SE185308C1 - - Google Patents

Info

Publication number
SE185308C1
SE185308C1 SE741161A SE741161A SE185308C1 SE 185308 C1 SE185308 C1 SE 185308C1 SE 741161 A SE741161 A SE 741161A SE 741161 A SE741161 A SE 741161A SE 185308 C1 SE185308 C1 SE 185308C1
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
weight
aromatic
residual
boiling
tar
Prior art date
Application number
SE741161A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of SE185308C1 publication Critical patent/SE185308C1/sv

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25CPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C3/00Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
    • C25C3/06Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of aluminium
    • C25C3/08Cell construction, e.g. bottoms, walls, cathodes
    • C25C3/12Anodes
    • C25C3/125Anodes based on carbon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B11/00Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
    • C25B11/04Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
    • C25B11/042Electrodes formed of a single material
    • C25B11/043Carbon, e.g. diamond or graphene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/528Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components
    • C04B35/532Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components containing a carbonisable binder
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/002Working-up pitch, asphalt, bitumen by thermal means
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G19/00Refining hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, by alkaline treatment
    • C10G19/067Refining hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, by alkaline treatment with molten alkaline material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B11/00Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
    • C25B11/04Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
    • C25B11/042Electrodes formed of a single material
    • C25B11/043Carbon, e.g. diamond or graphene
    • C25B11/044Impregnation of carbon
    • C25B11/12

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Working-Up Tar And Pitch (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

KLASS INTERNATIONELLSVENSK C 09 f22 h:7/01 PATENT- OCH REGISTRERINGSVERKET Ans. 741111961 den 18/7 1961 ESSO RESEARCH AND ENGINEERING Co., ELIZABETH, N.J., USA San att framstalla ett beekbindemedel, avsett for anvlindning vid tillverkning av kolelektroder 13ppfinnare: L F King och C T Steele Prioritet begard fron den 26 juli 1960 (USA) Foreliggande uppfinning haul& sig till ett satt att framstalla kollialtiga material, vilka lampa sig som bindemedel for kolelektroder, och till en komposition, vilken är anvandbar som bindemedel fOr sadana.
De fiesta kolelektroderna framstAllas vanligen av brand koks, som ken utgoras av petroleum koks, koks av olika koltyper och liknande. Eftersom koksen joke har nagon formaga att binda sig spiv, maste den blandas med ett bindemedel. Vid framstallning av elektroderna males koksen, blandas med ett Iampligt bindemedel, pressas och varmes fOr forkolning av bindemedlet.
Bindemedlets art och kvalitet är av mycket stor betydelse. Petroleumtjaror och -beck ha hit-tills icke visat sig anvandbara av manga orsaker, sasom att de framstallda elektrodernas mekaniska hallfasthet blir ojamn och deras elektriska ledningsformaga varierar. Icke heller hogaromatiska tjdror erhallna vid krackningsprocesser, ha kunnat ge tillfredsstallande beck pa vanligt satt.
Koltjarebeck anvandes nastan uteslutande som bindemedel vid framstallning av amorf a och grafiterade elektroder, block, cylindrar, pulver och andra kolprodukter. Becket blandas med pulver eller grus av petroleumkoks eller liknande material, varefter blandningen pressas, strangpressas eller formas for erhallande av onskad form fore branningen. Koltjarebeck är sarskilt fOrdelaktigt, emedan det har hog halt bensenolosliga, hartsartade amnen, som bilda koks vid forkolning vid relativt lag temperatur. Bildningen av denna koks mellan de korn av fast, kolhaltigt material, som bildar huvudmassan kittar ihop kornen till en tat produkt med hog ledningsformaga.
Enligt foreliggande uppfinning framstalles ett beckbindemedel fOr kolelektroder lampligen i tva.
Dupl. kl. 12 h: 2; 21 h: 20/01; 21 h: 20/0 steg ur en speciell petroleumrest, som bestar av en aromatisk tjara erhallen genom angkrackning av motorbrdnnolja. Aterstoden utgores av den bottenfraktion, som uttages frau det fraktioneringstorn, vilket anvandes for fraktionering av de angkrackade produkterna. Under det forsta steget enligt uppfinningen framstalles ett rela, tivt olosligt basmaterial, som har hog mjukningspunkt och Mgt okoksningsvarde# genom lamplig varmebehandling, foretradesvis nedbrytande destillering eller langvarig upphettning, medan det andra steget innebar flussning av detta basmaterial med en mindre andel av en lattare eller mer lagkokande kolvatefraktion till den onskade mjukningspunkten vid anvandning av nedbrytande destination och avgasning vid langvarig upphettning under overtryck. I vissa fall karma de bagge stegen genomforas i samma apparat. Det fOrsta steget kan utgiiras av en luftoxidation i stallet for den namnda, feredragna behandlin en, churn den joke anses vara fullt likvardig med denna.
Icke flagon enstegsprocess synes kunna ge ett lampligt elektrodbindemedel, am man utgar frail de afomatiska petroleumtjarresterna. Om salunda bindemedlets kokstal och halt av bensenolosligt aro tillrackligt hbga, blir mjukningspunkten alitfOr hog medan de ovriga vardena bli alltfOr laga, am mjukningspunkten ligger Morn det ratta intervallet. Enligt fOreliggande uppfinning framstalles vidare ett beckbindemedel f Or kolelektroder av en petroleumrest for efterliknande av bindemedel av koltjarebeck, genom en tvastegsprocess, vars forsta steg kraver hog temperatur for framstallning av de bensenolosliga hartser eller amnen, som aro viktiga i bindemedlet och anses vara de basta elektrodbindemedlen. Man Onskar c:a 30 viktprocent bensenolosligt och minst c:a 15 %. 2— — Ett utbyte av aromatiska tjaror av c:a 15-25 - volymprocent raknat pa ingaende material och beroqndet av dettas karaktar erhalles vid angkrackning av motarbrannoljor till en omsattning av c:a 40-45 % till Crkolvaten och lattare kolväten. Den aromatiska tjaran har hog asfaltenhalt av c:a 12-25 viktprocent. Dessa asfaltener eller hartser i becket eller bindemedlet, vilka aro losliga i bensen men olOsliga i petroleumeter, bidra till laindningsformagan.
Halten av kinolinolosligt Or lag for bindemedel eller beck framstallda ur aromatiska tjdror enligt fOreliggande uppfinning, vanligen c:a 2 viktprocent, vilket innebar en fordel. Det kinolinlosliga materialet i bindemedlet Or smaltbart och har hog hindningshallfasthet efter stelning. Det kinolinlosliga materialet anses vara mycket Overlagset det kinolinolOsliga.
Det andra steget i den nedbrytande destillationen innebar flussning eller aerblandning med ett lattare material, som kan utgOra en del av den ursprungliga, aromatiska tjaran, ett destillat av denna eller ett restflode fran fraktionering av katalytiskt krackat material. Vid provning av becker brukar man destillera dem till c:a 360° C och sedan hestamma mjukningspunkten for restflOdet. Den fraktion, som destilleras vid denna teraperatur, bor icke overstiga 6 viktprocent. Detta begransar halten av latt material i flussen till c:a 20 viktprocent pa basis av 30 viktprocent flussolja i den slutliga blandningen Detta utgor den ena klara, byre gransen fOr det flussmaterial, som kan anvandas.
Det beckbindemedel, som framstalles enligt foreliggande uppfinning, kan anvandas vid framstallning av fardigbranda elektroder eller soderbergselektroder och Or sarskilt lampligt for elektroder avsedda att anyandas vid framstallning av aluminium, ehuru uppfinningen icke Or begransad hartill.
Enligt ett specifikt exempel bildas den aroroatiska tjara, vilken anvandes som utgangsmaterial, som en hogkokande restprodukt eller restflode frau angkrackning av motorbrannolja for framstallning av olefiner, diolefiner, aromatiska, flytande kolvaten och liknande.
Tva soin restflede erhallna, aromatiska tjaror, Vilka kunna anvdndas som utgangsmaterial enligt fOreliggande uppfinning, ha foljande egenskaper: Spec. vikt °API Densitet vid 16°C Flampunkt (Oppen skal) °C ..
Viskositet 99° C, SSU —1,6 1,089 149 9—4,0 1,110 160 213 Kol, vikt-% 89,90,4 Vate, viktprocent 7,2 6,8 Atomforhallande H/C 0,96 0,90 Svavel, viktprocent.. 1,9 2,0 Aska,» 0,003 0,01 Asfaltener» 17 22 ASTM-destillation Begynnelsekpkt 270 300 Temperatur for overdest. av 5% 297 324 Temperatur for_ Overdest. av 10% 308 3 Temperatur for overdest. av 20% 324 357 Temperatur f Or oVerdest. av % 342 37 Temperatur for overdest. av 40%. 363 388 Temperatur for overdest. av 50% 384 412 Uppfinningen omfattar aromatiska resttj dror med varden som ligga mellan del de bagge kolum>nerna angivna v5rdena Qchi vissa tall utanfor dessa.- Angkrackningen Or valkand och bestar i krackning narvaro av c:a 60-85 molprocent vattenanga av motorbrannolja med en begynnelsekokpunkt av c:a 204-274° C och en slutkokpunkt av c:a 399 440° C vid en utloppstemperatur i slingan av c:a 649-788° C och omedelbar kylning med en olja med ett kokpunktsintervall av c:a 260-357° C till en temperatur av c:a 282-293°C. Motorbrannoljan har en densitet av 0,873 vid 15° C; en molvikt av c:a 290, en halt av aromatiska ringer av c:a 11,3 viktprocent och en halt av nafteniska ringar av c:a 32,2 viktprocent.
De gasformiga pro dukterna, som innehalla vate, mattade kolvaten, definer, diolefiner och liknande, uttas som toppfraktion, varefter de flytande kolvatena fraktioneras for avskiljande av en aromatisk bensin, som kokar vid ca 38-238° C, en mer hOgkokande, aromatisk fraktion, som kokar vid c:a 188-299° C och kan aterforas till Ongkrackningsenhetens kylzon. Den som rest erhallna, aromatiska tjaran utgor c:a 15-25 % raknat pa det ingaende materialets volym.
Den aromatiska tjaran anvandes som ingaende och varmebehandlas sedan vid en tempera- tur Over c:a 316° C, foretradesvis mid c: a 399 482° C, exempelvis genom nedbrytande destillering eller mild koksning till bildning av ett flyktigt material, vilket uttages som toppfraktion och kondenseras, och en hogkokande, polymer komponent, vilken stannar kvar och i huvudsak Or bensenoloslig. Den varmebehandlade, aromatiska tjaran flussas eller blandas sedan ater med en lagkokande vatska till onskad mjukningspunkt. Delta flussmedelkan utgoras av en del av den som utgangsmaterial anvanda, aromatiska tjaran.
Om varmebehandlingen genomfores under Overtryck, intrader en kondensation och polymerisation av en del ay det latta materialet pa grund av den langa kontakttiden. Ur driftssynpunkt fOredras langvarig upphettning vid konstant temperatur jamte avdrivning. Ett moderat tryck av c:a 4,5-106 kplcm2 kan tillampas. En slinga for termisk krackning ansluten till en uppvarmningstrumma kan anvandas fifor att Ulla den varmda, aromatiska, ingaende tjaran yid konstant temperatur. De yid upphettning under tryck erhallna produkterna destilleras for sepaTering ay restflodet fran latta toppfraktioner. - -g.
Tillrackligt med lagkokande material avlagsnas for erhallande av en restflodesprodukt med onskad nijukningspunkt for ett bindemedel av petroleum-b ecktyp.
Enligt ett utforande av nedbrytande destillering satsades 700 ml av den aromatiska tjaran av den enligt ovan yid angkrackning erhallna typen i en rundbottnad destillationsblasa ph 2 1 av rostfritt stal anordnad i en varmemantel. Destillationskolven var forsedd med ett tatt lock av »Pyrex»-glas med fyra oppningar med standardkona. Dessa oppningar anyandas for tva terrnoelement (angans och blasans temperaturer), en med kvicksilver forseglad omrorare, ett destillationsutlopp och ett flussinlopp, som ersatte ett av terinoelementen under tillsattningen av flussMedlet, vilken kunde geras isoterm.
Angtemperaturen i blisan holis vid c:a 2743770 C och blasans temperatur holls vid c:a 3434540 C. Va.rme tillfordes med en gasbrannare.
Den nedbrytande destillationen gick med en hastighet av c:a 5-30 ml/min under c:a 25-60min, tills den onskade restprodukten hade erhallits. For detta andamal bestamdes den procentuella mangden uttagen toppfraktion. Den erforderliga mangden flussolja, som i detta fall ntgjorde en del av den tillforda aromatiska tjaran, tillsattes gedan genom flussinloppet, varefter upphettningen och omroringen fortsattes under ca 15 min. Varmemanteln runt blasans ovre del togs bort omedelbart fore flussningen till forhindrande av avdrivning av ytterligare toppfraktion.
Flussvatskan kan utgOras av: inga.ende, aromatisk tjara av den ovan beskrivna typen, fraktioneringsrestflo de fran katalytisk krackning med en begynnelsekokpunkt av c:a 232°C och en temperatur for overdestillering av 50 % av c:a 435° C, eller godtycklig annan, hogkokande, flytande rest eller destillat, av vilket hogst 20 % destillerar Over vid 360° C.
Vid en nedbrytande destillering i ett karl av rostfritt stal erhollos foljande resultat: Tabell 1.
Destillat volymprocentTid i min. begynnelsepunkt0,0 5, 12,0 17,2 23,7 28,0 32,7 37,6 43,0 48,2 53,3 slutpunkt Best (raknat pa blasans be- skickning) 36,2 viktprocent Utbyte (raknat pa beskick ningen i Masan) 96,5 viktprocent Restflodets kokstal 64,3 Vid ett forsOk blandades ca 72,8 viktdelar av restflOdet enligt tabell 1 med 27,2 viktdelar num-- ohedel (ingaende, aromatisk tjara) och Mils blandningen c:a 15 min vid c:a 427° G.,Det erhallria blocket hade en mjukningspunkt av .c:a 1039 C; en-halt av bensenolosligt av-26,4 viktprocent och ett kokstal av c:a 52,7 viktprocent.
Enligt ett annat exempel var halten restflode c:a 37,6 viktprocent. 78,4 viktdelar av detta rest-node bolls 15 mm vid c:a 427° C after tillsats av c:a 21,6 viktdelar flussolja, varvid becket lick mju1Lningspunkten c:a 113° C, halt av bensenolosligt 32,3 viktpro cent och kokstalet c: a 54,5 viktprocent: -Vid tillampning av flussningsmetoden synes destillationshastigheten icke vara kritisk. Slutkokpunkten är emellertid kritisk. En11gt ett exempel, dA. det aromatis1ca ingaendet varmdes till en temperatur i blasan av c:a 480° C och destillationstiden var c:a 45 min, blev mangden rest- ' node 27,9 viktprocent. Vid anvandning av 37,3 viktprocent hardningsolja kunde aterstoden icke blandas till bildning av en homogen pro dukt. En-. ligt ett annat exempel, da temperaturen- i bissan var c:a 451° C och destillationstiden c:a 30 min,_ blev mangden restflode 31,2 viktprocent, vilket restflode blandades till ett beckbindemedel under anvandning av 36 viktprocent hardningsolja. Detbildade becket hade mjukningspunkten c:a 122°C, halt av bensenolOsligt c:a 32,5 viktprocent och kokstalet c:a 55 viktprocent.
Med produktens kokstal avses den icke forflyktigade rest i viktprocent, som erhalles, sedan at prov liar hallts i en degel och hallits vid c:a. 550° C under c:a 2,5 h.
Det anvanda flussmedlet utgjordes av en del av den ingaende aromatiska tjaran. Reaktionsbldnd-- ningen omrordes hela tiden. HOgst c:a 70 viktpro-1 cent aromatisk tjara bor uttas som toppfraktion under den nedbrytande destilleringen, eftersom det har visat sig, att det, om mar an c:a 70 % av den aromatiska tjaran tages ut som toppfraktion nnder den nedbrytande destilleringen, icke ar mojligt att med framgang flussa eller blandar resten med en vatska till bildning av en homogen produkt och tillfredsstallande bindemedel.
Foljande resultat enligt tabell 2 erhollos vid nedbrytande destillering av en aromatisk -Ora: yid c:a 274-377° C angtemperatur och en temperatur i blasan av 343-454° G till den angivna mangden restflode raknad i procent pa den ingaende, aromatiska tjarans vikt. Upphettningstiden var c:a 30-60 min. Uppgiftema omfatta, aven flussande made!, som besta av de vid destillering erhallna restflodena flussade med ingaende aromatisk tjara. Ett studium av tabellen visar, att dessa blandningar ligga mycket nara de god-, tagna normerna for sadant koltjarebeck, vilket anvandes corn elektrodbindemedel. Det totala ntbytet av bindemedelsbeck ra.knat pa den ingaende, aromatiska tjaran var ungefar 43,3 viktprocent.
Angtemp era- tur °C 285 298 307 313 320 329 334 3 351 352 353 353 - - Tahell 2.
Flussningsmetod Stenkolstjare- beek (godkand som binde- medelsbeck) Utbyte av aterstod i viktprocent (raknat pa ingaende tjara) 34,7 33,3 32,1 34,8 33,2 Blandningens. sammansattning i viktprocent Restflode 68,7 68,6 67,7 68,68,2 Flussmedel (aromatisk tjara) 31,3 31,4 32,3 31,31,8 Fysikaliska varden Mjukningspunkt °C 93 102 198 109 83 Kokstal viktprocent 53 57 53 Bensenolosligt viktprocent 23 24 36 24 Beckbindernedel franastallda av varmebehandlade, aromatiska tjaror enligt foreliggande uppfinning ha de egenskaper, som anges i foljande tabell 3.
Tabell 3.
A 33 Mjukningspunkt °C 107 101 C vikt-% 91,9 92,3 H vikt-% 5,9 6,1 Atomforhallande C/H 1,31 1,38 Kokstal 53,9 52,6 Bensenoldsligt vikt-% 16,25,6 S, % 1,7 1, Aska, % 0,08 0,03 Bindemedlet enligt spalt B anvandes for framstallning av en elektrod. Den branda petroleumkoksen siktas vanligen och olika kornklasser anvandas. Den grova kornklassen av brand koks, som kan utgoras av en petroleumkoks, blandas med det upphettade bindemedlet, varefter de Ovriga, finare koksfraktionerna tillsattes. Blandningen formpressas och varrnes langsamt, exempelvis upp till 24 h till c:a 1000° C, och hales sedan vid denna temperatur under endast c:a 1 h for forkolning eller fOrkoksning av bindemedlet. En elektrod framstalldes under anvandning av bindemedlet enligt spalt B. Denna elektrod uppfyllde minimikraven pa tryckhallfasthet och elektrisk motstand. Elektroderna kunna aven framstallas pa annat satt.
Beckbindemedlet kan aven framstallas enligt foreliggande uppfinning genom varmebehandling vid c:a 427-482° C under c:a 5-150 min eller Iangre tid. Denna varmebehandling sker lampligen under eft tryck av c:a 3,1-142 kplcm2. De varmebehandlade produkterna avdrivas sedan vid lagre tryck for kervinning av en restflodesIraklion, vilken lampar sig for anvandning som b eckbindemedel.
Vid arbete under overtryck intrada liknande, kemiska reaktioner, ehuru det lattare eller mer Mgkokande materialet medverkar i hogre grad till kondensations- eller polymerisationsreaktionerna pa grund av den lagre kontakttiden. Man foredrar aft halla restflOdet vid konstant ternperatur under langre tid och driva av de latta produkterna.
Restflodet Mills under tryck vid 416-460° C under olika forsok. Upphettningstiden var c:a 100120 min, cla temperaturen lag over 371° C. Vid 416° C erholls endast en svag krackning vid ett maximitryck av 8 kp/cm2. Vid en maxiinitemperatur av 454° C var krackningen starkare, vilket medforde ett maximitryck av 78 kp/cm2 och c:a 14 viktprocent bensenolosligt. Asfaltenhalten och kokstalet okade aven med Okande tryck och temperatur.
Produkterna Iran arbete vid hogre temperatur och tryck, 454° G och 78 kp/cma, vakuumdestillerades och gay 62 viktprocent restflode med en mjukningspunkt av 87° C, eft kokstal av 50 viktprocent och c:a 25 viktprocent bensenolosligt, och ett utbyte av 55 viktprocent restflode med mjukningspunkten 104° C, kokstalet 54 viktprocent och 31 viktprocent bensenolosligt. Dessa produkters vatehalt (5,5-5,9 %) var lagre an vatehalten for beck framstallt genom flussning av restflodena frail nedbrytande destillering enligt ovan. I detta hanseende narmade sig de salunda behandlade produkterna mera koltjarebeck an andra tidigare framstallda bindemedel.
Utbytet av material, restflode, med Mgt kokstal blir mycket hOgre vid behandling under tryck och vid konstant temperatur On vid andra forfaranden, som ha undersokts tidigare, sasom nedblytande destillering.
Varmebehandling vid konstant temperatur jamte avdrivning ger ett hogre utbyte av bindemedelsbeck, dvs. c:a -60 viktprocent, an andra provade metoder. Lang uppehallstid pa c:a 150 -180 min vid c:a 460° C resulterade i agglomerering samt utfallning och utskiljning av stora kokspartiklar. En slinga for termisk krackning kan anvandas for att upphetta den ingaende, aromatiska tjaran till c:a 427-450° C, varefter upphettningstrumman anvandes for atsadkommande av erforderlig reaktionstid.
Ett annat forsok genomfordes i en anlaggning med en slinga fOr termisk krackning. Den ingaende, aromatiska tjaran leddes genom ugnen, uppehallstid c:a 13 min, och forangades i separatorn till bildning av bindemedelsbeck som restflode. Slingans utloppstemperatur var c:a 463° C och tryck vid utflodet ma 4,5 kp/cm2. Vid undersokning av restflOdet erhollos de i foljande tabel1 4 angivna resultatn.
Tabell 4.
Mjukningspunkt —18 107 C, vikt-% 92,0 H, vikt-% 6,0 Atomforhallande C/H 1, Kokstal 54,0 Kinolinoloshgt 0,49 Bensenolosligt S, vikt-% 1,7 Aska vikt-% 0,054 FOr Caning av halten bensenolosligt Ur det nodvandigt att genomfora langvarig upphettning i den upphettningstrumma, som bildar en del av slingan fOr termisk krackning, sã att reaktionstiden okas. Det i tabell 4 beskrivna bindemedlet lampar sig for framstallning av kolelektroder. Tre elektroder framstallda av detta beck uppfyllde kraven pa lagsta tryckhallfasthet och elektrisk resistivitet.
Vid nedbrytande destillering antydde de genomforda forsoken, att de bensenolosliga hartserna eller materialen bildades vid c:a 427-454° C, da latta komponenter kontinuerligt logos ut som toppflo de.
Upphettning av ingaende, aromatisk tjara till konstant temperatur och under tryck saint avdrivning torde utgora de basta medlen for framstallning av elektrodbeckbindemedel, emedan utbytet av material med Mgt kokstal blir mycket hOgre an vid andra provade metoder.

Claims (11)

PatentansprAk:
1. Satt att framstalla ett beckbindemedel, avsett for anvandning vid tillverkning av kolelektroder, kannetecknat darav, att en som rest-node erhallen, aromatisk tjara, vilken har bildats som restflode frail angkrackning av motorbrannolja vid hog temperatur for framstallning av omattade och aromatiska kolvaten, varmebehandlas vid en temperatur Over c:a 316° C under tillracklig tid for avlagsnande av hogst c:a 70 viktprocent av den aromatiska tjaran, varefter eft lagkokande kolvate inblandas fOr installning av bindemedlets mjukningspunkt, eller att namnda som restflode Iran angkrackningen erhallna, aromatiska tjara Mlles vid en temperatur Over c:a 371° C under tillracklig tid for att Moja dess halt av bensenolosligt material och under ett tryck av minst c:a 4,5 kp/cm', varefter den krackade, aromatiska tjaran avdrives vid lagre tryck fOr atervinnande av en bottenfraktion, vilken par sig for anvandning som beckbindemedel.
2. Satt enligt patentanspraket 1, kannetecknat darav, att den som restflOde frail angkrackningen erhallna aromatiska tjaran varmebehandlas vid en temperatur Over c:a 316° C under tillracklig tid for avlagsnande av hogst c:a 70 viktprocent av den aromatiska tjaran, varefter ett lagkokande 308 — kolvate inblandas for installning av bindemedlets mjukningspunkt.
3. satt enligt patentanspraket 2, kannetecknat darav, att det agkokande kolvatet utgor en del av den som restflode erhallna, aromatiska tjaran, vilken bildas vid krackningen.
4. Satt enligt patentanspraket 2, kannetecknat darav, att det lagkokande kolvatet anvandes i en mangd av c:a 30-35 viktprocent pa 70-65 viktprocent pa 70-65 viktprocent varmebehandlat restflode.
5. Satt enligt patentanspraket 2, kannetecknat darav, att restflodet upphettas till 343-454° C (vatsketemperatur) under en tid av c:a 1 h for avdrivning corn toppflode av upp till c:a 69 % av restflodet.
6. Salt enligt patentanspraket 5, kannetecknat darav, att det lagkokande kolvatet utgOr en del av den tillforda, som restflode erhallna, aromatiska tjaran.
7. SRL enligt patentanspraket 2, kannetecknat darav, att varmebehandlingen innebar nedbrytande destillation vid ungefar atmosfdrstryck.
8. Sat enligt patentanspraket 2, kannetecknat darav, att krackningen genomf Ores vid en ternperatur Over c:a 649° C. " 9. Skit enligt patentanspraket 1, kannetecknat ddrav, att den som restflode vid angkrackningen erhallna aromatiska tjaran Mlles vid en temperatur Over c:a 371° C under tillracklig tid for att hOja dess halt av bensenolosligt material och under ett tryck av minst c:a 4,5 kplem2, varefter den krackade, aromatiska tjaran avdrives vid lagre tryck fOr atervinnande av en bo ttenfraktion, vilken ldmpar sig for anvandning som beckbindemedel.
9. Satt enligt patentanspraket 9, kannetecknat darav, att avdrivningen genomfores vid ett tryck av under c:a 6,6 kp/cm2.
10. Satt enligt patentanspraket 2, kannetecknat darav, att den som restflode Iran angkrackningen erhallna aromatiska tjaran varmebehan.dlas under tillrackligt rang tid for avlagsnande av hogst c:a 70 viktprocent av den aromatiska tjaran och bildning av en relativt olOslig aterstod med hog mjukningspunkt och Mgt kokstal saint att man darefter med denna kterstod blandar en aromatisk flussmedelsvatska med lag kokpunkt i tillracklig mangd for installning av den salunda bildade, homogena produktens mjukningspunkt till onskad niva, vilken honnogena produkt har en till minst c:a 15 viktprocent uppgaende halt av bensenolosligt material.
11. Komposition, framstalld medelst sattet enligt nagot av patentanspraken 1-11. Anforda publikationer:
SE741161A 1960-07-26 1961-07-18 SE185308C1 (sv)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US45295A US3173851A (en) 1960-07-26 1960-07-26 Electrode pitch binders

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SE185308C1 true SE185308C1 (sv) 1963-10-01

Family

ID=21937077

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE741161A SE185308C1 (sv) 1960-07-26 1961-07-18

Country Status (6)

Country Link
US (1) US3173851A (sv)
DE (1) DE1258532B (sv)
DK (1) DK108462C (sv)
GB (2) GB913730A (sv)
NL (1) NL267528A (sv)
SE (1) SE185308C1 (sv)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE648116A (sv) * 1963-05-21
BE648117A (sv) * 1963-05-21
US3318801A (en) * 1963-10-01 1967-05-09 Monsanto Co Production of petroleum base pitch and aromatic oils
US3330759A (en) * 1965-03-17 1967-07-11 Mobil Oil Corp Petroleum-derived pitch
GB1178528A (en) * 1968-10-03 1970-01-21 Shell Int Research Combined Preparation of Electrode Binder Pitch and Carbon Black Feedstock
JPS5415881B1 (sv) * 1971-06-01 1979-06-18
US3970542A (en) * 1971-09-10 1976-07-20 Cindu N.V. Method of preparing electrode pitches
DE2623574C2 (de) * 1976-05-26 1978-08-17 Ruetgerswerke Ag, 6000 Frankfurt Bindemittel aus Erdölbitumen und plastif iziertem Steinkohlenteerpech
US4160721A (en) * 1978-04-20 1979-07-10 Rollan Swanson De-sulfurization of petroleum residues using melt of alkali metal sulfide hydrates or hydroxide hydrates
JPS5512158A (en) * 1978-07-14 1980-01-28 Nippon Oil Co Ltd Preparation of petroleum binder pitch
FR2473540A2 (fr) * 1980-01-14 1981-07-17 Swanson Rollan Procede de desulfuration de residus petroliers avec recyclage de sulfure alcalin
EP0087749B1 (en) * 1982-02-23 1986-05-07 Mitsubishi Oil Company, Limited Pitch as a raw material for making carbon fibers and process for producing the same
US4664774A (en) * 1984-07-06 1987-05-12 Allied Corporation Low solids content, coal tar based impregnating pitch
US4959139A (en) * 1989-01-09 1990-09-25 Conoco Inc. Binder pitch and method of preparation
DE4321373C2 (de) * 1993-06-26 1995-12-14 Schott Glaswerke Glaskeramik mit hoher Transmission im Wellenlängenbereich von 2700 bis 3300 nm, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
US5534133A (en) * 1994-11-17 1996-07-09 Ucar Carbon Technology Corporation Continuous method for increasing the Q. I. concentration of liquid tar while concurrently producing a Q. I. free tar
US5843298A (en) * 1996-09-27 1998-12-01 Ucar Carbon Technology Corporation Method of production of solids-free coal tar pitch
JP2007015889A (ja) * 2005-07-07 2007-01-25 Toyo Tanso Kk 炭素材料及び炭素材料の加工方法
RU2709446C1 (ru) * 2019-05-06 2019-12-17 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Способ получения мезофазного пека
CN111019750A (zh) * 2019-12-23 2020-04-17 宁波中循环保科技有限公司 一种利用强碱性离子液体脱除废机油中氯的方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2297455A (en) * 1939-04-27 1942-09-29 Brautigam Alfred Coal tar pitch and a method for preparing the same
US2768119A (en) * 1952-12-31 1956-10-23 Phillips Petroleum Co Pitches from petroleum and process for producing same
US2826507A (en) * 1953-08-31 1958-03-11 Phillips Petroleum Co Binder composition and method of preparing same
US2752290A (en) * 1953-11-27 1956-06-26 Cabot Godfrey L Inc Production of pitch from petroleum residues
US2852440A (en) * 1954-06-24 1958-09-16 Exxon Research Engineering Co Production of aromatics and unsaturated hydrocarbons
US2772219A (en) * 1954-10-05 1956-11-27 Exxon Research Engineering Co Production of binders for carbon electrodes from petroleum sources
US2991241A (en) * 1957-09-11 1961-07-04 Sinclair Refining Co Process for the production of pitch comprising heating and concurrently airblowing the bottoms of a distilled catalytically cracked gas oil
US2992181A (en) * 1957-09-11 1961-07-11 Sinclair Refining Co Process for producing a petroleum base pitch
US2922755A (en) * 1957-10-14 1960-01-26 Jr Roy C Hackley Manufacture of graphitizable petroleum coke
US2944958A (en) * 1958-02-14 1960-07-12 Gulf Research Development Co Process of making pitch

Also Published As

Publication number Publication date
DE1258532B (de) 1968-01-11
NL267528A (sv)
US3173851A (en) 1965-03-16
GB938301A (en) 1963-10-02
GB913730A (en) 1962-12-28
DK108462C (da) 1967-12-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SE185308C1 (sv)
NO140983B (no) Fremgangsmaate til fremstilling av et overflateaktivt stoff
US4369171A (en) Production of pitch and coke from raw petroleum coke
RU2721849C1 (ru) Способ переработки полимерных отходов на установках замедленного коксования
US10041004B2 (en) Processes for producing deashed pitch
FI99022C (sv) Förfarande för konvertering av en råmaterialblandning bestående av tunga kolväten
PL123844B1 (en) Method of manufacture of high-aromatic pitch-like raw material
US4017378A (en) Binders for electrodes
WO2014106650A2 (de) Verfahren und vorrichtungen zur verölung von kohlenwasserstoffhaltigem eingangsmaterial
US3338817A (en) Delayed coking process
DE4344848C2 (de) Verfahren zur Gewinnung von Mikrowachsen, Paraffinen und Ölen aus hochmolekularen Kohlenwasserstoffen
JP2012504673A (ja) 石油ピッチ製造のためのデカント油の蒸留のためのプロセス
RU2729803C9 (ru) Способ получения нефтекаменноугольного связующего пека
WO2015144689A1 (fr) Composition de bases bitume pour la fabrication de bitume comprenant un residu slurry
Blümer et al. 6.1. 5 Tar and Pitch
GB2083492A (en) Production of pitch from petroleum fractions
US1512577A (en) Process for the distillation of bituminous coal
US8580105B2 (en) Development process of an ecological binder system for refractories mixes
RU2586139C1 (ru) Способ получения связующего для изготовления углеродных материалов и изделий из них
RU2808412C1 (ru) Способ переработки тяжелого нефтяного сырья
DE2215432A1 (sv)
Rianda et al. Characterization approach to develop distillation process for production of anode-grade coal tar pitch
RU2614445C1 (ru) Способ получения угольного пека-связующего для производства анодной массы углеродных электродов
US2444610A (en) Treatment of petroleum cracking residues
SU1675318A1 (ru) Способ получени котельного топлива