CN110746535A - 一种混凝土内养护剂、制备方法及其应用 - Google Patents

一种混凝土内养护剂、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种混凝土内养护剂、制备方法及其应用，属于化学合成领域。一种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：1)室温下，将两种乳化剂分散在分散介质中，形成油相体系；调节阴离子型单体水溶液的中和度；将中和后的阴离子型单体水溶液与非离子型单体的水溶液混合，加入交联剂和引发剂，形成水相体系；2)在惰性气体的保护下，将水相体系加入油相体系中，进行反应，直至出现凝胶；3)取凝胶，经洗涤、干燥后得到白色粉末状的混凝土内养护剂。本发明的制备方法得到的混凝土内养护剂，吸水倍率适中，兼具亲水性和耐碱性基团，保证了水泥后期水化所需的水分，较小的粒径减少了释水后对混凝土强度的负面影响。

Description

一种混凝土内养护剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于化学合成领域，尤其是一种混凝土内养护剂、制备方法及其应用。
背景技术
高性能混凝土以其密实的结构、优越的工作性能和高耐久性在桥梁、高层建筑等大型工程中得到了广泛应用。然而由于低水灰比造成水泥的不充分水化，早期发生较大的体积收缩，产生大量微裂纹最终导致开裂。常见的外养护技术如洒水、铺覆等方法对于缓解混凝土内部自干燥现象具有很大局限性，这是由于高性能混凝土内部结构密实，传统外养护方法的水分不能充分渗透进入混凝土内部，无法减缓混凝土内部相对湿度的下降，因此如何解决混凝土早期自收缩引起开裂的问题受到广大学者的关注。
高吸水树脂(SAP)作为内养护材料是重要的混凝土内养护技术之一，达到了就近充分养护，促进水泥完全水化，缓解自收缩的目的，弥补传统养护方法的不足。目前，大多SAP对去离子水均表现出较高的吸水倍率，但在强碱性环境的混凝土中，其吸液能力显著降低，这是由于经水泥水化后的溶液呈强碱性并含有大量高浓度高价阳离子，大大降低了SAP吸水的渗透压，导致吸液驱动力显著减弱，同时还伴随有严重释水现象，最终将影响混凝土的工作性能，产生开裂现象。因此开发耐强碱性混凝土内养护剂，以提高其抗开裂性具有重要的理论和工程应用价值。
专利(CN201110195132.0)和专利(CN201410057770.X)均公开了对于耐碱性混凝土内养护剂的制备方法，但是这两种方法得到的SAP粒径都较大，分别为75-150μm和50-200μm，吸水倍率高达200-500倍，溶胀之后粒径增大至原来的5倍，释水后SAP体积大幅减小，在混凝土内部留下较大孔洞，故对其力学性能具有一定的负面影响。CN 102358773A和CN105542072A针对上述不足，公开了一种适用于强碱环境的混凝土内养护剂及其制备方法，但采用水溶液聚合法，该方法在反应过程中难以散热，并且后期需要一定的设备进行粉碎，生产工艺必须严格控制，故生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中耐碱性混凝土内养护剂力学性能较差或者散热困难的缺点，提供一种混凝土内养护剂、制备方法及其应用。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
1)配制油相体系和水相体系
在室温下，将两种乳化剂分散在分散介质中，形成油相体系；
调节阴离子型单体水溶液的中和度，直至中和度为65％-75％；
将非离子型单体、交联剂和引发剂加入中和后的阴离子型单体水溶液，进行混合，形成水相体系；
2)进行反应
在惰性气体的保护下，将所述水相体系加入所述油相体系中，进行反应，直至出现凝胶；
3)后处理
将凝胶经洗涤、干燥后得到白色粉末状的混凝土内养护剂。
进一步的，步骤1)中两种乳化剂分别为失水山梨糖醇脂肪酸酯或聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯；
分散介质为正庚烷或正己烷。
进一步的，步骤1)中，阴离子型单体为甲基丙烯酸或丙烯酸；
非离子型单体为N-异丙基丙烯酰胺；
交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；
引发剂分别为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种。
进一步的，以重量份数计，油相体系包括以下组分：
0.45-0.55份失水山梨糖醇脂肪酸酯；
0.05-0.06份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯；
45-55份正庚烷或正己烷。
进一步的，以重量份数计，水相体系包括以下组分：
0.96-1.3份N-异丙基丙烯酰胺；
0.12-0.5份甲基丙烯酸或丙烯酸；
0.036-0.21份氢氧化钠或氢氧化钾；
0.05-0.07份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；
0.01-0.12份硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钾；
6-10份去离子水。
进一步的，步骤2)中还加有0.04-0.06份的浓度为0.217g/mL N,N,N',N'-甲基乙二胺水溶液，反应温度为30-40℃，反应过程伴随有搅拌。
上述制备方法得到的混凝土内养护剂，混凝土内养护剂的形态为球状，粒径为20-50μm。
本发明的混凝土内养护剂在强碱性环境的混凝土中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的混凝土内养护剂的制备方法，采用水溶性引发剂，单体的引发、增长、终止都在水相液滴中进行，非离子单体中的酰胺基团和离子单体中的羧基基团在交联剂的作用下形成三维网络结构的球状共聚物。混凝土内养护剂可根据控制单体比例、中和度等制得不同吸液倍率，不同保水率的产品；采用反相悬浮聚合法，设备简单，制备工艺和产品后处理易于控制，生产成本较低，同时有效克服了水溶液聚合中传热不均，搅拌困难问题。
本发明的制备方法得到的混凝土内养护剂，为阴-非离子型混凝土内养护剂，吸水倍率适中，兼具亲水性和耐碱性基团，粒径在20-50μm之间；吸水溶胀后将其置于水泥滤液中24h，无明显收缩和颜色变化现象，24小时保水率为79％，可多次反复吸水和释水，故耐强碱性能较好；本发明的内养护剂呈规则微球状，与不规则SAP相比，微球状内养护剂及其周围的水化产物成圆弧状，这种特殊的“微弧结构”可以有效分散和传导四周的压应力，避免由于过多尖端应力产生微裂纹，抵消了对抗压强度的负面影响，促进内部水泥的充分水化，故不仅对混凝土的抗压强度没有影响，还使混凝土的抗压强度提高16％，同时有效减少混凝土自收缩57％。
本发明的混凝土内养护剂在混凝土强碱性环境的应用，保证了水泥后期水化所需的水分，较小的粒径减少了释水后对混凝土强度的负面影响。内养护剂有效缓解混凝土内部相对湿度的下降，减少早期自收缩，避免微裂纹引起的开裂现象，增加混凝土的服役寿命。
附图说明
图1为本发明实施例1的混凝土内养护剂SEM图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
(1)称取0.5g失水山梨糖醇脂肪酸酯、0.05g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，溶于70mL正庚烷中，经充分搅拌得到混合溶液，再将其加入到三口烧瓶内，置于40℃水浴锅中充分搅拌，通入N2，控制搅拌转速500rpm，搅拌40min充分混合形成油相体系；
用移液枪移取0.12mL的甲基丙烯酸(阴：非离子质量比1：10)置于玻璃试管内，并向其中加入0.036g NaOH(中和度为65％)和1mL去离子水，振荡溶解，再向上述混合液中加入1.218g N-异丙基丙烯酰胺、0.06g N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.1g过硫酸钾、5mL去离子水，充分混合，配制成水相体系；
(2)保持水浴温度为40℃，N2保护下，将步骤(1)配制的水相体系加入到步骤(1)的油相体系中，控制转速500rpm，搅拌分散1h后，再向该混合体系中加入0.05g四甲基乙二胺，反应3h左右；
(3)反应完成先静置30min后，去除上层清液，采用丙酮和去离子水交替洗涤凝胶产物数次，自然干燥后得到白色粉末，即得到一种混凝土内养护剂。
参见图1，图1为本发明实施例1的混凝土内养护剂SEM图，图中可以看出混凝土内养护剂为规则圆球状，平均粒径在20-50μm。
实施例2
(1)称取0.5g失水山梨糖醇脂肪酸酯、0.05g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，溶于70mL正庚烷中，经充分搅拌得到混合溶液，再将其加入到三口烧瓶内，置于30℃水浴锅中充分搅拌，通入N2，控制搅拌转速500rpm，搅拌40min充分混合形成油相体系；
用移液枪移取0.24mL丙烯酸(阴：非离子质量比1：5)置于玻璃试管内，并向其中加入0.079gNaOH(中和度为70％)和2mL去离子水，振荡溶解，再向上述混合液中加入1.218gN-异丙基丙烯酰胺、0.06g N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.1g过硫酸钾、5mL去离子水，充分混合，配制成水相体系；
(2)保持水浴温度为40℃，N2保护下，将步骤(1)配制的水相体系加入到油相体系中，控制转速500rpm，搅拌分散1h后，再向该混合体系中加入0.05g四甲基乙二胺，反应3h左右；
(3)反应完成先静置30min后，去除上层清液，采用丙酮和去离子水交替洗涤凝胶产物数次，自然干燥后得到白色粉末，即得到一种混凝土内养护剂。
实施例3
(1)称取0.5g失水山梨糖醇脂肪酸酯、0.05g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，溶于75mL正庚烷中，经充分搅拌得到混合溶液，再将其加入到三口烧瓶内，置于30℃水浴锅中充分搅拌，通入N2，控制搅拌转速500rpm，搅拌40min充分混合形成油相体系；
用移液枪移取0.5mL甲基丙烯酸(阴：非离子质量比1：2)置于玻璃试管内，并向其中加入0.212g的NaOH(中和度为75％)和5mL去离子水，振荡溶解，再向上述混合液中加入1.015g N-异丙基丙烯酰胺、0.06g N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.1g过硫酸铵、5mL去离子水，充分混合，配制成水相体系。
(2)保持水浴温度为30℃，N2保护下，将步骤(1)配制的水相体系加入到油相体系中，控制转速500rpm，搅拌分散1h后，再向该混合体系中加入0.05g四甲基乙二胺，反应3h左右；
(3)反应完成先静置30min后，去除上层清液，采用丙酮和去离子水交替洗涤凝胶产物数次，自然干燥后得到白色粉末，即得到一种混凝土内养护剂。
实施例4
(1)称取0.5g失水山梨糖醇脂肪酸酯、0.05g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，溶于70mL正庚烷中，经充分搅拌得到混合溶液，再将其加入到三口烧瓶内，置于25-40℃水浴锅中充分搅拌，通入N2，控制转速500rpm，搅拌40min充分混合形成油相体系；
用移液枪移取0.24mL甲基丙烯酸(阴：非离子质量比1:5)置于玻璃试管内，并向其中加入0.085gNaOH(中和度为75％)和2mL去离子水，振荡溶解，再向上述混合液中加入1.218g N-异丙基丙烯酰胺、0.06g N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.1g过硫酸钾、5mL去离子水，充分混合，配制成水相体系；
(2)保持水浴温度为30℃，N2保护下，将步骤(1)配制的水相体系加入到油相体系中，控制转速500rpm，搅拌分散1h后，再向该混合体系中加入0.05g四甲基乙二胺，反应3h左右；
(3)反应完成先静置30min后，去除上层清液，采用丙酮和去离子水交替洗涤凝胶产物数次，自然干燥后得到白色粉末，即得到一种混凝土内养护剂。
性能测试：
采用茶包法对实施例1-4制备的混凝土内养护剂进行吸水和保水性能实验得到一系列数据，分别与专利CN 102358773A中实施例1和专利CN 105542072A中实施例1的内养护剂对比见表1；实施例中为了评价内养护剂对混凝土强度性能影响，参照规范JTG E30-2005《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》，采用40mm*40mm*160mm长方体试件。自收缩测试使用SBT-AS200型自收缩应变测试仪，采用内径20mm，长350mm的波纹管模具。砂浆配比：水灰比0.5，灰砂比1:3，内养护剂预吸水30倍，掺量为水泥质量的0.2％。
表1实施例1-4与对比例的性能测试结果
Figure BDA0002261561620000081
Figure BDA0002261561620000091
从表1可以看出，本发明实施例中内养护剂在混凝土中适应性较好。相比对比例，具有适当的吸水倍率，保水倍率优良；内养护剂粒径较小，释水后并未由于留下太大孔隙对力学性能产生负面影响；随着混凝土内部相对湿度的降低，SAP及时释放水分至周围水泥中，促进混凝土后期水化。实施例1-4中的混凝土内养护剂均能提高混凝土抗压强度，减少混凝土自收缩。实施例2的耐碱型混凝土内养护剂在高碱性高浓度复杂离子环境中具有良好的相容性和一定的吸水倍率，保水性能最好，表现出优异的耐碱性能。其次，相比普通混凝土提高28d抗压强度的同时，自收缩减少57％，最适用于作为混凝土内养护剂。
实施例5
1)配制油相体系和水相体系
在室温下，将0.45g失水山梨糖醇脂肪酸酯、0.05g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯分散在45g正庚烷中，得到油相体系；
取0.12g甲基丙烯酸与10.74mL去离子水混合，加入0.036g氢氧化钠进行中和，将0.96g N-异丙基丙烯酰胺、0.05gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.01g硫酸钠加入中和后的溶液中，得到水相体系；
2)进行反应
在氮气气体的保护下，将步骤1)配制的水相体系加入步骤1)配制的油相体系中，加入0.06g浓度为0.217g/mL N,N,N',N'-甲基乙二胺水溶液，进行反应，直至出现凝胶；
3)反应完成先静置30min后，去除上层清液，采用丙酮和去离子水交替洗涤凝胶产物数次，自然干燥后得到白色粉末，即得到混凝土内养护剂。
实施例6
在室温下，将0.5g失水山梨糖醇脂肪酸酯、0.055g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯分散在50g正己烷中，得到油相体系；
取0.40g甲基丙烯酸与7.0mL去离子水混合，加入0.05g氢氧化钾中和，将1g N-异丙基丙烯酰胺、0.06gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和0.05g过硫酸钾加入中和后的溶液中得到水相；
2)进行反应
在氮气气体的保护下，将步骤1)配制的水相体系加入步骤1)配制的油相体系中，加入0.05g浓度为0.217g/mL N,N,N',N'-甲基乙二胺水溶液，进行反应，直至出现凝胶；
3)反应完成，去除上层清液，采用丙酮和去离子水交替洗涤凝胶产物数次，自然干燥后得到白色粉末，即得到混凝土内养护剂。
实施例7
在室温下，将0.55g失水山梨糖醇脂肪酸酯、0.06g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯分散在55g正庚烷中，得到油相体系；
0.5g甲基丙烯酸与10mL去离子水混合，加入0.2g氢氧化钠调节其中和度，将1.3gN-异丙基丙烯酰胺、0.07gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.1g过硫酸钾加入中和后的溶液得到水相；
2)进行反应
在氮气气体的保护下，将步骤1)配制的水相体系加入步骤1)配制的油相体系中，加入0.04g浓度为0.217g/mL N,N,N',N'-甲基乙二胺水溶液，进行反应，直至出现凝胶；
3)反应完成，去除上层清液，采用丙酮和去离子水交替洗涤凝胶产物数次，自然干燥后得到白色粉末，即得到混凝土内养护剂。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制油相体系和水相体系
在室温下，将两种乳化剂分散在分散介质中，形成油相体系；
调节阴离子型单体水溶液的中和度，直至中和度为65％-75％；
将非离子型单体、交联剂和引发剂加入中和后的阴离子型单体水溶液，进行混合，形成水相体系；
2)进行反应
在惰性气体的保护下，将所述水相体系加入所述油相体系中，进行反应，直至出现凝胶；
3)后处理
将凝胶经洗涤、干燥后得到白色粉末状的混凝土内养护剂。
2.根据权利要求1所述的混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中两种乳化剂分别为失水山梨糖醇脂肪酸酯或聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯；
分散介质为正庚烷或正己烷。
3.根据权利要求1所述的混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，阴离子型单体为甲基丙烯酸或丙烯酸；
非离子型单体为N-异丙基丙烯酰胺；
交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；
引发剂分别为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的混凝土内养护剂，其特征在于，以重量份数计，油相体系包括以下组分：
0.45-0.55份失水山梨糖醇脂肪酸酯；
0.05-0.06份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯；
45-55份正庚烷或正己烷。
5.根据权利要求1所述的混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，以重量份数计，水相体系包括以下组分：
0.96-1.3份N-异丙基丙烯酰胺；
0.12-0.5份甲基丙烯酸或丙烯酸；
0.036-0.21份氢氧化钠或氢氧化钾；
0.05-0.07份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；
0.01-0.12份硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钾；
6-10份去离子水。
6.根据权利要求1所述的混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中还加有0.04-0.06份的浓度为0.217g/mL N,N,N',N'-甲基乙二胺水溶液，反应温度为30-40℃，反应过程伴随有搅拌。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的制备方法得到的混凝土内养护剂，其特征在于，所述混凝土内养护剂的形态为球状，粒径为20-50μm。
8.一种根据权利要求7混凝土内养护剂在强碱性环境的混凝土中的应用。
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