RU97117098A - Способ получения 2-этил-антрахинона - Google Patents
Способ получения 2-этил-антрахинонаInfo
- Publication number
- RU97117098A RU97117098A RU97117098/04A RU97117098A RU97117098A RU 97117098 A RU97117098 A RU 97117098A RU 97117098/04 A RU97117098/04 A RU 97117098/04A RU 97117098 A RU97117098 A RU 97117098A RU 97117098 A RU97117098 A RU 97117098A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ebb
- temperature
- stage
- ethylanthraquinone
- oleum
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 11
- SJEBAWHUJDUKQK-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylanthraquinone Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(CC)=CC=C3C(=O)C2=C1 SJEBAWHUJDUKQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 3
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims 3
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N Phthalic anhydride Chemical compound C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 claims 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims 2
- 239000000047 product Substances 0.000 claims 2
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 claims 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- JZFDKGFWNSQAHU-UHFFFAOYSA-N 2-(4-ethylbenzoyl)benzoic acid Chemical compound C1=CC(CC)=CC=C1C(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O JZFDKGFWNSQAHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 claims 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims 1
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 claims 1
Claims (14)
1. Способ получения 2-этил-антрахинона путем взаимодействия этилбензола с ангидридом фталевой кислоты в жидкой смеси HF и BF3 с получением комплекса 2-(4'-этилбензоил) бензойной кислоты (ЭББ) молекулярной формулы: ЭББ, n HF, m ВF3, где n и m имеют значения приблизительно между 1 и 3, отличающийся тем, что осуществляют А) разложение комплекса при давлении, ниже или равном 1 абс. бар, и при температуре, ниже или равной 60oС, чтобы получать твердую ЭББ кислоту, содержащую только следы HF и ВF3, с последующим удалением наибольшей части фторированных летучих соединений; Б) введение твердой ЭББ-кислоты в количестве q концентрированной серной кислоты или олеума, нагревая полученную реакционную среду при температуре t1, чтобы осуществлять циклизацию кислоты до 2-этилантрахинона, причем q составляет 1 мас.ч. на каждую мас. ч. введенного ангидрида фталевой кислоты, чтобы получить комплекс: ЭББ, n НF, m ВF3; В) разбавление этой реакционной среды водой для получения твердого осадка, содержащего в качестве наибольшего продукта 2-этилантрахинон в виде суспензии в разбавленной серной кислоте; Г) отбор твердого осадка и очистка его экстракцией водным раствором основного характера при температуре t2, затем отделение остаточного твердого вещества от основного раствора и, промывку водой для получения влажного очищенного 2-этилантрахинона; E) расплавление полученного 2-этилантрахинона до жидкого состояния, фильтрование в случае необходимости этой жидкости и, "сублимирование" для получения целевого продукта с чистотой, соответствующей использованию его в синтезе перекиси водорода.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадию Б) заменяют следующими стадиями, которые состоят из В') введения твердой ЭББ-кислоты, содержащей только следы HF и BF3, в количестве q1 концентрированной серной кислоты или олеума, чтобы получать жидкую среду при температуре t3 и в случае необходимости пропускают поток газа, чтобы удалять следы HF; В") добавления к жидкой среде, перемешиваемой и в случае необходимости дегазированной, такого количества q2 концентрированной серной кислоты или олеума, чтобы q1 + q2 = q, и нагревают полученную смесь при температуре t1, чтобы осуществить циклизацию ЭББ до 2-этилантрахинона в реакционной среде.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что q, составляет от 10 до 25.
4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что q составляет от 15 до 20.
5. Способ по п. 2, отличающийся тем, что q1 составляет от 1 до 5.
6. Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что температура t1 циклизации составляет от 60 до 100oС.
7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что t1 составляет от 80 до 90oС.
8. Способ по пп. 1 - 7, отличающийся тем, что температура t2 очистки стадии Г) составляет от 60 до 100oС.
9. Способ по пп. 1-8, отличающийся тем, что олеум имеет содержание SO3 по массе по отношению к ее общей его массе ниже 20%: или с концентрацией ниже 20%.
10. Способ по п. 9, отличающийся тем, что концентрация олеума составляет от 4 до 8%.
11. Способ по пп. 1-10, отличающийся тем, что разбавленная серная кислота, полученная на стадии В) имеет концентрацию от 60 до 80% чистой Н2SO4.
12. Способ по пп. 1-11, отличающийся тем, что на стадии Г) очистки раствор основного характера имеет pH от 10 до 14.
13. Способ по пп. 1-12, отличающийся тем, что основный водный раствор стадии Г) содержит также комплексообразующий агент с металлами.
14. Способ по пп. 1-13, отличающийся тем, что основный водный раствор стадии Г) содержит также перекись водорода.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9502988 | 1995-03-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU97117098A true RU97117098A (ru) | 1999-06-27 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3340068B2 (ja) | 改良された酸化プロピレンとスチレン単量体の同時製造方法 | |
| US5116996A (en) | Purification of indigo | |
| KR100458669B1 (ko) | 이미도-알칸퍼카르복실산중의물과극성불순물을감소시키는방법 | |
| RU97117098A (ru) | Способ получения 2-этил-антрахинона | |
| JPH0420426B2 (ru) | ||
| FI78288C (fi) | Foerfarande foer soenderdelning av ett komplex av ortobensoylbensoesyra, fluorvaete och bortrifluorid. | |
| JPS60255761A (ja) | 水に不溶性のペルオキシカルボン酸の製法 | |
| JPS5943945B2 (ja) | ε↓−カプロラクタムの精製方法 | |
| JPS6293251A (ja) | ２−アルキルアントラキノンの製造法 | |
| EP0008510A1 (en) | Preparing o-chloranil by oxidising tetrachlorocatechol | |
| JP4143295B2 (ja) | ９，９−二置換−２，３，６，７−キサンテンテトラカルボン酸二無水物の製造方法 | |
| JPS5822109B2 (ja) | 二酸化チオ尿素の製造法 | |
| JP2989698B2 (ja) | アラントインの精製方法 | |
| JPS61167632A (ja) | アリルアルコ−ルの精製法 | |
| KR980700950A (ko) | 2-에틸-안트라퀴논의 합성 방법(method for synthesising 2-ethyl-nthraquinone) | |
| JP2002514564A (ja) | ヒドラジン水和物の調製方法 | |
| JPS61158949A (ja) | ２−（４′−アミルベンゾイル）安息香酸混合物の製造方法 | |
| JP3831021B2 (ja) | ２−インダノン類の製造方法 | |
| JPS6021143B2 (ja) | ラクタムの精製方法 | |
| JPS632425B2 (ru) | ||
| JPS6089439A (ja) | エチレングリコ−ルの製造方法 | |
| KR0138245B1 (ko) | 유기 불순물을 함유한 저순도 카프로락탐의 정제방법 | |
| US4296251A (en) | Synthesis of (+)-cis-homocaronic acid | |
| JPH07116096B2 (ja) | 高純度０−トルイル酸の製造方法 | |
| EP0040830A1 (en) | Method for the preparation of (E)-4-bromo-2-methylbut-2-en-1-al |