KR980700950A - 2-에틸-안트라퀴논의 합성 방법(method for synthesising 2-ethyl-nthraquinone) - Google Patents
2-에틸-안트라퀴논의 합성 방법(method for synthesising 2-ethyl-nthraquinone)Info
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Abstract
2-(4'-에틸벤조일)벤조산, nHF 및 mBF3의 착물을 분해하여 거의 완전히 HF BF3를 제거를 포함하는 방법. 잔류 고체는 염기성 수용액을 이용하여 정제되는 비 순수 2-에틸-안트라퀴논(EAQ) 속의 진한 황산 또는 발연황산에서 고리화되고 승화에 의해 과산화수소 합성을 위한 공지된 방식에서 충분히 사용되는 순수한 EAQ를 얻는다.
Description
1. EBB · nHF ·mBF3착물의 합성 및 A) 단계
하기의 것을 스테인리스강 316L 로 만든 고압솥에 도입하며, 이것은 총 용량이 300㎤ 이고 자석막대로 교반한다.
무수 프탈산(PA) 22.2 g (0.15 mol)은 12 시간동안 140℃ 에서 가열에 의해 건조된다. 고압솥이 10 분동안 50바에서 질소 가압에 의해 만족스럽게 누출방지됨을 확인 후, 고압솥에 진공(100 파스칼)을 만들고 -40℃에서 냉각한다. 무수 HF 15g(0.7 5 mol) 및 BF381.4g (1.20 mol)을 고압솥에 도입한다.
이 두 가스(BF3및 HF)의 도입율은 조정하여 혼합물의 온도는 충전동안 -40℃ 이하이다. 평균 도입 기간은 HF 는 14분 및 BF3는 8분이다.
건조 에틸벤젠 16 g(0.15 mol)은 그 다음 10분 이상 펌핑으로 충진되고 혼합물은 그 다음 -40℃에서 30 분 동안 교반하고, 압력은 -40℃에 11 바에서 안정화한다.
고압솥은 그 다음 감압하고 HF 및 BF3는 증류수 3 1를 포함하는 가스 세정병에 흡수된다.
고압솥은 수조에서 +40℃ 까지 가열하고 15 분 동안 건조 질소 기류로 소제한다.
B')'단계
8% 발연황산 60g은 그 다음 가압에 의해 도입하고, 교반은 40℃에 15분 동안 유지한다.
B" )단계
8% 발연황산 340g 의 첨가량을 도입하고 가열은 교반하면서, 85℃ 에서 4 시간동안 실행한다.
C) 단계
냉각은 20℃ 에서 실행하고 고압솥의 내용물은 폴리에틸렌 비이커에 옮긴다. 발연황산용액(438.3 g)은 81분 이상 증류수 188.2g 에, 기계적 교반과 함께, 천천히 희석하여, 최고 온도 80℃ 에 도달한다. 70% H2S04용액에서 침전물을 수득한다.
D) 단계
소결 유리 No.3 상에서 여과한 후, 젓은 고체 침전물 80.1g 및 여과액 542 g 을 수집한다.
침전물은 매번 150㎤ 의 증류수로, 세 번 세정하고 66.8g 의 젓은 고체 침전물 및 498g 의 산 pH 의 여과액을 수득한다. 이 고체 침전물은 500㎤ 의 증류수, 800mg 의 NaOH 및 80g 의 DTPA를 포함하는 염기성 용액과 혼합한다. 이 혼합물은 30 분동안 끓이고, 그 다음 소결 유리 No.3 상에서 여과시키고 침전물은 매번 100㎤ 의 증류수로 두 번 세정하여 최종적으로 60℃ 에서 건조시켜 22.87g의 항량(constant weight),즉 64.6 % 의 조수율을 수득한다(이론량 35.4 g).
E) 단계
건조 고체를 그 다음 190℃-200℃ 에 회전증발기에서 용융하고 266 파스칼의 진공하 "승화한다". 22.66g의 정제된 2-에틸안트라퀴논 및 0.2g 의 잔류물을 수득한다. 무수프탈산 또는 에틸벤젠에 대해 계산된, 합성의 전체 화학적 수율은 64% 이다.
수득한 EAQ 의 특성:
M.p. = 107 - 108℃
순도 > 93 %
금속 : Ni < 0.5 p.p.m.
Fe < 2 p.p.m.
Cr < 0.7 p.p.m.
Cl < 10 p.p.m.
B100 p.p.m.
F700 p.p.m.
S < 20 p.p.m.
[실시예 2]
D) 단계에서,100% 로 계산된,0.15g 의 상용 40 중량% DTPA 용액 및 3.5 g 의 과산화수소를 염기성 수용액에 첨가하는 것을 제외하고, 이 실시예는 실시예 1과 동일하다. 이 용액의 pH 는 14 이다.
"승화"에 의해 정제된 EAQ 합성의 전체 화학적 수율은 69 % 이다.
[실시예 3]
B') 및 B″) 단계는 8% 발연황산의 양(393 g) q가 2g 의 H3B03의 존재하 사용하는 단일 B) 단계로 대체한다. 이 B) 단계에서, 혼합물은 60℃ 에 30 분 및 그 다음 85℃ 에 4 시간동안 가열함을 제외하고, 실시예는 실시예 1과 동일하다.
"승화"에 의해 정제된 EAQ 합성의 전체 화학적 수율은 70 % 이다.
Claims (14)
- 몰식 EBB · nHF · mBF3(n 및 m 은 약 1 내지 약 3)의 2-(4'-에틸벤조일)벤조산(EBB) 착물을 형성시키기 위해, HF 및 BF3의 액체 혼합물에서 반응시키는, 에틸벤젠(EB) 및 무수 프탈산(PA)으로부터 2-에틸안트라퀴논(EAQ)을 합성하는 방법에 있어서, 하기의 단계들을 포함함을 특징으로 하는 방법:A) 1 절대 바 이하의 압력 및 60℃ 이하의 온도하 착물을 분해시켜, 단지 미량의 HF 및 BF3을 함유하는 고체 EBB를 수득한 후, 휘발성 불소화 화합물의 대부분을 제거하는 단계,B) 진한 황산 또는 발연황산의 q양에 고체 EBB를 도입하고, 수득된 반응 혼합물을 온도 t1 으로 만들어 EBB를 EAQ 로 고리화시키는 단계(q는 사용된 EBB · nHF mBF3착물을 생성시키기 위해 충진된 PA의 각 중량부에 대한 중량부이다),C) 이 반응 혼합물을 물로 희석하여 주산물로 묽은 황산에 현탁된 EAQ 를 함유하는 고체 침전물을 수득하는 단계,D) 고체 침전물을 채집하고 이것을 온도 t2에서 염기성 수용액으로 추출하여 정제한 후, 염기성 용액으로부터 잔류 고체를 분리하고 최종적으로 이를 물로 세정하여 정제된 습윤 EAQ 를 수득하는 단계,E) 이렇게 수득한 EAQ를 액체로 용융시키고, 선택적으로 이 액체를 여과시키며, 최종적으로 이를 승화시켜 과산화수소의 합성에서 공지된 이의 용도에 적당한 순도의 EAQ 를 수득하는 단계.
- 제 1 항에 있어서, B) 단계는 하기를 포함하는 단계들로 대체함을 특징으로 하는 방법:B') 단지 미량의 HF 및 BF3를 함유하는 고체 EBB 를 q1량의 진한 황산 또는 발연황산에 온도 t3에서 도입하여 액체 혼합물을 수득하고, 선택적으로 이에 기류를 통과시켜 미량의 HF 를 비말동반시키는 단계,B″) 교반 및 선택적으로 탈기된 액체 혼합물에, q1+ q2= q 가 되도록 q2량의 진한 황산 또는 발연황산을 첨가하고, 혼합물 전체를 온도 t1 으로 만들어 반응 혼합물에서 EBB 를 EAQ 로 고리 화시키는 단계.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, q는 10 내지 25 의 값을 지님을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항에 있어서, q는 15 내지 20 의 값을 지님을 특징으로 하는 방법.
- 제 2 항에 있어서, q1은 1 내지 5 의 값을 지님을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서, 고리화 은도 tl은 60 내지 100℃ 임을 특징으로 하는 방법.
- 제 6 항에 있어서, tl은 80 내지 90℃ 임을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항에 있어서, D) 단계의 정제 온도 t2는 60 내지 100℃ 임을 특징으로 하는 방법 .
- 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 있어서, 발연황산은 총중량에 대해 20% 미만의 SO3의 중량 함량, 즉 20 % 미만의 함량을 갖음을 특징으로 하는 방법.
- 제 9 항에 있어서, 발연황산의 함량은 4 내지 8 % 임을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 10 항중 어느 한 항에 있어서, C) 단계에서 수득한 묽은 황산은 60 내지 80 % 의 순수한 H2SO4를 함유함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 11 항중 어느 한 항에 있어서, 정제 단계 D)에서, 염기성 용액은 10 내지 14 의 pH를 지님을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서, D) 단계의 염기성 수용액은 추가적으로 금속용 착생성제를 포함함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 13 항중 어느 한 항에 있어서, D) 단계의 염기성 수용액은 추가적으로 과산화수소를 포함함을 특징으로 하는 방법.
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