SA116370919B1 - عملية لتحضير مُحفِّز من مُعقَّد سيانيدي مزدوج المعدن - Google Patents
عملية لتحضير مُحفِّز من مُعقَّد سيانيدي مزدوج المعدن Download PDFInfo
- Publication number
- SA116370919B1 SA116370919B1 SA116370919A SA116370919A SA116370919B1 SA 116370919 B1 SA116370919 B1 SA 116370919B1 SA 116370919 A SA116370919 A SA 116370919A SA 116370919 A SA116370919 A SA 116370919A SA 116370919 B1 SA116370919 B1 SA 116370919B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- catalyst
- double metal
- metal cyanide
- solution
- complex
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 76
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 66
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 54
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 46
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 46
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims abstract description 82
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims abstract description 82
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims abstract description 76
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims abstract description 73
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 32
- 150000002118 epoxides Chemical class 0.000 claims abstract 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 87
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 53
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 39
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 35
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 34
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 32
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 32
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 29
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 27
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims description 26
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 25
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 24
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 21
- -1 diol diol Chemical class 0.000 claims description 19
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 claims description 18
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 17
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 17
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 claims description 14
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 claims description 14
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- RKBAPHPQTADBIK-UHFFFAOYSA-N cobalt;hexacyanide Chemical compound [Co].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] RKBAPHPQTADBIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims description 10
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 10
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 9
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- VNDYJBBGRKZCSX-UHFFFAOYSA-L zinc bromide Chemical compound Br[Zn]Br VNDYJBBGRKZCSX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 5
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 5
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical compound ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 claims description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 claims description 3
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 claims description 3
- AWDBHOZBRXWRKS-UHFFFAOYSA-N tetrapotassium;iron(6+);hexacyanide Chemical compound [K+].[K+].[K+].[K+].[Fe+6].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] AWDBHOZBRXWRKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 claims description 3
- 229940102001 zinc bromide Drugs 0.000 claims description 3
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 238000007171 acid catalysis Methods 0.000 claims description 2
- INDBQWVYFLTCFF-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+);dithiocyanate Chemical compound [Co+2].[S-]C#N.[S-]C#N INDBQWVYFLTCFF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- GYCHYNMREWYSKH-UHFFFAOYSA-L iron(ii) bromide Chemical compound [Fe+2].[Br-].[Br-] GYCHYNMREWYSKH-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000003672 ureas Chemical class 0.000 claims description 2
- JDLYKQWJXAQNNS-UHFFFAOYSA-L zinc;dibenzoate Chemical compound [Zn+2].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1.[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 JDLYKQWJXAQNNS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims 1
- 101100409308 Neurospora crassa (strain ATCC 24698 / 74-OR23-1A / CBS 708.71 / DSM 1257 / FGSC 987) adv-1 gene Proteins 0.000 claims 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims 1
- NXCSCNJIBXRQNK-UHFFFAOYSA-L zinc;4-oxopentanoate Chemical compound [Zn+2].CC(=O)CCC([O-])=O.CC(=O)CCC([O-])=O NXCSCNJIBXRQNK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 10
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 165
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 57
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 43
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 38
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 30
- 150000002924 oxiranes Chemical class 0.000 description 25
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 23
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 21
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 21
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 17
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 17
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 17
- FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N benzyl N-[2-hydroxy-4-(3-oxomorpholin-4-yl)phenyl]carbamate Chemical compound OC1=C(NC(=O)OCC2=CC=CC=C2)C=CC(=C1)N1CCOCC1=O FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 12
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 11
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 10
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 9
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 9
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 150000001868 cobalt Chemical class 0.000 description 7
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UETZVSHORCDDTH-UHFFFAOYSA-N iron(2+);hexacyanide Chemical compound [Fe+2].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] UETZVSHORCDDTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 5
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 5
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 3
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 3
- 241001136792 Alle Species 0.000 description 2
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M Thiocyanate anion Chemical compound [S-]C#N ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 150000004292 cyclic ethers Chemical class 0.000 description 2
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 2
- MBAKFIZHTUAVJN-UHFFFAOYSA-I hexafluoroantimony(1-);hydron Chemical compound F.F[Sb](F)(F)(F)F MBAKFIZHTUAVJN-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 2
- ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-N hydrogen thiocyanate Natural products SC#N ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- AHHWIHXENZJRFG-UHFFFAOYSA-N oxetane Chemical compound C1COC1 AHHWIHXENZJRFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000007151 ring opening polymerisation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 2
- ITMCEJHCFYSIIV-UHFFFAOYSA-N triflic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C(F)(F)F ITMCEJHCFYSIIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000198134 Agave sisalana Species 0.000 description 1
- 229910021630 Antimony pentafluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 101100478119 Caenorhabditis elegans spe-6 gene Proteins 0.000 description 1
- 240000008574 Capsicum frutescens Species 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 241000581364 Clinitrachus argentatus Species 0.000 description 1
- 229910021580 Cobalt(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 101150105088 Dele1 gene Proteins 0.000 description 1
- 241001658031 Eris Species 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910004713 HPF6 Inorganic materials 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000252067 Megalops atlanticus Species 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 108091034057 RNA (poly(A)) Proteins 0.000 description 1
- AWMVMTVKBNGEAK-UHFFFAOYSA-N Styrene oxide Chemical compound C1OC1C1=CC=CC=C1 AWMVMTVKBNGEAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010047700 Vomiting Diseases 0.000 description 1
- PPCSFPDDXBFHOZ-UHFFFAOYSA-J [Cl-].[Zn+2].[Co](Cl)Cl.[Cl-] Chemical compound [Cl-].[Zn+2].[Co](Cl)Cl.[Cl-] PPCSFPDDXBFHOZ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- SYSNUEKNSJHAGX-UHFFFAOYSA-N [Zn].N#C[Co](C#N)(C#N)(C#N)(C#N)C#N Chemical compound [Zn].N#C[Co](C#N)(C#N)(C#N)(C#N)C#N SYSNUEKNSJHAGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000556 agonist Substances 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- VBVBHWZYQGJZLR-UHFFFAOYSA-I antimony pentafluoride Chemical compound F[Sb](F)(F)(F)F VBVBHWZYQGJZLR-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- UHZZMRAGKVHANO-UHFFFAOYSA-M chlormequat chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)CCCl UHZZMRAGKVHANO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 210000004081 cilia Anatomy 0.000 description 1
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 description 1
- IDUKLYIMDYXQQA-UHFFFAOYSA-N cobalt cyanide Chemical compound [Co].N#[C-] IDUKLYIMDYXQQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007791 dehumidification Methods 0.000 description 1
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 1
- 239000011440 grout Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940035429 isobutyl alcohol Drugs 0.000 description 1
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 150000002540 isothiocyanates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HZPNKQREYVVATQ-UHFFFAOYSA-L nickel(2+);diformate Chemical compound [Ni+2].[O-]C=O.[O-]C=O HZPNKQREYVVATQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920000909 polytetrahydrofuran Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000007142 ring opening reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002914 sec-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 101150087593 tba-2 gene Proteins 0.000 description 1
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 210000001550 testis Anatomy 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000383 tetramethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N vanadate(3-) Chemical compound [O-][V]([O-])([O-])=O LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
- C08G65/26—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds
- C08G65/2642—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds characterised by the catalyst used
- C08G65/2645—Metals or compounds thereof, e.g. salts
- C08G65/2663—Metal cyanide catalysts, i.e. DMC's
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/24—Nitrogen compounds
- B01J27/26—Cyanides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
- B01J31/0201—Oxygen-containing compounds
- B01J31/0211—Oxygen-containing compounds with a metal-oxygen link
- B01J31/0212—Alkoxylates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/16—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing coordination complexes
- B01J31/22—Organic complexes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/16—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing coordination complexes
- B01J31/22—Organic complexes
- B01J31/2204—Organic complexes the ligands containing oxygen or sulfur as complexing atoms
- B01J31/2208—Oxygen, e.g. acetylacetonates
- B01J31/2213—At least two complexing oxygen atoms present in an at least bidentate or bridging ligand
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
- C08G65/26—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds
- C08G65/2603—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen
- C08G65/2606—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen containing hydroxyl groups
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2231/00—Catalytic reactions performed with catalysts classified in B01J31/00
- B01J2231/10—Polymerisation reactions involving at least dual use catalysts, e.g. for both oligomerisation and polymerisation
- B01J2231/14—Other (co) polymerisation, e.g. of lactides, epoxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2531/00—Additional information regarding catalytic systems classified in B01J31/00
- B01J2531/20—Complexes comprising metals of Group II (IIA or IIB) as the central metal
- B01J2531/26—Zinc
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2531/00—Additional information regarding catalytic systems classified in B01J31/00
- B01J2531/80—Complexes comprising metals of Group VIII as the central metal
- B01J2531/84—Metals of the iron group
- B01J2531/845—Cobalt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Polyethers (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع الحالي بعملية لتحضير مُحفِّز من مُعقَّد سيانيدي مزدوج المعدن double metal cyanide (DMC) له نشاط حفزي مُحسَّن مفيد في بلمرة الإيبوكسيد epoxide polymerization كما يتعلق بمُحفِّز مُعقَّد سيانيدي مزدوج المعدن double metal cyanide (DMC) يمكن الحصول عليه بالعملية المذكورة، ويتعلق أيضا بعديدات polyols مُتعدِّدة الإيثر polyether يتم تحضيرها بتفاعل بلمرة باستخدام مُحفِّز مُعقَّد سيانيدي مزدوج المعدن double metal cyanide (DMC) المذكور.
Description
_— \ _ عملية لتحضير Jind من Sah سيانيدي مزدوج المعدن A process of preparing a double metal cyanide complex catalyst الوصف الكامل خلفية الاختراع ان هذا الطلب عبارة عن طلب جزئي من الطلب رقم ١١770997 والذي تم إيداعه في المملكة العربية السعودية بتاريخ 4 7 / 6 / 77 ٠ه الموافق fo / ١١ ١٠١7م. يتعلق الاختراع الحالي بعملية لتحضير مُحفّزات من Bah سيانيدي مزدوج المعدن double metal hla ld cyanide (DMC) © حفزي مُحسّن مفيد في بلمرة الإيبوكسيد | epoxide polymerization « بالإضافة إلى عملية لتحضير polyether polyols باستخدام EAHA المذكورة. بصفة خاصة؛ تكون مُحفّزات DMC الخاصة بالاختراع سهلة التحضير؛ وذات نشاط شديد؛ وتوفر منتجات polyol ذات درجة منخفضة من عدم LEE) وذات CAS مُتعنَّد منخفض low polidispersity . ٠ المُعقّدات السيانيدية مزدوجة المعدن (DMC) هي link معروفة في بلمرة الإيبوكسيد epoxide polymerization . هذه المُحفزات شديدة النشاط وتعطي polyether polyols ذات درجة منخفضة من عدم andl) وتوزيع ضيق جدا للوزن الجزيئي وبالتالي» يكون لها تشتّت مُتعنَّد تم اكتشاف DMC clin منذ أكثر من أربعين عاما بواسطة باحثين من شركة General Tire and Rubber Company ٠١ (البراءة_الأمريكية رقم 04104؟9؛_البراءة الأمريكية رقم 7707 ؟؛ البراءة الأمريكية رقم 747977756 و951859). منذ ذلك؛ تم تحسين تقنية إنتاج مُحفّزات DMC بواسطة شركات عديدة. العملية التقليدية لتحضير مُحفزات01/16 لبلمرة الإيبوكسيد epoxide polymerization & الكشف عنها بصورة جيدة في الطلبات الأوروبية أرقام 84 مف .نح نك Ye YYY 9ص م ددم 414 ...الى ٠ ALEY و5 ا تتضمن هذه العملية تفاعل محاليل مائية رف
— اذ metal وأملاح سيانيد معدنية metal salts أملاح معدنية «aqueous solutions als عضوي nN يوجد عامل تكوين DMC mI لتكوين راسب من cyanide salts
Jie أو كحول ether وزن جزيني منخفض» على وجه التحديد sd organic complexing
DMC في عملية تحضيرالمحةٌز. تم بصورة كبيرة تحسين نشاط مُحفَرات « tert-butyl alcohol ربيطات » organic complexing Sa) العضوي RA بتضمين؛ بالإضافة إلى عامل تكوين © ذات مجموعات وظيفية polyether polyols (fis . add) الناتج المصنوع من als سيانيدي مزدوج المعدن double metal cyanide complex والغير قابل للذوبان في الماء والذي يترسب من المحلول يجب بعد ذلك استخلاصه من وسط التفاعل المائي؛ وغسله لإزالة النواتج الثانوية والشوائب غير المرغوب فيها؛ وتجفيفه للحصول على polymerization process المُحفز في صورة مناسبة للاستخدام في عملية بلمرة ٠ الصلب في صورة ملاط في خليط من عامل تكوين مُركَّب Sell) لتحقيق هذا الهدف؛ يعاد تكوين ؛ والماء وبعد ذلك tert-butyl alcohol بصفة عامة ¢ organic complexing EH) عضوي ويتم ترشيحه بعد ذلك «A organic complexing daly عضوي mI في عامل تكوين وتجفيفه تحت ضغط منخفض عند درجة حرارة معتدلة. 5 .تتم نشر العديد من التعديلات على ترتيب إضافة المواد المتفاعلة أو توقيت تضمين عامل تكوين المُركّب العضوي Sd) على سبيل المثال؛ الطلب الأوروبي رقم ١555557 يشرح إضافة المحلول Ald) للملح المعدني فوق المحلول المائي لملح cyanide المعدني؛ بينما في الطلب الأوروبي رقم ١747097 .يتم الكشف عن عكس هذا الترتيب؛ الذي يوضح التأثير المفيد لنشاط DMC jax الناتج. Yo مع ذلك؛ هناك القليل من الوثائق التي تشرح تأثير خطوة الغسل على النشاط الحفزي. الطلب الأوروبي رقم ١7009449 يوضح أن ssh الغسيل ضرورية للحصول على Gish نشط وأن خطوات الغسيل المُتعدّدة يمكن أن تؤدي إلى تحضير مُحقَّزات أكثر نشاطا. يتم dan الخطوة المذكورة بغسل الراسب بمحلول مائي من alcohol الأناط-:6) J ١١ ادف
مه SE بعض المراجع أنه يجب dad الاستخدام CCA للماء في خطوةٍ الغسل» نظرا لأنه يمكن ALY كمية زائدة من الملح المعدني غير المتفاعل مما يؤدي إلى ek أقل نشاطا. بالإضافة إلى ذلك؛ لملاءمة تجفيف المُحفّز؛ يكون من المطلوب غسله باستخدام العامل العضوي الذي يؤدي إلى تكوين مُركّب Sek فقط أو باستخدامه مع خليط من الماء وعامل تكوين مُركّب عضوي Sak organic complexing © (الطلب الأوروبي رقم 5505657.). في الطلب الأوروبي رقم 4 يتم غسل jiadl باستخدام محلول Sle يحتوي على العامل العضوي الذي يؤدي إلى تكوين مُركَّب day polyether polyols 5 dak تتراوح بين 560 و70 7 وبين LAs) ؛ بالترتيب. عملية عزل Ball النشط الجاف المصنوع من Beh سيانيدي مزدوج المعدن double metal cyanide complex | ٠ » عملية ERA بصفة (dale ولذلك سوف يكون الوصول إلى طريقة فعالة ومؤثرة لتحضير المُحفّزات المذكورة والتي يمكن بسهولة عزلها بتقنية ترشيح تقليدية ومباشرة أمرا ذا أهمية كبيرة. من ناحية أخرى؛ اتضح (من الطلب الأوروبي رقم 0700949 bly الأوروبي رقم 844٠ والطلب الأوروبي رقم 445 977 )٠ أن تضمين polyether polyols أو بوليمرات VO بها مجموعات وظيفية في المُحقّز؛ بالإضافة إلى الملح المعدني؛ وملح cyanide المعدني وعامل تكوين mA العضوي organic complexing EA ؛ يعطي مُحفّزات dias DMC ذات نشاط شديد ويسمح بإنتاج polyether polyols ذات تركيزات منخفضة من المُحفز. في الطلب الأوروبي رقم 60960444 يتم شرح معلق DMC ink في propoxylated 4d glycerol وزن جزيثي يتراوح بين ٠٠١ و500. في الطلب الأوروبي رقم ١0٠549 يتم Ye توضيح أن استخدام المُركّبات الترابطية من polyether polyols التي لها وزن > أعلى من ٠ يعطي DMC cline ذات نشاط مُحسّن. يكشف الطلب الأوروبي رقم 845417 عن Clink قادرة على بلمرة أكسيد البروبيلين Jia polymerizing propylene oxide يزيد عن ١ كجم 00/جم [CO دقيقة عند ٠٠١ جزء في المليون من Ball من وزن CA النهائي متعدد الإيثر polyether « عند Veo تي المُحفُز المذكور به مُركّبات مُتعدّدة الإيثر polyether Yo ذات وزن جزيئي متوسط بالنسبة للعدد أقل من 0٠0 ؛ وبدون مجموعات tertiary orgy
El الحصول iy polyether polyols مع ذلك؛ كل أمثلة هذه الوثائق تشرح استخدام . hydroxyl عليها بواسطة تحفيز قاعدي وليس هناك جديد في هذا المجال حاليا فيما يتعلق بتأثير الطبيعة . polyether polyols الحمضية لالمُركّبات الترابطية من ذات خواص مُحسّنة. بالرغم من الإجراءات المختلفة لتوفير DMC lind لذلك يلزم التوصثل إلى ؛ ما زال من epoxide polymerization ذات نشاط جيد في بلمرة الإيبوكسيد DMC مُحفزات © لتقليل مستوى المُحقّز المستخدم في تفاعلات leak ذات نشاط fing إلى asl المطلوب أزمنة تنشيط أكثر dele تتطلب بصفة DMC البلمرة المذكورة. علاوة على ذلك؛ نظرا لأن مُحفّزات من ساعة مما يؤثر تأثيرا سلبيا على طول دورة البلمرة» يكون من المرغوب فيه أيضا تقليل أزمنة التنشيط المذكورة. الوصف العام للاختراع ٠ من مُعقَدَ سيانيدي مزدوج المعدن Clink يقدم الاختراع الحالي طريقة ملائمة وفعالة لتحضير بسهولة بتقئيات تقليدية ومباشرة» وبأزمنة Wie يمكن (double metal cyanide (DMC تنشيط منخفضة وذات نشاط حفزي غير عادي. an اكتشف أصحاب الاختراع الحالي بصورة مثيرة للدهشة أن تنفيذ خطوة غسل أولى call في هذا في محلول «DMC Coe بعد عملية تخليق lle لللمادة الصلبة المُتريسّبة التي يتم الحصول ٠5 ؛ تؤدي إلى تكوين organic complexing Sink مائي؛ بدون أي عامل لتكوين = عضوي له نشاط حفزي مرتفع بصورة ملحوظة؛ والتي لها أيضا أزمنة تنشيط منخفضة بصورة DMC asi يتم الحصول عليه بواسطة التحفيز polyether polyols بالإضافة إلى ذلك؛ يسمح استخدام بالمزيد من التحسين في نشاط (DMC jad ؛ كمُركّب ترابطي acidic catalysis الحمضي ٠ . polyether polyols المُحقّز في عملية لتحضير سمة أولى من سمات الاختراع الحالي في عملية (من الآن فصاعدا تسمى العملية Jam cell) double metal cyanide complex سيانيدي مزدوج المعدن Sans من Rak لتحضير (0 (0/ا0ا)؛ تشتمل العملية المذكورة على: ادف
— أ — 0 تخليق jak صلب من Sans سيانيدي مزدوج المعدن double metal cyanide complex في وجود عامل تكوين RS عضوي mI organic complexing ax ترابطي من polyether polyols ؛ ب) البدء بغسيل Gina الذي تم الحصول عليه في الخطوة أ) بمحلول مائي يشتمل على: WA Yea—9 — lo} بالوزن ماء؛ و ٠١-٠ - 7 بالوزن مُركَّب ترابطي من polyether polyols « لتكوين dade حيث لا يحتوي المحلول المائي على أي عامل لتكوين Sh عضوي Bah organic complexing . من المُفضّل؛ أن تشتمل العملية أيضا على: Ve ج) Jind) Jie من الملاط الذي تم الحصول عليه في الخطوة ب)؛ و 2( غسل Gaal الصلب الذي تم الحصول عليه في الخطوة ج) بمحلول يشتمل على: ٠١١-86 - 7 بالوزن عامل تكوين مُركَّب عضوي organic complexing ss « و ٠١-١ = 2 بالوزن Soa ترابطي من polyether polyols . من aad أنه تم اكتشاف تأثير تآزري على نشاط المُحقّز عند دمج استخدام المحلول المائي ١ المحدد في خطوة الغسيل السابق ذكرها (الخطوة ب) من العملية ١ للاختراع) مع: - استخدام كمية زائدة من عامل تكوين mI عضوي organic complexing daly في خطوة غسيل ثانية (الخطوة د) من العملية ١ للاختراع) و أو - استخدام كمية زائدة من عامل تكوين mI عضوي daly 09 098016 .في عملية ٠٠ تخليق DMC jak (الخطوة أ) من العملية ١ للاختراع). ادف
في سمة ثانية؛ يتعلق الاختراع DMC iad يتم الحصول عليه بواسطة العملية ١ كما سبق بالإضافة إلى ذلك؛ تتعلق سمة ثالثة من سمات الاختراع DMC Jin كما سبق تعريفه يشتمل على: © -سيانيد مزدوج المعدن double metal cyanide واحد على الأقل؛ -عامل تكوين mI عضوي aly organic complexing daly على الأقل؛ و RIV ترابطي من polyether polyols واحدة على الأقل ذات وزن جزيني أقل من Yoon والذي يتم الحصول عليه بواسطة التحفيز الحمضي acidic catalysis . تتعلق السمة الرابعة من سمات الاختراع الحالي بعملية (من الآن فصاعدا العملية ؟) لبلمرة ٠ الإيبوكسيد epoxide polymerization ؛ حيث تشتمل العملية المذكورة على تفاعل إيبوكسيد مع بادئ في وجود DMC Jess كما سبق تعريفه. يمكن الحصول على تأثير تآزري AT على نشاط DMC jak في بلمرة مُركّبات الإيبوكسيد عندما يحتوي المُحفزء كمُركّب ترابطي» على polyether polyols يتم تخليقه بواسطة التحفيز الحمضي acidic catalysis ؛ ويتم استخدام نفس polyether polyols كبادئ لتفاعل البلمرة. ١ أخيراء يتعلق الاختراع أيضا ب polyether polyols 2 الحصول عليه بواسطة العملية ؟ كما الوصف التفصيلى: تقدم العملية ١ للاختراع DMC Jan له نشاط حفزي مرتفع بصورة كبيرة مفيد في بلمرة الإيبوكسيد epoxide polymerization ؛ وله Lay أزمنة تنشيط أقل بكثير مما هو موضح في مثال رقم 8 ٠ (جدول رقم .)١ نظرا لنشاطه المُحسّن؛ (Sa استخدامه بتركيزات منخفضة "١ Jie dan جزء في المليون أو أقل. عند هذه المستويات المنخفضة من endl) يمكن غالبا ترك jail) في منتج البوليمر بدون أن يكون له تأثير سلبي على جودة المنتج؛ بذلك يتم بكفاءة تجنّب الحاجة إلى خطوة ادف
A — — إزالة jaa) مع ذلك؛ إذا كان المطلوب هو تحضير منتج بوليمر شديد coil) يمكن بسهولة إزالة المُحقّز بالترشيح» على سبيل المثال باتباع الإجراءات المشروحة في الطلب الأوروبي رقم ١ب١. وفقا لنموذج مُفضّل؛ تتم إزالة ead) حتى تركيزات أقل من ٠١ جزءٍ في المليون أو أقل من o جزء في المليون. © علاوة على ذلك؛ يقدم DMC ak الذي يتم الحصول عليه من العملية ١ للاختراع polyether
polyols بمستويات عدم تشع منخفضة axis hid منخفض low polidispersity هو موضح في مثال رقم 4 (جدول رقم 3). بناء على ذلك؛ يقدم الاختراع عملية (العملية رقم )١ لتحضير DMC fins ذات مستويات نشاط مرتفعة مفيدة في بلمرة الإيبوكسيد epoxide polymerization .
٠ في sha أولى؛ تشتمل العملية على تخليق isk صلب من Bek سيانيدي مزدوج المعدن double metal cyanide complex . يتم بصفة عامة تتفيذ هذه الخطوة بتفاعل» في محلول (le ملح معدني قابل للذوبان في الما I) (بكمية زائدة) وملح سيانيد معدني قابل للذوبان في الما ع في وجود mI ترابطي من polyether polyols وعامل تكوين RA عضوي organic ss complexing .
Ve في نموذج Jad للعملية الخاصة بالاختراع؛ تتفاعل أولا المحاليل الماثية من ملح معدني قابل للذوبان في الماء وملح سيانيد معدني قابل للذوبان في الماء في وجود العامل العضوي الذي يؤدي إلى تكوين مُركّب Sek بالخلط الجيد لإنتاج ملاط ak يتم استخدام الملح المعدني بكمية زائدة. يحتوي ملاط Sail) على ناتج تفاعل الملح المعدني وملح cyanide المعدني؛ والذي هو Kye سيانيد معدني مزدوج المعدن. كما يوجد بكمية زائدة ملح معدني؛ وماء؛ وعامل تكوين Cre
Yo عضوي مُعفَد organic complexing ؛ وكل منها متضمّن بدرجة ما في تركيب المُحفز. في نموذج آخر Jats ؛ يتم خلط المحلول المائي المحتوي على الملح المعدني القابل للذوبان في الماء والمحلول المائي المحتوي على ملح cyanide المعدني القابل للذوبان في الماء عند درجة حرارة تتراوح بين 7١ و١7 "م؛ والأفضل بين Teste ثم؛ والأكثر تفضيلا عند حوالي 56 تم. الملح المعدني القابل للذوبان في الماء (adh أن تكون له الصيغة العامة MAN حيث:
ادف
_ q —_ «(Y)Mn نار ((Y)Fe «(Y)Zn يتم اختياره من المجموعة التي تتكون من cation هي M «كر) الا «(£) V رف V ((T)Al (الإمال «(¢) Mo «(Y)Fe ¢(Y)Pb «(Y)Sn م0ر؟) يتم اختياره من cation من المُفضّل؛ أن تكون أا هي (T)Crs (Y)Cu W(VI) ك) ¢(Y)Cos (Y)Mn (Y)Ni ¢(Y)Fe ¢(Y)Zn : هي 20100 _يتم اختياره من المجموعة التي تتكون من A حيث © halide, hydroxide, sulfate, carbonate, vanadate, cyanide, oxalate, thiocyanate, isocyanate, isothiocyanate, carboxylate and nitrate. ¢ halide يتم اختياره من anion هي A من المُفضّل» أن تكون أو ؟ وتحقق حالة التكافؤ اا. YO هي : تشمل الأمثلة على الأملاح المعدنية المناسبة على سبيل المثال لا الحصر ٠ zinc chloride, zinc bromide, zinc acetate, zinc acetonylacetonate, zinc benzoate, zinc nitrate, iron(ll) sulfate, iron(ll) bromide, cobalt(II) chloride, cobalt(1l) thiocyanate, nickel(ll) formate, nickel(ll) nitrate zinc « zinc acetonylacetonate « zinc acetate « zinc bromide « zinc chloride cobalt chloride «(Y) iron bromide «(Y) iron sulfate « zinc nitrate jbenzoate 1o وما شابه )١( nickel nitrate ((Y) nickel formate «(Y) cobalt thiocyanate «(Y) وخلائط منهم. المعدنية القابلة للذوبان في الماء يُفضَلَ أن يكون لها الصيغة [011(6)/إ0«*]5؛ cyanide أملاح alkaline earth أو أيون معدن أرضي قلوي alkali metal ion هي أيون معدن قلوي 0 0 ٠ ؛ metal ion رف
-١ «= E هي iy cation اختياره من المجموعة التي تتكون من «(Y) Fe ((Y)Fe ((Y)Co ¢(Y) Co «(Y)Mn مالا ¢(Y)Ni ((T)Cr «(Y)Cr عار Vs (8) V «(Y)RU ((V)Rh )0( من المُفضّلء يتم اختيار من ¢(Y) Fe (Y)Co «(Y)Ni ((Y)Fe ¢(Y) Co حيث* ولا هي أعداد صحيحة أكبر من أو تساوي ٠ مجموع الشحنات * ولا يعادل شحنة © مجموعة .cyanide (CN)
أملاح 6 المعدنية المناسبة القابلة للذوبان في الماء على سبيل المثال لا الحصرء هي «(Y) potassium hexacyanocobaltate «(Y) potassium hexacyanocobaltate «(Y) potassium hexacyanoferrate ((¥) potassium hexacyanocobaltate ¢(Y) lithium hexacyanocobaltate وما شابه.
٠ العامل العضوي الذي يؤدي إلى تكوين Bek (Sh يمكن أن يوجد مع واحد من المحلولين الملحيين المائيين أو كليهماء أو يمكن إضافته إلى ملاط Jind) فورا بعد ترسيب DMC (ja من المُفضَّلَ بصفة عامة عمل خلط مسبق لعامل تكوين المركب Ball العضوي مع أي من المحاليل Ala قبل دمج المواد المتفاعلة. عادة؛ يتم استخدام كمية زائدة من عامل تكوين المُركّب RA
٠ بصفة عامة؛ عامل تكوين Sid) CA يجب أن يكون SUE للذوبان نسبيا في الماء. العوامل المناسبة لتكوين mW العضوي organic complexing EIA هي تلك الشائعة في هذا المجال»؛ والمذكورة على سبيل المثال في البراءة الأمريكية رقم .2٠584977 العوامل Wadd لتكوين mA العضوي organic complexing EA هي مُركّبات عضوية قابلة للذوبان في الماء تحتوي على ذرة عدم تجاثس يمكن أن تكوّن Wy مُعفّدَا مع مُركَّب Cyanide مزدوج
٠ المعدن. الأكثر تفضيلا؛ أن تكون عوامل تكوين المُركّب العضوي Sad) هي مُركّبات ALE للذوبان في الماء تحتوي على ذرة عدم تجائس يتم اختيارها من : monoalcohols, aldehydes, ketones, ethers, esters, amides, ureas, nitriles, sulfides
رف
_— \ \ _ وأخلاط منها. العوامل المُفضّلة لتكوين المُركّب العضوي المُعقَّد هي كحولات أليفاتية ALE للذوبان في الماء يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من : ethanol, isopropyl alcohol, n-butyl alcohol, iso-butyl alcohol, sec-butyl Jind alcohol and tert-butyl alcohol.
Tert—butyl alcohol (TBA) بصفة خاصة. 0 محاليل الملح المعدني المائي وملح cyanide المعدني (أو منتجات DMC Je la لها) يلزم خلطها بكفاءة مع Jalal) العضوي الذي يؤدي إلى تكوين مُركّب Sak لإنتاج النموذج الأكثر نشاطا من (Kay jis) استخدام قلاب بطريقة ملائمة لتحقيق كفاءة الخلط. الأمثلة على مُركّبات cyanide مزدوجة المعدن الناتجة من هذا التفاعل تشمل؛ على سبيل JE nickel )( zinc hexacyanoferrate )( zinc hexacyanocobaltate cobalt hexacyanocobaltate «(Y) hexacyanoferrate ٠ (؟) وما شابه. (Y) zinc hexacyanocobaltate هو المفضل. يتم عندئذ دمج ملاط المُحفّز ofall بعد خلط المحاليل المائية في وجود العامل العضوي الذي يؤدي إلى تكوين Sah Sys مع nN ترابطي من Jind . polyether polyols تنفيذ هذه الخطوة باستخدام قلاب بحيث يحدث تقليب جيد لملاط polyether polyols 5 jail . Yo يُفضَلُ عمل هذا الخليط عند an حرارة تتراوح بين Ye و.لا م والأفضل بين te و١1 م والأكثر تفضيلا عند حوالي #0 ثم. المُركّبات polyether المناسبة Jods تلك المنتجة بواسطة البلمرة مع فتح الحلقة للإيثرات الحلقية وتشمل oxetane polymers 5 « epoxide polymers رو tetrahydrofuran polymers وما شابه. يمكن استخدام أي طريقة تحفيز لعمل المُركّبات sank الإيثر polyether ٠ . المُركّبات مُتعدّدة الإيثر يمكن أن يكون بها أي مجموعات طرفية مطلوبة؛ بما في ذلك؛ على سبيل المثالء ether ¢ ester 800108 « hydroxyl أو ما شابه. المُركّبات RA الإيثر المُفضّلة هي polyether polyols بها عدد متوسط من مجموعات hydroxyl يتراوح بين حوالي ؟ وحوالي 8. كما polyether polyols (adi )3 لها وزن جزيئي متوسط بالنسبة رف
_— \ \ _ للعدد أقل من Yoon والأفضل بين Yeo و ١ والأكثر تفضيلاً بين Yeo و Aa يتم عمل هذه المُركّبات sale ببلمرة الإيبوكسيد epoxide polymerization في وجود بوادئ محتوية على هيدروجين نشط cilia; active hydrogen قاعدية؛ أو حمضية؛ أو عضوية معدنية (بما في ذلك مُحفّزات (DMC هه polyether polyols المفيدة تشمل :
poly (oxypropylene) polyols, ethylene 06106-08006280 poly(oxypropylene) polyols, mixed ethylene oxide—propylene oxide polyols, butylenes oxide polymers, butylenes oxide copolymers with ethylene oxide and for propylene oxide, polytetra methylene ether glycols
٠ وما شابه. الأفضل على الإطلاق هي المُركّبات poly(oxypropylene) polyols « وبصفة خاصة ثنائيات وثلاثيات hydroxyl التي لها أوزان جزيئية متوسطة بالنسبة للعدد أقل من “ue إل والأفضل بين Y “ou و ١ * + ٠ ¢ والأكثر تفضيلاً بين Ag “ou و A “ou الأكثر تفضيلا؛ أن يتم تخليق polyether polyols المستخدم في العملية ١ من الاختراع بالتحفيز الحمضي acidic catalysis ؛ أي بواسطة بلمرة إيبوكسيد في وجود بادئ يحتوي على
Vo هيدروجين active hydrogen Lis ومُحفّزات حمضية. أمثلة المُحفّزات الحمضية المناسبة تشمل أحماض Lewis مثل 873 Y(CF3S03)3 (SbF5 أو أحماض Jie Bronstedt .HSbF6 (HPF6 (HBF4 (CF3SO3H يؤدي استخدام مُركَّب aie الإيثر يتم الحصول عليه بواسطة التحفيز الحمضي 8610016 catalysis في العملية ١ للاختراع الحالي؛ بالإضافة إلى عامل تكوين المُركّب العضوي dl)
organic complexing ٠٠ ؛ إلى تحسين مدهش في نشاط gad بالمقارنة بنشاط Eada) الشبيه المُحضّر في وجود مُركّب مُتعدَّد الإيثر يتم الحصول عليه بواسطة التحفيز القاعدي أو باستخدام SH عضوي يحتوي على معدن.
رف
— \ _ بمجرد دمج mA متعدد الإيثر مع nN 6 مزدوج المعدن» يتم Rak Je صلب يحتوي على مُركّب متعدد الإيثر من ملاط المُحفّز. يتم تنفيذ ذلك بأي وسيلة تقليدية؛ Jie الترشيح؛ أو الطرد المركزي أو ما شابه. في نموذج (ald يتم استخدام ما يكفي من المواد المتفاعلة للحصول على DMC iat صلب © يحتوي على: LAT - بالوزن Spe 6 مزدوج المعدن؛ ٠١-١ - 7 بالوزن tele 3١-١ - 7 بالوزن عامل تكوين CN العضوي organic complexing ssl) ؛ و 0-١ - 7 بالوزن مُركَّب ترابطي من polyether polyols . ٠ .من المُفضّل؛ أن تتراوح الكمية الكلية من العامل العضوي الذي يؤدي إلى تكوين مُركّب مُق polyether polyols بين © 7 و١ 7 بالوزن من الوزن الكلي للمُحفُزء؛ والأفضل بين ٠١ 7 و56 7 بالوزن؛ والأكثر تفضيلا بين ١١ 7 و40 7 بالوزن. يتم عندئذ غسل add) الصلب الذي تم alle والمحتوي على مُركَّب مُتعدَّد الإيثر أولا بمحلول Sk يشتمل على ٠٠٠١-46 7 بالوزن ماء و ٠١-١ 7 بالوزن polyether polyols . هذا Yo المحلول المائي JB من أي عامل لتكوين nN عضوي Jie Organic complexing xx ما سبق ذكره. يتم استخدام خطوةٍ الغسل لإزالة الشوائب من Sin حيث يتم الحصول على Jind أقل كفاءة عند عدم إزالتها. يجب التأكيد على أنه لا يمكن تنفيذ خطوة غسل أخرى قبل shad الغسل الأولى السابق ذكرها بمجرد الحصول على المُحقّز الصلب الذي تم alle والمحتوي على (Kh مُتعدَّد الإيثر في الخطوة (I Ye. من العملية ١ للاختراع. كان من المدهش Glas) أن التركيب المحدد للمحلول المائي المستخدم في خطوة الغسل هذه يؤدي إلى مُحفٌز سيانيدي مزدوج المعدن ذي نشاط lak كما هو مبين في AEN) الخاصة ورف vem يتم الحصول Jind هذا النشاط هو أعلى بالمقارنة مع ما يتم الحصول عليه من Jal) بالاختراع CH عليه باستخدام عملية تشمل خطوة غسيل باستخدام محلول مائي يشتمل على عامل تكوين . polyether وكاولراهم organic complexing EH) عضوي في المحلول المائي في polyether polyols من المُفضّل؛ أن تكون كمية المُركّب الترابطي
CEA خاص؛ كمية AT الخطوة ب) أقل من 5 7 من الوزن الكلي للمحلول. وفقا لنموذج 0 في المحلول المائي في الخطوة ب) تكون أقل من ؛ 7# من polyether polyols الترابطي الترابطي CEA كمية AT الوزن الكلي للمحلول؛ وَيُفضَلَ أقل من 2 7 . وفقا لنموذج و7 7# من الوزن 7 ٠,١ في المحلول المائي في الخطوة ب) تتراوح بين polyether polyols كمية المُركّب الترابطي Gals في نموذج آخر TVA 7 07 بين Jad الكلي للمحلول؛ يُفترض أن يؤدي . 7# ٠ في المحلول المائي في الخطوة ب) تكون polyether polyols ٠ polyether الترابطي ل Cal استخدام الماء في خطوةٍ الغسل هذه بدون أي محتوى من سيانيدي مزدوج المعدن ذي نشاط أعلى. ak إلى polyols تنفيذ خطوة الغسل بإعادة تكوين المُحقّز في صورة ملاط في المحلول المائي ويلي ذلك sale يتم باستخدام أي وسيلة مناسبة؛ مثل الترشيح. aad Jie خطوة اكتشاف أن استخدام هذا المحلول المائي الخاص في خطوة الغسل ب) Lay كان من المدهش Vo في الخطوة أ) و/ Shak بالاشتراك مع كمية زائدة من العامل العضوي الذي يؤدي إلى تكوين مُركَّب للاختراع الحالي. A كما هو موضح في مثال رقم DMC ea أو د)؛ يعطي تأثيرا تآزريا لنشاط علاوة على ذلك؛ يسمح استخدام المحلول المائي الخاص في خطوة الغسل أيضا بتقليل أزمنة الترشيح؛ مما يعني تقليلا كبيرا في التكلفة للعمليات على المستوى الصناعي الكبير. أوضحت الاختبارات التجريبية على المستوى الصناعي أن الترشيح اكتمل في أقل من ¥ ساعات بالمقارنة - ٠ ساعة على الأقل المطلوبة في العمليات الأخرى التي يتم تنفيذها حاليا. VY بال Jue Jad بالرغم من أن خطوة غسيل واحدة تكفي للحصول على مُحفَز ذي نشاط مُحسَّن؛ الخاصة بالاختراع؛ تكون عملية الغسل ١ من العملية Jn أكثر من مرة. في نموذج add التالية غير مائية وتتضمن إعادة تكوين ملاط من المُحقّز السيانيدي مزدوج المعدن في عامل
-ه١- تكوين nN عضوي organic complexing Sans أو في خليط من العامل العضوي الذي يؤدي إلى تكوين مُركّب مُعقّد 4 polyether polyols المستخدم في خطوة الغسل السابقة. الأكثر تفضيلا؛ أن يتم غسل Gini السيانيدي مزدوج المعدن بمحلول يشتمل على ٠٠0-98 7 بالوزن من العامل العضوي الذي يؤدي إلى تكوين مُركّب Sak و ٠١-١ 7 بالوزن من polyether Jail . polyols © أن يكون العامل العضوي الذي يؤدي إلى تكوين مُركَّب Sk هو tert-butyl alcohol . بعد غسل المُحفّزء Jad عادة تجفيفه تحت ضغط منخفض حتى الوصول إلى وزن ثابت للمُحقز. يمكن تجفيف eal) عند درجات حرارة تتراوح بين حوالي 5٠ "م و١١ "م؛ والأفضل بين 60 ثم و١١٠١ 2( والأكثر تفضيلا بين 90 “م و١١١٠ "م. على عكس ماهو عليه الحال حاليا (أنظر على ٠ سبيل المثال الطلب الأوروبي رقم 555657 ») حيث درجات الحرارة التي تتراوح بين ١١ ثم و6 تم تكون مطلوبة حتى لا يتم تخميد inal العملية ١ الخاصة بالاختراع تسمح بخطوة تجفيف جيدة عند درجات حرارة مرتفعة بدون التأثير على تركيب المُحقّز؛ وبالتالي تتطلب زمنا أقل. يمكن سحق Ed الجاف للحصول على ink عالي النشاط في صورة مسحوق مناسب للاستخدام في تفاعل البلمرة مع فتح الحلقة. ١ توفر العملية ١ الخاصة بالاختراع clink من Bah سيانيدي مزدوج المعدن double metal cyanide complex له أزمنة تنشيط منخفضة ونشاط حفزي غير عادي. بصفة خاصة؛ تؤدي خطوة الغسل الأولى للمادة الصلبة BLA التي تم الحصول عليها بعد عملية تخليق Sink DMC في محلول ماثي؛ بدون أي عامل تكوين =A عضوي organic complexing ss إلى تكوين DMC jiak له نشاط حفزي مرتفع بدرجة ملحوظة عن مُحفّزات DMC التي خضعت ٠ ا لخطوة الغسيل الأولى باستخدام محلول يحتوي على عوامل تكوين مُركّبات عضوية Sains خطوة الغسل هذه؛ بالاشتراك مع الاستخدام في عملية التفاعل التي تؤدي إلى الحصول على all السيانيدي مزدوج المعدن ل polyether polyols ؛ والذي يتم الحصول عليه بواسطة التحفيز الحمضي acidic catalysis ؛ meds بالحصول على تحسين كبير في نشاط andl في عملية تحضير polyether polyols . orgy
— أ \ — على ضوء النشاط المُحسّن لهذا ead) بالمقارنة بنشاط DMC isk آخر يتم الحصول ade باتباع طرق dads سوف تؤدي العملية ١ السابق تحديدها بالضرورة إلى تحضير Jah تركيب خاص يتمتع بهذا النشاط comand cl في سمة ثانية؛ يتعلق الاختراع أيضا بِمُحقٌز سيانيدي مزدوج المعدن يتم الحصول عليه 0 بواسطة العملية ١ كما سبق تعريفها. في نموذج خاص؛ يتميز المُحقّز الذي يتم الحصول عليه بواسطة العملية المذكورة في عنصر الحماية رقم ١ أيضا باشتماله على: - مُركَّب سيانيدي مزدوج المعدن واحد على الأقل؛ - عامل تكوين = عضوي als organic complexing Six على الأقل؛ و a - = ترابطي واحد على الأقل من polyether polyols يكون له وزن > أقل من Y “ue . Jad) أن يتم اختيار مُركَّب سياندي مزدوج المعدن من zinc hexacyanocobaltate )¥(« nickel hexacyanoferrate )( zinc hexacyanoferrate (١)؛ و (Y) cobalt hexacyanocobaltate وما شابه. zinc hexacyanocobaltate )¥( هو ١٠ المُفضّل. كذلك من المُفضّل؛ أن تكون عوامل تكوين المُركّبات العضوية sald) هي مُركّبات عضوية قابلة للذوبان في الماء تحتوي على ذرة عدم تجائس ويمكن أن تكن aay RN | مع cyanide =A مزدوج المعدن. العوامل المُفضّلة لتكوين المُركّب العضوي organic complexing snl) هي كحولات أليفاتية ALE للذوبان في الماء يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من tert-butyl (TBA) tert-butyl alcohol. alcohol ٠ مُفضَّل بصفة خاصة. المُركّبات الترابطية من polyether polyols تشمل بصفة عامة تلك التي يتم إنتاجها بواسطة البلمرة مع فتح الحلقة للإيثزات الحلقية؛ وتشمل polymers 0106م , oxetane polymers ادف
»٠و Ly tetrahydrofuran polymers شابه. المُركّبات 3h الإيثر polyether المُفضّلة هي (A) polyether polyols hydroxyl لها وزن جزيثي متوسط بالنسبة للعدد يتراوح بين Y “ou و ١ * ٠١ ٠ ¢ والأفضل بين Ag “ou و A “ou الأفضل على الإطلاق هي المُركّبات poly(oxypropylene) polyols « وخصوصا ثنائيات وثلاثيات hydroxyl التي لها وزن جزيئي متوسط بالنسبة للعدد يتراوح بين ٠٠١ و0١٠06٠٠؛ والأة Jind ) بين .79 و A الأكثر تفضيلاء أن يتم تخليق polyether polyols بواسطة التحفيز الحمضي acidic catalysis ؛ أي بواسطة بلمرة إيبوكسيد في وجود بادئ يحتوي على هيدروجين نشط active hydrogen ومُحفزات حمضية. أمثلة المُحفّزات الحمضية المناسبة تشمل أحماض Lewis مثل «Y(CF3S03)3 505 BF3 ٠ أو أحماض Bronstedt مثل (HBF4 (CF3SO3H .HSbF6 0-6 في نموذج خاص؛ يشتمل المُحقّز السيانيدي مزدوج المعدن الذي يتم الحصول عليه بواسطة العملية ١ الخاصة بالاختراع على: LAY = بالوزن من mI 6 مزدوج المعدن؛ ٠١-١ - No 7 بالوزن ماء؛ - ١-ء؟ # بالوزن من عامل تكوين RSA العضوي organic complexing EA ؛ و Fam - 4 بالوزن من CO الترابطي ل polyether polyols . من المُفضّل؛ أن تتراوح الكمية الكلية من العامل العضوي الذي يؤدي إلى تكوين Bah Sp polyether polyols بين © 7 و١ 7 بالوزن من الوزن الكلي للمُحفُزء؛ والأفضل بين ٠١ 7 ٠ و٠ 7 بالوزن؛ والأفضل أيضا بين ١١ 7 و0 7 بالوزن. كان من المدهش اكتشاف أن DMC fink التي بها مُركّب ترابطي من polyether polyols والتي يتم الحصول عليها بواسطة التحفيز الحمضي acidic catalysis عند تركيبها؛ والتي تم ادف
م١- الحصول عليها وفقا للعملية ١ الخاصة بالاختراع باستخدام تركيبة الغسل الخاصة؛ لها نشاط حفزي Jef (lak بكثير من مُحفّزات DMC المستخدمة في هذا المجال حالياء بالإضافة إلى زمن تنشيط مخفض. يمكن استخدام المُحفٌز الخاصة بالاختراع في أي من تفاعلات Halll المعروفة في هذا المجال حيث يتم استخدام Clink من dah سيانيدي مزدوج المعدن double metal cyanide complex © . بمزيد من التحديد؛ يتم استخدام jaa في عملية لعمل بوليمر إيبوكسيد. لذلك؛ يتعلق الاختراع بعملية (العملية رقم 7) لبلمرة الإيبوكسيد epoxide polymerization ؛ تشتمل العملية المذكورة على تفاعل إيبوكسيد مع بادئ في وجود ink DMC كما سبق تعريفه. epoxides المُفضّلة هي ethylene oxide, propylene oxide, butane oxide, styrene oxide وما شابه؛ وخلائط منهم. يمكن استخدام العملية لعمل Vo بوليمرات عشوائية أو AES يمكن أن يكون بوليمر الإيبوكسيد؛ على سبيل المثال» هو polyether polyols مشتق من بلمرة إيبوكسيد في وجود بادئ يحتوي على مجموعة hydroxyl . البوليمرات الأخرى التي سوف تتبلمر بصورة مشتركة مع الإيبوكسيد في وجود DMC Jind يمكن تضمينها في العملية ١ الخاصة بالاختراع لعمل أنواع أخرى من epoxide polymers . يمكن عمل أي من البوليمرات المشتركة المعروفة في هذا المجال والمصنوعة باستخدام مُحفّزات DMC Vo تقليدية باستخدام المُحقّزات الخاصة بالاختراع. على سبيل المثال؛ تتبلمر الإيبوكسيدات epoxide yeas polymerization مشتركة مع مُركّبات 025 للحصول على مُركّبات مُتعدّدة الإيثر polyether ؛ أو مع anhydrides _للحصول على polyester أو مُركّبات polyetherester polyols . من المُفضّل؛ أن يكون polyether polyols المستخدم كمُركّب ترابطي DMC iad عبارة ٠ عن5ا0لاا0م polyether .تم تخليقه بواسطة التحفيز الحمضي acidic catalysis . كذلك من المُفضّل؛ أن يتم الحصول على بادئ تفاعل البلمرة بواسطة التحفيز الحمضي ؛ ويُفضَل باستخدام Jie polyether polyols ذلك المستخدم ERIS ترابطي للمُحفز. الطبيعة الحمضية للربيطة والبادئ Cran النشاط الحفزي DMC ail نظرا لأنه تتم ملاحظة تأثير تآأزري في نشاط المُحفُز في تفاعلات بلمرة الإيبوكسيد epoxide polymerization عند Yo استخدام polyether polyols حمضي RS ترابطي للمُحفز وكبادئ لتفاعل البلمرة. ادف
q — \ — في نموذج Jail من نماذج الاختراع» يحدث تفاعل البلمرة في وجود Jeni) الخاص بالاختراع عند درجة حرارة أعلى من ١٠ م والأفضل بين ١٠ م و Ye م ٠ يسمح استخد ak a DMC الخاص بالاختراع في تفاعل بلمرة الإيبوكسيد epoxide polymerization بتحضير polyether polyols بدرجة أقل من عدم التشبّع وتشتّت مُتعدَّد أقل مما هو موضح في مثال رقم dea) + 5 رقم “). هذا الأمر ade بصفة خاصة لأن aM CAEN المنخفض يعطي polyether polyols ذات لزوجة منخفضة؛ وهي خاصيَّة مرغوبة جدا في الاستخدامات التالية لهذا النوع من البوليمرات. لذلك؛ تؤدي عملية البلمرة هذه (العملية رقم ) إلى تحضير polyether polyols ذات خواص Aah بالتالي؛ يتعلق الاختراع أيضا ب polyether polyols & الحصول عليه بواسطة العملية WEY سبق تعريفها. الأمثلة التالية هي لمجرد توضيح الاختراع. ٠ سوف يدرك ذوو الخبرة في هذا المجال أن هناك العديد من التغييرات التي يمكن عملها؛ وهذه التغييرات تقع ضمن نطاق وروح الاختراع وعناصر الحماية. الأمثلة ملاحظات عامة في الأمثلة التالية؛ التعبيرات "أ" و "ب" بعد نوع عديد hydroxyl تعني أن hydroxyl ye 3 Veo تتم تخليقه بواسطة التحفيز الحمضي acidic catalysis والتحفيز القاعدي؛ بالترتيب. مثال رقم ١١ تحضير zine hexacyanocobaltate ah باستخدام TBA كعامل تكوين = عضوي organic complexing Sank و Polypropylene glycol (PPG) B (وزن جزيئي بالنسبة للعدد £0( كعديد hydroxyl . الخطوة الأولى Y. ثتثم إذابة (a> V,0) potassium hexacyanocobaltate في ماء منزوع الأيونات ٠٠١( deonized water مل) في كأس (المحلول أ). تتم إذابة (a Yo) zinc chloride (Je 0+)TBA tert-butyl alcohol , في ماء منزوع الأيونات Yvo) 06001260 water مل) في كأس ثان (المحلول ب). ادف
— \ «= يتم تسخين المحلول ب عند درجة حرارة تبلغ ٠ © تم. بعد ذلك؛ تتم ببطء إضافة المحلول أ لمدة
Wl zinc chloride لفة في الدقيقة. يتم دمج 508٠0 دقيقة إلى المحلول ب مع التقليب عند ٠ ومحلول TBA ومحلول ملح cobalt باستخدام قلاب للخلط الجيد والكفء لكلا المحلولين الماثيين. يتم الاحتفاظ بالخليط بعد التفاعل لمدة Te دقيقة عند نفس درجة الحرارة لتكوين ملاط من zine hexacyanocobaltate © . يتم تحضير محلول ثالث (المحلول ج) بإذابة Err وزن جزيئي من عديد (polypropylene glycol (PPG) «xa A) hydroxyl في ماء منزوع الأيونات 5١( deonized water مل) و Y) TBA مل). يتم تخليق عديد HSA hydroxyl بالتحفيز القاعدي باتباع إجراءات معروفة ثماما في هذا المجال. تتم إضافة المحلول ج (خليط [PPG ماء/ (TBA إلى الملاط المائي aqueous slurry ل sad zinc hexacyanocobaltate ٠ © دقائق؛ ويتم تقليب الناتج لمدة ٠١ دقائق أخرى. يتم ترشيح الخليط تحت ضغط لعزل المادة الصلبة solid . الخطوة الثانية تتم إعادة عمل ملاط من العجينة الصلبة في الماء (Je Vou) لمدة Ve دقيقة عند درجة حرارة تبلغ 00 “م وبعد ذلك؛ تتم إضافة 50860 وزن جزيئي إضافي من عديد Y) PPG hydroxyl VO جم). يتم تجنيس الخليط بالتقليب لمدة ٠١ دقائق ثم يتم ترشيحه. الخطوة الثالثة يعاد عمل ملاط من العجينة الصلبة التي يتم الحصول عليها بعد الخطوة الثانية في ١85(18/ مل) لمدة ١ ٠ دقيقة عند an حرارة تبلغ Cu م وبعد ذلك تتم إضافة 58٠6 وزن جزيثي إضافي من ١( PPG hydroxyl ye جم). يتم تجنيس الخليط بالتقليب لمدة © دقائق ثم يتم ترشيحه. ٠ يتم تجفيف المُحفٌز الصلب الناتج )١ ead) تحت ضغط منخفض عند ٠٠١ "م و١٠ ملي بار حتى الوصول إلى وزن ثابت. مثال رقم LY تحضير zine hexacyanocobaltate ak باستخدام TBA كعامل تكوين = عضوي organic complexing Shas بنسبة أزيد ب 86 7 عن مثال ١ء و . hydroxyl (وزن جزيئي بالنسبة للعدد + £0( كعديد polypropylene glycol (PPG) ادف
— \ \ — الخطوة الأولى تتم إذابة (a> V,0) potassium hexacyanocobaltate في sla منزوع الأيونات (Je ٠٠١( deonized water في كأس (المحلول أ). تتم إذابة (a Yo) zinc chloride (Je YO)TBA tert-butyl alcohol , في ماء منزوع الأيونات Yvo) deonized water 0 مل) في كأس ثان (المحلول ب). يتم تسخين المحلول ب عند درجة حرارة تبلغ ٠ © تم. بعد ذلك؛ تتم ببطء إضافة المحلول أ لمدة ٠ دقيقة إلى المحلول ب مع التقليب عند 508٠0 لفة في الدقيقة. يتم دمج Wl zinc chloride ومحلول TBA ومحلول ملح cobalt باستخدام قلاب للخلط الجيد والكفء لكلا المحلولين الماثيين. يتم الاحتفاظ بالخليط بعد التفاعل لمدة To دقيقة عند نفس درجة الحرارة لتكوين ملاط من ZINC hexacyanocobaltate ٠ . يتم تحضير محلول ثالث (المحلول ج) بإذابة 5059 وزن Juda من عديد A) hydroxyl جم؛ polypropylene glycol (PPG) في ماء منزوع الأيونات ٠١( 06001260 water مل)و 88ا (؟ مل). يتم تخليق عديد hydroxyl المذكور بالتحفيز القاعدي باتباع إجراءات معروفة تماما في هذا المجال. Vo تتم إضافة المحلول ج (خليط [PPG ماء/ (TBA الملاط المائي aqueous slurry ل sad zine hexacyanocobaltate © دقائق؛ ويتم تقليب الناتج لمدة ٠١ دقائق أخرى. يتم ترشيح الخليط تحت ضغط لعزل المادة الصلبة solid . الخطوة الثانية تتم إعادة عمل ملاط من العجينة الصلبة في الماء (Je Yo A) لمدة Ve دقيقة عند درجة حرارة ١ تبلغ On م وبعد ذلك تتم إضافة 8٠6 وزن جزيني إضافي من عديد PPG hydroxyl ) ¥ جم). يتم تجنيس الخليط بالتقليب لمدة ٠١ دقائق ثم يتم ترشيحه. الخطوة الثالثة ادف
— \ \ — يعاد عمل ملاط من العجينة الصلبة التي يتم الحصول عليها بعد الخطوة الثانية في YAOTBA مل) لمدة ١ ٠ دقيقة عند an حرارة تبلغ Cu م وبعد ذلك تتم إضافة 58٠6 وزن جزيثي إضافي من عديد ١( PPG hydroxyl جم). يتم تجنيس الخليط بالتقليب لمدة © دقائق ثم يتم ترشيحه. يتم تجفيف aad) الصلب الناتج (Yad) تحت ضغط منخفض عند ٠٠١ "م و١٠ ملي بار © حتى الوصول إلى وزن ثابت. مثال رقم LY تحضير zine hexacyanocobaltate ak باستخدام TBA كعامل تكوين Sy عضوي organic complexing sas (بنسبة أزيد ب ov 7 عن مثال ١؛ أو عن مثال (Y ري propoxylated glycerol أ (وزن جزيئي بالنسبة للعدد (Veo كعديد polyol الخطوة الأولى ٠١ تتم إذابة V,0) potassium hexacyanocobaltate جم) في ماء منزوع الأيونات (Je ٠٠١( deonized water في كأس (المحلول أ). تتم إذابة Yo) zinc chloride جم) (Je YO)TBA tert-butyl alcohol , في ماء منزوع الأيونات Yvo) deonized water مل) في كأس ثان (المحلول ب). يتم تسخين المحلول ب عند درجة حرارة تبلغ ٠ 5 تم. بعد ذلك؛ تتم ببطء إضافة المحلول أ لمدة Vo ١؟ دقيقة إلى المحلول ب مع التقليب عند 40٠0 لفة في الدقيقة. يتم دمج Wl) zinc chloride ومحلول TBA ومحلول ملح cobalt باستخدام قلاب للخلط الجيد والكفء لكلا المحلولين الماثيين. يتم الاحتفاظ بالخليط بعد التفاعل لمدة Te دقيقة عند نفس درجة الحرارة لتكوين ملاط من zinc hexacyanocobaltate . يتم تحضير محلول ثالث (المحلول ج) بإذابة 70٠0 وزن جزيثي ثلاثي ٠( hydroxyl جم؛ propoxylated glycerol ٠٠ ) في ماء منزوع الأيونات water 06001260 )+© مل) و TBA Y) مل). يتم تخليق ثلاثي HSA) hydroxyl بواسطة التحفيز الحمضي acidic catalysis باتباع إجراءات معروفة تماما في هذا المجال. ادف
— \ — تتم إضافة المحلول ج (خليط propoxylated glycerol / ماء//15) إلى الملاط المائي Zinc hexacyanocobaltate aqueous slurry _لمدة © دقائق؛ ويتم تقليب الناتج لمدة ٠١ دقائق أخرى. يتم ترشيح الخليط تحت ضغط لعزل المادة الصلبة solid . الخطوة الثانية 0 تتم إعادة عمل ملاط من العجينة الصلبة في الماء (Je Yo A) لمدة Ve دقيقة عند درجة حرارة تبلغ ٠٠ "م وبعد ذلك؛ تتم إضافة 70١ وزن جزيئي إضافي من : triol (propoxylated glycerol) (5, جم). يتم تجنيس الخليط بالتقليب لمدة ٠١ دقائق ثم يتم ترشيحه. الخطوة الثالثة Ve يعاد عمل ملاط من العجينة الصلبة التي يتم الحصول عليها بعد الخطوة الثانية في /780(18 مل) لمدة ١ ٠ دقيقة عند an حرارة تبلغ Cu م وبعد ذلك تتم إضافة Cos ٠٠ جزيثي إضافي من ١,١75( triol (propoxylated glycerol) جم). يتم تجنيس الخليط بالتقليب لمدة © SB ثم يتم ترشيحه. يتم تجفيف Sisal الصلب الناتج (Teall) تحت ضغط منخفض عند ٠٠١ "م و١٠ ملي بار حتى الوصول إلى وزن ثابت. مثال مقارن رقم ؛. تحضير zinc hexacyanocobaltate ak باستخدام TBA كعامل تكوين nN عضوي polypropylene glycol (PPG) B 5 organic complexing shake (وزن جزيئي )40٠0 كعديد hydroxyl . الخطوة الثانية ve 7 18//1120. الخطوة الأولى oY. إذابة (a> V,0) potassium hexacyanocobaltate في ماء منزوع الأيونات (de V+ +) deonized water في كأس (المحلول أ). تتم إذابة (a Yo) zinc chloride ادف
— ¢ \ — (Je 0+)TBA tert-butyl alcohol , في ماء منزوع الأيونات Yvo) deonized water مل) في كأس ثان (المحلول ب). يتم تسخين المحلول ب عند درجة حرارة تبلغ ٠ © تم. بعد ذلك؛ تتم ببطء إضافة المحلول أ لمدة ٠ دقيقة إلى المحلول ب مع التقليب عند 508٠0 لفة في الدقيقة. يتم دمج Wl zinc chloride © ومحلول TBA ومحلول ملح cobalt باستخدام قلاب للخلط الجيد والكفء لكلا المحلولين الماثيين.
يتم الاحتفاظ بالخليط بعد التفاعل لمدة To دقيقة عند نفس درجة الحرارة لتكوين ملاط من ZINC hexacyanocobaltate . يتم تحضير محلول ثالث (المحلول 7( بإذابة 5060 وزن جزيئي من A) جم؛ diol (polypropylene glycol (PPG) في ماء منزوع الأيونات 5١( 06001260 water مل)
٠ و (JY) TBA يتم Glas عديد hydroxyl المذكور بالتحفيز القاعدي باتباع إجراءات معروفة تماما في هذا المجال. تتم إضافة المحلول ج (خليط [PPG ماء/ (TBA إلى الملاط المائي zinc aqueousslurry sad hexacyanocobaltate © دقائق؛ ويتم تقليب الناتج لمدة ٠١ دقائق أخرى. يتم ترشيح الخليط تحت ضغط لعزل المادة الصلبة solid .
١ الخطوة الثانية يعاد عمل ملاط من العجينة الصلبة في محلول مائي (de YAO) محتوي على Ve) TBA 7 ) لمدة To دقيقة عند درجة حرارة تبلغ 5٠ ثم وبعد ذلك؛ تتم إضافة 500 وزن جزيئي إضافي من عديد PPG hydroxyl (7 جم). يتم تجنيس الخليط بالتقليب لمدة ٠١ دقاثئق ثم يتم ترشيحه. الخطوة الثالثة
٠85(18/ يعاد عمل ملاط من العجينة الصلبة التي يتم الحصول عليها بعد الخطوة الثانية في Yo وزن جزيثي إضافي 58٠6 م وبعد ذلك تتم إضافة Cu حرارة تبلغ an دقيقة عند ١ ٠ مل) لمدة جم). يتم تجنيس الخليط بالتقليب لمدة © دقائق ثم يتم ترشيحه. ١( hydroxyl PPG من عديد
ادف
اج \ —
يتم تجفيف ead) الصلب الناتج (المُحفٌز المقارن ؛) تحت ضغط منخفض عند ٠٠١ ثم و١٠
ملي بار حتى الوصول إلى وزن ثابت.
مثال مقارن رقم LO تحضير zinc hexacyanocobaltate Hak باستخدام TBA كعامل polypropylene glycol (PPG) B ر organic complexing Sank تكوين = عضوي
© (وزن جزيئي )40٠0 كعديد hydroxyl . الخطوة الثانية 5٠ 7 18//1120.
الخطوة الأولى
تتم إذابة V,0) potassium hexacyanocobaltate جم) في ماء منزوع الأيونات
(de ٠٠١( deonized water في كأس (المحلول أ). تتم إذابة Yo) zinc chloride جم)
(Je © ١18/8 (tert-butyl alcohol , في ماء منزوع الأيونات Yvo) deonized water ٠ مل) في كأس ثان (المحلول ب). يتم تسخين المحلول ب عند درجة حرارة تبلغ 5٠ "م. بعد ذلك؛
تتم ببطء إضافة المحلول أ لمدة Ye دقيقة إلى المحلول ب مع التقليب عند 50٠0 لفة في الدقيقة.
يتم دمج zine chloride المائي ومحلول TBA ومحلول ملح cobalt باستخدام قلاب للخلط
الجيد والكفء لكلا المحلولين المائيين. يتم الاحتفاظ بالخليط بعد التفاعل لمدة Ve دقيقة عند نفس
درجة الحرارة لتكوين ملاط من zinc hexacyanocobaltate . يتم تحضير محلول ثالث ١٠ «(المحلول ج) بإذابة 50860 وزن جزيئي ثنائي A) hydroxyl جم؛ بولي بروبيلين جليكول) (PPG)
في ماء منزوع الأيونات (Js +) deonized water و TBA )¥ مل). يتم تخليق عديد
hydroxyl _المذكور بالتحفيز القاعدي باتباع إجراءات معروفة تماما في هذا المجال.
تتم إضافة المحلول ج (خليط [PPG ماء/ (TBA إلى الملاط المائي zinc aqueousslurry
sad hexacyanocobaltate © دقائق؛ ويتم تقليب الناتج لمدة ٠١ دقائق أخرى. يتم ترشيح ٠ - الخليط تحت ضغط لعزل المادة الصلبة solid .
الخطوة الثانية
يعاد عمل ملاط من العجينة الصلبة في محلول مائي (de YAS) المحتوي على TBA (50 7)
لمدة ١ دقيقة عند an حرارة تبلغ Cu م وبعد ذلك تتم إضافة Eve وزن جزيني إضافي من
ادف
— أ \ —
عديد 006 hydroxyl (7 جم). يتم تجنيس الخليط بالتقليب لمدة ٠١ دقائق ثم يتم ترشيحه.
الخطوة الثالثة
يعاد عمل ملاط من العجينة الصلبة التي يتم الحصول عليها بعد الخطوة الثانية في ١85(18/
مل) لمدة ١ ٠ دقيقة عند an حرارة تبلغ Cu م وبعد ذلك تتم إضافة 58٠6 وزن جزيثي إضافي
© .من عديد 006 ١( hydroxyl جم). يتم تجنيس الخليط بالتقليب لمدة © دقائق ثم يتم ترشيحه.
يتم تجفيف ead) الصلب الناتج (المُحقّز المقارن 5) تحت ضغط منخفض عند ٠٠١ ثم و١٠
ملي بار حتى الوصول إلى وزن ثابت.
مثال مقارن رقم 1 تحضير zinc hexacyanocobaltate ak باستخدام TBA كعامل polypropylene glycol (PPG) 8 5 organic complexing shake عضوي nN تكوين TBA 7 ٠٠٠ الخطوة الثانية hydroxyl (وزن جزيئي £00( كعديد ٠
الخطوة الأولى
تتم إذابة V,0) potassium hexacyanocobaltate جم) في ماء منزوع الأيونات
(de ٠٠١( deonized water في كأس (المحلول أ). تتم إذابة Yo) zinc chloride جم)
(Je 0+)TBA tert-butyl alcohol , في ماء منزوع الأيونات Yvo) deonized water No مل) في كأس ثان (المحلول ب).
يتم تسخين المحلول ب عند درجة حرارة تبلغ ٠ 5 تم. بعد ذلك؛ تتم ببطء إضافة المحلول أ لمدة
Wl zinc chloride لفة في الدقيقة. يتم دمج 508٠0 دقيقة إلى المحلول ب مع التقليب عند ٠
ومحلول TBA ومحلول ملح cobalt باستخدام قلاب للخلط الجيد والكفء لكلا المحلولين المائيين.
يتم الاحتفاظ بالخليط بعد التفاعل لمدة To دقيقة عند نفس درجة الحرارة لتكوين ملاط من ZINC hexacyanocobaltate ٠ .
يتم تحضير محلول ثالث (المحلول ج) بإذابة 5086 وزن جزيئي ثنائي A) hydroxyl جم؛ بولي
Y) TBA 5(J« ١( 06001260 water في ماء منزوع الأيونات (PPG) بروبيلين جليكول
ادف
مل). يتم تخليق عديد HAN hydroxyl بالتحفيز القاعدي باتباع إجراءات معروفة تماما في هذا المجال. تتم إضافة المحلول ج (خليط [PPG ماء/ (TBA إلى الملاط المائي aqueous slurry ل 2106 sad hexacyanocobaltate © دقائق؛ ويتم تقليب الناتج لمدة ٠١ دقائق أخرى. يتم ترشيح 0 الخليط تحت ضغط لعزل المادة الصلبة solid . الخطوة الثانية يعاد عمل ملاط من العجينة الصلبة في (Je YAO) TBA لمدة Ve دقيقة عند درجة حرارة تبلغ ٠ تم وبعد ذلك؛ تتم إضافة 5060 وزن جزيئي إضافي من (p> Y) PPG hydroxyl wae يتم تجنيس الخليط بالتقليب لمدة ٠١ دقاثق ثم يتم ترشيحه. ٠ الخطوة الثالثة يعاد عمل ملاط من العجينة الصلبة التي يتم الحصول عليها بعد الخطوة الثانية في ١٠85( TBA مل) لمدة ١ ٠ دقيقة عند an حرارة تبلغ Cu م وبعد ذلك تتم إضافة 58٠6 وزن جزيثي إضافي من عديد ١( hydroxyl PPG جم). يتم تجنيس الخليط بالتقليب لمدة © دقائق ثم يتم ترشيحه. يتم تجفيف المُحقّز الصلب الناتج isd) المقارن 7) تحت ضغط منخفض عند ٠٠١ ثم و١٠ Le Ve بار حتى الوصول إلى وزن ثابت. مثال مقارن رقم LV تحضير zinc hexacyanocobaltate ak باستخدام TBA كعامل تكوين mI عضوي organic complexing Sans بنسبة تزيد ب 86 7 عن مثال set polypropylene glycol (PPG) 8 (وزن جزيئي £40( كعديد hydroxyl . الخطوة الثانية vA 7 18/1120. ٠ الخطوة الأولى تتم إذابة V,0) potassium hexacyanocobaltate جم) في ماء منزوع الأيونات (de ٠٠١( deonized water في كأس (المحلول أ). تتم إذابة Yo) zinc chloride جم) ادف
م \ — و Vo) TBA tert-butyl alcohol مل) في ماء منزوع الأيونات Yvo) 06001260 water مل) في كأس ثان (المحلول ب). يتم تسخين المحلول ب عند درجة حرارة تبلغ ٠ © تم. بعد ذلك؛ تتم ببطء إضافة المحلول أ لمدة ٠ دقيقة إلى المحلول ب مع التقليب عند 508٠0 لفة في الدقيقة. يتم دمج Wl zinc chloride © ومحلول TBA ومحلول ملح cobalt باستخدام قلاب للخلط الجيد والكفء لكلا المحلولين الماثيين. يتم الاحتفاظ بالخليط بعد التفاعل لمدة To دقيقة عند نفس درجة الحرارة لتكوين ملاط من ZINC hexacyanocobaltate . يتم تحضير محلول ثالث (المحلول ج) بإذابة 5060 وزن جزيثي ثنائي A) hydroxyl جم؛ (polypropylene glycol (PPG) في ماء منزوع الأيونات water 06001260 )+© مل) ٠ و TBA (؟ (Je يتم تخليق عديد hydroxyl المذكور بالتحفيز القاعدي باتباع إجراءات معروفة تماما في هذا المجال. تتم إضافة المحلول ج (خليط [PPG ماء/ (TBA إلى الملاط المائي aqueous slurry ل 2106 sad hexacyanocobaltate © دقائق؛ ويتم تقليب الناتج لمدة ٠١ دقائق أخرى. يتم ترشيح الخليط تحت ضغط لعزل المادة الصلبة solid . ١ الخطوة الثانية يعاد عمل ملاط من العجينة الصلبة في محلول يحتوي على ١558 مل من TBA و55 مل من الماء لمدة ١ دقيقة عند an حرارة تبلغ On م وبعد ذلك تتم إضافة 58٠6 وزن جزيثي إضافي من عديد Y) PPG hydroxyl جم). يتم تجنيس الخليط بالتقليب لمدة ٠١ دقائق ثم يتم ترشيحه. الخطوة الثالثة Yo يعاد عمل ملاط من العجينة الصلبة التي يتم الحصول عليها بعد الخطوة الثانية في YA)TBA مل) لمدة ١ ٠ دقيقة عند an حرارة تبلغ Cu م وبعد ذلك تتم إضافة 58٠6 وزن جزيثي إضافي من عديد ١( hydroxyl PPG جم). يتم تجنيس الخليط بالتقليب لمدة © دقائق ثم يتم ترشيحه. ادف
q —_ \ _ يتم تجفيف Gaadl الصلب الناتج (المُحفّز المقارن )١ تحت ضغط منخفض عند ٠٠١ ثم و١٠ ملي بار حتى الوصول إلى وزن ثابت. مثال رقم A قياس نشاط Gia) في عملية تخليق المُركّبات عديدة hydroxyl باستخدام بادئ حمضي. تم اختبار المُحفّزات sland) وفقا للأمثلة ١-؟ والأمثلة المقارنة 7-4 في تفاعل Halil ه المشتركة ل .propylene oxide (PO) and ethylene oxide (EO) كان الإجراء كالتالي: تم شحن مفاعل 800 سعة ؟ لتر ب Yoo جم من Ver وزن polyether polyols ij ثلاثي hydroxyl (بادئ بلمرة) السابق تحضيره بواسطة التحفيز الحمضي acidic catalysis . تم تقليب المُركّب عند ٠٠٠١ لفة في الدقيقة وتسخينه عند درجة حرارة تبلغ VE "م في جو Ve خامل. لإزالة الرطوبة من polyether polyols ؛ تم استخدام ضغط منخفض مع النضح ب N2 خلال الوقت المطلوب للوصول إلى رطوبة أقل من ٠٠١ جزء في المليون. بعد ذلك؛ تمت إضافة مُحفٌز DMC (30 جزء في المليون) مع التقليب تحت ضغط منخفض لمدة ٠١ دقائق بدون النضح ب 812. أكسيد البروبيلين Yo) جم) تمت إضافة إلى المفاعل لتنشيط Leal) عندئذ حدث هبوط سريع في ضغط المفاعل؛ مما يشير إلى أن المُحفٌز قد تم تنشيطه. Vo بعد التحقق من بدء تنشيط ail تمت clay إضافة خليط من / propylene oxide ethylene oxide إلى المفاعل حتى الوصول إلى الوزن الجزيئي المطلوب. تم تنفيذ إضافة propylene 6 عند ٠0 تم مع الحفاظ على ضغط التفاعل عند ٠,8 كجم/ Now يتم قياس نشاط Jeni) من ميل مخطط POJEO Jad مع الزمن. بمجردٍ اكتمال إضافة خليط (propylene oxide / ethylene oxide تم الاحتفاظ بخليط التفاعل بعد التفاعل لمدة ساعة ٠ الإكمال تحول المونومرات. pal تمت إزالة المونومرات المتبقية تحت ضغط منخفض مع النضح ب 2 لمدة ساعة أخرى. البوليمر الناتج هو poly(oxyethylene propylene) triol الذي له وزن جزيئي متوسط بالنسبة للعدد يبلغ You جدول رقم ١ يوضح نشاط المُحفّزات ١-؟ والمُحفزات المقارنة 4 -1 وأزمنة تنشيطها. رف
Ad «= _ جدول رقم :١ نشاط المُحفّزات ١-؟ والمُحفزات المقارنة 1-4 المقاس بعد العملية السابق شرحها. oe التنشيط ا نشاط | aA |النسبة المئوية للتحسن (دقيقة) (جم/ دقيقة) بالنسبة للمُحفُز المقارن > كن ١١ ااا ا نا لاا انا ا كما هو موضح في جدول رقم oO) المُحفّزات التي تم الحصول عليها وفقا للعملية الخاصة بالاختراع (المُحفّزات (T=) هي اعلى نشاطا بكثير من Badd) التقليدي المستخدم في هذا المجال حاليا كما أنها تعطي أزمنة تنشيط أقل.
0 بصفة خاصة؛ استخدام محلول Sle بدون عامل تكوين RS عضوي organic ak Jal complexing المُحفٌز في الخطوة الثانية (المثال ١ المُحقّز )١ يُكسب المُحقّز 7١ 7 تحسينا في النشاط بالمقارنة Jaks يتم الحصول عليه بواسطة عمليات تقليدية من تلك المستخدمة في هذا المجال (المثال ead of المقارن ؛) والتي تستخدم محلولا مائيا للغسيل يحتوي على (TBA الخطوة الثانية باستخدام خلائط من 188/0120 تؤدي إلى الحصول على Ji jak
xh عضوي Syn تشاطا. علاوة على ذلك؛ الاستخدام المشترك لمحلول مائي بدون عامل تكوين ٠ للاختراع)؛ بكمية ١ في الخطوة ؟ من العملية (الخطوة ب) من العملية organic complexing و؟ ١ في الخطوات organic complexing Sink عضوي Sy زائدة من عامل تكوين يؤدي إلى تأثير (Yaad oF للاختراع) (المثال ١ (الخطوات أ) ود)؛ بالترتيب؛ من العملية في نشاط المُحفّز. يمكن أيضا 7 ٠١9 يتم الحصول على تحسين يبلغ iad) تآزري على نشاط
_— \ اذ ملاحظة أن عديد hydroxyl يلعب دورا هاما في نشاط المُحفُز. إذا تم استخدام عديد hydroxyl مُخلّق بواسطة التحفيز الحمضي acidic catalysis ؛ يمكن تحسين نشاط ial) بنسبة أعلى YA) م 0 SEY من الخواص Aa) للمُحقّز الذي تم الحصول عليه وفقا للعملية ١ الخاصة بالاختراع؛ © تمت أيضا مقارنة نتائج المُحقّز المقارن ١7 (الذي يتم الحصول عليه بواسطة عملية تستخدم TBA في الخطوة (Y والمُحقّز 7 الخاص بالاختراع؛ واللذين تم الحصول عليهما باستخدام نسبة أعلى ب 2 من TBA في الخطوات ١ و 7. النتائج موضحة في جدول رقم Y التالي: جدول رقم 7. نشاط ead) ¥ والمُحفّزٌ المقارن 7 مقاسا وفقا للعملية السابق شرحها. ow) التنشيط Ll] المُحفز | النسبة Lad) للتحسُن بالنسبة (دقيقة) (جم/ دقيقة) للمُحفٌز المقارن > ٠ كما يمكن ملاحظته؛ تم الحصول على تحسن ملحوظ في نشاط iad للمُحفّز الخاص بالاختراع؛ مما يوضّح مرة أخرى التأثير غير المتوقع الذي أضفاه استخدام محلول مائي بدون عامل تكوين = عضوي organic complexing ses لغسل BRA في الخطوة الثانية (الخطوة ب) من العملية للاختراع). من ناحية أخرى؛ جدول رقم ¥ يوضح الخواص (مستوى عدم التشبّع chilly المتعدد) للبوليمرات التي تم تخليقها باستخدام المُحفّزات ١-؟ والمُحقزات Aad) -7. Vo جدول رقم ". خواص عديد hydroxyl باستخدام مُحفَزات مختلفة
Ad \ —_ _ توضح هذه البيانات أن المُحفزات الخاصة بالاختراع تعطي polyether polyols لها مستويات عدم تشبّع منخفضة Sai cds; أقل بالمقارنة بتلك التي يتم الحصول عليه باستخدام Clink أخرى مستخدمة في هذا المجال حاليا. مثال رقم 9. قياس نشاط Gaal في عملية تخليق المُركّبات عديدة hydroxyl باستخدام بادئ 0 قلوي. تم تنفيذ نفس تفاعل pall كما هو مشروح في المثال A مع إحلال بادئ قلوي محل البادئ الحمضي؛ أي Sih of yall الإيثر عديد hydroxyl الذي له وزن جزيئي Veo السابق تحضيره بواسطة التحفيز القاعدي. يتم استخدام aad) © في تفاعل البلمرة. جدول رقم ؛ يوضح النتائج الخاصة بنشاط Fail iad) باستخدام كلا نوعي البوادئ (الحمضية والقاعدية). Ve جدول رقم of نشاط المُحفّز باستخدام بوادئ مختلفة زمن التنشيط | نشاط ial | النسبة المئوية نوع البادئ (دقيقة) (جم/ دقيقة) | للتحسن polyether polyols ثلاثي المُحفز hydroxyl Y الذي له وزن YA t Yo,v 7 Veo Jia والسابق تحضيره
اا بواسطة التحفيز الحمضي acidic catalysis polyether polyols ثلاثي | YV,A ١١ hydroxyl ِ"ٍ الذي له وزن المُحفز ؟ 1 Veo Jia والسابق تحضيره بواسطة التحفيز القلوي كما هو موضح في جدول رقم of هناك تأثير تآزري إضافي ناتج من استخدام عديد hydroxyl مُخلّق بواسطة التحفيز الحمضي acidic catalysis ؛ (KS ترابطي للمُحفّز وكبادئ لتفاعل البلمرة. رف
Claims (1)
- ديو" عناصر الحماية double metal cyanide complex سيانيدي مزدوج المعدن daly cecatalyst مُحفرْ - ١ يتم الحصول عليه بواسطة عملية تشتمل على: (I تخليق ink سيانيدي cyanide catalyst مزدوج المعدن صلب solid double metal في وجود عامل تكوين = عضوي organic complexing agent Sink ومركب ترابطي من © بولى jul بوليول ¢polyether polyol و ب) الغسيل الأولي للمُحفّز catalyst الذي تم الحصول عليه بالخطوة أ) باستخدام محلول مائي aqueous solution يشتمل على: - 60 إلى 29٠٠٠ من الوزن tele - صفر إلى 79٠ من الوزن بولى sid بوليول «polyether polyol ٠ وذلك لتشكيل ملاط ooslurry حيث لا يحتوي المحلول SW على أي عامل تكوين Che.organic complexing agent عضوي مُعفد double metal cyanide سيانيدي مزدوج المعدن als المصنوع من catalyst المُحفز - Y complex وفقا لعنصر الحماية رقم ٠؛ حيث تشتمل العملية أيضاً على التالي: ج) فصل المحفز isolating the catalyst من الملاط slurry المتكون في الخطوة ب)؛ و Vo د) Jue المُحفز الصلب solid catalyst المتكون في الخطوة ج) باستخدام محلول يشتمل على: - 90 إلى 7٠٠١ من الوزن عامل تكوين مركب عضوي ik - صفر إلى 79٠ من الوزن بولى ايثر بوليول «polyether polyol لتشكيل ملاط slurry . catalyst jail -" المصنوع من dink سيانيدي مزدوج المعدن double metal cyanide complex | ٠ وفقاً لعنصر الحماية رقم ١١٠ حيث تشتمل عملية التخليق بالخطوة أ) على: - إنتاج ملاط slurry ink أ5لال0818 من خلال تفاعل محلول مائي aqueous solution لملح معدني مع محلول مائي aqueous solution لملح سيانيدي معدني metal cyanide corganic complexing agent xx عضوي mI في وجود عامل تكوين salt - تجميع ملاط المُحفز catalyst slurry مع مركب ترابطي من بولى jul بوليول polyether Yo ل0لااهم؛ و ادف—yvo- - فصل المُحفز الصلب solid catalyst المحتوي على بولى ايثر polyether من الملاط slurry double metal cyanide سيانيدي مزدوج المعدن dae المصنوع من catalyst jail —¢ complex وفقاً لعنصر الحماية رقم )6 حيث يتم تخليق المركب الترابطي من بولى ايثر بوليول.acidic catalysis بواسطة التحفيز الحمضي polyether polyol © double metal cyanide المصنوع من معقّد سيانيدي مزدوج المعدن catalyst jail —o complex وفقاً لعنصر الحماية رقم ١ حيث يكون بولى ايثر بوليول polyether polyol هو ديول diol أو تريول ا1010؛ له متوسط رقم وزن جزيئي أقل من ٠٠٠١ . catalyst jail - المصنوع من dine سيانيدي مزدوج المعدن double metal cyanide ٠ 000018 وفقاً لعنصر الحماية رقم ٠ حيث يتم اختيار عامل تكوين المُركّب العضوي Baal) من بين الكحولات الاحادية monoalcohols ؛ الألدهيدات aldehydes ؛ الكيتونات ketones « الإيثرات ethers ؛ الإسترات esters ؛ الأميدات amides ؛ اليوريا ureas ¢ النيتريلات nitriles ¢ الكبريتيدات sulfides وخلائط منها. double metal cyanide المصنوع من معقّد سيانيدي مزدوج المعدن catalyst jad —v حيث يتم اختيار الملح المعدني من بين كلوريد الزنك oF وفقاً لعنصر الحماية رقم complex Vo zine chloride ؛ بروميد الزنك zine bromide ؛ أسيتات الزنك zinc acetate ؛ أسيتونيل أسيتات الزنك zinc acetonylacetate « بنزوات الزنتك zinc benzoate ؛ نيترات الزنك zinc « iron (I) bromide (Il) بروميد الحديد » iron (I) sulfate (I) »؛ كبريتات الحديد 6 cobalt (Il) (I) ؛ ثيوسيانات الكوبلت cobalt (Il) chloride (Il) كلوريد الكوبلت وخلائط منها. nickel (I) formate (II) ؛ فورمات النيكل thiocyanate | ٠ double metal cyanide سيانيدي مزدوج المعدن Size المصنوع من catalyst jail —A metal وفقاً لعنصر الحماية رقم ؛ حيث يتم اختيار الملح السيانيدي المعدني complex potassium hexacyanocobaltate من بين سداسي سيانوكوبلتيت البوتاسيوم cyanide salt )11( وسداسي سيانو حديدات البوتاسيوم (Il) potassium hexacyanoferrate ؛ وسداسي Yo سيانو حديدات البوتاسيوم (Ill) potassium hexacyanoferrate ؛ سداسي سيانوكوبلتيت.)اا١( calcium hexacyanocobaltate الكالسيرم ادف1+ catalyst jaa) -4 المصنوع من مُعقّد سيانيدي مزدوج المعدن double metal cyanide complex وفقاً لعنصر الحماية رقم ٠ حيث يتم تخليق ad المصنوع من Bae سيانيدي مزدوج المعدن double metal cyanide complex عند درجة حرارة بين ٠١ إلى ١ درجة مثوية. -٠١ 0 المحقز catalyst المصنوع من dak سيانيدي مزدوج المعدن double metal cyanide complex وفقاً لعنصر الحماية رقم ١ يشتمل على: - سيانيد مزدوج المعدن واحد على الأقل؛ — عامل تكوين nN عضوي organic complexing agent Sans واحد على الأقل؛ - مركب ترابطي من بولى ايثر بوليول polyether polyol واحد على الأقل ذو رقم متوسط وزن ETS NAR أقل من ٠٠٠١٠١ . ١١ - عملية لبلمرة إيبوكسيد polymerizing an epoxide « حيث تشتمل العملية المذكورة على تفاعل إيبوكسيد reacting an epoxide مع بادئ يحتوي على مجموعة هيدروكسيل hydroxyl في وجود ak كما تم تعريفه في عنصر الحماية رقم .١ -٠ العملية المذكورة في عنصر الحماية رقم VY حيث يكون البادئ الذي يحتوي على مجموعة hydroxyl Ye هو بولى fl بوليول polyether polyol .يتم الحصول عليه بواسطة التحفيز الحمضي acidic catalysis . -٠ العملية وفقاً لعنصر الحماية رقم ٠١ حيث تتم عملية البلمرة عند درجة حرارة أعلى من ٠ درجة مثوية. -٠4 بولى ايثر بوليول polyether polyol يتم الحصول عليه من خلال العملية المحددة في ٠ عنصر الحماية رقم AY catalyst Jail) -١ المصنوع من متعقّد سيانيدي مزدوج المعدن وفقاً لعنصر الحماية رقم OY حيث يتم اختيار عامل تكوين mW العضوي Organic complexing agent snl) من بين الكحولات الاحادية monoalcohols ؛ الألدهيدات aldehydes ؛ الكيتونات ketones « الإيثرات ethers ؛ الإسترات esters ؛ الأميدات amides ؛ اليوريا ureas ¢ النيتريلات nitriles Yo » الكبريتيدات sulfides وخلائط منها. ادفمدة سريان هذه البراءة عشرون سنة من تاريخ إيداع الطلب وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها أو سقوطها لمخالفتها لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية صادرة عن مدينة الملك عبدالعزيز للعلوم والتقنية ؛ مكتب البراءات السعودي ص ب TAT الرياض 57؟؟١١ ¢ المملكة العربية السعودية بريد الكتروني: patents @kacst.edu.sa
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP11382156 | 2011-05-17 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA116370919B1 true SA116370919B1 (ar) | 2017-05-08 |
Family
ID=44310200
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA116370919A SA116370919B1 (ar) | 2011-05-17 | 2012-05-15 | عملية لتحضير مُحفِّز من مُعقَّد سيانيدي مزدوج المعدن |
| SA112330512A SA112330512B1 (ar) | 2011-05-17 | 2012-05-15 | عملية لتحضير مُحفِّز من مُعقَّد سيانيدي مزدوج المعدن |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA112330512A SA112330512B1 (ar) | 2011-05-17 | 2012-05-15 | عملية لتحضير مُحفِّز من مُعقَّد سيانيدي مزدوج المعدن |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US9221947B2 (ar) |
| EP (1) | EP2709757B1 (ar) |
| KR (1) | KR20140053020A (ar) |
| CN (1) | CN103534029B (ar) |
| BR (1) | BR112013029119A2 (ar) |
| ES (1) | ES2672497T3 (ar) |
| PT (1) | PT2709757T (ar) |
| SA (2) | SA116370919B1 (ar) |
| WO (1) | WO2012156431A1 (ar) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7977501B2 (en) | 2006-07-24 | 2011-07-12 | Bayer Materialscience Llc | Polyether carbonate polyols made via double metal cyanide (DMC) catalysis |
| SA116370919B1 (ar) | 2011-05-17 | 2017-05-08 | ريبسول، اس. ايه. | عملية لتحضير مُحفِّز من مُعقَّد سيانيدي مزدوج المعدن |
| EP2837648A1 (en) * | 2013-08-12 | 2015-02-18 | Repsol, S.A. | Process for preparing polyether carbonate polyols |
| WO2016120406A1 (en) | 2015-01-28 | 2016-08-04 | Repsol, S.A. | A polyurethane adhesive formulation based on polyether carbonate polyol |
| WO2016120399A1 (en) | 2015-01-28 | 2016-08-04 | Repsol, S.A. | A thermoplastic polyurethane based on polyether carbonate polyol |
| WO2016166165A1 (en) | 2015-04-13 | 2016-10-20 | Repsol, S.A. | New formulations for polyurethane applications |
| EP3106221A1 (en) | 2015-06-15 | 2016-12-21 | Universität Hamburg | Process for preparing double metal cyanide catalysts and their use in polymerization reactions |
| PT3331936T (pt) * | 2015-08-04 | 2020-06-18 | Repsol Sa | Novas formulações para adesivos sensíveis à pressão |
| KR20190078592A (ko) | 2016-10-18 | 2019-07-04 | 렙솔, 에스.에이. | 폐기물 원료로부터의 새로운 고분자량 중합체 |
| CA3076174A1 (en) | 2017-10-10 | 2019-04-18 | Stepan Company | Polymeric dispersants from phenyl glycidyl ether |
| KR20200060503A (ko) | 2017-10-10 | 2020-05-29 | 스테판 컴파니 | 아르알킬화 페놀로부터의 중합체 분산제 |
| RU2687105C1 (ru) * | 2018-09-03 | 2019-05-07 | Публичное Акционерное Общество "Нижнекамскнефтехим" | Способ получения простого полиэфира с высокой молекулярной массой на основе пропиленоксида на двойном кобальтцианидном катализаторе |
| CN111087600B (zh) * | 2018-10-23 | 2023-03-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 聚氨酯弹性体树脂及其制备方法 |
| US20220177403A1 (en) | 2019-03-08 | 2022-06-09 | Stepan Company | Reactive surfactants |
| CN113845867A (zh) * | 2021-09-27 | 2021-12-28 | 淮安巴德聚氨酯科技有限公司 | 一种基于高分子聚醚多元醇的ms密封胶及其制备方法 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1063525A (en) | 1963-02-14 | 1967-03-30 | Gen Tire & Rubber Co | Organic cyclic oxide polymers, their preparation and tires prepared therefrom |
| US3427334A (en) | 1963-02-14 | 1969-02-11 | Gen Tire & Rubber Co | Double metal cyanides complexed with an alcohol aldehyde or ketone to increase catalytic activity |
| US3427256A (en) | 1963-02-14 | 1969-02-11 | Gen Tire & Rubber Co | Double metal cyanide complex compounds |
| US3941849A (en) | 1972-07-07 | 1976-03-02 | The General Tire & Rubber Company | Polyethers and method for making the same |
| AU552988B2 (en) | 1982-03-31 | 1986-06-26 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Polymerizing epoxides and catalyst suspensions for this |
| AU551979B2 (en) | 1982-03-31 | 1986-05-15 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Epoxy polymerisation catalysts |
| US5158922A (en) | 1992-02-04 | 1992-10-27 | Arco Chemical Technology, L.P. | Process for preparing metal cyanide complex catalyst |
| US5712216A (en) | 1995-05-15 | 1998-01-27 | Arco Chemical Technology, L.P. | Highly active double metal cyanide complex catalysts |
| US5482908A (en) * | 1994-09-08 | 1996-01-09 | Arco Chemical Technology, L.P. | Highly active double metal cyanide catalysts |
| US5627120A (en) * | 1996-04-19 | 1997-05-06 | Arco Chemical Technology, L.P. | Highly active double metal cyanide catalysts |
| US5714428A (en) | 1996-10-16 | 1998-02-03 | Arco Chemical Technology, L.P. | Double metal cyanide catalysts containing functionalized polymers |
| US6313060B1 (en) | 1998-07-10 | 2001-11-06 | Asahi Glass Company, Limited | Catalyst for ring-opening polymerization of alkylene oxide, method for preparation thereof and use thereof |
| WO2001089685A1 (en) * | 2000-05-19 | 2001-11-29 | The Dow Chemical Company | Dispersion of supported metal catalysts using sulfone or sulfoxide compounds as a dispersant |
| ES2199666B1 (es) | 2002-02-25 | 2005-06-01 | Repsol Quimica, S.A. | Procedimiento de produccion de polioleteres. |
| SA116370919B1 (ar) | 2011-05-17 | 2017-05-08 | ريبسول، اس. ايه. | عملية لتحضير مُحفِّز من مُعقَّد سيانيدي مزدوج المعدن |
-
2012
- 2012-05-15 SA SA116370919A patent/SA116370919B1/ar unknown
- 2012-05-15 SA SA112330512A patent/SA112330512B1/ar unknown
- 2012-05-16 EP EP12722138.0A patent/EP2709757B1/en active Active
- 2012-05-16 ES ES12722138.0T patent/ES2672497T3/es active Active
- 2012-05-16 PT PT127221380T patent/PT2709757T/pt unknown
- 2012-05-16 CN CN201280023184.2A patent/CN103534029B/zh active Active
- 2012-05-16 WO PCT/EP2012/059081 patent/WO2012156431A1/en active Application Filing
- 2012-05-16 US US14/117,052 patent/US9221947B2/en active Active
- 2012-05-16 KR KR1020137033168A patent/KR20140053020A/ko not_active Application Discontinuation
- 2012-05-16 BR BR112013029119A patent/BR112013029119A2/pt not_active Application Discontinuation
-
2015
- 2015-11-18 US US14/944,648 patent/US9605111B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP2709757A1 (en) | 2014-03-26 |
| ES2672497T3 (es) | 2018-06-14 |
| EP2709757B1 (en) | 2018-03-07 |
| WO2012156431A1 (en) | 2012-11-22 |
| US9221947B2 (en) | 2015-12-29 |
| US20140243497A1 (en) | 2014-08-28 |
| BR112013029119A2 (pt) | 2017-02-07 |
| SA112330512B1 (ar) | 2016-11-17 |
| US9605111B2 (en) | 2017-03-28 |
| CN103534029A (zh) | 2014-01-22 |
| CN103534029B (zh) | 2016-05-11 |
| KR20140053020A (ko) | 2014-05-07 |
| PT2709757T (pt) | 2018-06-12 |
| US20160068631A1 (en) | 2016-03-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA116370919B1 (ar) | عملية لتحضير مُحفِّز من مُعقَّد سيانيدي مزدوج المعدن | |
| US5536883A (en) | Highly active double metal cyanide catalysts and epoxide polymerization | |
| US5523386A (en) | Plastic foam-supported double metal cyanide catalysts for polyether polyol synthesis | |
| US5712216A (en) | Highly active double metal cyanide complex catalysts | |
| US5789626A (en) | Highly active double metal cyanide catalysts | |
| HU220836B1 (en) | Highly active double metal cyanide complex catalysts | |
| SA516370566B1 (ar) | عملية لتحضير كحولات عديدة الهيدروكسيل لكربونات بولي إيثر | |
| US5498583A (en) | Polyurethane foam-supported double metal cyanide catalysts for polyol synthesis | |
| CA2479809A1 (en) | Method for preparing metal cyanide catalyst complexes using partially miscible complexing agents | |
| EP1529566A1 (en) | Unsaturated tertiary alcohols as ligands for active DMC catalysts | |
| KR101342899B1 (ko) | 새로운 유기 착화물제를 이용하여 합성한 이중금속 시안염 촉매 또는 다중금속 시안염 촉매를 이용한 에폭시계 단량체의 개환 중합에 의한 폴리올 제조 | |
| EP1487574A2 (en) | Method of preparing metal cyanide catalysts using insoluble metal salts | |
| KR20100062031A (ko) | 새로운 유기 착화물제를 이용하여 합성한 이중금속 시안염 촉매 또는 다중금속 시안염 촉매를 이용한 에폭시계 단량체의 개환 중합에 의한 폴리올 제조 | |
| KR100581616B1 (ko) | 광학 입체 규칙성을 갖는 폴리에테르폴리올 및 그의제조방법 | |
| US6900156B2 (en) | Method for preparing metal cyanide catalysts using zero valent metals | |
| US20140275632A1 (en) | Catalyst for the production of polyols having lower amounts of high molecular weight tails | |
| KR20090099391A (ko) | 공촉매를 이용한 폴리올의 제조방법 및 그 방법에 의하여중합된 폴리올 | |
| CN102036749A (zh) | 用于制备多元醇的具有可控反应性的双金属氰化物催化剂及其制备方法 | |
| KR20080092658A (ko) | 랜덤 폴리올 제조용 복금속 시안계 촉매 |