SA111320656B1 - طريقة لإنتاج راتنج ماصّ للماء - Google Patents
طريقة لإنتاج راتنج ماصّ للماء Download PDFInfo
- Publication number
- SA111320656B1 SA111320656B1 SA111320656A SA111320656A SA111320656B1 SA 111320656 B1 SA111320656 B1 SA 111320656B1 SA 111320656 A SA111320656 A SA 111320656A SA 111320656 A SA111320656 A SA 111320656A SA 111320656 B1 SA111320656 B1 SA 111320656B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- water
- polymerization
- absorbent resin
- soluble
- dispersion medium
- Prior art date
Links
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims abstract description 107
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims abstract description 107
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 152
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 claims abstract description 115
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 111
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 64
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 62
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 60
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 claims abstract description 50
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 48
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims abstract description 34
- 238000010557 suspension polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 105
- -1 fatty acid ester Chemical class 0.000 claims description 87
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 44
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 44
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 44
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 35
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 33
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 32
- 239000002609 medium Substances 0.000 claims description 22
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 19
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 18
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 17
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 15
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 15
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 13
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 13
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 12
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 12
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 12
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 11
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 11
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 claims description 10
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 10
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 9
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 8
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 6
- 125000000816 ethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 claims description 5
- AZUZXOSWBOBCJY-UHFFFAOYSA-N Polyethylene, oxidized Polymers OC(=O)CCC(=O)C(C)C(O)CCCCC=O AZUZXOSWBOBCJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 3
- 125000005395 methacrylic acid group Chemical group 0.000 claims description 3
- DBVUAFDZHKSZJH-UHFFFAOYSA-N furan-2,5-dione;prop-1-ene Chemical group CC=C.O=C1OC(=O)C=C1 DBVUAFDZHKSZJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 claims description 2
- 230000004224 protection Effects 0.000 claims 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims 1
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 43
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 abstract description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000007870 radical polymerization initiator Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 98
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 59
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 41
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 36
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 22
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 21
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 20
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 19
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 description 18
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Substances OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 235000019645 odor Nutrition 0.000 description 16
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 16
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 15
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 15
- UWFRVQVNYNPBEF-UHFFFAOYSA-N 1-(2,4-dimethylphenyl)propan-1-one Chemical compound CCC(=O)C1=CC=C(C)C=C1C UWFRVQVNYNPBEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 description 14
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 13
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 13
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 13
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 11
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 11
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 11
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 10
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 10
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 8
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 8
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 7
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 7
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 7
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 7
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZGEGCLOFRBLKSE-UHFFFAOYSA-N 1-Heptene Chemical compound CCCCCC=C ZGEGCLOFRBLKSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 5
- 235000015107 ale Nutrition 0.000 description 5
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 5
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 5
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 5
- GXDHCNNESPLIKD-UHFFFAOYSA-N 2-methylhexane Chemical compound CCCCC(C)C GXDHCNNESPLIKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VLJXXKKOSFGPHI-UHFFFAOYSA-N 3-methylhexane Chemical compound CCCC(C)CC VLJXXKKOSFGPHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 4
- 150000005215 alkyl ethers Chemical class 0.000 description 4
- WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol Chemical compound OCCCCO WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 4
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 4
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 4
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 4
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Natural products OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UAEPNZWRGJTJPN-UHFFFAOYSA-N methylcyclohexane Chemical compound CC1CCCCC1 UAEPNZWRGJTJPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GDOPTJXRTPNYNR-UHFFFAOYSA-N methylcyclopentane Chemical compound CC1CCCC1 GDOPTJXRTPNYNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 4
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 4
- IVIDDMGBRCPGLJ-UHFFFAOYSA-N 2,3-bis(oxiran-2-ylmethoxy)propan-1-ol Chemical compound C1OC1COC(CO)COCC1CO1 IVIDDMGBRCPGLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- SYEWHONLFGZGLK-UHFFFAOYSA-N 2-[1,3-bis(oxiran-2-ylmethoxy)propan-2-yloxymethyl]oxirane Chemical compound C1OC1COCC(OCC1OC1)COCC1CO1 SYEWHONLFGZGLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000003412 L-alanyl group Chemical group [H]N([H])[C@@](C([H])([H])[H])(C(=O)[*])[H] 0.000 description 3
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 125000005037 alkyl phenyl group Chemical group 0.000 description 3
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 3
- 239000004815 dispersion polymer Substances 0.000 description 3
- HQQADJVZYDDRJT-UHFFFAOYSA-N ethene;prop-1-ene Chemical group C=C.CC=C HQQADJVZYDDRJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 229920001600 hydrophobic polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 3
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 3
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 3
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 2
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 101100289061 Drosophila melanogaster lili gene Proteins 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 description 2
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004354 Hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 description 2
- 102000004856 Lectins Human genes 0.000 description 2
- 108090001090 Lectins Proteins 0.000 description 2
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical group 0.000 description 2
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 2
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 239000013013 elastic material Substances 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- YYXLGGIKSIZHSF-UHFFFAOYSA-N ethene;furan-2,5-dione Chemical group C=C.O=C1OC(=O)C=C1 YYXLGGIKSIZHSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 229920001038 ethylene copolymer Polymers 0.000 description 2
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 2
- 235000019447 hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 description 2
- 239000002523 lectin Substances 0.000 description 2
- GYNNXHKOJHMOHS-UHFFFAOYSA-N methyl-cycloheptane Natural products CC1CCCCCC1 GYNNXHKOJHMOHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QYZFTMMPKCOTAN-UHFFFAOYSA-N n-[2-(2-hydroxyethylamino)ethyl]-2-[[1-[2-(2-hydroxyethylamino)ethylamino]-2-methyl-1-oxopropan-2-yl]diazenyl]-2-methylpropanamide Chemical compound OCCNCCNC(=O)C(C)(C)N=NC(C)(C)C(=O)NCCNCCO QYZFTMMPKCOTAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000223 polyglycerol Polymers 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 2
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 2
- PRAKJMSDJKAYCZ-UHFFFAOYSA-N squalane Chemical compound CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C PRAKJMSDJKAYCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 2
- JNYAEWCLZODPBN-JGWLITMVSA-N (2r,3r,4s)-2-[(1r)-1,2-dihydroxyethyl]oxolane-3,4-diol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O JNYAEWCLZODPBN-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- LUEWUZLMQUOBSB-FSKGGBMCSA-N (2s,3s,4s,5s,6r)-2-[(2r,3s,4r,5r,6s)-6-[(2r,3s,4r,5s,6s)-4,5-dihydroxy-2-(hydroxymethyl)-6-[(2r,4r,5s,6r)-4,5,6-trihydroxy-2-(hydroxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-3-yl]oxy-4,5-dihydroxy-2-(hydroxymethyl)oxan-3-yl]oxy-6-(hydroxymethyl)oxane-3,4,5-triol Chemical compound O[C@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@@H](O[C@@H]2[C@H](O[C@@H](OC3[C@H](O[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H]3O)CO)[C@@H](O)[C@H]2O)CO)[C@H](O)[C@H]1O LUEWUZLMQUOBSB-FSKGGBMCSA-N 0.000 description 1
- UNMJLQGKEDTEKJ-UHFFFAOYSA-N (3-ethyloxetan-3-yl)methanol Chemical compound CCC1(CO)COC1 UNMJLQGKEDTEKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLQMSBJFLQPLIJ-UHFFFAOYSA-N (3-methyloxetan-3-yl)methanol Chemical compound OCC1(C)COC1 NLQMSBJFLQPLIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NQIGSEBFOJIXSE-UHFFFAOYSA-N 2-(3-ethyloxetan-3-yl)ethanol Chemical compound OCCC1(CC)COC1 NQIGSEBFOJIXSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MJGLWGBXQWRFCX-UHFFFAOYSA-N 2-[(1-imino-2-methyl-1-pyrrolidin-1-ylpropan-2-yl)diazenyl]-2-methyl-1-pyrrolidin-1-ylpropan-1-imine;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.C1CCCN1C(=N)C(C)(C)N=NC(C)(C)C(=N)N1CCCC1 MJGLWGBXQWRFCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KFNAHVKJFHDCSK-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(4,5-dihydro-1,3-oxazol-2-yl)ethyl]-4,5-dihydro-1,3-oxazole Chemical compound N=1CCOC=1CCC1=NCCO1 KFNAHVKJFHDCSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AOBIOSPNXBMOAT-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(oxiran-2-ylmethoxy)ethoxymethyl]oxirane Chemical compound C1OC1COCCOCC1CO1 AOBIOSPNXBMOAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000954 2-hydroxyethyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])O[H] 0.000 description 1
- AUZRCMMVHXRSGT-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropane-1-sulfonic acid;prop-2-enamide Chemical compound NC(=O)C=C.CC(C)CS(O)(=O)=O AUZRCMMVHXRSGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 241000766754 Agra Species 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- XYGKGASSKJWLTN-UHFFFAOYSA-N CCCCCCC.CCCCCCC Chemical compound CCCCCCC.CCCCCCC XYGKGASSKJWLTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000238366 Cephalopoda Species 0.000 description 1
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000896 Ethulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001859 Ethyl hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N Ethylene carbonate Chemical compound O=C1OCCO1 KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002581 Glucomannan Polymers 0.000 description 1
- 229920002907 Guar gum Polymers 0.000 description 1
- 239000005057 Hexamethylene diisocyanate Substances 0.000 description 1
- 239000004831 Hot glue Substances 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000751119 Mila <angiosperm> Species 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 229920001214 Polysorbate 60 Polymers 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 description 1
- 244000191761 Sida cordifolia Species 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 238000000692 Student's t-test Methods 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000250129 Trigonella foenum graecum Species 0.000 description 1
- 235000001484 Trigonella foenum graecum Nutrition 0.000 description 1
- LXEKPEMOWBOYRF-UHFFFAOYSA-N [2-[(1-azaniumyl-1-imino-2-methylpropan-2-yl)diazenyl]-2-methylpropanimidoyl]azanium;dichloride Chemical compound Cl.Cl.NC(=N)C(C)(C)N=NC(C)(C)C(N)=N LXEKPEMOWBOYRF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MZVQCMJNVPIDEA-UHFFFAOYSA-N [CH2]CN(CC)CC Chemical group [CH2]CN(CC)CC MZVQCMJNVPIDEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003868 ammonium compounds Chemical class 0.000 description 1
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium peroxydisulfate Substances [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VAZSKTXWXKYQJF-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)OOS([O-])=O VAZSKTXWXKYQJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 101150059062 apln gene Proteins 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000012986 chain transfer agent Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- GKIPXFAANLTWBM-UHFFFAOYSA-N epibromohydrin Chemical compound BrCC1CO1 GKIPXFAANLTWBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CYKDLUMZOVATFT-UHFFFAOYSA-N ethenyl acetate;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.CC(=O)OC=C CYKDLUMZOVATFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000019326 ethyl hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920006242 ethylene acrylic acid copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 239000007863 gel particle Substances 0.000 description 1
- 229940046240 glucomannan Drugs 0.000 description 1
- 229930182478 glucoside Natural products 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 125000003055 glycidyl group Chemical group C(C1CO1)* 0.000 description 1
- 239000000665 guar gum Substances 0.000 description 1
- 235000010417 guar gum Nutrition 0.000 description 1
- 229960002154 guar gum Drugs 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N hexamethylene diisocyanate Chemical compound O=C=NCCCCCCN=C=O RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003898 horticulture Methods 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920013819 hydroxyethyl ethylcellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000012770 industrial material Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N n,n'-methylenebisacrylamide Chemical compound C=CC(=O)NCNC(=O)C=C ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WTNTZFRNCHEDOS-UHFFFAOYSA-N n-(2-hydroxyethyl)-2-methylpropanamide Chemical compound CC(C)C(=O)NCCO WTNTZFRNCHEDOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JXTPJDDICSTXJX-UHFFFAOYSA-N n-Triacontane Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC JXTPJDDICSTXJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 150000002918 oxazolines Chemical class 0.000 description 1
- AHHWIHXENZJRFG-UHFFFAOYSA-N oxetane Chemical compound C1COC1 AHHWIHXENZJRFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N phosphinic acid Chemical compound O[PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 description 1
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 238000007717 redox polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 1
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 150000003333 secondary alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VQBIMXHWYSRDLF-UHFFFAOYSA-M sodium;azane;hydrogen carbonate Chemical compound [NH4+].[Na+].[O-]C([O-])=O VQBIMXHWYSRDLF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 229940032094 squalane Drugs 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 238000010972 statistical evaluation Methods 0.000 description 1
- 150000003462 sulfoxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000010558 suspension polymerization method Methods 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 229940104261 taurate Drugs 0.000 description 1
- XOAAWQZATWQOTB-UHFFFAOYSA-N taurine Chemical compound NCCS(O)(=O)=O XOAAWQZATWQOTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001897 terpolymer Polymers 0.000 description 1
- ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2,7-diazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate Chemical compound C1N(C(=O)OC(C)(C)C)CCCC11CNCC1 ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 150000004685 tetrahydrates Chemical class 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003573 thiols Chemical class 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
- C08F2/16—Aqueous medium
- C08F2/18—Suspension polymerisation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
- B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/32—Polymerisation in water-in-oil emulsions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F20/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F20/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
- C08F20/04—Acids, Metal salts or ammonium salts thereof
- C08F20/06—Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F20/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F20/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
- C08F20/10—Esters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F20/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F20/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
- C08F20/52—Amides or imides
- C08F20/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
- C08F20/56—Acrylamide; Methacrylamide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/04—Acids; Metal salts or ammonium salts thereof
- C08F220/06—Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/52—Amides or imides
- C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
- C08F220/56—Acrylamide; Methacrylamide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
الملخـــص: يوفر الاختراع الحالي طريقة لإنتاج راتنج ماصّ للماء water-absorbent resin تشتمل على مرحلتين على الأقل لبلمرة معلق suspension polymerization في الطور العكسي reversed-phase ، حيث يتم تقليل الرائحة الناشئة عن أحد مكونات المادة الخام، خاصة وسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium مقارنةً براتنج ماصّ للماء يتم الحصول عليه بطريقة تقليدية، وراتنج ماصّ للماء يتم الحصول عليه بهذه الطريقة. على نحو أكثر تحديداً، يوفر الاختراع الحالي طريقة لإنتاج راتنج ماصّ للماء حيث تشتمل على مرحلتين على الأقل لبلمرة معلق في الطور العكسي reversed-phase ، حيث تشتمل المرحلة الأولى من المرحلتين على الأقل لبلمرة معلق في الطور العكسي على الخطوات التالية: (أ) إجراء تشتيت أولي بالتقليب لخلط، في غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي surfactants ، محلول مائي aqueous solution من مونومر غير مشبع إيثيلينياً ethylenically unsaturated monomer وقابل للذوبان في الماء water-soluble يحتوي على عامل تشتيت بوليمري آلف للماء hydrophilic polymeric dispersion agent مع وسط تشتيت هيدروكربون بترولي يذوب أو يتشتت فيه عامل تشتيت بوليمري غير آلف للماء ؛ (ب) أيضاً إجراء تشتيت ثانوي بإضافة عامل خافض للتوتر السطحي إلى سائل التشتيت الناتج؛ و(جـ) إجراء بلمرة، وذلك باستخدام بادئ بلمرة شِقِّية قابل للذوبان في الماء للحصول على راتنج ماصّ للماء في صورة جسيمات في حالة هلامية مائية حيث تتشتت في وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي، وراتنج ماصّ للماء يتم الحصول عليه بهذه الطريقة.
Description
Y _— _— طريقة لإنتاج راتنج ماص للماء Method for producing a water-absorbent resin الوصف الكامل خلفية الاختراع
يتعلق الاختراع الحالي بطريقة لإنتاج راتنج Gals للماء؛ وبراتتج Jala للماء water-absorbent resin يتم الحصول عليه بتلك الطريقة. على نحو أكثر تحديداً؛ يتعلق الاختراع الحالي بطريقة لإنتاج راتنج Gale للماء das على مرحلتين على الأقل لبلمرة معلق | suspension polymerization © 4 الطور العكسي reversed-phase ؛ Cus يتم تقليل الرائحة الناشئة عن أحد مكونات المادة الخام خاصة Cid dawg هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium مقارنة براتتج ماص للماء water-absorbent resin يتم الحصول عليه بطريقة
تقليدية؛ وبراتنج Gala للماء يتم الحصول عليه بنفس الطريقة. تُستخدم الراتشجات الماصّة للماء على نطاق كبير في مواد صحية كالحفاضات التي تُستخدم Bra ٠ واحدة والمناديل الصحية؛ المنتجات اليومية كأوراق الطارد؛ أوراق ماصّة للماء للمنتجات الغذائية؛ المواد الصناعية كالمواد المعيقة للماء للكبلات؛ العوامل المحتجزة للماء المستخدمة في
التخضي ر/الزراعة/البستنة؛ وما شابه ذلك. تتكون المواد الصحية كالحفاضات التي تُستخدم مرةً واحدة disposable diapers والمناديل الصحية sanitary napkins بصفة عامة من رقاقة علوية top sheet » ورقاقة خلفية back sheet ومادة ١ لاصقة مذابة على الساخن hot melt adhesive » ومادة مرنة elastic material ؛ وراتنج ماص للماء water-absorbent resin ووليف لبي؛ وتُستخدم عدة راتنجات صناعية ومواد معدّلة. لذاء فإن YEA
— y _
الرائحة التي تخرج من مكوّنات المواد الخام تُلاحظ من المواد الصحية؛ في بعض الحالات. وبما أن
هذه المواد الصحية توضع على جسم (plu) فإن هذه الرائحة تشعر المستخدمين بعدم الراحة Oly
كانت خفيفةً لذا Bay تطوير مادة بلا رائحة.
من بين المواد المكوّنة لهذه المواد الصحية؛ يكون للراتنج Gall للماء رائحة خفيفة ناتجة عن © المواد المستخدمة في عملية التصنيع؛ وبما أن هذه الرائحة غالباً ما تنبعث فور امتصاص الماء؛
فإنه Say تقليلها.
كراتتجات A Lake للماء تُستخدم للمواد الصحية؛ على سبيل (JU تُعرف المواد التالية: منتج
متعادل Wis من epolyacrylic acid ومنتج متعادل من بوليمر مطعم بنشا 8010-7 acrylic ؛ حلالة
مائية من بوليمر مشترك مطعم بنشا-8710010716 ؛ منتج مصبن من بوليمر مشترك من vinyl acetate-acrylic acid ester ٠ .
وكطرق لإنتاج هذه الراتتجات الماصّة للماء؛ تُعرف طريقة البلمرة المائية وطريقة بلمرة معلق
suspension polymerization في الطور العكسي reversed-phase . في Alls إنتاج ih ماص
للماء water-absorbent resin بطريقة بلمرة معلق suspension polymerization في الطور
العكسي تجرى فيها البلمرة بمعلق مونومر قابل للذوبان في الماء water-soluble في وسط تشتيت؛ يعد وسط التشتيت هو المصدر الأساسي للرائحة.
وكطرق تقليدية لإنتاج راتنج ماص للماء water-absorbent resin بطريقة بلمرة معلق في الطور
العكسي » تُعرف طريقة بلمرة محلول مائي من carboxylic acid غير مشبع عند الموضع ألفاء
وبيتا وملح فلزي قلوي منه في مذيب هيدروكربوني بتروتي petroleum hydrocarbon solvent
باستخدام بادئ بلمرة شِقّية في وجود أو غياب عامل ارتباط تشابكي داخلي يُستخدم فيه إستر
- حمض سكروز دهني sucrose fatty acid ester كعامل وقاية غرواني (انظر وثيقة براءة الاختراع رقم ١)؛ وطريقة بلمرة 770 من الكتلة أو أكثر من محلول (Ale ل carboxylic acid غير مشبع عند الموضع ٠ La وبيتا وملح فلزي قلوي منه في مذيب هيدروكربوني بترولي petroleum hydrocarbon solvent باستخدام بادئ بلمرة Lad في وجود أو غياب عامل ارتباط تشابكي داخلي 0 يُستخدم فيه إستر حمض بولي جليسيريل دهني polyglyceryl ~ polyglyceryl fatty acid ester fatty acid ester به 1113 متراوح من ١١ YY في صورة عامل خافض للتوتر السطحي surfactant (انظر وثيقة براءة الاختراع رقم (V ومع ذلك؛ فإن هذه الطرق لا تركز على تقليل الرائحة؛ وبالتالي فإن روائح الراتتجات المتبقية الماصّة للماء لا تكون Amite بصورة كافية. Ele على ذلك؛ فإنه بغرض تقليل رائحة راتنج Gale للماء؛ اكتشف المخترعون الحاليون أن الرائحة ٠ الناشئة عن وسط التشتيت فور امتصاص الماء يمكن تقليلها؛ وذلك بتشتيت محلول ماي aqueous (pe solution مونومر غير مشبع إيثيلينياً ethylenically unsaturated monomer وقابل للذوبان في الماء water-soluble في وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي الذي لا تضاف إليه عوامل خافضة للتوتر السطحي ؛ وأيضاً إضافة عامل خافض للتوتر السطحي surfactant إلى سائل التشتيت الناتج أيضاً لتشتيته وبلمرته (انظر وثيقة براءة الاختراع رقم ؟) في طريقة بلمرة معلق suspension polymerization ٠ في الطور العكسي reversed-phase ¢ أو بإضافة عامل خافض للتوتر السطحي surfactant إلى سائل تشتيت يتم الحصول عليه بتشتيت محلول مائي aqueous solution من مونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء water-soluble في وسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium في بلمرة (Hae suspension polymerization المرحلة الأولى في الطور العكسي على عدة مراحل تتألف من )4 مرحتين أو أكثر لعمليات بلمرة معلق في الطور العكسي (انظر وثيقة براءة الاختراع رقم ٠
YEA
—_- م — ومع ذلك؛ فإنه عند استخدام كميات كبيرةٍ من الراتنجات الماصّة للماء في هذه الطرق بالطريقة التقليدية؛ يمكن الإحساس بالرائحة الناشئة عن وسط التشتيت فور امتصاص celal لذاء فهناك dala كذلك لتقليل هذه الرائحة. الوثائق المرجعية © وثائق براءات الاختراع [وثيقة براءة الاختراع رقم se bl ]١ اليابانية رقم 11-8767 [وثيقة براءة الاختراع رقم ؟] البراءة اليابانية رقم 17-1977555 [وثيقة براءة أ لاختراع رقم [V الطلب الدولي رقم ١1١١7 إلا ١ [وثيقة براءة الاختراع رقم ؛] الطلب الدولي رقم YoYYo ل Yoo ٠ الوصف العام للاختراع المشكلات التي يحلها الاختراع يتعلق غرض الاختراع الحالي بطريقة لإنتاج راتنج Jala للماء؛ وراتتج Gale للماء water- absorbent resin يتم الحصول عليه بهذه الطريقة. على نحو أكثر تحديداً؛ يتمثل أحد أغراض الاختراع الحالي في توفر طريقة لإنتاج Gale gil) للماء حيث تشتمل على مرحلتين على الأقل ١٠ لبلمرة معلق suspension polymerization في الطور العكسي reversed-phase » حيث يتم تقليل الرائحة الناشئة عن أحد مكونات المادة الخام ٠ خاصة وسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium مقارنة براتنج ماص للماء يتم الحصول عليه بطريقة تقليدية؛ وبراتنج ماص للماء يتم الحصول عليه بنفس الطريقة . 1 7
وسائل حل المشكلات قام المخترعون الحاليون بإجراء دراسة مكثفة حول العلاقة بين رالرائحة الناشئة عن وسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium حينما يمتص راتنج ماص © للماء water-absorbent resin الماءً؛ ووسط تشتيت هيدروكربون بترولي يُستخدم في إنتاج راتنج Gals للماء. نتيجةٌ للدراسة؛ اكتشف المخترعون أنه في طريقة لإنتاج راتنج Gala للماء water absorbent resin تشتمل على مرحلتين على الأقل لبلمرة معلق suspension polymerization في الطور العكسي reversed-phase تقل الرائحة بدرجة كبيرة مقارنة بالرائحة في راتنج Gala للماء الذي يتم الحصول عليه بطريقة تقليدية بإضافة عوامل تشتيت بوليمرية آلفة للماء في محلول مائي aqueous solution | ٠ من مونومر غير مشبع إيثيلينياً ethylenically unsaturated monomer وقابل للذوبان في بادئ البلمرة الشقية المحتوي على الماء والقابل للذوبان فيه عندما يتم تشتيت محلول المونومر المائي تشتيتاً أولياً في وسط تشتيت هيدروكربون بترولي في غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي surfactants وفي وجود عامل تشتيت بوليمري غير آلف للماء في المرحلة الأولى لبلمرة معلق في الطور العكسي. Vo أي أن الاختراع الحالي يتعلق بطريقة لإنتاج geil) ماص للماء موضح أدناه؛ وراتتج Gale للماء يتم الحصول عليه بهذه الطريقة. العنصر رقم .١ طريقة لإنتاج Gale geil للماء تشتمل على مرحلتين على الأقل لبلمرة معلق في الطور العكسي ٠ حيث تشتمل المرحلة الأولى من المرحلتين على الأقل لبلمرة معلق في الطور العكسي على الخطوات التالية:
(أ) إجراء تشتيت أولي بالتقليب halal في غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي surfactants ؛ محلول aqueous solution (Sle من مونومر غير مشبع إيثيلينياً ethylenically unsaturated monomer وقابل للذوبان في الماء water-soluble يحتوي على عامل تشتيت بوليمري آلف للماء hydrophilic polymeric dispersion agent مع وسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium © يذوب أو يتشتت فيه عامل تشتيت بوليمري غير آلف للماء؛ (ب) أيضاً إجراء تشتيت ثانوي بإضافة عامل خافض للتوتر السطحي surfactant إلى سائل التشتيت الناتج؛ (ج) إجراء بلمرة؛ وذلك باستخدام بادئ بلمرة 385 قابل للذوبان في الماء water-soluble للحصول على راتنج Gala للماء water-absorbent resin في صورة جسيمات في حالة هلامية Ale حيث ٠ تتشتت في وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي. العنصر رقم 7. طريقة إنتاج راتتج Gale للماء وفقاً للعنصر رقم ٠ تشتمل كذلك على : ترسيب جزءِ على الأقل من العامل الخافض للتوتر السطحي في ملاط وسط التشتيت يحتوي على الجسيمات في حالة هلامية مائية يتم الحصول عليه في الخطوة (ج)؛ و إجراء مرحلتين أو ثلاثة لبلمرة معلق suspension polymerization في الطور العكسي reversed- phase ٠ بإضافة محلول مائي من المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذويان في الماء. العنصر رقم ". طريقة إنتاج راتنج ماص للماء water-absorbent resin وفقاً للعنصر رقم ١ أو oY حيث تكون عوامل التشتيت البوليمري الآلف للماء نوعاً واحداً يتم اختياره من المجموعة المشتملة على polyvinyl alcohol 5 polyvinyl pyrrolidone + YEA
م - العنصر رقم 4. طريقة إنتاج راتنج Gale للماء وفقاً لأي من العناصر من ١ إلى ؛ حيث يكون إستر حمض بولي جليسيريل دهني polyglyceryl faity acid ester نوعاً واحداً يتم اختياره من المجموعة المشتملة على :
maleic anhydride-modified polyethylene, maleic anhydride-modified polypropylene, maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer, maleic anhydride-propylene ° copolymer, maleic anhydride-ethylene-propylene copolymer, polyethylene, polypropylene, ethylene-propylene copolymer, oxidized polyethylene, oxidized polypropylene, and an oxidized ethylene-propylene copolymer. وفقاً لأي من العناصر من water-absorbent resin للماء Jala geil) العنصر رقم ©. طريقة إنتاج حيث يكون العامل الخافض للتوتر السطحي نوعاً واحداً على الأقل يتم اختياره من of إلى ١ ٠ « polyglyceryl fatty acid ester المجموعة المشتملة على إستر حمض بولي جليسيريل دهني sorbitan واستر حمض سوربيبتان دهني ¢ sucrose fatty acid ester واستر حمض سكروز دهني
. fatty acid ester وفقاً لأي من العناصر من water-absorbent resin ماص للماء zh العنصر رقم 1. طريقة إنتاج نوعاً water-soluble حيث يكون المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء co إلى ١ ١ وملح methacrylic acids وملح منه؛ acrylic acid واحداً يتم اختياره من المجموعة المشتملة على
منه؛ وأكريل أميد.
ض 1
العنصر رقم ا. الطريقة وفقاً لأي من العناصر من ١ إلى 6؛ حيث يكون وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي نوعاً واحداً يتم اختياره من المجموعة المشتملة على هيدروكربون أليفاتي وهيدروكربون أليفاتي حلقي يتراوح عدد ذرات الكربون به من ١ إلى A العنصر رقم A راتنج Jala للماء water-absorbent resin يتم الحصول عليه بهذه الطريقة La, © لأي من العناصر من ١ إلى 7.
تأثيرات الاختراع وفقاً للاختراع الحالي؛ يتم توفير طريقة لإنتاج راتنج Gala للماء» Cus يتم خفض الرائحة الناشئة عن مكوّن للمادة الخام ؛ lala وسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon cdispersion medium وتم توفير طريقة للحصول على Gale ily للماء. أنماط تنفيذ الاختراع ٠ suspension الرائحة عندما يكون الراتنج الذي يتم الحصول عليه من بلمرة معلق Lane ظل رئيسي هو وسط تشتيت كما هو JSS reversed-phase في الطور العكسي polymerization داخل جسيمات الراتنج الماص للماء. اكتشف المخترعون الحاليون أن آلية وسط التشتيت الذي يتم تكوينها بتكوين ما يُطلق عليه water-absorbent resin يظل في جسيمات راتنج ماصّ للماء
Yo جميمات راتنج شبه كبسولي Gale للماء تحتوي على وسط التشتيت الذي أساسه تكوين قطيرة سائلة ذات شكل معين بحيث يُحتجز فيها وسط التشتيت الذي يكون Ble عن طور زيتي في قطيرة سائلة لمحلول المونومر المائي» أي قطيرة من نوع 0/177/0 (زيت/ماء/زيت)؛ ثم تثبيت وبلمرة هذه القطيرة ذاتها التي تكون من نوع 0 فور تشتيت محلول المونومر المائي في وسط التشتيت بالتقليب وما شابه ذاك.
YEA
- ١. والتي يقدمها الاختراع الحالي بوجود water-absorbent resin تتميز طريقة إنتاج راتنج ماص للماء محلول مائي hydrophilic polymeric dispersion agent عامل تشتيت بوليمري آلف للماء وقابل ethylenically unsaturated monomer من مونومر غير مشبع إيثيلينياً aqueous solution حينما يكون المحلول المائي المذكور أعلاه لمونومر يحتوي على water-soluble للذوبان في الماء أساساً بالتشتيت في وسط تشتيت water-soluble بلمرة شِفّية قابل للذوبان في الماء © في غياب عوامل خافضة petroleum hydrocarbon dispersion medium هيدروكربون بترولي فور إجراء بلمرة celal وفي وجود عامل تشتيت بوليمري غير آلف surfactants للتوتر السطحي ؛ وبالتالي يتم كبت reversed-phase في الطور العكسي suspension polymerization معلق بالطريقة التقليدية؛ وتجرى البلمرة؛ وذلك Tlie تكوين قطيرة من نوع 0/17/0 (زيت/ماء/زيت) بعد إجراء تشتيت ثانوي water-soluble باستخدام بادئ البلمرة الشقية القابل للذوبان في الماء ٠ بإضافة عامل خافض للتوتر السطحي. . يُختصر المصطلح 'قطيرة من نوع 0/870 إلى (زيت : وتشتّت dle في ماء) في زيت؛ ويشير إلى حالة تشتّت فيها قطيرات الزيت الدقيقة في قطيرات أيضاً القطيرات المائية في طور زيتي. أي أنه يتألف من طور زيتي داخلي؛ وطور مائي وسيط تحتوي Alla O/W/O وطور زيتي خارجي. وفي الاختراع الحالي؛ تظهر القطيرة التي من تكون نوع فيها قطيرات المحلول المائي للمونومر (الطور المائي) على قطيرات صغيرة من وسط لتشتيت Vo (الطور الزيتي)- على نحو أكثر تحديداً؛ تشتمل طريقة الإنتاج الخاصة بالاختراع الحالي على مرحلتين على الأقل لبلمرة معلق في الطور العكسي ؛ حيث بلمرة تشتمل المرحلة الأولى من المرحلتين على الأقل على الخطوات reversed-phase في الطور العكسي suspension polymerization لبلمرة معلق _التالية ()-(ج): ٠ 7 1
(أ) إجراء تشتيت أولي بالتقليب hla في غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي surfactants ؛
محلول مائي aqueous solution من مونومر غير مشبع إيثيلينياً ethylenically unsaturated monomer وقابل للذويان في الماء water-soluble يحتوي على عامل تشتيت بوليمري آلف للماء hydrophilic polymeric dispersion agent مع وسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum
hydrocarbon dispersion medium © يذوب أو يتشتت فيه عامل تشتيت بوليمري غير آلف للماء؛
(ب) أيضاً إجراء تشتيت ثانوي بإضافة عامل خافض للتوتر السطحي إلى سائل التشتيت الناتج؛ (ج) إجراء بلمرة؛ وذلك باستخدام بادئ بلمرة 1a قابل للذوبان في الماء water-soluble للحصول على راتنج (ala للماء water-absorbent resin في صورة جسيمات في Alla هلامية مائية Cua تتشتت في وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي. ض
٠ طبقاً للطريقة التي تشتمل على تلك الخطوات؛ يمكن الحصول على راتنج Gale للماء يحتوي على كمية منخفضة من وسط تشتيت هيدروكربون بترولي ٠. (Bie وفي الاختراع الحالي؛ تعد Las’ وسط تشتيت هيدروكربون بترولي متبق" (كمية وسط التشتيت المتبقي) Lad تقاس بواسطة طريقة قياس سيرد وصفها فيما بعد. يشتمل الاختراع الحالي على تشتيت محلول aqueous solution (Sle من مونومر غير مشبع
fig في خطوتي: "تشتيت أولي" يتم فيه خلط water-soluble وقابل للذوبان في الماء Lula, ايت Yo يلي؛ يعني 'محلول Lad) المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء مونومر مائي" "المحلول المائي للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء " ما لم يُشر hydrophilic صراحةٌ إلى غير ذلك) والذي يحتوي على عامل تشتيت بوليمري آلف للماء petroleum hydrocarbon في وسط تشتيت هيدروكربون بترولي polymeric dispersion agent
YEA
Y —_ \ — Led) dispersion medium يلي؛ يعني "وسط تشتيت" وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي" ما لم يُشر صراحةٌ إلى غير ذلك) في غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي surfactants وفي وجود عوامل تشتيت بوليمرية آلفة وغير آلفة للماء في الخطوة off) و“ تشتيت ثانوي” تتم فيه إضافة عامل خافض للتوتر السطحي بغرض تثبيت التشتيت مع العامل الخافض للتوتر السطحي في © الخطوة (ب)» وبالتالي إجراء بلمرة معلق suspension polymerization في الطور العكسي reversed-phase يتمثل الغرض من الاختراع الحالي في خفض كمية وسط التشتيت المتبقي؛ وذلك بكبت تكوين قطيرة من نوع O/W/O مقارنةٌ بالطرق التقليدية. تشتمل أمثلة المونومر غير المشبع Ladi) والقابل للذوبان في الماء والمستخدم في الخطوة (أ) على مونومرات بها مجموعة حمضية؛ مثل : meth)acrylic acid [“(meth)acrylic” means “acrylic” and “methacrylic”, the same shall Ye apply hereinafter], 2-(meth)acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid and maleic acid, and salts thereof; nonionic unsaturated monomers such as (meth)acrylamide, N,N- dimethyl(meth)acrylamide, 2-hydroxyethyl (meth)acrylate and N- methylol(meth)acrylamide; and amino group-containing unsaturated monomers such as diethylaminoethyl (meth)acrylate and diethylaminopropyl (meth)acrylate, \o ومونومرات رباعية منها. يمكن استخدام هذه المونومرات غير المشبعة إيثيلينياً والقابلة للذويان في الماء بمفردهاء أو يمكن استخدام نوعين أو أكثر منها بمفردهما أو معاً. ومن بين المونومرات غير المشبعة إيثيلينياً والقابلة للذوبان في الماء؛ يكون (meth)acrylic acid وملح من 4 (meth)acrylamide مفضلاً من وجهةٌ نظر ١ لإتاحة الصناعية.
Y -_ \ _ حينما يتضمن المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذويان في الماء water-soluble مجموعة حمضية؛ يمكن استخدامه أيضاً كملح بعد معادلة المجموعة الحمضية. تشتمل أمثلة المركب القلوي المستخدم عند معادلة مونومر به مجموعة حمضية إلى ملح على مركبات lithium, sodium, potassium and ammonium على نحو أكثر تحديداًء تشتمل أمثلة oe المركب القلوي على : sodium hydroxide, potassium hydroxide, lithium hydroxide, sodium carbonate and ammonium carbonate عند معادلة المونومر الذي به مجموعة حمضية يفضل أن تتراوح درجة التعادل من Ye إلى q. مول بالمئة من المجموعة الحمضية للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذويان في الماء water soluble | ٠ . واذا انخفضت درجة التعادل عن ١ مول بالمئة؛ لا تكون المجموعة الحمضية سهلة التأين وتقل القدرة على امتصاص الماءء؛ وبالتالي فإنها تكون غير مفضلة. وإذا تجاوزت درجة التعادل 0 مول بالمئة؛ يمكن أن تنش مشكلات متعلقة بالأمان عند استخدامها كمواد صحية؛ وبالتالي فإنها تكون غير مفضلة. Lad يتعلق بتوقيت التعادل؛ فمن المعتاد إجراؤه في حالة مونومرية من وجهة نظر درجة التجانس. ومع ذلك؛ فإن ما يُطلق عليه ما بعد التعادل بإضافة VO المركب القلوي الوارد أعلاه إلى بوليمر بعد بلمرة المونومرات للتعادل؛ يمكن تطبيقه معاً. وفي الاختراع الحالي؛ يُستخدم مونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء water-soluble كمحلول مائي. يفضل أن يتراوح تركيز المونومر في المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء water-soluble من 770 بالكتلة إلى تركيز التشبع. عند الضرورة؛ يمكن أن يحتوى المحلول Ald لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء water-soluble
— $ \ — على عامل انتقال سلاسل وما شابه ذلك. تشتمل أمثلة عامل انتقال السلاسل على مركبات Jie ثيول؛ وأحماض ثيوليك؛ وكحولات ثانوية؛ وحمض هيبوفوسفوروز ووحمض فوسفوروز. يمكن استخدام عوامل انتقال السلاسل هذه بمفردهاء أو يمكن استخدام نوعين أو أكثر منها بمفردهما أو © تشتمل Ad وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي على هيدروكربون أليفاتي يتراوح عدد ذرات الكربون به من + إلى A مثل : n-hexane, n-heptane, 2-methylhexane, 3-methylhexane and n-octane; alicyclic hydrocarbons يتراوح عدد ذرات الكربون به من ١ إلى cd مثل : cyclohexane, methylcyclopentane and methylcyclohexane; and aromatic hydrocarbons Ye such as benzene, toluene and xylene. ومن بين أوساط تشتيت الهيدروكربون هذه؛ يفضل استخدام هيدروكربونات أليفاتية يتراوح عدد ذرات الكربون بها من 6 إلى cA مثل : n-heptane, 2-methylhexane, 3-methylhexane and n-octane; alicyclic hydrocarbons V0 يتراوح axe ذرات الكربون بها من + إلى eA مثل: cyclohexane, methylcyclopentane and methylcyclohexane من وجهات نظر سهولة الإتاحة الصناعية والأمان. يمكن استخدام أوساط تشتيت الهيدروكربون بمفردها؛ أو يمكن استخدام نوعين أو أكثر منها بمفردهما أو معاً.
١٠ - - Ede على ذلك؛ فمن بين أوساط تشتيت الهيدروكربون هذه؛ يفضل استخدام 160806-78 وسيكلو هكسان من وجهة نظر جودة Alla المعلق العكسي من نوع W/O وسهولة الحصول على حجم جسيمي مناسب؛ وسهولة الإتاحة الصناعية وثبات الجودة. Ble على edly وكمثال على خليط الهيدروكربون المذكور أعلاه؛ يمكن استخدام الإكسول heptane المتوفر تجارياً (من تصنيع شركة Mobil 00 © 2:00.: يحتوي على heptane و هيدروكربونات أيزومرية بنسبة Yo إلى Ae 7) وما شابه ذلك للحصول على نتيجة مناسبة. fale ما تتراوح كمية وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي المراد استخدامه من ٠٠ إلى ٠٠١ جزء cally والأفضل من ٠٠ إلى 40٠0 جزء بالكتلة؛ والأفضل أيضاً من *٠ إلى Yoo جزء بالكتلة؛ بناءً على ٠٠١ جزء بالكتلة من المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذويان في الماء (je water-soluble ٠ وجهة نظر تجانس تشتيت المحلول المائي للمونومر غير المشبع Ladi) ض والقابل للذوبان في الماء وسهولة التحكم في درجة حرارة البلمرة. وفي الخطوة off) عند إضافة المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذويان في الماء وتشتيته بصفة أساسية في وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي في غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي surfactants ؛ يمكن تقليل كمية وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي المتبقي إلى مستوى (Jal وذلك بتشتيت المونومر Vo غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء في وجود عامل تشتيت بوليمري غير آلف للماء. Lads يتعلق بإستر حمض بولي جليسيريل دهني polyglyceryl fatty acid ester ؛ يفضل اختيار واستخدام تلك الأنواع المذابة أو المشتتة في وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي المراد استخدامه؛ وتشتمل أمثلة إستر حمض بولي جليسيريل دهني polyglyceryl fatty acid ester على تلك الأنواع التي تبلغ لزوجتها ومتوسط وزنها الجزيئي © أو oJ ويفضل ٠٠٠٠١ أو أقل؛ ٠ والأفضل 5٠0١ أو أقل. تشتمل الأمثلة المحددة لهذه الأنواع على : YEA)
- ١١ -
maleic anhydride-modified polyethylene, maleic anhydride-modified polypropylene, a maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer, a maleic anhydride-ethylene copolymer, a maleic anhydride-propylene copolymer, a maleic anhydride-ethylene- propylene copolymer, polyethylene, polypropylene, an ethylene-propylene copolymer, oxidized polyethylene, oxidized polypropylene, an oxidized ethylene-propylene © copolymer, an ethylene-acrylic acid copolymer, ethyl cellulose, ethylhydroxyethyl cellulose, anhydrous maleinated polybutadiene and anhydrous maleinated EPDM (ethylene/propylene/diene terpolymer).
ومن بين هذه الأنواع» يفضل نوع واحد على الأقل يُختار من المجموعة المشتملة على : maleic anhydride-modified polyethylene, maleic anhydride-modified polypropylene, a Ve maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer, a maleic anhydride-ethylene copolymer, a maleic anhydride-propylene copolymer, a maleic anhydride-ethylene- propylene copolymer, polyethylene, polypropylene, an ethylene-propylene copolymer, oxidized polyethylene, oxidized polypropylene and an oxidized ethylene-propylene copolymer \o يفضل أن تبلغ كمية إستر حمض بولي جليسيريل دهني Spall polyglyceryl fatty acid ester إضافته © إجزاء بالكتلة أو أقل؛ والأفضل من ١.0٠ إلى 7 إجزاء بالكتلة؛ والأفضل أيضاً من 5+ إلى جزئين بالكتلة؛ Bly على ٠٠١ جزءٍ بالكتلة من المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء water-soluble . وحينما تتجاوز كمية إستر حمض بولي جليسيريل 0٠١ دهني polyglyceryl fatty acid ester المراد إضافته © إجزاء بالكتلة؛ فإن ذلك لا يكون
اقتصادياً؛ أي أنه لا يكون مفضلاً. ومن المهم إضافة عامل تشتيت بوليمري غير آلف للماء إلى
وسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium ثم تسخين
وسط التشتيت المذكور أعلاه Bye واحدة لإيجاد حالة يذاب أو Led clin بعض أو جميع إستر
حمض بولي جليسيريل دهني polyglyceryl fatty acid ester بعد إضافة محلول مونومر مائي.
© وليس هناك مشكلة حتى في Alla تبريد وسط التشتيت المذكور أعلاه بعد التسخين لإضافة محلول
المونومر المائي في حالة يرشب فيها بعض أو كل إستر حمض بولي جليسيريل دهني
aus polyglyceryl fatty acid ester حالة معكرة.
عند إضافة المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء water-soluble
وتشتيته في وسط تشتيت الهيدروكربون chido dg ll المحلول المائي للمونومر غير المشبع ٠ إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء بالتقليب. ومع ذلك؛ فإن ظروف التقليب تتباين تبعاً للقطر
المطلوب للقطيرة المشتتة؛ وبالتالي يتعذر تحديدها بلاشروط.
يمكن ضبط قطر القطيرة AGRA وذلك بتغيير نوع؛ وحجم » وعدد لفات دفاعة التقليب ٠
يمكن استخدام؛ كدفاعة تقليب؛ دفاعة مزوّدة بمرفاص» ودفاعة مزّدة lan ودفاعة مزّدة بمثبّتء
ودفاعة مزوّدة بتوربين» ودفاعة من نوع (Pfaudler ودفاعة مزؤّدة بشريط؛ ودفاعة من نوع FULLZONE ٠ (تصنيع «(Shinko Pantech Co., Lid. ودفاعة من نوع MAXBLEND (تصنيع
Satake Chemical Equipment (تصنيع Super-Mix و (Sumitomo Heavy Industries, Ltd.
. (Mfg.
Ltd.
يتميز الاختراع الحالي ليس فقط بوجود عامل تشتيت بوليمري غير آلف للماء في وسط تشتيت؛ بل
أيضاً بوجود عامل تشتيت بوليمري all للماء hydrophilic polymeric dispersion agent في
١8 - - محلول مونومر مائي فور التشتيت الأولي. يفضل استخدام عوامل التشتيت البوليمري آلف للماء في حالة يضاف فيها lis وإذابته لخلطه بمحلول مائي من المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذويان في الماء. يمكن كبت تكوين جسيمات من نوع 0/170 عند مستوى أقل؛ وذلك بالتشتيت الأولي لمحلول المونومر المائي الذي يحتوي على عامل تشتيت بوليمري آلف للماء hydrophilic polymeric dispersion agent © في وسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium في وجود إستر حمض بولي جليسيريل دهني polyglyceryl fatty acid ester والذي ورد ذكرهِ أعلاه وفي غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي surfactants كعامل تشتيت بوليمري Call للماء hydrophilic polymeric dispersion agent ؛ يمكن استخدام polyvinyl pyrrolidone (يُطلق عليه اختصاراً الاسم polyvinyl alcohol ¢«(“PVP" (يُطلق عليه ٠ اختصاراً الاسم Lay polyglycerol, polyacrylate ¢(“PVA" شابه ذلك. يمكن استخدام عوامل التشتيت البوليمرية sal للماء هذه بمفردها؛ أو يمكن استخدام اثنتين أو أكثر منها كتوليفة. وبصفة خاصة؛ يفضل polyvinyl alcohol s polyvinyl pyrrolidone حيث يسهل التعامل معهما من حيث قابلية في الماء وما شابه ذلك؛ ويسهل إظهار تأثيرهما. يتعذر تحديد كمية عوامل التشتيت البوليمرية الآلفة للماء بلا شروط؛ نظراً لأن كميته المفضلة ٠ تتباين حسب نوع عوامل التشتيت البوليمرية الآلفة للماء المراد استخدامها ووزنها الجزيئي. ومع ذلك؛ يفضل أن تبلغ كمياتها 0,١ -1 إجزاء بالكتلة؛ والأفضل 0,7 -© إجزاء بالكتلة؛ والأكثر تفضيلاً Fo إجزاء بالكتلة بناءً على ٠٠١ جزء بالكتلة من إيثيلين مونومر قابل للذوبان في Lela) حينما تبلغ كمية عوامل التشتيت البوليمرية الآلفة للماء المراد استخدامها أقل من ٠/١ جزء بالكتلة؛ يتعذر الحصول على تأثير تقليل الكمية المتبقية من وسط التشتيت بكفاءة. حينما Yo تتجاوز كمية عوامل التشتيت البوليمرية الآلفة للماء المراد استخدامها 7٠ إجزاء بالكتلة؛ فإنها لا
q —_ \ _ تكون مفضلة نظراً لزيادة لزوجة محلول المونومر المائي» ضرورة زيادة سرعة التقليب بدرجة كبيرة للحصول على القطر المستهدف للقطيرة؛ وبالتالي يسهل تكوين قطيرات من نوع O/W/O. على الرغم من أن الوزن الجزيئي وما شابه ذلك الخاص عوامل التشتيت البوليمرية الآلفة للماء لا يقتصر على نوع معين؛ إلا أنها تقع في مجال يمكن فيه إضافة عوامل التشتيت البوليمرية الآلفة © للماء لإذابتها في محلول مونومر مائي. على سبيل المثال؛ بالنسبة لل polyvinyl pyrrolidone « يمكن استخدام الدرجة K-15 إلى 6-120؛ لكن يسهل استخدام K-30 إلى 162-90 من من حيث تأثير الخفض لوسط التشتيت المتبقي. علاوةً على «lly رغم درجات التصبن وما شابه ذلك الخاصة ب polyvinyl alcohol لا تقتصر على نوع معين؛ إلا أنه يفضل درجات التصبن التي لا تقل عن 85 $e LT على ذلك؛ فإن ٠ الأمثلة التي يناسب استخدامها في صورة polyvinyl alcohol تشتمل على تلك التي تتراوح درجة بلمرتها من حوالي ٠٠١ إلى Fave وتلك التي يسهل استخدامها من وجهات نظر تأثير تقليل وسط التشتيت المتبقي واستخدامه بعد إذابته. على الرغم من أنه يتم بصفة عامة استخدام polyvinyl alcohols polyvinyl pyrrolidone كمغلظ للقوام قابل للذوبان في الماء water-soluble » إلا أن يستخدم الاختراع الحالي تأثيرات مختلفة عن تلك الخاصة Log يُطلق عليه عامل تغليظ بوليمر قابل للذوبان في ell وفقاً لدراسة المخترعين الحاليين؛ على سبيل المثال؛ لا تتسم مشتقات cellulose مثل : hydroxyethyl cellulose and ethyl cellulose, and the natural polysaccharides of guar gum and glucomannan YEA |
0
وما شابه ذلك بتأثير اختزالي حتى بالإضافة إلى محلول مونومر مائي؛ غالباً ما تزيد كمية وسط
التشتيت المتبقي. وبالتالي؛ فقد ثبت أن تكوين قطيرات من نوع O/W/O لا يتم كبته؛ وذلك فقط
. viscosity of an aqueous monomer solution (Jl وببساطة بزيادة لزوجة محلول مونومر
على الرغم من عدم وضوح آلية الاختزال في كمية وسط التشتيت المتبقي؛ وذلك باستخدام عامل © تشتيت بوليمري أليف للماء؛ إلا أنه من المتوقع باستخدام التقنية التي ورد الكشف عنها أنه فيما
يتعلق بوئائق براعتي الاختراع * و4؛ عند تشتيت محلول المونومر المائي في وسط تشتيت في
غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي surfactants وفي وجود عامل تشتيت بوليمري غير all
للماء؛ فإن عامل التشتيت البوليمري غير الأليف للماء يحمي سطح محلول مونومر مائي قطيرة في
طور وسط تشتيت؛ وبالتالي تثبّت قطيرة المحلول المائي لتثبيط تضمين عامل التشتيت داخل قطيرة
٠ المحلول المائي عن طريق تصادم القطيرات.
وعلى العكس من ذلك؛ من المتوقع أنه عند استخدام عامل تشتيت بوليمري أليف للماء أيضاً في
الطلب الحالي؛ يتسنى عوامل التشتيت البوليمرية الأليفة للماء حماية سطح محلول مائي قطيرة من
داخل (جانب الطور المائي) قطيرة محلول المونومر المائي؛ وأن قطيرة المحلول AL تكون أكثر
ثباتاً في تقنيات وثيقتي براءتي الاختراع © 5 of وبالتالي فإنها لا تمنع فقط دخول بل إذابة قطيرة
Ye وسط التشتيت.
يضاف عامل خافض للتوتر السطحي surfactant إلى سائل تشتيت أولي يتم الحصول عليه في
الخطوة (أ) citi المحلول المائي لمونومر غير مشبع Lali) وقابل للذويان في الماء water-
Lili soluble 8 وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي (الخطوة (ب)).
YEA
yy - - تشتمل أمثلة العامل الخافض للتوتر السطحي والمستخدم في الخطوة (ب) على عوامل غير أيونية خافضة للتوتر السطحي مثل :
sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyglyceryl fatty acid ester, polyoxyethylene glyceryl fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, sorbitol fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl ether, ° polyoxyethylene alkyl phenyl ether, polyoxyethylene castor oil, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, alkyl allyl formaldehyde condensed polyoxyethylene ether, polyoxyethylene polyoxypropyl alkyl ether, polyethylene glycol fatty acid ester, alkyl glucoside, N-alkyl gluconamide, polyoxyethylene fatty acid amide and polyoxyethylene alkylamine; and anionic surfactants such as fatty acid salt, alkylbenzene sulfonate, Ve alkylmethy! taurate, polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl ether sulfonic acid and a salt thereof, polyoxyethylene alkyl phenyl ether phosphoric acid and a salt thereof, and polyoxyethylene alkyl ether phosphoric acid وملح منه. يمكن استخدام هذه العوامل الخافضة للتوتر السطحي بمفردهاء أو يمكن استخدام نوعين ٠
أو أكثر منها بمفردهما أو معاً. ومن بين هذه العوامل الخافضة للتوتر السطحي؛ يفضل نوع واحد على الأقل يُختار من المجموعة المشتملة على إستر حمض بولي جليسيريل دهني polyglyceryl fatty acid ester ؛ واستر حمض سكروز دهني sucrose fatty acid ester واستر حمض سوربيبتان دهني sorbitan fatty acid ester
YEA
- yy - من وجهة نظر ثبات تشتيت المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء . water-soluble يفضل أن تتراوح كمية العامل الخافض للتوتر السطحي المراد إضافته في الخطوة (ب) من ٠0٠ إلى © إجزاء بالكتلة؛ والأفضل من ٠,٠05 إلى ؟ إجزاء بالكتلة؛ Bly على ٠٠١ جزء بالكتلة من © المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء water-soluble . وحينما تقل كمية العامل الخافض للتوتر السطحي عن 01 جزءٍ بالكتلة؛ يقل ثبات تشتيت محلول المونومر المائي؛ وبالتالي فإنه يكون غير مفضل. وحينما تتجاوز كمية العامل الخافض للتوتر السطحي المراد إضافته © إجزاء بالكتلة؛ فإنه لا يكون labial أي غير مفضل. إن صورة العامل الخافض للتوتر السطحي المضاف في الخطوة (ب) غير قاصرة على ذلك بصفة Ys خاصٌء؛ لكن الطريقة التي تستخدم عاملاً خافضاً للتوتر السطحي سبق تخفيفه أو إذابته بكمية ضئيلة من وسط التشتيت تكون مفضلةً لتشتيت العامل الخافض للتوتر السطحي وتثبيته لفترة قصيرة. فضلاً عن ذلك؛ فإنه بعد إضافة عامل خافض للتوتر السطحي surfactant في الخطوة (ب) « يمكن زيادة عدد لفات دفاعة التقليب. وسيحدّد القطر النهائي للقطيرة المشتتة بعدد لفات التقليب بعد زيادة سرعته لتحديد الحجم الجسيمي لبلمرة المرحلة الأولى. وبضبط عدد لفات تقليب Vo التشتيت الأولي في الخطوة (أ) بحيث يقل نوعاً ما عن عدد لفات تقليب التشتيت الثانوي في الخطوة (ب)؛ يمكن كبت التشتيت لتضمين وسط التشتيت بمحلول مونومر مائي قطيرة؛ ووفقاً لذلك تقل كمية وسط التشتيت المتبقي من راتنج Gale للماء water-absorbent resin بدرجة كبيرة. يتم إخضاع سائل التشتيت الذي يتم الحصول عليه في الخطوة (ب) بلمرة شِقّية للحصول على جسيمات راتنج Jala للماء في Ala هلامية مائية ChE فيها راتنج Jala للماء water-absorbent Ye «أهع: في وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي (الخطوة (ج)).
YEA
Y 7 — — تشتمل أمثلة بادئ البلمرة الشقية القابل للذوبان في الماء water-soluble مركبات 358( كبريتات متل : potassium persulfate, ammonium persulfate and sodium persulfate; peroxides such as hydrogen peroxide; and azo compounds such as 2,2’-azobis(2-amidinopropane) dihydrochloride, 2,2’-azobis[N-(2-carboxyethyl)-2-methylpropiondiamine] tetrahydrate, © 2,2’-azobis(1-imino-1-pyrrolidino-2-methylpropane) dihydrochloride and 2,2’-azobis|2- methyl-N-(2-hydroxyethyl)-propionamide]. من وجهة نظر الإتاحة وسهولة التداول. يمكن استخدام بادئ البلمرةٍ الشقية القابل للذوبان في الماء water-soluble مع عوامل اختزالية Jie ٠ كبريتيت ascorbic acid y في صورة بادئ بلمرة أكسدة اختزالية redox polymerization initiator . Bale ما تتراوح كمية بادئ البلمرة الشقية القابل للذوبان في الماء water-soluble المراد استخدامه من oye) إلى ١ جزءٍ بالكتلة بناءً على ٠٠١ جزءٍ بالكتلة للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذويان في الماء water-soluble . وحينما تقل كميته عن 0,0٠ جزء بالكتلة؛ فإن سرعة البلمرة تقل؛ وحينما تزيد كميته على pha ١ بالكتلة؛ فإن تفاعل بلمرةة سريع يحدث. لذاء فإن كلتا الحالتين م \ غير ف تن م إن توقيت إضافة بادئ البلمرة الشقية القابل للذوبان في الماء water-soluble غير قاصر على ذلك بصفة خاصة؛ لكن يفضل إضافة بادئ البلمرة الشقية القابل للذوبان في الماء water-soluble مسبقاً إلى المحلول المائي للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذويان في الماء من وجهة نظر التجانس. VIAN
Y ¢ — — dle على ذلك؛ فور (Say dyad إضافة عامل ارتباط تشابكي داخلي إلى محلول مائي من المونومر. تشتمل أمثلة عامل الارتباط التشابكي الداخلي على مركبات polyols مثل (poly)ethylene glycol [“(poly)” يعني fas Ua أو لا تبدأ بالسابقة Sod وينطبق الأمر ذاته على ما يليا 1,4-butanediol, glycerol and trimethylolpropane ¢ إسترات عديدة الإشباع بها vinyl lic gana © أو أكثر يتم الحصول عليه وذلك بتفا عل مركبات polyols مع حمض غير مشبع methacrylic acid sl acrylic acid Jie ¢ مركبات Jie bisacrylamides : N,N’-methylenebisacrylamide; and polyglycidyl compounds having two or more glycidyl groups, such as (poly)ethylene glycol diglycidyl ether, (poly)ethylene glycol triglycidyl ether, (poly)glycerol diglycidyl ether, (poly)glycerol triglycidyl ether, \(poly)propylene glycol polyglycidyl ether and (poly)glycerol polyglycidyl ether.
Ye يمكن استخدام عوامل الارتباط التشابكي الداخلية هذه بمفردهاء أو يمكن استخدام نوعين أو أكثر منها بمفردهما أو معاً. يفضل أن تبلغ كمية عامل الارتباط التشابكي الداخلي المراد إضافته 3 إجزاء بالكتلة أو أقل؛ والأفضل ١ جزء بالكتلة أو أقل؛ والأفضل أيضاً أن تتراوح من ٠.00٠ إلى )+ gia بالكتلة؛ Ply VO على ٠٠١ جزء بالكتلة للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء water-soluble . وحينما تكون الكمية أكثر من ؟ إجزاء بالكتلة؛ Lay ارتباط تشابكي مفرط وتقل قدرة امتصاص الماء بصورة مفرطة؛ وبالتالي فإنها تكون غير مفضلة. تفضل إضافة عامل الارتباط التشابكي الداخلي مسبقاً إلى المحلول AL للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء.
Yo - - تتباين درجة حرارة التفاعل أثناء بلمرة معلق suspension polymerization في الطور العكسي reversed-phase في الاختراع الحالي بناءً على نوع بادئ البلمرة المراد استخدامه وكميته؛ وبالتالي يتعذر تحديدها بلا شروط. ومع ذلك؛ يفضل أن تتراوح من ٠١ إلى ٠٠١ درجة مئوية؛ والأفضل من 46 إلى 0 درجة مئوية. وحينما تقل درجة حرارة التفاعل عن Yo درجة مئوية؛ فإن درجة © البلمرة قد تقل» وحينما تتجاوز درجة حرارة التفاعل ٠٠١ درجة مئوية؛ فإن تفاعل بلمرة سريع يحدث. لذاء فإن كلتا الحالتين غير مفضلتين. وفي بلمرة معلق المذكورة أعلاه في الطور العكسي ؛ يتم الحصول على جسيمات في حالة هلامية مائية والتي قد تصبح Ble عن راتنج Jabs للماء water-absorbent resin به كمية ضئيلة من وسط تشتيت (Ble . وعلى الرغم من جسيمات الجل المائية الناتجة هذه يتم نزع الماء عنهاء ٠ وتجفيفهاء وربطها تشابكياً بعد ذلك للحصول على جسيمات Gale grit للماء؛ إلا أنه من المفضل أن تتم هذه البلمرة كبلمرة مرحلة أولى ومرحلة Al أو تالية من البلمرة بإضافة محلول مونومّر مائي إلى ملاط وسط التشتيت الذي يحتوي على الجل المائي الذي يتم الحصول عليه من بلمرة المرحلة الأولى من حيث تعزيز تأثير خفض وسط التشتيت؛ وتكون الأحجام الجسيمية للرانتج الناتج الماص للماء مناسبة لاستخدامها في المواد الصحية. ٠ يكون الحجم الجسيمي بعد بلمرة المرحلة الأولى التي يتم الحصول عليها ببلمرة مونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء water-soluble هي الحجم الجسيمي المتوسط الذي يبلغ -7١ ٠٠ ميكرو متر؛ والأفضل ١50-”١ ميكرو مترء والأفضل أيضاً ٠؛-١٠٠ ميكرو متر؛ من وجهة نظر الحصول على حجم جسيمي كتلي مناسب في البلمرة متعددة المراحل. فضلاً عن ذلك؛ فإن الحجم الجسيمي المتوسط لجسيمات بوليمرية بعد بلمرة المرحلة الأولى يكون عبارةً عن قيمة YEA
Yq - - للجسيمات التي يتم الحصول عليها عن طريق نزع الماء والتجفيف بعد إكمال بلمرة المرحلة الأولى وفقاً لطريقة القياس التي سيرد وصفها فيما بعد. يضاف المحلول المائي للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء لبلمرة المرحلة الثانية إلى ملاط البلمرة الذي يتم الحصول عليه بعد إكمال الخطوة (ج)؛ ويمكن لاحقاً إجراء البلمرة- © المعلق في الطور العكسي reversed-phase . تبدأ الإجراءات من ترسيبات جزء على الأقل من العامل الخافض للتوتر السطحي والمذكور أعلاه بعد إكمال بلمرة المرحلة الأولى. تنخفض القدرة الأساسية للعوامل الخافضة للتوتر السطحي على تثبيت قطيرة مائية الطور في طور زيتي (أو على العكس من ذلك؛ قدرتها على تثبيت قطيرة زيتية الطور في طور مائي) عند ترسيبها. Jam أمثلة طريقة الترسيب؛ على سبيل المثال لا الحصر؛ على طريقة لتقليل درجة حرارة الملاط ٠ بعد البلمرة بالتبريد. وبترسيب جزء على الأقل من العوامل الخافضة للتوتر السطحي قبل إضافة المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء في بلمرة المرحلة الثانية, لا تكون قطيرة محلول المونومر المائي المضاف Al في وسط تشتيت؛ وتُمتص في جسيمات أولية شبه هلامية لتعزيز تكتل الجسيمات الأولية؛ وبالتالي الحصول على القطر المناسب للجسيمات لاستخدامها في مواد صحية. بالإضافة إلى ذلك؛ نظراً لترسيب العوامل الخافضة للتوتر السطحي؛ VO يتم كبت تكوين قطيرات جديدة من نوع O/W/O فور إضافة محلول المونومر المائي لبلمرة المرحلة الثانية لمنع زيادة كمية وسط التشتيت المتبقي. لذاء فإن راتنج Jala للماء water-absorbent resin الذي تم الحصول عليه يحتوي على كمية وسط تشتيت متب أقل منها في بلمرة المرحلة الأولى؛ نظراً لزيادة كمية راتنج ماص للماء زيادةً كبيرة من خلال بلمرة المرحلة الثانية التي تكاد لا تؤدي إلى زيادة كمية وسط التشتيت المتبقي. فضلاً عن ذلك؛ فإن عامل التشتيت البوليمري غير الأليف Yo للماء الذي يذوب مع العوامل الخافضة للتوتر السطحي قد يترسب في وسط التشتيت فور إضافة
yy - - محلول المونومر المائي في المرحلة الثانية لأن عامل التشتيت يستحيل إذابته في وسط تشتيت بالتبريد. ض بعد ترسيب العامل الخافض للتوتر السطحيء يقلَّبٍ المحلول المائي للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء water-soluble لبلمرة المرحلة الثانية؛ والذي يحتوي على بادئ بلمرة 385 © قابل للذوبان في الماء ؛ لخلطه لامتصاصه وتكتيله في جل البوليمر في المرحلة الأولى. من الممكن استخدام؛ كمونومر غير مشبع Lili) وقابل للذوبان في الماء لبلمرة المرحلة الثانية؛ وهو نفس المونومر الموضح مثل المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذويان في الماء لبلمرة المرحلة الأولى. يمكن أن تكون أنواع المونومر» ودرجة تعادلها وملحها المتعادل» وتركيزها في محلول المونومر المائي متماثلةً مع تلك الخاصة بالمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذويان في ٠ الماء water-soluble أو مختلفة عنها في بلمرة المرحلة الأولى. فيما يتعلق ببادئ البلمرة المراد إضافته إلى محلول مائي aqueous solution من مونومر غير مشبع othylenically Luli) unsaturated monomer وقابل للذوبان في الماء water-soluble في بلمرةٍ المرحلة الثانية؛ يمكن اختيار أي واحد من تلك الموضحة مثل بادئ البلمرة المستخدم في بلمرة المرحلة الأولى لاستخدامه. عند الضرورة؛ يمكن أيضاً إضافة عامل Bla) تشابكي داخلي وعامل انتقال سلاسل إلى المحلول ٠ المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء water-soluble في بلمرة المرحلة الثانية؛ ويمكن اختيار أي واحد من تلك الموضحة لبلمرة المرحلة الأولى لاستخدامه. يفضل أن تبلغ كمية المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذويان في الماء water-soluble المراد إضافته في بلمرة المرحلة الثانية ما يتراوح من ٠١ إلى 7١ ضعف»؛ والأفضل من ٠١١ إلى VA ضعفء بناءً على كمية المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء في بلمرةٍ المرحلة Ye الأولى من وجهات نظر الحصول على الجسيمات المتكتلة المناسبة وتقليل كمية وسط التشتيت
Y A — — المتبقي. وحينما تكون كمية المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء المراد إضافته أقل من ٠١ ضعف»؛ يكون تأثير الاختزال بكمية وسط التشتيت المتبقي منخفضاً؛ أي أنه لا يكون مفضلاً نظراً لانخفاض الكمية المراد الحصول عليها. وحينما تكون كمية المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء المراد إضافته أكبر من 7.80 ضعف»؛ لا يتم الحصول على © جسيمات متكتلة ذات حجم جسيمي متوسط مناسب»؛ أي أنها ليست مفضلة لأن الجسيمات المتبلرة في بلمرة المرحلة الأولى لا يتسنى لها امتصاص محلول المونومر المائي في بلمرة المرحلة الثانية امتصاصاً كاملاً لتكوين مساحيق دقيقة. ويكفي خلط المكوّنات الكلية بصورة منتظمة بالتقليب في المرحلة الثانية للبلمرة-المعلق في الطور العكسي. يمكن التحكم في الحجم الجسيمي المتوسط لجسيمات متكتلة بناءً على حالة ترسب ٠ العوامل الخافضة للتوتر السطحي ونسبة كمية المونومر غير المشبع إيثيلينياً في بلمرة المرحلة الثانية إلى المونومر غير المشبع إيثيلينياً في بلمرة المرحلة الأولى. بالإضافة إلى ذلك؛ يفضل أن يتراوح الحجم الجسيمي المتوسط للجسيمات المتكتلة المناسبة للاستخدام في مواد صحية من ٠٠١ إلى ٠٠0١ ميكرو jie والأفضل من 7*0 إلى 5٠٠0 ميكرو مترء والأفضل أيضاً من 00© إلى £00 ميكرو متر. VO بعد إضافة محلول المونومر المائي لبلمرة مرحلة ثانية؛ تجرى البلمرة بواسطة البلمرة الشقية بالتدفئة. يتعذر تحديد درجة حرارة التفاعل في بلمرة-معلق في الطور العكسي في بلمرة المرحلة الثانية لأنها تعتمد على نوع بادئ البلمرة وكميته. ومع ذلك؛ يفضل أن تتراوح درجة حرراته من ٠١ إلى ٠٠١ درجة مئوية؛ والأفضل من fe إلى 50 درجة Augie YEA
- vq -
وفي ذلك الوقت؛ عندما تكون كمية وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي المستخدم في بلمرة المرحلة الأولى صغيرة أو حسب نوع عوامل التشتيت البوليمرية الآلفة للماء المستخدمة؛ قد يفضل إضافة وسط التشتيت إلى جهاز البلمرة بعد اكتمال بلمرة المرحلة الأولى. وعندما تكون كمية وسط التشتيت الهيدروكربون البترولي المستخدم في بلمرة معلق suspension polymerization في الطور © العكسي reversed-phase أقل من ٠٠ جزءًا بالكتلة على أساس ٠٠١ جزءٍ بالكتلة من كمية المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء water-soluble ؛ فإنها لا تكون مفضلة بسبب الصعوبات في التشتيت المنتظم والتحكم في درجة الحرارة. لذاء فإذا اختل هذا التوازين بإضافة محلول مونومر مائي في بلمرة المرحلة الثانية؛ فمن المفضل إضافة قبل ذلك وسط
التشتيت بعد اكتمال pals المرحلة الأولى.
٠ علاوة على ذلك؛ في البلمرة-المعلق في الطور العكسي باستخدام عوامل التشتيت البوليمرية الأليفة للماء والمبينة في الطلب الحالي؛ يمكن إضافة وسط تشتيت فور إجراء عملية نزع الماء بإرجاع وسط تشتيت في تقطير أيزوتروبي بعد إكمال البلمرة» لمنع تكتل الجسيمات. وبصفة خاصة. فإنه عند استخدام Agus polyvinyl alcohol جليسيرول كعوامل التشتيت البوليمرية الأليفة للماء؛ يفضل إضافة وسط التشتيت بحيث تقل نسبة 17/0 المحسوبة بقسمة الكمية الكلية (إجمالي محلول
٠ المونومر المائي للمرحلة الأولى مع بلمرات المرحلة الثانية عند Apel في مرحلتين) لمحلول المونومر المائي المستخدم في البلمرة على كمية وسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium عن «V,Y وعلى نحو أكثر تحديداً عن 4,. وعند نزع الماء عند درجة حرارة داخلية لا تقل عن Ar درجة مئوية بنزع الماء أيزوتروبياً بنسبة W/O لا تقل عن لاءاء تلاحظ ظاهرةٍ تكتل الجسيمات المتكتلة وترسبهاء وقد لا يقل الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج
Ye الناتج ald للماء عن ٠٠٠١ ميكرو متر. وعلى الرغم من عدم معرفة الآلية التفصيلية؛ يفضل تعزيز تكتل الجسيمات نظراً لالتصاق عامل تشتيت بوليمري أليف للماء polyvinyl alcohol (Jie
لضن
.م
و polyglyceryl يوجد على سطح الجسيمات حينما لا تكون هناك كمية كافية من وسط التشتيت
نسبةً إلى الجسيمات الهلامية المائية التي يتم الحصول عليها بالبلمرة.
لا يقتصر توقيت إضافة وسط التشتيت على ذلك بصفة خاصة؛ حيث يمكن إضافته في أي وقت
قبل عملية نزع الماء. ومع ذلك؛ فإنه في حالة التبريد لغرض إيقاف تنشيط العوامل الخافضة للتوتر © السطحي بعد اكتمال بلمرة المرحلة الأولى؛ وما شابه ذلك؛ يفضل إضافة وسط التشتيت عند درجة
حرارة منخفضة بعد اكتمال بلمرة المرحلة الأولى مع مراعاة تأثير التبريد.
علاوةً على ذلك؛ فإنه وبغرض تحسين الإنتاجية؛ يمكن إجراء بلمرة-معلق متعدد المراحل في الطور
العكسي reversed-phase » وذلك بإجراء تفاعل بلمرة في مرحلة ثالثة أو تالية مشابهة للبلمرة-
المعلق في الطور العكسي في المرحلة الثانية.
٠ بعد اكتمال هذه المراحل المتعددة للبلمرة-المعلق في الطور العكسي reversed-phase ؛ يفضل إضافة عامل تالٍ للارتباط التشابكي يحتوي على اثنتين أو أكثر من المجموعات الوظيفية التي لها تفاعلية مع مجموعة وظيفية مشتقة من مونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذويان في الماء water- soluble . يمكن تعزيز كثافة الارتباط التشابكي لطبقة سطح جسيمات راتنج Jala للماء water- absorbent resin والعديد من الخواص مثل القدرة على امتصاص الماء بتأثير الحمل» ومعدل
٠ امتصاص الماء وقوة الجل بإضافة عامل JU للارتباط التشابكي بعد sydd لإجراء التفاعل؛ ولإضفا ع خواص مناسبة لاستخدامها في مواد صحية. لا يقتصر العامل التالي للارتباط التشابكي والمراد استخدامه في تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي على ذلك بصفة خاصة طالما أنه يمكنه التفاعل مع مجموعة وظيفية مشتقة من المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء والمستخدم في البلمرة.
YEA
_ Y \ — مثل polyols تشتمل أمثلة العامل التالي للارتباط التشابكي والمراد استخدامه على مركبات ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, trimethylolpropane, glycerol, polyoxyethylene glycol, polyoxypropylene glycol and polyglycerol; polyglycidyl compounds such as (poly)ethylene glycol diglycidyl ether, (poly)ethylene glycol triglycidyl ether, (poly)glycerol diglycidyl ether, (poly)glycerol triglycidyl ether, © (poly)propylene glycol polyglycidyl ether and (poly)glycerol polyglycidyl ether; : Jia haloepoxy مركبات ؛ مركب به اثنتين أو أكثر epichlorohydrin, epibromohydrin and o-methylepichlorohydrin : مثل isocyanate على سبيل المثال؛ مركبات Added من مجموعات وظيفية : Jie oxetane ؛ مركبات 2,4-tolylene diisocyanate and hexamethylene diisocyanate Ve 3-methyl-3-oxetane methanol, 3-ethyl-3-oxetane methanol, 3-butyl-3-oxetane methanol, 3-methyl-3-oxetane ethanol, 3-ethyl-3-oxetane ethanol and 3-butyl-3-oxetane ethanol; oxazoline compounds such as 1,2-ethylenebisoxazoline; and carbonate compounds such as ethylene carbonate. يمكن استخدام هذه العوامل التالية للارتباط التشابكي بمفردهاء أو يمكن استخدام نوعين أو أكثر ٠ : Jie polyglycidyl منها بمفردهما أو معاً. ومن بينها يفضل؛ مركبات (poly)ethylene glycol diglycidyl ether, (poly)ethylene glycol triglycidyl ether, (poly)glycerol diglycidyl ether, (poly)glycerol triglycidyl ether, (poly)propylene glycol polyglycidyl ether and (poly)glycerol polyglycidyl ether
YEA
y Y — _— من وجهة نظر التفاعلية الممتازة. يفضل أن تتراوح كمية العامل التالي للارتباط التشابكي والمراد إضافته من 0,0٠ إلى © إجزاء بالكتلة؛ والأفضل من ٠,07 إلى ؟ إجزاء بالكتلة؛ Blip على ٠٠١ جزء بالكتلة من إجمالي كمية المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء water-soluble والذي تم إخضاعه للبلمرة. © وحينما تكون كمية Jalal) التالي للارتباط التشابكي والمراد إضافته أقل من 0.0٠ جزء بالكتلة؛ يكون من المستحيل تعزيز sae خواص مثل القدرة على امتصاص الماء بتأثير الحمل؛ ومعدل امتصاص الماء وقوة جل الراتنج الناتج Gala) للماء؛ وحينما تكون الكمية التي ستضاف أكبر من © إجزاء بالكتلة؛ تنخفض القدرة على امتصاص الماء بصورة مفرطة. لذاء لا تفضل كلتا الحالتين. يمكن إضافة العامل التالي للارتباط التشابكي كما هوء أو إضافته في صورة محلول مائي. عند Ye الضرورة؛ يمكن إضافة العامل التالي للارتباط التشابكي في صورة محلول (She يحتوي على مذيب عضوي أليف للماء. تشتمل أمثلة المذيب العضوي J لأليف للماء على كحولات صغرى مثل : methyl alcohol, ethyl alcohol, n-propyl alcohol, isopropyl alcohol and propylene glycol; ketones such as acetone and methyl ethyl ketone; ethers such as diethyl ether, dioxane and tetrahydrofuran; amides such as N,N-dimethylformamide; and sulfoxides such as dimethyl sulfoxide.
Vo يمكن استخدام هذه المذيبات العضوية الأليفة للماء بمفردهاء أو يمكن استخدام نوعين أو أكثر منها بمفردهما أو معاً. Yay من ذلك؛ يمكن استخدام هذه المذيبات العضوية الأليفة للماء كمذيب مخلوط بماء.
- سرس _ ©6ا1يمكن إضافة العامل التالي للارتباط التشابكي بعد اكتمال البلمرة ولا تقتصر على ذلك بصفة خاصة. يفضل إجراء تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي في خطوة نزع ماء أو تجفيف بعد البلمرة في وجود ماء بكمية تتراوح من ١ إلى Yeo جزء بالكتلة؛ والأفضل من © إلى ٠٠١ جزء بالكتلة؛ والأفضل أيضاً من ٠١ إلى ٠ © جزءًا بالكتلة؛ Bly على ٠٠١ جزء بالكتلة من راتنج ماص للماء water-absorbent resin water-absorbent resin © . وبضبط كمية الماء أثنا ء إضافة العامل التالي للارتباط التشابكي؛ يمكن إجراء مزيد من الارتباط التشابكي التالي في طبقة سطح جسيمات راتنج ماص للماء water-absorbent resin مع قدرة ممتازة على امتصاص الماء. يفضل أن تتراوح درجة حرارة تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي من ٠٠ إلى You درجة مئوية؛ والأفضل من ٠١ إلى VAs درجة مئوية؛ والأفضل أيضاً من ٠١ إلى ٠48 درجة مئوية؛ حتى وإن الأفضل من ٠١ إلى Wo ٠ درجة مئوية. وفي الاختراع الحالي» يمكن إجراء خطوة تجفيف تحت ضغط gale أو منخفض؛ أو تحت دفق غازي مثل تدفق nitrogen gas لتحسين فاعلية التجفيف. وعند إجراء خطوة التجفيف تحت ضغط gale يفضل أن تتراوح درجة حرارة التجفيف من 7١ إلى You درجة مئوية؛ والأفضل من Av إلى ١8١ درجة مئوية؛ والأفضل أيضاً من 80 إلى ٠4١ درجة مئوية؛ حتى وإن الأفضل من Vo ٠ إلى ١3١ درجة مئوية. وعند إجراء خطوة التجفيف تحت ضغط منخفض؛ يفضل أن تتراوح درجة حرارة التجفيف من ٠١0 إلى ٠٠١ درجة مئوية؛ والأفضل من 7١ إلى 90 درجة مثوية. يفضل أن يبلغ محتوى الماء براتنج ماصٌ للماء water-absorbent resin بعد التجفيف 77٠0 أو أقل؛ ويفضل أن يبلغ 7٠١ أو أقل؛ من وجهة نظر إضفاء الميوعة. يمكن أيضاً إضافة عوامل مزلّقة غير عضوية مثل مسحوق سيليكا غير بلوري وما شابه ذلك إلى راتنج ماص للماء لتحسين الميوعة. andy. YEA
Y ¢ — _— ثم تقييم الحجم المتموسط للجسيمات ¢ ومحتوى الما te وكمية وسط التشتيت المتبقي (كمية وسط تشتيت هيدروكربون بترولى petroleum hydrocarbon dispersion medium متبق فى جسيمات : في راتنج Sale للماء) براتنجات dale للماء يتم الحصول عليها في الأمثلة المناظرة وأمثلة المقارنة بالطرق التالية. © فضلاً عن كمية وسط التشتيت المتبقي الموصوف في وثيقة براءة الاختراع رقم 4؛ نظراً لانخفاض القيمة المطلقة لكمية وسط التشتيت المتبقي إلى 50٠0 جزء في المليون أو أقل؛ تحسنت طريقة القياس لاستخلاص راتنج ماص للماء water-absorbent resin بصورة أتم . تم تمرير Gale gil) للماء )04 جم) من خلال منخل 5 قياسي حجم فتحته YOu ميكرو متر. تم ٠ قياس الحجم الجسيمي المتوسط باستخدام توليفة من المناخل (Wl) عند بقاء ٠ 75 بالكتلة أو أكثر من الراتنتج على المنخل؛ مع استخدام توليفة من المناخل (بيتا) عند بقاء أقل من ٠ 75 بالكتلة من الراتنج على المنخل. (Lal) تم دمج مناخل JIS القياسية بترتيب تنازلي ؛ بلغ حجم فتحة المنخل Ao ميكرو مترء بلغ حجم فتحة المنخل ٠ ميكرو مترء بلغ حجم فتحة المنخل ٠ ميكرو مترء بلغ حجم فتحة Ye المنخل EVO ميكرو مترء بلغ حجم فتحة المنخل ٠ ميكرو مترء بلغ حجم فتحة المنخل You ميكرو مترء بلغ حجم فتحة المنخل ١560 ميكرو متر وصينية. (بيتا) ثم دمج متاخل JIS القياسية بترتيب تنازلي ¢ بلغ حجم فتحة المنخل EO ميكرو مترء بلغ حجم فتحة المنخل You ميكرو مترء بلغ حجم فتحة المنخل ٠٠ ميكرو مترء بلغ حجم فتحة 1 7
— م Y — المنخل V0 ميكرو متر؛ بلغ حجم فتحة المنخل ٠١ ميكرو مترء بلغ حجم فتحة المنخل Vo ميكرو مترء بلغ حجم فتحة المنخل £0 ميكرو jie وصينية. تم وضع حوالي 5٠ جم من راتنج Gale للماء water-absorbent resin على المنخل العلوي للتوليفة؛ وتصنيفه لمدة ٠ دقيقة باستخدام af رج من نوع Rotap © وبعد تصنيف المنخل ؛ تم احتساب كمية راتنج Gale للما ء water-absorbent resin المتبقي على المناخل المناظرة من حيث 7 بالكتلة بناءً على إجمالي كتلة الراتنج؛ تم دمج القيم بترتيب من الراتتجات التي لها حجم جسيمي أكبر ¢ وتم Jl وضع مخطط للعلاقات بين فتحات المناخل وقيم تكامل 7 بالكتلة للراتتج الماصّ للماء المتبقي على المنخل على ورقة احتمال لوغاريتمية. تم توصيل المخططات على ورقة احتمال لوغاريتمية بخط مستقيم ؛ وتحديد الحجم الجسيمي المناظر ail ٠ المدمجة 7 التي تبلغ 75٠ بالكتلة على أنه الحجم الجسيمي المتوسط. (Y) محتوى الماء تم وبدقة وزن حوالي V0 جم من راتنج ماص للماء X) water-absorbent resin جم) في كأس ألومنيوم؛ وبعد التجفيف عند ٠١5 درجة مئوية بمجفف هواء ساخن لمدة ساعتين؛ وقياس كتلة الراتتج المجفف الماصّ للماء (57 جم)؛ ثم احتساب محتوى الماء بالمعادلة التالية. فضلاً عن ذلك؛ ٠ يُفترض أن الكتلة الفارغة لكأس الألومنيوم لا تتغير قبل التجفيف وبعده. محتوى الماء (7) = ٠٠١ X XY - X) (V) كمية وسط التشتيت المتبقي
ام -
للاستخلاص بصورة أكمل لكمية وسط التشتيت المتبقي من راتنج Gale للماء المشحون في زجاجة العينة نسبةً إلى طريقة القياس التقليدية الواردة بوثيقة براءة الاختراع رقم ؛ وما شابه ذلك ليتسنى قياس كمية وسط التشتيت المتبقي عند مستوى أقل؛ تم تحسينه على النحو التالي لزيادة التضخم؛
وإضافة حمض فوسفوريك لتسهل إذابة جل منتفخ.
© (أ) تكوين منحنى المعايرة
تم وضع ٠١ جم تقريباً من وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي (يُطلق عليه بعد ذلك "وسط تشتيت") المستخدم لبلمرة العينة لقياس وسط تشتيت (Bie في قارورة لولبية أو ما شابه ذلك لتبريد القارورة بحمام ثلج-ماء. على نحو مشابه؛ تم أيضاً تبريد Tv جم من DMF (داي ميثيل فورماميد) و١٠ جم من YO 7 بالكتلة من محلول حمض فوسفوريك مائي بحمام تلج-ماء. (تم الشحن بعد ٠ التبريد الكافي بسبب تثبيط ارتشاح وسط التشتيت أثناء الشحن.) تم وبدقة وزن ٠,7 جم من وسط التشتيت المذكور أعلاه في قارورة لولبية حجمية سعتها 5٠ مل ثم تمت إليها إضافة DMF المبرد المذكور أعلاه لتكوين Yo جم بدقة؛ ثم تقليبه بقضيب تقليب مغناطيسي للحصول على محلول lie قياسي .١ تم بعد ذلك وبدقة احتساب وزن ١,7 جم من محلول العينات القياسي الوارد أعلاه ١ في قارورة لولبية حجمية سعتها 5٠ مل وتمت إليها إضافة DMF المبردٍ الوارد أعلاه لتكوين Yo 5 جم بدقة؛ ثم تقليبه بقضيب تقليب مغناطيسي للحصول على محلول عينات قياسي .١ تم أيضاً
تبريد محلول العينات القياسي ؟ بحمام ثلج-ماء. وفي زجاجة قارورة حجمية سعتها ٠١ مل (رقم ©؛ تصنيع ¢(Maruemu Corporation تم وبدقة احتساب وزن 0,07 أو 06 أو ١.١ أو 6 جم من محلول العينات القياسي ١ و0607 جم من محلول العينات القياسي الوارد أعلاه ١ وتمت إليها إضافة DMF المبرد لاحتساب محتويات ٠ الكمية في كل زجاجة قارورة إلى كمية إجمالية بلغت 7,8 جم (؛مل). علاوةً على ذلك؛ تم شحن FEA) |
— ب _— كل زجاجة قارورة ب © مل بنسبة مثوية 7275 بالكتلة من محلول حمض الفوسفوريك المائي؛ وإحكام غلقها وشدها بمطاطة حاجزة وسدادة ألومنيوم؛ ثم تقليب كل زجاجة بدقة. بالإضافة إلى ذلك؛ تم توخي الحذر لاتخاذ إجراءات سريعة من شحن العينة في القارورة الحجمية التي تبلغ سعتها ٠١ مل حتى إحكام غلقهاء لمنع ارتشاح وسط التشتيت من القارورة. Ble على © ذلك؛ تم أيضاً توخي الحذر لتبريد DMF بالكامل و7725 بالكتلة من محلول حمض الفوسفوريك المائي كي لا يرتشح وسط التشتيت نظراً لتوليد الحرارة أثناء خلط كلا العاملين الكاشفين» ولخلطهما ثماماً بعد إحكام الغلق بسدادة ألومنيوم أو ما شابه ذلك. تمت تدفئة زجاجة القارورة هذه عند ٠١١ درجة مثوية لمدة ساعتين؛ و١ مل جزء طور بخار تم تجميعه كي لا يتم تبريد جزء طور البخار؛ ثم حقنها في كروماتوجراف غازي للحصول على مخطط استشرابي ٠ (استخدام ملتقط عينات ذي حيز ٠ 5( تم احتساب كمية وسط التشتيت المراد شحنها في كل زجاجة قارورة لتحضير منحنى معايرة tl على الكمية المراد شحنها ومساحة قمة مخطط استشرابي. (عند استخدام خليط هيدروكربونات بترولية كوسط تشتيت؛ ظهرت عدة add وبالتالي ثم تحضير منحنى معايرة بناءًٌ على إجمالي قيمة المساحات والكمية المراد شحنها). ٠ (ب) قياس كمية وسط تشتيت متبق في عينة تم شحن حوالي ؟ جم من عينة الراتنج الماص للماء المراد قياسها في سدادة ألومنيوم ثم تجفيفهما بمجفف هواء ساخن عند ٠١٠١© درجة Augie لمدة ساعتين لضبط محتوى الماء. تم أيضاً شحن الكميات المطلوبة من DMF و75 7 بالكتلة من محلول حمض الفوسفوريك المائي المستخدم للقياس؛ في dala) لولبية؛ وتبريدها بحمام ثلج-ماء. YEA
وفي زجاجة قارورة حجمية سعتها ٠١ مل (رقم ¢0 تصنيع «(Maruemu Corporation تم وبدقة وزن 05٠١ جم من العينة المذكورة أعلاه؛ وغمس قاع القارورة في حمام ali لتبريد زجاجة القارورة والراتتجات الماصتّة للماء. إلى زجاجة قارورة تمت إضافة ؛ مل DMF المبرد الوارد أعلاه؛ وأيضاً © مل بنسبة 75 / بالكتلة من محلول حمض الفوسفوريك المائي المبرد الوارد أعلاه. تم وبسرعة © إحكام غلق زجاجة القارورة بمطاطة حاجزة وسدادة ألومنيوم؛ ثم زجها برفق ليتم خلطها. وبعد السماح بتثبيتها لمدة ٠١ دقائق؛ تم التأكد من انتفاخ zi ماص للماء water-absorbent resin في زجاجة القارورة» ورج زجاجة القارورة بقوة لاستثارة ما بداخلها بقوة. وتم تسخين زجاجة القارورة هذه مسبقاً عند ٠١١ درجة مئوية لمدة ساعتين لاستثارة ما بداخلها بقوة Bye أخرى بعد التسخين. بالإضافة إلى ذلك؛ تم توخي الحذر لاتخاذ إجراءات سريعة بدءًا من العينة في قارورة حجمية سعتها Ye.
Ve حتى إحكام الغلق ‘ لمنع ارتشاح وسط التشتيت من القارورة قدر ١ لإمكان . تمت تدفئة زجاجة القارورة هذه عند ٠١١ درجة مئوية لمدة ساعتين؛ و١ مل ia طور بخار ثم تجميعه كي لا يتم تبريد جزء طور البخار؛ ثم حقنها في كروماتوجراف غازي للحصول على مخطط استشرابي. (استخدام ملتقط عينات ذي حيز قمي) تم احتساب كمية وسط التشتيت الموجودة في كمية )0 )+ جم من القيم الملاحظة) العينة Vo الملاحظة من متحنى المعايرة الذي تم إنشاؤه بناءًٌ على مساحة Ad المخطط الاستشرابي الناتج؛ ثم تحويلها إلى كمية oda] في المليون] من وسط التشتيت الموجود لكل ١ جم من العينة. فيما يلي ظروف الكروماتوجراف الغازي المستخدم في قياس كمية وسط التشتيت المتبقي في الاختراع الحالي. النموذج: (ADSPACE Autosampler) GC-14A + HSS2B تصنيع Shimadzu Corporation
وس مادة التعبئة: سكوالان 770 شيماليت (V+) (NAW) الشبكة ٠٠١-66 العمود: قطره 3,7 مم YX م درجة حرارة العمود: 8٠0 درجة مثوية © درجة حرارة منفذ الحقن: VAL درجة مئوية
درجة حرارة الكاشف: YA درجة مئوية الكاشف: FID الحامل الغازي: nitrogen gas درجة حرارة تسخين زجاجة قارورة: ٠١١ درجة مئوية
٠ درجة حرارة السرنجة: ٠١١ درجة مئوية Sle على eld تم إجراء جميع الأمثلة وأمثلة المقارنة ؟ مرات؛ وبيان كمية وسط التشتيت المتبقي لكل مجموعة بالمعادلة الوسط + الانحراف المعياري. تم إجراء التقييم الإحصائي للاختلافات بين جميع المجموعات باستخدام اختبار Student's t (* توضح أن م تقل عن .)..٠669 (ج) مقارنة بطريقة قياس تقليدية
ngs ٠ لقياس كمية وسط التشتيت المتبقي للعينة نفسهاء تسنى لطريقة القياس الواردة أعلاه بالطلب الحالي قياس كمية وسط التشتيت المتبقي بحساسية أعلى مقارنة بالطريقة التقليدية الخاصة بوثيقة
YEA
ويا براءة الاختراع رقم ؛. على سبيل المثال؛ Lad يتعلق بالمثال المقارن رقم ١ بالطلب الحالي؛ ومع أن طريقة القياس الواردة بالطلب الحالي تظهر eda ٠٠١ في المليون من كمية وسط التشتيت andl إلا أن الطريقة لا تظهر سوى 80 جزء في المليون من كمية وسط التشتيت المتبقي. (د) قياس كمية وسط تشتيت مذاب في محلول مونومر مائي في غياب عوامل خافضة للتوتر © السطحي Ly surfactants شابه ذلك أجريت التجربة التالية بغرض بيان كمية وسط تشتيت مذاب في محلول مونومر مائي في غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي وما شابه ذلك. المثال التجريبي المرجعي تم قياس كمية مذابة من وسط تشتيت في محلول مونومر مائي بالإجراءات التالية: ١ Ve ( في دورق Erlenmeyer سعته 056 تم شحن 576.١٠ جم من TA بالكتلة من acrylic acid ومعادلته بإضافة 0١ جم بالتنقيط من sodium hydroxide AL 7 ١ مع التقليب أثنا ء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة 71,9 جم من ele تبادل الأيرونات jon exchange لتحضير محلول مائي aqueous solution من مونومر غير مشبع إيثيلينياً ethylenically unsaturated monomer وقابل للذوبان في الماء water-soluble .(بلغت درجة تعادل محلول ٠ المونومر المائي VO مول بالمئة وتركيزه 77/78 بالكتلة) عليه فيما بعد "دورق مستدير (Tp LA مزود بقلاب له دفاعات بدالية مروحية مائلة بدرجتين بقطر ٠ مم؛ وترمومتر ومكثف؛ وتم احتساب وزن ١١7١ جم heptane=n . YEA
١ —_ $ — ( تم غمس الدورق مستدير القاع والمذكور أعلاه في حمام ما » ورج heptane—n عند 4d ٠٠ في الدقيقة و لاحتفاظ بحرارته الداخلية عند ١٠+56 درجة مثوية. ؛) تم التزويد بمحلول مائي لتعادل acrylic acid محضر في الإجراء رقم ١)؛ وضبط درجة حرارة حمام الماء للحصول على درجة حرارة داخلية تبلغ 6 درجة مثوية مع التقليب عند 5٠٠ لفة © في الدقيقة لمدة ٠ ؟ دقيقة. م( بعد التقليب لمدة dada Ve ثم Cala القلابء والسماح بثبات الدورق مستدير القاع لمدة ٠١ دقيقة مع الاحتفاظ بنفس درجة حرارة الماء. 1) تم سحب طبقة التعادل السائلة السفلى فقط برفق كي لا يتم خلط الفصل المكون من طبقتين. Las )١ لطريقة قياس كمية وسط التشتيت المتبقي؛ تم وبدقة احتساب وزن حوالي 77 جم ٠ (مناظرة لحوالي )+ جم في كمية المونومر) من السائل المتعادل المسحوب في زجاجة قارورة حجمية سعتها ١ مل لإضافة DMF مبرد ومحلول حمض فوسفوريك . (A بعد إحكام الغلق Bala قارورة والتقليب؛ تم التسخين المسبق عند ٠١١ درجة مئوية لمدة ساعتين؛ ووفقاً لطريقة قياس كمية وسط تشتيت متبق؛ تم قياس كمية heptane=n في السائل المتعادل. VO فيما يتعلق بالنتائج التجريبية؛ كانت نفس الظروف كما في بلمرةٍ المرحلة الأولى الموصوفة في الطلب الحالي؛ أي كمية heptane—n (وسط تشتيت) مذاب في محلول تعادل acrylic acid المائي (محلول مونومر ماثي) عند 6٠ درجة Ae Agia جزء في المليون على أساس كتلة المونومر. لذاء تم اعتبار كمية Av) جزءٍ في المليون) وسط التشتيت هذه أدنى كمية من وسط
التشتيت المتبقي الذي يمكن تقليله بالطريقة التقليدية (في وثيقة براءة الاختراع رقم ؛ وما شابه ذلك). سيوصف الاختراع الحالي بالتفصيل في ضوء الأمثلة؛ لكن الاختراع الحالي غير قاصر عليها. المثال المقارن رقم ١ © ثم إجراء المثال رقم / في الطلب الدولي 0110/١0 » (وثيقة براءة الاختراع رقم ¢( باعتبارءِ المثال المقارن رقم .١ بالإضافة إلى ذلك؛ فإن المثال رقم هو عبارة عن المثال بأقل قدر من وسط Trier J لتشتبت ١ لمتبقي في وثيقة Bein | لاختراع رقم 4 في دورق Erlenmeyer سعته 9060 تم شحن 5,٠ جم من 7/860 بالكتنة من acrylic acid ومعادلته بإضافة بالتنقيط ٠١7,7 جم من 7١ 7 بالكتلة من sodium hydroxide مع التقليب أثناء ٠١ تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة 0,١١ جم من فوق AY ¢ potassium persulfate مجم من ethylene glycol diglycidyl ether و١,؟؛ جم من ele تبادل أيوني لتحضير محلول مائي solution 5 من مونومر غير مشبع إيثيلينياً ethylenically unsaturated monomer وقابل للذوبان في الماء water-soluble . NO فيما بعد "دورق مستدير (pW) مزود بقلاب له دفاعات بدالية مروحية مائلة بدرجتين بقطر ٠ 5 مم؛ وترمومتر؛ ay إرجاع وأنبوب مختزل nitrogen gasd ¢ تم وزن 4 ؟؟ جم heptane—n كوسط تشتيت هيدروكربون petroleum hydrocarbon dispersion medium (Agi إلى الدورق مستدير آِ القاع تمت إضافة 1 ؛ جم من oxidized ethylene-propylene copolymer (تصنيع Mitsui Chemicals, Inc. الاسم التجاري: 40523 (HIWAX £15 ,+ جم من maleic anhydride- YEA)
_— 7 ¢ _— modified ethylene-propylene copolymer (تصنيع (Mitsui Chemicals, Inc. الاسم التجاري: (HIWAX 1105 كعامل تشتيت بوليمري غير آلف للماء؛ ثم التسخين إلى AY ثم إلى AT درجة Lia بحمام مائي عند 90 درجة مثوية بمعدل تقليب ٠ لفة في الدقيقة لإذابته وتشتيته قبل تبريده بالهواء لتبلغ حرارته الداخلية 6١ درجة مئوية. © تم شحن محلول المونومر المائي المذكور أعلاه Be واحدة في heptane) المذكور مع تقليبه عند لفة في الدقيقة؛ وذلك باستخدام قمع مصنوع من SUS يبلغ قطره الداخلي A مم عند الفتحة الطرفية. بعد إضافة محلول المونومر All تم رجه عند درجة حرارة داخلية تبلغ 6٠ درجة مئوية ٠١ sad دقائق وتشتيته تشتيتاً أولياً. بعد ذلك؛ تمت إضافة محلول محضر على حدة بتدفئة 17 ty جم من إستر حمض سكروز دهنى ٠ ععافى sucrose fatty acid (تصنيع Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation الاسم التجاري: 8-0) في صورة عامل خافض للتوتر السطحي surfactant لإذابته في AYA جم heptane—n بتدفئته عند ٠١ درجة مئوية أو le إلى الدورق مستدير القاع من خلال قمع ثم زيادة معدل تقليبه إلى ٠٠٠١ لفة في الدقيقة لتشتيت محلول المونومر المائي تشتيثاً ثانوياً. تم استبدال الجو الموجود بالنظام nitrogen مع الحفاظ على درجة الحرارة الداخلية للدورق مستدير Ve القاع أثنا ء التشتيت عند 4 درجة مئوية؛ وإجراء تفاعل بلمرة 284 بتدفئته لمدة ساعة بحمام مائي ساخن عند Yo درجة Ay gia بعد اكتمال بلمرة المرحلة الأولى؛ تمت زيادة معدل التقليب إلى ٠٠٠١ لفة في الدقيقة وتم خفض درجة الحرارة الداخلية إلى درجة حرارة تقترب من درجة حرارة الغرفة لترسيب جزء على الأقل من العامل الخافض all السطحي. 1 7
وعلى نحو منفصل» إلى دورق Erlenmeyer سعته 0860 ©؛ تمت إضافة YYAA جم من Av 7 بالكتلة من acrylic acid ومعادلته بإضافة بالتنقيط ١٠4 جم من 0 7 ALS من sodium hydroxide مع التقليب أثنا ء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة ١16 جم من ١1,1 ¢ potassium persulfate مجم من VV 5 ethylene glycol diglycidyl ether جم من © الماء المقطر لتحضير محلول مونومر مائي لبلمرة المرحلة الثانية. بعد ذلك تمت إضافة محلول المونومر المائي للمرحلة الثانية المذكورة أعلاه إلى ملاط البلمرة المبرد السابق ذكره من خلال قمع cay وتقليبه للخلط لبعض الوقت؛ وامتصاصه في جل بلمرة في المرحلة الأولى لتكديس جسيمات هلامية مائية. diay تم استبدال الجو الموجود بالنظام جيداً as nitrogen المحافظة
على درجة الحرارة الداخلية للدورق مستدير القاع Lah من درجة حرارة Ail وإجراء Jeli بلمرة
ies ٠ بتدفئته لمدة ساعة بحمام مائي ساخن عند Ve درجة مثوية.
بعد تفاعل البلمرة في المرحلة الثانية؛ تم تسخين معلق التفاعل باستخدام ples زيت عند ٠7١ درجة
مئوية وتم نزع حوالي 77٠١ جم من الماء من النظام بالتقطير الأيزوتروبي مع إرجاع heptane في الدورق للحصول على بوليمر منزوع منه الماء مشتت في heptane . إلى البوليمر الناتج المشتت المنزوع منه الماء » تمت إضافة AY جم بنسبة ZY محلول مائي من ethylene glycol diglycidyl
ether Yo كعامل تالٍ للارتباط التشابكي وإجراء تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي عند AY درجة مئوية
لمدة ساعتين.
ثم؛ تم التسخين باستخدام حمام زيت عند ٠5١ درجة مئوية؛ تم نزع heptane والماء من النظام بالتقطير؛ متبوعاً بالتجفيف في تدفق من nitrogen gas للحصول على 775 جم من راتنج Gale
للماء water-absorbent resin به في صورة جسيمات كروية متكتلة بتمريرها عبر منخل ٠ 85 YEA
— م $ — ميكرو متر. وكان الحجم الجسيمي المتوسط لهذا راتتج ماص للماء Yo water-absorbent resin ميكرو fie وكان محتوى الماء 4,5 7. المثال المقارن رقم Y تم إجراء المثال رقم ١ في الطلب الدولي ١75775/7٠٠04 (وثيقة براءة الاختراع رقم 4) تم © إجراؤها على أنه المثال المقارن رقم 7. طبقاً لنفس الطريقة المتبعة في المثال المقارن رقم ١؛ باستثناء أنه في المثال المقارن رقم ٠؛ تمت إضافة 97 جم من maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer (تصنيع «Mitsui Chemicals, Inc. الاسم التجاري : (HIWAX 1105 بديلاً عن 6,41 جم من oxidized ethylene-propylene copolymer Vo (تصنيع Mitsui Chemicals, Inc. الاسم التجاري: 8 (HIWAX و547٠ جم من maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer (تصنيع «Mitsui Chemicals, Inc. الاسم التجاري: 11058 (HIWAX كعامل تشتيت بوليمري غير آلف للماء؛ وتسخينه إلى 75 إلى Ae درجة مئوية بحمام مائي عند 85 درجة مئوية لإذابته وتشتيته في وسط التشتيت؛ تم الحصول على 1١ جم من راتنج Gale لاما ¢ water-absorbent resin به في صورة جسيمات كروية متكتلة. Vo بلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج الماصّ للماء 777 ميكرو مترء وبلغ محتوى الماء به TEA المثال رقم ١ في المثال المقارن رقم ١ (وثيقة براءة ١ لاختراع رقم ؛؛ JE رقم (A تمت إضافة polyvinyl Glau) pyrrolidone عليه فيما بعد (“PvP” كعامل تشتيت بوليمري all للماء hydrophilic YM
polymeric dispersion agent إلى محلول مونومر مائي لبلمرة المرحلة الأولى عند ٠,٠ 7 بالكتلة بناءً على كتلة محلول المونومر المائي. تم تحضير 5٠ جم من © 7 بالكتلة من محلول مائي من PVP (تصنيع ISP Japan Co.
Ltd.: K- 90( قبل تحضير محلول مونومر مائي. aay في دورق Erlenmeyer سعته + (Ov تم شحن 97,000 جم من 7860 بالكتلة من 8610 acrylic ومعادلته بإضافة بالتنقيط ٠١7,7 جم من ٠0 7 بالكتلة من sodium hydroxide مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة ١ ١ جم من potassium persulfate ¢ و A,¥ مجم من ethylenc glycol diglycidyl ether « و ١ جم من من محلول PVP المائي © 7 بالكتلة السابق 50583 10,0 جم من ماء تبادل الأيونات ion exchange لتحضير» والتقليب لخلط محلول مونومر مائي. في دورق حجمي مستدير Ye القاع له خمس فوهات سعته Y لتر مزود بقلاب له دفاعات بدالية مروحية مائلة بدرجتين بقطر ٠٠ مم؛ وترمومتر؛ ومكلّف إرجاع وأنبوب مختزل ل nitrogen gas ؛ تم احتساب وزن YY جم heptane كوسط تشتيت هيدروكربون بترولي .petroleum hydrocarbon dispersion medium إلى الدورق مستدير القاع تمت إضافة ٠,47 جم من oxidized ethylene-propylene copolymer (تصنيع Mitsui Chemicals, Inc. الاسم التجاري: (HIWAX 4052E و47 جم من maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer ٠ (تصنيع «Mitsui Chemicals, Inc. الاسم التجاري: 11058 (HIWAX كعامل تشتيت بوليمري غير آلف للماء؛ ثم تسخينه إلى AY ثم إلى AY درجة مئوية بحمام مائي عند 0 درجة مئوية بمعدل تقليب 7٠00 لفة في الدقيقة لإذابته وتشتيته قبل تبريده بالهواء لتبلغ حرارته الداخلية )1 درجة مئوية. تم شحن محلول المونومر المائي المذكور أعلاه Spe واحدة في heptane المذكور مع تقليبه عند ٠0٠0 لفة في الدقيقة؛ وذلك ٠ باستخدام قمع مصنوع من SUS يبلغ قطرهِ الداخلي A مم عند الفتحة الطرفية.
- —
بعد إضافة محلول المونومر المائي» تم رجه عند درجة حرارة داخلية تبلغ £4 درجة مئوية لمدة ٠١ دقائق وتشتيته تشتيتاً أولياً. بعد ذلك؛ تمت Mila) محلول محضر على حدة بتدفئة AY جم من إستر حمض سكروز دهني sucrose fatty acid ester (تصنيع Mitsubishi-Kagaku Foods «Corporation الاسم التجاري : 8-0) في صورة عامل خافض للتوتر السطحي surfactant ally © في AYA جم 1806-0م16_بالتدفئة عند ٠١0 درجة مئوية أو أعلى إلى الدورق مستدير القاع من خلال قمع ثم زيادة معدل تقليبه إلى ٠٠0٠ لفة في الدقيقة لتشتيت محلول المونومر المائي as ثانوياً. تم استبدال الجو الموجود بالنظام جيداً nitrogen مع الحفاظ على درجة الحرارة الداخلية للدورق مستدير القاع أثناء التشتيت عند ٠ 4 درجة مئوية؛ وإجراء تفاعل بلمرة Aha بتدفئته
لمدة ساعة بحمام Jl ساخن عند Ve درجة مئوية.
٠ بعد اكتمال بلمرة المرحلة الأولى؛ تمت زيادة معدل التقليب إلى ٠٠٠١ لفة في الدقيقة وتم تبريد درجة الحرارة الداخليةإلى Yo درجة مئوية أو أقل لترسيب جزءٍ على الأقل من العامل الخافض للتوتئر السطحي. وعلى نحو منفصل؛ إلى دورق Erlenmeyer سعته + +0( تمت إضافة ١78,8 جم من 80 7 بالكتلة من acrylic acid ومعادلته بإضافة بالتنقيط ١47,9 جم من 7٠0 7 بالكتلة من sodium hydroxide مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة 0,1٠ جم
٠١ من potassium persulfate « 1,1 مجم من YY ethylene glycol diglycidyl ether جم من الماء المقطر لتحضير محلول مونومر مائي في بلمرة المرحلة الثانية. بعد ذلك؛ تمت إضافة محلول المونومر المائي لبلمرة المرحلة الثانية السابق ذكرها إلى ملاط البلمرة المبرد السابق ذكره من خلال قمع تقطيرء وتقليبه Jalal لبعض الوقت؛ وامتصاصه في جل بلمرة في المرحلة الأولى لتكديس جسيمات هلامية مائية. ثم؛ تم استبدال الجو الموجود بالنظام جيداً nitrogen مع الحفاظ على درجة
٠ الحرارة الداخلية للدورق مستدير القاع؛ وإجراء تفاعل بلمرة 385 بتدفئته لمدة ساعة بحمام مائي ساخن عند Ve درجة مئوية.
YEA
EP
درجة ١7١ بعد تفاعل البلمرة في المرحلة الثانية؛ تم تسخين معلق التفاعل باستخدام حمام زيت عند في heptane مثوية و١٠77 جم من الماء تم نزعه من النظام بالتقطير ا لأيزوتروبي مع إرجاع إلى البوليمر الناتج المشتت . heptane مشتت في s الدورق للحصول على بوليمر منزوع منه الما ethylene glycol diglycidyl ether من Ala جم بنسبة 7/ محلول AY المنزوع منه الماء؛ درجة AY للارتباط التشابكي تمت إضافة وإجراء تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي عند Jo كعامل © heptane درجة مئوية؛ تم نزع ٠7١ زيت عند ples مئوية لمدة ساعتين. ثم؛ تم التسخين باستخدام للحصول على 778 جم nitrogen gas والماء من النظام بالتقطير؛ متبوعاً بالتجفيف في تدفق من به في صورة جسيمات كروية متكتلة بتمريرها عبر water-absorbent resin + للما Gale من راتنج ميكرو مترء وبلغ YAY ميكرو متر. بلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج الماصٌ للماء ٠ منخل Joy محتوى الماء به ٠ ١ المثال رقم hydrophilic polymeric كعامل تشتيت بوليمري آلف للماء PVP تمت إضافة ٠ في المثال رقم على sly بالكتلة 7 Y, لبلمرة المرحلة الأولى عند Ale إلى محلول مونومر dispersion agent كتلة لمحلول المونومر المائي.
ISP Japan Co. Ltd.: K- (تصنيع PVP جم من © 7 بالكتلة من محلول مائي من 9٠ تم تحضير 59 تم شحن (Ov + سعته Erlenmeyer قبل تحضير محلول مونومر مائي . لاحقاًء في دورق )0 7 ٠١ جم من ٠١7,١ ومعادلته بإضافة بالتنقيط acrylic acid جم من 70860 بالكتلة من
VY) مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة sodium hydroxide بالكتلة جم YY ¢ ethylene glycol diglycidyl ether مجم من AY « potassium persulfate جم من
YEN
sq — - من السابق 0583 © 7 بالكتلة من محلول PVP المائي و4, جم من ماء تبادل الأيونات ion exchange لتحضيرء والتقليب لخاط محلول مونومر مائي. في دورق حجمي مستدير القاع له خمس فوهات سعته ؟ لتر مزود بقلاب له دفاعات بدالية مروحية مائلة بدرجتين بقطر ٠ © مم؛ وترمومتر؛ ومكثّف إرجاع وأنبوب مختزل من nitrogen gas ¢ 0 ثم احتساب وزن TYE جم heptane كوسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium إلى الدورق مستدير القاع تمت إضافة ٠,47 جم من oxidized ethylene- propylene copolymer (تصنيع (Mitsui Chemicals, Inc. الاسم التجاري : (HIWAX 4052E ¢7 ,+ جم من maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer (تصنيع Mitsui «Chemicals, Inc. الاسم التجاري: (HIWAX 1105A كعامل تشتيت بوليمري غير آلف للماء؛ ثم ٠ تسخينه إلى 5 إلى Ae درجة مثوية بحمام مائي عند 45 درجة مثوية بمعدل تقليب 300 لفة في الدقيقة لإذابته وتشتيته قبل تبريده بالهواء لتبلغ حرارته الداخلية 6١ درجة مئوية. تم شحن محلول المونومر المائي المذكور أعلاه pe واحدة في heptane! المذكور مع تقليبه عند 5٠١0 لفة في الدقيقة؛ وذلك باستخدام قمع مصنوع من (SUS يبلغ قطره الداخلي A مم عند الفتحة الطرفية. بعد إضافة محلول المونومر المائي» تم رجه عند درجة حرارة داخلية تبلغ £0 درجة مئوية لمدة ٠١ Ve دقائق وتشتيته تشتيتاً أولياً. بعد ذلك؛ تمت إضافة محلول محضر على حدة بتدفئة AY جم من إستر حمض سكروز دهني sucrose fatty acid ester (تصنيع Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation الاسم التجاري: 8-370( في صورة عامل خافض للتوتر السطحي surfactant لإذابته في A, YA جم heptane—n بتدفئته عند ٠١ درجة Augie أو أعلى إلى الدورق مستدير القاع من خلال قمع ثم زيادة معدل تقليبه Ye إلى ٠٠١ لفة في الدقيقة لتشتيت محلول المونومر المائي تشتيتاً ثانوياً. لين
-— وخ سا (lia طبقاً لنفس الطريقة المتبعة في المثال رقم ١٠ تم الحصول على 775 جم من راتنج Gale للما ء water-absorbent resin به في صورة جسيمات كروية متكتلة. بلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج المامن للماء ٠١ ؛ ميكرو مترء وبلغ محتوى الماء به AR: Jad رقم ؟ © إلى محلول المونومر المائي لبلمرة المرحلة الأولى « +,V 7 بالكتلة من polyvinyl alcohol (سيُطلق عليه اختصاراً (“PVA” كعامل تشتيت بوليمري (all للماء hydrophilic polymeric agent «0180©8100 .تم استخدامه بناءًٌ على كمية المونومر. تم تسخين ٠١ جم من PVA (تصنيع Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd: (zGosenol GH-20 ؛ وتقليبه؛ واذابته في YA جم من الماء المقطر ‘ والسماح بثباته لتحضير ٠ 0 6؛جممن Lo بالكتلة من محلول مائي من PVA لاحقاً في دورق Erlenmeyer سعته + + 0< تم شحن 17,٠0 جم من TAs بالكتلة من acrylic acid ومعادلته بإضافة بالتنقيط ٠١57 جم من ٠ بالكتلة sodium hydroxide مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة لاد جم من ٠١١ ¢ potassium persulfate مجم من ethylene glycol diglycidyl ether « ١, جم من © من كتلة محلول PVA المائي المذكور أعلاه كعامل تشتيت بوليمري آلف للماء hydrophilic polymeric dispersion agent ٠ و5,٠ 7 جم من ماء تبادل الأيونات ion exchange لتحضير محلول مونومر مائي. في دورق سعته ١ لتر حجمي اسطواني مستدير القا 2 يمكن فصله له خمس فوهات مزود بقلاب له دفاعات بدالية مروحية مائلة بدرجتين بقطر ٠ © مم؛ وترمومتر؛ Bias إرجاع وأنبوب مختزل لوقع nitrogen » تم احتساب وزن 1775 جم heptane كوسط تشتيت هيدروكربون بترولي
١ه - petroleum hydrocarbon dispersion medium إلى الدورق مستدير القاع تمت إضافة VE ,+ جم من maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer (تصنيع Mitsui Chemicals, dnc. الاسم التجاري: 1105/8 (HIWAX كعامل تشتيت بوليمري غير آلف للماء؛ ثم تسخينه إلى VO إلى Ar درجة مئوية بحمام مائي عند AO درجة مئوية بمعدل تقليب 00 لفة في الدقيقة © لإذابته وتشتيته قبل تبريده بالهواء لتبلغ حرارته الداخلية 10 درجة مئوية. تم شحن محلول المونومر المائي المذكور أعلاه Bye واحدة في heptane المذكور مع تقليبه عند 0٠6 لفة في الدقيقة؛ وذلك باستخدام قمع مصنوع من (SUS يبلغ قطرهِ الداخلي A مم عند الفتحة الطرفية. بعد إضافة محلول المونومر المائي؛ تم رجه عند درجة حرارة داخلية تبلغ 4٠ درجة Aggie لمدة ٠١ دقائق وتشتيته ba أولياً. ٠ بعد ذلك؛ محلول محضر على حدة بتدفئة 4 جم من إستر حمض سكروز دهني sucrose fatty acid ester (تصنيع cMitsubishi-Kagaku Foods Corporation الاسم التجاري: 5-370) في صورة عامل خافض للتوتر السطحي surfactant لإذابته في 1,1 جم 4¥AYy heptane—n عند 60 درجة مئوية أو أعلى تمت إضافة إلى الدورق مستدير القاع من خلال قمع ثم زيادة معدل تقليبه إلى ٠ لفة في الدقيقة لتشتيت محلول المونومر المائي تشتيتاً ثانوياً. تم استبدال gall الموجود Vo بالنظام جيداً nitrogen مع الحفاظ على درجة الحرارة الداخلية للدورق مستدير القاع أثناء التشتيت عند 40 درجة مثوية؛ وإجراء تفاعل بلمرة 385 بتدفئته لمدة ساعة بحمام مائي ساخن عند Ve درجة مئوية. بعد اكتمال بلمرة المرحلة الأولى؛ تمت زيادة معدل التقليب إلى ٠٠٠١ لفة في الدقيقة؛ وتم تبريد درجة الحرارة الداخلية إلى درجة تقترب من To درجة مئوية لترسيب جزء على الأقل من العامل ٠ الخافض للتوتر السطحي.
oy - - وعلى نحو منفصل؛ إلى دورق Erlenmeyer سعته 000؛ تمت إضافة ٠١٠,7 جم من 00 72 بالكتلة من acrylic acid ومعادلته بإضافة بالتنقيط 117,4 جم من To 7 بالكتلة من sodium hydroxide مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة 0,04 جم من 1,١ ¢ potassium persulfate مجم من ethylene glycol diglycidyl ether و7,1١ جم من الماء © المقطر لتحضير محلول مونومر مائي في بلمرة المرحلة الثانية. بعد ذلك؛ تمت إضافة محلول المونومر المائي لبلمرة مرحلة الثانية السابق ذكرها إلى ملاط البلمرة المبرد السابق ذكره من خلال قمع تقطيره وتقليبه Alla) لبعض الوقت؛ وامتصاصه في جل بلمرة في المرحلة الأولى لتكديس جسيمات هلامية مائية. (lal تم استبدال الجو الموجود بالنظام جيداً nitrogen مع المحافظة على درجة الحرارة الداخلية للدوروق مستدير القاع قريبةً من درجة حرارة الغرفة» وإجراء تفاعل بلمرة شِقية Ve بتدفئته لمدة ساعة بحمام مائي ساخن عند Ve درجة Aggie
بعد تفاعل المرحلة الثانية لبلمرة ¢ تمت إضافته ٠٠١ جم heptane ؛ متبوعاً بتسهينه بحمام زيتي درجة حرارته ١8١ درجة مثوية؛ وتم الحصول على بوليمر نزع الماء المشتت heptane عن طريق إزالة YY جم ماء من النظام بالتقطير الأيزوتروبي؛ وإرتجاع heptane في دورق. إلى البوليمر الناتج المشتت المنزوع منه الماء؛ تمت إضافة 7,5 جم بنسبة ZY محلول مائي من ethylene glycol diglycidyl ether ٠ كعامل JU للارتباط التشابكي وإجراء تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي
عند AY درجة Agia لمدة ساعتين. ثم؛ تم التسخين باستخدام حمام زيت عند ٠١7١ درجة مئوية؛ تم نزع heptane والماء من النظام بالتقطير؛ متبوعاً بالتجفيف في تدفق من nitrogen gas للحصول على 186 جم من راتنج ماص للماء water-absorbent resin به في صورة جسيمات كروية متكتلة بتمريرها عبر منخل ٠ 5/
YEA
ov - - ميكرو متر. بلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتتج Jalal للما ء Yoo ميكرو مترء وبلغ محتوى الما ء به , 1 / . المثال رقم ؛ إلى محلول المونومر المائي لبلمرة المرحلة ا لأولى م بالكتلة من polyvinyl alcohol Gli) © عليه اختصاراً 01787 بناءً على كمية محلول المونومر المائي المستخدم كعامل تشتيت بوليمري آلف للماء hydrophilic polymeric dispersion agent . في دورق Erlenmeyer سعته ٠٠٠ المستخدم؛ تم شحن 97,٠0 جم من 7860 بالكتلة من acrylic 0 ومعادلته بإضافة بالتنقيط ٠7,7 جم من ٠0 7 بالكتلة sodium hydroxide مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة ١,١97 جم من potassium persulfate ؛ ٠١ Ye مجم من ١4,7 « ethylene glycol diglycidyl ether جم من © # من كتلة محلول PVA المائي المذكور أعلاه مشابه لما في المثال رقم ؟ 5 YA جم من ماء تبادل الأيونات ion yeast exchange محلول مائي من المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء water-soluble لتحضير»؛ والتقليب لخلط محلول مونومر مائي. في دورق سعته ؟ لتر حجمي اسطواني مستدير القاع يمكن فصله له خمس فوهات مزود بقلاب له V0 دفاعات بدالية مروحية مائلة بدرجتين بقطر can © ٠ وترمومتر» ومكثّف إرجاع وأنبوب مختزل nitrogen gasd ¢ تم احتساب وزن YVO جم heptane كوسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium إلى الدورق مستدير القاع تمت إضافة ٠,١4 جم من maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer (تصنيع Mitsui Chemicals, dine. الاسم التجاري: (HIWAX 1105A كعامل تشتيت بوليمري غير آلف للماء؛ حيث ثم تسخينه YEA
من - إلى © إلى ٠ درجة مثوية بحمام مائي عند AO درجة مئوية بمعدل تقليب ٠0٠ لفة في الدقيقة لإذابته وتشتيته قبل تبريده بالهواء لتبلغ حرارته الداخلية 15 درجة مئوية. تم شحن محلول المونومر المائي المذكور أعلاه Be واحدة في heptane المذكور مع تقليبه عند 90٠ لفة في الدقيقة؛ وذلك باستخدام قمع مصنوع من SUS يبلغ قطرهِ الداخلي A مم عند الفتحة الطرفية. بعد إضافة محلول © المونومر المائي؛ تم رجه عند درجة حرارة داخلية تبلغ 4٠0 درجة Age لمدة ٠١ دقائق وتشتيته شتا ويا بعد ذلك محلول محضر على حدة بتدفثة VE ,+ جم من إستر حمض سكروز دهني sucrose fatty acid ester (تصنيع Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation الاسم التجاري: 8-370) في صورة عامل خافض للتوتر السطحي surfactant لإذابته في 7,1 جم 601806-78 بتدفئته عند T+ ٠ درجة Asia أو Jef تمت إضافة إلى الدورق مستدير القاع من خلال قمع ثم زيادة معدل تقليبه إلى ٠ لفة في الدقيقة لتشتيت محلول المونومر المائي تشتيتاً ثانوياً. تم استبدال الجو الموجود بالنظام جيداً nitrogen مع الحفاظ على درجة الحرارة الداخلية للدورق مستدير القاع أثناء التشتيت عند 4٠ درجة dase وإجراء Jel بلمرة 488 بتدفئته لمدة ساعة بحمام مائي ساخن عند dap Vo مئوية. VO بعد اكتمال بلمرة المرحلة الأولى؛ VE) جم heptane تمت إضافته؛ تمت زيادة معدل التقليب إلى ٠٠ لفة في الدقيقة؛ ثم تم خفض درجة الحرارة الداخلية إلى درجة تقترب من Vo درجة Aste لترسيب جزء على الأقل من العامل الخافض للتوتر السطحي. وعلى نحو منفصل؛ إلى دورق Erlenmeyer سعته YYAA 09 ٠ جم من Av / بالكتلة من acrylic acid تمت إضافة ومعادلته بإضافة بالتنقيط 4 جم من ٠١ 7 بالكتلة من sodium hydroxide مع التقلايب أثناء تبريد ٠ الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت 0.٠١ Ala) جم من ١١,1 ¢ potassium persulfate مجم من
oo — - ethylene glycol diglycidyl ether و ١7,7 جم من الماء المقطر لتحضير محلول مونومر مائي لبلمرة المرحلة الثانية. بعد ذلك؛ إلى بلمرة المرحلة الثانية السابق ذكرها تمت إضافة محلول المونومر المائي لبلمرة المرحلة الثانية السابق ذكرها من خلال قمع تقطيرء يتم تقليب للخلط لبعض الوقت؛ والتشيت؛ والامتصاص في جل بلمرة في المرحلة الأولى لتكديس جسيمات هلامية مائية. diay © تم استبدال الجو الموجود بالنظام جيداً nitrogen مع المحافظة على درجة الحرارة الداخلية للدورق مستدير القاع قريبةٌ من درجة حرارة الغرفة؛ وإجراء تفاعل بلمرة 48 بتدفئته لمدة ساعة بحمام مائي ساخن عند Ve درجة Aggie بعد تفاعل البلمرة في المرحلة الثانية؛ تم تسخين معلق التفاعل باستخدام ales زيت عند ١7١ درجة مئوية وحوالي YOu جم من الماء تم نزعه من النظام بالتقطير الأيزوتروبي مع إرجاع heptane ٠ في الدورق للحصول على بوليمر منزوع منه الماء مشتت في heptane . إلى البوليمر الناتج المشتت المنزوع منه الماء؛ تمت إضافة 4,؛ جم من 8 IY محلول ماي من ethylene glycol diglycidyl ether كعامل تالٍ للارتباط التشابكي وإجراء Jeli ما بعد الارتباط التشابكي عند AY درجة مئوية لمدة ساعتين. ثم؛ تم التسخين باستخدام حمام زيت عند ٠7١ درجة مثوية؛ تم نزع heptane والماء من النظام ٠ بالتقطير؛ متبوعاً بالتجفيف في تدفق من nitrogen gas للحصول على 77١ جم من راتنج ماص للماء water-absorbent resin به في صورة جسيمات كروية متكتلة بتمريرها عبر منخل Av ميكرو متر. بلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج الماصّ للماء 78 ميكرو متر؛ وبلغ محتوى الماء به 0,9 المثال المقارن رقم ؟
1ه -
في المثال رقم )© لم يتم إجراء تشتيت من خطوتين (تشتيت أولي وتشتيت ثانوي) لمحلول المونومر المائي لبلمرة المرحلة الأولى؛ وهو من سمات الاختراع الحالي؛ كما حدث في المثال المقارن رقم 3. على نحو محدد؛ بعد تحضير محلول مونومر مائي لبلمرة المرحلة الأولى طبقاً لنفس الطريقة المتبعة في المثال رقم af) وزن 47 ؟ جم heptane—n كوسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium © في دورق مستدير القاع به ست فوهات بسعة ١ لتر مزود بقلاب له دفاعات بدالية مروحية مائلة بدرجتين بقطر spe © ٠ وترمومتر؛ ومكثّف إرجاع وأنبوب مختزل nitrogen gasd . إلى الدورق مستدير القاع تمت إضافة ١,97 جم من إستر حمض سكروز دهني sucrose fatty acid ester (تصنيع Mitsubishi-Kagaku Foods ّ جم من Eg الاسم التجاري: 5-370) في صورة عامل خافض للتوتر السطحي؛ «Corporation الاسم التجاري: (Mitsui Chemicals, Inc. (تصنيع oxidized ethylene-propylene copolymer ٠ maleic anhydride-modified ethylene-propylene جم من i (HIWAX 4052E كعامل تشتيت (HIWAX 1105A الاسم التجاري: «Mitsui Chemicals, Inc. (تصنيع copolymer درجة مئوية بمعدل 9٠0 درجة مئوية بحمام مائي عند AT بوليمري؛ ثم تسخينه إلى 47 ثم إلى لفة في الدقيقة 0٠ لفة في الدقيقة لإذابته وتشتيته قبل تمت زيادة معدل التقليب إلى 7٠٠0 تقليب درجة مئوية. تمت إضافة محلول المونومر المائي السابق 7١ _لتبريده بالهواء لتبلغ حرارته الداخلية ٠ مم عند الفتحة الطرفية؛ A يبلغ قطره الداخلي SUS ذكره ؛ وذلك باستخدام قمع مصنوع من لفة في الدقيقة. طبقاً لنفس الطريقة المتبعة في المثال رقم ١؛ باستثناء 70٠0 وتشتيته مع تقليبه عند تم التقليب عند 00" لفة في الدقيقة لمدة surfactant عدم إضافة عامل خافض للتوتر السطحي لفة في الدقيقة. تم استبدال الجو الموجود بالنظام ٠٠0 دقائق؛ ثم تمت زيادة معدل التقليب إلى ٠ درجة مئوية؛ وإجراء 5٠ مع الحفاظ على درجة الحرارة الداخلية للدورق مستدير القاع عند nitrogen 0٠١ ol طبقاً Loa درجة مئوية. Vi تفاعل بلمرة 348 بتدفئته لمدة ساعة بحمام مائي ساخن عند
Y —_ 0 — الطريقة المتبعة في المثال رقم )¢ تم الحصول على ١7١ جم من راتنج water- ¢ Lal ale absorbent resin به في صورة جسيمات كروية متكتلة . بلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتتج الماصصّ للماء TAG ميكرو «Jie وبلغ محتوى الماء به 4,8 7. JE المقارن رقم ¢ © إلى محلول المونومر المائي لبلمرة المرحلة الأولى في المثال المقارن رقم ؟ تمت إضافة 0,3 / بالكتلة من hydroxyethyl cellulose (سيُطلق عليه اختصاراً ”180) بناءً على كمية محلول المونومر المائي؛ كعامل مغلظ. في دورق Erlenmeyer سعته 9060 تم شحن 17,٠ جم من 7/840 بالكتلة من acrylic acid ومعادلته بإضافة بالتنقيط ٠١7,7 جم من ٠١ 7 بالكتنة sodium hydroxide مع التقليب أثناء ye تبريد الدورق من الخارج. إلى سائل المعادلة هذاء تمت إضافة Yv جم من HEC (تصنيع (Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd.: AW-15F لرجه واذابته بالكامل. إلى ذلك تمت إضافة 0١ جم من AY ¢ potassium persulfate مجم من ethylene glycol diglycidyl ether و 47,7 جم من ماء تبادل الأيونات jon exchange لتحضير محلول مونومر مائي. لاحقاًء تم إجراء تجربة طبقاً لنفس الطريقة المتبعة في المثال رقم )0 و تم الحصول على YY جم Vo من راتنج Jala للماء water-absorbent resin به في صورة جسيمات كروية متكتلة.بلغ الحجم الجسيمي المتوسط abl المامصن للماء YVYA ميكرو مترء وبلغ محتوى الماء lo y Y a . المثال المقارن رقم 5 طبقاً لنفس الطريقة المتبعة في المثال المقارن رقم of باستثناء تغير كمية HEC المراد إضافتها إلى 91ر0 جم المناظر إلى ٠ م بالكتلة و تغير كمية ماء تبادل ١ لأيونات ion exchange إلى 57,7 ١ 7
_ OA _ جم؛ تم إجراء تجربة. حوالي 7١ في المائية في إجمالي الجسيمات الناتجة كانت جسيمات ذات حجم جسيمي 008 85٠ ميكرو متر أو أكثرء AT ling جم من الجسيمات ذات حجم جسيمي قدره ٠ ميكرو متر أو ؛» ومحتوى الماء به 27,7. تم قياس كمية من وسط تشتيت متبقٍ عن طريق هذا الجسيم الذي حجمه الجسيمي ٠ ميكرو Je أو أقل. © تم إجراء كل من الأمثلة )= والأمثلة المقارنة 5-١ ثلاث مرات. ولكل الراتنيجات الماصة للماء الناتجة؛ تم قياس كمية من وسط التشتي المتبقي باستخدام طريقة قياس لكمية وسط التشتيت المتبقن ومتوسط الانحراف المعياري لها موضح في جدول ١
YEA)
-وه - جدول ١ أ لتكت ساي حب بوليمري آلف | بوليمري غير | [ لفة في الدقيقة] التشتيت المتبقي للماء آلف للماء تشتيت أولي تشتيت ثانوي | [جزء في ا المثال رقم RATES Yo. | +283 00-8 ٠.١ PVP ١ PP-PE معدل بماليك المثال رقم ؟ EAA Vas ٠.٠. | PP +=PE ZX,+ PVP مؤكسّد PP-PE معدل بماليك المثال رقم ؟ PVA ار PP-PE معدل | ARF Yeo المثال رقم 6 PVA ل / PP-PE معدل ٠٠١١ لجار المقال المقارن 00-8 مؤكسّد ٠.٠١ 646 - + PP-PE ‘a معدل بماليك المثال المقارن 00-18 معدل | Yeo ال المثال المقارن | VY IAT Y 0+ /Y er | 2285 PP-PE 7١ PVP رقم ٠ 3 (بدون التشتيت على خطوتين) معدل بماليك PP-PE معدل بماليك المثال المقارن. | PP-PE 7 0.١ HEC معدل | ١١7 Yeu المثال المقارن | PP-PE ZY,» HEC معدل | ٠٠١ لا Av VEY
= .و1 تظهر كمية وسط التشتيت المتبقي بمتوسط + الانحراف المعياري. © > 0+ (مقابل الأمثلة المقارنة )5-١ قابلية التطبيق الصناعي يوفر الاختراع الحالي طريقة لإنتاج راتنج Gale للماء؛ حيث يتم استخدام كمية من وسط تشتيت © هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium متبق في بلمرة معلق suspension polymerization في الطور العكسي reversed-phase » الموجود في راتنج ماص للماء water-absorbent resin كما يتم خفض الرائحة الناشئة عن وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي ؛ ويتم الحصول راتنج ماص للماء water-absorbent resin بهذه الطريقة. اين
Claims (1)
- +١ - - عناصر الحماية -١ ١ طريقة لإنتاج Gala mis) للماء؛ حيث تشتمل على مرحلتين على الأقل لبلمرة معلق suspension polymerization " في الطور العكسي 7676500-06 حيث تشتمل المرحلة الأولى من المرحلتين على الأقل لبلمرة معلق polymerization 50150605100 في الطور العكسي ؛ reversed-phase على الخطوات التالية: () إجراء تشتيت أولي بالتقليب لخلط» في غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي surfactants ¢ 1 محلول aqueous solution He من مونومر غير مشبع إيثيلينياً ethylenically unsaturated monomer ١ وقابل للذوبان في الماء water-soluble يحتوي على عامل تشتيت بوليمري آلف للماء hydrophilic polymeric dispersion agent A مع وسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium ~~ 4 يذوب أو يتشتت فيه عامل تشتيت بوليمري غير آلف للماء؛ 0٠ (ب) أيضاً إجراء تشتيت ثانوي بإضافة عامل خافض للتوتر السطحي (surfactant سائل ١ التشتيت الناتج؛ و ١" (ج) إجراء بلمرة» وذلك باستخدام بادئ بلمرة Aa قابل للذوبان في الماء water-soluble ١" للحصول على راتنج ماص للماء water-absorbent resin في صورة جسيمات في حالة هلامية 4 -_ مائية حيث تتشتت في وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي petroleum hydrocarbon dispersion.medium Yo ١ ؟- طريقة إنتاج ale mil) للماء water-absorbent resin وفقاً لعنصر الحماية oF تشتمل كذلك على : Y ترسيب gin على الأقل من العامل الخافض للتوتر السطحي في ملاط وسط التشتيت يحتوي ؛ على الجسيمات في حالة هلامية مائية الذي تم الحصول عليه في الخطوة (ج)؛ و هه إجراء مرحلتين أو AD لبلمرة معلق polymerization 100ف0م8_في الطور العكسي reversed-phase 1 بإضافة محلول مائي من المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في. water-soluble الماء ١ 7 1Cus أو 7؛ ١ وفقاً لعنصر الحماية water-absorbent resin طريقة إنتاج راتنج ماصض للماء -* ١ تكون عوامل التشتيت البوليمري الآلف للماء نوعاً واحداً على الأقل يتم اختياره من المجموعة " . polyvinyl alcohol 5 polyvinyl pyrrolidone المشتملة على ¥١ لأي من عناصر الحماية من La water-absorbent resin للماء Jala طريقة إنتاج راتتج -4 ١ نوعاً polyglyceryl fatty acid ester حيث يكون إستر حمض بولي جليسيريل دهني oF إلى Y : واحداً على الأقل يتم اختياره من المجموعة المشتملة على Y maleic anhydride-modified polyethylene, maleic anhydride-modified polypropylene, ¢ maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer, maleic anhydride-propylene ~~ ° copolymer, maleic anhydride-ethylene-propylene copolymer, polyethylene, 1 polypropylene, ethylene-propylene copolymer, oxidized polyethylene, oxidized v -polypropylene, and an oxidized ethylene-propylene copolymer.A ١ وفقاً لأي من عناصر الحماية من water-absorbent resin طريقة إنتاج راتنج ماص للماء —o ١ حيث يكون العامل الخافض للتوتر السطحي نوعاً واحداً على الأقل على الأقل يتم اختياره of إلى " polyglyceryl fatty acid ester من المجموعة المشتملة على إستر حمض بولي جليسيريل دهني YF واستر حمض سوربيبتان دهني « sucrose fatty acid ester م واستر حمض سكروز دهني . sorbitan fatty acid ester ©١ وفقاً لأي من عناصر الحماية من water-absorbent resin للماء Jala gl طريقة إنتاج -+ ١ نوعاً water-soluble إلى 0 حيث يكون المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذويان في الماء methacrylic وملح منه؛ و acrylic acid واحداً على الأقل يتم اختياره من المجموعة المشتملة على 3 -acrylamide وملح منه؛ acid ؛١ #- الطريقة وفقاً لأي من عناصر الحماية من ١ إلى 7؛ حيث يكون وسط تشتيت الهيدروكربون ؟ البتروتي petroleum hydrocarbon dispersion medium نوعاً واحداً على الأقل يتم اختياره من ¥ المجموعة المشتملة على هيدروكربون أليفاتي aliphatic hydrocarbon وهيدروكربون حلقي ؛ alicyclic hydrocarbon يتراوح عدد ذرات الكربون به من ١ إلى ٠.8 ١ + راتتج ماص للماء water-absorbent resin يتم الحصول عليه بواسطة الطريقة وفقاً لأي من 7 عناصر الحماية من ١ إلى 1.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010169678 | 2010-07-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA111320656B1 true SA111320656B1 (ar) | 2014-06-25 |
Family
ID=45529964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA111320656A SA111320656B1 (ar) | 2010-07-28 | 2011-07-27 | طريقة لإنتاج راتنج ماصّ للماء |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9132413B2 (ar) |
| EP (1) | EP2599796B1 (ar) |
| JP (1) | JP5805640B2 (ar) |
| KR (1) | KR101778340B1 (ar) |
| CN (1) | CN103003313B (ar) |
| BR (1) | BR112013003648A2 (ar) |
| SA (1) | SA111320656B1 (ar) |
| TW (1) | TWI543991B (ar) |
| WO (1) | WO2012014749A1 (ar) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9074022B2 (en) | 2006-04-27 | 2015-07-07 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | Process for production of water-absorbent resin |
| EP2599797B1 (en) * | 2010-07-28 | 2019-01-23 | Sumitomo Seika Chemicals Co. Ltd. | Process for production of water-absorbable resin |
| WO2012014749A1 (ja) | 2010-07-28 | 2012-02-02 | 住友精化株式会社 | 吸水性樹脂の製造方法 |
| CN103619887B (zh) | 2011-06-24 | 2016-03-02 | 住友精化株式会社 | 吸水性树脂的制造方法 |
| CN104582833A (zh) | 2012-08-30 | 2015-04-29 | 株式会社日本触媒 | 颗粒状吸水剂及其制造方法 |
| JP6546493B2 (ja) * | 2015-09-25 | 2019-07-17 | 日本酢ビ・ポバール株式会社 | 懸濁重合用添加剤およびその水性分散体、並びに、それらを用いるビニル系樹脂の製造方法 |
| CN109535307B (zh) * | 2018-11-23 | 2021-01-29 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种吸水性树脂的反相悬浮聚合制备工艺 |
| CN110746535A (zh) * | 2019-11-05 | 2020-02-04 | 长安大学 | 一种混凝土内养护剂、制备方法及其应用 |
| CN114829459A (zh) * | 2019-12-13 | 2022-07-29 | 住友精化株式会社 | 包覆树脂粒子及制造包覆树脂粒子的方法 |
| CN113105578B (zh) * | 2021-02-24 | 2022-08-23 | 青岛理工大学 | 一种耐盐碱缓释吸水树脂及应用 |
| CN113493533A (zh) * | 2021-06-25 | 2021-10-12 | 济南大学 | 一种改性聚三氟氯乙烯树脂的制造方法 |
| CN114292421B (zh) * | 2021-12-27 | 2023-12-19 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种异常粒径吸水性树脂再利用的方法 |
Family Cites Families (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58179201A (ja) | 1982-04-12 | 1983-10-20 | Sumitomo Chem Co Ltd | 球状重合体の製造方法 |
| JPS5911304A (ja) | 1982-07-13 | 1984-01-20 | Nippon Kayaku Co Ltd | 水溶性重合体ゲルの製造法 |
| JPS6187702A (ja) | 1984-10-05 | 1986-05-06 | Seitetsu Kagaku Co Ltd | 吸水性樹脂の製造方法 |
| JPH066612B2 (ja) | 1986-01-25 | 1994-01-26 | 住友精化株式会社 | 吸水性樹脂の製造法 |
| DE3926120A1 (de) | 1989-08-08 | 1991-02-14 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von feinteiligen polymerisatpulvern |
| JPH03195713A (ja) | 1989-12-25 | 1991-08-27 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | 高吸水性ポリマーの製造法 |
| JPH03195709A (ja) | 1989-12-25 | 1991-08-27 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | 高吸水性ポリマーの製造法 |
| JP2938920B2 (ja) | 1990-01-31 | 1999-08-25 | 住友精化株式会社 | 吸水性樹脂の製造方法 |
| JP3040438B2 (ja) | 1990-08-21 | 2000-05-15 | 三菱化学株式会社 | 高吸水性ポリマーの製造法 |
| JP3155294B2 (ja) | 1991-06-20 | 2001-04-09 | 三菱化学株式会社 | 高吸水性ポリマーの製造法 |
| JPH0912613A (ja) | 1995-06-28 | 1997-01-14 | Mitsubishi Chem Corp | 吸水性樹脂の製造方法 |
| JP3363000B2 (ja) | 1995-09-11 | 2003-01-07 | 三菱化学株式会社 | 吸水性樹脂の製造方法 |
| JP3625094B2 (ja) | 1995-11-24 | 2005-03-02 | 住友精化株式会社 | 吸水性樹脂およびその製造方法 |
| US6107358A (en) | 1996-08-23 | 2000-08-22 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Water-absorbent resin and method for production thereof |
| US6254990B1 (en) | 1998-02-18 | 2001-07-03 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Surface-crosslinking process for water-absorbent resin |
| CN1066156C (zh) | 1998-09-11 | 2001-05-23 | 化学工业部北京化工研究院 | 吸水树脂的制备方法及搅拌器 |
| JP2000128907A (ja) | 1998-10-22 | 2000-05-09 | Mitsubishi Chemicals Corp | 吸水性ポリマーの製造法 |
| US6803107B2 (en) | 1999-09-07 | 2004-10-12 | Basf Aktiengesellschaft | Surface-treated superabsorbent polymer particles |
| WO2003051939A1 (en) | 2001-12-19 | 2003-06-26 | Nippon Shokubai Co.,Ltd. | Water-absorbent resin and production process therefor |
| WO2004101628A1 (ja) | 2003-05-13 | 2004-11-25 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | 吸水性樹脂の製造方法 |
| WO2005012369A1 (ja) | 2003-08-04 | 2005-02-10 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | 吸水性樹脂の製造方法 |
| EP1796831B1 (en) | 2004-08-06 | 2020-01-15 | Nippon Shokubai Co.,Ltd. | Method for production of a particulate water-absorbing agent, corresponding particulate water-absorbing agent, and absorbing article |
| JP2006089525A (ja) | 2004-09-21 | 2006-04-06 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 吸水性樹脂粒子の製造方法 |
| JP4721780B2 (ja) | 2005-06-10 | 2011-07-13 | 住友精化株式会社 | 多孔質吸水性ポリマー粒子の製造法 |
| US20090169891A1 (en) | 2006-03-31 | 2009-07-02 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Water Absorbing Resin Particle Agglomerates and Manufacturing Method of the Same |
| ATE523527T1 (de) * | 2006-04-24 | 2011-09-15 | Sumitomo Seika Chemicals | Herstellungsverfahren für wasserabsorbierende partikel und mit dem verfahren hergestellte wasserabsorbierende partikel |
| US9074022B2 (en) | 2006-04-27 | 2015-07-07 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | Process for production of water-absorbent resin |
| CA2696087C (en) * | 2007-08-23 | 2017-04-25 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | Water-absorbent resin suitable for use in hygienic materials |
| WO2012014749A1 (ja) | 2010-07-28 | 2012-02-02 | 住友精化株式会社 | 吸水性樹脂の製造方法 |
| EP2599797B1 (en) * | 2010-07-28 | 2019-01-23 | Sumitomo Seika Chemicals Co. Ltd. | Process for production of water-absorbable resin |
| JP5805639B2 (ja) | 2010-07-28 | 2015-11-04 | 住友精化株式会社 | 吸水性樹脂の製造方法 |
-
2011
- 2011-07-20 WO PCT/JP2011/066455 patent/WO2012014749A1/ja active Application Filing
- 2011-07-20 JP JP2012526449A patent/JP5805640B2/ja active Active
- 2011-07-20 KR KR1020137002276A patent/KR101778340B1/ko active IP Right Grant
- 2011-07-20 CN CN201180037034.2A patent/CN103003313B/zh active Active
- 2011-07-20 US US13/812,650 patent/US9132413B2/en active Active
- 2011-07-20 EP EP11812340.5A patent/EP2599796B1/en active Active
- 2011-07-20 BR BR112013003648A patent/BR112013003648A2/pt not_active IP Right Cessation
- 2011-07-26 TW TW100126321A patent/TWI543991B/zh not_active IP Right Cessation
- 2011-07-27 SA SA111320656A patent/SA111320656B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP2599796A1 (en) | 2013-06-05 |
| US9132413B2 (en) | 2015-09-15 |
| US20130119309A1 (en) | 2013-05-16 |
| TWI543991B (zh) | 2016-08-01 |
| KR101778340B1 (ko) | 2017-09-13 |
| JPWO2012014749A1 (ja) | 2013-09-12 |
| CN103003313A (zh) | 2013-03-27 |
| EP2599796B1 (en) | 2019-01-23 |
| CN103003313B (zh) | 2015-08-19 |
| JP5805640B2 (ja) | 2015-11-04 |
| KR20130131289A (ko) | 2013-12-03 |
| BR112013003648A2 (pt) | 2023-12-19 |
| WO2012014749A1 (ja) | 2012-02-02 |
| TW201211070A (en) | 2012-03-16 |
| EP2599796A4 (en) | 2014-11-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA111320656B1 (ar) | طريقة لإنتاج راتنج ماصّ للماء | |
| EP2599797B1 (en) | Process for production of water-absorbable resin | |
| US9102771B2 (en) | Method for producing a water-absorbent resin | |
| EP2599795B1 (en) | Production method for water absorbent resin | |
| JP6063440B2 (ja) | 吸水性樹脂粒子の製造方法 | |
| WO2013051417A1 (ja) | 吸水性樹脂粒子の製造方法 | |
| EP2599794B1 (en) | Production method for water absorbent resin | |
| CN113980165B (zh) | 一种增稠剂及其制备方法和用途 |