. akrylamid, met- akrylamid, N,N-dimetylakrylamid, N-metylakrylamid, N-metylol- akrylamid och diacetonakrylamid. Andra lämpliga nonjoniska monomerer är hydroxietylakrylat, hydroxipropylakrylat, hydroxietylmetakrylat, hydroxipropylmetakrylat och N-vinyl- pyrrolidon. Monomerer, som kan användas för framställning av anjoniska förpolymerer är u,ß-etyleniskt omättade mono- och polykarboxylsyror, t.ex. akrylsyror, metakrylsyra, itakon- syra, maleinsyra och fumarsyra. Andra lämpliga monomerer, som kan framställas för anjoniska förpolymerer, är vinyl- sulfonsyra, allylsulfonsyra, styrensulfonsyra och 2-sulfo- etylmetakrylat.

'Nonjoniska förpolymerer innefattar homopolymerer och sampolymerer av de angivna nonjoniska monomererna, exempel polyakrylamid, homopolymeren av akrylamid; poly- metakrylamíd, homopolymeren av metakrylamid; en sampolymer av akrylamid och hydroxietylakrylat, en sampolymer av met- akrylamid och hydroxipropylakrylat; och en sampolymer av akrylamid och hydroxietylmetakrylat.

Andra lämpliga vattenlösliga nonjoniska polymerer, som kan användas enligt föreliggande uppfinning, är poly- (vinylalkohol) och poly(etylenoxid).

Exempel på anjoniska förpolymerer är sampolymerer :79082 0-1 ~ 2 10 15 20 25 30 35 4 av akrylamid och akrylsyra, sampolymerer av metakrylamid och akrylsyra, sampolymerer av akrylamid och metakrylsyra, och sampolymerer av metakrylamid och metakrylsyra. Såsom fackman-I nen vet, är dessa förpolymerer endast-anjoniska i neutrali- serad form. För att ta fördel av de anjoniska egenskaperna, är det nödvändigt att man använder dessa förpolymerer i neutraliserad form. Detta utgör inget problem när de orga- niska pigmenten, som är framställda av dessa anjoniska för- polymerer, användes i pappersbestrykning, eftersom pappersbe- strykningsförfaranden vanligen utföres vid ett alkaliskt pH.

Andra lämpliga vattenlösliga polymerer är de natur- ligt förekommande polymererna, t.ex. stärkelse (nonjonisk); de nonjoniska och anjoniska derivaten av stärkelse; och de naturligt förekommande polymererna, som gjorts vattenlösliga genom lämplig behandling, t.ex. hydroxietylcellulosa (non- jonisk) och natriumsaltet av karboximetylcellulosa (an- jonisk).

Vattenlösliga anjoniska och nonjoniska förpolymerer framställes enkelt och snabbt genom att man samtidigt sätter de önskade monomererna, i de önskade mängderna, och en vat- tenlöslig, fri-radikal-polymerisationsinitiator, vardera i vattenlösning, till ett reaktionskärl innehållande vatten, som hålls vid en temperatur av cirka BOOC till cirka 90°C.

Lämpliga fri-radikal-polymerisationsinitiatorer är de, som användes vid framställning av ympsampolymerpartiklar enligt föreliggande uppfinning, och är angivna i det följande.

Den använda mängden initiator är den mängd, som är tillräck- lig för att ge vattenlösliga förpolymerer med en RSV (Redu- cerad Specifik Viskositet) av cirka 0,1 till cirka 2,5, företrädesvis från cirka 0,1 till cirka 1, mätt som en 1 procentig lösning 1 1M Nacl vid 2s°c, (1M Nacl, 1 %, eller en RSV av cirka 0,1 till cirka 2,5, företrädesvis 2s°c) från cirka 0,15 till cirka 1, mätt som en 1 % lösning i o,1M Nacl vid 2s°c, Det finns två huvudfordringar på föreliggande ymp- sampolymerpartiklar. De mäste vara (1) vattenolösliga och (2) ha en tillräcklig hög smält- eller mjukningspunkt, så 10 15 20 25 30 35 7908201-*2 5 att de inte deformeras i någon större utsträckning under be- tingelserna av värme eller tryck eller bådadera, för vilka- de utsätts under användning. Företrädesvis har ympsàmpoly- meren en övergångstemperatur av andra ordningen (glasöver- gångstemperatur, Tg), som är lika med eller större än 75°C.

Alla monomerer, som tillsammans med de vattenlös- liga förpolymererna ger ympsampolymerer, vilka ympsampoly- merpartiklar uppfyller de angivna fordringarna, kan an- vändas enligt uppfinningen. Lämpliga monomerer är mono- etyleniskt omättade monomerer, t.ex. akrvlestrar, såsom metyl-d-kloroakrylat och etyl-m-kloroakrylat; metakryl- estrar, såsom metylmetakrylat, isopropylmetakrylat och fenylmetakrylat; och monomerer med formeln i* \ -C=CH2 \ : / D. vari R betecknar väte eller metyl, Y betecknar metyl eller klor och n är 0, 1, 2 eller_3. Exempel på dessa monomerer är styren, a-metylstyren, monoklorostyren, diklorostyren, triklorostyren,monometylstyren, dimetylstyren och trimetyl- styren. Andra lämpliga monomerer är vinylklorid, akrylo- nitril och metakrylonitril.

Blandningar av två eller flera monoetyleniskt omät- tade monomerer kan användas vid utövningen av föreliggande uppfinning, förutsatt att de erhållna ympsampolymerpartik- larna är vattenolösliga och har en T som är lika med eller större än 7500. Även polyetyleniskt omättade mono- merer, såsom divinylbensen, trivinylbensen, divinylnaftalen, diallylftalat, etylenglykoldimetakrylat; 1,3-butylenglykol- dimetakrylat, 1,6-hexandíoldimetakrylat, polyetylenglykol- dimetakrylat, polypropylenglykoldimetakrylat, diallylmaleat, diallylfumarat, trimetylolpropantrimetakrylat, penta- erytritoltetraakrylat och blandningar av två eller flera kan användas tillsammans med monoetylenískt omättade mono- merer för erhållande av förnätade ympsampolymerpartiklar. 7908201-2 10 15 20 25 30 35 6 Av de uppräknade monoetyleniskt omättade monomererna är styren, vinylklorid, akrylonitril och metylmetakrylat föredragna.

Av de uppräknade polyetyleniskt omättade monomer- erna är divinylbensen, diallylftalat, etylenglykoldimet- akrylat och 1,3-butylenglykoldimetylakrylat föredragna.

I vissa fall är det önskvärt, att förpolymerdelen av ympsampolymerpartiklarna innehåller en grupp, som är reaktiv. Denna reaktivitet ökar vanligen partiklarnas bind- ningsegenskaper till varandra och till ytan, vilken de är påförda.

Reaktiva grupper kan införas i vissa monomerer före framställning av förpolymeren, de kan införas i för- polymeren efter framställningen eller också kan de införas i ympsampolymerpartiklarna efter att dessa har framställts.

Reaktiva grupper kan införas med hjälp av en aldehyd, t.ex. formaldehyd, glyoxal och glutaraldehyd, merer innehållande amidfunktionalitet, t.ex. akrylamid, med mono-_ och monomerer innehållande hydroxylgrupper, t.ex. hydroxi- etylakrylat, och med förpolymerer innehållande amidfunk- tionalitet, t.ex. p0ly(akrylamid) eller hydroxylgrupper, t.ex. poly(vinylalkohol). Vid användning av dialdehyder, t.ex. glyoxal, är den reaktiva gruppen en aldehyd. Vid användning av formaldehyd är den reaktiva gruppen N-metylol- gruppen.

Den använda mängden aldehyd för erhållande av I ympsampolymerpartiklarna med lämpliga reaktiva grupper, är cirka 0,25 mol till cirka 3 mol, företrädesvis cirka 1 mol till cirka 2 mol för varje mol amid- eller hydroxylfunk- tionalitet. Reaktionen genomföres vid en temperatur av cirka 2000 till cirka 60OC vid ett pH av cirka 8 - 10, utom när formaldehyd användes som aldehyden, då reaktionen genomföras vid pH av cirka 2 till 3.

Närvaron av reaktiva grupper på ytan av föreligg- ande partiklar förbättrar adhssionen genom reaktion mel- lan partiklarna eller mellan partikeln och underlaget.

Mängden vattenlöslig förpolymer, som användes för framställ- 10 15 20 25 30 7908201 '-2 7 ning av föreliggande ympsampolymerer, kan variera från cirka 1 del till 25 delar, räknat på 100 delar monomer eller monomerblandning. Det föredragna intervallet är cirka 2 till 10 delar per 100 delar monomer eller monomerbland- ning.

Ympsampolymerisatíonen genomföres genom att man sätter den ympsampolymerbara monomeren till en lösning av vattenlösliga förpolymerer i närvaro av en polymerisations- initiator. Förpolymeren kan finnas närvarande i reak- tionskärlet redan från början eller den kan tillsättes sam- tidigt med monomererna. Polymerisationsinitiatorn tillsät- tes vanligen kontinuerligt tillsammans med monomeren.

Ett stort antal kemiska polymerisationsinitiatorer kan användas för framställning av föreliggande latex, var- vid peroxiföreningar är speciellt användbara. Polymerisa- tionens första skede inbegriper bildning av en ympsampoly- mer av monomeren och den vattenlösliga förpolymeren.

Initiatorn skapar troligen först en fri radikal på förpoly- meren. Addition av monomer dessa ställen leder sedan till de önskade ympsampolymererpartiklarna.

Lämpliga vattenlösliga initiatorer inbegriper de, som aktiveras av värme, t.ex. natriumpersulfat och ammo- niumpersulfat. Polymerisationer, som genomföras med dessa initiatorer, sker vanligen vid temperaturer av 70-9500.

Andra vattenlösliga initiatorer,som är lämpliga, inbe- griper s.k. redox-initiatorsystem, t.ex. ammoniumper- sulfat-natriumbisulfit-järn(II)jon ocn t-butylhydroper- oxid-natriumformaldehydsulfoxylat. Redoxinitiatorer akti- veras vid relativt låga temperaturer, och polymerisationer med dessa system kan genomföras vid temperaturer av cirka 2o°c till 80%.

Den använda mängden initiator ligger inom fack- mannens kunskapsomräde. Vanligen användes cirka 0,1 delar till cirka 5 delar initiator per 100 delar använd monomer.

I denna beskrivning och i alla exemplen hänför sig alla delar och procentuppgifter till vikten, såvida ej annat är angivet. 7908201 '2 10 15 20 25 30 35 ämnen av 39,6 Exempel 1A Den i detta exempel använda förpolymeren var en sampolymer av 92 % akrylamid och 8 % viskositeten av en 12,5% lösning av förpolymeren i vatten var 1286 CP mätt vid 2s°c.

Ett reaktionskärl på 12 liter utrustades med en om- akrylsyra. Brookfield- rörare, en termometer, en kondensor och tre separertrattar.

Reaktionskärlet fylldes med 2250 gram destillerat vatten.

En separertratt fylldes med 3500 gram styren, en separer- tratt fylldes med 80 gram ammoniumpersulfat, löst i H00 gram destillerat vatten, och en separertratt fylldes med 2 200 gram av en 8-procentig vattenhaltig lösning av den angivna förpolymeren. Innehållet i dessa tre separertrattarna sat- tes droppvis till reaktionskärlet över en tid av cirka 3 timmar. Under denna tid hölls innehållet i kärlet vid en temperatur av 80 - 9500. Den erhållna latexen, H6,8 % fasta ämnen, kyldes till rumstemperatur (cirka 2500).

Exempel 1B Exempel 1A upprepades med de följande undantagen: den använda förpolymerlösningen var 2400 gram av en 7,3- procentig vattenhaltig lösning av förpolymeren, ammonium- persulfatlösningen bestod av 60 gram ammoniumpersulfat, löst i 250 gram destillerat vatten, och den erhållna latexen utspäddes med 1100 gram destillerat vatten till en latex med en halt av fasta ämnen av 39,5 %.

Exempel 1C Exempel 1B upprepades med de följande undantagen: den initiala fyllningen av destillerat vatten i reaktions- kärlet var 3150 gram i stället för 2250 gram, och.ammonium- persulfatlösningen bestod av H8 gram ammoniumpersulfat, löst i 200 gram destillerat vatten. I detta exempel sattes inget ytterligare vatten till den framställda latexen såsom i exempel 1. Den framställda latexen hade en halt av fasta %.

Exempel 1D Exempel 1C upprepades med det följande undantaget: ammoniumpersulfatlösningen bestod av 46,4 gram ammonium- 10 15 20 25 30 7908201-2 9 persulfat i 210 gram destillerat vatten. Den framställda latexen hade en halt av fasta ämnen av 41 %.

Exempel 1E Exempel 1C upprepades med det följande undantaget: ammoniumpersulfatlösningen bestod av 38,4 gram ammonium- persulfat i 160 gram destillerat vatten. Den framställda latexen hade en halt av fasta ämnen av H1 %.

Exempel ZA Latexen från exempel 1A, 1B, 1C, 1D och 1E kombinera- des, och en bestrykningssmet framställdes från en del därav.

Till ett kärl, utrustat med omrörning med hög skjuvning, sattes under konstant omrörning vid hög skjuvning, 26,5 kg av en 70-procentig vattenhaltig uppslamning av ett lerpig- ment, som i handeln är tillgängligt under beteckningen Ultrawhite 90; 6,8 kg av en 2-procentig vattenhaltig lösning av en vattenlöslig natriumkarboximetylcellulosa av inter- mediär viskositet (substitutionsgrad, cirka 0,9), och 15,5 kg av ett 47,7-procentígt polyvinylacetatlatexbinde- medel. Den erhållna blandningens pH-värde inreglerades på 8,8 med koncentrerad NHHOH. 11,1 kg av de förenade latexen från exemplen 1A-1E tillsattes under omrörning under hög skjuvning. pH-värdet inställdes sedan på 8,5 med koncen- trerad NHHOH. Den erhållna bestrykningssmetens totala halt fasta ämne var 56,0 %. Denna har beteckningen bestryknings- smet 3.

Exempel 2B Exempel 2A upprepades med de följande undantagen: 11,6 kg polyvinylacetatlatexbindemedel användes i stället för 15,5 kg och 0,8 kg vatten tillsattes dessutom för er- hållande av en bestrykningssmet med en halt av fasta ämnen av 55,7 %. Denna har beteckningen bestrykningssmet 4. §xempel 2C Exempel 2A upprepades med de följande undantagen: 7,7 kg polyvinylacetatlatexbindemedel användes i stället för 15,5 kg och 1,5 kg vatten tillsattes ytterligare för framställning av en bestrykningssmet med en halt av fasta ämnen av 56,9 %. Denna betecknas som bestrykningssmet 5. 7908201 '-2 10 15 20 25 30 10 Exemgel 2D Till ett kärl, utrustat med en omrörare med hög skjuvning, sattes under omrörning med hög skjuvning, 6H,8 kg av en vattenhaltig leruppslamning som användes i exempel 2A; 4,6 kg vatten; 6,8 kg av en 2-procentig vattenhaltig lösning av natriumkarboximetylcellulosa som användes i exempel 2A; och 15,5 kg av ett 47-procentigt polyvinylacetatlatexbinde- medel som användes i exemçel 2A. Den erhållna lösningen pH-värde inställdes på 8,5 med koncentrerad NHnOH. Denna bestrykningssmet, betecknat som bestrykningssmet 1, hade en halt av fasta ämnen av 55,8 %.

Exemgel 2E Exempel 2D upprepades med de följande undantagen: mängden av den vattenhaltíga lersuspensionen var 58,3 kg; mängden tillsatt vatten var 1,6 kg; mängden polyvinylacetat- latexbindemedel var 15,5 kg; och till denna blandning sattes även 9,4 kg av en 48-procentig vattenhaltig dispersion av polystyrenpigment. Denna bestrykningssmet, betecknad som bestrykningssmet 2, hade en halt av fasta ämnen av 55,9 %.

I tabell I nedan anges de angivna bestrykningssmeternas halt av pigment, natriumkarboximetylcellulosa och bindemedel.

Tabell I Polyvinyl- ~ (1) Pigment (viktdelar) acetatbinde- CMC B§StPYk" Poly- Exempel medel _nlnåSSmet Lera styren 1A-1E (viktproceßi) (viktdelar) ' 1 100 - - 10 0,3 2 90 10 - 16 0,3 a 90 - 10 16 0,3 u 90 - 10 12 0,3 5 90 - 10 8 0,3 (1) Natriumkarboximetylcellulosa - använd som viskositets- ökande medel. 10 15 20 25 30 35 7908201-2 11 Varje bestrykningssmet påföres kommersiellt till- gängligt papper med användning av en bladbestrykare i en pilotbestrykningsmaskin. Olika test utfördes på det be- sunkmapapperet. Jämnhet, opacitet och ljushet undersöktes på okalandrerat belagt papper. Alla andra försök utfördes på belagda pappersark, som hade kalandrerats genom en värmd kalander (71OC), H gånger (H nyp) vid 27 kp per linjär millimeter. Dessa försök och resultaten är åter- givna i tabell II.

Exempel 3 Ett 1-liters kärl med vattenmantel utrustades med en omrörare, en termometer, en kondensor och tre separer- trattar. En separertratt fylldes med en lösning av 97,5 g akrylamid, löst i 390 gram destillerat vatten, den andra separertratten fylldes med en lösning av 2,5 gram akrylsyra, löst i 10 gram destillerat vatten och den tredje separer- tratten fylldes med 2,5 gram ammoniumpersulfat, löst i 07,5 gram destillerat vatten. Kärlet fylldes med 117 gram destillerat vatten och värmdes till 85 - 87°C under kvävgas- spolning. Innehållet i de tre separertrattarna sattes dropp- vis till kärlet under en tid av 2,75 timmar för erhållande av en förpolymerlösning. Pörpolymeren var en sampolymer av 97,5 % akrylamid och 2,5 % var o,su . vid mätning som en 1-pr0- centig lösning i 1M NaCl vid 2500 (1M NaCl, 1 %, 25OC), hade .förpolymeren en RSV av 0,29. Förpolymerlösningen hade akrylsyra. FörpolymerensRSV en halt av fasta ämnen av 15,8 viktprocent.Da¶m förpolymer utspäddes med destillerat vatten till en lösning med 10 % fasta ämnen.

Ett 1-liters kärl med vattenmantel var utrustat med en omrörare, en termometer, en kondensor och två separer- trattar. Kärlet fylldes med 163 gram av den angivna 10- procentiga förpolymerlösningen och 326 gram destillerat vat- ten. En separertratt fylldes med 327 gram styrcn och den andra med 8,6 gram ammoniumpersulfat, löst i 3H,5 gram de- stillerat vatten. Kärlets innehåll värmdes till 85°C genom cirkulering av varmvatten i manteln. Innehållet i de två 7908201-2 12 rm mn :w wß om ~fl: wcflc A m .MMUOHQ |BwH m@.« fi@,@ =:,fifi@“fi ww“fl ^PwSHWvY mcfic Amwwmvmmfi |cmppm> | Mnfl Uwømgw xump g@% pwfiflwpm fl P ^Mwm&@M m >m ®UQw>HwnmZv ^.Oomw Qäwmnmmëmwwxßmfißw I ^mv. qw>qm Hflo w=w@øQ>fio@ Mum» :N .ozv mm:-H øgmwnmpm Hmm Axwmfißw w >m w@@m>Hw@wz@ »=m>q@ Mqfi xumfiß mcøpmflms pmm «cosßM|.@¥ 0: >m ¥0>p»@>a www :oo xwm\s N >m Pwflwfipwmß Pqmpmaox wfi> wwwpwßnm cw«m@m@@<| Amßmflv wwfi .^mVmm ,Hmm Agmmfimw m >m ww@m>H@@wzv wpGm>cm xnfi wwpmp xømv m .oz Hmfi fijfl .Q .wßmfi .ozæ xwfiqßuwæ wnuwfiäwgw noo> @~nPflpmqH waflpgvflpm “em@pw»@:< . nmfl Lnflgwoßoz HwH “coflpflww øwmfl>@fi Umm “=@wPmwB >»flfifinmpnfimm|HwH wßv %o :ofipmUflH@@<= .m.m “awwnmw fißv Qwpmhfiflfifle pwficfifi fiwfl wzomofifix H E\@M Amv ^x@m@@% Nfi >m w@@m>H@@@zv owjla wgwwømpw flmmmß ^wv ^¥mm@ww N >m wwgw>Hw@@:v wmm.z: ugwwnmpm flmmmæ Arv ^¥wm@@m Q >m @uQm>H@@@zv ~m:-H wgmøfimpm fl@@wB_ Amv Aimmßmw mv gwpwz >u«@m@o Qwpasm “m~:|H wgmømmpm flmmwß ANV Ågmmnww w >m w@@m>Hwuwzv wfim¿@: ufimucmpm Hmmwfi ñflv :mno mm.o @m.O wnmß ~.fi> æ“m@ ~.mm @.fim ~.@w >.>w Hm @.> W >:.O :m,Q @@“Q w“fi> m“w@ @.m@ m.~m fl“mm ~.@w wfiww mw mfiß 1 wm“@ @w.@ ~æ.Q mnflß N“m@ ~.N@ mnwj >.mm @“mw m,>w @~ w.w M :m“@ m@.@ w>.@ ßflwß wfiæß ßamß w,H@ m,:w @.@w m,æ@ fi~ @.> N mwno w>.@ ww.Q Qnmw >.m@ wnwm m“mj w“ww >.mw «.æw mm ~.w H Mmm mmm Mmm s\@¥ E\@x E\@M §a\@x om ow Om >,mm wnww mnßfi @.w Afiv pm; ^~s @@@fi\wxV Aßv wfiww ^@v Uoflß @fi> @>c I Amv mflfi .fiemw ~gfl> pwem |¥@>~p >m .wmfiwgwqmfimx mrvzwz |w=:p@wnø ANV www -ufiwfiw mnmmcfln fwwcflc wcficvwem ^m%cmamfiømmmm om» Pwnmøwq nfiommo :Mmmm nwmmflwm lxmàvmmm HH fiflwnmß 10 15 20 25 30 7908201 -2 13 separertrattarna sattes droppvis till kärlet över en tid av 2,5 innehåll under 15 minuter vid 89 ~ 91OC och kyldes sedan timmar. När tillsatsen var fullständig omrördes kärlets till rumstemperatur. Den erhållna latexen filtrerades genom en sikt (100 mesh). Den latexen innehöll en liten mängd hopklumpat material och för att bryta denna hopklumpning bringades latexen att passera genom en handhomogenisator.

Latexen hade en halt av fasta ämnen av 41 %, och partik- larna hade en storlek av 0,6 um. Partikelstorleken uppskat- tades genom turbiditetsmätning enligt A. B. Loebel (Offi- cial Digest, 200, Februari, 1959). Latexen blandades med en mängd glyoxal som var den molära ekvivalenten av den använda mängden akrylamid vid framställning av förpolymeren.

Exempel 4 Tre bestrykningssmeter framställdes.Dessa bestryk- ningssmetflfibetecknas som bestrykningssmet 6, 7 och 8. Dessa bestrykningssmeter framställdes genom grundlig blandning under omrörning med hög skjuvning av de i tabell 3 angivna komponenterna. pH-inställningar är även givna i tabellen.

I tabellen betecknar g gram.

Tabell III Bestrykningssmet É Z 8 Latexkompostion från exempel 3 - - 61 g Polystyrenpigment (H8 % vattenhaltig dispersion) - 52 g - CMC(1) (3 % vattenhaltíg lösning) 13,3 g 13,3 g 13,3 g Bindemedel av polyvinylacetat- 51,9 g 51,9 g 51,9 g latex (H7,7 % fast substans) Destillerat vatten 25,3 g 9 g - Lerpigment (70 % vattenhaltig dispersion) 178,6 g 142,8 g 152,8 pH inställd med konc. NHHOH till 9 9 9 % fasta ämnen 55,4 55,7 55,2 (1) CMC ~ natriumkarboximetylcellulosa, vattenlöslig, intermediär viskositet, substitutionsgrad ca 0,9 - använd som viskositetsökande tillsats. 7908201 -2 10 15 20 25 14 I tabell IV anges mängden pigment, natriumkarboxi- metylcellulosa och bindemedel i de angivna bestryknings- smeterna. 0 Tabell Iv Pigment (viktdelar) »(1) Polyvinyl- -Bestryk- Poly- Partiklar CMC acetat- ningssmet Lera styren från ex. 3 (viktdelar) bindemedel (viktdelar) s 100 - _- 2 0,3 20 so 20 - 0,3 l 20 80 - 20 0,3 20 (1) Natriumkarboximetylcellulosa - använd som viskositetsökande tillsats Varje bestrykningssmet pâfördes på virasidan av papper med användning av en Mayer-stav. De bestrukna arken torkades i en ugn med tvångcirkulation av luft vid 100°C under 45 sekunder. När papperet var bestruket med bestryk- ningssmet 6 utfördes alla tester, utom glans (vilket ut- fördes på det visade sättet) på bestrukna_pappersark, som hade kalandrerats i en värmd kalander (7100) 4 gånger (H nyp) vid 4,5 kp per linjär millimeter. När papperet var bestruket med bestrykningssmeten 7 och 8 utfördes alla för- sök utom glans (som utfördes pâ det visade sättet), på bestrukna pappersark, som hade kalandrerats genom att de bestrukna arken fick passera genom en värmd kalander (7100) 4 gånger (H nyp) vid 0,5 kp per linjär millimeter. 7908201-2 15 E; :á :á mvá E: m6 wá mä Sv m6 wá m5 xmm xww xwm om Om cm 8 nga Cbfimä v win Amvwawwvvøvmfi LvSÉèwH ä wfivbwam Oßmàm m ä mwäšwwwzv HH Swêß Sv mm Sv Qmåfi m ä wšåwuwzv HH vnwnmp Ev ww Sv Cvmämw S .ä wwwwšwwwzv Qšå wäwcfim Hmåæ Sv Cmvwfifi N å. wvfiäwwwzv måla: wäwcfim Tvåa Sv Qmwñw m. ä wwåšnwwmzv Nmïß vvävâpm Hmnvâ. Sv ñšëwv m ä wšåwvwev âäz Bfiæßv äøå: 62% vwfiuaßm Emma. Sv 2 E E ä? 22. Nšv QS w ïfl i 8 m" m: ü E ä ä wáfi ß 3 ä .S ä? :så Éæ QS w Mmmm Ooâmwš w g g mä PMU. .> mflw CwmC Pwämw EMG ävvw »mv -ämm -Éß mo? EBV, m; wmäfëäflmx pmfiwswv Årv mcmfimfiwwmmm omß > Hfiwßflw 7908201-2 10 15 20 25 30 35 16 Exempel 5 En 10-procentig lösning av en vattenlöslig för- polymer framställdes genom lösning av 43,7 gram poly(akryl- amid) i 393,1 gram destillerat vatten. Polyßakrylamiden) hade en Rsv av mms (in Nacl, 1 ßz, 25%).

En 1-liters kärl med vattenmantel utrustades med en omrörare, en termometer, en kondensor och tre separer- trattar. Kärlet fylldes med 108,8 gram av förpolymerlös- ningen och 986 gram destillerat vatten. En separertratt fylldes med 436 gram styren, den andra separertratten fyll- des med 328 gram av förpolymerlösningen och den tredje sepa- rertratten fylldes med lösning 12 gram (NH4)2S208, löst i 48,4 gram destillerat vatten. Kärlets innehåll värmdes till 85 - 8600 (under ett täcke av kväve) genom cirkulering av varmvatten i manteln. Innehållet i varje separertratt sat- tes droppvis till kärlet över en tid av 2 timmar. Ytter- ligare katalysator, 1 gram (NH4)2S2O8, löst i H gram destil- lerat vatten, sattes till kärlet för att fullborda poly- merisationen. Den erhållna latexen hade efter filtrering genom en sikt (100 mesh) en halt fasta ämnen av 25,6 %, och partiklarna i latexen hade en storlek i intervallet 0,5 till 0,8 um. Partikelstorleken mättes genom transmis- sionselektronmikroskopi.

Exempel 8 Ett 1-liters kärl med vattenmantel utrustades med en omrörare, en termometer, en kondensor och två sepa- rertrattar. Kärlet fylldes med 1854 gram av en förpolymer- lösning och 3685 gram destillerat vatten. Förpolymerlös- ningen var en vattenhaltig lösning av en sampolymer av 97,5 % akrylamid och 2,5 % akrylsyra. Lösningen innehöll 110 viktprocent av förpolymeren, och förpolymeren hade en RSV av 0,39 (1M NaCl, 1 %, 25°C). En separertratt fylldes med 3532 gram styren och 176,6 gram divinylbensen. Den an- dra tratten fylldes med lösning av 97,H gram ammoniumper- I sulfat, löst i 390 gram destillerat vatten. Kärlets innehåll värmdes till cirka 92 - QHOC under ett täcke av kvävgas.

Innehållet i var och en av de två separertrattarna sattes 10 15 20 25 30 7908201 '-2 17 droppvis till kärlet över en tid av 4 timmar. Latexen om- rördes under 15 minuter efter avslutad tillsats och filt- rerades sedan genom en sikt (100 mesh). Latexen hade en halt fasta ämnen av 40 %. Partikelstorleken var cirka 0,7 um. Partikelstorleken bestämdes genom turbiditetsmät- ningar enligt A. B. Loebel (Official Digstest, 200, Februari, 1959).

Exemgel 7 Ett 2-liters kärl med vattenmantel, utrustat med en kondensor, två termometrar, två separertrattar, en byrett, kväveinlopp och mekanisk omrörare, fylldes med 986 gram destillerat vatten, 108,8 gram.av en 10-procentig vattenhaltig lösning av poly(akrylamid) med en RSV av 0,115 (114 Nacl, 1 %, 25%). En separerrratr fylldes med 328 gram av en 10-procentig vattenhaltig lösning av en poly(akrylamid) med samma RSV som ovan, den andra separer- tratten fylldes med H36 gram styren, och byretten fylldes med en lösning av 12 gram ammoniumpersulfat i 48,4 gram destillerat vatten.

Kärlets innehåll värmdes till 85oC genom cirku- lering av varmvatten genom manteln. Innehållet i de två separertrattarna och i byretten tillsattes droppvís till kärlet över en tid av 2 timmar. Man observerade en exoterm reaktion efter cirka 90 minuter och denna reglerades lätt genom kylning. När tillsatsen var fullbordat omrördes den framställda latexen i 15 minuter. En svag styrenlukt iakt- togs och 1 gram ammoniumpersulfat löst i 4 gram destil- lerat vatten, tillsattes för att fullborda polymeriationen.

Latexen fíltrerades genom en sikt (100 mesh).

Den erhållna latexen hade en halt fasta ämnen av 25,6 %.

Partik- larna i latexen hade en storlek i intervallet 0,5 - 0,8 um, Latexen koncentrerades till 38,ß % fasta ämnen. mätt med en Coulter-räknare.

Denna latex bringades att reagera med glyoxal på följande sätt: 599 gram av latexen med en halt av 38,H % fasta ämnen placerades i en reaktionskolv och dess pH änd- rades från 1,6 till 9,0 med 50ml1M NaOH. 85,5 gram av en 7908201-2 10 15 20 25 30 35 18 40-procentig vattenhaltig lösning av glyoxal tillsattes, varvid man erhöll ett pH av 5,7, pH-värdet inställdes åter på 8,8 med 1M Na0H. Tillräckligt mycket vatten tillsattes för erhållande av en reaktionsmassa med 29,7 % fasta ämnen.

Latexen omrördes under 55 minuter, under vilken tid en mar- kant från 7,9 till 3,0 med 2 ml koncentrerad saltsyra.

Exempel 8 En sampolymer av 97,5 % akrylamid och 2,5 % ökning av viskositeten observerades. pH-värdet ändrades akryl- syra framställdes. Sampolymeren hade en RSV av 0,34 (0,1M NaCl, 1 %, 2500). Ett 2-liters kärl med vattenmantel, utrustat såsom i exempel 7, fylldes med 218 g destillerat vatten och 108,8 g av en 10-procentig vattenhaltig lösning av den angivna sampolymeren. En separertratt fylldes med 218 g styren och den andra separertratten fylldes med 5,7 g ammoniumpersulfat, löst i 23 g destillerat vatten. Innehål- let i kärlet värmdes till 8600 genom cirkulering av varm- vatten genom manteln. Innehållet i de två separertrattarna tillsattes droppvis över en tid av 2,5 timmar. En exoterm reaktion observerades efter cirka 1,75 timmar, vilken reak- tion lätt reglerades genom kylning; Den framställda latexen filtrerades genom en sikt (100 mesh). Latexen hade en halt fasta ämnen av 41,1 %. Partiklarna hade en storlek av 0,64 um. Partikelstorleken uppskattades från turbiditets- mätning enligt A.B. Loebel (Official Digest, 200, Februari, 1959).

Exempel 9 En latex framställdes enligt sättet enligt' exempel 8, utom att den använda sampolymeren var en sam- polymer av 90 % akrylamid och 10 % akrylsyra med en RSV av 0,44 (0,1M NaCl, 1 %, 25°C). Latexen hade en halt fasta ämnen av 41,1 %. Partiklarna hade en partikelstorlek av 0,62, bestämt på samma sätt som i exempel 8.

Exempel 10 _ 264,1 g av anlatexiexempel 8 blandades med 40,2 g av en 40-procentig vattenhaltig lösning av glyoxal (19,7 g glyoxal). Den erhållna vattenhaltiga lösningen hade en halt ^av fasta ämnen av 41 %. 10 15 20 25 7908201 -2 19 Exempel 11 249 g av latexen i exempel 9 blandades med U2,5 g av en H0-procentig vattenhaltig lösning av glvoxal (17,1 g glyoxal). Den erhållna vattenhaltiga lösningen hade en halt fasta ämnen av H1 %.

Exempel 12 Fyra bestrykningssmeter framställdes. Dessa be- strykningssmeter är betecknade som bestrykníngssmet 9, 10, 11 och 12. Dessa bestrykningssmeter framställdes genom grund- lig blandning av de i tabell 6 visade beståndsdelarna. pH- inställningar är även visade i tabellen. Varje bestryknings- smet påfördes virasidan av ett 25 kg papper med användning av en Meyer-stav. De bestrukna arken torkades i en ugn med tvångscirkulation vid 100°C under H5 minuter. De bestrukna arken kalandrerades genom att passera genom en värmd kalan- der (71°C) vid 13,4 kp per linjär millimeter. Glansbestäm- ningar, visade i tabell 7, utfördes på ark, som passerat genom kalandern två gånger (2 nyp), 3 gånger (3 nyp) och M gånger (H nyp). När papperet var bestruket med bestryk- ningssmet 10 utfördes alla andra försök efter passering av de bestrukna arken genom kalandern fyra gånger (4 nyp).

När papperet var bestruket med bestrykningssmet 9 och 12, utfördes alla andra försök efter passering av de bestrukna arken genom kalandern tre gånger (3 nyp). När papperet var bestruket med bestrykningssmet 11 utfördes alla andra för- sök efter passering av de bestrukna arken genom kalandern två gånger. Försöksresultaten är âtergivna i tabell VII. 7908201-2 20 Tabell VI Bestrykningssmet 9 10 11 12 Latex från exempel 10 61 g - - - Latex från exempel 11 - 61 g * - - Polystyrenpigment (48 % vattenhaltig dispersion) - - ~ 52 g 5 CMC(1)(3 % vattenhaltíg lösning)13,3 g_13,3 g 13,3 g 13,3 g Polyvinylacetat- latexbindemedel _52,H g 52,4 g 52,4 g 52,U g (H7,7 % fast substans) Destillerat vatten 2,1 gr 2,1 g 27,3 g 11,1 g 10 Lerpigment (70 % vattenhaltig dispersion) 142,8 g 1U2,8g178,6 g 142,8 g Initialt pH 3,6 3,7 0,0 5,0 pH inställt med konc.

NHHOH till 9,0 9,0 9,0 9,0 15 (1) CMC - natriumkarboximetylcellulosa, vattenlöslig, intermediär viskositet, substitutionsgrad ca 0,9 - använd som viskositetsökande tillsats. 7908201-2 ^xnm9mw N >m wUhm>fiw@vZv mwm|ED vfimunmwm Hmm Axwwnmm m >m wwLm>Hwwwzv nmvwï ævflommø nwuczmv wN:JH vhmøcwum Hmm . ^xmmuww-@ >m @øpw>fiwu@zv Nw:|H wnmwcmpw Hmm ^xfimh®M m >m ww&m>fimUw2v HH fifiwßmv Aßv mm ^mv Åxflmumm m >m mUsm>H®Uw2v HH flfimnmw Åmv mm Awv Axmmnmw Nfl >m w@@m>~@ww:V @w:|H usmvmmpm Hmm 1 2 fi.m: fi.fi@ m.w> @w“@ wm“@ wßno mm mb fiß fiß @.flfi Nfi w.@: :acw m.m» >@.@ Nßno ~m.@ om Hm fiw Qæ m.@fi flfl w“>j w.mw ßnmß ßzßø Qmno flßno Om mw mm mw mnmfi ofl @“w: æ“mw wßrß wm.@ mïßo wmno wfifl mß fiß oß H.Nfi 0 xmm Mww Mmm mæc mæc mä: Om Om .öm :fis\a I m N A a @@@fi\m¥V mammxuæav ^wwQPwPVwfimmxo>Qw mcfl: E\mm m.mfi ooflß Ufi> umfi> mcmwnflc vwämmmcfic ^@Vz@¥^mvpwpfluwßøfizvpmsmswq Amv >m mcflqpwsm ANV |x@oH@|H@H Afivmcmfiwflmwwßw own |x>§pwwm |z>p»mwm HH> Hfiwßmæ l».79os2o1-2 10 _15 20 25 30 35 'ftill rumstemperatur. ”en omrörare, en termometer, 22 Exemgel 13 _ Eït 1-liters kärl med vattenmantel utrustades med en omrörare, en termometer, en kondensor och tre separer- trattar. Kärlet fylldes med 2,5 g vattenlöslig natriumkarb- oximetylcellulosa, lågviskös, substitutionsgrad cirka 0,7, och son g destillerat vatten. 2,4 g natriumformaldehydsulfoxylat i 50 g destillerat vatten, och 3,U g 70-procentig tertiär- Separertrattarna fylldes med 2,50 g styren, butylhydroperoxid i 50 g detillerat vatten. Kärlets innehåll värmdes till 73°C genom cirkulation av varmvatten i manteln.

Till kärlets sattes 10 katalysatorlösning. När latexbildning observerades (cirka % av styrenet och 20 % av vardera 10 minuter) tillsattes återstoden av innehållet i separer- Utbytet var fasta ämnen. trattarna droppvis över en tid av 3 timmar. 566,7 g av en vit latex innehållande 38,5 % Produkten hade en Brookfield-viskositet vid minut av 370 cP, och en medelpartikelstorlek (enligt Loebel, Official Digest, 200, Februari, 1959) av 0,35 um.

Exemgel 14 K Ett 1-liters kärl med vattenmantel utrustades med 60 varv per en omrörare, en termometer, en kondensor och tre separer- trattar. En separertratt fylldes med lösning av 90 g akryl- amid, löst i 360 g destillerat vatten, den andra separer- tratten fylldes med lösning av 10 g akrylsyra i 40 g de- stillerat vatten, och den tredje separertratten fylldes med 3,75 g ammoniumpersulfat löst i 71 g destillerat vatten.

Kärlet fylldes med 195 g destillerat vatten och värmdes till 86 - 8900 under kvävgasgenomspolning. Innehållet i de f -tre separertrattarna sattes droppvis till kärlet över en tid av 2 timmar följd av värmning av reaktíonsmassan vid 88,5 f 9o°c under 15 minuter.

Sampolymerens RSV var 0,38 (1M NaCl, Sampolymerlösningen kyldes 1 %, 2500). Den totala halten fasta ämnen var 10,2 %.

Denna förpolymer utspäddes med destillerat vatten till en halt av 10 % 4 Ett 2-liters kärl med vattenmantel utrustades med en kondensor och två separer- fasta ämnen. 10 15 20 “ 25 30 35 7908201 -2 23 trattar. Kärlet fylldes med 108,8 g av den angivna 10-pro- centiga förpolymerlösningen och 217 g destillerat vatten.

En separertratt fylldes med 218 g styren och den andra med 5,7 g ammoniumpersulfat, löst i 23 g destillerat vatten.

Kärlets innehåll värmdes till 86,5OC genom cirkulering av varmvatten genom manteln. Innehållet i de två separerf trattarna sattes droppvis till kärlet över en tid av 2,5 timmar. När tillsatsen av fullbordad omrördes kärlets innehåll under 15 minuter vid 88 - QÛOC, ätföljd av kyl- ning till rumstemperatur. Den erhållna latexen filtrerades genom en sikt (100 mesh). Inga korn isolerades. Den er- hållna latexen hade en halt av fasta ämnen av 41,5 % och den partikelstorlek av 0,7 pm (enligt Loebel, Official Digest, 200, Februari, 1959). - ' gxempel 15 En del av den i exempel 14 framställda latexen behandlades med glyoxal på följande sätt: 180,8 g av latexen placerades i en bägare. Glyoxal, 12,6 g av en H0-procentig vattenhaltig lösning (5,02 g glyoxal) tillsattes. pH-värdet var 1,8 och halten fasta ämnen var 41,U %. Reaktion med glyoxal genomfördes genom att man tog 100 g av den angivna blandningen av latex och glyoxal, ändrade pH-värdet från 1,8 till 8-8,5 med 5M NaOH, omrörde i 15 minuter, utspädde till 10 % fasta ämnen och ändrade pH-värdet till cirka 2 med koncentrerad svavelsyra.

Exempel 18 Kompositionerna av exemplen 14 och 15 utvärderades som fyllmedel för papper. Handark framställdes på en apparat, Noble & Wood. Massan bestod av en 50:50-blandning av blekt löv- Canadian Standard Freeness av 500nü.Papperet framställdes vid ett pH av 4,5 (1 % tillsatsnivåer av H % och 8 % (torr bas) medan användning av 0,05 % av en högmolekylär katjonisk polyakrylamid som retentionshjälpmedel. Försöksresultaten för papperet är och blekt barrvedmassa, som males till alun). Latexen utvärderades vid sammanfattade i tabell 8. Försöksresultaten är medelvärdet av försöksresultatet erhållna på 4 pappersark. 7908201-2 10 15 20 25 30 24 Tabell VIII Fyll- Ytvikt Torr draghâll- Mullen- (1) medel (kg/1000 fasthet sprängštyrka Opacitet QLQ (kp/mm) (kp/mm ) man (12%) 67,8 0,343 2,21: 86,2 (8%) 68,7 0,323 '1,88 88,2 Ex.1s (82) 69,5 0,325 2,ou ss,n (1) TAPPI Standard T-425 (Hunter Opacity Meter) Exempel 17 Den i dessa exempel använda apparaten bestod av ett 2-liters med mantel försett reaktionskärl, utrustat med ett 5-halsat huvud, en kondensor, två termometrar, en meka- nisk omrörare, en tryckutjämnad separertratt och en byrett för tillsats av katalysator.

Reaktionskärlet fylles med 218 ml destillerat vatten, 114,5 g av en förpolymerlösning. Pörpolymerlösningen var en vattenhaltig lösning av en sampolymer av 97,5 % akrylamid 1 och 2,5 % akrylsyra, Lösningen innehöll 10 viktprocent av förpolymren, och förpolymeren hade en RSV av 0,40 (1M NaCl, 1 %, 25°C). Den erhållna lösningen värmdes under omrörning till ss - s7°c. styren (218 g) och diallylfafalaf (1o,9 g) blandades och placerades i separertratten. Innehållet i denna separertratt och en lösning av ammoniumpersulfat (6 g, löst i 4 ml destillerat vatten) sattes droppvis till reaktionskärlets innehåll samtidigt över en tid av 2,5 tim- mar. En exoterm reaktion observerades efter cirka 1,75 tim- mar och reglerades genom cirkulering av kallt vatten genom imanteln. När tillsatsen var fullständig, omrördes den er- hållna latexen i 15 minuter och kyldes till rumstemperatur.

Efter filtrering genom en sikt (100 mesh) visade latexen svag hopklumpning, som upplöstes enkelt med en Cowles-dis- solver. Latexens pH inställdes pä 5,2ned SM NaOH. Latexen hade en halt fasta ämnen av 41,6 %, och partiklarna i latex~ en hade en partikelstorlek av cirka 0,8 um. Partikelstor- leken bestämdes genom turbiditetsmätning enligt A.B. Leobel (Official Digest, 200, Februari, 1959). 10 15 20 25 30 35 7908201-2 25 Exempel 18 - 27 Exempel 17 upprepades med användning av samma för- polymer såsom i exempel 17 men med andra polyetyleniskt omät- tade monomerer som förnätningsmedel, såsom framgår av tabell IX. Mängder och betingelser för beståndsdelar är även angivna i tabellen.

Exempel 28 Ett reaktionskärl fylldes med 506,2 kg av minerali- serat vatten och 175,2 kg av en förpolymerlösning. Förpoly- merlösningen var en vattenhaltig lösning av en sampolymer av av 97,5 % 13 viktprocent av förpolymeren, och förpolymeren hade en RSV av 0,4H (1M NaCl, 1 %, 2500). Reaktionskärlets innehåll värmdes till cirka 89oC, och till detta sattes långsamt akrylamid och 2,5 % akrylsyra. Lösningen innehöll och samtidigt över en tid av cirka 4 timmar (1) en bland- ning av 431,3 kg styren och 22,7 kg divinylbensen, och (2) en lösning av 12 kg ammoniumpersulfat, löst i U8,1 kg avmineraliserat vatten. Den erhållna latexen omrördes och filtrerades för upptagning av hopklumpningar. Latexen hade en halt fasta ämnen av 39,3 %. Partikelstorleken var cirka 0,52 um, bestämd genom turbiditetsmätning enligt A.B.Loebel (Official Digest, 200, Februari, 1959.

Exempel 29 Två bestrykningssmeter framställdes. Bestryknings- smeterna är betecknade som bestrykningssmet 13 och 14.

Bestrykningssmeterna framställdes genom grundlig blandning av de i tabell X visade komponenterna. pH~inställningar är även visade i tabellen. Varje bestrykningssmet påfördes vírasiddn av 55 kg papper med användning av en Meyer-stav.

De bestrukna arken torkades i en ugn med tvångscirkulation vid IOOOC under 45 sekunder. De bestrykna arken kalandre- rades genom passage genom en värmd kalander (71oC) vid 13,5 kp per linjär millimeter. Glansbestämningar, visade i tabell XI gjordes på ark, som passerat genom kalandern två gånger (2 nyp), tre gånger (3 nyp) och fyra gånger (H nyp). När papperet var bestruket med bestrykningssmet 13 utfördes alla andra försök efter passering av de bestrukna 7908201 -2 ^m .Xm mwv wfifimcwvwwwvflnfwsw UwE “Ewmvmwm Cuv mcflcwwfi ww om Eow wwmwfififlm. TC mwwz z w Uwe wwwflwcw A3 wwwwäww w ww wäw Ewwwwww 23 wwww www: www www www|ww w wwww wäwwäwwwwwwwwwwa www wwwwww www ww www ww www ww w ww w wwfww _ w ww ww .fiwwwwsswwwwwwwn www www ww www ww wwww www wwww _ www www -ww w wwww wmwwwvwmfiww _ ww www fwowwfiäwwwwwwww www www ww www ww wwww wwww www www -ww w wwww wwwwwwöwwwwmfifi läwwåwwowñwwfiå _ www www ww www www äwwwvww bmiwwovwwww wwww www: www www ww|ww www :www .cwwwwowwwwow www wwww www ww wwwwwvwm _ .wwwfiwwoåwww _ _ ß wwww wwwww www www wwlww www _ wwwww Lwwwñwwwøww www _ wwww www ww 2 wwmwwwwvwwwwwfiw wwww wwwww www www wwlww www wwwwwwowwäxwwfwww www wwww www ww www wwww www www :www www wwwww wwwßwwwwwwwm www wwww www ww uwwwävww ww Lwwfiwwoxwww _ wwww wwww www www -wwww www wwwww .äwfiznwww www wwww _ www ww Pmwäüwmvwwfin wwww wwww www www wwlww wwww www -wošwwcwwšm www wwww www ww E: wwwmfimwwmflsm mm o w m 23 vñfiwwovm »mmm uwflwmwfmcw Q 023 vmmfismfiwm UmfimE mcwcwfimm m m :Ev .Hz lflwvfiwuwuwmm PHMQ HMPOH Xwuwmfi >.m SQ VHB .QEwH _ IEDfiGOFEa Hmflwëm fiCPWGQDM Gwfiwnflm .HÖÉHOQQÛM COPPM> .KM G3 KH .nflmnmh 10 15 20 25 30 35 7908201 -2 27 arken genom kalandern två gånger (2). Där papperet var be- struket med bestrykningssmet 14 utfördes andra andra försök efter passage av de bestrukna arken genom kalandern fyra gånger (4 nyp). Resultaten är återgivna i tabell XI.

Tabell X Beläggníngsfärg 13 14 Latex från ex. 28 63,6 g - CMC(1) vattenhaltig lösning 13,3 g 13,3 E Bindemedel av styren-butadien- latex (50 % fast substans) 50,0 g 52,3 g Destillerat vatten 19,5 g U5 å Lerpigment (70 % vatten- haltig dispersion) 142,3 8 173,5 8 Initialt pH 5,85 6 ,0 pH inställt med konc. NHROH 8,5 8,6 (1) CMC - natriumkarboximetylcellulosa, vattenlöslig, intermediär viskositet, substitutionsgrad ca 0,9 - använd som viskositetsökande tillsats.

Fastän föreliggande organiska pigment har speciell användning i pappersbestrykningar, kan de även användas som pappersfyllmedel. Vid användning som pigment i pappersbe- strykningar kan de användas ensamma eller i kombination med andra organiska pigment eller i kombination med oorga~ niska pigment eller i kombination med oorganiska pigment och andra organiska pigment. 1 När de används i pappersbestrykningar i kombina- tion med oorganiska pigment, t.ex. lera, är den använda mängden cirka 5 till 100 % av vikten av de oorganiska pigmenten.

Dessutom kan föreliggande organiska pigment an- vändas i färger, tryckfärger och liknande. De kan även påföras som beläggningar tillsammans med ett lämpligt bindemedel på glasytor, metallytor, träytor, gipsytor, plastytor och liknande.

De organiska pigmenten, som framställts enligt föreliggande uppfinning, är väsentligen sfäriska ympsam- 7908201-2 28 fiß ww wß im mm Om wfiwnflvfiüäfiß. , Amvzøx Ajvpmpflummo Amvuwnmsflq nxmmäßm N >.m mflàwëfiwflwåv mmmlš Uämflfimäm Hmmšw Sv Agwmfiww : >m @@gm>H@w@zv pnwsngpmnfi oqmfln .mN:-B øgmncmpw Hmm ^¥wm@@m I >m wu@m>Hww@:v Nmilß wfimucmpm Hmm Axmwfiwm M >m wwnm>HwUwzv HH Hfiwnmp Amv ww ^~v Åynmflmw Nfi >m wwfim>HwwmzQ Oæålæ wgmucmpm Hmm mm Nß mm om w“fifl fd Nm mß 1» fiß 2=“fi« mfi 2 ^=fla\sv @>: I @>: w @>n N Am: @O@fi\m¥V mcfibfioofim EEÉE måfi QOS. n? HUUE/ mcw Pmëmmwfic ÅNV |BwH Aflvwcmfiwfiwwwmm omß 2|wnfi=M>Qpm@m -M>n»w@m Hx fiflwßmæ 10 15 20 25 30 35 7908201~2 29 polymerpartiklar. Enligt föreliggande uppfinning kan ymp- sampolymerpartiklar framställas, vilka har en partikelstor- lek i intervallet av cirka 0,1 till 2 um.

Speciellt lämpliga vattenlösliga förpolymerer för användning vid framställning av föreliggande ympsampolymer- partiklar är (1) homopolymerer av u,ß-etyleniskt omättade aminer, speciellt poly(akrylamid) och poly(metakrylamid), och (2) sampolymerer av (a) cirka 98 till cirka 50 viktpro- cent av en u,ß-etyleniskt omättad amid, speciellt akryl- amid och metakrylamid, och (b) cirka 2 till cirka 50 % av en d,ß-etyleniskt omättad syra, speciellt akrylsyra och metakrylsyra. Ympsampolymerpartiklarna, vilka är speciellt lämpliga som organiska pigment, antingen som fyllmedel för papper eller som beståndsdel i en bestrykningskomposi- tion för papper, är de, som erhålles genom ympsampolymeri- sation av styren eller en blandning av styren och divinyl- bensen och en homopolymer (1) eller en sampolymer (2) vïflæaär beskrivna ovan. Dessa ympsampolymerpartiklar med reaktiva grupper.beskrivna i det föregående, på sina ytor är även speciellt lämpliga för användning som organiska pigment.

Använda bindemedel för framställning av föreligg- ande bestrykningskompositioner är icke lösningsmedel för organiska pigment lämpade för användning i pappersbestryk- ningsförfarande för framställning av ett vidhäftande, jämnt, glänsande skikt. Lämpliga bindemedel är välkända och inne- fattar naturliga bindemedel och syntetiska bindemedel.

Lämpliga naturliga bindemedel inbegriper stärkelse, soja- bönprotein och kasein. Modifierade stärkelsebindemedel, t.ex. oxiderad, enzymkonverterad och hydroxietylatiserad stärkelse kan användas. Lämpliga syntetiska bindemedel är sampolymerlatex av styren och butadien och latex av poly- merer av alkylestrar av a,ß-etyleniskt omättade karboxyl- syror, såsom alkylakrylater och metakrylater och sampoly- merer därav med små mängder av en sampolymeriserad etyl- eniskt omättad karboxylsyra. Andra lämpliga bindemedel är latex av sampolymerer av butadien och akrylonitril, latex av sampolymerer av vinylacetat och alkylakrylat, latex av 10 15 ¿19os2o1-2 30 sampolymerer av butadien och metylmetakrylat, latex av sam- polymerer av vinylklorid och vinylidenklorid, latex av vinyl- kloridsampolymerer, latex av vinylidenklorídsampolymerer, vattenhaltiga dispersioner av polybutadien, polyvinylacetat och polyvinylalkohol. _ Mängden använd bindemedel vid framställning föreligg- ande bestrykningskompositioner för användning vid genomför- ande av föreliggande uppfinning är den mängd, som binder pigmentkomponenten till det bestrukna pappersunderlaget, så att pigmentet inte avlägsnas från det bestrukna papperet -under normal hantering eller under ytterligare bearbetning, såsom tryckningl Mängden bindemedel som användes, ligger inom fackmannens kunskapsområde. Vanligen utgör den använda mängden bindemedel cirka 2 till cirka 30 volymdelar per 100 volymdelar använt pigment.

Claims (5)

7908201-2 31 EQEENTKRAV

1. Pappersprodukt innehållande organiska partiklar som bestrykning eller fyllmedel, vilka organiska partiklar, som har en storlek av 0,1 - 2 um, är vattenolösliga ymp- polymerpartiklar bestående väsentligen av genom fria radika- ler katalyserad ymppolymerprodukt av (1) minst en eteniskt omättad monomer och (2) en vattenlöslig förpolymer med en RSV av 0,1 till 2,5 (1M NaCl, 1 %, 25OC), varvid förpoly- merdelen av ymppolymerpartiklarna finns närvarande på par- tiklarnas yta, k ä n n e t e c k n a d därav, att mono- meren (1) är styren eller kombinationer av Styren och di- vinylbensen och förpolymeren (2) utgöres av förpolymerer, framställda genom additionspolymerisation av akrylamid eller en blandning av akrylamid med en anjonisk eller non- jonisk vinylmonomer, varvid mängden förpolymer (2), används vid framställning av ymppolymerpartiklarna, är 2 till 10 viktdelar per_100 viktdelar använd monomer (1), ymppoly- meren har en Tg som är lika med eller större än 750C.

2. Produkt enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k - n a d av att man i kombination med Styren använder divinyl- bensen i minst tillräcklig mängd för erhållande av förnätade ymppolymerpartiklar.

3. Produkt enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k - n a d därav, att förpolymeren (2) är po1y(akrylamid). H.

4. Produkt enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k - O n a d av att förpolymeren (2) är en sampolymer av 98 - 50 6 akrylamid och 2 - 50 % akrylsyra.

5. Produkt enligt något av patentkraven 1 - 4,4 k ä n - n e t G c k n a t av att en aldehyd är kemiskt bunden till förpolymerdelen av partiklarna. ,_ .- “7~9^082Û1 -2 _ SAMMANDRAG Pappersprodukt innehållande organiska partiklar som bestrykning eller fyllmedel, vilka organiska partiklar är vattenolösliga ympsampolymerpartiklar bestående väsent- ligen av genom fria radikaler katalyserad ympsampolymer- produkt av (1) minst en etyleniskt omättad monomer och (2) en vattenlöslig förpolymer med en RSV av Û;1 till 2,5 (1M NaCl, 1 %, 25°C), varvid förpolymerdelen av ympsampoly- merpartiklarna finns närvarande på partiklarnas yta. Monomeren (1) är vald ur den av metyl-a-kloroakrylat, etyl-a-kloroakrylat, metylmetakrylat, isopropylmetakrylat, fenylmetakrylat, vinylklorid, akryhxfitril, metakrylonitril och monomerer med formeln " R I \\; C=CH2 vari R betecknar väte eller metyl / (må Y betecknar metyl eller klor, och n är 0, 1, 2 eller 3, bestående gruppen, och förpolymeren (2) är vald ur den av anjoniska förpolymerer och nonjoniska förpolymerer, framställda genom additionspolymerisation av en vinyl- monomer eller en blandning av vinylmonomerer, bestående grupper, varvid mängden förpolymer (2), används vid fram- ställning av ympsampolymerpartiklarna, är 1 till 25 vikt- delar per 100 viktdelar använd monomer (1), ympsampolymeren har en Tg som är lika med eller större än 75oC.