RU2728218C1

RU2728218C1 - Method for producing hydrolyzate from antlers

Info

Publication number: RU2728218C1
Application number: RU2019119972A
Authority: RU
Inventors: Василий Герасимович Луницын; Ирина Николаевна Гришаева; Мария Георгиевна Кротова; Нина Ивановна Бондаренко; Ольга Николаевна Мусина
Priority date: 2019-06-25
Filing date: 2019-06-25
Publication date: 2020-07-28

Abstract

FIELD: food industry.

SUBSTANCE: invention relates to food industry, cosmetic industry. Raw material is ground to the milling degree of 100–120 mcm. One proceeds with soaking antler meal with water at a ratio of raw materials to water of 1:125–1:160 for 2–3 hours and constant stirring of the solution. Aqueous extraction carried feedstock while ultrasonic oscillation intensity of 13–15 W/cm², frequency of 20–24 kHz for 1.5–2 hours at temperature of 45–50 °C.

EFFECT: invention provides extraction of biologically active substances at level of 86–98 % in terms of dry substance.

1 cl, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к переработке оленеводческой продукции и может быть использовано при производстве пищевых продуктов с выраженной биологической активностью, а также в косметической промышленности, медицине, в частности в бальнеологии.The invention relates to the processing of reindeer products and can be used in the production of food products with pronounced biological activity, as well as in the cosmetic industry, medicine, in particular in balneology.

Известен способ получения пантолизата, включающий кислотно-ферментативный гидролиз измельченных пантов в искусственном желудочном соке. Процесс ведут при температуре от 20 до 42°С. Однако использование кислоты обуславливает обязательное наличие операции нейтрализации с последующим удалением солей, а также необратимое разрушение белка, что в совокупности не позволяет использовать пантолизат в пищевой промышленности и медицине (см. патент 2112396, МКИ А23j 1/10, А23j 3/34, А61К 35/32).A known method of producing pantolysate, including acid-enzymatic hydrolysis of crushed antlers in artificial gastric juice. The process is carried out at a temperature of 20 to 42 ° C. However, the use of an acid necessitates the presence of a neutralization operation followed by the removal of salts, as well as irreversible destruction of protein, which together does not allow the use of pantolysate in the food industry and medicine (see patent 2112396, MKI A23j 1/10, A23j 3/34, A61K 35 / 32).

Известен способ приготовления биологически активного препарата из пантов, который включает ферментативный гидролиз измельченных до 100 мкм пантов, при этом перед ферментацией пантовую муку замешивают в двойном объеме воды, а через 1,5-2 часа добавляют ферментативный комплекс суспензии поджелудочной железы, полученной путем измельчения на гомогенизаторе поджелудочных желез крупного рогатого скота, из расчета 10% к массе муки. Гидролиз проводят в течение 6 часов при 38-40°С, а экстракцию при соотношении панты:вода 1:5 в течение 6 часов и перед фильтрацией центрифугируют (см. патент 2268059, МПК А61К 35/32).A known method for preparing a biologically active preparation from antlers, which includes enzymatic hydrolysis of antlers crushed to 100 microns, while before fermentation, antler flour is kneaded in a double volume of water, and after 1.5-2 hours, an enzymatic complex of a pancreatic suspension obtained by grinding into homogenizer of the pancreas of cattle, at the rate of 10% by weight of flour. Hydrolysis is carried out for 6 hours at 38-40 ° C, and extraction at a ratio of antler: water 1: 5 for 6 hours and centrifuged before filtration (see patent 2268059, IPC A61K 35/32).

Недостатком способа является длительность процесса в течение 8 часов, при котором наблюдается рост микроорганизмов, что ухудшает качество готового продукта, а применение ферментного комплекса поджелудочной железы в способе получения гидролизатов из пантов приводит к удорожанию готового продукта.The disadvantage of this method is the duration of the process for 8 hours, in which the growth of microorganisms is observed, which worsens the quality of the finished product, and the use of an enzyme complex of the pancreas in the method of obtaining hydrolysates from antlers leads to an increase in the price of the finished product.

Известен способ получения лечебной жидкости используемой в бальнеологии, а именно способ получения водных экстрактов из твердого сырья растительного и животного происхождения, в частности из пантов. Процесс получения лечебной жидкости осуществляют следующим образом: в емкость помещают порцию биологического сырья, например, замороженные панты, распиленные на кружочки (слайсы) толщиной 4-7 мм в количестве предписанном технологией приготовления экстракта при полном погружении сырья в воде подогретой до 55-65°С и процесс экстракции осуществляют под действием ультразвука при частоте 20-24 кГц интенсивностью излучения 10-12 Вт/см² в течение 20-30 минут (Патент РФ №2560781, МПК А61Н 33/00, публ. 20.08.2015 Бюл. №23 - прототип).There is a known method of obtaining a medicinal liquid used in balneology, namely, a method of obtaining aqueous extracts from solid raw materials of plant and animal origin, in particular from antlers. The process of obtaining a medicinal liquid is carried out as follows: a portion of biological raw materials is placed in a container, for example, frozen antlers, sawn into circles (slices) with a thickness of 4-7 mm in the amount prescribed by the technology for preparing the extract when the raw material is completely immersed in water heated to 55-65 ° C and the extraction process is carried out under the action of ultrasound at a frequency of 20-24 kHz with a radiation intensity of 10-12 W / cm ² for 20-30 minutes (RF Patent No. 2560781, IPC A61N 33/00, publ. 08/20/2015 Bull. No. 23 - prototype).

Недостатком данного способа следует считать то, что при нарезке пантов слайсами толщиной 4-7 мм в процессе экстракции теряется значительная часть сухих веществ в связи с малым контактом внутреннего содержимого слайса с экстрагентом и невозможности протекания каветационных процессов (т.е. образования схлопывания парогазовых пузырьков в жидкой среде) внутри слайса. При исследовании отработанного сырья потеря сухих веществ составила 35-45% в зависимости от качества используемых пантов, при максимальном содержании сухих веществ в пантах на уровне 60-65%.The disadvantage of this method is that when cutting antlers into slices with a thickness of 4-7 mm during the extraction process, a significant part of dry substances is lost due to the small contact of the inner contents of the slice with the extractant and the impossibility of cavitation processes (i.e., the formation of collapse of vapor-gas bubbles in liquid medium) inside the slice. In the study of waste raw materials, the loss of dry matter was 35-45%, depending on the quality of the antlers used, with the maximum dry matter content in antlers being 60-65%.

Задачей, на решение которой направлено изобретение является разработка способа получения гидролизатов из пантов обеспечивающего максимальный выход сухих веществ.The problem to be solved by the invention is to develop a method for producing hydrolysates from antlers, which provides the maximum yield of dry substances.

Сущность заявленного изобретения заключается в следующем. Анализ практики применения ультразвука при экстрагировании биологически активных веществ предполагает тщательный подбор технологических параметров процесса, в том числе состояние обрабатываемого сырья, в частности степень его измельчения, так как метод управляемого соединения воды с сырьем (гидротация) совмещает операции экстрагирования и диспергирования. Вода, подвергнутая каветации, становится мощным растворителем и способна активно соединяться с белком и другими высокомолекулярными компонентами сырья, поэтому недостаточное количество воды в процессе экстрагирования может значительно снижать результативность процесса. Доступность органического вещества при его «выносе» в раствор при экстрагировании в значительной степени зависит от предварительной подготовки сырья, для чего при разработке заявленного способа был задействован процесс предварительного замачивания сырья при степени его измельчения 100-120 мкм и выявлении оптимального количества воды на единицу сырья при соответствующих времени воздействия и параметрах ультразвуковых колебаний, обеспечивающих в совокупности максимальный выход сухих веществ.The essence of the claimed invention is as follows. The analysis of the practice of using ultrasound in the extraction of biologically active substances requires a careful selection of the technological parameters of the process, including the state of the processed raw material, in particular the degree of its grinding, since the method of controlled combination of water with the raw material (hydration) combines the operations of extraction and dispersion. Water subjected to cavitation becomes a powerful solvent and is able to actively combine with protein and other high molecular weight components of raw materials, therefore, an insufficient amount of water during the extraction process can significantly reduce the effectiveness of the process. The availability of organic matter during its "removal" into the solution during extraction largely depends on the preliminary preparation of the raw material, for which, in the development of the claimed method, the process of preliminary soaking of the raw material was used at a degree of its grinding of 100-120 μm and the identification of the optimal amount of water per unit of raw material at corresponding to the exposure time and parameters of ultrasonic vibrations, providing in the aggregate the maximum output of dry substances.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе включающем измельчение сырья, водную экстракцию сырья проводимую под воздействием ультразвуковых колебаний частотой 20-24 кГц, согласно заявленному изобретению, измельчение сырья ведут до степени размола 100-120 мкм при последующем замачивании пантовой муки водой при соотношении сырье : вода 1:125-1:160 в течение 2-3 часов и постоянном перемешивании раствора, а экстрагирование сырья проводят под воздействием ультразвуковых колебаний интенсивностью 13-15 Вт/см² в течение 1,5-2 часов при температуре 45-50°С.The specified technical result is achieved by the fact that in the method including grinding raw materials, water extraction of raw materials carried out under the influence of ultrasonic vibrations with a frequency of 20-24 kHz, according to the claimed invention, grinding of raw materials is carried out to a grinding degree of 100-120 microns with subsequent soaking of antler flour with water at a ratio of raw materials : water 1: 125-1: 160 for 2-3 hours and constant stirring of the solution, and the extraction of raw materials is carried out under the influence of ultrasonic vibrations with an intensity of 13-15 W / cm ² for 1.5-2 hours at a temperature of 45-50 ° FROM.

В процессе предварительных опытов при разработке способа была апробирована интенсивность ультразвуковых колебаний в пределах от 10 до 15 Вт/см² при частоте 20-24 кГц. В результате эксперимента при интенсивности колебаний от 10 до 12 Вт/см² по сравнению с использованием интенсивности 13-15 Вт/см² потеря сухих веществ была на уровне 8-12%. Размол сырья ниже 100 мкм (80-90 мкм) также снижал хотя и незначительно, выход, конечного продукта. Температура 45-50° является оптимальной, поскольку обеспечивает наиболее полное сохранение питательных и биологически активных веществ в гидролизатах, в частности аминокислот, витаминов, жирных кислот, факторов роста, гормонов и гормоноподобных веществ. Увеличение температуры выше 50°С ведет к потере значительной части незаменимых аминокислот и витаминов, и как следствие к снижению биологической ценности готового продукта.In the process of preliminary experiments in the development of the method, the intensity of ultrasonic vibrations was tested in the range from 10 to 15 W / cm ² at a frequency of 20-24 kHz. As a result of the experiment, with an intensity of vibrations from 10 to 12 W / cm ² , compared with using an intensity of 13-15 W / cm ^{2, the} loss of dry matter was at the level of 8-12%. Grinding of raw materials below 100 microns (80-90 microns) also reduced, although slightly, the yield of the final product. The temperature of 45-50 ° is optimal, since it ensures the most complete preservation of nutrients and biologically active substances in hydrolysates, in particular amino acids, vitamins, fatty acids, growth factors, hormones and hormone-like substances. An increase in temperature above 50 ° C leads to the loss of a significant part of essential amino acids and vitamins, and, as a consequence, to a decrease in the biological value of the finished product.

В таблице 1 отражены результаты поиска оптимального сочетания технологических параметров процесса экстракции:время замачивания от 1 до 4 часов (по сравнению проведения процесса без замачивания размолотого сырья), время воздействия ультразвуковых колебаний от 0,5 до 2 часов при разведении сырье:вода в пределах: 1:6, 1:20, 1:50, 1:100, 1:125, 1:150, 1:160. Процесс экстрагирования проводился при частоте ультразвуковых колебаний 20-24 кГц при интенсивности 14 Вт/см² и сырье размолотом до 110 мкм при температуре осуществления процесса 45°С.Table 1 shows the results of the search for the optimal combination of technological parameters of the extraction process: soaking time from 1 to 4 hours (compared to the process without soaking the ground raw materials), the time of exposure to ultrasonic vibrations from 0.5 to 2 hours when diluting the raw material: water within: 1: 6, 1:20, 1:50, 1: 100, 1: 125, 1: 150, 1: 160. The extraction process was carried out at a frequency of ultrasonic vibrations of 20-24 kHz at an intensity of 14 W / cm ² and the raw material was ground to 110 μm at a process temperature of 45 ° C.

Сравнительный выход экстрактивных веществ в (%) из пантов в зависимости от гидромодуля экстракции приведен в пересчете на абсолютно сухое вещество.The comparative yield of extractives in (%) from antlers, depending on the hydromodule of extraction, is given in terms of absolutely dry matter.

Как показали исследования на всем протяжении ультразвуковой экстракции количество массовой доли сухих веществ увеличивалось, по мере увеличения степени разведения, достигая максимальных значений при разведении 1:125, 1:150, 1:160.As studies have shown, throughout the ultrasonic extraction, the amount of the mass fraction of dry substances increased as the degree of dilution increased, reaching maximum values at a dilution of 1: 125, 1: 150, 1: 160.

Применение процесса замачивания благоприятно сказалось на процессе экстрагирования сухих веществ в гидролизат. Как видно из таблицы 1, замачивание пантов в течение 1 часа обеспечило увеличение экстрагируемых веществ в 1,4-2 раза по сравнению с экстракцией без замачивания. С увеличением времени замачивания показано повышение выхода сухих веществ, что наиболее ярко выражено при гидромодуле 1:125 - 1:160. Дальнейшее разведение (например 1:170) нецелесообразно в связи с тем, что потенциал содержания сухих веществ выбран уже на стадии разведения 1:160. Значительной разницы в количестве экстрагируемых веществ при замачивании в течение 3 и 4 часов не было выявлено, поэтому замачивание пантов в течение 4 часов экономически необоснованно. Исходя из анализа данных, на процесс экстракции существенное влияние оказывала длительность ультразвукового воздействия. Во всех проведенных опытах с увеличением времени воздействия ультразвуком повышался выход экстрагируемых веществ.The use of the soaking process has a beneficial effect on the process of extracting solids into the hydrolyzate. As can be seen from table 1, soaking antlers for 1 hour provided an increase in the extractable substances by 1.4-2 times compared with extraction without soaking. With an increase in the soaking time, an increase in the yield of dry substances is shown, which is most pronounced at a hydromodule of 1: 125 - 1: 160. Further dilution (for example, 1: 170) is impractical due to the fact that the potential for the content of dry substances is already selected at the stage of dilution of 1: 160. No significant difference was found in the amount of extractable substances when soaked for 3 and 4 hours, therefore, soaking antlers for 4 hours is economically unreasonable. Based on the analysis of the data, the duration of the ultrasonic action significantly influenced the extraction process. In all the experiments carried out, with an increase in the time of exposure to ultrasound, the yield of extractable substances increased.

Таким образом оптимальным технологическим режимом проведения водной экстракции пантов проводимой под воздействием ультразвуковых колебаний частотой 20-24 кГц интенсивностью 13-15 Вт/см² следует считать: измельчение сырья до степени размола 100-120 мкм при последующем замачивании пантовой муки водой при соотношении сырье : вода 1:125-1:160 в течение 2-3 часов при постоянном перемешивании раствора и времени воздействия ультразвуком 1,5-2 часа при температуре проведения процесса 45-50°С.Thus, the optimal technological mode for water extraction of antlers carried out under the influence of ultrasonic vibrations with a frequency of 20-24 kHz and an intensity of 13-15 W / cm ² should be considered: grinding of raw materials to a grinding degree of 100-120 microns with subsequent soaking of antler flour with water at a ratio of raw materials: water 1: 125-1: 160 for 2-3 hours with constant stirring of the solution and the time of exposure to ultrasound for 1.5-2 hours at a process temperature of 45-50 ° C.

Пример. 100 грамм консервированных пантов измельчали на костедробилке, а затем на мельнице до частиц размером не менее 100 мкм. К 100 г пантовой муки добавляли 15 л дистиллированной воды (при соотношении 1:150), после чего в течение 2 часов настаивали при температуре 45°С при постоянном перемешивании. По истечении времени замачивания смесь экстрагировали на ультразвуковой установке при колебаниях с частотой 20 кГц интенсивности 15 Вт/см² при температуре 45°С в течение 1,5 часа. По окончанию процесса гидролизат подвергали фильтрованию.Example. 100 grams of canned antlers were crushed on a bone crusher, and then on a mill to particles with a size of at least 100 microns. To 100 g of antler flour was added 15 l of distilled water (at a ratio of 1: 150), after which it was infused for 2 hours at a temperature of 45 ° C with constant stirring. After the soaking time, the mixture was extracted on an ultrasonic installation at vibrations with a frequency of 20 kHz and an intensity of 15 W / cm ² at a temperature of 45 ° C for 1.5 hours. At the end of the process, the hydrolyzate was filtered.

Полученный экстракт может быть использован в бальнеологии поскольку уровень содержания сухих веществ данного экстракта составляет 0,4% (по сравнению с 0,3% в пантокрине, который является фармакологическим препаратом). При необходимости увеличения содержания сухих веществ в гидролизатах можно проводить испарение влаги в вакуумной сушилке при температуре 45-50°С и давлении 0,9 атм до любой концентрации сухих веществ в растворе, а также высушить до состояния порошка с целью долговременного хранения или при необходимости использования безводного субстрата.The resulting extract can be used in balneology since the dry matter content of this extract is 0.4% (compared to 0.3% in pantocrine, which is a pharmacological preparation). If it is necessary to increase the content of dry substances in hydrolysates, moisture can be evaporated in a vacuum dryer at a temperature of 45-50 ° C and a pressure of 0.9 atm to any concentration of dry substances in the solution, and also dried to a powder state for long-term storage or, if necessary, use anhydrous substrate.

Использование заявленного способа позволяет обеспечить практически полное извлечение биологически активных веществ из пантов, а именно от 86 до 98% в пересчете на сухое вещество.The use of the claimed method makes it possible to provide almost complete extraction of biologically active substances from antlers, namely from 86 to 98% in terms of dry matter.

Claims

A method of obtaining a hydrolyzate from antlers, including grinding raw materials, water extraction of raw materials, carried out under the influence of ultrasonic vibrations with a frequency of 20-24 kHz, characterized in that the grinding of raw materials is carried out to a grinding degree of 100-120 microns with subsequent soaking of antler flour with water at a raw material: water ratio 1: 125-1: 160 for 2-3 hours and constant stirring of the solution, and the extraction of raw materials is carried out under the influence of ultrasonic vibrations with an intensity of 13-15 W / cm ² for 1.5-2 hours at a temperature of 45-50 ° C.