RU2811828C1 - Способ получения нанодисперсного изотопно-модифицированного борида молибдена - Google Patents
Способ получения нанодисперсного изотопно-модифицированного борида молибдена Download PDFInfo
- Publication number
- RU2811828C1 RU2811828C1 RU2023106978A RU2023106978A RU2811828C1 RU 2811828 C1 RU2811828 C1 RU 2811828C1 RU 2023106978 A RU2023106978 A RU 2023106978A RU 2023106978 A RU2023106978 A RU 2023106978A RU 2811828 C1 RU2811828 C1 RU 2811828C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- molybdenum
- isotope
- molybdenum boride
- boride
- boron
- Prior art date
Links
- LGLOITKZTDVGOE-UHFFFAOYSA-N boranylidynemolybdenum Chemical class [Mo]#B LGLOITKZTDVGOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 15
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 13
- FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N trichloroborane Chemical compound ClB(Cl)Cl FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 9
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 6
- 150000002751 molybdenum Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 4
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 25
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 28
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 21
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 15
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 9
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- WTEOIRVLGSZEPR-UHFFFAOYSA-N boron trifluoride Chemical compound FB(F)F WTEOIRVLGSZEPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 description 3
- -1 ferrous metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 230000000155 isotopic effect Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 3
- 229910015900 BF3 Inorganic materials 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-BJUDXGSMSA-N Boron-10 Chemical compound [10B] ZOXJGFHDIHLPTG-BJUDXGSMSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- TWSYZNZIESDJPJ-UHFFFAOYSA-N boron;molybdenum Chemical compound B#[Mo]#B TWSYZNZIESDJPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 2
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 2
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-NJFSPNSNSA-N molybdenum-98 atom Chemical compound [98Mo] ZOKXTWBITQBERF-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 2
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 2
- VVRQVWSVLMGPRN-UHFFFAOYSA-N oxotungsten Chemical class [W]=O VVRQVWSVLMGPRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 2
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 2
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 2
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 description 2
- 235000015393 sodium molybdate Nutrition 0.000 description 2
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910020261 KBF4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004835 Na2B4O7 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910020924 NaCl—NaF Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001567 cementite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002144 chemical decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N disodium;3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound [Na+].[Na+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 238000000608 laser ablation Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- LEMQFBIYMVUIIG-UHFFFAOYSA-N trifluoroborane;hydrofluoride Chemical compound F.FB(F)F LEMQFBIYMVUIIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к технологии получения высокотвердого материала нанодисперсного изотопно-модифицированного борида молибдена. Проводят плазмохимическое испарение пористой мишени, спрессованной из наночастиц изотопно-модифицированного молибдена, в атмосфере борсодержащего летучего вещества изотопно-обогащенного треххлористого бора в смеси с водородом в импульсной плазме при соотношении водорода к треххлористому бору не менее 3:1 и давлении 140 - 200 Торр и осаждение борида молибдена на подложку. Способ обеспечивает повышение степени конверсии от 10 до 80% за один цикл, производительности до 0,1 г/ч, при однородности фазового состава 99,5 - 99,8% и дисперсности не более 100 нм. 2 пр.
Description
Предлагаемое изобретение относится к технологии получения изотопно-модифицированных высокотвердых материалов, а именно борида молибдена.
Высокотвердые материалы с твердостью по шкале Викерса в области 30-40 ГПа, представляют большой интерес, как с фундаментальной, так и практической точек зрения, поскольку обладают выдающимися механическими, термическими, химическими и трибологическими свойствами. Высокотвердые материалы образуют в основном легкие элементы - В, С, N и О. Это прежде всего алмаз, c-BN, В6О, BC2N, ВС5. Алмаз остается наиболее твердым материалом. Его недостаток заключается в неэффективной резке черных металлов, включая сталь, из-за образования карбида железа. Второй по твердости материал - кубический нитрид бора прекрасно режет черные металлы, но отсутствует в природе, а его синтез протекает при очень высоких давлении и температуре. Это делает его довольно дорогим. Поэтому поиск новых сверхтвердых материалов актуален.
В последнее время много внимания уделяется боридам молибдена, атомы которого также характеризуются высокой твердостью.
Известны методы синтеза боридов молибдена, такие как механохимический, электрохимический, гидротермальный, метод самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
Известен электрохимический способ получения борида молибдена, описанный в [1].
Синтез борида молибдена включает электролиз расплава, содержащего хлорид калия, молибдат натрия и оксид бора, хлорид натрия. Способ характеризуется тем, что дополнительно вводят фторид натрия, а также для повышения чистоты и снижения температуры электролиз ведут при следующем соотношении компонентов, мас. %: хлорид калия 15,60, фторид натрия 7,84, молибдат натрия 1,00, оксид бора от 1,00 до 3,0, хлорид натрия - остальное, при температуре 750°С и напряжении на ванне U=2,8 В. Использование предлагаемого способа позволяет повысить чистоту продукта, в частности снизить загрязнение целевого продукта другими металлами (алюминием), и снизить температуру процесса.
Известен способ получения металлоборидных композиционных материалов молибдена и вольфрама, описанный в [2].
Способ включает подготовку шихты смешиванием исходных соединений металлов, соединений бора и последующее термическое восстановление магнием, при этом термическое восстановление ведут в среде расплава NaCl-NaF (1:1) при температуре 800-950°С, соотношение оксидов молибдена или вольфрама с соединением бора поддерживают мас.долях 1:2,5, а соотношение оксидов молибдена или вольфрама с магнием мас.долях 1:0,45. В качестве соединений бора в шихте используют KBF4 или Na2B4O7.
Все указанные методы сложны в исполнении, часто протекают при высоких температурах, требуют дополнительных реагентов и сложной аппаратуры.
Есть еще одно обстоятельство, ограничивающее применение упомянутых методов в ряде случаев. В [3] было показано, что нанокристаллические структуры MX (где М-переходный металл, Х-легкий атом) могут иметь твердость, превышающую в 2-3 раза твердость объемных образцов. Перечисленные выше методы не позволяют получать нанокристаллические модификации борида молибдена.
Перспективными с этой точки зрения могут быть плазмохимические методы, основанные на плазме импульсного разряда, создаваемого лазерным пробоем в условиях атмосферного давления при наличии бора и молибдена не только в виде газов, но и при наличии одного из указанных элементов в твердом виде.
Наиболее близким к заявляемому техническому решению, выбранным в качестве прототипа, является способ получения нанопорошкообразных боридов молибдена методом лазерной абляции мишени металлического Мо в атмосфере трехфтористого бора и водорода при пониженном давлении. [4]
Способ включает испарение мишени Мо с помощью газового разряда, создаваемого лазерным пробоем импульсного Nd:YAG-лазера с длительностью импульса 15 нс и частотой следования 5 Гц на длине волны 1064 нм в атмосфере BF3+H2 в соотношении ВР3/Н2=3. Осаждение образовавшегося нанодисперсного борида молибдена со средними размерами 300 нм проводилось на внутренней поверхности корпуса реактора за зоной разряда при давлении 130 Торр в замкнутом объеме.
Преимуществом известного способа является то, что для активации реакции возможно введение энергии в мишень молибдена, а также в создание локализованной в пространстве плазмы с целью испарения атомов молибдена и атомизации атомов бора в зоне газового разряда. Это позволяет создать условия образования наночастиц и локализовать зону реакции.
Недостатком этого способа является низкая производительность, порядка 0,005 г/ч в силу того, что синтез боридов ведут из химически-прочного трехфтористого бора. Также недостатком является неоднородность фазового состава, т.е. образование сразу нескольких фаз боридов молибдена (МоВ, MOB2), а также фазы металлического молибдена, что не позволяет получать продукт с воспроизводимыми характеристиками. Еще одним недостатком является также образование фторбористоводородной кислоты в качестве побочного продукта. В описанном способе выход борида молибдена составляет не более 10%.
Техническая проблема, решаемая предлагаемым изобретением, - разработка технологии прямого получения новых высокотвердых изотопно-модифицированных наноматериалов на основе бора и молибдена, обладающих повышенной твердостью, а именно нанопорошков боридов молибдена плазмохимическим разложением бор-содержащего вещества из газовой фазы с одновременным испарением мишени Мо.
Технический результат от использования изобретения заключается в увеличении выхода борида молибдена, повышении производительности и повышении однородности фазового состава.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения нанодисперсного изотопно-модифицированного борида молибдена, включающем плазмохимическое испарение молибденовой мишени в атмосфере борсодержащего летучего вещества в смеси с водородом в импульсной плазме и осаждение борида молибдена на подложку, проводят плазмохимическое испарение пористой мишени, спрессованной из наночастиц изотопно-модифицированного молибдена, в смеси изотопно-обогащенного треххлористого бора и водорода при соотношении водорода к треххлористому бору не менее 3:1 и давлении 140 - 200 Торр.
Способ осуществляют следующим образом.
В кварцевый реактор, оснащенный линзой для фокусировки лазерного излучения импульсного Nd:YAG-лазера, а также держателем подложки и мишени помещают металлическую подложку и пористую молибденовую мишень, спрессованную из нанопорошка с размером 100-300 нм изотопно-модифицированного молибдена. Кварцевый реактор наполняют смесью изотопно-обогащенного треххлористого бора и водорода при соотношении водорода к треххлористому бору не менее 3:1 и давлении от 140 - 200 Торр. Включают лазерное излучение, которое после фокусировки индуцирует импульсный газовый разряд на поверхности молибденовой мишени. Плотность энергии в фокусе составляет 26 Дж/см3. Длительность импульса на основной длине волны 1064 нм составляла 15 нс, частота следования 5 Гц. Энергия импульса 800 мДж фокусировалась внутри корпуса плазмохимического реактора линзой с фокусным расстоянием 5 см. Синтез боридов молибдена ведут вне зоны горения разряда. Эти условия обеспечивают, в сравнении с прототипом, повышение выхода боридов молибдена до 80%, однородность фазового состава, увеличение производительности способа до 0,1 г/ч (не менее чем в 20 раз). Процесс ведут до достижения максимальной конверсии BCl3 с выходом борида молибдена 80%. После окончания процесса синтеза реактор откачивают, заполняют инертным газом и проводят выгрузку осажденного нанодисперсного изотопно-модифицированного борида молибдена. Производительность борида молибдена составляет 0,1 г/ч.
Опытным путем было установлено, что при давлении менее 140 Торр производительность метода снижается в четыре раза и, кроме того, появляется фаза металлического молибдена. При давлении выше 200 Торр эффективность разряда падает, а также появляется фаза аморфного бора.
Опытным путем было установлено также, что проведение реакции при соотношении реагентов Н2:BCl3 не менее 3:1 является оптимальным для максимально возможного выхода (до 80%) и максимально возможной производительности способа (0,1 г/ч). При соотношении реагентов Н2:BCl3 менее 3:1 выход боридов молибдена снижается приблизительно в 7 раз, а при соотношении реагентов H2:BCl3 более 3:1 разряд гаснет.
Опытным путем было установлено, что при использовании в качестве мишени молибдена, спрессованного из нанодисперсного порошка, происходит ее интенсивное распыление и образование химически активных частиц Мо. Использование спрессованного материала облегчает перевод его в паровую фазу и не требует больших затрат энергии газового разряда на испарение мишени. Таким образом, практически вся энергия газового разряда расходуется на процесс диссоциации химически прочной молекулы треххлористого бора.
Опытным путем с применением рентгенофазового и элементного анализа, а также сканирующей электронной микроскопии было установлено, что фазовый состав MoB2 составляет не менее 99,5%,
Все упомянутые признаки являются существенными, так как каждый из них необходим, а вместе они достаточны для повышения производительности способа получения изотопно-модифицированного нанодисперсного борида молибдена с постоянным фазовым составом.
Производительность предлагаемого способа составляет не менее 0,1 г/ч борида молибдена с фазовым составом MoB2, в то время как в прототипе производительность равна 0,005 г/ч. Выход борида молибдена составил 80% против 10% в прототипе. Фазовый состав MoB2 составляет не менее 99,5%, в то время как в прототипе концентрация фазы MoB2 составляет не более 50%. Упомянутое количество борида молибдена, полученное по разработанной технологии, является уже достаточным для создания элементов, входящих в пары трения. В связи с вышеизложенным заявляемую технологию можно рассматривать для организации соответствующего производства.
Пример 1. Получение нанодисперсного изотопно-модифицированного бором-10 и молибденом-98 борида молибдена и формирование из него материала, используемого в парах трения различного назначения. В реактор из кварцевого стекла длиной 350 мм и диаметром 60 мм, оснащенный держателем, помещают мишень, спрессованную из нанодисперсного молибдена, обогащенного изотопом-98 и подложку, на которую ведут осаждение нанодисперсного борида молибдена. Затем реактор откачивают до остаточного давления 10-5 Торр и наполняют смесью водорода и трихлорида бора и включают разряд. Плотность энергии в фокусе составляет 26 Дж/см3. Длительность импульса на основной длине волны 1064 нм составляла 15 нс, частота следования 5 Гц. Энергия импульса 800 мДж фокусировалась внутри корпуса плазмохимического реактора линзой с фокусным расстоянием 5 см. Производят фокусировку газового разряда на плоскость молибденовой подложки. Давление составляет 140 Торр, соотношении реагентов Н2:BCl3 - 3:1. Процесс ведут до достижения максимальной конверсии BCl3 с выходом борида молибдена 80%. После окончания процесса синтеза реактор откачивают, заполняют инертным газом и проводят выгрузку осажденного нанодисперсного изотопно-модифицированного борида молибдена. Производительность борида молибдена составляет 0,1 г/ч. Однородность фазового состава т.е. содержание основной фазы борида молибдена (MoB2), определенное с помощью рентгенофазового анализа, составляет 99,5%, дисперсность порошка, определенная методом сканирующей электронной микроскопии, не более 100 нм.
Пример 2. Получение нанодисперсного изотопно-модифицированного бором-10 и молибденом-98 борида молибдена и формирование из него материала, используемого в парах трения различного назначения. В реактор из кварцевого стекла длиной 350 мм и диаметром 60 мм, оснащенный держателем, помещают мишень, спрессованную из нанодисперсного молибдена, обогащенного изотопом-98 и подложку, на которую ведут осаждение нанодисперсного борида молибдена. Затем реактор откачивают до остаточного давления 10-5 Торр и наполняют смесью водорода и трихлорида бора и включают разряд.
Плотность энергии в фокусе составляет 26 Дж/см3. Длительность импульса на основной длине волны 1064 нм составляла 15 нс, частота следования 5 Гц. Энергия импульса 800 мДж фокусировалась внутри корпуса плазмохимического реактора линзой с фокусным расстоянием 5 см. Производят фокусировку газового разряда на плоскость молибденовой подложки. Давление составляет 200 Торр, соотношении реагентов Н2:BCl3 - 3:1. Процесс ведут до достижения максимальной конверсии BCl3 с выходом борида молибдена 80%. После окончания процесса синтеза реактор откачивают, заполняют инертным газом и проводят выгрузку осажденного нанодисперсного изотопно-модифицированного борида молибдена. Производительность борида молибдена составляет 0,1 г/ч. Однородность фазового состава т.е. содержание основной фазы борида молибдена (MoB2), определенное с помощью рентгенофазового анализа, составляет 99,8%, дисперсность порошка, определенная методом сканирующей электронной микроскопии, не более 100 нм.
Из полученного борида молибдена 98Мо10В2 методом прессования был получен объемный образец. Температура и давление в процессе прессования поддерживались постоянными и имели значения 1500°С и 50 МПа, время прессования 1 час. Спрессованный образец не уступал по своим прочностным характеристикам диоксиду циркония, который применяется для подпятников газовых центрифуг.
Наряду с изотопным обогащением борида молибдена 98Мо10В2, о котором говорится в приведенном примере, таким образом можно получать в условиях циклического осаждения другие изотопные модификации борида молибдена.
Предложенный способ позволяет получать в условиях циклического осаждения изотопные модификации борида молибдена в количестве, достаточном для создания элементов, входящих в пары трения.
Таким образом, заявляемое изобретение обеспечивает достижение технического результата, состоящего в повышении выхода борида молибдена от 10 до 80% за один цикл, производительности до 0,1 г/ч, однородность фазового состава 99.5 - 99,8% и дисперсности не более 100 нм.
Источники информации, использованные при составлении описания изобретения
1. RU 2629188, опубл. 25.08.2017 г.
2. RU 2455377, опубл. 10.07.2012 г.
3. S. Barnett, A. Madan. Phys. World. 1998. V. 11. P.45.
4. R.A. Kornev, P.G. Sennikov, I.B. Gornushkin, A.A. Ermakov, V.E. Shkrunin, V.S. Polykov, A.R. Kornev, K.D. Komev / Plasma Chemistry and Plasma Processing 2022 V. 42, P. 395-412.
Claims (1)
- Способ получения нанодисперсного изотопно-модифицированного борида молибдена, включающий плазмохимическое испарение молибденовой мишени в атмосфере борсодержащего летучего вещества в смеси с водородом в импульсной плазме и осаждение борида молибдена на подложку, отличающийся тем, что проводят плазмохимическое испарение пористой мишени, спрессованной из наночастиц изотопно-модифицированного молибдена, в атмосфере изотопно-обогащенного треххлористого бора в смеси с водородом при соотношении водорода к треххлористому бору не менее 3:1 и давлении 140 - 200 Торр.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2811828C1 true RU2811828C1 (ru) | 2024-01-18 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU204994A1 (ru) * | ||||
| SU431253A1 (ru) * | 1972-10-04 | 1974-06-05 | Способ синтеза тугоплавких неорганических соединений | |
| RU2629188C2 (ru) * | 2015-09-07 | 2017-08-25 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Электрохимический способ получения борида молибдена |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU204994A1 (ru) * | ||||
| SU431253A1 (ru) * | 1972-10-04 | 1974-06-05 | Способ синтеза тугоплавких неорганических соединений | |
| RU2629188C2 (ru) * | 2015-09-07 | 2017-08-25 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Электрохимический способ получения борида молибдена |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| KORNEV R.A. et al. Laser Induced Dielectric Breakdown as a Novel Method for the Sinthesis of Molybdenum Boride., Plasma Chemistry and Plasma Processing., 2022, V.42, p.395-412. * |
| PRYSYAZHYUK P. et al. In situ formation of molybdenum borides at hardfacing by arc wires containing a reaction mixture of B4C/Mo., Eastern-European Journal of Enterprise Technologies., 2020, 4/12(106), p.46-51. * |
| НЕКЛЯ Ю.А. и др. Синтез борида молибдена в атмосферной электродуговой плазме, Бутаковские чтения: материалы II Всероссийской с междунородным участием конференции, 13-15 декабря 2022, Томск, Издательство ТПУ, 2022, с.521-523. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Viala et al. | Stable and metastable phase equilibria in the chemical interaction between aluminium and silicon carbide | |
| Elagin et al. | Aluminum nitride. Preparation methods | |
| Orlovskaya et al. | Mechanochemical synthesis of ReB2 powder | |
| Yang et al. | Ultra fine carbon nitride nanocrystals synthesized by laser ablation in liquid solution | |
| WO2019198325A1 (ja) | テトラヒドロほう酸塩の製造方法及びテトラヒドロほう酸塩 | |
| JPH02503191A (ja) | 高い硬度と強靱性を持つたニホウ化チタン／炭化ホウ素複合体 | |
| JP6628895B2 (ja) | アンモニアを合成する方法、および、その装置 | |
| Batsanov | Features of phase transformations in boron nitride | |
| RU2811828C1 (ru) | Способ получения нанодисперсного изотопно-модифицированного борида молибдена | |
| Chen et al. | Rapid formation of diamond-like nano-carbons in a gas bubble discharge in liquid ethanol | |
| JP3346496B2 (ja) | 多結晶性ｂｃｎ物質及びその製造方法 | |
| Yang et al. | Hierarchical architecture of self-assembled carbon nitride nanocrystals | |
| RU2648421C2 (ru) | Способ получения карбида бора плазмохимическим методом | |
| JPS63277767A (ja) | 高圧相窒化ホウ素の気相合成法 | |
| JP3476232B2 (ja) | プラズマアーク法によるｃ３ｎ４の合成方法 | |
| JPS6395200A (ja) | 硬質窒化ホウ素膜の製造方法 | |
| Saifutdinova et al. | Synthesis of nanodiamonds from fuel oil processing products using an arc discharge | |
| Xu et al. | Accelerated microwave synthesis of magnesium sulfide with the pro-heating medium of graphite | |
| Granier et al. | Carbide synthesis from graphite/molybdenum powder mixtures at sub-stoichiometric ratios under solar radiation heating to 1900 C | |
| JPS62226889A (ja) | 膜状ダイヤモンドの気相合成法 | |
| JP2002167206A (ja) | 窒素炭素珪素系硬質材料、その製造方法及びその用途 | |
| JP7286110B2 (ja) | 水素化マグネシウムの製造方法及びテトラヒドロほう酸塩の製造方法 | |
| Inoue et al. | Mechanism of production of ultra-fine silicon carbide powder by arc plasma irradiation of silicon bulk in methane-based atmospheres | |
| Jeon et al. | Formation of carbon coatings on silicon carbide by reactions in halogen containing media | |
| JPH11139821A (ja) | 多成分系ナノチューブの製造方法 |