RU2722480C1 - Способ получения пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой - Google Patents

Способ получения пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой Download PDF

Info

Publication number
RU2722480C1
RU2722480C1 RU2019132282A RU2019132282A RU2722480C1 RU 2722480 C1 RU2722480 C1 RU 2722480C1 RU 2019132282 A RU2019132282 A RU 2019132282A RU 2019132282 A RU2019132282 A RU 2019132282A RU 2722480 C1 RU2722480 C1 RU 2722480C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
particles
pore
temperature
hollow
hour
Prior art date
Application number
RU2019132282A
Other languages
English (en)
Inventor
Сергей Николаевич Кульков
Алесь Сергеевич Буяков
Светлана Петровна Буякова
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ) filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ)
Priority to RU2019132282A priority Critical patent/RU2722480C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2722480C1 publication Critical patent/RU2722480C1/ru

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/50—Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
    • A61L27/56—Porous materials, e.g. foams or sponges
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111—Fine ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C04B35/486—Fine ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/08—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by adding porous substances

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Transplantation (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии получения пористых керамических материалов и может быть использовано при изготовлении деталей, работающих в условиях трения, носителей катализаторов, фильтров, в медицине при изготовлении остеоимплантов. Способ получения пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой включает приготовление порошковой смеси из микродисперсных оксидных порошков, полых микросфер – пустотелых частиц аналогичного используемым оксидным порошкам химического состава, порообразующих частиц сверхвысокомолекулярного полиэтилена со средним размером частиц от 40 до 200 мкм и органического связующего – смеси парафина и воска, взятых в соотношении 9:1, формование из порошковой смеси заготовки материала или изделия и последующую термообработку, при следующем соотношении компонентов, об.%: оксидные порошки 10 - 50, полые микросферы – пустотелые частицы оксидного порошка 10 - 50, порообразующие частицы 10 - 50, органическое связующее 10, при этом спекание заготовки материала или изделия проводят в три этапа: отжиг органических порообразующих частиц путем нагрева со скоростью 50 °С*часдо температуры 300±10 °С, затем нагрев со скоростью 30 °С*часдо температуры 500±10 °С; промежуточное спекание со скоростью нагрева 50 °С*часдо температуры 1150-1250 °С с изотермической выдержкой в течение 1 часа; окончательное спекание со скоростью нагрева 100 °С*часдо температуры 1400-1600 °С с изотермической выдержкой в течение 1 часа. Изобретение развито в зависимых пунктах формулы. Технический результат – получение прочного пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой различного морфологического строения, являющейся основной эксплуатационной характеристикой и определяющей сферу применения этого материала. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 пр.

Description

Изобретение относится к технологии получения пористых керамических материалов и может быть использовано при изготовлении деталей, работающих в условиях трения, носителей катализаторов, фильтров, в медицине при изготовлении остеоимплантов.
Пористые керамические материалы широко используются в качестве фильтрующих элементов и носителей катализаторов. В таких случаях морфология, размер пор и объем порового пространства являются одними из основных эксплуатационных характеристик, определяющих сферу применения пористых материалов.
Особое значение пористые керамические материалы имеют в области медицины. Обеспечение успешной реконструкции дефектов костной ткани является весьма сложной задачей. При планировании хирургической операции одну из ключевых ролей играет учет структурно-фазового состояния протезируемого участка костной ткани. Наиболее благоприятным исходом операции по остеозамещению является интеграция костной ткани в объем имплантата и организация надежной механической связи в системе имплантат-кость, без изменения напряженно-деформированного состояния скелета. Факт успешной остеоинтеграции определяется не только биохимической, но и биомеханической совместимостью материала эндопротеза с костной тканью.
Современное состояние медицинского материаловедения указывает на возможность достижения качественно нового уровня оказания медицинских услуг по остеозамещению и снижению риска возникновения необходимости ревизионного хирургического вмешательства. Такой подход обеспечивается применением в качестве остеозамещающего материала керамики с мультимодальной поровой структурой.
Известно, что наиболее благоприятной внутренней морфологией остеоимплантата для замещения губчатой костной ткани является мультимодальная поровая структура с открытой связной пористостью: микропоры с размером до 10 мкм и макропоры и поровые каналы со средним размером от 40 до 200 мкм. Объём порового пространства в данном случае составляет до 80 %.
Известен способ получения пористого керамического материала, известный из US20050158535, опубл. 21.07.2005 [1]. В известном способе пористый керамический материал создают путем смешивания исходного керамического микроструктурного порошка с пластификатором, создавая жидкую суспензию, в которую погружается некое пористое губчатое тело с последующим вакуумированием для того, чтобы керамическая суспензия проникла в поры губчатой матрицы. Последующее спекание удаляет губчатую матрицу, создавая пористый керамический каркас.
Недостатком известного способа является невозможность получения пористой структуры с диаметром микропор меньше 10 мкм.
Известен способ получения пористой керамики из фосфатов кальция для лечения дефектов костной ткани, из RU 2599524, опубл.10.10.2016 [2]. В известном способе для получения пористой керамики яичные белки с сахарозой в соотношении 1:1 взбивают в пену, которую смешивают с порошком фосфата кальция в массовом соотношении от 1:1 до 1:5. Смесь формуют, сушат при температуре 180-200°С и спекают при температуре 850-1200°С. Способ обеспечивает получение керамического материала, характеризующегося пористостью 40-90 об.%, размером пор 0,01-20 мкм и прочностью при сжатии 8-15 МПа.
Недостатком известного способа является недостаточная прочность на сжатие керамического материала. Кроме того, структура весьма неоднородна по размерам ячеек, что накладывает существенные ограничения на область и объем замещаемого дефекта костной ткани.
Известен способ получения пористого керамического материала, известный из US20050239628, опубл. 27.10.2005 [3]. В известном способе спекаемый керамический материал, например, оксид алюминия или оксид циркония, смешивают с вязким полимерным золем, полученную смесь формуют, сушат и спекают.
Недостатком получаемого пористого керамического материала является присутствие только унимодальной макроразмерной пористости. Поры, образованные таким способом, имеют низкую связность и наследуют морфологию частиц порообразователя.
Технической проблемой заявляемого изобретения является разработка способа получения пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является получение прочного пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой различного морфологического строения, являющейся основной эксплуатационной характеристикой и, определяющей сферу применения этого материала.
Указанный технический результат достигается тем, что способ получения пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой различного морфологического строения предусматривает приготовление керамической порошковой смеси, содержащей, кроме микродисперсных оксидных порошков и органических порообразующих частиц, органического связующего, полые микросферы - пустотелые частицы, аналогичного используемым оксидным порошкам химического состава, последующее формование из порошковой смеси заготовки материала или изделия и трехстадийную термическую обработку, включающая отжиг, промежуточную фазу спекания, необходимую для образования пористой ячеистой матрицы и окончательную фазу спекания, необходимую для придания заготовке материала или изделию необходимой прочности.
При этом приготовленная керамическая порошковая смесь состоит из:
- частиц микродисперсных оксидных порошков, выбранных из ряда: Al2O3, ZrO2, MgO, или их смеси (в зависимости требуемых механических и химических параметров пористого керамического материала) со средним размером частиц от 0,5 до 100 мкм, в количестве от 10 до 50 об. %;
- пустотелых частиц аналогичного используемым оксидным порошкам химического состава, имеющие структуру полых сфер диаметром от 0,5 до 10 мкм с толщиной стенок от 0,1 до 0,2 мкм и размерами зёрен в них от 10 до 30 нм, в количестве от 10 до 50 об. %;
- органические порообразующие частицы сверхвысокомолекулярного полиэтилена со средним размером от 40 до 200 мкм в количестве от 10 до 50 об. %;
- органическое связующее в количестве 10 об. % от общего объема порошковой смеси.
Органическое связующее представляет собой смесь парафина и воска, взятых в соотношении 9:1. Используют пустотелые частицы оксидных порошков Al2O3, ZrO2, MgO, полученные термическим разложением солей.
Спекание заготовки материала или изделия происходит в три стадии, а именно:
- отжиг порообразующих органических частиц сверхвысокомолекулярного полиэтилена путем нагрева со скоростью 50 оС*час-1 до температуры 300±10 оС, нагрева со скоростью 30 оС*час-1 до температуры 500±10 оС;
- промежуточное спекание со скоростью нагрева 50 оС*час-1 при температуре 1150-1250 оС с изотермической выдержкой в течение 1 часа;
- окончательное спекание со скоростью нагрева 100 оС*час-1при температуре 1400-1600 оС с изотермической выдержкой в течение 1 часа.
Предлагаемый способ обеспечивает получение прочного пористого керамического материала с развитой открытой связной трехуровневой поровой структурой, близкой к структуре минерального костного матрикса.
Исходная порошковая смесь состоит из частиц микродисперсных оксидных порошков, выбранных из ряда; Al2O3, ZrO2, MgO, или их смеси (в зависимости требуемых механических и химических параметров керамического материала: предел прочности при сжатии, предел прочности при изгибе, твердость, вязкость разрушения), со средним размером частиц от 0,5 до 100 мкм, причем от 10 до 50 об. % частиц оксидных порошков представляют собой полые сферы диаметром 0,5-10 мкм с толщиной стенок 0,1-0,2 мкм и размерами зёрен в них 10-30 нм, а также от 10 до 50 об. % органических порообразующих частиц, со средним размером от 40 до 200 мкм и 10 об. % органического связующего. Уменьшение объема заявляемых количеств полых сферических оксидных частиц и органических порообразующих частиц приведет к образованию изолированной, несвязной пористости. Увеличение объема заявляемых количеств полых сферических оксидных частиц и органических порообразующих частиц приведет к существенному снижению прочностных характеристик пористого керамического материала и невозможности его функционального применения.
После формования из приготовленной порошковой смеси методами холодного одноосного или изостатического прессования, инжекционного литья или аддитивного производства, заготовку материала или изделия подвергают термообработке, включая отжиг, промежуточную и окончательную фазы спекания.
Первым этапом термообрабртки является отжиг сформованной заготовки материала или изделия для удаления органических порообразующих частиц сверхвысокомолекулярного полиэтилена. Последующее промежуточное спекание протекает ниже температуры консолидации наноструктурированных полых сферических оксидных частиц. Режим промежуточного спекания обеспечивает создание пористого керамического матрикса с ячеистой структурой. После окончательного спекания, полученный пористый керамический материал обладает остеоподобной структурой и высокой прочностью.
На фиг. 1 представлено схематичное изображение микроструктуры пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой.
На фиг. 2 представлена микроструктура пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой, полученная с помощью оптического микроскопа.
Трехуровневая поровая структура пористого керамического материала обеспечивается образованием:
- микропористости со средним размером от 0,1 до 1 мкм, обусловленной наличием пустот между частицами оксидного керамического порошка после формования;
- ячеистой пористости со средним размером от 0,5 до 10 мкм, обусловленной введением наноструктурированных пустотелых сферических частиц, обладающих более низкой температурой спекания по сравнению с микроструктурной керамикой, которые формируют пористый каркас с ячеистой структурой;
- макропористости со средним размером от 40 до 200 мкм, образованной после термического удаления органических порообразующих частиц сверхвысокомолекулярного полиэтилена.
Низкотемпературный отжиг путем нагрева со скоростью 50 оС*час-1 до температуры 300±10 оС, нагрева со скоростью 30 оС*час-1 до температуры 500±10 оС обеспечивает равномерное удаление органических порообразующих частиц сверхвысокомолекулярного полиэтилена, предотвращая разрушение сформованного керамического материала, и обеспечивает образование макропор, наследующих морфологию органических порообразующих частиц.
Более низкая температура активации спекания наноструктурированных частиц оксидных порошков и низкая продолжительность промежуточного спекания со скоростью нагрева 50 оС*час-1 при температуре 1150-1250оС с изотермической выдержкой в течение 1 часа обеспечивают консолидацию и слияние стенок полых сферических оксидных частиц друг с другом, образуя ячеистый керамический каркас, и предотвращают развитие процесса консолидации пор, приводящего к уменьшению и коллапсу микропор.
Окончательное спекание со скоростью нагрева 100 оС*час-1 при температуре 1400-1600оС с изотермической выдержкой в течение 1 часа обеспечивает придание требуемой механической прочности пористому керамическому материалу с трехуровневой поровой структурой, не менее 15 МПа.
Пример 1.
Методом аддитивного производства изделий из приготовленной порошковой смеси, состоящей из 45 об. % микродисперсного порошка Al2O3 со средним размером частиц 5 мкм, 18 об. % пустотелых сферических частиц Al2O3 средним диаметром 10 мкм, толщиной стенок 0,1 мкм и средним размером зёрен 20 нм, а также 27 об. % частиц сверхвысокомолекулярного полиэтилена со средним размером 80 мкм и 10 об. % органического связующего – смеси парафина и воска, взятого в соотношении 9:1 формируют остеозамещающий имплантат висцеральной области черепа.
Изделие подвергают отжигу в воздушной печи путем нагрева до 300 оС со скоростью 50 оС*час-1, нагрева до 500 оС со скоростью 30 оС*час-1, обеспечивая равномерное удаление органических порообразующих частиц. Последующее промежуточное спекание проводят в воздушной печи при температуре 1200 оС со скоростью нагрева 50 оС*час-1 и изотермической выдержкой в течение 1 часа. Окончательное спекание происходит при температуре 1550 оС со скоростью нагрева 100 оС*час-1 и выдержкой в течение 1 часа.
Полученное изделие обладает открытой связной трехуровневой пористостью объемом 45 %, состоящей из микропор, со средним размером 0,8 мкм, ячеистой пористости, со средним размером 8 мкм и макропорами и поровыми каналами со средним размером 74 мкм. Предел прочности при сжатии полученного пористого керамического материала составил 43 МПа.
Пример 2.
Методом холодного одноосного прессования в металлической пресс-форме получен компакт из приготовленной порошковой смеси, состоящей из 40 об. % микродисперсного порошка ZrO2(MgO) со средним размером частиц 50 мкм, 10 об. % микродисперсного порошка Al2O3 со средним размером частиц 5 мкм, 25 об. % пустотелых сферических частиц ZrO2(MgO) со средним диаметром 8 мкм, толщиной стенок 0,1 мкм и средним размером зёрен 10 нм, 15 об. % частиц сверхвысокомолекулярного полиэтилена со средним размером 100 мкм и 10 об. % органического связующего – смеси парафина и воска, взятого в соотношении 9:1. Компакт имеет форму цилиндра диаметром 23 мм и высотой 3 мм.
Компакт подвергают отжигу в воздушной печи путем нагрева до 300 оС со скоростью 50 оС*час-1, нагрева до 500 оС со скоростью 30 оС*час-1, обеспечивая равномерное удаление органических порообразующих частиц. Последующее промежуточное спекание проводят в воздушной печи при температуре 1150 оС со скоростью нагрева 50 оС*час-1 и изотермической выдержкой в течение 1 часа. Окончательное спекание происходит при температуре 1600 оС со скоростью нагрева 100 оС*час-1 и выдержкой в течение 1 часа.
Спеченный керамический компакт с многоуровневой поровой структурой имеет диаметр 20 мм, высоту 2,5 мм, объем порового пространства 38,7 % и предназначено для использования в качестве керамического матрикса при проведении биологических исследований развития и пролиферации в поровый объем материала клеток пре-остеобластов in vitro при оценке биологической совместимости материала. Изделие обладает прочным керамическим матриксом с развитой ячеистой поровой структурой, близкой к структуре неорганической костной ткани.
Материал пригоден также в качестве носителя катализатора при осуществлении различных химических процессов.
Пример 3.
Методом холодного одноосного прессования в металлической пресс-форме получен компакт из приготовленной порошковой смеси, состоящей из 20 об. % микродисперсного порошка ZrO2(MgO) со средним размером частиц 90 мкм, 10 об. % микродисперсного порошка Al2O3 со средним размером частиц 1 мкм, 35 об. % пустотелых сферических частиц ZrO2(MgO) со средним диаметром 3 мкм, толщиной стенок 0,2 мкм и средним размером зёрен 30 нм, 25 об. % частиц сверхвысокомолекулярного полиэтилена со средним размером 180 мкм и 10 об. % органического связующего – смеси парафина и воска, взятого в соотношении 9:1. Компакт имеет форму цилиндра диаметром 25 мм и высотой 4 мм.
Компакт подвергают отжигу в воздушной печи путем нагрева до 300 оС со скоростью 50 оС*час-1, нагрева до 500 оС со скоростью 30 оС*час-1, обеспечивая равномерное удаление органических порообразующих частиц. Последующее промежуточное спекание проводят в воздушной печи при температуре 1250 оС со скоростью нагрева 50 оС*час-1 и изотермической выдержкой в течение 1 часа. Окончательное спекание происходит при температуре 1550 оС со скоростью нагрева 100 оС*час-1 и выдержкой в течение 1 часа.
Спеченный керамический компакт с многоуровневой поровой структурой имеет диаметр 22 мм, высоту 3,2 мм, объем порового пространства 40,2 % и предназначено для использования в качестве керамического матрикса при проведении биологических исследований развития и пролиферации в поровый объем материала клеток пре-остеобластов in vitro при оценке биологической совместимости материала. Изделие обладает прочным керамическим матриксом с развитой ячеистой поровой структурой, близкой к структуре неорганической костной ткани.
Материал пригоден также в качестве носителя катализатора при осуществлении различных химических процессов.

Claims (9)

1. Способ получения пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой, включающий приготовление порошковой смеси из микродисперсных оксидных порошков, органических порообразующих частиц и органического связующего, формование из порошковой смеси заготовки материала или изделия и последующую термообработку, отличающийся тем, что в порошковую смесь дополнительно вводят полые микросферы - пустотелые частицы аналогичного используемым оксидным порошкам химического состава, при следующем соотношении компонентов, об.%:
оксидные порошки 10-50 полые микросферы - пустотелые частицы оксидного порошка 10-50 порообразующие частицы 10-50 органическое связующее 10
причем в качестве органического связующего используют смесь парафина и воска, взятых в соотношении 9:1, а в качестве порообразующих частиц используют частицы сверхвысокомолекулярного полиэтилена со средним размером частиц от 40 до 200 мкм;
при этом спекание заготовки материала или изделия проводят в три этапа:
- отжиг органических порообразующих частиц путем нагрева со скоростью 50 °С*час-1 до температуры 300±10 °С, затем нагрев со скоростью 30 °С*час-1 до температуры 500±10 °С;
- промежуточное спекание со скоростью нагрева 50 °С*час-1 до температуры 1150-1250 °С с изотермической выдержкой в течение 1 часа;
- окончательное спекание со скоростью нагрева 100 °С*час-1 до температуры 1400-1600 °С с изотермической выдержкой в течение 1 часа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют оксидные порошки, выбранные из ряда: Al2O3, ZrO2, MgO, или их смеси со средним размером частиц от 0,5 до 100 мкм.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют полые микросферы - пустотелые частицы оксидных порошков, выбранные из ряда Al2O3, ZrO2, MgO, полученные термическим разложением солей и имеющие структуру полых сфер диаметром от 0,5 до 10 мкм, толщиной стенок от 0,1 до 0,2 мкм и размерами зёрен в них от 10 до 30 нм.
RU2019132282A 2019-10-14 2019-10-14 Способ получения пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой RU2722480C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019132282A RU2722480C1 (ru) 2019-10-14 2019-10-14 Способ получения пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019132282A RU2722480C1 (ru) 2019-10-14 2019-10-14 Способ получения пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2722480C1 true RU2722480C1 (ru) 2020-06-01

Family

ID=71067954

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019132282A RU2722480C1 (ru) 2019-10-14 2019-10-14 Способ получения пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2722480C1 (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112876283A (zh) * 2021-02-03 2021-06-01 东莞市国研精瓷电子有限公司 一种具有储油、锁油功能的多孔陶瓷基体和雾化芯
RU2765971C1 (ru) * 2021-03-16 2022-02-07 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ получения материала с разноуровневой пористостью на основе порошков гематита
CN116639999A (zh) * 2023-05-26 2023-08-25 武汉科技大学 一种氧化铝空心球陶瓷过滤材料及其制备方法
RU2821454C1 (ru) * 2023-12-21 2024-06-24 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский авиационный институт (национальный исследовательский университет)" Способ получения высокопористой корундовой керамики

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59156954A (ja) * 1983-02-28 1984-09-06 三井造船株式会社 多孔質セラミツクスの製造方法
SU1701704A1 (ru) * 1989-03-15 1991-12-30 Республиканский инженерно-технический центр порошковой металлургии Шихта дл получени пористого керамического материала
RU2005467C1 (ru) * 1991-10-31 1994-01-15 Тамара Георгиевна Карпова Состав для костной керамики
US20050239628A1 (en) * 1999-04-06 2005-10-27 Johnson James R Sinterable structures and method
RU2476406C2 (ru) * 2010-11-18 2013-02-27 Учреждение Российской Академии Наук Институт Физики Прочности И Материаловедения Сибирского Отделения Ран (Ифпм Со Ран) Способ получения пористого керамического материала
RU2585291C1 (ru) * 2015-05-15 2016-05-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Способ получения пористого керамического биоматериала на основе диоксида циркония
RU2592652C2 (ru) * 2013-03-29 2016-07-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Способ получения керамического градиентного материала

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59156954A (ja) * 1983-02-28 1984-09-06 三井造船株式会社 多孔質セラミツクスの製造方法
SU1701704A1 (ru) * 1989-03-15 1991-12-30 Республиканский инженерно-технический центр порошковой металлургии Шихта дл получени пористого керамического материала
RU2005467C1 (ru) * 1991-10-31 1994-01-15 Тамара Георгиевна Карпова Состав для костной керамики
US20050239628A1 (en) * 1999-04-06 2005-10-27 Johnson James R Sinterable structures and method
RU2476406C2 (ru) * 2010-11-18 2013-02-27 Учреждение Российской Академии Наук Институт Физики Прочности И Материаловедения Сибирского Отделения Ран (Ифпм Со Ран) Способ получения пористого керамического материала
RU2592652C2 (ru) * 2013-03-29 2016-07-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Способ получения керамического градиентного материала
RU2585291C1 (ru) * 2015-05-15 2016-05-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Способ получения пористого керамического биоматериала на основе диоксида циркония

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112876283A (zh) * 2021-02-03 2021-06-01 东莞市国研精瓷电子有限公司 一种具有储油、锁油功能的多孔陶瓷基体和雾化芯
CN112876283B (zh) * 2021-02-03 2022-05-31 东莞市国研精瓷电子有限公司 一种具有储油、锁油功能的多孔陶瓷基体和雾化芯
RU2765971C1 (ru) * 2021-03-16 2022-02-07 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ получения материала с разноуровневой пористостью на основе порошков гематита
CN116639999A (zh) * 2023-05-26 2023-08-25 武汉科技大学 一种氧化铝空心球陶瓷过滤材料及其制备方法
RU2821454C1 (ru) * 2023-12-21 2024-06-24 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский авиационный институт (национальный исследовательский университет)" Способ получения высокопористой корундовой керамики

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2722480C1 (ru) Способ получения пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой
Baino et al. Bioceramics and scaffolds: a winning combination for tissue engineering
Ramay et al. Preparation of porous hydroxyapatite scaffolds by combination of the gel-casting and polymer sponge methods
Goldstein et al. Effect of osteoblastic culture conditions on the structure of poly (DL-lactic-co-glycolic acid) foam scaffolds
US7740897B2 (en) Process for producing rigid reticulated articles
JP5154729B2 (ja) 多孔質人工骨移植片およびその製造方法
US8613876B2 (en) Foamed ceramics
US20110052660A1 (en) Ceramic scaffolds for bone repair
Mbarki et al. Hydroxyapatite bioceramic with large porosity
KR101757177B1 (ko) 다공성 금속 임플란트의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 다공성 금속 임플란트
JP2001518322A (ja) 代用骨材料
Lindner et al. Calcium phosphate scaffolds mimicking the gradient architecture of native long bones
Jiao et al. Preparation of Al2O3-ZrO2 scaffolds with controllable multi-level pores via digital light processing
CN111440961A (zh) 活性元素掺杂的多孔钛材料及其制备方法与应用
WO2007128192A1 (fr) Biocéramique médicale poreuse du type renforcé
EP1231951B8 (en) Process for producing rigid reticulated articles
Jeyachandran et al. Glass, ceramic, polymeric, and composite scaffolds with multiscale porosity for bone tissue engineering
EP2212261A2 (en) Method of fabricating porous ceramic structures based on calcium phosphates, alumina or zirconia
Lu et al. Controllable porosity hydroxyapatite ceramics as spine cage: fabrication and properties evaluation
Li et al. Design and fabrication of CAP scaffolds by indirect solid free form fabrication
Lu et al. Protein–inorganic hybrid porous scaffolds for bone tissue engineering
Xu et al. Fabrication of a calcium phosphate scaffold with a three dimensional channel network and its application to perfusion culture of stem cells
CN115554467A (zh) 一种颅骨修复材料及其制备方法
Tuchinskiy et al. Titanium foams for medical applications
Hsu et al. Fabrication of porous calcium phosphate bioceramics as synthetic cortical bone graft