RU2721379C2 - Спеченные непористые катодные электроды и содержащие их ионно-распылительные вакуумные насосы - Google Patents

Спеченные непористые катодные электроды и содержащие их ионно-распылительные вакуумные насосы Download PDF

Info

Publication number
RU2721379C2
RU2721379C2 RU2018133004A RU2018133004A RU2721379C2 RU 2721379 C2 RU2721379 C2 RU 2721379C2 RU 2018133004 A RU2018133004 A RU 2018133004A RU 2018133004 A RU2018133004 A RU 2018133004A RU 2721379 C2 RU2721379 C2 RU 2721379C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cathode
atoms
total number
elements
atomic mass
Prior art date
Application number
RU2018133004A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2018133004A (ru
RU2018133004A3 (ru
Inventor
Томмазо ПОРЧЕЛЛИ
Фабрицио СИВЬЕРО
Алессандро ГАЛЛИТОНЬОТТА
Original Assignee
Саес Геттерс С.П.А.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Саес Геттерс С.П.А. filed Critical Саес Геттерс С.П.А.
Publication of RU2018133004A publication Critical patent/RU2018133004A/ru
Publication of RU2018133004A3 publication Critical patent/RU2018133004A3/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2721379C2 publication Critical patent/RU2721379C2/ru

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J41/00—Discharge tubes for measuring pressure of introduced gas or for detecting presence of gas; Discharge tubes for evacuation by diffusion of ions
    • H01J41/12—Discharge tubes for evacuating by diffusion of ions, e.g. ion pumps, getter ion pumps
    • H01J41/18—Discharge tubes for evacuating by diffusion of ions, e.g. ion pumps, getter ion pumps with ionisation by means of cold cathodes
    • H01J41/20—Discharge tubes for evacuating by diffusion of ions, e.g. ion pumps, getter ion pumps with ionisation by means of cold cathodes using gettering substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04B—POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS
    • F04B37/00—Pumps having pertinent characteristics not provided for in, or of interest apart from, groups F04B25/00 - F04B35/00
    • F04B37/02—Pumps having pertinent characteristics not provided for in, or of interest apart from, groups F04B25/00 - F04B35/00 for evacuating by absorption or adsorption
    • F04B37/04—Selection of specific absorption or adsorption materials
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04B—POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS
    • F04B37/00—Pumps having pertinent characteristics not provided for in, or of interest apart from, groups F04B25/00 - F04B35/00
    • F04B37/10—Pumps having pertinent characteristics not provided for in, or of interest apart from, groups F04B25/00 - F04B35/00 for special use
    • F04B37/14—Pumps having pertinent characteristics not provided for in, or of interest apart from, groups F04B25/00 - F04B35/00 for special use to obtain high vacuum
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J41/00—Discharge tubes for measuring pressure of introduced gas or for detecting presence of gas; Discharge tubes for evacuation by diffusion of ions
    • H01J41/12—Discharge tubes for evacuating by diffusion of ions, e.g. ion pumps, getter ion pumps
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05D—INDEXING SCHEME FOR ASPECTS RELATING TO NON-POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES, GAS-TURBINES OR JET-PROPULSION PLANTS
    • F05D2300/00—Materials; Properties thereof
    • F05D2300/10—Metals, alloys or intermetallic compounds
    • F05D2300/13—Refractory metals, i.e. Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W
    • F05D2300/133—Titanium
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05D—INDEXING SCHEME FOR ASPECTS RELATING TO NON-POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES, GAS-TURBINES OR JET-PROPULSION PLANTS
    • F05D2300/00—Materials; Properties thereof
    • F05D2300/10—Metals, alloys or intermetallic compounds
    • F05D2300/13—Refractory metals, i.e. Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W
    • F05D2300/134—Zirconium
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05D—INDEXING SCHEME FOR ASPECTS RELATING TO NON-POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES, GAS-TURBINES OR JET-PROPULSION PLANTS
    • F05D2300/00—Materials; Properties thereof
    • F05D2300/60—Properties or characteristics given to material by treatment or manufacturing
    • F05D2300/611—Coating

Abstract

Изобретение относится к составам катодных электродов, пригодных для использования в вакуумных устройствах. Непористый катод имеет среднюю атомную массу W, заключенную в пределах от 80 до 160 а.е.м., и содержит в своем химическом составе спеченную объемную смесь по меньшей мере двух разных металлических элементов М1 и М2: i) M1, имеющего атомную массу W1, в количестве q1, выраженном как атомный процент суммарного количества атомов Q катода, и ii) M2, имеющего атомную массу W2, в количестве q2, выраженном как атомный процент суммарного количества атомов Q катода. M1 и M2 оба выбраны из титана, тантала, циркония, ниобия, гафния, редкоземельных элементов, никеля или молибдена. Средняя атомная масса катода определяется как W=W1*q1+W2*q2. Спеченная объемная смесь может содержать один или более дополнительных металлических элементов, отличных от M1 и M2 в совокупном количестве более низком, чем 3% атомов относительно суммарного количества атомов Q. Изобретение позволяет получать катоды, полезные для использования в SIP или в других вакуумирующих элементах для применений высокого или сверхвысокого вакуума. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 3 табл., 3 ил.

Description

Настоящее изобретение относится к составам катодных электродов, пригодных для обеспечения нагнетательного механизма, который демонстрирует чрезвычайно высокую скорость нагнетания и пропускную способность благородного газа для несколько вакуумных применений.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
С 1950-х годов, ионно-распылительные насосы (SIP) применялись в качестве эффективного и надежного средства для поддержания условий высокого вакуума (HV) или сверхвысокого вакуума (UHV) (т.е. давлений ниже 10-5 мбар и 10-9 мбар, соответственно) в широком диапазоне технологических применений.
В своей простейшей конфигурации, которая обычно именуется ʺдиоднымʺ насосом, SIP состоит из вакуумной оболочки, охватывающей матрицу цилиндрических анодов из нержавеющей стали, расположенных между двумя катодными пластинами из Ti. Его принцип работы опирается на одновременном применении электрического и магнитного полей, комбинированное действие которых приводит к ионизации остаточного газа внутри насоса. Ионы газа с высокой кинетической энергии затем могут нагнетаться в катодах и анодах посредством нескольких разных механизмов хемосорбции или физической сорбции.
SIP способны эффективно нагнетать большинство видов газа и они особенно эффективны в сорбции химически-активных газов (например, N2, CO, CO2). Однако их использование может предусматривать также несколько недостатков, определенных их рабочими механизмами.
Прежде всего, скорость нагнетания SIP не постоянна, но изменяется в диапазоне его рабочих давлений. Она обычно возрастает от более низкого давления до около 10-6 мбар и затем начинает снижаться с дальнейшим ростом давления.
В то же время, согласованное снижение скорости нагнетания типично также при низком давлении и, в частности, с H2, который является основным остаточным газом в системах UHV.
Другой критический аспект традиционного диодного SIP представлен сорбцией благородных газов, в особенности Ar, который является наиболее распространенным среди них в воздухе, скорость нагнетания которого, в общем случае, составляет только 2-5% номинальной скорости нагнетания N2.
Кроме того, сорбция сравнительно малых количеств Ar диодным SIP может приводить к наступлению так называемой аргоновой нестабильности, нежелательному явлению, состоящему в периодических скачках давления, обусловленных внезапным освобождением ранее закаченного Ar из катодов. Это ограничение удалось обойти благодаря разработке так называемых ʺблагородно-диодныхʺ SIP, в которых использование двух разных катодов (например, один из которых выполнен из титана, и другой из тантала) снижает остроту проблемы аргоновой нестабильности и гарантирует более высокую скорость нагнетания Ar. Тем не менее, это усовершенствование позволяет снижать скорости сорбции только химически-активных газов, которые снижаются на 15-20%. Однако, за исключением благородно-диодных SIP Ta-Ti, ни одно из этих предложенных решений, опирающихся на другие материалы катода никогда не было реализовано ни в одном коммерческом продукте. Усовершенствования в технологии SIP касаются не только модификаций геометрии насоса и, в частности, электродов: ʺтриодныеʺ SIP являются ярким примером этого.
Нагнетание благородных газов (которое является одной из основных задач SIP при использовании совместно с одним или более насосов неиспаряемого геттера (NEG)) особенно критично, вследствие вышеупомянутых ограничений диодных и благородно-диодных SIP. В системах, работающих в типичных условиях UHV, газовая нагрузка вследствие негеттерируемых газов содержит малый процент полного давления и, таким образом, не влияет на производительность нагнетания SIP на протяжении его срока эксплуатации. Однако некоторые применения могут требовать работы с более высокими нагрузками негеттерируемых газов (например, портативные масс-спектрометры, гелий-ионные микроскопы, масс-спектроскопы на основе плазмы с индуктивной связью).
Помимо аргоновой нестабильности, в ходе своего функционирования SIP, в общем случае, склонен к нежелательной регургитации ранее сорбированных газов с его внутренних поверхностей. Регургитация ранее закаченных газов (геттерируемых и негеттерируемых) в ходе функционирования SIP также является задачей ввиду синергичной комбинации с насосом NEG. Это наиболее справедливо в случае CH4, который не нагнетается посредством NEG, но ионизация которого посредством SIP создает H2, который, напротив, является геттерируемым газом. С этой точки зрения, количества газов, выпускаемых SIP, которые насос NEG может брать на себя до достижения своей максимальной пропускной способности, становится важным аспектом, которым не следует пренебрегать в ходе характеризации нагнетательной системы (т.е. системы, содержащей, по меньшей мере, SIP и насос NEG или картридж).
В прошлые десятилетия были предприняты усилия по оцениванию возможности изменения материалов катода диодных SIP, для повышения их эффективности нагнетания для некоторых газов, представляющих интерес, без необходимости в модификациях геометрии, которые неизбежно предусматривают технические и экономические недостатки в их производстве. Начиная с самых ранних исследований по технологии SIP, Ti был идентифицирован как наиболее пригодный материал катода, как благодаря его химической активности, так и благодаря его доступности и цены. Были также исследованы другие материалы, в том числе Mg, Fe, Al, Mo и Cu, но было установлено безусловное превосходство Ti в отношении скорости нагнетания, обеспечиваемой для воздуха.
В патенте США № 3,147,910 раскрыто устройство вакуумного насоса, содержащее пористые тела нагнетания в качестве катодных электродов, состоящих из частиц титана или циркония, связанных нагревом. Упомянутые катодные электроды имеют чрезвычайно высокую скорость поглощения молекулярного водорода, но сохраняют недостатки, связанные с ограниченной эффективностью нагнетания благородного газа и нежелательной регургитацией ранее сорбированных газов, отличных от H2.
В патентном описании № GB 1,035,201 раскрыты вакуумные устройства, содержащие один или более независимых спеченных сорбирующих элементов, сформированных из вольфрама совместно с, по меньшей мере, одним активным металлом, выбранным из титана, гафния, циркония и тория. В GB 1,035,201 описано использование вольфрама по мере необходимости для увеличения срока эксплуатации спеченного сорбирующего элемента, предотвращения его деформации или повреждения под действием высоких температур. Однако спеченные сорбирующие элементы, описанные в GB 1,035,201 демонстрируют некоторые производственные недостатки, связанные с высокой стоимостью и высокой температурой плавления вольфрама, и в патенте не предложен путь преодоления других недостатков, например, ограниченной эффективности нагнетания благородного газа и нежелательной регургитации ранее сорбированных газов.
В патенте США № 3,542,488 описан ионно-распылительный насос, имеющий катодные элементы, каждый из которых выполнен в виде сборки, по меньшей мере, двух видов разных структурных элементов, отличающихся металлическим составом, например, в так называемом ʺсетчатомʺ виде. В патенте США № US 3,542,488 перечислено сорок четыре разных металлических элементов и описан эффект упомянутых сборных катодов с увеличением сорбции активных газов, например, азота, кислорода, водяных паров и пр. и раскрыт комплекс геометрических решений по сравнению с стандартными структурами объемных катодов и имеющий показатели сорбции, которые неизбежно подвергаются влиянию трудностей управления сплавлением двух или более распыляемых металлов в паровой фазе.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Основной задачей настоящего изобретения является обеспечение катодов, полезных для использования в SIP или в других вакуумирующих элементов для применений высокого или сверхвысокого вакуума, и устройств, преодолевающих вышеупомянутый недостаток уровня техники.
Дополнительной задачей настоящего изобретения является обеспечение SIP, содержащего упомянутые катоды и имеющего легко управляемые показатели сорбции, также демонстрирующего эффективность сорбции благородного газа и ограничение нежелательной регургитации ранее сорбированных газов.
Задача настоящего изобретения также состоит в обеспечении комбинированной нагнетательной системы, содержащей, по меньшей мере, один компонент ионно-распылительного нагнетания, содержащий упомянутые катоды.
Чтобы лучше понять изобретение и оценить его преимущества, несколько неограничительных примеров варианта осуществления описано ниже со ссылкой на прилагаемые чертежи, в которых:
фиг. 1 демонстрирует схематическую компоновку экспериментального испытательного стенда для характеризации SIP;
фиг. 2 демонстрирует схематическую компоновку электродов в возможном варианте осуществления изобретения; и
фиг. 3 - вид в разрезе сборного насоса, демонстрирующего электроды в возможном варианте осуществления фиг. 2.
В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления, настоящее изобретение предусматривает катод, имеющий среднюю атомную массу W, причем упомянутый катод пригоден для использования в качестве электрода в ионно-распылительном насосе и содержащий в своем химическом составе спеченную объемную смесь по меньшей мере, двух разных металлических элементов M1, имеющего атомную массу W1 в количестве q1, выраженном как атомный процент суммарного количества атомов Q катода, и M2, имеющего атомную массу W2 в количестве q2, выраженном как атомный процент суммарного количества атомов Q катода, причем M1 и M2 выбраны из титана, тантала, циркония, ниобия, гафния, редкоземельных элементов, никеля или молибдена и q1, q2, W1 и W2 выбираются таким образом, что атомная масса катода заданный как W=W1*q1+W2*q2 заключена в пределах от 80 до 160 а.е.м.
В предпочтительном варианте осуществления согласно настоящему изобретению, катод имеет среднюю атомную массу W, заключенную в пределах от 80 до 160 а.е.м., предпочтительно, от 100 до 160 а.е.м. Упомянутая средняя атомная масса W задается как сумма атомных масс W1 и W2, соответственно, металлических элементных компонентов M1 и M2 в химическом составе катода, каждый из которых взвешен в функции их атомного процента относительно общего количества атомов Q катода. Другими словами, упомянутая средняя атомная масса катода определяется по формуле W= W1*q1+W2*q2.
Согласно настоящему изобретению, катод состоит из объемного композитного материала, состоящего из двух или более металлических элементов и, по меньшей мере, два из них выбираются в списке титана, тантала, циркония, ниобия, гафния, редкоземельных элементов, никеля или молибдена. Более предпочтительно упомянутые, по меньшей мере, два металлических элемента выбираются из титана, тантала и циркония.
В некоторых конкретных вариантах осуществления согласно настоящему изобретению два разных металлических элемента M1 и M2, выбранные из титана, тантала, циркония, ниобия, гафния, редкоземельных элементов, никеля или молибдена могут смешиваться с одним или более дополнительными металлическими элементами, отличными от M1 и M2, не строго ограниченными вышеприведенным списком металлических элементов, в совокупном количестве, более низком, чем 3% (атомный процент) спеченного объемного катода. Эта ограниченное количество дополнительных металлических элементов, даже если они содержат элементы, имеющие большую атомную массу, лишь незначительно влияет на среднюю атомную массу W катода, которую можно приближенно выразить суммой W1*q1+W2*q2 с учетом только M1 и M2. Помимо титана, тантала, циркония, ниобия, гафния, редкоземельных элементов, никеля или молибдена, упомянутые дополнительные элементы можно выбирать из меди, алюминия, железа, кобальта.
Катоды согласно настоящему изобретению можно создавать путем спекания порошков в режиме горячего одноосного давления (HUP). Альтернативные методы, пригодные для использования при производстве катодов с теми же преимуществами процесса HUP, представляют собой спекание в режиме горячего изостатического давления (HIP) и инжекционного формования из металлических порошков (MIM). Выбор методов HUP, HIP или MIM приводит к новому способу производства катодов для SIP, в отличие от других решений, предложенных в прошлом. В действительности, процесс HUP позволяет создавать пары катодов, в которых два разных металла равномерно распределены, в отличие от традиционной компоновки благородно-диодного SIP, где катод из чистого Ti располагается напротив катода из чистого Ta. При необходимости, это также позволяет увеличивать количество элементов, образующих каждый катод, вместо использования только двух из них каждый раз. Кроме того, можно легко настраивать атомный процент каждого элемента в смеси, подлежащей спеканию.
Процесс спекания HUP, например, состоит в одновременном применении одноосного давления и тепла к форме, содержащей порошки металла, подлежащие спеканию. Горячее прессование позволяет значительно снижать пористость и получать объемную плотность; кроме того, это приводит к улучшению механических свойств и к более однородной микроструктуре по сравнению с традиционными процессами прессования или спекания. Кроме того, метод HUP является хорошим способом создания смеси разных материалов с объемной плотностью без использования сплавов, что позволяет создавать новые составы с разными физическими и химическими свойствами. Для получения спеченных непористых объемных катодов согласно настоящему изобретению можно применять температуру от 800 до 1200°C, одноосное давление от 40 до 100 бар/см2 в течение от 1 до 4 часов.
Катоды согласно настоящему изобретению и пригодные для использования в конфигурации ионно-распылительного насоса, могут спекаться и формоваться без конкретных ограничений, в функции требований, относящихся к конструкции окончательного устройства, в который нужно включать упомянутые катоды.
Во втором аспекте настоящее изобретение предусматривает ионно-распылительный насос, содержащий катоды по п. 1 в качестве активных нагнетательных элементов.
Настоящее изобретение будет дополнительно объяснено в следующих неограничительных примерах.
Пример 1 - катоды согласно настоящему изобретению
Некоторые пары катодов (S1 - S4) согласно настоящему изобретению были созданы посредством процесса HUP при температуре обработки, в общем случае, от нескольких сотен градусов Цельсия, тогда как применяемое одноосное давление составляло порядка нескольких десятков бар.
В конце процесса HUP, каждый катод измельчался, при необходимости, и тщательно очищался в ультразвуковой ванне подходящим щелочным детергентом (M-Aero-NS, Arm & Hammer). Затем каждая пара катодов подвергалась тепловой обработке отжига в вакууме, с основной целью снижения скорости дегазации H2. Были испытаны различные комбинации температуры и продолжительности времени отжига.
В таблице 1 сведены испытанные конфигурации и соответствующие операции тепловой обработки.
Образец Пара катодов Температура Продолжительность времени Средняя атомная масса [а.е.м.]
S1 Ta35Ti65 800°C 3 ч 94,455
S2 Ta50Ti50 1100°C 72 ч 114,415
S3 Ta35Zr65 1100°C 72 ч 122,628
S4 Ta50Zr50 1100°C 72 ч 136,087
Таблица 1
Пример 2 - катоды не согласно настоящему изобретению
Первый набор катодов не согласно настоящему изобретению, полезный для демонстрации технического эффекта, представляет собой коммерческие электроды (пластинчатые), выполненные только из титана, только из циркония или только из тантала.
Второй набор спеченных катодов не согласно настоящему изобретению был создан посредством процесса HUP с использованием порошков единичного металла (C2) или смеси порошков циркония и титана, имеющей среднюю атомную массу вне заявленного диапазона (C4).
В таблице 2 сведены рассмотренные конфигурации и соответствующие операции тепловой обработки, когда использовались катоды, созданные посредством процесса HUP.
В частности, стандартная диодная конфигурация с титановыми коммерческими катодами (C1) рассматривалась также как та же конфигурация с использованием катодов, выполненных только из титана посредством процесса HUP порошков (C2). Были рассмотрены благородно-диодные конфигурации спаренных коммерческих катодов из тантала и титана (C5).
Образец Пара катодов Температура Продолжительность времени Средняя атомная масса [а.е.м.]
C1 Ti-Ti (диодный) н.п. н.п. 47,880
C2 Ti-Ti (HUP) 600°C 3 ч 47,880
C3 Ta-Zr (благородно-диодный) н.п. н.п. 136,087
C4 Zr50Ti50 (HUP) 1100°C 40 мин 69,552
C5 Ta-Ti (благородно-диодный) н.п. н.п. 114,415
Таблица 2
Пример 3 - сравнение показателей сорбции благородного газа
Экспериментальный испытательный стенд, имеющий схематическую компоновку, показанную на фиг. 1, использовался для характеризации SIP. Система выполнена из основной вакуумной колбы 1 объемом 26,7 л, где установлены квадрупольный масс-спектрометр 2 Pfeiffer Prisma Plus для анализа остаточного газа и испытуемый SIP 3.
Вся система нагнетается спиральным насосом 4 Edwards XDS 10 соединенный последовательно с турбомолекулярным насосом 5 Pfeiffer Vacuum HiPace 300, которая обеспечивает номинальную скорость нагнетания 260 л/с для N2. Утечка газа в систему регулируется автоматическими клапанами 6, 6', 6ʺ, встроенными в корпус. Два манометра 7, 7' Байарда-Альперта с горячим катодом Granville-Phillips 360/370 Stabil-Ion® располагаются вблизи отверстия 8 впуска газ и в основном объеме вблизи SIP 3 и QMS 2, соответственно. Их диапазон рабочего давления составляет от 10-2 торр до 10-10 торр.
После каждой вентиляции, необходимой для установки нового SIP, подлежащей характеризации и до производства любого сорбционного испытания, вся вакуумная система прогревается посредством специальной печи. Нагнетательная линия и испытуемый SIP, без магнитов, также прогреваются. Принятая процедура включает в себя 10-часовой прогрев при 180°C, что достаточно для достижения базовых давлений обычно в диапазоне 10-10-10-9 торр.
Схематическая компоновка электродов в сборных насосах показана на фиг. 2. Она содержит матрицу из четырех одинаковых цилиндрических анодов 21, 21', 21ʺ, 21'ʺ, выполненных из нержавеющей стали, расположенных между двумя катодными пластинами 22, 22': размеры вакуумной оболочки из нержавеющей стали, охватывающей электроды, равны 60×62×42 мм. Вид в разрезе сборных насосов, демонстрирующий вариант осуществления электродов, показанный на фиг. 2, показан на фиг. 3. соединены с вакуумной системой через фланец 23 CF35, и магниты располагаются вне вакуумной оболочки 24, в соответствии с катодами 22, 22'.
Образец Катоды Скорость нагнетания Ar л/с Скорость нагнетания Ne л/с
S1 Ta35Ti65 0,91 0,71
S2 Ta50Ti50 1,00 0,78
S3 Ta35Zr65 1,20 0,87
S4 Ta50Zr50 1,14 0,89
C1 Ti-Ti 0,29 0,37
C2 Ti-Ti 0,18 0,25
C3 Ta-Zr 0,94 0,80
C4 Zr50Ti50 0,56 0,55
C5 Ta-Ti 0,72 0,71
Таблица 3
Экспериментальные результаты, приведенные в таблице 3, отчетливо демонстрируют, что все образцы согласно настоящему изобретению (S1 - S4) имеют показатели, более высокие, чем соответствующие пары катодов, в которых каждый катод выполнен из одного из двух компонентов катодов HUP (S1 и S2 вместо C5, S3 и S4 вместо C3). (C1, C3), Напротив, использование процесса HUP с порошками одного-единственного металла (C2) показало риск для сорбционной производительности по сравнению с конфигурацией с коммерческими катодами из того же металла (C1).
Образцы согласно изобретению (S1 - S4) показали более высокую производительность по сравнению с использованием катодов HUP, выполненных из смешанных порошков двух металлов и имеющих среднюю атомную массу вне заявленной (C4): усовершенствования, полученные благодаря изобретению, позволяют достигать показателей сорбции благородного газа, сравнимых или более высоких, чем у благородно-диодной конфигурации (C5), но без необходимости в сложных модификациях конструкции нагнетательного устройства, т.е. поддержании ʺпростойʺ конструкции ʺдиодногоʺ ионно-распылительного насоса.

Claims (8)

1. Непористый катод (22, 22'), имеющий среднюю атомную массу W, заключенную в пределах от 80 до 160 а.е.м., причем упомянутый катод пригоден для использования в качестве электрода в ионно-распылительном насосе (3), и содержащий в своем химическом составе спеченную объемную смесь по меньшей мере двух разных металлических элементов М1 и М2:
i) M1, имеющего атомную массу W1, в количестве q1, выраженном как атомный процент суммарного количества атомов Q катода, и
ii) M2, имеющего атомную массу W2, в количестве q2, выраженном как атомный процент суммарного количества атомов Q катода,
причем M1 и M2 оба выбраны из титана, тантала, циркония, ниобия, гафния, редкоземельных элементов, никеля или молибдена, при этом упомянутая средняя атомная масса катода определяется как W=W1*q1+W2*q2 и при этом упомянутая спеченная объемная смесь может содержать один или более дополнительных металлических элементов, отличных от M1 и M2 в совокупном количестве более низком, чем 3% атомов относительно суммарного количества атомов Q.
2. Катод (22, 22') по п. 1, в котором его средняя атомная масса W заключена в пределах от 100 до 160 а.е.м.
3. Катод (22, 22') по п. 1, в котором упомянутые металлические элементы, отличные от M1 и M2, выбираются из алюминия, меди, титана, тантала, циркония, ниобия, молибдена, никеля, редкоземельных элементов, гафния, железа, кобальта, ванадия.
4. Катод (22, 22') по п. 1, в котором упомянутые два металлических элемента M1 и M2 оба выбираются из титана, тантала и циркония.
5. Ионно-распылительная насосная система (3), содержащая в качестве активных нагнетательных элементов, по меньшей мере, пару катодов (22, 22') по любому из предыдущих пунктов.
RU2018133004A 2016-02-19 2017-02-15 Спеченные непористые катодные электроды и содержащие их ионно-распылительные вакуумные насосы RU2721379C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ITUB2016A000885 2016-02-19
ITUB2016A000885A ITUB20160885A1 (it) 2016-02-19 2016-02-19 Catodi sinterizzati non porosi e pompe a vuoto ioniche contenenti gli stessi
PCT/EP2017/053407 WO2017140730A1 (en) 2016-02-19 2017-02-15 Sintered non-porous cathode and sputter ion vacuum pump containing the same

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2018133004A RU2018133004A (ru) 2020-03-19
RU2018133004A3 RU2018133004A3 (ru) 2020-03-19
RU2721379C2 true RU2721379C2 (ru) 2020-05-19

Family

ID=55948996

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018133004A RU2721379C2 (ru) 2016-02-19 2017-02-15 Спеченные непористые катодные электроды и содержащие их ионно-распылительные вакуумные насосы

Country Status (8)

Country Link
US (1) US11056326B2 (ru)
EP (1) EP3417471B1 (ru)
JP (2) JP7010830B2 (ru)
KR (1) KR102419940B1 (ru)
CN (1) CN108475613B (ru)
IT (1) ITUB20160885A1 (ru)
RU (1) RU2721379C2 (ru)
WO (1) WO2017140730A1 (ru)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10580629B2 (en) * 2017-07-31 2020-03-03 Agilent Technologies, Inc. Ion pump shield
US11355327B2 (en) 2017-07-31 2022-06-07 Agilent Technologies, Inc. Ion pump shield
US10121627B1 (en) * 2017-10-26 2018-11-06 Edwards Vacuum Llc Ion pump noble gas stability using small grain sized cathode material
CN115121799A (zh) * 2021-03-24 2022-09-30 新奥科技发展有限公司 等离子体炬阴极及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU310319A1 (ru) * В. И. Маханов Магнитный электроразрядный насос
DE1489221A1 (de) * 1962-06-07 1969-03-13 Varian Associates Vorrichtung und Verfahren zur Hochvakuumerzeugung
US4097195A (en) * 1975-02-12 1978-06-27 Varian Associates, Inc. High vacuum pump
RU2034359C1 (ru) * 1990-05-03 1995-04-30 Научно-исследовательский и конструкторский институт энерготехники Электроразрядный вакуумный насос

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1171141A (en) * 1965-12-03 1969-11-19 Ultek Corp Asymmetric Ion Pump
US3542488A (en) * 1968-10-28 1970-11-24 Andar Iti Inc Method and apparatus for producing alloyed getter films in sputter-ion pumps
US3684401A (en) * 1970-11-17 1972-08-15 Westinghouse Electric Corp Cathode-getter materials for sputter-ion pumps
JPS5641342A (en) * 1979-09-11 1981-04-18 Ulvac Corp Electrode material for sputtering ion pump
JPH03245449A (ja) * 1990-02-23 1991-11-01 Hitachi Ltd 放電安定化ペニング放電電極
CN2165528Y (zh) * 1993-06-18 1994-05-18 南京理工大学 微型冷阴极溅射离子泵
JP2001357814A (ja) 2000-06-15 2001-12-26 Jeol Ltd 極高真空スパッタイオンポンプ
US6509588B1 (en) * 2000-11-03 2003-01-21 Cardiac Pacemakers, Inc. Method for interconnecting anodes and cathodes in a flat capacitor
US20060045754A1 (en) * 2004-08-27 2006-03-02 Peter Lukens Ion pump for cryogenic magnet apparatus
CN201106064Y (zh) * 2007-09-28 2008-08-27 安徽华东光电技术研究所 一种三极溅射离子泵结构
FR2982618B1 (fr) 2011-11-10 2014-08-01 Institut Nat Des Sciences Appliquees De Rennes Insa De Rennes Procede de fabrication d'un alliage a base de titane pour dispositifs biomedicaux
JP7059943B2 (ja) * 2019-01-15 2022-04-26 株式会社豊田自動織機 ロッカアーム

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU310319A1 (ru) * В. И. Маханов Магнитный электроразрядный насос
DE1489221A1 (de) * 1962-06-07 1969-03-13 Varian Associates Vorrichtung und Verfahren zur Hochvakuumerzeugung
US4097195A (en) * 1975-02-12 1978-06-27 Varian Associates, Inc. High vacuum pump
RU2034359C1 (ru) * 1990-05-03 1995-04-30 Научно-исследовательский и конструкторский институт энерготехники Электроразрядный вакуумный насос

Also Published As

Publication number Publication date
US20190051504A1 (en) 2019-02-14
CN108475613A (zh) 2018-08-31
JP2022009412A (ja) 2022-01-14
US11056326B2 (en) 2021-07-06
KR102419940B1 (ko) 2022-07-13
CN108475613B (zh) 2020-06-23
JP7010830B2 (ja) 2022-01-26
EP3417471B1 (en) 2021-06-02
RU2018133004A (ru) 2020-03-19
EP3417471A1 (en) 2018-12-26
ITUB20160885A1 (it) 2017-08-19
JP2019517094A (ja) 2019-06-20
RU2018133004A3 (ru) 2020-03-19
KR20180115679A (ko) 2018-10-23
WO2017140730A1 (en) 2017-08-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2721379C2 (ru) Спеченные непористые катодные электроды и содержащие их ионно-распылительные вакуумные насосы
EP1322795B1 (en) Porous getter devices with reduced particle loss and method for their manufacture
US7727308B2 (en) Non-evaporable getter alloys for hydrogen sorption
EP1160820B1 (en) Combination of materials for the low temperature triggering of the activation of getter materials and getter devices containing the same
JP2020536174A5 (ru)
EP2745305B1 (en) Non-evaporable getter alloys particularly suitable for hydrogen and nitrogen sorption
JP2012520962A (ja) ゲッターポンプ及びイオンポンプを含む複合型ポンプシステム
JPS617537A (ja) 多孔質非蒸発型ゲツタ装置の改善された製造方法及びそれにより製造されたゲツタ装置
JP2009541586A (ja) 水素収着に特に適した不揮発性ゲッター合金
CN109023004B (zh) 一种面向等离子体含钨的单相难熔高熵合金及其制备方法
KR20190089882A (ko) 비증발형 게터 코팅 부품, 용기, 제법, 장치
US4097195A (en) High vacuum pump
CN108119329B (zh) 一种大抽速结构紧凑的组合泵
CN108757380B (zh) 结构简单便于安装的组合泵
JP5344609B2 (ja) イオン化スパッタ真空ポンプ
Lototsky et al. Applications of Zr–V hydrogen getters in vacuum-plasma devices: Phase-structural and hydrogen sorption characteristics
RU2513563C2 (ru) Спеченный неиспаряющийся геттер
Strzyzewski et al. Behaviour of gas conditions during vacuum arc discharges used for deposition of thin films
CN117344190A (zh) 一种高熵合金强化的浸渍型阴极及其制备方法
CN115346727A (zh) 一种高温热阴极的制备方法
Porcelli 'SPUTTER-ION PUMPS: PERFORMANCE-ASSESSMENT AND NOBLE-GAS PUMPING OPTIMISATION IN VIEW OF THE COMBINATION WITH NON-EVAPORABLE GETTERS'
CN101433816A (zh) 丝状蒸散型钽钛合金吸气剂
Gaikwad et al. High efficiency, Combined Triode S Pump for Extreme High Vacuum
Almer et al. Probable explanation for the composition of residual gases in electronic valves
Porta Present stage of the researches on the adsorption of gases by the getters evaporated from barium alloys