RU97117098A - Способ получения 2-этил-антрахинона - Google Patents

Способ получения 2-этил-антрахинона

Info

Publication number
RU97117098A
RU97117098A RU97117098/04A RU97117098A RU97117098A RU 97117098 A RU97117098 A RU 97117098A RU 97117098/04 A RU97117098/04 A RU 97117098/04A RU 97117098 A RU97117098 A RU 97117098A RU 97117098 A RU97117098 A RU 97117098A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ebb
temperature
stage
ethylanthraquinone
oleum
Prior art date
Application number
RU97117098/04A
Other languages
English (en)
Inventor
Девик Мишель
Original Assignee
Елф Атошем С.А.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Елф Атошем С.А. filed Critical Елф Атошем С.А.
Publication of RU97117098A publication Critical patent/RU97117098A/ru

Links

Claims (14)

1. Способ получения 2-этил-антрахинона путем взаимодействия этилбензола с ангидридом фталевой кислоты в жидкой смеси HF и BF3 с получением комплекса 2-(4'-этилбензоил) бензойной кислоты (ЭББ) молекулярной формулы: ЭББ, n HF, m ВF3, где n и m имеют значения приблизительно между 1 и 3, отличающийся тем, что осуществляют А) разложение комплекса при давлении, ниже или равном 1 абс. бар, и при температуре, ниже или равной 60oС, чтобы получать твердую ЭББ кислоту, содержащую только следы HF и ВF3, с последующим удалением наибольшей части фторированных летучих соединений; Б) введение твердой ЭББ-кислоты в количестве q концентрированной серной кислоты или олеума, нагревая полученную реакционную среду при температуре t1, чтобы осуществлять циклизацию кислоты до 2-этилантрахинона, причем q составляет 1 мас.ч. на каждую мас. ч. введенного ангидрида фталевой кислоты, чтобы получить комплекс: ЭББ, n НF, m ВF3; В) разбавление этой реакционной среды водой для получения твердого осадка, содержащего в качестве наибольшего продукта 2-этилантрахинон в виде суспензии в разбавленной серной кислоте; Г) отбор твердого осадка и очистка его экстракцией водным раствором основного характера при температуре t2, затем отделение остаточного твердого вещества от основного раствора и, промывку водой для получения влажного очищенного 2-этилантрахинона; E) расплавление полученного 2-этилантрахинона до жидкого состояния, фильтрование в случае необходимости этой жидкости и, "сублимирование" для получения целевого продукта с чистотой, соответствующей использованию его в синтезе перекиси водорода.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадию Б) заменяют следующими стадиями, которые состоят из В') введения твердой ЭББ-кислоты, содержащей только следы HF и BF3, в количестве q1 концентрированной серной кислоты или олеума, чтобы получать жидкую среду при температуре t3 и в случае необходимости пропускают поток газа, чтобы удалять следы HF; В") добавления к жидкой среде, перемешиваемой и в случае необходимости дегазированной, такого количества q2 концентрированной серной кислоты или олеума, чтобы q1 + q2 = q, и нагревают полученную смесь при температуре t1, чтобы осуществить циклизацию ЭББ до 2-этилантрахинона в реакционной среде.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что q, составляет от 10 до 25.
4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что q составляет от 15 до 20.
5. Способ по п. 2, отличающийся тем, что q1 составляет от 1 до 5.
6. Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что температура t1 циклизации составляет от 60 до 100oС.
7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что t1 составляет от 80 до 90oС.
8. Способ по пп. 1 - 7, отличающийся тем, что температура t2 очистки стадии Г) составляет от 60 до 100oС.
9. Способ по пп. 1-8, отличающийся тем, что олеум имеет содержание SO3 по массе по отношению к ее общей его массе ниже 20%: или с концентрацией ниже 20%.
10. Способ по п. 9, отличающийся тем, что концентрация олеума составляет от 4 до 8%.
11. Способ по пп. 1-10, отличающийся тем, что разбавленная серная кислота, полученная на стадии В) имеет концентрацию от 60 до 80% чистой Н2SO4.
12. Способ по пп. 1-11, отличающийся тем, что на стадии Г) очистки раствор основного характера имеет pH от 10 до 14.
13. Способ по пп. 1-12, отличающийся тем, что основный водный раствор стадии Г) содержит также комплексообразующий агент с металлами.
14. Способ по пп. 1-13, отличающийся тем, что основный водный раствор стадии Г) содержит также перекись водорода.
RU97117098/04A 1995-03-15 1996-03-12 Способ получения 2-этил-антрахинона RU97117098A (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9502988 1995-03-15

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU97117098A true RU97117098A (ru) 1999-06-27

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3340068B2 (ja) 改良された酸化プロピレンとスチレン単量体の同時製造方法
US5116996A (en) Purification of indigo
KR100458669B1 (ko) 이미도-알칸퍼카르복실산중의물과극성불순물을감소시키는방법
RU97117098A (ru) Способ получения 2-этил-антрахинона
JPH0420426B2 (ru)
FI78288C (fi) Foerfarande foer soenderdelning av ett komplex av ortobensoylbensoesyra, fluorvaete och bortrifluorid.
JPS60255761A (ja) 水に不溶性のペルオキシカルボン酸の製法
JPS5943945B2 (ja) ε↓−カプロラクタムの精製方法
JPS6293251A (ja) 2−アルキルアントラキノンの製造法
EP0008510A1 (en) Preparing o-chloranil by oxidising tetrachlorocatechol
JP4143295B2 (ja) 9,9−二置換−2,3,6,7−キサンテンテトラカルボン酸二無水物の製造方法
JPS5822109B2 (ja) 二酸化チオ尿素の製造法
JP2989698B2 (ja) アラントインの精製方法
JPS61167632A (ja) アリルアルコ−ルの精製法
KR980700950A (ko) 2-에틸-안트라퀴논의 합성 방법(method for synthesising 2-ethyl-nthraquinone)
JP2002514564A (ja) ヒドラジン水和物の調製方法
JPS61158949A (ja) 2−(4′−アミルベンゾイル)安息香酸混合物の製造方法
JP3831021B2 (ja) 2−インダノン類の製造方法
JPS6021143B2 (ja) ラクタムの精製方法
JPS632425B2 (ru)
JPS6089439A (ja) エチレングリコ−ルの製造方法
KR0138245B1 (ko) 유기 불순물을 함유한 저순도 카프로락탐의 정제방법
US4296251A (en) Synthesis of (+)-cis-homocaronic acid
JPH07116096B2 (ja) 高純度0−トルイル酸の製造方法
EP0040830A1 (en) Method for the preparation of (E)-4-bromo-2-methylbut-2-en-1-al