RU2790488C1 - Способ получения и очистки стеарата магния - Google Patents
Способ получения и очистки стеарата магния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2790488C1 RU2790488C1 RU2022114422A RU2022114422A RU2790488C1 RU 2790488 C1 RU2790488 C1 RU 2790488C1 RU 2022114422 A RU2022114422 A RU 2022114422A RU 2022114422 A RU2022114422 A RU 2022114422A RU 2790488 C1 RU2790488 C1 RU 2790488C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnesium stearate
- stearate
- stearic acid
- reaction
- stage
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к получению стеарата магния и может быть использовано в производстве лекарственных препаратов, парфюмерно-косметической и пищевой отрасли. Способ включает двухстадийную реакцию, где первая стадия - это реакция омыления стеариновой кислоты гидроксидом натрия; вторая стадия - реакция стеарата натрия и хлорида магния с образованием стеарата магния. Полученный стеарат магния отмывают дистиллированной водой от растворимых в воде солей и абсолютированным изопропиловым спиртом, нагретым до 50±5°C, от непрореагировавших жирных кислот. Изобретение позволяет осуществлять получение стеарата магния с содержанием свободных жирных кислот (в пересчете на стеариновую кислоту) не более 0,8%. 3 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к способу получения и очистки стеарата магния, и может быть использовано в фармацевтической промышленности при изготовлении таблетированных лекарственных форм, капсул, суппозиториев, гранул и пищевой промышленности в качестве пеногасителя, глазирователя, стабилизатора пены и др.
Коммерчески доступный стеарат магния на самом деле представляет собой смесь стеарата и пальмитата магния в зависимости от качества исходных материалов, в частности стеариновой кислоты. Хотя чистая стеариновая кислота имеет ограниченную доступность, очистка в промышленных масштабах невозможна. Наличие таких примесей может влиять на белизну и другие характеристики конечного продукта.
Известен способ получения стеарата магния путем взаимодействия жирной кислоты состоящей из 80 мас.% стеариновой кислоты и 5 (или 10) мас.% пальмитиновой кислоты с гидроксидом натрия, с образованием натриевого мыла, затем добавление водного раствора хлорида магния с образованием стеарата и пальмитата магния (US7456306B2). Композиции стеарата магния, полученные этим способом, сильно различаются по качеству и свойствам ввиду того, что коммерчески доступная стеариновая кислота содержит пальмитиновую кислоту. Недостатком данного способа является недостаточная очистка стеарата магния от других жирных кислот.
В патенте CA2533896A1 описан способ получения стеарата щелочноземельного металла взаимодействием жирной кислоты, состоящей как минимум из 80 мас.% стеариновой кислоты и 5 мас.% пальмитиновой кислоты, с гидроксидом щелочного металла с образованием щелочного мыла. Затем к мылу добавляют водный раствор соли металла, например, гидроксидом натрия, с образованием стеарата щелочноземельного металла. Полученный стеарат щелочноземельного металла, например, хлоридом магния, включает значительное количество дигидратной формы стеарата. Композиции стеарата, полученные этим способом, сильно отличаются по качеству и свойствам в зависимости от состава стеариновой кислоты. Недостатком данного способа считается наличие непрореагировавших жирных кислот в стеарате магния при низком содержании стеариновой кислоты до 80 мас. % в исходной жирной кислоте.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту и принятый авторами за прототип является способ получения стеарата магния, который включает двухстадийную реакцию, где первая стадия - это реакция омыления стеариновой кислоты гидроксидом натрия; вторая стадия - реакция стеарата натрия и сульфата магния с образованием стеарата магния. В расплавленную в дистиллированной воде (85-95°C) стеариновую кислоту добавляют подготовленный и нагретый до 65-75°C раствор гидроксида натрия до образования стеарата натрия. Затем полученный стеарат натрия охлаждают до 65-75°C и добавляют в него подготовленный и нагретый до 65-75°C раствор сульфата магния. После чего суспензию охлаждают до комнатной температуры, отстаивают, центрифугируют, затем полученный стеарат магния отмывают деионизированной водой от водорастворимых солей и высушивают при температуре 60-75°C (CN103193614A).
Недостатками указанного способа получения стеарата магния являются:
- необходимость охлаждения коллоидного раствора стеарата магния перед центрифугированием;
- недостаточная отмывка стеарата магния от непрореагировавших свободных жирных кислот.
Технической проблемой является наличие в стеарате магния свободных жирных кислот (кислотность, в пересчете на C17H35COOH) более 0,8%.
Техническая проблема решается введением в технологию дополнительной стадии очистки стеарата магния органическим растворителем, в частности изопропиловым спиртом.
Технический результат заключается в получении стеарата магния с содержанием свободных жирных кислот (кислотность, в пересчете на C17H35COOH) не более 0,8%.
Способ получения стеарата магния осуществляют следующим образом:
В реакторе стеариновую кислоту техническую (стеарин) расплавляют в предварительно нагретой дистиллированной воде (80-90°C) до образования эмульсии.
Необходимое количество натрия гидроокиси растворяют в дистиллированной воде, и полученный раствор нагревают до 70±5°C.
В эмульсию стеариновой кислоты по каплям и при постоянном перемешивании добавляют раствор натрия гидроокиси до образования коллоидного раствора стеарата натрия.
Необходимое количество хлорида магния шестиводного растворяют в дистиллированной воде, полученный раствор нагревают до 50±5°C, и по каплям при постоянном перемешивании добавляют в коллоидный раствор стеарата натрия.
По завершении реакции горячую суспензию стеарата магния отфильтровывают и проводят отмывку стеарата магния водой от растворимых в воде примесей, а также органическим растворителем (изопропиловый спирт), для удаления неомыляемых веществ.
По завершении отмывки суспензию отфильтровывают. Отмытый стеарат магния высушивают при температуре 75-105°C, и измельчают до однородного порошка.
В зависимости от необходимой формы стеарата магния температура сушки может меняться в пределах диапазона, описанного выше. Для тригидрата начало дегидратации составляет температура около 60°C, дигидрат около 80°C, а у моногидрата самый высокий переход с началом дегидратации около 90°C. Следует избегать ненужной продолжительной сушки, поскольку из-за ее органической природы и чрезвычайно большой площади поверхности существует риск частичной диффузии и окисления стеарата магния [1].
Сущность изобретения иллюстрируется следующим примером.
В реакторе 1 кг стеариновой кислоты технической (стеарина) марки Т-32 ГОСТ 6484-96 расплавляют в 20 л предварительно нагретой дистиллированной воды (80-90°C) до образования эмульсии. Реактор должен быть снабжен рубашкой - для поддержания температуры, термопарой - для контроля температуры внутри реактора и перемешивающим устройством с регулируемой скоростью. В реакторе необходимо контролировать и поддерживать температуру выше температуры плавления стеариновой кислоты.
Первым этапом осуществляют реакцию омыления стеариновой кислоты гидроксидом натрия до стеарата натрия. Для этого 1,54 кг натрия гидроокиси растворяют в 2,93 кг дистиллированной воды, и полученный раствор нагревают до 70±5°C. В эмульсию стеариновой кислоты по каплям (скорость подачи раствора 10 мл/мин) и при постоянном перемешивании добавляют раствор натрия гидроокиси до рН=9-11. Полученный раствор выдерживают 10 минут при перемешивании для более полного протекания процесса. Критерий полноты протекания реакции - малиновое окрашивание аликвоты раствора при добавлении 1 капли 1% фенолфталеина. В случае образования пены на поверхности жидкости (визуальный контроль) в реактор распыляют 0,04 л изопропилового спирта до устранения пены.
Далее осуществляют реакцию стеарата натрия и хлорида магния шестиводного с образованием стеарата магния. Для этого 0,41 кг хлорида магния шестиводного растворяют в 3,67 кг дистиллированной воды, и полученный раствор нагревают до 50±5°C. Нагретый раствор хлорида магния со скоростью 7 мл/мин и при постоянном перемешивании добавляют в раствор стеарата натрия. Перемешивание продолжают в течение 10 минут после полной подачи раствора.
По завершении реакции горячую суспензию стеарата магния отфильтровывают и проводят отмывку 10 л дистиллированной воды от растворимых в воде примесей непрореагировавших жирных кислот, а также 4 л абсолютированного изопропилового спирта, нагретым до 50±5°C, для удаления неомыляемых веществ и уменьшение кислотности (в пересчете на стеариновую кислоту). Отмывку проводят следующим образом: осадок стеарата магния (кек) смешивают с дистиллированной водой и при помощи гомогенизатора (диспергатора) добиваются гомогенной (однородной) смеси, затем с помощью верхнеприводной лопастной мешалки проводят перемешивание в течение 10 минут (скорость перемешивания 500-700 об/мин). По завершении отмывки суспензию отфильтровывают. Отмытый стеарат магния высушивают в сушильном шкафу при температуре 75-105°C и измельчают до однородного порошка. Влияние отмывки изопропиловым спиртом на кислотность (в пересчете на C17H35COOH) в стеарате магния представлена в таблице 3.
При отмывке стеарата магния от не прореагировавших жирных кислот и уменьшении кислотности (в пересчете на стеариновую кислоту) могут быть также использованы ацетон и этиловый спирт, но применение их, во-первых, увеличивает стоимость технологии, во-вторых, усложняет проведение процесса из-за более высокой летучести, чем для изопропилового спирта.
Полученный стеарат магния анализируют на соответствие требованиям, представленным в табл.1-2.
| Таблица 1. Технические требования к качеству фармакопейного стеарата магния | ||
| № | Наименование показателя | Содержание |
| 1 | Внешний вид | белый порошок, жирный на ощупь |
| 2 | Массовая доля стеарата магния | не менее 98% |
| 3 | Массовая доля суммы стеариновой и пальмитиновой кислот во фракции жирных кислот | не менее 90,0% |
| 4 | Массовая доля стеариновой кислоты во фракции жирных кислот | не менее 40,0% |
| 5 | Массовая доля магния в пересчете на сухое вещество | 4,0-5,0% |
| 6 | Массовая доля оксида магния (MgO) | 6,5-7,5% |
| 7 | Массовая доля сульфатов | не более 0,15% |
| 8 | Массовая доля хлоридов | не более 0,1% |
| 9 | Массовая доля тяжелых металлов (Pb) | менее 0,001% |
| 10 | Массовая доля кадмия (Cd) | менее 0,0003% |
| 11 | Массовая доля никеля (Ni) | менее 0,0005% |
| 12 | Потеря массы при высушивании | не более 6,0% |
| 13 | Кислотное число жирных кислот | 195-210 мг КОН/г |
| 14 | Массовая доля воды | не более 1,5% |
| 15 | Кислотность (в пересчете на C17H35COOH) | не более 0,8% |
| 16 | Кислотность/Щелочность | соответствует |
| 17 | Массовая доля изопропилового спирта | не более 0,5% |
| 18 | Температура затвердевания фракции жирных кислот | не ниже 53°C |
| Таблица 2. Технические требования к качеству пищевого стеарата магния (Е470b) | ||
| № | Наименование показателя | Содержание |
| 1 | Внешний вид | белый порошок, жирный на ощупь |
| 2 | Массовая доля стеарата магния | не менее 95% |
| 3 | Массовая доля мышьяка (As) | не более 3 мг/кг |
| 4 | Массовая доля свинца (Pb) | не более 5 мг/кг |
| 5 | Массовая доля ртути (Hg) | не более 1 мг/кг |
| 6 | Массовая доля кадмия (Cd) | не более 1 мг/кг |
| 7 | Массовая доля воды | не более 1,5% |
| Таблица 3. Влияние отмывки изопропиловым спиртом на кислотность в стеарате магния | |||
| № п/п |
Наименование показателя | Результат, (Х), при Р=0,95 |
Норматив |
| 1 | Кислотность (в пересчете на C17H35COOH) - (без отмывки) | 2,50% | не более 0,8% |
| 2 | Кислотность (в пересчете на C17H35COOH) - (отмывка ИПСом) | 0,6% | |
Источники информации
1. Ertel K.D., Carstensen J.T. An examination of the physical properties of pure magnesium stearate // Int J Pharm.,1988 - №42(1-3) - P. 171-80.
Claims (1)
- Способ получения стеарата магния путем двухстадийной реакции, где первая стадия - это реакция омыления стеариновой кислоты гидроксидом натрия до стеарата натрия; вторая стадия - реакция стеарата натрия и хлорида магния шестиводного с образованием стеарата магния, отличающийся тем, что стеарат магния отмывают от непрореагировавших жирных кислот с целью понижения кислотности в пересчете на стеариновую кислоту абсолютированным изопропиловым спиртом, нагретым до 50±5°C.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2790488C1 true RU2790488C1 (ru) | 2023-02-21 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2391360C2 (ru) * | 2008-04-21 | 2010-06-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Промышленно-торговая компания ТАНТАНА" | Способ получения термостабилизаторов хлорсодержащих полимеров |
| CN101747175A (zh) * | 2009-12-29 | 2010-06-23 | 湖南尔康制药有限公司 | 药用级硬脂酸镁及其精制方法 |
| CN103193614A (zh) * | 2013-01-30 | 2013-07-10 | 郑桂富 | 药用辅料硬脂酸镁的制备方法 |
| CN105037136A (zh) * | 2015-07-27 | 2015-11-11 | 南通昊友食品添加剂有限公司 | 一种硬脂酸镁的制备方法 |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2391360C2 (ru) * | 2008-04-21 | 2010-06-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Промышленно-торговая компания ТАНТАНА" | Способ получения термостабилизаторов хлорсодержащих полимеров |
| CN101747175A (zh) * | 2009-12-29 | 2010-06-23 | 湖南尔康制药有限公司 | 药用级硬脂酸镁及其精制方法 |
| CN103193614A (zh) * | 2013-01-30 | 2013-07-10 | 郑桂富 | 药用辅料硬脂酸镁的制备方法 |
| CN105037136A (zh) * | 2015-07-27 | 2015-11-11 | 南通昊友食品添加剂有限公司 | 一种硬脂酸镁的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4303590A (en) | Method for the preparation of a lower alkyl ester of fatty acids | |
| JP2763969B2 (ja) | 石鹸−アシルイセチオネート組成物の製造方法 | |
| US3792041A (en) | Process for synthesizing sucrose esters of fatty acids | |
| EP0682652B1 (en) | Process to improve alkyl ester sulfonate surfactant compositions | |
| US7026471B2 (en) | Purification method of hydroxypropylmethyl cellulose phthalate | |
| RU2790488C1 (ru) | Способ получения и очистки стеарата магния | |
| AU2004261237B2 (en) | Improved stearate composition and method | |
| JP5132225B2 (ja) | 非晶質球状珪酸アルミニウム、その製造方法および該珪酸アルミニウムを用いた製剤。 | |
| US2151241A (en) | Process of improving the properties of condensation products of high molecular split-off products of albumin with higher fatty acids as cosmetic products | |
| EP2252580B1 (en) | Process for the production of alfa-sulfo fatty acid esters and their salts | |
| US4021460A (en) | Method for manufacturing α-sulfo fatty acid ester salt | |
| US4874552A (en) | Process for simultaneous bleaching and neutralization of alpha-sulfofatty acid esters | |
| JPH06502665A (ja) | 固体漂白剤を混合することによる界面活性剤凝集体の色の改良法 | |
| AU2002302545B2 (en) | Readily ploddable soap bars comprising alpha-hydroxy acids salts | |
| PL126758B1 (en) | Agent for stabilizing pvc containing moulding compounds | |
| JPH06510300A (ja) | 漂白せずに、硫酸塩（スルホン酸塩）化された界面活性剤の色を改良する方法 | |
| CA1036792A (en) | Process for producing alkali percarbonates | |
| US11926585B2 (en) | Process for the production of aluminum salts of a fatty acid | |
| CN107417522A (zh) | 一种催化合成用于药用辅料的山嵛酸甘油酯的方法 | |
| US2468916A (en) | Method for producing organic titanium compounds | |
| JP3535219B2 (ja) | 固体のジアシル型有機過酸化物の水性懸濁液 | |
| JPH0725922B2 (ja) | 長鎖脂肪酸のグリセリンエステルの低粘度水分散液を製造する方法 | |
| KR20000073242A (ko) | 의약용 스테아린산 마그네슘의 제조방법 | |
| JPH09100499A (ja) | 高密度・高濃度粒状洗剤の製造方法 | |
| Gallay et al. | Low Temperature Saponification in Anhydrous Systems |