JP5344609B2 - イオン化スパッタ真空ポンプ - Google Patents

Description

本発明は、イオン化スパッタ真空ポンプに関するものである。特にビッグサイエンスと言われる加速器の様に大きな体積を極高真空にしたい場合、表面分析装置、表面観察装置の場合、具体的にはオージェ電子分析顕微鏡や光電子分析装置、電界放出走査型電子顕微鏡、電界イオン顕微鏡、収束イオンビーム装置、電界放出電子顕微鏡、トンネル顕微鏡などで本来の性能の発揮、問題解決に支障が起こることが現今目立って多くなってきている。つまり排気速度の不足、現状１／１０程度の能力、到達真空度の不足、現状１／１００〜１／１０００程度の能力で、時代の要請にこたえられない。大きな技術的壁に当たっている。新エネルギーの模索、環境問題の解決にたいする有力手段であるこれらの装置の進歩停滞は大きな問題である。

従来型のイオンポンプは（特公昭３５−１５１３６）、ペニング放電（ＵＳ ＰＡＴ ２，１４６，０２５）を基本として陰陽極に、チタンを用い、またノーブルポンプ（特公平２−４９８１）では、垂直羽根を使用したものが商品化され高真空域で広く使用されている。超高真空域での使用に耐えるために、強力磁石の形を工夫したものやべ−クアウト可能なものも現れた。

平板マグネトロン型の放電に近い方式を利用したスパッタイオンポンプにおいて、カソ
ードやアノードを動かす必要なしに活性なカソード表面を容易に形成することのできるようにした開放されたカソード面を設計、排気速度を維持して極高真空にまで排気できるように工夫したもの（特開平７−３１２２０２号公報）。新しい真空容器材料やゲッター合金、仕事関数（¢）の小さなゲッター材を使用し極高真空域まで放電が停止しないように工夫し、非蒸発型ゲッターの活性化や再活性化を不要にして、非蒸発型ゲッターの寿命１年程度に対しスパッタイオンポンプの長寿命化１０年以上を達成（特開２００１−３５７８１４号公報）した方式、電子を導入した方式（特開平４−１５４０３６号公報）、極高真空域の排気のためチタンサブリメーションポンプに変わって非蒸発型ゲッターを内蔵した型式に加えて電子を増幅して導入した。その理由として、熱陰極や陰極裏側からの電子導入は、陰陽極の加熱、ガス放出につながり極高真空領域では効果が限定的であったがイオンポンプ素子から遠く離れた熱効果のすくない位置に電子源を設置することによりこれを解決した（特開２００３−３４３４３６号公報）。

真空容器壁をコーティング処理し、放出ガス低減の努力をほどこした製品等目的に合わ
せていろいろなスパッタイオンポンプが市販されている。

ガラスへの皮膜コートや半導体への配線が目的で、誘電体のスパッタやプラズマ濃度向
上のために、平板マグネトロンと高周波を組み合わせたスパッタ装置が工夫されたが（特開平６−２４０４５２号公報）、これは真空排気装置として考えられたものではなく、また、残留ガスの性質や分圧の多少に対応、配慮したものではないので真空排気装置としては動作し難い。

超高真空域以上の真空は、１０Ｌ程度の通常良く用いられる理化学機器でも達成するのに早くても半日、通常１日、極高真空領域ではそれ以上かかるのが普通で、短時間で達成したものは短時間で壊れるのが普通で作業に耐える真空を得るのには２日以上かけてもなお困難な場合も少なくない。丁寧に時間をかけて達成しても容易に壊れる場合が多く、元へ戻すのにまた多くの時間を必要とする。

高性能残留ガス分析計（四重極質量分析計）で計測していると、排気の最初は空気の成分であるが、高真空にかけて真空容器の表面吸着成分が支配的となり、最後の超高・極高真空域では、真空容器の内部吸蔵成分である水素、メタン、酸素、一酸化炭素などが残留するのが分かる。

現在、存在する先端的な真空ポンプは、スクロールポンプ、ターボ分子ポンプ、クライ
オポンプ、スパッタイオンポンプ、非蒸発型ゲッターポンプ、壁ポンプなどであるが、高真空領域までは問題ないが、超高真空領域になるとほころびがめだち始め、得手不得手が生じる。極高真空領域になると、単一機種ではこれらの変化に対応しきれていないのが現状である。そのために、表面計測機器の一部では我慢できるものの、半導体製造機器や産業機械、大型計測真空機器には適用できないか大幅に能力不足である。このような状態が最近１５年以上続いている。

スパッタイオンポンプにおいては、ペニング放電を主体としてきた従来法では、汎用さ
れているゲッター金属、ゲッター合金のスパッタ速度が遅く必要量の１／１０程度しか確保されていない。特にスクロールポンプ、ターボ分子ポンプと組み合わせたイオンスパッタポンプの場合、スパッタするガスの量は、真空度が高くなるに従って小さくなり、スパッタ量をより多く確保したい要求に対しスパッタ量が少なくなる。さらに残留ガス量が少なくなるため陰陽極間抵抗が増し電流は流れにくくなり、残留ガスイオンの陰極との衝突の減少は、２次電子の発生を少なくするので放電の継続も怪しくなってくる。これらの欠点は解消されつつあるが、超高真空域から極高真空域に入ると、スパッタする能力が最低の水素ガスが大部分となるため極高真空域の真空ポンプとしては限界があった。水素はイオン化電圧も１３．５Ｖと比較的高くは決してイオン化が楽なガスではないなどの問題があった。

本発明は、ヘリウムまたは窒素ガス導入により多くのゲッター合金を円筒陽極上およびその周辺に製造する。高周波の導入により濃いプラズマをつくり、ガスとゲッター合金との反応の速度を早くする。残留ガスとゲッター合金の中間生成物は、通常誘電体なので従来法では化学反応が停止しがちであるがこれを最終化合物の形、酸化数最大にまで持って行きゲッター合金の効率をあげる。

ベークアウト終了時から１００〜８００Ｖ程度に加速した熱電子源を働かせイオンポンプ電流が減少するのを最小限に食い止める。こうすることによりイオンポンプの排気量を維持できる。

超高・極高真空域で水素は残留ガスの内もっとも大きな分圧を持つが、本発明方式によると水素分子を水素原子に乖離しかつイオン化も可能となるので水素の分圧を３桁以上効率良く少なくすることができる。

メタンは、安定でゲッター合金とは３５０°Ｃ以上の高温でしか反応しないが、電子でイオン化、分解して排気操作を行うと低い温度、例えば常温で反応するようになる。

一酸化炭素ガスは、高温でゲッター合金と化学反応するがイオン化を行うとにより容易に反応するようになる。

陰極を従来良く用いられているチタンを始めとする単一金属使用というのを止め、ジル
コニウムゲッター合金と併用することにより、水素や一酸化炭素、メタンの排気速度を上げることが可能となる。合金のほうが単一金属より化学反応が早く進むことを利用する。

対向平板マグネトロンに使用する永久磁石は、内外向かい合う磁石が極性を異にするこ
とが望ましい。平板マグネトロンだけでなく、従来型のペニング放電も利用することが可能で、スパッタ位置の偏りがちな平板マグネトロンの欠点を幾分解消することができる。

次に、構成を説明する。

本発明は、平板マグネトロン型イオンポンプ素子を２ｎ個対向させその中間部分に円筒陽極を配置し、更に、プラズマ濃度を濃くかつ誘電体をスパッタし易くすると共に超高真空域における放電停止を無くしたイオン化スパッタ真空ポンプであって、２ｎ個の平板マグネトロン型イオンポンプ素子を対向して配置し、その中間部分に配置した高周波コイルに高周波電力を供給して発生させた高周波電界によるイオンおよび電子の衝突確率の向上および誘電体のイオン化を促進すると共に、その中間部分の周辺に配置した熱電子供給源から加速した熱電子を供給して超高・極高真空域における放電を継続させるようにしている。

この際、平板マグネトロン型イオンポンプ素子において使用する陰極金属板の組み合わせを、異なるゲッター金属Ｚｒ，Ｔｉ，Ｔａまたは異なるゲッター合金Ｚｒ−ＡＬ，Ｔｉ−ＳＵＳ，Ｔａ−Ｍｏとする。

また、残留水素を排気するため、ゲッター金属の１枚をジルコニウムあるいはジルコニウム合金あるいはジルコニウム合金構成材料とし、もう一枚をチタニウムあるいはチタニウム合金あるいはチタニウム合金構成材料とする。

また、高周波電力は、工業的に汎用されている１３．５６ＭＨｚとする。

また、超高真空域で導入する熱電子は、排気量１００Ｌ／秒のとき、１００〜８００Ｖ程度に加速した熱電子で陽極に向かって照射し、主に水素、一酸化炭素、メタンの排気を促すようにしている。

また、対向する平板マグネトロン型イオンポンプ素子に使用する永久磁石は、内外向かい合う磁石が異なる極性にし、ペニング放電も利用可能にするようにしている。

また、２ｎ個の平板マグネトロン型イオンポンプ素子の中間部分に円筒陽極を配置し、Ｔａ，Ｍｏまたはニクロム厚さ０．３ｍｍ位としてべークアウト時に通電し、内部ヒーターとして用いるようにしている。

以上のような構成にしたことで、本発明は、以下の効果が得られる。

（１）対向平板マグネトロンにし高周波を導入、更に、超高真空域から熱電子を導入したので超高・極高真空域での排気速度の低減を最小とすることができる。

（２）陰極材料としてＺｒ、Ｔｉ、Ｔａ、およびＺｒ合金、Ｔｉ合金、Ｔａ合金、Ｚｒ合金構成金属、Ｔｉ合金構成金属、Ｔａ合金構成金属を用いたので、空気、表面吸着ガス、内部吸着ガスと大きく変わる残留ガス成分に対応可能となる。

（３）超高・極高真空域における水素の排気にＺｒ、Ｚｒ合金ゲッターやＴｉ、Ｔｉ合金を用いたので水素を高速で排気できるようになる。本発明方法による実験では、５×１０^−９Ｐａから５×１０^−１１Ｐａまで１分以下であった。

（４）高周波１３．５６ＭＨｚなど、誘電体をスパッタ可能の高周波を用いたので、ＺｒＯ，Ｚｒ_２０_３，ＴｉＯ，Ｔｉ_２０_３などの誘電体をスパッタすることができるために陰極ゲッター材料を効率よく最後まで使用できる。

（５）熱電子の適切かつ効率的な導入により、マグネトロン放電が停止することなく超高・極高真空域まで有効に働くようにできる。

（６）対向する磁石の極性を逆極性にしたのでペニング放電としても使え陰極ゲッター合金の無駄を最小限にすることができる。

（７）円筒電極材料を電熱材料としたので吸着ガスの急速な追い出しが可能となり、内部ヒーターの役目も兼ねるのでベークアウト効率がよくなる。磁石の温度を上げないでべ−クアウトが可能となる。

尚、ここで、陰極ゲッターをマグネトロン方式でスパッタし、高周波によりプラズマ濃度を高くしたものを、「イオン化スパッタ真空ポンプ」と定義する。

図１は、本発明によるイオン化スパッタ真空ポンプの概略図を示す。

図１において、本発明のイオン化スパッタ真空ポンプで対向する平板マグネトロンの永久磁石中央１と陰極ゲッタ合金３を、ここでは２組（２ｎ個（ｎ＝１．２．３・・・）のうちのｎ＝１の例）に対応して配し、中間に円筒陽極８を位置させ、その周りに高周波管４を螺旋状に巻き、熱電子源６は円筒陽極８を望む離れた位置に配置する。ここで、高周波導入の理由は、
（１）誘電体のスパッタが可能となることである。ゲッターとして用いるチタンと残留ガスの反応によってできる化合物の中にはゲッター作用をもつものがある。例えばＴｉＯ，Ｔｉ_２０_３，しかしこれらは誘電体であるためスパッタされず、ゲッター作用に関与することが少なかった。そこで高周波を導入し、円筒陽極８に向けて再スパッタすることにし、ＴｉＯ_２迄完全に酸化するようにし、ゲッター作用を発揮させ排気能力を増加させることとした。

（２）スパッタ速度を速くし、プラズマ濃度を上げる助けとした。プラズマ濃度が高くなることは、排気速度が速くなることを意味する。

（３）真空度の悪いときでも放電を開始できるようにし、また真空度が高くなって電極間の抵抗値が増し電流がながれにくくなっても放電を維持するのを助ける役目をする。

（４）真空容器壁および残留ガス中の水を加熱し、真空容器への再吸着を阻止しべ−クアウトを短時間で済ませることができる。

ここで、図１において、上と下に計２つ設けた図示の平板マグネトロン型イオンポンプ素子１１は、平板マグネトロン型のイオンポンプ素子であって、永久磁石中央１、永久磁石外側２、陰極ゲッタ合金構成金属３など（更に、両者で共有する円筒陽極８）から構成されるものである。

永久磁石中央１および永久磁石外側２は、円柱状の永久磁石およびはパイプ状の永久磁石であって、ここでは、図示の逆の極性（上下２つの平板マグネトロン型イオンポンプ素子の各永久磁石中央１が逆の極性）とし、上と下の当該逆の極性の間でも磁界が発生させ、いわゆるペニング作用を発揮させるようにしたものである。

陰極ゲッタ合金３は、陰極となるものであって、例えばゲッタ金属、ゲッタ金属の合金、ゲッタ構成金属材料などである（図７参照）。

スパッタ電極１４は、スパッタし陰極ゲッタ合金３にゲッタ材を付着（活性化）したりなどするものである。スパッタ電極１４は、ゲッターまたはゲッター金属、ゲッター構成材と同一でもよい。

永久磁石台１５は、永久磁石中央１、永久磁石外側２などを固定する台である。

シールドカバー１６は、外部からシールドするためのカバー（陰極ゲッタ金属を除き外部からカバー）である。

図１において、中央に配置した高周波管４は、高周波電源１６から整合器１７を介して高周波電力を供給し、高周波を発生させるものである。高周波管４は、パイプを螺旋状に巻いたものであって、当該高周波管４に高周波電力を供給し、高周波電界を当該高周波管４の内側に発生させるためのものである。

熱電子源６は、外部の（熱電子）電源に接続して熱電子を放出および所定電圧（通常は
１００〜８００Ｖ程度の直流電圧）を印加し、熱電子を円筒陽極８の内部に放射するためのものである。これにより、高真空領域で熱電子を円筒陽極８の内側に入射して高周波電界により有機物などの分子を高効率に分解、更に、イオン化させたり、極高真空では放電が停止することを回避できる。

また、中央に配置した円筒陽極８は、後述する図２の構造を有し、ゲッター効果を維持・継続的に働かせるためにできる限り厚いゲッターまたはゲッター合金、ゲッター金属構成材料を、当該円筒陽極８の表面にあらかじめスパッタしておくと良い効果が得られる。これを実現するためには、例えば本願のイオン化スパッタ真空ポンプ（あるいは同様な他の装置）にガス導入装置を別途、取り付けたものを用意し、１０^−３Ｐａ程度の真空度で円筒陽極８の表面に、別途装着したゲッターまたはゲッター合金、ゲッター構成材料をスパッタし、当該円筒陽極８の表面にスパッタ膜を厚く、例えば１〜２μｍ付けると良い効果が期待できる。完成した円筒陽極８は、長時間空気にさらすとゲッター効果がなくなるので、他の装置で作成した場合には、作成後速やかに本発明のイオン化スパッタ真空ポンプに取り付けて充分な高真空に保持する必要がある。本発明の装置で作成した場合には、作成後、充分な高真空に保持するとよい結果が得られる。

尚、平板マグネトロン型イオンポンプ素子１１および円筒陽極８による排気作用は、陰極ゲッタ合金構成材料３と円筒陽極８との間に印加された高圧でその間に放電が発生し、当該放電によるプラスにイオン化されたガスにより陰極ゲッタ合金構成材料３からスパッタされたゲッター金属材料が円筒陽極８に付着して、これにガスが吸着して超高・極高真空に継続的に排気するポンプである。

尚、図１の図示の各部分は、図示外の真空容器で周囲を大気圧から覆われた当該真空容器の中に収納されている。

また、本発明では、ゲッター単一金属は効果が少なく、ゲッター合金は非常に高価であり、ある程度の効果はあるが、実用的ではない。ゲッター合金構成材料は、安価で効果があり、本発明により適しており、実用的である。

図２は、本発明による円筒陽極と永久磁石の位置関係例を示す。

図２の（ａ）は円筒陽極の平面図を示し、図３の（ｂ）は永久磁石の中央側面図を示す。図３の（ｂ）の磁石内極の上に図３の（ａ）の円筒陽極の中心を位置付け、図３の（ｂ）の磁石外極の中心円上に図３の（ａ）の円筒陽極（複数）の中心をそれぞれ位置づける。外側の円筒は、内外側面を円筒高さと同じ幅のベルトで固定する。外側の小円筒は、プラズマ点火を容易にするためのものである。

図３は、本発明による実施例として表面分析装置の真空排気系を示し、図４はその操作手順例を示す。

図３および図４において、空気または窒素リーク弁２箇所を閉じＶ２バルブを開きスクロールポンプの電源を投入する（図４のＳ１）。排気音が小さくなったらＶ２を閉じＶｌバルブを開ける。親子になっているターボ分子ポンプの子供の方のスイッチを入れる。引き続き親の方のスイッチを入れる（図４のＳ２）。親子両方の回転速度が上昇し一定速度になったら試料導入室のＮ２リークバルブの閉まっていることを確認し、ゲートバルブＧＶ２を開き５×１０^−４ＰａになったらＧＶｌを開く。真空度が再び上昇を始めたらイオン化スパッタ真空ポンプ作動する（図４のＳ３）。

（１）陰極電圧ＯＮ
（２）高周波電源ＯＮ
（３）陰極電圧、高周波出力調整。分析室・試料導入室のヒーター（図示せず）ＯＮ。

そして、べ−クアウト開始（２７０℃で３〜２４時間）（図４のＳ４）。その間随時真空計を脱ガス。べ−ク終了直前ＮＥＧ活性化（無くても良い）（図４のＳ５）。自然冷却開始（図４のＳ６）。この時の真空度１０^−６Ｐａ台。１×１０^−８Ｐａになったら真空計ＸＨＶ真空計の脱ガス、残留ガス分析計ＲＧＡのフィラメント脱ガス（図４のＳ６）後に、ＧＶｌを閉じる。

１０^−９Ｐａに入ったら熱電子銃調整（図４のＳ８）。この時、真空度が良くなれば１０^−１１Ｐａ台以上にして真空維持。機能性薄膜真空ポンプ（壁ポンプ）、非蒸発型ゲッター（ＮＥＧ）は適切に加熱して使用する（図４のＳ９）。この状態で仕事をする。真空度が良くならない場合、残留ガスのデータを参考にしながらべ−クアウトを継続する（図４のＳ５に戻る）。

仕事が終了したら試料を取り出し、作業終了。次回使用まで長時間あり、または未定の
場合、ゲートバルブＧＶｌ，ＧＶ２，Ｖ２を閉じターボ分子ポンプ、スクロールポンプを止める。
イオン化スパッタ真空ポンプのみ稼動。完全に止めたい場合は、イオン化スパッタ真空ポンプも止める。

図５は、本発明の電気系例を示す。

図５の（ａ）は、磁石およびゲッター金属またはゲッター合金、ゲッター合金構成成分に（−）電位をかけることにより（＋）イオンにスパッタ現象を起こさせるようにする回路の例を示す。

図５の（ｂ）は、陽極の周辺に高周波をかけプラズマ濃度を濃くし排気効果を大きくするための電源の回路の例を示す。

図６は、本発明に適用可能な他のゲッター金属の吸着ガス例を示す。ここで、速い吸着の欄に記載されたスパッタ金属、スパッタ金属の合金、スパッタ合金の構成材料のいずれかを既述した図１の陰極ゲッタ合金構成材料３とし、かつ図１（図２）の円筒陽極８に別途、スパッタにより充分な厚さの膜を形成することで、最左欄に記載された気体（水素、酸素、窒素、一酸化炭素、メタン、エチレン、アンモニア、硫化水素などの気体）を吸着して極高真空に排気することが可能となる。

ここでは、使用できるものとして、
・気体：
・速い吸着：
・遅い吸着：
・吸着しない金属：
について、実験などで確認または公知のものである。

本発明によるイオン化スパッタ真空ポンプの概略図である。 本発明による円筒陽極と永久磁石の位置関係例である。 本発明による表面分析装置の真空排気系である。 本発明による操作手順例である。 本発明の電気系の例である。 本発明の吸着ガス例を示す。

１：永久磁石中央
２：永久磁石外側
３：ゲッター合金構成材料（ゲッターまたはゲッター合金）
４：高周波管
６：熱電子源
７：電源
８：円筒陽極
９：真空容器
１１：平板マグネトロン型イオンポンプ素子
１４：スパッタ電極
１５：永久磁石台
１６：高周波電源
１７：整合器
１８：シールドカバー

Claims (7)

1. 対向する一対の平板マグネトロン型イオンポンプ素子の組を複数個並べその中間部分に円筒陽極を配置したイオン化スパッタ真空ポンプであって、
   前記中間部分に高周波コイルを配置し高周波電力を供給して発生させた高周波電界によるイオンおよび電子の衝突確率を向上させてプラズマ濃度を高くかつ誘電体のイオン化促進すると共に、前記中間部分の周辺に配置した熱電子供給源から熱電子を前記円筒陽極の内部に供給して超高真空域におけるイオンポンプの動作としての放電を継続させる
   ことを特徴とするイオン化スパッタ真空ポンプ。
2. 前記対向する一対の平板マグネトロン型イオンポンプ素子における対向する一対の陰極金属板を、異なるゲッター金属Ｚｒ，Ｔｉ，Ｔａ、または異なるゲッター金属Ｚｒ−ＡＬ，Ｔｉ−ＳＵＳ，Ｔａ−Ｍｏ、とすることを特徴とする請求項１記載のイオン化スパッタ真空ポンプ。
3. 残留水素を排気するため、請求項２に掲げる前記ゲッター金属の１枚をジルコニウムあるいはジルコニウム合金あるいはジルコニウム合金構成材料とし、もう１枚をチタニウムあるいはチタニウム合金あるいはチタニウム合金構成材料とし、たことを特徴とするイオン化スパッタ真空ポンプ。
4. 請求項１の高周波電力は、工業的に汎用されている１３．５６ＭＨｚとしたことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のイオン化スパッタ真空ポンプ。
5. 超高真空域で導入する熱電子は、排気量１００Ｌ／秒のとき、１００〜８００Ｖに加速した熱電子で前記円筒陽極に向かって照射し、主に水素、一酸化炭素、メタンの排気を促すことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のイオン化スパッタ真空ポンプ。
6. 前記対向する一対の平板マグネトロン型イオンポンプ素子における対向する一対の永久磁石を、複数の組に使用する対向する一対の磁石が異なる極性、かつ中心とその外周との磁石が異なる極性にし、ペニング放電も利用可能にしたことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のイオン化スパッタ真空ポンプ。
7. 前記対向する一対の平板マグネトロン型イオンポンプ素子の複数の組の中間部分に円筒陽極を配置し、Ｔａ，Ｍｏまたはニクロム厚さ０．３ｍｍ位としベークアウト時に通電し、内部ヒーターとして用いることを特徴する請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のイオン化スパッタ真空ポンプ。

Images