KR102419940B1 - 소결된 비다공성 캐소드 및 그를 함유하는 스퍼터 이온 진공 펌프 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 예를 들어 활성 요소로서 캐소드 전극 조성물을 포함하는 스퍼터 이온 진공 펌핑 시스템으로서 여러 진공 디바이스에서 사용되기에 적합한, 극히 높은 희가스 펌핑 속도 및 용량을 나타내는 펌핑 메카니즘을 제공하기에 적합한 캐소드 전극 조성물에 관한 것이다.

Description

소결된 비다공성 캐소드 및 그를 함유하는 스퍼터 이온 진공 펌프
본 발명은 여러 진공 용도를 위한 극히 높은 희가스 펌핑 속도 및 용량을 나타내는 펌핑 메카니즘을 제공하기에 적합한 캐소드 전극 조성물에 관한 것이다.
1950년대 이래로, 스퍼터-이온 펌프 (SIP)가 광범위한 기술적 용도에서 고진공 (HV) 또는 초고진공 (UHV) 조건 (즉 각각 10-5 mbar 및 10-9 mbar 미만의 압력)을 유지하기 위한 효율적이고 신뢰할 만한 방법으로서 이용되어 왔다.
흔히 "다이오드" 펌프라고 지칭되는 그것의 가장 간단한 구성에 있어서, SIP는 2개의 Ti 캐소드 플레이트들 사이에 놓인 스테인레스강 원통형 애노드의 어레이를 둘러싸는 진공 외장으로 이루어진다. 그것의 작동 원리는 전기장과 자기장의 동시 인가에 의존하며, 상기 전기장과 자기장은 조합 작용함으로써 펌프 내 잔류 가스의 이온화를 유발한다. 후속적으로, 높은 운동 에너지를 갖는 가스 이온이 여러 상이한 화학수착 또는 물리수착 메카니즘에 의해 캐소드 및 애노드 둘 다에서 펌핑될 수 있다.
SIP는 대부분의 가스 종을 효율적으로 펌핑할 수 있으며, 화학 반응성 가스 (예를 들어, N2, CO, CO2)의 수착에 있어서 특히 효과적이다. 그러나, 그것의 사용은 또한 그것의 작동 메카니즘에 의해 결정되는 다수의 단점을 수반할 수 있다.
무엇보다도, SIP의 펌핑 속도가 일정하지 않으며, 그것의 작동 압력 범위에 걸쳐 달라진다. 그것은 통상적으로 더 낮은 압력으로부터 약 10-6 mbar에 도달할 때까지 증가하고, 이어서 압력이 계속 상승함에 따라 감소하기 시작한다.
이와 동시에, 또한 낮은 압력에서, 특히 UHV 시스템에서 주요 잔류 가스인 H2의 존재 하에, 펌핑 속도는 지속적으로 감소하는 것이 전형적이다.
종래의 다이오드 SIP의 또 다른 중대한 측면은 희가스, 특히 공기 중 희가스 중에서도 가장 흔한 Ar의 수착에 의해 제공되며, 그의 펌핑 속도는 일반적으로 공칭 N2 펌핑 속도의 단지 2-5%에 불과하다.
더욱이, 다이오드 SIP에 의한 비교적 적은 양의 Ar의 수착은, 캐소드로부터 사전 펌핑된 Ar의 급작스러운 방출에 의해 유발된 주기적인 압력 폭발(pressure burst)로 구성된 바람직하지 않은 현상인, 소위 아르곤 불안정성의 개시로 이어질 수 있다. 이러한 한계는 2개의 상이한 캐소드 (예를 들어 티타늄으로 제조된 1개의 캐소드 및 탄탈럼으로 제조된 1개의 캐소드)를 사용하여 아르곤 불안정성 문제를 줄이고 더 높은 Ar 펌핑 속도를 보장하는, 소위 "희귀-다이오드" SIP의 개발로 인해 회피되었다. 그럼에도 불구하고, 이러한 개선은 화학 반응성 가스의 수착 속도가 15-20%만큼 감소되도록 손실되는 경우에만 가능하다. 그러나, Ta-Ti 희귀-다이오드 SIP를 제외하고는, 다른 캐소드 재료에 의존하는 이러한 제안된 해결책 중 어떤 것도 어떠한 상업적 제품에서 구현된 바 없다. 그 대신에, SIP 기술에 있어서의 개선은 펌프, 특히 전극의 기하학적 변형으로부터 비롯되었으며, "트리오드" SIP가 그의 중요한 예이다.
다이오드 및 희귀-다이오드 SIP의 전술된 한계로 인해, 희가스의 펌핑 (이는 1개 이상의 비-증발형 게터 (NEG) 펌프와 조합되어 사용되는 경우의 주요 SIP 과업 중 하나임)이 특히 중대하다. 전형적인 UHV 조건 하에 작동되는 시스템에서, 비-게터링가능 가스로 인한 가스 부하량은 총 압력의 작은 백분율을 차지하고, 따라서 그것은 SIP의 작동 수명 전반에 걸쳐 SIP의 펌핑 성능에 영향을 미치지 않는다. 그러나, 일부 용도에서는 더 큰 부하량의 비-게터링가능 가스를 처리할 필요가 있을 수 있다 (예를 들어, 휴대용 질량 분석계, 헬륨 이온 현미경, 유도 결합 플라즈마 질량 분광계).
아르곤 불안정성과는 별개로, SIP는 기능하고 있는 동안에 일반적으로 사전 수착된 가스를 그것의 내부 표면으로부터 바람직하지 않게 역류시키는 경향이 있다. SIP가 기능하고 있는 동안에 사전 펌핑된 가스 (게터링가능 가스 및 비-게터링가능 가스 둘 다)의 역류는 또한 NEG 펌프와의 상승작용적 조합의 관점에서 과제가 된다. 이는, NEG에 의해서는 펌핑되지 않지만 SIP에 의해 이온화됨으로써 그 대신에 게터링가능 가스인 H2를 형성하는 CH4의 경우에 대체로 그러하다. 이러한 관점에서, NEG 펌프가 그것의 최대 용량에 도달하기 전에 받아들일 수 있는 SIP에 의해 방출되는 가스의 양은, 펌핑 시스템 (즉 적어도 SIP 및 NEG 펌프 또는 카트리지를 포함하는 시스템)의 특성화 동안에 간과해서는 안 되는 중요한 측면이 된다.
과거 수십년간, 다이오드 SIP의 캐소드 재료를 변경시켜, 제조 시의 기술적 및 경제적 단점을 불가피하게 수반하는 기하학적 변형을 강제하지 않으면서 일부 관심 가스에 대한 다이오드 SIP의 펌핑 효율을 개선하는 것에 대한 가능성의 평가에 대해 많은 노력이 이루어졌 왔다. SIP 기술에 대한 가장 초기의 연구 이래로, Ti가 그것의 화학 반응성 뿐만 아니라 그것의 입수가능성 및 가격 둘 다로 인해 가장 적합한 캐소드 재료로서 확인되었다. Mg, Fe, Al, Mo, 및 Cu를 포함하는 다른 재료가 또한 연구되었지만, 공기에 제공되는 펌핑 속도의 면에서 Ti가 확실히 뛰어난 것으로 밝혀졌다.
미국 특허 제3,147,910호에는 가열에 의해 결합된 티타늄 또는 지르코늄 입자로 구성된 다공성 펌핑 본체를 캐소드 전극으로서 포함하는 진공 펌프 장치가 개시되어 있다. 상기 캐소드 전극은 극히 높은 분자 수소 흡수 속도를 갖지만 제한된 희가스 펌핑 효율 및 H2 이외의 사전 수착된 가스의 바람직하지 않은 역류와 관련된 단점을 보유한다.
특허 명세서 제GB 1,035,201호에는 티타늄, 하프늄, 지르코늄 및 토륨 중에서 선택된 적어도 1종의 활성 금속과 조합된 텅스텐으로 형성된 1개 이상의 자기-지지형의 소결된 수착 부재를 포함하는 진공 디바이스가 개시되어 있다. 제GB 1,035,201호에는 고온에의 노출로 인한 소결된 수착 부재의 변형 또는 손상을 방지하여 그것의 수명을 개선하기 위해 필요한 것으로서 텅스텐의 용도가 기술되어 있다. 그러나, 제GB 1,035,201호에 기술된 소결된 수착 부재는 텅스텐의 높은 비용 및 높은 융점과 관련된 일부 제조상 단점을 나타내며, 상기 특허에서는 제한된 희가스 펌핑 효율 및 사전 수착된 가스의 바람직하지 않은 역류와 같은 다른 단점을 극복하는 것에 대해서는 거론되지 않았다.
미국 특허 제3,542,488호에는, 예를 들어 소위 "격자(grid) 방식"의, 상이한 금속 조성을 갖는 적어도 2종의 상이한 구조적 요소의 조립체로부터 각각 구성된 캐소드 부재를 갖는 스퍼터-이온 펌프가 기술되어 있다. 미국 특허 제US 3,542,488호에는 44종의 상이한 금속 원소가 열거되어 있고, 질소, 산소, 수증기 등과 같은 활성 가스의 수착의 증가로서 상기 조립된 캐소드의 효과가 기술되어 있고, 증기 상에서의 2종 이상의 스퍼터링가능 금속의 합금화의 제어의 어려움에 의해 불가피하게 영향을 받는 수착 성능을 갖는, 표준 벌크 캐소드 구조에 비해 복잡한 기하학적 해결책이 개시되어 있다.
본 발명의 주요 목적은, 상기 언급된 최신 기술의 단점을 극복한, 고진공 또는 초고진공 용도 및 디바이스를 위한 SIP 또는 다른 진공 펌핑 요소에서 사용되기에 유용한 캐소드를 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은, 상기 캐소드를 포함하며 용이하게 제어가능한 수착 성능을 가질 뿐만 아니라 희가스 수착에 효율적이며 사전 수착된 가스의 바람직하지 않은 역류가 제한된 SIP를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 또한 상기 캐소드를 함유하는 적어도 1개의 스퍼터-이온 펌핑 구성요소를 포함하는 조합된 펌핑 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명을 더 잘 이해하고 그것의 이점을 인식하기 위해, 실시양태의 많은 비-제한적 예가 첨부된 도면과 관련하여 하기에 기술된다.
도 1은 SIP의 특성화를 위한 실험용 시험 벤치의 개략적 설계도를 도시하고,
도 2는 본 발명의 가능한 실시양태의 전극의 개략적 설계도를 도시하고,
도 3은 도 2의 가능한 실시양태의 전극을 도시하는 조립된 펌프의 단면도이다.
바람직한 실시양태에 따라, 본 발명은, 평균 원자 질량 W를 갖는 캐소드이며, 상기 캐소드는, 스퍼터 이온 펌프에서 전극으로서 사용되기에 적합하고, 캐소드의 화학적 조성물 중에 적어도 2종의 상이한 금속 원소인 캐소드의 총 원자 수 Q 중 원자 퍼센트로서 표현된 양 q1의 원소 질량 W1을 갖는 M1과, 캐소드의 총 원자 수 Q 중 원자 퍼센트로서 표현된 양 q2의 원소 질량 W2를 갖는 M2의 소결된 벌크 혼합물을 포함하고, 여기서 M1 및 M2는 둘 다 티타늄, 탄탈럼, 지르코늄, 니오븀, 하프늄, 희토류, 니켈 또는 몰리브데넘 중에서 선택되고, q1, q2, W1 및 W2는 W=W1*q1+W2*q2로서 정의된 캐소드의 원자 질량이 80 내지 160 amu의 범위에 포함되도록 하는 방식으로 선택된 것인 캐소드로 이루어진다.
본 발명에 따른 바람직한 실시양태에서, 캐소드는 80 내지 160 amu, 바람직하게는 100 내지 160 amu의 범위에 포함되는 평균 원자 질량 W를 갖는다. 상기 평균 원자 질량 W는, 각각 캐소드의 총 원자 수 Q에 대한 원자 퍼센트에 따라 가중치가 부여된, 캐소드 화학적 조성물 중 금속 원소 성분 M1 및 M2 각각의 원자 질량 W1과 원자 질량 W2의 합으로서 정의된다. 다시 말해서, 캐소드의 상기 평균 원자 질량은 식 W= W1*q1+W2*q2에 의해 정의된다.
본 발명에 따라, 캐소드는 2종 이상의 금속 원소로 제조된 벌크 복합 재료로 이루어지며, 이들 중 2종 이상은 티타늄, 탄탈럼, 지르코늄, 니오븀, 하프늄, 희토류, 니켈 또는 몰리브데넘의 목록에서 선택된다. 더 바람직하게는 상기 적어도 2종의 금속 원소는 티타늄, 탄탈럼 및 지르코늄 중에서 선택된 2종이다.
본 발명에 따른 일부 특정한 실시양태에서 티타늄, 탄탈럼, 지르코늄, 니오븀, 하프늄, 희토류, 니켈 또는 몰리브데넘 중에서 선택된 2종의 상이한 금속 원소 M1 및 M2는, 소결된 벌크 캐소드의 3% (원자 백분율)보다 더 적은 누적량의, M1 및 M2와 상이하며 상기 청구된 금속 원소의 목록에 엄격하게 제한되지는 않는 1종 이상의 추가의 금속 원소와 혼합될 수 있다. 이러한 제한된 양의 추가의 금속 원소는, 심지어 그것이 높은 원자 질량을 갖는 원소를 포함하더라도, 단지 M1 및 M2만을 고려하는 합 W1*q1+W2*q2에 여전히 근사할 수 있는 캐소드의 평균 원자 질량 W에 단지 약간 영향을 미칠 뿐이다. 상기 추가의 원소는 티타늄, 탄탈럼, 지르코늄, 니오븀, 하프늄, 희토류, 니켈 또는 몰리브데넘 외에도, 구리, 알루미늄, 철, 코발트 중에서 선택될 수 있다.
본 발명에 따른 캐소드는 분말의 열간 일축 압력 (HUP) 소결에 의해 제조될 수 있다. HUP 공정과 동일한 이점을 갖고서 캐소드의 제조에 사용되기에 적합한 대안적 기술은 열간 등방압 가압 (HIP) 소결 및 금속 사출 성형 (MIM)이다. HUP, HIP 또는 MIM 기술을 선택함으로써, 과거에 제안된 다른 해결책과는 상이하게 SIP를 위한 캐소드를 제조하는 신규한 방법을 얻게 된다. 사실상, HUP 공정은, 순수 Ti 캐소드가 순수 Ta 캐소드와 마주 보는 것인 종래의 희귀-다이오드 SIP 설계도과는 대조적으로, 2종의 상이한 금속이 균일하게 분포되어 있는 캐소드 쌍을 제조하는 것을 허용한다. 필요하다면, 그것은 또한, 매번 원소 중 단지 2종을 사용하는 대신에, 각각의 캐소드를 구성하는 원소의 개수를 증가시키는 것을 용납한다. 더욱이, 소결될 혼합물 중 각각의 원소의 원자 백분율은 용이하게 조정될 수 있다.
HUP 소결 공정은, 예를 들어, 소결될 금속 분말을 함유하는 몰드에 일축 압력 및 열을 동시에 인가하는 것으로 이루어진다. 열간 가압은 기공률을 크게 감소시키고 벌크 밀도를 달성하는 것을 허용하고, 게다가 그것은 종래의 가압 또는 소결 공정에 비해 더 우수한 기계적 특성 및 더 균일한 미세구조를 얻게 한다. 게다가, HUP 기술은 합금을 사용하지 않고서 벌크 밀도를 갖는 상이한 재료들의 혼합물을 제조하게 하여 상이한 물리적 및 화학적 특성을 갖는 신규한 화합물을 얻게 하는 우수한 방법이다. 본 발명에 따른 소결된 비다공성 벌크 캐소드를 수득하기 위해, 800 내지 1200℃에 포함되는 온도, 40 내지 100 bar/㎠의 일축 압력을 1 내지 4시간의 지속 시간 동안 인가할 수 있다.
스퍼터 이온 펌프 구성에서 사용되기에 적합한 본 발명에 따른 캐소드는, 상기 캐소드를 포함해야 할 최종 디바이스의 디자인과 관련된 요건에 따라 특별한 제한 없이 소결 및 성형될 수 있다.
제2 측면에서 본 발명은 청구항 제1항에 따른 캐소드를 활성 펌핑 요소로서 포함하는 스퍼터-이온 펌프로 이루어진다.
본 발명은 하기 비-제한적 실시예에 의해 더 상세히 설명될 것이다.
실시예 1- 본 발명에 따른 캐소드
본 발명에 따른 일부 캐소드 쌍 (S1 내지 S4)을, 일반적으로 섭씨 수백 도의 범위의 가공 온도를 선택하여 HUP 공정에 의해 제조하였으며, 인가된 일축 압력은 수십 bar 정도였다.
HUP 공정이 끝날 즈음에, 각각의 캐소드를 필요하다면 연마하고, 적절한 알칼리성 세제 (엠-에어로-엔에스(M-Aero-NS), 암 앤드 해머(Arm & Hammer))가 들어있는 초음파욕에서 조심스럽게 세정하였다. 곧 이어, H2의 탈기 속도를 감소시키는 것을 주요 목적으로, 각각의 캐소드 쌍을 진공 어닐링 열처리하였다. 어닐링의 온도와 소요 시간의 상이한 조합들을 시험하였다.
표 1에는 시험된 구성 및 상응하는 열처리가 요약되어 있다.
<표 1>
Figure 112018069584252-pct00001
실시예 2 - 본 발명에 따르지 않은 캐소드
기술적 효과에 대한 증거를 제공하기에 유용한, 본 발명에 따르지 않은 캐소드의 제1 세트는 단지 티타늄, 단지 지르코늄 또는 단지 탄탈럼으로만 제조된 (플레이트 형상을 갖는) 상업적 전극이다.
본 발명에 따르지 않은 소결된 캐소드의 제2 세트를 단일 금속의 분말 (C2) 또는 청구된 범위를 벗어난 평균 원자 질량을 갖는 지르코늄 분말과 티타늄의 분말 혼합물 (C4)을 사용하여 HUP 공정에 의해 제조하였다.
표 2에는 고려된 구성 및 HUP 공정에 의해 제조된 캐소드를 사용할 때의 상응하는 열처리가 요약되어 있다.
특히, 상업적 티타늄 캐소드를 갖는 표준 다이오드 구성 (C1) 뿐만 아니라 분말의 HUP 공정에 의해 티타늄으로만 제조된 캐소드를 사용하는 동일한 구성 (C2)이 고려되었다. 탄탈럼 및 티타늄의 상업적 캐소드를 쌍으로 하는 희귀 다이오드 구성 (C5)이 고려되었다.
<표 2>
Figure 112018069584252-pct00002
실시예 3 - 희가스 수착 성능의 비교
도 1의 개략적 설계도를 갖는 실험용 시험 벤치를 SIP의 특성화를 위해 사용하였다. 시스템은 잔류 가스 분석을 위한 파이퍼 프리스마 플러스(Pfeiffer Prisma Plus) 사중극자 질량 분석계(2) 및 피시험 SIP(3)가 설치된, 26.7 ℓ의 부피를 갖는 주요 진공 용기(1)로 구성된다.
전체 시스템을, N2에 대해 260 ℓ/s의 공칭 펌핑 속도를 제공하는, 파이퍼 진공 하이페이스 300(Pfeiffer Vacuum HiPace 300) 터보분자 펌프(turbomolecular pump)(5)에 직렬로 연결된 에드워즈 XDS 10(Edwards XDS 10) 스크롤 펌프(scroll pump)(4)를 사용하여 펌핑한다. 시스템으로의 가스 누출을 자체 제작된 자동 밸브(6, 6', 6")를 사용하여 제어한다. 2개의 열-캐소드 베이어드-알퍼트 게이지(Bayard-Alpert gauge) 그란빌-필립스(Granville-Phillips) 360/370 스타빌-이온(Stabil-Ion)®(7, 7')을 각각 가스 입구(8)의 근처에 및 SIP(3) 및 QMS(2) 근처에 주요 부피로 배치한다. 이들의 작동 압력 범위는 10-2 Torr 내지 10-10 Torr이다.
특성화될 신규한 SIP의 설치를 위해 필요한 환기를 매번 수행한 후에 및 어떠한 수착 시험이든지 간에 이를 수행하기 전에, 전체 진공 시스템을 적격(ad hoc) 오븐을 사용하여 소성한다. 주입 라인 및 피시험 SIP를, 자석 없이 또한 소성한다. 채택된 절차는 180℃에서 10시간 동안 소성하는 것을 포함하며, 이는 전형적으로 10-10-10-9 Torr 범위의 기준 압력에 도달하기에 충분하다.
조립된 펌프 내의 전극의 개략적 설계도가 도 2에 도시되어 있다. 그것은 2개의 캐소드 플레이트들(22, 22') 사이에 위치한 스테인레스강으로 제조된 4개의 동일한 원통형 애노드(21, 21', 21", 21'")의 어레이를 포함하고, 전극을 둘러싸는 스케인레스강 진공 외장의 치수는 60x62x42 ㎜이다. 도 2의 전극 실시양태를 도시하는 조립된 펌프의 단면도가 도 3에 도시되어 있다. CF35 플랜지(23)를 통해 진공 시스템에 연결되고 자석이 캐소드(22 22')에 상응하게 진공 외장(24)의 외부에 놓인다.
<표 3>
Figure 112018069584252-pct00003
표 3에서, 실험 결과는 본 발명에 따른 모든 샘플 (S1 내지 S4)이, 각각의 캐소드가 HUP 캐소드의 2종의 성분 중 1종으로 제조된 것인 상응하는 캐소드 쌍보다 더 높은 성능을 갖는 것을 명확하게 보여준다 (S1 및 S2 대 C5, S3 및 S4 대 C3). (C1, C3), 이와 대조적으로, HUP 공정과 단일 금속의 분말 (C2)을 사용하면, 동일한 금속의 상업적 캐소드를 갖는 구성 (C1)에 비해 수착 성능이 나빠지는 것으로 나타났다.
본 발명에 따른 샘플 (S1 내지 S4)은, 청구된 것을 벗어난 평균 원자 질량을 갖는 2종의 금속의 혼합 분말로 제조된 HUP 캐소드의 사용 (C4)에 대비하여 더 우수한 성능을 나타내었으며, 본 발명에 의해 달성된 개선은, 펌핑 디바이스의 구조의 복잡한 변형을 필요로 하지 않으면서, 즉 "다이오드" 스퍼터 이온 펌프의 "단순한" 구조를 유지하면서, 희귀 다이오드 구성 (C5)에 필적할 만하거나 그것보다 우수한 희가스 수착 성능을 달성하는 것을 가능하게 한다.

Claims (5)

  1. 80 내지 160 amu의 범위에 포함되는 평균 원자 질량 W를 갖는 비다공성 캐소드(22, 22')이며,
    상기 캐소드는, 스퍼터 이온 펌프(3)에서 전극으로서 사용되기에 적합하고, 캐소드의 화학적 조성물 중에 적어도 2종의 상이한 금속 원소인
    i) 캐소드의 총 원자 수 Q 중 원자 퍼센트로서 표현된 양 q1의 원자 질량 W1을 갖는 M1과,
    ii) 캐소드의 총 원자 수 Q 중 원자 퍼센트로서 표현된 양 q2의 원자 질량 W2를 갖는 M2
    의 소결된 벌크 혼합물을 포함하고,
    여기서 M1 및 M2는 둘 다 티타늄, 탄탈럼 및 지르코늄 중에서 선택되고,
    캐소드의 원자 질량은 W=W1*q1+W2*q2로서 정의되고,
    상기 소결된 벌크 혼합물 중 M1 및 M2와 상이한 1종 이상의 추가의 금속 원소의 누적량은 총 원자 수 Q에 대해 0 이상 3 원자% 미만인
    비다공성 캐소드(22, 22').
  2. 제1항에 있어서, 평균 원자 질량 W가 100 내지 160 amu의 범위에 포함되는 것인 캐소드(22, 22').
  3. 제1항에 있어서, 상기 M1 및 M2와 상이한 금속 원소가, 알루미늄, 구리, 티타늄, 탄탈럼, 지르코늄, 니오븀, 몰리브데넘, 니켈, 희토류, 하프늄, 철, 코발트, 바나듐 중에서 선택된 것인 캐소드(22, 22').
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 적어도 1쌍의 캐소드(22, 22')를 활성 펌핑 요소로서 함유하는 스퍼터-이온 펌프 시스템(3).
  5. 삭제
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11355327B2 (en) * 2017-07-31 2022-06-07 Agilent Technologies, Inc. Ion pump shield
US10580629B2 (en) * 2017-07-31 2020-03-03 Agilent Technologies, Inc. Ion pump shield
US10121627B1 (en) * 2017-10-26 2018-11-06 Edwards Vacuum Llc Ion pump noble gas stability using small grain sized cathode material
CN115121799A (zh) * 2021-03-24 2022-09-30 新奥科技发展有限公司 等离子体炬阴极及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001357814A (ja) 2000-06-15 2001-12-26 Jeol Ltd 極高真空スパッタイオンポンプ
US20060045754A1 (en) 2004-08-27 2006-03-02 Peter Lukens Ion pump for cryogenic magnet apparatus
US20140338795A1 (en) 2011-11-10 2014-11-20 Institut National Des Sciences Appliquees De Rennes Method for manufacturing a titanium alloy for biomedical devices

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3150819A (en) * 1962-06-07 1964-09-29 Varian Associates High vacuum apparatus and method
GB1171141A (en) * 1965-12-03 1969-11-19 Ultek Corp Asymmetric Ion Pump
US3542488A (en) * 1968-10-28 1970-11-24 Andar Iti Inc Method and apparatus for producing alloyed getter films in sputter-ion pumps
US3684401A (en) * 1970-11-17 1972-08-15 Westinghouse Electric Corp Cathode-getter materials for sputter-ion pumps
US4097195A (en) * 1975-02-12 1978-06-27 Varian Associates, Inc. High vacuum pump
JPS5641342A (en) * 1979-09-11 1981-04-18 Ulvac Corp Electrode material for sputtering ion pump
JPH03245449A (ja) * 1990-02-23 1991-11-01 Hitachi Ltd 放電安定化ペニング放電電極
RU2034359C1 (ru) * 1990-05-03 1995-04-30 Научно-исследовательский и конструкторский институт энерготехники Электроразрядный вакуумный насос
CN2165528Y (zh) * 1993-06-18 1994-05-18 南京理工大学 微型冷阴极溅射离子泵
US6509588B1 (en) * 2000-11-03 2003-01-21 Cardiac Pacemakers, Inc. Method for interconnecting anodes and cathodes in a flat capacitor
CN201106064Y (zh) * 2007-09-28 2008-08-27 安徽华东光电技术研究所 一种三极溅射离子泵结构
JP7059943B2 (ja) * 2019-01-15 2022-04-26 株式会社豊田自動織機 ロッカアーム

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001357814A (ja) 2000-06-15 2001-12-26 Jeol Ltd 極高真空スパッタイオンポンプ
US20060045754A1 (en) 2004-08-27 2006-03-02 Peter Lukens Ion pump for cryogenic magnet apparatus
US20140338795A1 (en) 2011-11-10 2014-11-20 Institut National Des Sciences Appliquees De Rennes Method for manufacturing a titanium alloy for biomedical devices

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