SE422629B - Kolonn for genomforande av gas- eller vetskekromatografi innefattande ett flertal parallellkopplande kapillerer - Google Patents

Description

15 20 25 50 35 .8001821-1 ,ner med så nära identiska egenskaper som möjligt skulle kunna innebära eliminering av den nackdel som ligger i kapillärko- lonnens begränsade kapacitet; Man skulle sålunda med ett större antal parallellkopplade kapillärkolonner kunna separera och ren- framställa substanser i större mängder under bibehållande av singelkapillärkolonnens förmåga till kromatografisk upplösning.

Hittills föreslagna konstruktioner för multi-kapillärkolon- ner har emellertid icke visat sig praktiskt användbara, främst på grund av att det visat sig svårt att åstadkomma en av flera parallellkopplade kapillärer sammansatt kolonn, där under prak- tisk operation de enskilda kapillärerna beter sig någorlunda identiskt lika. De skillnader som kan uppstå mellan de enskilda kapillärerna i den sammansatta kolonnen kan bestå i deformation *av kapillärerna i olika utsträckning beroende på placeringen i kolonnstrukturen, uppkomst av temperaturgradienter över kolonnens tvärsnitt etc. Den första av dessa olikheter mellan de indivi- duella kapillärerna i kolonnen kan vara helt förödande för drift- karaktäristiken med hänsyn till att det linéära flödet genom ett kapillärrör är proportionellt mot fjärde digniteten av rö- rets innerdiameter i enlighet med Poiseuille ekvation: (modifierad) Ä F = T¿ d ' ap där 128 /n dl. d = rördiametern dp = tryckdifferentialen /W = gasviskositeten L = rörets längd -F = gasflödec (mi/min.) För längrerör med större tryckfall måste även gasenskompres- síbilitet införas som en faktor, men detta ändrar icke gasflödets beroende av fjärde potensen av diametern.

En annan väsentlig nackdel hos föreslagna konstruktioner baserade på multi-kapillärkolonnen är kolonnens förhållandevis stora termiska massa, varigenom man icke snabbt kan ändra tem- peraturen i kolonnen utan att radiella temperaturgradienter upp- står, vilket ger upphov till olika separationshastígheter hos de olika kapillärerna, vilket medför att multi-kolonnuns upplösnings- förmåga går förlorad.

Föreliggande uppfinning har till ändamål att åstadkomma en eína-wwlf-f... wí. W-í _. m ., _" 20 25 30 35 HO 8001821-1 _kolonn för utförande av gaskromatografi under helt eller dtlvis undvikande av ovannämnda nackdelar. bör detta ändamål åstadkom- mes enligt uppfinningen en kolonn, i vilken kapillärerna är an- ordnade sida vid sida eller sammanvävda eller sammanflätade i form av en platt bandliknande anordning. Genom att utföra ko- lonnen på detta sätt uppnås de väsentliga fördelarna, att kolon- nen kan böjas och upprullas utan att spänningar och deformationer uppstår i densamma.

I dess enklaste form består kolonnen enligt föreliggande uppfinning av sida vid sida av varandra anordnade kapillärer, vilka företrädesvis på något lämpligt sätt sammanhålles meka- niskt, i varje fall i sidled. Det enklaste sättet att samman- hålla kapillärerna består i inbakning av desamma i något lämp- ligt bindande material, exempelvis en härdplast. *ningen sammanhålles kapillärerna sida vid sida genom fastlimning på ett underlag, exempelvis en plastfolie, eller är anordnade mellan två skikt av exempelvis plast och fasthållna genom fast- limning mot de båda skikten.

I kolonnen enligt uppfinningen kan kapillärerna även för- ankras mekaniskt på annat sätt, exempelvís genom tvärgående trå- dar anordnade i sick sack i förhållande till kapillärerna. Det är'även praktiskt helt tänkbart, att åstadkomma kapillärernas mekaniska förankring vid varandra genom sammanvävning eller sammanflätning av de enskilda kapillärerna med varandra till bildning av en platt, vävd eller flätad produkt.

Vid kolonnens enligt uppfinningen båda ändar sammanföres kapillärerna på lämpligt sätt för inmatníng av bärgas för kromatografering resp. avledning av separerade produkter.

Härvid är det lämpligt att vid åtminstone kolonnens ena ände lämna kapillärerna fria och åtskilda från varandra över en del av sin längd, detta för att möjliggöra trimning, vilket förkla- ras vidare nedan, och för att underlätta kapillñrernas samman- förande till en enhet.

Lämpligt kapillärrörsmaterial är något böjligt, hållfast material, och företrädesvis användes kvartskapillärer, vilka kan framställas med mycket tunna väggar och med liten tvärsnitts- diameter, ned till ca 0,1 mm eller t.o.m. mindre. För att bi- bringa kvartskapillärerna erforderlig mekanisk hållfasthet är det lämpligt att belägga desamma med ett tunt skikt av polymer, 10 15, 20 25 50 35' 110 30018214 14 _exempelvis silikon eller polyimid, eller av metall. Ett alter- nativt tänkbart material för kapillärrörens framställning är stâl.eller annan metall eller glas.

Under förutsättning att böjligheten bibehålles kan några platta bandliknande anordningar placeras på varandra, varvid dock en övre gräns torde ligga vid 3-H på varandra anordnade kapillärskikt. kan anordnas sida vid sida finns ej, eftersom ju kolonnen kan göras så bred som helst med bibehållen böjlíghet och sålunda bi- behållen enhetlig kapillärkaraktäristik. Eftersom med dagens teknik kvartskapillärer kan framställas vilka har mycket liten diameter, kan man lätt framställa en multi-kapillär kolonn in- nehållande 100 kapillärer i bredd med en bredd av mindre än 5 cm.

Uppfinningen kommer i det följande att beskrivas genom Någon övre gräns för hur många kapíllärer som exempel på utföringsformer i anslutning till bilagda ritning där: _ Fig. l schematiskt visar den ena änden av en kolonn en-7 ligt uppfinningen; l Fig. 2 visar ett tvärsnitt taget längs linjen II-II i fig. l:och i förstoring; Fig. 3 visar ett tvärsnitt genom en alternativ utförings- form; Fig. U visar ett tvärsnitt genom ännu en utföringsform av kolonnen enligt uppfinningen; Fig. 5 visar ännu en modifierad utföringsform av kolonnen enligt uppfinningen; och Fig. 6 visar schematískt en anordning för upprullning av kolonnen enligt uppfinningen till bildning av en kompakt enhet.

I fig. l visas schematiskt en kolonn utförd i enlighet med föreliggande uppfinning och generellt betecknad 1. Kolonnen är uppbyggd av sida vid sida av varandra anordnade kapillärer 3, vilka vid änden är sammanbahæk till en enhet inrymd i en skydds- -hylsa 5.

I fig. 2 visas ett tvärsnitt genom kolonnen taget längs linjen II-II i fig. 1, varav framgår att de enskilda knpillärer- na 3 är placerade sida vid sida något åtskilda och fastlimmade på ett underlag 7, exempelvis en plastfilm. Kapillärerna 3 sträcker sig utanför denna plastfilm 7 en sträcka, som framgår av fig. l, för ett ändamål som förklaras närmare nedan.

I fig. 3 visas en modifierad utföringsform, där kapillä- rerna 3 är anordnade sida vid sida omedelbart intill varandra 10 15 20 25 50 55 H0 n ooh inbakade i en plastmassa 9. 8001821-1 Inbakning av kapíllärerna i polymer kan ske genom att man matar kapillärrör från individu- ella spolar genom ett bad av icke härdad polymer. Som utgångs- material kan användas någon lämplig härdplast, exempelvis poly- ímid eller silikon, och det erhållna ännu icke härdade bandet kan ledas genom en ugn där polymerisering sker, varvid bandet upplindas på en trumma tills önskad längd erhållits.

I fig. U visas ett tvärsnitt genom ännu en alternativ ut- föringsform av kolonnen enligt uppfinningen. Vid denna utförings- form är på en central bärare ll, exempelvis plastfolie, anord- nade kapillärer 3 på ömse sidor antingen löst placerade på fo- lien eller fixerade genom exempelvis limning, varvid erhålles en tvä:skiktskolonn med hibehållen god höglighet. _7> I fig. 5 visas ett tvärsnitt genom en utföringsform av kolonnen enligt uppfinningen, där de enskilda kapillärerna 3 för- ankras mekaniskt sida vid sida genom tvärgående trådelement 13, exempelvis av metall, plast eller annat lämpligt material. Ut- föringsformen enligt fig. 5 kan sägas vara en vävd produkt, där kapillären 3 utgör varpen och trådelementen lå inslagen.

Man kan även tänka sig, att mekanism;förankra kapillärerna i förhållande till varandra genom någon form av flätning, var- vid man lämpligen tillser att den erhållna flätan är platt så att-den i tjocklek ej överstiger en dimension som motsvarar 2 á 3 kapillärdiametrar.

I fig. 6 visas en anordning, som möjliggör upplindning av en lång kolonn så att den erhålles i kompakt form. För gaskro- matografiska tillämpningar kan ibland en kolonnlängd av upp till ca 200 meter vara önskvärd, och en sådan kolonn blir natur- ligtvis i utsträckt form otymplig att hantera. Emellertid möj- liggör kolonnkonstruktionen enligt uppfinningen sammanförande av kolonnen inom en relativt liten volym, såsom illustreras i fig_ 6, med bibehållen låg värmetröghet.

I fig. 6 är kolonnen 1 enligt uppfinningen anordnad upp- lindad i spiralform i en schematiskt visad kåpa l5 innehållande styrpinnar 17 för kolonnens l anordning i upprullad form enligt figuren. Den yttre vänstra änden är sammanförd på samma sätt som visas i fig. l inom en skyddshylsa 5, medan kolonnens l mot- satta ände i centrum av spiralen är uppdelad i tvâ delar la, lb, vilka utanför kåpan 15 är sammanförda till en annan skyddshylsa 5. g_soo1s21-1 - , _. ,_-._ Även om man med modern teknik kan erhålla kapillärrör ~med mycket snäv tolerans med avseende på innerdiametern är det _emellertid med hänsyn till ovan redovisade Poiseuilles ekvation väsentligt att kunna utföra trimning av kolonnen med avseende 5 _ på de enskilda kapillärerna. Sådan trimning kan utföras före ~¿ eller efter kapillärrörens invändiga beläggning med stationär fas. Om trimningen sker före beläggning med stationär fas kan de olika.rörensflödesmotstånd lämpligast undersökas genom att _ man pressar in en vätska, t.ex. diklormetan, i kapillärerna och 10 registrerar vätskepelarnas lägen i de olika kapíllärerna strax före utträdet ur dessa. Efter det att man sålunda konstaterat att de lägen på rören som motsvarar samma effektiva kolonnlängd kan rören kapas vid resp. uppmärkta ställen och ändarna jämkas g_~ samman under utnyttjning av ovan angivna fria del av kapillärer- 15 na.

Trimning av kapillärerna kan även utföras efter beläggning med stationär fas. Härvid testas varje kapillär med avseende på dess kromatografiska retentionsegenskaper och justeringen i längd kan räknas ut med Poiseuilles ekvation och erhållet reten- 20 tionsvärde. Testning kan utföras exempelvis med ett kolväte, 7 .såsom oktan eller nonan, vid rumstemperatur.

Efter trimningsförfarandfi:sammanföres kapillärernas änd- ar till en bunt och skyddshylsan 5 träs över änden, vilken se- dan kan permanent ihopbakas med t.ex. en härdplast. 7 25 _ 1Kolonnen enligt föreliggande uppfinning uppvisar väsent- liga fördelar, bland vilka kan nämnas följande.

Konstruktionen tillåter snabb uppvärmning (temperaturpro- grammering) på grund av den låga termiska massan i förhållande r till exponerad yta. Temperaturgradienter mellan kapillärerna 30 kan undvikas, vilket är en förutsättning för att de enskilda kapillärernas upplösningsförmåga skall kunna praktiskt utnytt- jaS.parallellt och synkront.

Konstruktionen medger bibehållen mekanisk Flexibilitet av kolonnen, som Éäfifi kan upplindas i form av en spole utan att 35 detta innebär sådan mekanisk påkänning att kapillärernu sprick- er eller mekaniskt lösgöres från varandra.

Vid böjning av kolonnen vid exempelvis upplindning kommer samtliga kapillärer i kolonnen att bibehålla samma längd.

Uppfinningen är icke inskränkt till de ovan redovisade UD utföringsformerna utan kan modifieras i många avseendfllinom ra- men för biïagda patentkrav.

Claims (10)

8001821-1 PATENTKRAV

1. Kolonn för utförande av gas- eller vätskekromatografi innefattande ett flertal parallellkopplade kapillärer, k ä n- n e t e c'k n a d därav, att kapillärerna är anordnade sida vid sida eller sammanvävda eller -flätade i form av en platt bandliknande anordning, varigenom kolonnen kan böjas och upp- rullas utan att spänningar uppstår i densamma och dess tempera- tur snabbt kan ändras utan att radíella temperaturgradienter uppstår, och att kapillärerna vid ändarna är sammanförda på lämpligt sätt för inmatning av bärgas för kromatografering resp. avledning av separerade produkter.

2. Kolonn enligt krav l, k ä n n e t e c k n a d där- av, att kapillärerna sammanhålles mekaniskt i sidled.

3. Kolonn enligt krav Z, k ä n n e t e c k n a d där- av, att kapíllärerna sammanhâlles genom inbakning i ett bindan- de material, exempelvis härdplast.

4. Kolonn enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a d där- av, att kapillärerna sammanhålles genom fastlimning sida vid sida på ett underlag, exempelvis en plastfolie, eller mellan två skikt av exempelvis plast.

5. Kolonn enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a d där- av, att kapillärerna sammanhålles genom tvärgående trådar.

6. Kdlonn enligt krav Z, k ä n n e t e c k n a d där- av, att kapillärerna sammanhålles genom sammanvävning eller fliätning av de enskilda kapillärerna.

7. Kolonn enligt något av de föregående kraven, k ä n- n e t e c k n a d därav, att kapillärerna åtminstone vid ko- lonnens ena ände lämnas fria över en del av sin längd för att möjliggöra trimning och underlätta sammanförande av kapillärer- na.

8. Kolonn enligt något av de föregående kraven, k ä n- n e t e c k n a d därav, att kapillärerna är utförda av kvarts.

9. Kolonn enligt krav 8, k ä n n e t e c k n a d där- av, att kapillärerna är utvändigt belagda med ett tunt polymer- eller mellanskikt.

10. Kolonn enligt något av de föregående kraven, k ä n- n e t e c k n a d därav, att kapillärerna är av stål.