RU96112127A

RU96112127A - Способ получения лактама

Info

Publication number: RU96112127A
Application number: RU96112127/04A
Authority: RU
Inventors: Жильбер Лоран; Лорэн Натали; Леконт Филип; Недез Кристоф
Original assignee: Рон-Пуленк Фибер Резэн Энтермедиат
Priority date: 1995-06-16
Filing date: 1996-06-14
Publication date: 1998-09-27

Claims

1. Способ получения лактама, включающий частичное гидрирование динитрила, отличающийся тем, что осуществляют две стадии, из которых одна представляет собой полугидрирование динитрила до аминонитрила, другая - гидролиз с циклизацией аминонитрила, с проведением одной промежуточной операции очистки аминонитрила.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидрируют алифатический динитрил до аминонитрила с помощью водорода и в присутствии катализатора; перегоняют полученный аминонитрил до содержания динитрила ниже или равного 10 мас.% и содержания побочных продуктов с имин - или амин-функцией ниже или равного 10 мас.%, перегнанный аминонитрил в паровой фазе вводят во взаимодействие с водой в присутствии катализатора или без него.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что используемый на первой стадии алифатический динитрил выбирают среди динитрилов общей формулы (I):
NC - R - CN, (I)
в которой R обозначает алкиленовую или алкениленовую, линейную или разветвленную, группу с 1 - 12 атомами углерода и предпочтительно с 1 - 6 атомами углерода.

4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что полугидрирование динитрила до соответствующего аминонитрила, осуществляют в присутствии катализатора на основе никеля Ренея, кобальта Ренея, причем никель Ренея или кобальт Ренея содержат активирующий элемент, выбираемый среди элементов групп IVб, VIб, VIIб и VIII Периодической системы элементов, и сильного неорганического основания, происходящего от щелочного или щелочноземельного металла.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что используют катализатор, в котором сильное неорганическое основание выбирают среди гидроксидов, карбонатов и алканолятов щелочного или щелочноземельного металла и предпочтительно среди гидроксидов, карбонатов и алоканолятов щелочного металла.

6. Способ по п.4, отличающийся тем, что количество используемого катализатора составляет 0,5 - 50 мас.% катализатора, в расчете на общую массу реакционной среды, и предпочтительно 1 - 35%.

7. Способ по любому из пп.1 - 6, отличающийся тем, что стадию полугидрирования осуществляют при реакционной температуре ниже или равной 150^oC, предпочтительно ниже или равной 120^oC и более предпочтительно ниже или равной 100^oC.

8. Способ по любому из пп.1 - 7, отличающийся тем, что стадию полугидрирования осуществляют при давлении водорода в интервале от 1 бара (0,10 МПа) до 100 бар (10 МПа) и предпочтительно от 5 бар (0,5 МПа) до 50 бар (5 МПа).

9. Способ по любому из пп.1 - 8, отличающийся тем, что перед стадией гидролиза с циклизацией аминонитрил после полугидрирования очищают от большой части воды и/или растворителя, непрореагировавшего динитрила, а также от образовавшегося диамина и побочных продуктов реакции путем классической операции перегонки, предпочтительно осуществляемой при давлении ниже атмосферного, до содержания динитрила до 10 мас.%, предпочтительно до 5 мас.%, а других побочных продуктов до 10 мас.%, предпочтительно до 5 мас.%, в аминонитриле после перегонки.

10. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что гидролиз с циклизацией аминонитрила осуществляют путем взаимодействия в паровой фазе алифатического аминонитрила общей формулы (II)
N ≡ C - R - CH₂ - NH₂, (II)
в которой R обозначает акиленовый или алкениленовый, линейный или разветвленный, радикал с 1 - 12 атомами углерода и предпочтительно 1 - 6 атомами углерода, с водой, предпочтительно в присутствии твердого катализатора.

11. Способ по п.10, отличающийся тем, что в качестве твердого катализатора используют молекулярные сита, такие, как кислый цеолит или силикалит, нецеолитные молекулярные сита, фосфат металла или монолитные оксиды кислого или амфотерного характера.

12. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве фосфата металла используют соединение общей формулы (III)
(PO₄)_nH_hM(imp)_p (III)
в которой M обозначает двухвалентный, трехвалентный, четырехвалентный или пятивалентный элемент, выбираемый в группах 2а, 3б, 4б, 5б, 6б, 7б, 8, 2б, 3а, 4а и 5а Периодической системы элементов, или смесь нескольких из этих элементов; или M = 0, когда M обозначает некоторые пятивалентные элементы;
imp обозначает импрегнирующее соединение основного характера, образованное щелочным или щелочноземельным металлом или смесями из нескольких из этих металлов, соединенное с противоанионом для обеспечения электронейтральности;
n обозначает 1, 2 или 3;
h обозначает 0, 1 или 2;
p обозначает число от 0 до 1/3 и соответствует молярному соотношению между импрегнирующим соединением imp и импрегнированным соединением (PO₄)_nH_hM
13. Способ по п. 11, отличающийся тем, что монолитный оксид является оксид алюминия.

14. Способ по п. 13, отличающийся тем, что используют активированный оксид алюминия с удельной поверхностью 5 - 500 м²/г и предпочтительно 10 - 500 м²/г.

16. Способ по любому из пп.1, 2 и 10 - 14, отличающийся тем, что молярное соотношение между подаваемыми водой и аминонитрилом, составляет 0,5 - 50, предпочтительно 1 - 20 и более предпочтительно 2 - 20.

16. Способ по любому из пп.1, 2 и 10 - 15, отличающийся тем, что температура, при которой осуществляют стадию гидролиза с циклизацией, составляет 200 - 450^oC и предпочтительно 250 - 400^oC.