CN116639999A - 一种氧化铝空心球陶瓷过滤材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铝空心球陶瓷过滤材料及其制备方法。其技术方案是:将20~40wt%的氧化铝空心球A、10~30wt%的氧化铝空心球B和40~60wt%的氧化铝空心球C分别在氯化钙溶液中真空浸渍,浸渍后分别烘干,混合,得到浸渍处理后的氧化铝空心球。再将50~75wt%的浸渍处理后的氧化铝空心球和25~50wt%的氧化铝微粉混匀,造粒,烘干,得到表面包覆后的氧化铝空心球。然后将85~95wt%的表面包覆后的氧化铝空心球和5~15wt%的氧化铝微粉混合,外加混合料5~8wt%的聚乙烯醇溶液,混匀,压制成型,烘干,再1500~1650℃条件下热处理5~8h,制得氧化铝空心球陶瓷过滤材料;本发明具有耐压强度大、容重小、显气孔率大和孔隙结构可调的特点。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷过滤材料技术领域。具体涉及一种氧化铝空心球陶瓷过滤材料及其制备方法。
背景技术
多孔陶瓷过滤材料因其具有分离效率高、分离成本低、耐高温腐蚀等独特优势,目前主要应用在液相分离及净化、气体分离与净化等方面。在液相分离领域的应用涉及到水处理、食品和化工等众多领域。如在水处理领域,多孔陶瓷过滤材料可应用于生活饮用水处理、工厂工艺用水制备、工业循环水净化、酸碱性废水及工业污水和城市生活废水处理等。而在可用于处理工业废水和生活废水的陶瓷过滤材料,由于在耐压强度、容重、显气孔率、孔隙结构要求较高,为适应生产发展的需要,本领域技术人员对此进行了研究和开发:
“一种多孔陶瓷材料及其制备方法(CN202111272911.6)”专利技术,该技术制备的多孔陶瓷虽然孔隙率与力学强度较高,但是其内部的孔隙大小不可调控,使用范围受到限制。“低导热率高孔隙率电子烟雾化芯用多孔陶瓷及其制备方法(CN202110382080.1)”专利技术,该技术采用注浆成型制备的陶瓷材料虽具有较低的导热系数,但是其耐压强度低和孔隙结构不可控。“一种莫来石晶须增强氧化铝空心球多孔陶瓷制备方法(CN201910699661.0)”专利技术,该技术将莫来石晶须引入到氧化铝空心球多孔陶瓷材料中去,提高了陶瓷材料的韧性,但陶瓷材料的耐压强度并没有提高和孔隙结构没有得到优化。“一种高孔隙率陶瓷过滤材料及其制备方法(CN201810434597.9)”专利技术,以陶瓷纤维为主要原料经可塑成型、干燥、烧成,制成三维网络状结构陶瓷过滤材料虽具有气孔率高、抗折强度较高的特性,但陶瓷过滤材料的孔隙结构不可调。“高强度过滤陶瓷材料及其制备方法(CN201710843691.5)”专利技术,制备的陶瓷过滤材料虽具有高的耐磨性和高的强度,但是其容重较大。
综上所述,现有的陶瓷过滤材料存在如下技术缺陷:耐压强度低、容重大、显气孔率低和孔隙结构不可调的问题。
发明内容
本发明旨在解决现有技术所存在的不足,目的是提供一种氧化铝空心球陶瓷过滤材料及其制备方法,用该方法制备的氧化铝空心球陶瓷过滤材料具有耐压强度大、容重小、显气孔率大和孔隙结构可调。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案的具体步骤是:
步骤一、将20~40wt%的粒径小于3mm且大于等于2mm的氧化铝空心球A、10~30wt%的粒径小于2mm且大于等于1mm的氧化铝空心球B和40~60wt%的粒径小于1mm且大于等于0.2mm的氧化铝空心球C分别在氯化钙溶液中真空浸渍,再将浸渍后的氧化铝空心球A、氧化铝空心球B和氧化铝空心球C分别在60~110℃条件下烘干12~24h,混合,得到浸渍处理后的氧化铝空心球。
步骤二、将50~75wt%浸渍处理后的氧化铝空心球和25~50wt%氧化铝微粉混合均匀,得到造粒料,造粒,在60~80℃条件下烘干8~12h,得到表面包覆后的氧化铝空心球。
步骤三、将85~95wt%的表面包覆后的氧化铝空心球和5~15wt%的氧化铝微粉混合,得混合料,外加所述混合料5~8wt%的聚乙烯醇溶液,混合均匀,在20~50MPa条件下压制成型,再于80~110℃条件下烘干12~24h,然后在1500~1650℃条件下热处理5~8h,制得氧化铝空心球陶瓷过滤材料。
步骤二所述氧化铝微粉与步骤三所述氧化铝微粉相同。
所述粒径小于3mm且大于等于2mm的氧化铝空心球A、粒径小于2mm且大于等于1mm的氧化铝空心球B和粒径小于1mm且大于等于0.2mm的氧化铝空心球C分别采用电熔-喷吹法制得;其中:Al2O3的含量大于98.5wt%,MgO含量小于0.3%。
所述氯化钙溶液为含有15~25wt%的无水氯化钙的水溶液;所述无水氯化钙中CaCl2含量大于96%。
所述聚乙烯醇溶液的浓度为5~8wt%;所述聚乙烯醇的灰分小于2wt%。
所述真空浸渍的真空度为-0.08~-0.1MPa,真空浸渍的温为度20~30℃,真空浸渍的时间为40~60min。
所述造粒的转速为30~50r/min;造粒时间为10~30min;造粒期间向造粒机中喷洒造粒料8~15wt%的水雾。
所述氧化铝微粉的粒径为5~20μm;所述氧化铝微粉中Al2O3含量大于99.6wt%。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
(1)由于本发明采用的主要原料为氧化铝空心球,氧化铝空心球具有较高体积的中空部分,因此所制得的氧化铝空心球陶瓷过滤材料具有容重小的特点。另由于所采用的氧化铝空心球采用电熔-喷吹法制得,其粒径分布均匀,尤其是通过本发明对颗粒级配、原料性质、表面包覆、成型工艺及烧结制度等工艺环节的严格限定,且其表面浸渍的氯化钙在高温下与表面包覆的氧化铝原位形成六铝酸钙,在球体表面构成微孔结构,并与空心球堆积形成的大孔构成了多级孔结构;本发明结合原料及制备工艺的调整,使所制备的氧化铝空心球陶瓷过滤材料中孔隙种类(尤其是连通气孔)、孔径可调,因此本发明制备的氧化铝空心球陶瓷过滤材料不仅具有容重小、显气孔率大的特性,且具有孔隙结构可调的特点。
(2)由于本发明在氧化铝空心球表面不仅浸渍氯化钙,且在其表面包覆氧化铝微粉,高温条件下在空心球与外层的氧化铝微粉之间原位形成六铝酸钙包裹层,提高了空心球的单颗粒强度。且空心球之间的氧化铝微粉具有较高的烧结活性,高温烧结过程中促进了空心球之间的结合,提高了材料的力学强度。因此采用本发明制备的氧化铝空心球陶瓷过滤材料具有耐压强度大的特点。
本发明制备的氧化铝空心球陶瓷过滤材料经检测:体积密度小于1.1g/cm3;显气孔率大于53%;常温耐压强度大于15.0MPa;孔隙结构可调(大孔尺寸100~500μm;小孔尺寸5~100μm)。
因此,本发明具有耐压强度大、容重小、显气孔率大和孔隙结构可调的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述,并非对其保护范围的限制。
一种氧化铝空心球陶瓷过滤材料及其制备方法。本具体实施方式所述制备方法的步骤是:
步骤一、将20~40wt%的粒径小于3mm且大于等于2mm的氧化铝空心球A、10~30wt%的粒径小于2mm且大于等于1mm的氧化铝空心球B和40~60wt%的粒径小于1mm且大于等于0.2mm的氧化铝空心球C分别在氯化钙溶液中真空浸渍,再将浸渍后的氧化铝空心球A、氧化铝空心球B和氧化铝空心球C分别在60~110℃条件下烘干12~24h,混合,得到浸渍处理后的氧化铝空心球。
步骤二、将50~75wt%浸渍处理后的氧化铝空心球和25~50wt%氧化铝微粉混合均匀,得到造粒料,造粒,在60~80℃条件下烘干8~12h,得到表面包覆后的氧化铝空心球。
步骤三、将85~95wt%的表面包覆后的氧化铝空心球和5~15wt%的氧化铝微粉混合,得混合料,外加所述混合料5~8wt%的聚乙烯醇溶液,混合均匀,在20~50MPa条件下压制成型,再于80~110℃条件下烘干12~24h,然后在1500~1650℃条件下热处理5~8h,制得氧化铝空心球陶瓷过滤材料。
所述氯化钙溶液为含有15~25wt%的无水氯化钙的水溶液。
所述聚乙烯醇溶液的浓度为5~8wt%。
所述真空浸渍的真空度为-0.08~-0.1MPa,真空浸渍的温为度20~30℃,真空浸渍的时间为40~60min。
所述造粒的转速为30~50r/min;造粒时间为10~30min;造粒期间向造粒机中喷洒造粒料8~15wt%的水雾。
本具体实施方式中:
步骤二所述氧化铝微粉与步骤三所述氧化铝微粉相同。
所述粒径小于3mm且大于等于2mm的氧化铝空心球A、粒径小于2mm且大于等于1mm的氧化铝空心球B和粒径小于1mm且大于等于0.2mm的氧化铝空心球C分别采用电熔-喷吹法制得;其中:Al2O3的含量大于98.5wt%,MgO含量小于0.3%。
所述无水氯化钙中CaCl2含量大于96%
所述聚乙烯醇的灰分小于2wt%。
所述氧化铝微粉的粒径为5~20μm;所述氧化铝微粉中Al2O3含量大于99.6wt%。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种氧化铝空心球陶瓷过滤材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、将20wt%的粒径小于3mm且大于等于2mm的氧化铝空心球A、20wt%的粒径小于2mm且大于等于1mm的氧化铝空心球B和60wt%的粒径小于1mm且大于等于0.2mm的氧化铝空心球C分别在氯化钙溶液中真空浸渍,再将浸渍后的氧化铝空心球A、氧化铝空心球B和氧化铝空心球C分别在60℃条件下烘干24h,混合,得到浸渍处理后的氧化铝空心球。
步骤二、将50wt%浸渍处理后的氧化铝空心球和50wt%氧化铝微粉混合均匀,得到造粒料,造粒,在80℃条件下烘干12h,得到表面包覆后的氧化铝空心球。
步骤三、将95wt%的表面包覆后的氧化铝空心球和5wt%的氧化铝微粉混合,得混合料,外加所述混合料5wt%的聚乙烯醇溶液,混合均匀,在20MPa条件下压制成型,再于80℃条件下烘干24h,然后在1650℃条件下热处理8h,制得氧化铝空心球陶瓷过滤材料。
本实施例中:
所述氯化钙溶液为含有25wt%的无水氯化钙的水溶液。
所述聚乙烯醇溶液的浓度为5wt%。
所述真空浸渍的真空度为-0.1MPa,真空浸渍的温为度20℃,真空浸渍的时间为60min。
所述造粒的转速为30r/min;造粒时间为30min;造粒期间向造粒机中喷洒造粒料15wt%的水雾。
本实施例制备的氧化铝空心球陶瓷过滤材料经检测:体积密度0.9g/cm3;显气孔率67%;常温耐压强度20.4MPa;孔隙结构可调(大孔尺寸100~350μm,小孔尺寸5~100μm)。
实施例2
一种氧化铝空心球陶瓷过滤材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、将30wt%的粒径小于3mm且大于等于2mm的氧化铝空心球A、30wt%的粒径小于2mm且大于等于1mm的氧化铝空心球B和40wt%的粒径小于1mm且大于等于0.2mm的氧化铝空心球C分别在氯化钙溶液中真空浸渍,再将浸渍后的氧化铝空心球A、氧化铝空心球B和氧化铝空心球C分别在80℃条件下烘干20h,混合,得到浸渍处理后的氧化铝空心球。
步骤二、将60wt%浸渍处理后的氧化铝空心球和40wt%氧化铝微粉混合均匀,得到造粒料,造粒,在75℃条件下烘干10h,得到表面包覆后的氧化铝空心球。
步骤三、将92wt%的表面包覆后的氧化铝空心球和8wt%的氧化铝微粉混合,得混合料,外加所述混合料6wt%的聚乙烯醇溶液,混合均匀,在30MPa条件下压制成型,再于90℃条件下烘干20h,然后在1500℃条件下热处理7h,制得氧化铝空心球陶瓷过滤材料。
本实施例中:
所述氯化钙溶液为含有22wt%的无水氯化钙的水溶液。
所述聚乙烯醇溶液的浓度为6wt%。
所述真空浸渍的真空度为-0.095MPa,真空浸渍的温为度23℃,真空浸渍的时间为55min。
所述造粒的转速为40r/min;造粒时间为20min;造粒期间向造粒机中喷洒造粒料12wt%的水雾。
本实施例制备的氧化铝空心球陶瓷过滤材料经检测:体积密度1.06g/cm3;显气孔率54%;常温耐压强度15.5MPa;孔隙结构可调(大孔尺寸100~500μm,小孔尺寸32~100μm)。
实施例3
一种氧化铝空心球陶瓷过滤材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、将33wt%的粒径小于3mm且大于等于2mm的氧化铝空心球A、22wt%的粒径小于2mm且大于等于1mm的氧化铝空心球B和45wt%的粒径小于1mm且大于等于0.2mm的氧化铝空心球C分别在氯化钙溶液中真空浸渍,再将浸渍后的氧化铝空心球A、氧化铝空心球B和氧化铝空心球C分别在100℃条件下烘干16h,混合,得到浸渍处理后的氧化铝空心球。
步骤二、将65wt%浸渍处理后的氧化铝空心球和35wt%氧化铝微粉混合均匀,得到造粒料,造粒,在70℃条件下烘干9h,得到表面包覆后的氧化铝空心球。
步骤三、将90wt%的表面包覆后的氧化铝空心球和10wt%的氧化铝微粉混合,得混合料,外加所述混合料7wt%的聚乙烯醇溶液,混合均匀,在40MPa条件下压制成型,再于100℃条件下烘干16h,然后在1550℃条件下热处理6h,制得氧化铝空心球陶瓷过滤材料。
本实施例中:
所述氯化钙溶液为含有19wt%的无水氯化钙的水溶液。
所述聚乙烯醇溶液的浓度为7wt%。
所述真空浸渍的真空度为-0.09MPa,真空浸渍的温为度26℃,真空浸渍的时间为45min。
所述造粒的转速为45r/min;造粒时间为15min;造粒期间向造粒机中喷洒造粒料10wt%的水雾。
本实施例制备的氧化铝空心球陶瓷过滤材料经检测:体积密度1.01g/cm3;显气孔率57%;常温耐压强度16.9MPa;孔隙结构可调(大孔尺寸100~440μm,小孔尺寸18~100μm)。
实施例4
一种氧化铝空心球陶瓷过滤材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、将40wt%的粒径小于3mm且大于等于2mm的氧化铝空心球A、10wt%的粒径小于2mm且大于等于1mm的氧化铝空心球B和50wt%的粒径小于1mm且大于等于0.2mm的氧化铝空心球C分别在氯化钙溶液中真空浸渍,再将浸渍后的氧化铝空心球A、氧化铝空心球B和氧化铝空心球C分别在110℃条件下烘干12h,混合,得到浸渍处理后的氧化铝空心球。
步骤二、将75wt%浸渍处理后的氧化铝空心球和25wt%氧化铝微粉混合均匀,得到造粒料,造粒,在60℃条件下烘干8h,得到表面包覆后的氧化铝空心球。
步骤三、将85wt%的表面包覆后的氧化铝空心球和15wt%的氧化铝微粉混合,得混合料,外加所述混合料8wt%的聚乙烯醇溶液,混合均匀,在50MPa条件下压制成型,再于110℃条件下烘干12h,然后在1600℃条件下热处理5h,制得氧化铝空心球陶瓷过滤材料。
本实施例中:
所述氯化钙溶液为含有15wt%的无水氯化钙的水溶液。
所述聚乙烯醇溶液的浓度为8wt%。
所述真空浸渍的真空度为-0.08MPa,真空浸渍的温为度30℃,真空浸渍的时间为40min。
所述造粒的转速为50r/min;造粒时间为10min;造粒期间向造粒机中喷洒造粒料8wt%的水雾。
本实施例制备的氧化铝空心球陶瓷过滤材料经检测:体积密度0.95g/cm3;显气孔率62%;常温耐压强度18.6MPa;孔隙结构可调(大孔尺寸100~380μm,小孔尺寸12~100μm)。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果:
(1)由于本具体实施方式采用的主要原料为氧化铝空心球,氧化铝空心球具有较高体积的中空部分,因此所制得的氧化铝空心球陶瓷过滤材料具有容重小的特点。另由于所采用的氧化铝空心球采用电熔-喷吹法制得,其粒径分布均匀,尤其是通过本具体实施方式对颗粒级配、原料性质、表面包覆、成型工艺及烧结制度等工艺环节的严格限定,且其表面浸渍的氯化钙在高温下与表面包覆的氧化铝原位形成六铝酸钙,在球体表面构成微孔结构,并与空心球堆积形成的大孔构成了多级孔结构;本具体实施方式结合原料及制备工艺的调整,使所制备的氧化铝空心球陶瓷过滤材料中孔隙种类(尤其是连通气孔)、孔径可调;因此采用本具体实施方式技术制备的氧化铝空心球陶瓷过滤材料不仅具有容重小、显气孔率大的特性,且具有孔隙结构可调的特点。
(2)由于本具体实施方式在氧化铝空心球表面不仅浸渍氯化钙,且在其表面包覆氧化铝微粉,高温条件下在空心球与外层的氧化铝微粉之间原位形成六铝酸钙包裹层,提高了空心球的单颗粒强度。且空心球之间的氧化铝微粉具有较高的烧结活性,高温烧结过程中促进了空心球之间的结合,提高了材料的力学强度。因此采用本具体实施方式制备的氧化铝空心球陶瓷过滤材料具有耐压强度大的特点。
本具体实施方式制备的氧化铝空心球陶瓷过滤材料经检测:体积密度小于1.1g/cm3,显气孔率大于53%,常温耐压强度大于15.0MPa,孔隙结构可调(大孔尺寸100~500μm,小孔尺寸5~100μm)。本具体实施方式所述检测的标准:体积密度按照GB/T 2998-2015进行测量;显气孔率按照GB/T 2997-2015进行测量;耐压强度按照GB/T 5072-2008进行测量;孔径分布按照GB/T 21650.2-2008进行测量。
因此,本具体实施方式具有耐压强度大、容重小、显气孔率大和孔隙结构可调的特点。
Claims (7)
1.一种氧化铝空心球陶瓷过滤材料的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤是:
步骤一、将20~40wt%的粒径小于3mm且大于等于2mm的氧化铝空心球A、10~30wt%的粒径小于2mm且大于等于1mm的氧化铝空心球B和40~60wt%的粒径小于1mm且大于等于0.2mm的氧化铝空心球C分别在氯化钙溶液中真空浸渍,再将浸渍后的氧化铝空心球A、氧化铝空心球B和氧化铝空心球C分别在60~110℃条件下烘干12~24h,混合,得到浸渍处理后的氧化铝空心球;
步骤二、将50~75wt%浸渍处理后的氧化铝空心球和25~50wt%氧化铝微粉混合均匀,得到造粒料,造粒,在60~80℃条件下烘干8~12h,得到表面包覆后的氧化铝空心球;
步骤三、将85~95wt%的表面包覆后的氧化铝空心球和5~15wt%的氧化铝微粉混合,得混合料,外加所述混合料5~8wt%的聚乙烯醇溶液,混合均匀,在20~50MPa条件下压制成型,再于80~110℃条件下烘干12~24h,然后在1500~1650℃条件下热处理5~8h,制得氧化铝空心球陶瓷过滤材料;
步骤二所述氧化铝微粉与步骤三所述氧化铝微粉相同;
所述粒径小于3mm且大于等于2mm的氧化铝空心球A、粒径小于2mm且大于等于1mm的氧化铝空心球B和粒径小于1mm且大于等于0.2mm的氧化铝空心球C分别采用电熔-喷吹法制得;其中:Al2O3的含量大于98.5wt%,MgO含量小于0.3%。
2.根据权利要求1所述的氧化铝空心球陶瓷过滤材料的制备方法,其特征在于所述氯化钙溶液为含有15~25wt%的无水氯化钙的水溶液;所述无水氯化钙中CaCl2含量大于96%。
3.根据权利要求1所述的氧化铝空心球陶瓷过滤材料的制备方法,其特征在于所述聚乙烯醇溶液的浓度为5~8wt%;所述聚乙烯醇的灰分小于2wt%。
4.根据权利要求1所述的氧化铝空心球陶瓷过滤材料的制备方法,其特征在于所述真空浸渍的真空度为-0.08~-0.1MPa,真空浸渍的温为度20~30℃,真空浸渍的时间为40~60min。
5.根据权利要求1所述的氧化铝空心球陶瓷过滤材料的制备方法,其特征在于所述造粒的转速为30~50r/min;造粒时间为10~30min;造粒期间向造粒机中喷洒造粒料8~15wt%的水雾。
6.根据权利要求1所述的氧化铝空心球陶瓷过滤材料的制备方法,其特征在于所述氧化铝微粉的粒径为5~20μm;所述氧化铝微粉中Al2O3含量大于99.6wt%。
7.一种氧化铝空心球陶瓷过滤材料,其特征在于所述氧化铝空心球陶瓷过滤材料是根据权利要求1~6项中任一项所述的氧化铝空心球陶瓷过滤材料的制备方法所制备的氧化铝空心球陶瓷过滤材料。
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