RU2348045C1 - Multifunction device to analyse physical-and-chemical properties of semiconductors, dielectrics and insulating materials - Google Patents
Multifunction device to analyse physical-and-chemical properties of semiconductors, dielectrics and insulating materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2348045C1 RU2348045C1 RU2007116909/28A RU2007116909A RU2348045C1 RU 2348045 C1 RU2348045 C1 RU 2348045C1 RU 2007116909/28 A RU2007116909/28 A RU 2007116909/28A RU 2007116909 A RU2007116909 A RU 2007116909A RU 2348045 C1 RU2348045 C1 RU 2348045C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- semiconductors
- dielectrics
- electrode
- sample
- physical
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к неразрушающим методам определения физико-технических характеристик материалов, подвергающихся в процессе работы воздействию ультразвуковых вибраций, сильных электрических полей, облучению различными видами электромагнитных излучений. Предлагаемое устройство может использоваться для моделирования условий ряда технологических процессов.The invention relates to non-destructive methods for determining the physical and technical characteristics of materials exposed to ultrasonic vibrations, strong electric fields, irradiation with various types of electromagnetic radiation during operation. The proposed device can be used to simulate the conditions of a number of technological processes.
Известно устройство, позволяющее измерять tgδ и ε'. Однако оно предназначено только для исследования полимеров, использует узкий интервал температур и не позволяет исследовать материал в ультразвуковом и электромагнитном полях (Харланов Н.А. Установка для исследования диэлектрической проницаемости и диэлектрических потерь полимерных композиций. / Заводская лаборатория, М.: Металлургия, 1982. - Т.48. - №3. - С.36-38).A device is known for measuring tanδ and ε '. However, it is intended only for the study of polymers, uses a narrow temperature range and does not allow to study the material in ultrasonic and electromagnetic fields (Harlanov N.A. Installation for studying the dielectric constant and dielectric loss of polymer compositions. / Factory Laboratory, Moscow: Metallurgy, 1982. - T.48. - No. 3. - S.36-38).
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является устройство, описанное в SU 737822 А1, Авт.св. №737822, кл. МКИ 4 G01N 27/24 «Способ определения вида дефектов, их количества, энергии активации, времени релаксации, активационных объемов дефектов кристаллической решетки диэлектриков и полупроводников и устройство для его реализации» / В.И.Булах, В.А.Миронов, М.П.Тонконогов. Опубл. 1980, Бюл. №20, включающее стальное основание, в которое вмонтированы проходные изоляторы для электродов. В герметизированном нагревателе-холодильнике располагается исследуемый образец. На закрывающей ячейку камере расположен сильфон. В нижнем электроде выполнены полости. Однако это устройство не предусматривает измерение tgδ и исследования материалов под действием ультразвуковых вибраций и электромагнитных излучений.Closest to the invention in technical essence and the achieved result is the device described in SU 737822 A1, Auth. No. 737822, cl. MKI 4 G01N 27/24 “A method for determining the type of defects, their amount, activation energy, relaxation time, activation volumes of defects in the crystal lattice of dielectrics and semiconductors and a device for its implementation” / V.I. Bulakh, V.A. Mironov, M. P. Tonkonogov. Publ. 1980, Bull. No. 20, including a steel base, in which bushings for electrodes are mounted. In a sealed heater-refrigerator is located the test sample. A bellows is located on the cell closing chamber. Cavities are made in the lower electrode. However, this device does not provide for the measurement of tanδ and the study of materials under the influence of ultrasonic vibrations and electromagnetic radiation.
Техническим результатом изобретения является создание многофункционального устройства, позволяющего измерять такие физико-технические характеристики полупроводников, диэлектриков и электроизоляционных материалов под действием электрических полей, ультразвуковых вибраций и электромагнитных излучений как: диэлектрические потери tgδ, комплексную диэлектрическую проницаемость ε*, сопротивление и удельную электропроводность, электрическую емкость, напряженность электрического поля, термостимулированные токи деполяризации (ТСТД) и поляризации (ТСТП), термостимулированную люминесценцию (ТСЛ) в широком диапазоне температур и частот.The technical result of the invention is the creation of a multifunctional device that allows to measure such physical and technical characteristics of semiconductors, dielectrics and electrical insulation materials under the influence of electric fields, ultrasonic vibrations and electromagnetic radiation such as dielectric loss tgδ, complex permittivity ε * , resistance and electrical conductivity, electric capacitance , electric field strength, thermally stimulated currents of depolarization (TSTD) and polarization (TSTP), thermostimulated luminescence (TSL) in a wide range of temperatures and frequencies.
Для достижения этого технического результата в многофункциональном устройстве для исследования физико-технических характеристик материалов, включающем стальное основание, электроды равновеликой массы, причем в нижнем электроде выполнены полости, и камеру, закрывающую ячейку, согласно изобретению применяется электрический ввод, осуществляемый через пластинку из плавленого кварца, в нижний полый электрод введен сменный ультразвуковой преобразователь, создающий в образце ультразвуковые вибрации, верхний электрод прижат к образцу, расположенному на нижнем электроде, при помощи тонкой пластинчатой пружины и пластинки из плавленого кварца, а в вакуумном экранирующем колпаке (камере) выполнено два окна для облучения образца и регистрации его излучения.To achieve this technical result, in a multifunctional device for studying the physical and technical characteristics of materials, including a steel base, electrodes of equal mass, and cavities are made in the lower electrode, and the chamber covering the cell, according to the invention, uses an electrical input through a fused silica plate, a removable ultrasonic transducer is introduced into the lower hollow electrode, which generates ultrasonic vibrations in the sample, the upper electrode is pressed against the sample, located on the lower electrode, using a thin leaf spring and a plate of fused quartz, and in the vacuum shielding cap (chamber) there are two windows for irradiating the sample and recording its radiation.
Использование плавленого кварца в качестве изолятора в электрическом вводе и для прижатия образца к электроду обусловлено малыми диэлектрическими потерями и малой электрической проводимостью кварца, что увеличивает возможности устройства и точность измерений.The use of fused silica as an insulator in an electrical input and for pressing a sample to an electrode is caused by low dielectric losses and low electrical conductivity of quartz, which increases the device's capabilities and measurement accuracy.
Расположение сменного ультразвукового преобразователя удобно тем, что можно, открутив крышку нижнего полого электрода, легко заменить его и изменить частоту или мощность ультразвуковых вибраций, действующих на образец.The location of the removable ultrasonic transducer is convenient in that it is possible to unscrew the cover of the lower hollow electrode, easily replace it and change the frequency or power of ultrasonic vibrations acting on the sample.
Окна, предусмотренные в вакуумном экранирующем колпаке, позволяют одновременно или поочередно облучать образец электромагнитным излучением и снимать при помощи фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) спектр термостимулированной люминесценции (ТСЛ).The windows provided in the vacuum shielding cap allow irradiating the sample simultaneously or alternately with electromagnetic radiation and taking a spectrum of thermally stimulated luminescence (TSL) using a photomultiplier tube (PMT).
Все это позволяет измерять tgδ от единиц до 10-4 в частотном диапазоне (1-108)Гц, так как для плавленого кварца tgδ≤2·10-4, силу тока - до 10-15 А, электроемкость до 1 пикофарады, напряженность электрического поля вплоть до пробойных значений, сопротивлений до 1018 Ом, снимать температурные спектры ТСТД, ТСТП и ТСЛ в интервале температур (77-523) К, а при необходимости и при более высоких температурах для тугоплавких материалов. Таким образом, в устройстве предложена новая совокупность признаков. Изобретение и способы его использования иллюстрируются чертежами и примерами, где на фиг.1 изображено предлагаемое устройство, фиг.2 поясняет работу устройства в блок-схеме. Фигуры 3-5 иллюстрируют возможности устройства.All this makes it possible to measure tgδ from units up to 10 -4 in the frequency range (1-10 8 ) Hz, since for fused silica tgδ≤2 · 10 -4 , the current strength is up to 10 -15 A, the electric capacity is up to 1 picofarads, the voltage electric field up to breakdown values, resistance up to 10 18 Ohms, take temperature spectra of TSTD, TSTP and TSL in the temperature range (77-523) K, and, if necessary, at higher temperatures for refractory materials. Thus, the device proposed a new set of features. The invention and methods of its use are illustrated by drawings and examples, where in Fig.1 shows the proposed device, Fig.2 explains the operation of the device in a block diagram. Figures 3-5 illustrate the capabilities of the device.
На фигуре 1 изображено предлагаемое устройство, включающее стальное основание 1 с резиновой прокладкой 2 и вакуумным экранирующим колпаком 3 из нержавеющей стали. На основании крепится полый нижний электрод (нагреватель-холодильник) 4. К его крышке 5 приварены трубки 6 и 7 для ввода и вывода паров азота. На нижней поверхности крышки нижнего электрода в кварцевых трубках расположена спираль нагревателя 8, питаемая постоянным током. Крышка закручивается герметично с фторопластовой прокладкой 9. Внутри нижнего полого электрода (нагревателя-холодильника) при помощи пружин 10 закреплен излучающий сменный ультразвуковой преобразователь 11. Изолированный ввод 12 ультразвука от генератора ультразвуковых колебаний (УЗГ) осуществляется через трубку 7 вывода азота, что упрощает конструкцию крышки 5. Для улучшения контакта ультразвукового преобразователя с корпусом электрода используется вакуумная смазка. Азот прокачивается за счет повышения давления его паров при нагревании спирали, опущенной в жидкий азот в сосуде Дьюара. Образец 13 с охранным 14 и измерительным 15 электродами помещается на нижний электрод 4 и прижимается при помощи тонкой пластинчатой пружины 16, закрепляемой на стойке из изолирующего материала 17, и пластинки 18 из плавленого кварца.The figure 1 shows the proposed device, including a
Для облучения материала и регистрации его излучения на ФЭУ в вакуумном экранирующем колпаке выполнены окна 19 и 19а. В этом случае измерительный электрод 15 выполняется в виде «елочки». Температура измеряется посредством дифференциальной хромель-копелевой термопары 20, ввод которой осуществляется через разъем, состоящий из плотной резиновой прокладки 21 и прижимной гайки 22. Воздух откачивается при помощи форвакуумного насоса до давления 0,5 Па через штуцер 23, приваренный к основанию 1. Трубки 6 и 7 для прокачивания азота крепятся на основании при помощи проходных изоляторов (фторопластовых прокладок) 24 и прижимных гаек 25. Вакуумный электрический ввод собран на основе пластинки 26 из плавленого кварца с отверстием в центре для ввода контакта 27. Пластинка и ввод герметизируются при помощи резиновых прокладок 28 и прижимных гаек 29. Скорость естественного нагрева образца составляет от 0,1 К/с и выше. Такое размещение элементов позволило увеличить функциональные возможности устройства, уменьшить уровень паразитных наводок и увеличить точность измерений. Погрешность измерений на данном устройстве составляет: по току ±5·10-15 A; по tgδ при tgδ≥10-3 ошибка - (5-7)%, при 10-4≤tgδ<10-3 ошибка - (10-30)%, по ε' - 2%, по электроемкости - 2%.To irradiate the material and register its radiation on a PMT, windows 19 and 19a are made in a vacuum shielding cap. In this case, the measuring electrode 15 is in the form of a "Christmas tree". The temperature is measured by means of a differential chromel-kopel thermocouple 20, the input of which is through a connector consisting of a dense rubber gasket 21 and a clamping nut 22. The air is pumped out using a fore-vacuum pump to a pressure of 0.5 Pa through a fitting 23 welded to the
Фиг.2. Блок-схема установки с применением описанного устройства: ИН - источник стабилизированного напряжения (УИП-1 или 2), ИП - измерительный прибор (цифровой вольтметр - электрометр В7-30 для измерения токов или измерители добротности ВМ-560 и ВМ-507 для измерения tgδ и электрической емкости), ВП1 и ВП2 - вторичные приборы (самопишущие потенциометры КСП-4), Ш - шунт, П - ультразвуковой преобразователь, УЗГ - ультразвуковой генератор, БЗ - блок защиты, Ф - фотоэлектронный умножитель для измерения термостимулированной люминесценции.Figure 2. The block diagram of the installation using the described device: IN - stabilized voltage source (UIP-1 or 2), IP - measuring device (digital voltmeter - V7-30 electrometer for measuring currents or Q-meters Q-560 and VM-507 for measuring tgδ and electric capacitance), VP1 and VP2 - secondary devices (KSP-4 recording potentiometers), Sh - shunt, P - ultrasonic transducer, UZG - ultrasonic generator, BZ - protection unit, F - photoelectronic multiplier for measuring thermally stimulated luminescence.
Фиг.3. Частотная зависимость tgδ, γ и ε' для монокристаллов α-LiIO3: 1 - с серебряными и клеевыми просушенными электродами и соединением; 2, 4, 6 - с «влажными» электродами или «влажным» соединением под действием ультразвука; 3, 5, 7 - с просушенными клеевыми электродами и соединением под действием ультразвука интенсивностью 30 кВт/м2, частотой 150 кГц, Т=295 К.Figure 3. Frequency dependence of tanδ, γ, and ε 'for α-LiIO 3 : 1 single crystals — with silver and adhesive dried electrodes and a compound; 2, 4, 6 - with “wet” electrodes or “wet” connection under the action of ultrasound; 3, 5, 7 - with dried adhesive electrodes and connection under the action of ultrasound with an intensity of 30 kW / m 2 , a frequency of 150 kHz, T = 295 K.
Фиг.4. Спектр ТСТД монокристаллов α-LiIO3 вдоль оси Z [0001] при Тп=323 К, tп=10 мин, d=2,7 мм, диаметр электрода 25 мм при напряженностях: 1 - 8,5·104 В/м; 2 - 4·104 В/м; 3 - 2·104 В/м; 4 - 5·103 В/м.Figure 4. The TSTD spectrum of α-LiIO 3 single crystals along the Z axis [0001] at T p = 323 K, t p = 10 min, d = 2.7 mm, the diameter of the electrode 25 mm at tensions: 1 - 8.5 · 10 4 V / m; 2 - 4 · 10 4 V / m; 3 - 2 · 10 4 V / m; 4 - 5 · 10 3 V / m.
Фиг.5. Спектр ТСЛ кристаллов α-LiIO3: tп=1 час, U=15кВ, Тп=80 К. Облучение производилось на рентгеновской установке УРС - 2,0.Figure 5. The TSL spectrum of α-LiIO 3 crystals: t p = 1 hour, U = 15 kV, T p = 80 K. Irradiation was performed on an X-ray unit URS - 2.0.
Устройство работает следующим образом. В качестве примеров реализации изобретения рассмотрим технологию измерения ТСТД и tgδ (f, Т). На образец материала с двух сторон методом напыления в вакууме на установке ВУП-5 наносятся металлические электроды. Возможно также использование клеевых электродов на основе лака АК-113 и мелкодисперсного порошка никеля. Образец помещается между электродами устройства и термостатируется при определенной температуре Тп (как правило, 300-350 К с точностью ±0,5 К), не превышающей температуру плавления. Затем к образцу через электрический ввод прикладывается электрическое поле напряженностью Еп и производится поляризация в течение времени tп, большем времени релаксации при данной температуре. После этого, не отключая электрического поля, производится охлаждение до температуры То (в наших экспериментах до 77К), при которой термоактивационные процессы в материале практически прекращаются. Затем поле отключается, а к электрическому вводу подключают измерительный прибор при помощи кабеля с двойным экраном и осуществляется линейный нагрев (скорость нагрева β=dT/dt=conct) образца до температуры выше температуры поляризации. При наличии полярных дефектов в материале они проявятся на приборе в виде максимумов на спектре термостимулированных токов деполяризации (ТСТД), что регистрируется самописцем.The device operates as follows. As examples of the implementation of the invention, we consider the measurement technology TSTD and tanδ (f, T). On two sides of the material sample, metal electrodes are applied by vacuum deposition using the VUP-5 installation. It is also possible to use adhesive electrodes based on AK-113 varnish and fine nickel powder. The sample is placed between the electrodes of the device and thermostatted at a certain temperature T p (usually 300-350 K with an accuracy of ± 0.5 K), not exceeding the melting temperature. Then, an electric field of strength E p is applied to the sample through an electrical input and polarization is produced over a time t p longer than the relaxation time at a given temperature. After that, without turning off the electric field, cooling is carried out to a temperature T o (in our experiments to 77 K), at which the thermally activated processes in the material practically cease. Then the field is turned off, and the measuring device is connected to the electrical input using a cable with a double screen and linear heating (heating rate β = dT / dt = conct) of the sample to a temperature above the polarization temperature is carried out. In the presence of polar defects in the material, they will appear on the device in the form of maxima in the spectrum of thermally stimulated depolarization currents (TSTD), which is recorded by the recorder.
Спектр диэлектрических потерь tgδ (f, Т) снимается для неполяризованного образца. Для этого образец через электрический ввод подключается к измерителю добротности, по шкале которого определяется угол диэлектрических потерь δ для определенной частоты и определяется tgδ. Затем изменяется частота f и при фиксированной температуре определяется следующее значение tgδ. По этим данным строится кривая зависимости tgδ (f, Т). Затем температура изменяется, образец термостатируется и измерения повторяются.The dielectric loss spectrum tanδ (f, T) is recorded for an unpolarized sample. For this, the sample is connected through an electrical input to a Q-factor meter, on a scale of which the dielectric loss angle δ for a certain frequency is determined and tanδ is determined. Then the frequency f changes and at a fixed temperature the following value of tanδ is determined. Based on these data, the dependence curve tanδ (f, T) is constructed. Then the temperature changes, the sample is thermostated and measurements are repeated.
При воздействии ультразвуковых вибраций происходит изменение таких параметров как сопротивление, удельная электропроводность γ, диэлектрическая проницаемость ε' и tgδ (фиг.3), форма спектров ТСТД и ТСТП. Энергия активации, вычисленная по спектру tgδ (f,Т), равна (0,46±0,03) эB, что хорошо согласуется с данными работ (Абрамович А.А., Сыркин Л.Н. Сегнетоэлектрики и пьезоэлектрики. - Калинин: КГУ, 1983. - С.7-15, а также Remoissenet M., Garandet J. / J Mat. Res. Bull. 1975. - V.10 - №2. - P.181-185).When exposed to ultrasonic vibrations, a change in such parameters as resistance, electrical conductivity γ, permittivity ε 'and tanδ (Fig. 3), the shape of the TSTD and TSTP spectra. The activation energy calculated from the spectrum of tanδ (f, T) is (0.46 ± 0.03) eV, which is in good agreement with the data of the works (Abramovich A.A., Syrkin L.N. Ferroelectrics and piezoelectrics. - Kalinin: KSU, 1983. - C.7-15, as well as Remoissenet M., Garandet J. / J Mat. Res. Bull. 1975. - V.10 - No. 2. - P.181-185).
Положения максимумов в спектрах ТСТД и ТСЛ (фиг.4 и 5) совпадают, что и предусмотрено теорией. Приведенные примеры использования устройства показывают, что точность измерений и функциональные возможности устройства соответствуют заявляемым. Данное устройство может применяться для экологического мониторинга состояния окружающей среды или технологического процесса по изменению параметров материалов под действием различных факторов, для исследования параметров вновь создаваемых материалов.The positions of the maxima in the TSTD and TSL spectra (Figs. 4 and 5) coincide, which is provided by the theory. The above examples of the use of the device show that the measurement accuracy and functionality of the device correspond to the claimed. This device can be used for environmental monitoring of the environment or the process of changing the parameters of materials under the influence of various factors, to study the parameters of newly created materials.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007116909/28A RU2348045C1 (en) | 2007-05-04 | 2007-05-04 | Multifunction device to analyse physical-and-chemical properties of semiconductors, dielectrics and insulating materials |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007116909/28A RU2348045C1 (en) | 2007-05-04 | 2007-05-04 | Multifunction device to analyse physical-and-chemical properties of semiconductors, dielectrics and insulating materials |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2348045C1 true RU2348045C1 (en) | 2009-02-27 |
Family
ID=40529958
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2007116909/28A RU2348045C1 (en) | 2007-05-04 | 2007-05-04 | Multifunction device to analyse physical-and-chemical properties of semiconductors, dielectrics and insulating materials |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2348045C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2716875C1 (en) * | 2019-08-28 | 2020-03-17 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Cell for the study of high-temperature conductivity of solids |
-
2007
- 2007-05-04 RU RU2007116909/28A patent/RU2348045C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2716875C1 (en) * | 2019-08-28 | 2020-03-17 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Cell for the study of high-temperature conductivity of solids |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101907659B (en) | Temperature controllable PEA space charge test device | |
CN107860894B (en) | Method for predicting furfural content in transformer insulating oil based on frequency domain complex dielectric constant initial slope | |
Ghorbani et al. | Electrical characterization of extruded DC cable insulation—The challenge of scaling | |
CN109387704A (en) | A kind of device and measurement method measuring dielectric substance dielectric modulus | |
Tiwana et al. | On the anomalous charging and discharging currents in LDPE under high electric fields | |
Du et al. | Frequency distribution of leakage current on silicone rubber insulator in salt-fog environments | |
CN102680767A (en) | Thermally-stimulated current tester | |
RU2348045C1 (en) | Multifunction device to analyse physical-and-chemical properties of semiconductors, dielectrics and insulating materials | |
Li et al. | Conductivity and interface charge accumulation between XLPE and SIR for HVDC cable accessory | |
CN110398672B (en) | Sample structure and method for measuring ionization and charge transfer parameters of insulating material | |
Huang et al. | Structure and circuit modeling of frequency domain polarization characteristics for porous composite material | |
RU2650825C1 (en) | Cell for the spectral study of materials | |
JP3808468B2 (en) | Thermoelectric measurement method and thermoelectric measurement device using it | |
Linde et al. | Comparison of Dielectric Loss Measuring Methods on Epoxy Samples under Harmonic Distorted Voltages | |
Tokoro et al. | Image analysis of hydrophobicity and dielectric property of polymer insulating material | |
RU2347216C2 (en) | Method of determination of temperature of occurrence of tunnel effect in dielectrics and insulants | |
Kalytka et al. | Universal installation for studying structural defects in electrical and optical fiber materials | |
Kechadi et al. | Electrical impedance spectroscopy of a PET chip sandwiched between two disk electrodes: understanding the contribution of the polymer/electrode interface | |
RU2592728C1 (en) | Device for investigation of electric strength of dielectric materials | |
WO2019124357A1 (en) | Evaluation system, evaluation method, selection method, manufacturing method, insulating material, and package | |
Pan et al. | Research on the Influence of Temperature on the Frequency Domain Spectroscopy Characteristics of AC Oil-Paper Insulated Bushings | |
Do et al. | Dielectric losses and breakdown in silicone gel | |
RU2308714C2 (en) | Method of determining polypropylene vitrification temperature | |
RU2329494C2 (en) | Method of detemining concentration of alkaline and acidic media in solid bodies and electric insulating materials | |
Singh et al. | High voltage dielectric diagnosis using automatic capacitance & dissipation factor test system |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090505 |