JPH11139821A - 多成分系ナノチューブの製造方法 - Google Patents
多成分系ナノチューブの製造方法Info
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- JPH11139821A JPH11139821A JP9320322A JP32032297A JPH11139821A JP H11139821 A JPH11139821 A JP H11139821A JP 9320322 A JP9320322 A JP 9320322A JP 32032297 A JP32032297 A JP 32032297A JP H11139821 A JPH11139821 A JP H11139821A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 気体、液体、固体などあらゆる原料から、簡
単に多成分系のナノチューブを製造できる新しい多成分
系ナノチューブとその製造方法を提供する。 【解決手段】 プラズマによって原料を解離蒸発させた
気相の化学種をプラズマ発生装置内で凝縮固化させ、多
成分系ナノチューブ含有の粉体を捕集する。
単に多成分系のナノチューブを製造できる新しい多成分
系ナノチューブとその製造方法を提供する。 【解決手段】 プラズマによって原料を解離蒸発させた
気相の化学種をプラズマ発生装置内で凝縮固化させ、多
成分系ナノチューブ含有の粉体を捕集する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、多成分系
ナノチューブの製造方法に関するものである。さらに詳
しくは、この出願の発明は、高性能なマイクロ電子材料
の素材、または構造材料の充填材等として有用な多成分
系ナノチューブの製造方法に関するものである。
ナノチューブの製造方法に関するものである。さらに詳
しくは、この出願の発明は、高性能なマイクロ電子材料
の素材、または構造材料の充填材等として有用な多成分
系ナノチューブの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】従来より、Ｃ（炭素）および
ＢＮ（窒化ほう素）のナノチューブを合成する方法とし
て、原料の焼結体を陰陽両極の電極とし、その間にアー
ク放電をさせて、原料物質を蒸発させた後、固化させる
方法が知られている。しかしながら、これら従来の方法
は、あらかじめ原料を高密度な焼結体にしておかなけれ
ばならない等の問題点があった。
ＢＮ（窒化ほう素）のナノチューブを合成する方法とし
て、原料の焼結体を陰陽両極の電極とし、その間にアー
ク放電をさせて、原料物質を蒸発させた後、固化させる
方法が知られている。しかしながら、これら従来の方法
は、あらかじめ原料を高密度な焼結体にしておかなけれ
ばならない等の問題点があった。
【０００３】そこで、この出願の発明は、従来のように
高密度な焼結体を用いることなしに、気体、液体、固体
などあらゆる原料から、簡単に多成分系のナノチューブ
を製造できる新しい多成分系ナノチューブの製造方法を
提供することを目的としている。
高密度な焼結体を用いることなしに、気体、液体、固体
などあらゆる原料から、簡単に多成分系のナノチューブ
を製造できる新しい多成分系ナノチューブの製造方法を
提供することを目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するものとして、プラズマによって原料を
解離蒸発させた気相の化学種をプラズマ発生装置内で凝
縮固化させ、粉体として捕集することにより、Ｂ（ほう
素）と、Ｃ（炭素）、Ｎ（窒素）およびＯ（酸素）のう
ちの少くとも１種とからなる多成分ナノチューブを含有
する粉体を製造することを特徴とする多成分系ナノチュ
ーブの製造方法（請求項１）を提供する。
の課題を解決するものとして、プラズマによって原料を
解離蒸発させた気相の化学種をプラズマ発生装置内で凝
縮固化させ、粉体として捕集することにより、Ｂ（ほう
素）と、Ｃ（炭素）、Ｎ（窒素）およびＯ（酸素）のう
ちの少くとも１種とからなる多成分ナノチューブを含有
する粉体を製造することを特徴とする多成分系ナノチュ
ーブの製造方法（請求項１）を提供する。
【０００５】また、この発明は、１０００℃よりも高い
温度を有する直流アークプラズマ、高周波プラズマ、ま
たは直流アークプラズマと高周波プラズマの複合プラズ
マの中に原料を注入することによって解離蒸発させるこ
と（請求項２）、原料成分を含有する焼結体に直流アー
クプラズマ、高周波プラズマ、または直流アークプラズ
マと高周波プラズマの複合プラズマのプラズマフレーム
の高温部をあてることによって原料の成分を解離蒸発さ
せること（請求項３）、解離蒸発させた気相の化学種を
プラズマ発生装置内に配設した水冷式粉体捕集器で粉体
として捕集すること（請求項４）、解離蒸発させた気相
の化学種をプラズマ発生装置内に配設した水冷銅板で粉
体として捕集すること（請求項５）等の態様も提供す
る。
温度を有する直流アークプラズマ、高周波プラズマ、ま
たは直流アークプラズマと高周波プラズマの複合プラズ
マの中に原料を注入することによって解離蒸発させるこ
と（請求項２）、原料成分を含有する焼結体に直流アー
クプラズマ、高周波プラズマ、または直流アークプラズ
マと高周波プラズマの複合プラズマのプラズマフレーム
の高温部をあてることによって原料の成分を解離蒸発さ
せること（請求項３）、解離蒸発させた気相の化学種を
プラズマ発生装置内に配設した水冷式粉体捕集器で粉体
として捕集すること（請求項４）、解離蒸発させた気相
の化学種をプラズマ発生装置内に配設した水冷銅板で粉
体として捕集すること（請求項５）等の態様も提供す
る。
【０００６】さらに、この発明は、原料がＨ、Ｂ、Ｃ、
Ｎ、Ｏの５成分よりなるガス、液体、または固体の原料
の単独またはそれらの混合物であること（請求項６）、
原料がＢ、Ｃ、Ｎ、Ｏの４成分よりなるガス、液体、ま
たは固体の原料の単独またはそれらの混合物であること
（請求項７）、原料がＨ、Ｂ、Ｃ、Ｎの４成分よりなる
ガス、液体、または固体の原料の単独またはそれらの混
合物であること（請求項８）、原料がＢ、Ｃ、Ｎの３成
分よりなるガス、液体、または固体の原料の単独または
それらの混合物であること（請求項９）、原料がＢ、Ｎ
の２成分よりなるガス、液体、または固体の原料の単独
またはそれらの混合物であること（請求項１０）等の態
様も提供する。
Ｎ、Ｏの５成分よりなるガス、液体、または固体の原料
の単独またはそれらの混合物であること（請求項６）、
原料がＢ、Ｃ、Ｎ、Ｏの４成分よりなるガス、液体、ま
たは固体の原料の単独またはそれらの混合物であること
（請求項７）、原料がＨ、Ｂ、Ｃ、Ｎの４成分よりなる
ガス、液体、または固体の原料の単独またはそれらの混
合物であること（請求項８）、原料がＢ、Ｃ、Ｎの３成
分よりなるガス、液体、または固体の原料の単独または
それらの混合物であること（請求項９）、原料がＢ、Ｎ
の２成分よりなるガス、液体、または固体の原料の単独
またはそれらの混合物であること（請求項１０）等の態
様も提供する。
【０００７】さらにまた、この発明は、原料をプラズマ
中で解離蒸発させる温度が１０００℃以上であること
（請求項１１）、解離蒸発した化学種を凝縮固化させた
粉体として取り出すための捕集器の運転温度が室温以上
５００℃以下であること（請求項１２）等の態様をも提
供する。
中で解離蒸発させる温度が１０００℃以上であること
（請求項１１）、解離蒸発した化学種を凝縮固化させた
粉体として取り出すための捕集器の運転温度が室温以上
５００℃以下であること（請求項１２）等の態様をも提
供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以上のとおりのこの出願の発明で
は、気体、液体、または固体などのあらゆる原料を利用
することが可能であり、これらの原料を、たとえば直流
アークプラズマ、高周波熱プラズマ、または直流アーク
プラズマと高周波熱プラズマの複合プラズマ中に注入
し、原料の成分を蒸発解離させて気相の化学種とした
後、上記プラズマの高温部から離れた低温部に気相の化
学種を凝縮析出させ、それを固体としてとりだすだけで
よい。しかもＢ（ほう素）を含めた２成分以上の多成分
からなるナノチューブを合成する。
は、気体、液体、または固体などのあらゆる原料を利用
することが可能であり、これらの原料を、たとえば直流
アークプラズマ、高周波熱プラズマ、または直流アーク
プラズマと高周波熱プラズマの複合プラズマ中に注入
し、原料の成分を蒸発解離させて気相の化学種とした
後、上記プラズマの高温部から離れた低温部に気相の化
学種を凝縮析出させ、それを固体としてとりだすだけで
よい。しかもＢ（ほう素）を含めた２成分以上の多成分
からなるナノチューブを合成する。
【０００９】さらに詳しく、以下に、この発明の実施の
形態を説明する。まず、多成分系ナノチューブを製造す
るこの発明の方法については、様々なプラズマ発生の手
法とそのための装置が採用されることになる。基本的に
は、この発明では、原料の供給手段と、プラズマの発生
手段と、粉体としての凝縮固化による捕集手段とを備え
ていることが欠かせない。
形態を説明する。まず、多成分系ナノチューブを製造す
るこの発明の方法については、様々なプラズマ発生の手
法とそのための装置が採用されることになる。基本的に
は、この発明では、原料の供給手段と、プラズマの発生
手段と、粉体としての凝縮固化による捕集手段とを備え
ていることが欠かせない。
【００１０】添付した図面の図１は、この発明の方法と
して、水冷式微粒子捕集器を用いたナノチューブの製造
とそのための装置を例示した模式図である。たとえばこ
の図１の例では、プラズマフレーム（１）に原料（２）
を注入し、プラズマフレーム（１）の高温中で原料
（２）を解離蒸発させ、気相の化学種となし、これをプ
ラズマ発生装置内に配設した水冷式微粒子捕集器（４）
において、急冷または凝縮させることによりナノチュー
ブを含有する粉体（５）を捕集する。プラズマフレーム
（１）は、陰極（３１）、陽極（３２）、直流電源（３
３）からなるプラズマトーチ（３）によって生成され
る。
して、水冷式微粒子捕集器を用いたナノチューブの製造
とそのための装置を例示した模式図である。たとえばこ
の図１の例では、プラズマフレーム（１）に原料（２）
を注入し、プラズマフレーム（１）の高温中で原料
（２）を解離蒸発させ、気相の化学種となし、これをプ
ラズマ発生装置内に配設した水冷式微粒子捕集器（４）
において、急冷または凝縮させることによりナノチュー
ブを含有する粉体（５）を捕集する。プラズマフレーム
（１）は、陰極（３１）、陽極（３２）、直流電源（３
３）からなるプラズマトーチ（３）によって生成され
る。
【００１１】添付した図面の図２は、水冷銅板を用いた
ナノチューブ製造装置の模式図である。この図２の例で
は、あらかじめ原料の成分を含む固体の焼結体（６）に
プラズマフレーム（１）をあてて、焼結体（６）の構成
成分を解離蒸発させて気相の化学種となし、プラズマフ
レーム（１）の高温部から離れた位置に配設した水冷銅
板（７）で解離蒸発させた気相の化学種を凝縮析出させ
るようにしている。なお、水冷銅板（７）は、冷却水
（８）によって冷却される。
ナノチューブ製造装置の模式図である。この図２の例で
は、あらかじめ原料の成分を含む固体の焼結体（６）に
プラズマフレーム（１）をあてて、焼結体（６）の構成
成分を解離蒸発させて気相の化学種となし、プラズマフ
レーム（１）の高温部から離れた位置に配設した水冷銅
板（７）で解離蒸発させた気相の化学種を凝縮析出させ
るようにしている。なお、水冷銅板（７）は、冷却水
（８）によって冷却される。
【００１２】たとえば以上の方法と装置により実施され
るこの発明の多成分系ナノチューブの製造法は、ＢＮ
（窒化ほう素）とＣ（炭素）が六方晶の結晶構造を有
し、しかも、Ｂ、Ｃ、Ｎの３成分からなる物質も六方晶
が安定に存在することに着目したものであって、類似の
結晶構造の原料は類似の構造の物質を造るという考えに
基づいている。しかも、この発明では、これら２成分以
上から成る物質はＯ（酸素）を固溶することを見いだ
し、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏの４成分から成るナノチューブも合
成できることを見出したものである。
るこの発明の多成分系ナノチューブの製造法は、ＢＮ
（窒化ほう素）とＣ（炭素）が六方晶の結晶構造を有
し、しかも、Ｂ、Ｃ、Ｎの３成分からなる物質も六方晶
が安定に存在することに着目したものであって、類似の
結晶構造の原料は類似の構造の物質を造るという考えに
基づいている。しかも、この発明では、これら２成分以
上から成る物質はＯ（酸素）を固溶することを見いだ
し、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏの４成分から成るナノチューブも合
成できることを見出したものである。
【００１３】原料をプラズマ中で解離蒸発させる温度と
しては、１０００℃以上の高温が必要で、望ましくは５
０００℃以上である。１０００℃未満の温度では解離蒸
発の速度とナノチューブの生成速度が遅く、ナノチュー
ブを効率良く合成することはできない。また、解離蒸発
した化学種を凝縮固化させ粉体として取り出すための捕
集装置の運転温度は室温以上５００℃以下の温度であれ
ばよく、この温度範囲内であれば、ナノチューブの収率
などには実質的な影響はない。
しては、１０００℃以上の高温が必要で、望ましくは５
０００℃以上である。１０００℃未満の温度では解離蒸
発の速度とナノチューブの生成速度が遅く、ナノチュー
ブを効率良く合成することはできない。また、解離蒸発
した化学種を凝縮固化させ粉体として取り出すための捕
集装置の運転温度は室温以上５００℃以下の温度であれ
ばよく、この温度範囲内であれば、ナノチューブの収率
などには実質的な影響はない。
【００１４】さらに、プラズマの発生に用いるプラズマ
ガスやシースガスとしてはＡｒガスが最も好ましいもの
として使用されるが、原料の種類、プラズマの出力、合
成に用いるプラズマ発生装置の種類（直流アークを用い
るか高周波プラズマを用いるか）などによって、Ｈ2 、
Ｎ2 、空気、Ｈｅ、Ａｒ、ＣＯ2 などの単独およびそれ
らの混合ガスが適宜に用いられる。
ガスやシースガスとしてはＡｒガスが最も好ましいもの
として使用されるが、原料の種類、プラズマの出力、合
成に用いるプラズマ発生装置の種類（直流アークを用い
るか高周波プラズマを用いるか）などによって、Ｈ2 、
Ｎ2 、空気、Ｈｅ、Ａｒ、ＣＯ2 などの単独およびそれ
らの混合ガスが適宜に用いられる。
【００１５】プラズマの発生は、発生炉内の圧力で１０
Ｔｏｒｒ〜７６０Ｔｏｒｒで行われるが、１００Ｔｏｒ
ｒ前後の圧力であることが望ましい。たとえば以上のと
おりのこの発明の方法で製造したナノチューブは、転位
が全く存在しないため理想的な素材と考えられる。以
下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明について説明
する。
Ｔｏｒｒ〜７６０Ｔｏｒｒで行われるが、１００Ｔｏｒ
ｒ前後の圧力であることが望ましい。たとえば以上のと
おりのこの発明の方法で製造したナノチューブは、転位
が全く存在しないため理想的な素材と考えられる。以
下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明について説明
する。
【００１６】
【実施例】実施例１ 粒径１μｍ以下のＢ2 Ｏ3 、Ｃ、ＢＮの粉体を４：２：
１なる割合（重量比）で混合し乳鉢中で１時間混合し
た。図１のようにして、Ａｒをプラズマガスとし、Ｎ2
をシースガスとして発生した直流アークプラズマ（１０
ＫＷ）の尾炎部に上記混合物を２ｇ／ｍｉｎの速度で注
入し、粉体の構成成分をプラズマの高温部で解離蒸発さ
せて気相の化学種とした。そして解離蒸発した気相の化
学種はプラズマ発生装置内で凝縮固化させ、プラズマ発
生装置内に設けた粉体捕集器で粉体として捕集した。
１なる割合（重量比）で混合し乳鉢中で１時間混合し
た。図１のようにして、Ａｒをプラズマガスとし、Ｎ2
をシースガスとして発生した直流アークプラズマ（１０
ＫＷ）の尾炎部に上記混合物を２ｇ／ｍｉｎの速度で注
入し、粉体の構成成分をプラズマの高温部で解離蒸発さ
せて気相の化学種とした。そして解離蒸発した気相の化
学種はプラズマ発生装置内で凝縮固化させ、プラズマ発
生装置内に設けた粉体捕集器で粉体として捕集した。
【００１７】添付した図面の図３は、この実施例によっ
て作成された粉体を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察し
た結果を示したものであり、この結果からナノチューブ
の生成が確認された。また、図４は、分析電子顕微鏡に
よってエネルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った結果を示
したものである。図４に示したようにこの実施例によっ
て作成されたナノチューブがＮ、Ｃ、Ｂ、Ｏの４成分か
ら構成されていることが確認された。 実施例２ Ｂ2 Ｏ3 、Ｃ、ＢＮを重量比で４：２：１の割合で混合
し、温度１０００℃、Ｎ2 雰囲気中で２時間焼結した。
その焼結体を、図２のようにして、Ａｒをプラズマガス
とし、Ｎ2 をシースガスとして発生した直流アークプラ
ズマ（１０ＫＷ）の５０００℃以上のプラズマフレーム
の高温部にあて、焼結体の構成成分を強制的に解離蒸発
させた。そして蒸発させた気相種をプラズマ発生装置内
に設けた急冷板上で凝縮固化させて粉体として捕集し
た。
て作成された粉体を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察し
た結果を示したものであり、この結果からナノチューブ
の生成が確認された。また、図４は、分析電子顕微鏡に
よってエネルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った結果を示
したものである。図４に示したようにこの実施例によっ
て作成されたナノチューブがＮ、Ｃ、Ｂ、Ｏの４成分か
ら構成されていることが確認された。 実施例２ Ｂ2 Ｏ3 、Ｃ、ＢＮを重量比で４：２：１の割合で混合
し、温度１０００℃、Ｎ2 雰囲気中で２時間焼結した。
その焼結体を、図２のようにして、Ａｒをプラズマガス
とし、Ｎ2 をシースガスとして発生した直流アークプラ
ズマ（１０ＫＷ）の５０００℃以上のプラズマフレーム
の高温部にあて、焼結体の構成成分を強制的に解離蒸発
させた。そして蒸発させた気相種をプラズマ発生装置内
に設けた急冷板上で凝縮固化させて粉体として捕集し
た。
【００１８】添付した図面の図５は、この実施例によっ
て作成された粉体を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察し
た結果を示したものであり、この結果からナノチューブ
の生成が確認された。また、図６は、分析電子顕微鏡に
よってエネルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った結果を示
したものである。図６に示したようにこの実施例によっ
て作成されたナノチューブがＮ、Ｃ、Ｂ、Ｏの４成分か
ら構成されていることが確認された。 実施例３ ＢＮとＣをモル比で１：４に混合し、温度１６００℃、
Ｎ2 雰囲気中で２時間焼結した。その焼結体を直流アー
クプラズマ装置内に固定し、図２のようにして、Ａｒを
プラズマガス、Ｎ2 をシースガスとして発生した直流ア
ークプラズマ（１０ＫＷ）の４０００℃以上の高温部の
プラズマフレームを焼結体にあて、焼結体を強制的に解
離蒸発させた。そして蒸発した気相種をプラズマ発生装
置内に設けた急冷板上で凝縮固化させて粉体として捕集
した。
て作成された粉体を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察し
た結果を示したものであり、この結果からナノチューブ
の生成が確認された。また、図６は、分析電子顕微鏡に
よってエネルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った結果を示
したものである。図６に示したようにこの実施例によっ
て作成されたナノチューブがＮ、Ｃ、Ｂ、Ｏの４成分か
ら構成されていることが確認された。 実施例３ ＢＮとＣをモル比で１：４に混合し、温度１６００℃、
Ｎ2 雰囲気中で２時間焼結した。その焼結体を直流アー
クプラズマ装置内に固定し、図２のようにして、Ａｒを
プラズマガス、Ｎ2 をシースガスとして発生した直流ア
ークプラズマ（１０ＫＷ）の４０００℃以上の高温部の
プラズマフレームを焼結体にあて、焼結体を強制的に解
離蒸発させた。そして蒸発した気相種をプラズマ発生装
置内に設けた急冷板上で凝縮固化させて粉体として捕集
した。
【００１９】図７は、この実施例によって作成された粉
体を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察した結果を示した
ものであり、この結果からナノチューブの生成が確認さ
れた。また、図８は、分析電子顕微鏡によってエネルギ
ーロス分析（ＥＬＳ）を行った結果を示したものであ
る。図８に示したようにこの実施例によって作成された
ナノチューブがＮ、Ｂの２成分から構成されているナノ
チューブとＣのナノチューブの混合物であることが確認
された。実施例４ Ａｒをプラズマガス、Ｎ2 をシースガスとして発生した
直流アークプラズマ（１０ＫＷ）にＢ2 Ｈ6 とＮ2 を注
入し、プラズマの５０００℃以上の高温部で解離蒸発さ
せて気相の化学種とした。そして、その化学種をプラズ
マ発生装置内に設けた水冷銅板上で凝縮固化させ、粉体
として捕集した。
体を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察した結果を示した
ものであり、この結果からナノチューブの生成が確認さ
れた。また、図８は、分析電子顕微鏡によってエネルギ
ーロス分析（ＥＬＳ）を行った結果を示したものであ
る。図８に示したようにこの実施例によって作成された
ナノチューブがＮ、Ｂの２成分から構成されているナノ
チューブとＣのナノチューブの混合物であることが確認
された。実施例４ Ａｒをプラズマガス、Ｎ2 をシースガスとして発生した
直流アークプラズマ（１０ＫＷ）にＢ2 Ｈ6 とＮ2 を注
入し、プラズマの５０００℃以上の高温部で解離蒸発さ
せて気相の化学種とした。そして、その化学種をプラズ
マ発生装置内に設けた水冷銅板上で凝縮固化させ、粉体
として捕集した。
【００２０】図９は、この実施例によって作成された粉
体を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察した結果を示した
ものであり、この結果からナノチューブの生成が確認さ
れた。また、図１０は、分析電子顕微鏡によってエネル
ギーロス分析（ＥＬＳ）を行った結果を示したものであ
る。図１０に示したようにこの実施例によって作成され
たナノチューブがＮ、Ｂの２成分から構成されているこ
とが確認された。実施例５ 粒径１μｍ以下のＢ2 Ｏ3 、Ｃ、ＢＮの粉体を１：５：
１なる割合（重量比）で混合し、乳鉢中で１時間混合し
た。それを１．５ｇ／ｍｉｎの速度でＡｒをプラズマガ
ス、Ｎ2 をシースガスとして発生した高周波熱プラズマ
（１０ＫＷ）の尾炎部に注入し、粉体の構成成分をプラ
ズマの高温部（３０００℃以上）で解離蒸発させて気相
の化学種とした。そして、解離蒸発した気相の化学種を
プラズマ発生装置内で凝縮固化させ、プラズマ発生装置
内に設けた粉体捕集器で粉体として捕集した。
体を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察した結果を示した
ものであり、この結果からナノチューブの生成が確認さ
れた。また、図１０は、分析電子顕微鏡によってエネル
ギーロス分析（ＥＬＳ）を行った結果を示したものであ
る。図１０に示したようにこの実施例によって作成され
たナノチューブがＮ、Ｂの２成分から構成されているこ
とが確認された。実施例５ 粒径１μｍ以下のＢ2 Ｏ3 、Ｃ、ＢＮの粉体を１：５：
１なる割合（重量比）で混合し、乳鉢中で１時間混合し
た。それを１．５ｇ／ｍｉｎの速度でＡｒをプラズマガ
ス、Ｎ2 をシースガスとして発生した高周波熱プラズマ
（１０ＫＷ）の尾炎部に注入し、粉体の構成成分をプラ
ズマの高温部（３０００℃以上）で解離蒸発させて気相
の化学種とした。そして、解離蒸発した気相の化学種を
プラズマ発生装置内で凝縮固化させ、プラズマ発生装置
内に設けた粉体捕集器で粉体として捕集した。
【００２１】図１１は、この実施例によって作成された
粉体を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察した結果を示し
たものであり、この結果からナノチューブの生成が確認
された。また、図１２は、分析電子顕微鏡によってエネ
ルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った結果を示したもので
ある。図１２に示したようにこの実施例によって作成さ
れたナノチューブがＮ、Ｂの２成分から構成されている
ことが確認された。
粉体を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察した結果を示し
たものであり、この結果からナノチューブの生成が確認
された。また、図１２は、分析電子顕微鏡によってエネ
ルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った結果を示したもので
ある。図１２に示したようにこの実施例によって作成さ
れたナノチューブがＮ、Ｂの２成分から構成されている
ことが確認された。
【００２２】
【発明の効果】以上詳しく説明したように、この発明に
よって、気体、固体、液体などあらゆる原料から、Ｂ、
Ｃ、Ｎ、Ｏの４成分、Ｂ、Ｃ、Ｎの３成分、もしくは
Ｂ、Ｎの２成分から成るナノチューブを提供することが
できる。また、この発明の方法によって製造される多成
分系ナノチューブは、電子のエネルギー状態、例えばバ
ンドギャップが大きく、ｐ−型とｎ−型の半導体の製造
が可能であると考えられる。そのため、高性能のマイク
ロ電子材料の素材になると考えられており、将来その応
用が期待されている。
よって、気体、固体、液体などあらゆる原料から、Ｂ、
Ｃ、Ｎ、Ｏの４成分、Ｂ、Ｃ、Ｎの３成分、もしくは
Ｂ、Ｎの２成分から成るナノチューブを提供することが
できる。また、この発明の方法によって製造される多成
分系ナノチューブは、電子のエネルギー状態、例えばバ
ンドギャップが大きく、ｐ−型とｎ−型の半導体の製造
が可能であると考えられる。そのため、高性能のマイク
ロ電子材料の素材になると考えられており、将来その応
用が期待されている。
【００２３】さらに、この発明の方法によって製造され
る多成分系ナノチューブは極めて高強度・高硬度であ
り、しかも中空のため、極めて軽量であることから、構
造材料の充填材などへ利用に高い期待が寄せられてい
る。
る多成分系ナノチューブは極めて高強度・高硬度であ
り、しかも中空のため、極めて軽量であることから、構
造材料の充填材などへ利用に高い期待が寄せられてい
る。
【図１】この発明の方法のための水冷式微粒子捕集器を
用いたナノチューブ製造装置を例示した模式図である。
用いたナノチューブ製造装置を例示した模式図である。
【図２】この発明の方法のための水冷銅板を用いたナノ
チューブ製造装置を例示した模式図である。
チューブ製造装置を例示した模式図である。
【図３】実施例１によって作成された粉体の観察結果を
示した図面に代わる透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真であ
る。
示した図面に代わる透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真であ
る。
【図４】実施例１によって作成された粉体を分析電子顕
微鏡によってエネルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った結
果を示した図である。
微鏡によってエネルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った結
果を示した図である。
【図５】実施例２によって作成された粉体の観察結果を
示した図面に代わる透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真であ
る。
示した図面に代わる透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真であ
る。
【図６】実施例２によって作成された粉体を分析電子顕
微鏡によってエネルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った結
果を示した図である。
微鏡によってエネルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った結
果を示した図である。
【図７】実施例３によって作成された粉体の観察結果を
示した図面に代わる透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真であ
る。
示した図面に代わる透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真であ
る。
【図８】実施例３によって作成された粉体を分析電子顕
微鏡によってエネルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った結
果を示した図である。
微鏡によってエネルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った結
果を示した図である。
【図９】実施例４によって作成された粉体の観察結果を
示した図面に代わる透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真であ
る。
示した図面に代わる透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真であ
る。
【図１０】実施例４によって作成された粉体を分析電子
顕微鏡によってエネルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った
結果を示した図である。
顕微鏡によってエネルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った
結果を示した図である。
【図１１】実施例５によって作成された粉体の観察結果
を示した図面に代わる透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真で
ある。
を示した図面に代わる透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真で
ある。
【図１２】実施例５によって作成された粉体を分析電子
顕微鏡によってエネルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った
結果を示した図である。
顕微鏡によってエネルギーロス分析（ＥＬＳ）を行った
結果を示した図である。
１ プラズマフレーム ２ 原料 ３ プラズマトーチ ３１ 陰極 ３２ 陽極 ３３ 直流電源 ４ 水冷式微粒子捕集器 ５ 粉体 ６ 原料焼結体 ７ 水冷銅板 ８ 冷却水
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 守吉 佑介 東京都世田谷区砧８−２−27 (72)発明者 清水 禎樹 東京都練馬区豊玉南１−４−３
Claims (12)
- 【請求項１】 プラズマによって原料を解離蒸発させた
気相の化学種をプラズマ発生装置内で凝縮固化させ、粉
体として捕集することにより、Ｂ（ほう素）と、Ｃ（炭
素）、Ｎ（窒素）およびＯ（酸素）のうちの少くとも１
種とからなる多成分ナノチューブを含有する粉体を製造
することを特徴とする多成分系ナノチューブの製造方
法。 - 【請求項２】 １０００℃よりも高い温度を有する直流
アークプラズマ、高周波プラズマ、または直流アークプ
ラズマと高周波プラズマの複合プラズマの中に原料を注
入することによって解離蒸発させる請求項１の多成分系
ナノチューブの製造方法。 - 【請求項３】 原料成分を含有する焼結体に直流アーク
プラズマ、高周波プラズマ、または直流アークプラズマ
と高周波プラズマの複合プラズマのプラズマフレームの
高温部をあてることによって原料の成分を解離蒸発させ
る請求項１または２の多成分系ナノチューブの製造方
法。 - 【請求項４】 解離蒸発させた気相の化学種をプラズマ
発生装置内に配設した水冷式粉体捕集器で粉体として捕
集する請求項１ないし３のいずれかの多成分系ナノチュ
ーブの製造方法。 - 【請求項５】 解離蒸発させた気相の化学種をプラズマ
発生装置内に配設した水冷銅板で粉体として捕集する請
求項１ないし４のいずれかの多成分系ナノチューブの製
造方法。 - 【請求項６】 原料がＨ、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏの５成分より
なるガス、液体、または固体の原料の単独またはそれら
の混合物である請求項１ないし５の多成分系ナノチュー
ブの製造方法。 - 【請求項７】 原料がＢ、Ｃ、Ｎ、Ｏの４成分よりなる
ガス、液体、または固体の原料の単独またはそれらの混
合物である請求項１ないし６のいずれかの多成分系ナノ
チューブの製造方法。 - 【請求項８】 原料がＨ、Ｂ、Ｃ、Ｎの４成分よりなる
ガス、液体、または固体の原料の単独またはそれらの混
合物である請求項１ないし７のいずれかの多成分系ナノ
チューブの製造方法。 - 【請求項９】 原料がＢ、Ｃ、Ｎの３成分よりなるガ
ス、液体、または固体の原料の単独またはそれらの混合
物である請求項１ないし８のいずれかの多成分系ナノチ
ューブの製造方法。 - 【請求項１０】 原料がＢ、Ｎの２成分よりなるガス、
液体、または固体の原料の単独またはそれらの混合物で
ある請求項１ないし９のいずれかの多成分系ナノチュー
ブの製造方法。 - 【請求項１１】 原料をプラズマ中で解離蒸発させる温
度が１０００℃以上である請求項１ないし１０のいずれ
かの多成分系ナノチューブの製造方法。 - 【請求項１２】 解離蒸発した化学種を凝縮固化させた
粉体として取り出すための捕集器の運転温度が室温以上
５００℃以下である請求項１ないし１１のいずれかの多
成分系ナノチューブの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9320322A JPH11139821A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 多成分系ナノチューブの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9320322A JPH11139821A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 多成分系ナノチューブの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11139821A true JPH11139821A (ja) | 1999-05-25 |
Family
ID=18120201
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9320322A Pending JPH11139821A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 多成分系ナノチューブの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11139821A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1077608C (zh) * | 1999-07-02 | 2002-01-09 | 中国科学院物理研究所 | 一种生长高定向bcn纳米管材料的方法 |
| KR100372334B1 (ko) * | 1999-07-27 | 2003-02-17 | 일진나노텍 주식회사 | 플라즈마 화학기상증착 방법을 이용한 탄소나노튜브의합성 방법 |
| JP2005336009A (ja) * | 2004-05-27 | 2005-12-08 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素ナノシートで被覆された窒化珪素ナノワイヤー及びその製造方法 |
| JP2006240932A (ja) * | 2005-03-04 | 2006-09-14 | Jfe Engineering Kk | カーボンナノチューブ |
| JP2016521240A (ja) * | 2013-04-18 | 2016-07-21 | ナショナル リサーチ カウンシル オブ カナダ | 窒化ホウ素ナノチューブ及びその製造方法 |
-
1997
- 1997-11-06 JP JP9320322A patent/JPH11139821A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1077608C (zh) * | 1999-07-02 | 2002-01-09 | 中国科学院物理研究所 | 一种生长高定向bcn纳米管材料的方法 |
| KR100372334B1 (ko) * | 1999-07-27 | 2003-02-17 | 일진나노텍 주식회사 | 플라즈마 화학기상증착 방법을 이용한 탄소나노튜브의합성 방법 |
| JP2005336009A (ja) * | 2004-05-27 | 2005-12-08 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素ナノシートで被覆された窒化珪素ナノワイヤー及びその製造方法 |
| JP4581121B2 (ja) * | 2004-05-27 | 2010-11-17 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 窒化ホウ素ナノシートで被覆された窒化珪素ナノワイヤー及びその製造方法 |
| JP2006240932A (ja) * | 2005-03-04 | 2006-09-14 | Jfe Engineering Kk | カーボンナノチューブ |
| JP4696598B2 (ja) * | 2005-03-04 | 2011-06-08 | Ｊｆｅエンジニアリング株式会社 | カーボンナノチューブ |
| JP2016521240A (ja) * | 2013-04-18 | 2016-07-21 | ナショナル リサーチ カウンシル オブ カナダ | 窒化ホウ素ナノチューブ及びその製造方法 |
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