RU2687363C1 - Способ получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов - Google Patents
Способ получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2687363C1 RU2687363C1 RU2018139100A RU2018139100A RU2687363C1 RU 2687363 C1 RU2687363 C1 RU 2687363C1 RU 2018139100 A RU2018139100 A RU 2018139100A RU 2018139100 A RU2018139100 A RU 2018139100A RU 2687363 C1 RU2687363 C1 RU 2687363C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnetic
- ferric chloride
- titanium
- leaching
- artificial rutile
- Prior art date
Links
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N iron;titanium;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Ti].[Fe] YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 30
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 33
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 20
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 claims abstract description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 25
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 claims description 9
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 claims description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 31
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 30
- 239000010936 titanium Substances 0.000 abstract description 29
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 abstract description 29
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 14
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 11
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 10
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 7
- 230000009467 reduction Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 abstract 1
- 238000005202 decontamination Methods 0.000 abstract 1
- 230000003588 decontaminative effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 32
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 9
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 9
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 7
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 3
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 2
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000006148 magnetic separator Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229940082649 blood substitutes and perfusion irrigating solutions Drugs 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical class Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013010 irrigating solution Substances 0.000 description 1
- 230000002262 irrigation Effects 0.000 description 1
- 238000003973 irrigation Methods 0.000 description 1
- 238000004137 mechanical activation Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical class [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к металлургии титана и может быть использовано для получения искусственного рутила из титансодержащего сырья, в частности из ильменитовых концентратов. Способ включает восстановительный обжиг ильменитовых концентратов в смеси с углеродсодержащим восстановителем. Охлаждение восстановленного продукта до температуры 80°С в ванне с водой при непрерывном перемешивании с получением пульпы при соотношении Т:Ж=1:5. После пульпу направляют на магнитную сепарацию с выделением магнитной и немагнитной фракций. Магнитную фракцию выщелачивают солянокислым раствором хлорного железа, полученным при обезвреживании хлорсодержащих отходящих газов магниевого производства с концентрацией 250-570 г/дм3, при нагревании и постоянном перемешивании. После отделяют выщелоченный концентрат от раствора хлористого железа, затем его промывают, сушат с получением искусственного рутила. Раствор хлористого железа возвращают на обезвреживание хлорсодержащих отходящих газов магниевого производства. Изобретение позволяет уменьшить стоимость процесса производства искусственного рутила из ильменитовых концентратов, повысить его производительность и повысить степень извлечения железа при одновременном снижении степени извлечения титана. 5 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к металлургии титана, и может быть использовано для получения искусственного рутила из титансодержащего сырья, в частности из ильменитовых концентратов.
Титан, как известно, нельзя получить непосредственно из руды или концентрата. Современное производство титана основано в основном на магниетермическом восстановлении четыреххлористого титана, который получают хлорированием титансодержащего сырья (рутила, шлаков, ильменита и др.) в присутствии восстановителя. Лучшим природным титановым сырьем для хлорирования является природный рутиловый концентрат, содержащий до 95% диоксида титана. Четыреххлористый титан, полученный из рутила, достаточно чистый, и последующее освобождение его от небольшого количества примесей не вызывает затруднений. Однако запасы природного рутила ограничены и не могут обеспечить значительного расширения производства четыреххлористого титана. Мировые запасы титана более чем на 82% сосредоточены в ильменитах (42-62% ТiO2), менее 12% - в анатазах и 6% - в рутилах. Нехватка природного рутила вызывает необходимость подвергать ильменитовые концентраты дополнительной переработке с целью удаления железа. Из ильменитового сырья производят титановый шлак (70-85% ТiO2) или искусственный рутил (90-98% ТiO2). (ст.Сравнительный анализ способов производства искусственного рутила - Богатырева Е.В., Чуб А.И., Ермилов А.Г. -Ж.Цветные металлы. - 2015 г., №7, стр. 33-38).
Известен способ переработки ильменитовых концентратов (кн. Металлургия редких металлов. - Зеликман А.Н, Коршунов Б.Г. Учебник для вузов. М. Металлургия, 1991, стр. 163-166). Для разделения окислов титана и железа, входящих в состав ильменитовых концентратов (35-50% ТiO2), применяют восстановительную рудно-термическую плавку на титановый шлак при температуре 1650-1700°С. В результате большая часть оксидов железа восстанавливается до металла, оксиды титана и часть примесей переходит в титановый шлак (75-80% ТiO2). Расход электроэнергии при плавке в среднем составляет 1900-2100 кВт-ч/т шлака. Недостатком данного способа является большой расход электроэнергии. В связи с высокой стоимостью электроэнергии актуально снижение энергоемкости производства или использование более дешевых способов переработки ильменитовых концентратов. Следует также отметить, что богатые по содержанию титана шлаки являются низкосортным сырьем для хлорирования, так как одновременно с титаном хлорируются и примеси, находящиеся в шлаке, на что непроизводительно расходуется хлор.
Известен способ переработки ильменитовых концентратов (патент РФ №2490346, опубл. 20.08.2013, бюл. №23), который предусматривает селективное выщелачивание в раствор соединений железа и других примесей. В этом способе исходный концентрат выщелачивают раствором соляной кислоты при контролируемом давлении и температуре в замкнутом объеме при температурах выше 90°С. Перед выщелачиванием исходный концентрат подвергают предварительной механоактивации до уровня, обеспечивающего извлечение в раствор железа не менее 85%, а титана не более 5%. После выщелачивания проводят выделение обогащенного титаном осадка, промывку осадка, сушку. Данный способ экономически неэффективен из-за необходимости организации цикла регенерации кислоты из хлоридных растворов, образующихся при выщелачивании. Для регенерации 1 м3 кислоты и такого же количества промывной воды требуется 3440-3530 МДж (820-840 Мкал) тепла и 75,6-126,0 МДж (21-35 кВт-ч) электроэнергии.
Известен способ получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов (Гармата В.А., Петрунько А.Н., Галицкий Н.В. и др. Титан. Свойства, сырьевая база, физико-химические основы и способы получения. -М.: Металлургия, 1983., с. 99-128) в котором ильменитовые концентраты подвергают восстановительному обжигу для перевода содержащих в них ионов Fe3+и Fe2+в металлическое железо. После проводят электромагнитную сепарацию восстановленных концентратов с выделением металлического железа - основной примеси, а затем выщелачивание железа из немагнитной фракции. В качестве выщелачивающих агентов используют слабую соляную кислоту, хлорное железо, хлористый аммоний, тетрахлорид титана. Отработанные растворы утилизируют с выделением оксида железа Fe2O3 и регенерацией используемых агентов. Недостатками данного способа являются расход большого количества воды, реагентов (кислот, хлористых солей), образование отходов и необходимость регенерации реагентов.
Известен способ получения искусственного рутила из ильменитового концентрата (кн.Металлургия титана.- Мальшин В.М, Завадовская В.Н., Пампушко Н.А. - М.Металлургия,1991, стр. 48). По способу ильменитовый концентрат окисляют в печи кипящего слоя при 900-950°С, после чего материал при 850-900°С восстанавливают предварительно конвертированным подогретым природным газом, состоящим из 70% водорода, по 13% СО и СO2 и 4% водяного пара. Восстановленный концентрат выщелачивают 20%-ной соляной кислотой при 20%-ном ее избытке и температуре 108-110°С. Остаток после выщелачивания отфильтровывают и кальцинируют при 450°С. Хлорное железо, образующееся в процессе выщелачивания, направляется на регенерацию соляной кислоты. Данный способ экономически неэффективен из-за необходимости организации цикла регенерации кислоты из хлоридных растворов, образующихся при выщелачивании. Такая регенерация кислоты требует сжигания большого количества топлива для выработки необходимого количества тепла. В процессе удаления примесей образуются большие количества хлоридов железа, что приводит к большой нагрузке на систему регенерации кислоты.
Известен способ получения искусственного рутила из титансодержащих руд и концентратов (патент РФ №2102510, опубл. 20.01.1998 г. ), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип. Способ включает три основные этапа: восстановление титансодержащего минерала в газовой среде или карботермическим восстановлением, удаление железа путем выщелачивания или аэрацией, удаление других загрязняющих включений путем выщелачивания раствором сильной неорганической кислоты, например, соляной или серной при нагревании. Недостатком данного способа является то, что предложенный способ получения искусственного рутила из титансодержащих руд и концентратов включает дополнительные операции, а именно два цикла регенерации - хлористого аммония из слабоконцентированных растворов после аэрации и соляной кислоты из хлоридных растворов, что приводит к большому расходу реагентов и увеличивает длительность процесса, что экономически не эффективно.
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет повысить производительность процесса получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов, снизить материальные затраты на химические реагенты, повысить степень извлечения железа при одновременном снижении степени извлечения титана.
Задачей данного изобретения является снижение затрат на производство искусственного рутила, повышение производительности процесса и повышение степени извлечения искусственного рутила из ильменитовых концентратов.
Поставленные задачи решаются тем, что предложен способ получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов, включающий восстановительный обжиг ильменитовых концентратов в смеси с углеродсодержащим восстановителем, охлаждение восстановленного продукта, магнитную сепарацию охлажденного восстановленного продукта с выделением магнитной и немагнитной фракции, выщелачивание магнитной фракции, новым является то, что охлаждают восстановленный продукт до температуры 80°С в ванне с водой при непрерывном перемешивании с получением пульпы при соотношении Т:Ж, равным 1:5, после пульпу направляют на магнитную сепарацию, а выщелачивание магнитной фракции ведут солянокислым раствором хлорного железа, полученным при обезвреживании хлорсодержащих отходящих газов магниевого производства, с концентрацией 250-570 г/дм3 при нагревании и постоянном перемешивании, после отделяют выщелоченный концентрат от раствора хлористого железа, затем его промывают, сушат с получением искусственного рутила, при этом раствор хлористого железа возвращают на обезвреживание хлорсодержащих отходящих газов магниевого производства.
Кроме того, при выщелачивании соотношение магнитной фракции к солянокислому раствору хлорного железа поддерживают равным Т:Ж=1: -5.
Кроме того, выщелачивание магнитной фракции ведут солянокислым раствором хлорного железа при нагревании до температуры 95-100°С в течение 3-4 часов.
Кроме того, выщелачивание магнитной фракции ведут солянокислым раствором хлорного железа при постоянном перемешивании сжатым воздухом.
Кроме того, отделяют выщелоченный концентрат от раствора хлористого железа в сгустителе.
Кроме того, выщелоченный концентрат сушат при температуре 300°С.
Предложенный способ получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов с применением новой последовательности действий, а именно: охлаждение восстановленного продукта до температуры 80°С в ванне с водой при непрерывном перемешивании с получением пульпы при соотношении Т:Ж, равным 1:5 обеспечивает максимальное извлечение соединений железа при минимальной степени извлечения титана.
Применение для выщелачивания магнитной фракции солянокислого раствора хлорного железа и подобранный режим выщелачивания, в частности солянокислый раствор хлорного железа, полученный при обезвреживании отходящих газов магниевого производства, с концентрацией 250-570 г/дм3 при нагревании и постоянном перемешивании позволяет исключить дополнительные операции, а именно два цикла регенерации. Это позволяет уменьшить стоимость процесса производства искусственного рутила из ильменитовых концентратов и повысить его производительность. Кроме того, заявленная новая последовательность действий во времени, в частности подобранные режимы проведения процесса отделения выщелоченного концентрата от раствора хлористого железа, затем его промывка и сушка позволяет дополнительно перевести железо в растворимую форму и тем самым снизить содержанием железа в осадке, что позволяет получить искусственный рутил с содержанием 90 - 93,5 масс. % ТiO2 и 3,2-4,5 масс. % FeO, и использовать его для приготовления титансодержащей шихты для получения тетрахлорида титана.
Возвращение раствора хлористого железа на обезвреживание отходящих газов магниевого производства позволяет практически полностью заменить существующие щелочные сорбенты для улавливания хлора (известковое молоко, едкие калий или натрий, соду - см. кн.Очистка газов от хлора при производстве титана и магния. -Дмитриев Ю.М., -М. ЦНИИцветмет экономики и информации, Вып. 1, 1987, стр. 2-9) на растворы хлористого железа. Все это позволит повысить эффективность процесса получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов, изложенных в пунктах формулы изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".
Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. В результате поиска не было обнаружено новых источников, и заявленный объект не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".
Промышленную применимость предлагаемого изобретения подтверждает следующий пример осуществления способа получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов.
Исходный ильменитовый концентрат (химсостав по основным компонентам, масс. %: 64 ТiO2, 18 Fe общ., 2,1 SiO2, 2,6 Аl2O3) в количестве 1,5 т/ час в смеси с углеродсодержащим восстановителем (химсостав по основным компонентам, масс. %: 81-97 С, 0,8-7 летучие, 0,3-6,2 зольность, 3-4,8 Н2O) в количестве 0,088 т/час, поступают в барабанную вращающуюся печь, производительностью 2-4 т/час, для восстановительного обжига. Температуру в барабанной вращающейся печи 1050-1100°С поддерживают путем сжигания мазута в количестве 0,27 т/час (химсостав по основным компонентам, масс.%: 84-88 С, 11-12 Н) в токе воздуха. Отходящие газы, содержащие СO2, N2, Н2O и частицы пыли, очищаются в циклонах. После восстановленный продукт в количестве 1,413 т/час высыпают в ванну с водой (расход воды-7,065 т/час), снабженную перемешивающим устройством, где его охлаждают до температуры 80°С и одновременно распульповывают. Из ванны пульпу при соотношении Т: Ж, равным 1:5 направляют на магнитный сепаратор (сепаратор для мокрого магнитного обогащения производительностью 0,5-80 т/час). На магнитном сепараторе выделяют магнитную и немагнитную фракции. Немагнитная фракция в количестве 8,478 т/час поступает в отстойник, откуда осветленная часть раствора возвращается в ванну. Магнитную фракцию в количестве 1,728 т/час выщелачивают солянокислым раствором хлорного железа, полученным при обезвреживании хлорсодержащих отходящих газов магниевого производства, концентрацией 250-570 г/дм3. Система обезвреживания хлорсодержащих отходящих газов магниевого производства состоит из двух последовательно соединенных скрубберов (после каждого скруббера установлен каплеуловитель). Очистке подвергают газы санитарно-технического отсоса электролиза магния, содержащие до 15 г/нм3 Сl2 и от 0 до 0,8 г/нм3 НСl. Температура газов на входе в систему составляет 160-170°С, на выходе из скруббера первой ступени и в скруббере второй ступени 40-50°С.Температура орошающих растворов изменяется в пределах 40-50°С. Плотность орошения скруббера первой ступени составляет 40-45, а скруббера второй ступени 50-70 м3/м2⋅час. Количество газов изменяется в пределах 10- 40 тыс.м3/час. В первом скруббере хлор из хлорсодержащих отходящих газов магниевого производства связывается раствором хлористого железа по реакции: 2FeCl2+Cl2=2FeCl3(l).
По мере уменьшения концентрации хлорида железа (FeCl2) и роста концентрации хлорного железа (FeCl3) улавливание хлора уменьшается. При концентрации хлорного железа 250-570 г/дм3 (20-40% масс.) и небольшом остаточном содержании хлористого железа солянокислый раствор хлорного железа выводят из газоочистной системы и направляют на процесс выщелачивания магнитной фракции. Выщелачивают магнитную фракцию в последовательно установленных реакторах емкостью 45 м3 с пневматическим перемешиванием при температуре 95-100°С в течение 3-4 часов. Отношение магнитной фракции к солянокислому раствору хлорного раствора поддерживают равным 1:5. Перемешивание осуществляют сжатым воздухом (ТУ 2114-010-05785388-2016 «Воздух сжатый осушенный»). При выщелачивании протекает реакция:
2FeCl3+Fe=3FeCl2(2)
и в раствор переходит 85-87% железа и до 1% диоксида титана. После в сгустителе диаметром 3м, высотой 2 м отделяют выщелоченный концентрат от раствора хлористого железа, затем его промывают водой, и сушат в барабанной сушилке при температуре 300°С в течение 1 часа. В результате получают искусственный рутил, в количестве 1,000 т/час, с содержанием ТiO2 90-93,5 масс. % и FeO 3,2-4,5 масс. %, который направляют на приготовление титансодержащей шихты для получения тетрахлорида титана. Раствор хлористого железа (FeCl2) возвращают на обезвреживание хлорсодержащих отходящих газов магниевых электролизеров в скруббер второй ступени для окончательного улавливания хлора по реакции (1) с образованием хлорного железа. При этом в скруббере второй ступени циркулирует раствор с высоким содержанием хлористого железа и незначительной концентрацией хлорного железа, что обеспечивает высокую степень очистки газов от хлора.
Таким образом, предложенный способ получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов, позволяет уменьшить стоимость процесса производства искусственного рутила из ильменитовых концентратов и повысить его производительность. Кроме того, заявленная новая последовательность действий во времени позволяет наиболее полно перевести соединения железа в растворимую форму, и тем самым повысить степень извлечения железа при одновременном снижении степени извлечения титана. Это позволяет получить искусственный рутил с содержанием ТiO2 90-93,5 масс. % и FeO 3,2-4,5 масс.%, что позволяет использовать его для приготовления титансодержащей шихты для получения тетрахлорида титана.
Claims (6)
1. Способ получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов, включающий восстановительный обжиг ильменитовых концентратов в смеси с углеродсодержащим восстановителем, охлаждение восстановленного продукта, магнитную сепарацию охлажденного восстановленного продукта с выделением магнитной и немагнитной фракций, выщелачивание магнитной фракции, отличающийся тем, что охлаждают восстановленный продукт до температуры 80°С в ванне с водой при непрерывном перемешивании с получением пульпы при соотношении Т:Ж=1:5, после пульпу направляют на магнитную сепарацию, а выщелачивание магнитной фракции ведут солянокислым раствором хлорного железа, полученным при обезвреживании хлорсодержащих отходящих газов магниевого производства с концентрацией 250-570 г/дм3, при нагревании и постоянном перемешивании, после отделяют выщелоченный концентрат от раствора хлористого железа, затем его промывают, сушат с получением искусственного рутила, при этом раствор хлористого железа возвращают на обезвреживание хлорсодержащих отходящих газов магниевого производства.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при выщелачивании соотношение магнитной фракции к солянокислому раствору хлорного железа поддерживают равным Т:Ж=1:5.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выщелачивание магнитной фракции ведут солянокислым раствором хлорного железа при нагревании до температуры 95-100°С в течение 3-4 часов.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выщелачивание магнитной фракции ведут солянокислым раствором хлорного железа при постоянном перемешивании сжатым воздухом.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отделяют выщелоченный концентрат от раствора хлористого железа в сгустителе.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выщелоченный концентрат сушат при температуре 300°С.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018139100A RU2687363C1 (ru) | 2018-11-06 | 2018-11-06 | Способ получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018139100A RU2687363C1 (ru) | 2018-11-06 | 2018-11-06 | Способ получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2687363C1 true RU2687363C1 (ru) | 2019-05-13 |
Family
ID=66579040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018139100A RU2687363C1 (ru) | 2018-11-06 | 2018-11-06 | Способ получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2687363C1 (ru) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2102510C1 (ru) * | 1990-03-02 | 1998-01-20 | Виммера Индастриал Минералз ПТИ. Лтд. | Способ повышения содержания двуокиси титана в титансодержащей руде или концентрате |
| UA57007C2 (ru) * | 1998-05-05 | 2003-06-16 | Металлгезелльшафт АГ | Способ приготовления синтетическкого рутила из ильменита |
| RU2216517C1 (ru) * | 2002-07-15 | 2003-11-20 | Гусейнгулу Бахлул оглы Садыхов | Способ получения искусственного рутила из лейкоксенового концентрата |
| RU2432410C1 (ru) * | 2010-12-03 | 2011-10-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения рутила из ильменита |
| CN108585034A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-09-28 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钛铁矿制备高强度人造金红石的方法 |
-
2018
- 2018-11-06 RU RU2018139100A patent/RU2687363C1/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2102510C1 (ru) * | 1990-03-02 | 1998-01-20 | Виммера Индастриал Минералз ПТИ. Лтд. | Способ повышения содержания двуокиси титана в титансодержащей руде или концентрате |
| UA57007C2 (ru) * | 1998-05-05 | 2003-06-16 | Металлгезелльшафт АГ | Способ приготовления синтетическкого рутила из ильменита |
| RU2216517C1 (ru) * | 2002-07-15 | 2003-11-20 | Гусейнгулу Бахлул оглы Садыхов | Способ получения искусственного рутила из лейкоксенового концентрата |
| RU2432410C1 (ru) * | 2010-12-03 | 2011-10-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения рутила из ильменита |
| CN108585034A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-09-28 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钛铁矿制备高强度人造金红石的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2804375A (en) | Cyclic process for the beneficiation of titania ores and slags | |
| US6699446B2 (en) | Methods for separation of titanium from ore | |
| JP5149163B2 (ja) | 電炉その他の炉から排出される酸化亜鉛とジンクフェライトを含むダストや残滓の処理工程 | |
| JP5393153B2 (ja) | 希土類および放射性元素の含有量の低い合成ルチルを得るためのアナターゼ機械濃縮物の濃縮のためのプロセス | |
| JP2012121798A (ja) | 反応性金属酸化物の抽出方法 | |
| CN101812595A (zh) | 一种钛渣生产人造金红石的方法 | |
| CN111534706A (zh) | 一种攀西钛精矿制备富钛料的方法 | |
| US20150176103A1 (en) | Production of titanium dioxide pigments | |
| JP2009511755A (ja) | チタン鉱石の選鉱 | |
| CN111647754A (zh) | 一种钢铁厂含锌尘泥的综合利用方法 | |
| CN107673374A (zh) | 炼钢厂烧结烟尘及脱硫废液综合利用方法 | |
| AU710302B2 (en) | Method for recovering metal and chemical values | |
| US5942198A (en) | Beneficiation of furnace dust for the recovery of chemical and metal values | |
| US5885536A (en) | Process for alkaline leaching a titaniferous material | |
| JP6656709B2 (ja) | 亜鉛地金の製造方法 | |
| RU2687363C1 (ru) | Способ получения искусственного рутила из ильменитовых концентратов | |
| CA2199268C (en) | Method for recovering metal and chemical values | |
| CA2400854C (en) | Method for utilising steelworks dust | |
| CN113025824A (zh) | 一种无害化处理废油漆渣的方法 | |
| CN1134730A (zh) | 提高含钛物料等级的方法 | |
| RU2382094C1 (ru) | Способ переработки кремнисто-титановых концентратов | |
| JP2023155113A (ja) | 銅スラグのリサイクルと、固形産業廃棄物によるｃｏ２鉱化との結合方法及びシステム | |
| JP7193136B2 (ja) | 炭酸亜鉛の製造方法 | |
| US3684485A (en) | Process for treating minerals containing the feo group | |
| JP7565585B2 (ja) | 炭酸亜鉛の製造方法 |