RU2716875C1

RU2716875C1 - Cell for the study of high-temperature conductivity of solids

Info

Publication number: RU2716875C1
Application number: RU2019127019A
Authority: RU
Inventors: Максим Игоревич Власов
Priority date: 2019-08-28
Filing date: 2019-08-28
Publication date: 2020-03-17

Abstract

FIELD: physics.

SUBSTANCE: cell for investigation of high-temperature conductivity of solid substances. Cell contains a quartz tube in which there is a quartz cylinder for placing the analyzed sample, vacuum-tightly connected to the tube. Cell has electrodes, from which current leads are derived from outside to register value of current flowing through analyzed sample, quartz tube has a branch for bringing optical radiation to the sample, the branch has an inlet window for optical radiation. Cell is equipped with furnace for its heating, which contains at least 8 heating elements in form of rods, located along outer perimeter of tube along generatrix of quartz cylinder, part of tube with heating elements is placed in heat-insulating housing.

EFFECT: technical result consists in realization of external effect of optical radiation on sample simultaneously with action of temperature and gas medium.

1 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к оборудованию для научных исследований и может быть использовано при изучении высокотемпературной проводимости твердых веществ в диапазоне температур 30-950°С в различных газовых средах с использованием внешних оптических воздействий.The invention relates to equipment for scientific research and can be used to study the high-temperature conductivity of solids in the temperature range of 30-950 ° C in various gas environments using external optical influences.

Прототипом заявленного устройства является высокотемпературная ячейка для исследования проводимости твердых веществ (электролитов) в заданных газовых средах, в диапазоне температур до 950°С [В.А. Еремин, Изотопный обмен кислорода газовой фазы с оксидами на основе кобальтитов редкоземельных и щелочноземельных металлов. Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук. Екатеринбург, 2018, 173 с. (стр. 98)]. Известная ячейка содержит кварцевую трубку, один конец которой наглухо запаян, а другой впаян в металлический фланец. Внутрь трубки помещен кварцевый цилиндр для размещения исследуемого образца, который для проведения измерений с помощью пружины поджимают кварцевым стержнем. Для обеспечения консервации газовой среды внутри ячейки кварцевый цилиндр закреплен на металлическом фланце, который вакуум-плотно соединен с фланцем трубки. Для создания в ячейке заданной газовой среды фланец трубки подключается к газовому контуру через отдельный вакуум-плотно запираемый выход. Для нагрева ячейки, необходимого для проведения высокотемпературных исследований, ячейку помещают в печь. Образец с помощью кварцевого стержня поджимается между платиновыми сеточками, служащими электродами. От этих сеточек наружу выводятся токоподводы, позволяющие регистрировать, в том числе методом спектроскопии электрохимического импеданса, величину тока, протекающего через образец, и определять тем самым величину проводимости образца.The prototype of the claimed device is a high-temperature cell for studying the conductivity of solids (electrolytes) in a given gas environment, in the temperature range up to 950 ° C [V.A. Eremin, Isotopic exchange of gas phase oxygen with oxides based on cobaltites of rare earth and alkaline earth metals. The dissertation for the degree of candidate of chemical sciences. Yekaterinburg, 2018, 173 p. (p. 98)]. The known cell contains a quartz tube, one end of which is tightly sealed, and the other is soldered into a metal flange. A quartz cylinder is placed inside the tube to accommodate the test sample, which is pressed with a quartz rod to measure using a spring. To ensure the conservation of the gaseous medium inside the cell, the quartz cylinder is mounted on a metal flange, which is vacuum tightly connected to the tube flange. To create a given gas medium in the cell, the tube flange is connected to the gas circuit through a separate vacuum-tightly lockable outlet. To heat the cell, necessary for high-temperature studies, the cell is placed in an oven. Using a quartz rod, the sample is pressed between platinum grids serving as electrodes. Current leads are brought out from these grids, which make it possible to record, including by the method of spectroscopy of electrochemical impedance, the magnitude of the current flowing through the sample, and thereby determine the magnitude of the conductivity of the sample.

Данная ячейка не позволяет исследовать влияние внешних оптических воздействий на проводимость образца, ограничивая тем самым развитие электрохимических устройств и экспериментальных возможностей метода спектроскопии электрохимического импеданса.This cell does not allow us to study the effect of external optical effects on the conductivity of the sample, thereby limiting the development of electrochemical devices and the experimental capabilities of the electrochemical impedance spectroscopy method.

Задача настоящего изобретения заключается в расширении экспериментальных возможностей метода спектроскопии электрохимического импеданса за счет реализации дополнительного внешнего воздействия оптического излучения на образец одновременно с воздействием температуры и газовой среды.The objective of the present invention is to expand the experimental capabilities of the method of spectroscopy of electrochemical impedance due to the implementation of additional external effects of optical radiation on the sample simultaneously with the effects of temperature and gas medium.

Предложена ячейка для исследования высокотемпературной проводимости твердых веществ (электролитов), которая, как и ячейка-прототип, содержит кварцевую трубку, с помещенным внутрь нее кварцевым цилиндром для размещения исследуемого образца, вакуум-плотно соединенным с трубкой, при этом ячейка имеет электроды, от которых наружу выведены токоподводы для регистрации величины тока, протекающего через исследуемый образец. Ячейка отличается тем, что кварцевая трубка выполнена с ответвлением для подведения к образцу внешнего оптического излучения, а ответвление имеет окно для оптического излучения, при этом ячейка оснащена печью для ее нагрева, которая содержит не менее 8 нагревательных элементов в виде стержней, расположенных по наружному периметру трубки вдоль образующей кварцевого цилиндра, при этом часть трубки с нагревательными элементами помещена в теплоизолирующий корпус.A cell is proposed for studying the high-temperature conductivity of solids (electrolytes), which, like the prototype cell, contains a quartz tube, with a quartz cylinder placed inside it to accommodate the test sample, vacuum-tightly connected to the tube, while the cell has electrodes from which current leads are brought out to record the magnitude of the current flowing through the test sample. The cell is characterized in that the quartz tube is made with a branch for bringing external optical radiation to the sample, and the branch has a window for optical radiation, while the cell is equipped with a furnace for heating it, which contains at least 8 heating elements in the form of rods located on the outer perimeter tubes along the generatrix of the quartz cylinder, while part of the tube with heating elements is placed in a heat-insulating casing.

В отличие от прототипа, заявленная ячейка позволяет организовать подачу к образцу не только температурного и газового воздействия, но и внешнего оптического излучения. Это осуществляется за счет ответвления трубки, которое потребовало изменения конструкции ячейки, которая, в отличие от ячейки-прототипа, содержит печь для нагрева ячейки.Unlike the prototype, the claimed cell allows you to organize the flow to the sample not only of temperature and gas exposure, but also external optical radiation. This is due to the branch of the tube, which required a change in the design of the cell, which, unlike the prototype cell, contains a furnace for heating the cell.

Новый технический результат, достигаемый заявленным изобретением, заключается в возможности дополнительного внешнего воздействия оптического излучения на образец одновременно с воздействием температуры и газовой среды.A new technical result achieved by the claimed invention is the possibility of additional external effects of optical radiation on the sample simultaneously with the effects of temperature and gas environment.

Изобретение иллюстрируется рисунком. Ячейка содержит кварцевую трубку 1, впаянную одним концом в металлический фланец 2. Внутрь трубки 1 помещен кварцевый цилиндр 3, закрепленный на металлическом фланце 4, который для обеспечения консервации газовой среды внутри ячейки вакуум-плотно соединен с фланцем 2. В цилиндре 3 имеются две платиновые сеточки 5, служащие в качестве электродов, к которым припаяны платиновые токоподводы 6, выведенные наружу ячейки и подключаемые к внешнему измерительному прибору 7, например, импедансметру. У фланца 2 имеется выход 8, который вакуум-плотно перекрывается краном 9 и служит для подключения ячейки к газовому контуру 10, позволяющему создавать в ячейке необходимую газовую среду. Ответвление 11, через которое к образцу подается внешнее оптическое излучение, впаяно в металлический фланец 12, вакуум-плотно соединенный с металлическим фланцем 13, имеющим входное окно 14 для подачи оптического излучения, прозрачное в необходимом диапазоне излучений. Соединения фланцев 2 и 4, а также 12 и 13 осуществляется с помощью болтов. Третий конец трубки 1 запаян таким образом, что позволяет установить внешнюю термопару 15 в непосредственной близости от исследуемого образца 16. Термопара 15 служит для регистрации температуры внутри ячейки и подключается к внешнему термоконтроллеру 17. Через окно 14 с помощью внешних источников осуществляют подачу излучения на образец 16. Для нагрева ячейки с целью проведения высокотемпературных исследований в ее конструкции предусмотрена печь 18, которая содержит не менее восьми нагревательных элементов в виде стержней 19, расположенных по наружному периметру трубки 1 вдоль образующей цилиндра 3, при этом для обеспечения цельности конструкции и ее теплоизоляции часть трубки 1 с нагревательными элементами 19 помещена в теплоизолирующий корпус 20. Для измерения проводимости образца, его с помощью кварцевого стержня 21 и пружины 22 зажимают между платиновыми сеточками 5 (электродами), что обеспечивает устойчивый электрический контакт между образцом 6 и платиновыми сеточками 5. Далее задаются необходимые параметры исследования, такие как газовая среда внутри ячейки, температура измерения, интенсивность и энергия внешнего оптического излучения, и с помощью внешнего измерительного прибора 7 регистрируется величина тока, протекающего через образец 16 и подводимого к измерительному прибору 7 с помощью платиновых сеточек 5 и припаянных к ним платиновым токоподводам 6.The invention is illustrated in the figure. The cell contains a quartz tube 1, soldered at one end into a metal flange 2. Inside the tube 1, a quartz cylinder 3 is placed, mounted on a metal flange 4, which is vacuum-tightly connected to the flange 2 to ensure the preservation of the gaseous medium inside the cell 2. There are two platinum in the cylinder 3 grids 5, serving as electrodes, to which platinum current leads 6 are soldered, the cells are brought out and connected to an external measuring device 7, for example, an impedance meter. The flange 2 has an outlet 8, which is tightly closed by a valve 9 and serves to connect the cell to the gas circuit 10, which allows you to create the necessary gas medium in the cell. A branch 11, through which external optical radiation is supplied to the sample, is soldered into a metal flange 12, vacuum-tightly connected to a metal flange 13 having an input window 14 for supplying optical radiation, transparent in the required radiation range. The connections of flanges 2 and 4, as well as 12 and 13, are carried out using bolts. The third end of the tube 1 is sealed in such a way that allows you to install an external thermocouple 15 in the immediate vicinity of the sample 16. The thermocouple 15 is used to record the temperature inside the cell and is connected to an external thermocontroller 17. Through the window 14 using external sources, the radiation is supplied to the sample 16 To heat the cell with the aim of conducting high-temperature studies, a furnace 18 is provided in its design, which contains at least eight heating elements in the form of rods 19 located along the outer perimeter of the tube 1 along the generatrix of the cylinder 3, while to ensure the integrity of the structure and its thermal insulation, part of the tube 1 with heating elements 19 is placed in a heat-insulating casing 20. To measure the conductivity of the sample, it is clamped between the platinum grids 5 using a quartz rod 21 and a spring 22 (electrodes), which ensures stable electrical contact between sample 6 and platinum grids 5. Next, the necessary research parameters are set, such as the gas medium inside the cell, the temperature of measurements, the intensity and energy of external optical radiation, and using an external measuring device 7, the current flowing through the sample 16 and supplied to the measuring device 7 is recorded using platinum grids 5 and platinum current leads 6 soldered to them.

Таким образом, в предложенной ячейке возможно измерение проводимости твердых веществ при одновременном воздействии на них температуры, газовой среды и излучения, что значительно расширяет экспериментальные возможности метода спектроскопии электрохимического импеданса.Thus, in the proposed cell, it is possible to measure the conductivity of solids with simultaneous exposure to temperature, a gaseous medium, and radiation, which greatly expands the experimental capabilities of the method of spectroscopy of electrochemical impedance.

Claims

1. A cell for studying the high-temperature conductivity of solids, containing a quartz tube, in which a quartz cylinder is placed to hold the sample under study, vacuum-tightly connected to the tube, the cell has electrodes from which current leads are drawn out to record the magnitude of the current flowing through the test a sample, characterized in that the quartz tube is made with a branch for supplying optical radiation to the sample, the branch has an input window for optical radiation, while the cell is equipped with a furnace for heating it, which contains at least 8 heating elements in the form of rods located along the outer perimeter of the tube along the generatrix of the quartz cylinder, while part of the tube with heating elements is placed in a heat-insulating casing.

2. The cell according to claim 1, characterized in that the window for optical radiation is made of quartz for visible radiation, or from potassium bromide for infrared radiation, or from beryllium for x-ray radiation.