RU2683323C1 - Способ изготовления композитного порошкового материала из алюмооксидных углеродных нанотрубок - Google Patents

Способ изготовления композитного порошкового материала из алюмооксидных углеродных нанотрубок Download PDF

Info

Publication number
RU2683323C1
RU2683323C1 RU2017143188A RU2017143188A RU2683323C1 RU 2683323 C1 RU2683323 C1 RU 2683323C1 RU 2017143188 A RU2017143188 A RU 2017143188A RU 2017143188 A RU2017143188 A RU 2017143188A RU 2683323 C1 RU2683323 C1 RU 2683323C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
powder
carbon
vapor deposition
chemical vapor
chamber
Prior art date
Application number
RU2017143188A
Other languages
English (en)
Inventor
Джианфенг ЖАНГ
Юнил ЛИУ
Гайе ЛИ
Йилин СУ
Ксиао ЛИАНГ
Юна ВУ
Юпинг ВУ
Original Assignee
Хохай Юниверсити
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Хохай Юниверсити filed Critical Хохай Юниверсити
Application granted granted Critical
Publication of RU2683323C1 publication Critical patent/RU2683323C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/18—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/74—Iron group metals
    • B01J23/755—Nickel
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/02—Boron or aluminium; Oxides or hydroxides thereof
    • B01J21/04—Alumina
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/18—Carbon
    • B01J21/185—Carbon nanotubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/74—Iron group metals
    • B01J23/745—Iron
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/20—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state
    • B01J35/23—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state in a colloidal state
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/0215—Coating
    • B01J37/0221—Coating of particles
    • B01J37/0223—Coating of particles by rotation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/024—Multiple impregnation or coating
    • B01J37/0244—Coatings comprising several layers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/158—Carbon nanotubes
    • C01B32/16—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
    • C01F7/022—Classification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62802—Powder coating materials
    • C04B35/62828—Non-oxide ceramics
    • C04B35/62839—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62884—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents by gas phase techniques
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/6325—Organic additives based on organo-metallic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3272—Iron oxides or oxide forming salts thereof, e.g. hematite, magnetite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3279—Nickel oxides, nickalates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/449—Organic acids, e.g. EDTA, citrate, acetate, oxalate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5284—Hollow fibers, e.g. nanotubes
    • C04B2235/5288—Carbon nanotubes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/734—Fullerenes, i.e. graphene-based structures, such as nanohorns, nanococoons, nanoscrolls or fullerene-like structures, e.g. WS2 or MoS2 chalcogenide nanotubes, planar C3N4, etc.
    • Y10S977/742—Carbon nanotubes, CNTs
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
    • Y10S977/842—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure for carbon nanotubes or fullerenes
    • Y10S977/843—Gas phase catalytic growth, i.e. chemical vapor deposition

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

В настоящем изобретении раскрывается способ изготовления композитного порошкообразного материала в виде алюмооксидных углеродных нанотрубок. Способ получения включает следующие этапы: (1) предварительная подготовка алюмооксидного порошка путем сушки и просеивания с последующим помещением подготовленного порошка в камеру для химического осаждения из паровой фазы, вакуумированием при 5-20 Па, а также предварительным нагревом до температуры реакции; (2) вращение камеры для химического осаждения из паровой фазы со скоростью вращения от 15 до 60 об/мин; (3) использование органометаллического прекурсора в качестве сырья и его нагрев в испарителе до 100-200°С для получения газовой смеси из сырья, причем массовое отношение органометаллического прекурсора к алюмооксидному порошку составляет от 1 до 3:5; (4) открытие клапана испарителя, введение сырьевой газовой смеси в камеру для химического осаждения из паровой фазы, а также одновременное введение газообразного аргона для расщепления органометаллического прекурсора с целью осаждения металлических наночастиц на алюмооксидном порошке; (5) подача углеродсодержащего газа при выполнении этапа (4) во вращающуюся камеру для химического осаждения из паровой фазы для обеспечения дополнительного источника углерода и генерирования углеродной нанотрубки посредством катализа металлических наночастиц и расщепления углеродсодержащего газа, при котором углеродная нанотрубка распределяется по поверхности оксида алюминия и металлическим частицам для получения плакированного порошка; (6) остановка вращения камеры для химического осаждения из паровой фазы по завершении реакции, закрытие клапана испарителя, охлаждение до комнатной температуры и извлечение плакированного порошка; и (7) просеивание порошка, полученного на этапе (6). Настоящий метод характеризуется простотой и коротким периодом получения, а получаемая углеродная нанотрубка из наночастиц оксида алюминия и металла равномерно распределена и обладает перспективой применения во множестве областей техники, таких как проводящая керамика и каталитические материалы. 7 з.п. ф-лы, 2 ил., 4 пр.

Description

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В частности, настоящее изобретение относится к методу генерирования углеродных нанотрубок в керамическом порошке из оксида алюминия и относится к области проектирования обработки материалов.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Такие керамические материалы, как оксид алюминия и диоксид циркония, широко используются в настоящее время. Они обладают характеристиками коррозиестойкости, окислительной стойкости, а также большой удельной площадью поверхности, и их можно использовать в качестве абсорбента, носителей катализаторов, активного наполнителя композитного материала, быстрорежущих инструментов, медицинских материалов и износостойких частей. Углеродная нанотрубка обладает множеством преимуществ: большой удельной площадью поверхности, ультравысоким модулем упругости, высокой интенсивностью и хорошей проводимостью. Она обладает большой перспективой применения во множестве областей техники, включая высокопроизводительные композитные материалы, медицинские материалы и приборы с автоэлектронной эмиссией; обладает большой перспективой применения, а также может быть использована в качестве активного наполнителя оксида алюминия для улучшения свойств алюминия, таких как проводимость, каталитическая активность и т.д. При этом ввиду того, что углеродная нанотрубка имеет характеристики одномерной наноструктуры, отношение длины к диаметру велико. В то же время, ввиду большой силы Ван-дер-Ваальса и обширной удельной площади между углеродными нанотрубками, такая трубка легко может существовать в виде сложного наполнителя. Способ получения и распределения углеродных нанотрубок в алюмооксидном порошке становится ключевым фактором достижения блестящей производительности углеродной нанотрубки.
В настоящее время существует большое количество способов получения углеродных нанотрубок, включая метод каталитического расщепления, метод химического осаждения из паровой фазы, метод образцов или подобные им. При получении композитного порошкообразного материала в виде алюмооксидных углеродных нанотрубок, металлические наночастицы (катализатор) сначала в целом смешиваются с оксидом алюминия, а затем подаются углеродсодержащие газы, такие как метан и ацетилен, для образования углеродной нанотрубки посредством пиролиза. В работе Ли и соавт. путем подачи оксида алюминия в углеродную нанотрубку и ее покрытия на поверхности оксида алюминия методом химического осаждения из паровой фазы были получены алюмооксидные нанопровода и углеродные нанотрубки [Lee J et al, Journal of Crystal Growth, 2003, 254(4):443-448]. Некоторые исследователи получали или приобретали углеродную нанотрубку, после чего непосредственно смешивали эту трубку с оксидом алюминия для получения композитного порошка. Например, в работе Ahma et al была получена промышленная нанотрубка, после чего данная многослойная углеродная нанотрубка была химически модифицирована с помощью раствора из смеси кислот H2SO4-HNO3, а также было добавлено ПАВ и Аl2O3 для ультразвуковой дисперсии, после чего смесь была высушена для хранения (Ahma et al, Характеристики материалов, 2015, 99:210-219). В патенте, опубликованном У Си Ван и соавт. (номер публикации патента Китая: CN 103979942 А), углеродная нанотрубка и алюмооксидный порошок добавлялись в плавкий термопластичный полимер, расплавленный для перемешивания и получения смеси. Настоящая смесь добавлялась в двухшнековый или одношнековый экструдер для выдавливания и дисперсии до стабилизации. Экструдированный материал обезжиривался при высокой температуре для удаления полимерных материалов и получения порошкообразного композитного материала в виде алюмооксидных углеродных трубок. Метод получения в реакционной смеси обладает преимуществом в простоте и удобстве получения, а также низкой стоимостью, и он произвел ажиотаж. Чжан Синхун и соавт. изобрел метод синтезирования модифицированного сверхвысокотемпературного гибридного порошка из углеродных нанотрубок в реакционной смеси (номер публикации патента Китая: CN 104016685 В), при котором сначала катализатор в достаточном объеме распределялся по органическому полимерному прекурсору для получения смешанного порошка. Затем полученный смешанный порошок помещался в квадратную форму, верхняя часть которой была открыта, нагревался в трубчатой печи для расщепления до температуры полной ситаллизации органического полимерного прекурсора 1 450-1 550°С, а затем выполнялось теплое консервирование в течение 0,5-2 часов. После этого порошок естественным образом охлаждался до 20-25°С, и таким образом получался модифицированный сверхвысокотемпературный керамический гибридный порошок из углеродных нанотрубок. При этом настоящий метод имеет недостатки в виде усложненных этапов и высокой температуры обработки и т.д.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Цель настоящего изобретения - предоставление метода получения композитного порошкообразного материала в виде алюмооксидных углеродных трубок, представляющего собой метод помещения углеродной нанотрубки на поверхность керамического порошка оксида алюминия, вследствие чего на поверхности керамического порошка из оксида алюминия генерируются никель, железо, кобальт и другие металлические наночастицы (катализаторы) посредством расщепления органометаллического прекурсора, вследствие чего углерод в органометаллическом прекурсоре и углеродсодержащих газах, например, метане, расщепляется и катализируется для генерирования углеродной нанотрубки, и длина, диаметр и микроструктура углеродной нанотрубки контролируются посредством изменения нескольких факторов, включая объем подачи сырья, скорость вращения и температуру реакции, что сокращает период получения и снижает затраты, так как последующий этап получения углеродной нанотрубки опускается, а также улучшает однородность дисперсии и эффективность углеродной нанотрубки.
Для достижения технических целей в настоящем изобретении предлагается способ получения композитного порошкообразного материала, включающий следующие этапы:
(1) предварительная подготовка алюмооксидного порошка путем сушки и просеивания с последующим помещением подготовленного порошка в камеру для химического осаждения из паровой фазы, вакуумированием при 5-20 Па, а также предварительным нагревом до температуры реакции;
(2) вращение камеры для химического осаждения из паровой фазы, отличающееся тем, что скорость вращения составляет от 15 до 60 об/мин;
(3) использование органометаллического прекурсора в качестве сырья и его нагрев в испарителе до 100-200°С для получения газовой смеси из сырья, причем массовое отношение органолептического прекурсора к алюмооксидному порошку составляет от 1 до 3:5;
(4) открытие клапана испарителя, введение сырьевой газовой смеси в камеру для химического осаждения из паровой фазы, а также одновременное введение газообразного аргона для расщепления органометаллического прекурсора с целью осаждения металлических наночастиц на алюмооксидном порошке;
(5) подача углеродсодержащих газов при выполнении этапа (4) во вращающуюся камеру для химического осаждения из паровой фазы для обеспечения дополнительного источника углерода и генерирования углеродной нанотрубки посредством катализа металлических наночастиц и расщепления углеродсодержащих газов, при котором углеродная нанотрубка распределяется по поверхности оксида алюминия и металлическим частицам для получения плакированного порошка;
(6) остановка вращения камеры для химического осаждения из паровой фазы по завершении реакции, закрытие клапана испарителя, охлаждение до комнатной температуры и извлечение плакированного порошка; и
(7) просеивание порошка, полученного на этапе (6).
В частности, на этапе (1) температура повышается путем предварительного нагрева до значения от 400 до 800°С.
Предпочтительно, на этапе (1) средний размер частиц алюмооксидного порошка составляет от 0,1 до 100 мкм, а чистота порошка составляет более 95%.
На этапе (3) в качестве органометаллического прекурсора используется любое из следующих веществ: изокаприлат никеля, никелоцен, ферроцен и ацетат железа.
Предпочтительно, на этапе (5) углеродсодержащим газом является любой из следующих газов: метан или ацетилен или смесь из двух.
Предпочтительно, на этапах (1) и (6) порошок просеивается 3-4 раза через сито с размером ячеек 50-200 меш.
На этапе (4) расход газообразного аргона составляет 50-100 см3/мин.
На этапе (5) расход углеродсодержащего газа составляет 10-100 см3/мин.
Настоящее изобретение имеет следующие положительные эффекты: в настоящем изобретении предлагается метод получения материала в виде алюмооксидных углеродных нанотрубок, в котором используется технология химического осаждения из паровой фазы для катализации наночастиц с помощью металла и обеспечения прямого осаждения наночастиц на подложку из Al2O3; в то же время, углеродные нанотрубки могут генерироваться с помощью углеродной цепи, расщепляемой органометаллическим прекурсором, и расщепления углеродсодержащих газов, таких как метан. Размер частиц и микроструктура полученного композитного материала контролируется посредством изменения экспериментальных параметров реакции между органическим сырьем и метаном, чтобы углеродные нанотрубки и металлические частицы равномерно распределялись по подложке из оксида алюминия, что существенно улучшает коэффициент использования материалов и надежность изделий. Кроме того, период получения является коротким, а также в данном методе получения не используется раствор, таким образом, исключая проблему обработки отработанного раствора. Настоящий метод экологически безвреден и значительно снижает затраты на производство. По этой причине, композитный материал обладает прекрасной перспективой для промышленного использования.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Фиг 1 представляет собой изображение композитного порошкообразного материала в виде алюмооксидных углеродных нанотрубок на просвечивающем электронном микроскопе, полученное при экспериментальных параметрах по варианту осуществления 1.
Фиг. 2 представляет собой дифракционную рентгенограмму композитного порошкообразного материала в виде алюмооксидных углеродных нанотрубок, полученную при экспериментальных параметрах по варианту осуществления 1.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ
Представленное далее - просто предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения исключительно для наглядного представления о нем, но не для его ограничения, и усовершенствования, выполняемые по настоящему описанию, включены в объем правовой охраны, как приводится в прилагаемой формуле изобретения.
Вариант осуществления 1
Данный вариант осуществления предусматривает способ получения композитного порошкообразного материала в виде алюмооксидных углеродных нанотрубок, включающий следующие этапы получения:
(1) сушка алюмооксидного порошка (средний диаметр пор составил 10 мкм, а чистота порошка - более 95%); трехкратное просеивание порошка через сито с ячейками размером 200 меш для разбивания твердого агломерата, образующегося в результате длительного хранения порошка; помещение 5 г подготовленного порошка в камеру для химического осаждения из паровой фазы; вакуумирование при 5 Па и нагрев до 600°С;
(2) вращение камеры для химического осаждения из паровой фазы, отличающееся тем, что скорость вращения составила 15 об/мин;
(3) использование 1 г органометаллического прекурсора никелоцена (Ni(C5H5)2) в качестве сырья и его нагрев до 150°С в испарителе для получения газовой смеси из сырья;
(4) открытие клапана испарителя, введение сырьевой газовой смеси в камеру для химического осаждения из паровой фазы на этапе (3), а также одновременное введение газообразного аргона для расщепления органометаллического прекурсора с целью получения металлических наночастиц на алюмооксидном порошке, причем расход газообразного аргона составил 100 н.см3/мин, а время осаждения -2 ч;
(5) подача метана при выполнении этапа (4) во вращающуюся камеру для химического осаждения из паровой фазы для генерирования углеродной нанотрубки посредством катализа металлических наночастиц и расщепления метана, а также для распределения углеродной нанотрубки по поверхности оксида алюминия и металлическим частицам, при котором расход метана составил 30 н.см3/мин.
(6) остановка вращения камеры для химического осаждения из паровой фазы по завершении реакции, закрытие клапана испарителя, охлаждение до комнатной температуры и извлечение плакированного порошка; и
(7) просеивание порошка, полученного на этапе (6).
Полученный композитный порошкообразный материал в виде алюмооксидных углеродных нанотрубок подвергся анализу и наблюдению.
Результаты показаны на фиг. 1 и фиг. 2. На фиг. 1 показана углеродная нанотрубка диаметром около 50 нм и длиной около 1-2 мкм, выращенная в вертикальном положении на поверхности порошка Al2O3 посредством катализа наночастиц Ni. Вместе с тем характеристический пик сгенерированных наночастиц Ni обозначен на фиг. 2. Ввиду того, что углеродная нанотрубка была бесформенной, рентгеновский характеристический пик углерода не проявился.
Вариант осуществления 2
Данный вариант осуществления предусматривает способ получения композитного порошкообразного материала в виде алюмооксидных углеродных нанотрубок, включающий следующие этапы получения:
(1) сушка алюмооксидного порошка (средний диаметр пор составил 0,1 мкм, а чистота порошка - более 95%); трехкратное просеивание порошка через сито с ячейками размером 200 меш для разбивания твердого агломерата, образующегося в результате длительного хранения порошка; помещение 5 г подготовленного порошка в камеру для химического осаждения из паровой фазы; вакуумирование при 5 Па и нагрев до 400°С;
(2) вращение камеры для химического осаждения из паровой фазы, отличающееся тем, что скорость вращения составила 30 об/мин;
(3) (1) использование 2 г органометаллического прекурсора ацетата никеля (Ni(СН3СОС)2) в качестве сырья и его нагрев в испарителе до 100°С;
(4) открытие клапана испарителя, введение сырьевой газовой смеси в камеру для химического осаждения из паровой фазы, а также одновременное введение газообразного аргона для расщепления органометаллического прекурсора с целью получения металлических наночастиц на алюмооксидном порошке, причем расход газообразного аргона составил 100 н.см3/мин, а время осаждения -1 ч;
(5) подача метана при выполнении этапа (4) во вращающуюся камеру для химического осаждения из паровой фазы для генерирования углеродной нанотрубки посредством катализа металлических наночастиц и расщепления метана, а также для распределения углеродной нанотрубки по поверхности оксида алюминия и металлическим частицам, при котором расход метана составил 10 см /мин.
(6) остановка вращения камеры для химического осаждения из паровой фазы по завершении реакции, закрытие клапана испарителя, охлаждение до комнатной температуры и извлечение плакированного порошка; и
(7) трехкратное просеивание порошка на этапе (6) через сито с ячейками размером 200 меш для получения композитного порошкообразного материала в виде алюмооксидных углеродных нанотрубок.
Вариант осуществления 3
Данный вариант осуществления предусматривает способ получения композитного порошкообразного материала в виде алюмооксидных углеродных нанотрубок, включающий следующие этапы получения:
(1) сушка алюмооксидного порошка (диаметр пор составил 100 мкм); трехкратное просеивание порошка через сито с ячейками размером 200 меш для разбивания твердого агломерата, образующегося в результате длительного хранения порошка; помещение 5 г подготовленного порошка в камеру для химического осаждения из паровой фазы; вакуумирование при 20 Па и подогрев до 800°С;
(2) Приведение в действие вращающегося реактора при скорости 60 об/мин;
(3) использование 1,7 г органометаллического прекурсора ферроцена (Fe(C5H5)2) в качестве сырья и его нагрев в испарителе до 200°С;
(4) открытие клапана испарителя, введение сырьевой газовой смеси в камеру для химического осаждения из паровой фазы, а также одновременное введение газообразного аргона для расщепления органометаллического прекурсора с целью получения металлических наночастиц на алюмооксидном порошке, причем расход газообразного аргона составил 100 см3/мин, а время осаждения - 3 ч;
(5) подача метана при выполнении этапа (4) во вращающийся реактор для генерирования углеродной нанотрубки посредством катализа металлических наночастиц и расщепления метана, а также для распределения углеродной нанотрубки по поверхности оксида алюминия и металлическим частицам, при котором расход метана составил 100 н.см3/мин.
(6) остановка вращения камеры для химического осаждения по завершении реакции, закрытие клапана, охлаждение до комнатной температуры и извлечение плакированного порошка; и
(7) трехкратное просеивание порошка на этапе (6) для получения композитного порошкообразного материала в виде алюмооксидных углеродных нанотрубок.
Вариант осуществления 4
Данный вариант осуществления предусматривает способ получения композитного порошкообразного материала в виде алюмооксидных углеродных нанотрубок, включающий следующие этапы получения:
(1) сушка алюмооксидного порошка (средний диаметр пор составил 1 мкм, а чистота порошка - более 95%); трехкратное просеивание порошка через сито с ячейками размером 200 меш для разбивания твердого агломерата, образующегося в результате длительного хранения порошка; помещение 5 г подготовленного порошка в камеру для химического осаждения из паровой фазы; вакуумирование при 20 Па и подогрев до 700°С;
(2) Приведение в действие вращающегося реактора при скорости 60 об/мин;
(3) использование органометаллического прекурсора ацетата железа (Fе(СН3СОО)2) в качестве сырья и его нагрев в испарителе до 180°С;
(4) открытие клапана испарителя, введение сырьевой газовой смеси в камеру для химического осаждения из паровой фазы, а также одновременное введение газообразного аргона для расщепления органометаллического прекурсора с целью получения металлических наночастиц на алюмооксидном порошке, причем расход газообразного аргона составил 100 н.см3/мин, а время осаждения -2 ч;
(5) подача метана при выполнении этапа (4) во вращающийся реактор для генерирования углеродной нанотрубки посредством катализа металлических наночастиц и расщепления метана, а также для распределения углеродной нанотрубки по поверхности оксида алюминия и металлическим частицам, при котором расход метана составил 100 н.см3/мин.
(6) остановка вращения камеры для химического осаждения по завершении реакции, закрытие клапана, охлаждение до комнатной температуры и извлечение плакированного порошка; и
(7) трехкратное просеивание порошка на этапе (6) для получения композитного порошкообразного материала в виде алюмооксидных углеродных нанотрубок.
В соответствии с настоящим изобретением никель, железо, кобальт и другие металлические наночастицы (катализаторы) генерируются на поверхности керамического порошка из оксида алюминия посредством расщепления органометаллического прекурсора, таким образом расщепляя и катализируя углерод в органометаллический прекурсор и углеродосодержащие газы, например, метан для генерирования углеродной нанотрубки. Длина, диаметр и микроструктура углеродной нанотрубки контролируются посредством изменения нескольких факторов, включая объем подачи сырья, скорости вращения и температуры реакции, что сокращает период получения и снижает затраты, так как последующий этап получения углеродной нанотрубки опускается, а также улучшает однородность дисперсии и эффективность углеродной нанотрубки.
Предшествующее описание раскрытых вариантов осуществления позволяет специалистам использовать настоящее изобретение. Различные модификации настоящих вариантов осуществления будут очевидны для специалистов, а общие принципы, представленные в настоящем документе, могут быть воплощены в других вариантах осуществления изобретения без отступления от существа и объема настоящего изобретения. Следовательно, настоящее изобретение не будет ограничиваться вариантами осуществления, приведенными в настоящем документе, но будет максимально широко соответствовать принципам и элементам новизны, раскрытым в настоящем документе.

Claims (15)

1. Способ получения композитного порошкообразного материала в виде алюмооксидных углеродных нанотрубок, включающий следующие этапы:
(1) предварительная подготовка алюмооксидного порошка путем сушки и просеивания с последующим помещением подготовленного порошка в камеру для химического осаждения из паровой фазы, вакуумированием при 5-20 Па, а также предварительным нагревом до температуры реакции;
(2) вращение камеры для химического осаждения из паровой фазы, отличающееся тем, что скорость вращения составляет от 15 до 60 об/мин;
(3) использование органометаллического прекурсора в качестве сырья и его нагрев в испарителе до 100-200°С для получения газовой смеси из сырья, причем массовое отношение органометаллического прекурсора к алюмооксидному порошку составляет от 1 до 3:5;
(4) открытие клапана испарителя, введение сырьевой газовой смеси в камеру для химического осаждения из паровой фазы, а также одновременное введение газообразного аргона для расщепления органометаллического прекурсора с целью осаждения металлических наночастиц на алюмооксидном порошке;
(5) подача углеродсодержащего газа при выполнении этапа (4) во вращающуюся камеру для химического осаждения из паровой фазы для обеспечения дополнительного источника углерода и генерирования углеродной нанотрубки посредством катализа металлических наночастиц и расщепления углеродсодержащего газа, при котором углеродная нанотрубка распределяется по поверхности оксида алюминия и металлическим частицам для получения плакированного порошка;
(6) остановка вращения камеры для химического осаждения из паровой фазы по завершении реакции, закрытие клапана испарителя, охлаждение до комнатной температуры и извлечение плакированного порошка; и
(7) просеивание порошка, полученного на этапе (6).
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (1) температура предварительного нагрева составляет от 400 до 800°С.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (1) средний размер частиц алюмооксидного порошка составляет от 0,1 до 100 мкм, а чистота порошка составляет не менее 95%.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (3) в качестве органометаллического прекурсора используется любое из следующих веществ: изокаприлат никеля, никелоцен, ферроцен и ацетат железа.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (5) в качестве углеродсодержащего газа используется любое из следующих веществ: метан, ацетилен или их смесь.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапах (1) и (6) порошок просеивается 3-4 раза с помощью сита с размером ячеек 50-200 меш.
7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (4) расход газообразного аргона составляет 50-100 см/мин.
8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (5) расход углеродсодержащего газа составляет 10-100 см/мин.
RU2017143188A 2015-10-19 2016-05-06 Способ изготовления композитного порошкового материала из алюмооксидных углеродных нанотрубок RU2683323C1 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510680629 2015-10-19
CN201510680629X 2015-10-19
PCT/CN2016/081283 WO2017067147A1 (zh) 2015-10-19 2016-05-06 一种氧化铝-碳纳米管复合粉体材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2683323C1 true RU2683323C1 (ru) 2019-03-28

Family

ID=58556510

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017143188A RU2683323C1 (ru) 2015-10-19 2016-05-06 Способ изготовления композитного порошкового материала из алюмооксидных углеродных нанотрубок

Country Status (6)

Country Link
US (1) US10421061B2 (ru)
AU (1) AU2016342606B2 (ru)
GB (1) GB2555326B (ru)
RU (1) RU2683323C1 (ru)
SG (1) SG11201710341YA (ru)
WO (1) WO2017067147A1 (ru)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019025378A (ja) * 2017-07-25 2019-02-21 住友金属鉱山株式会社 複合材料及びその製造方法
US11685651B2 (en) 2019-10-25 2023-06-27 Mark Kevin Robertson Catalytic decomposition of hydrocarbons for the production of hydrogen and carbon

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU384208A3 (ru) * 1969-08-04 1973-05-23
US6221154B1 (en) * 1999-02-18 2001-04-24 City University Of Hong Kong Method for growing beta-silicon carbide nanorods, and preparation of patterned field-emitters by chemical vapor depositon (CVD)
CN1699151A (zh) * 2004-05-21 2005-11-23 龚平 一种生产碳纳米管的方法
US7217311B2 (en) * 2003-07-25 2007-05-15 Korea Advanced Institute Of Science And Technology Method of producing metal nanocomposite powder reinforced with carbon nanotubes and the power prepared thereby
JP2011195371A (ja) * 2010-03-19 2011-10-06 Hitachi Zosen Corp 熱ｃｖｄ装置における断熱体
RU2544219C1 (ru) * 2013-09-05 2015-03-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Алмазное покрытие и способ его получения

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1445236A1 (fr) * 2003-02-05 2004-08-11 Université de Liège Procédé et installation pour la fabrication de nanotubes de carbone
GB0327169D0 (en) * 2003-11-21 2003-12-24 Statoil Asa Method
US20060078489A1 (en) * 2004-09-09 2006-04-13 Avetik Harutyunyan Synthesis of small and narrow diameter distributed carbon single walled nanotubes
DE102013214229A1 (de) * 2013-07-19 2015-01-22 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung eines effizienten Katalysators für die Produktion mehrwandiger Kohlenstoffnanoröhrchen, mehrwandiges Kohlenstoffnanoröhrchen und Kohlenstoffnanoröhrchenpulver
CN105198447A (zh) * 2015-10-23 2015-12-30 河海大学 一种氧化铝-碳纳米管复合粉体材料的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU384208A3 (ru) * 1969-08-04 1973-05-23
US6221154B1 (en) * 1999-02-18 2001-04-24 City University Of Hong Kong Method for growing beta-silicon carbide nanorods, and preparation of patterned field-emitters by chemical vapor depositon (CVD)
US7217311B2 (en) * 2003-07-25 2007-05-15 Korea Advanced Institute Of Science And Technology Method of producing metal nanocomposite powder reinforced with carbon nanotubes and the power prepared thereby
CN1699151A (zh) * 2004-05-21 2005-11-23 龚平 一种生产碳纳米管的方法
JP2011195371A (ja) * 2010-03-19 2011-10-06 Hitachi Zosen Corp 熱ｃｖｄ装置における断熱体
RU2544219C1 (ru) * 2013-09-05 2015-03-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Алмазное покрытие и способ его получения

Also Published As

Publication number Publication date
GB2555326B (en) 2018-11-14
AU2016342606B2 (en) 2019-07-04
US10421061B2 (en) 2019-09-24
SG11201710341YA (en) 2018-01-30
US20180169625A1 (en) 2018-06-21
AU2016342606A1 (en) 2018-01-04
GB2555326A (en) 2018-04-25
WO2017067147A1 (zh) 2017-04-27
GB201720476D0 (en) 2018-01-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102448880B (zh) 碳材料及其制造方法
Mubarak et al. An overview on methods for the production of carbon nanotubes
JP5368323B2 (ja) 電極を含むカーボンナノチューブの製造方法
KR101007184B1 (ko) 탄소나노튜브 합성용 담지촉매, 그 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브
Abbaslou et al. The effects of carbon concentration in the precursor gas on the quality and quantity of carbon nanotubes synthesized by CVD method
CN105198447A (zh) 一种氧化铝-碳纳米管复合粉体材料的制备方法
CN110255626B (zh) 基于气相沉积制备表面活性洋葱状碳纳米球的方法
CN1721323A (zh) 制备基底催化剂的方法及利用它制备碳纳米管的方法
JPH11116218A (ja) 単層ナノチューブの製造方法
RU2683323C1 (ru) Способ изготовления композитного порошкового материала из алюмооксидных углеродных нанотрубок
CN102676860A (zh) 碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法
Tu et al. Parametric investigation of in-situ synthesis of carbon nanotubes on Al2O3 powder by the rotary chemical vapor deposition method
Luhrs et al. Generation of carbon nanofilaments on carbon fibers at 550 C
JP5364904B2 (ja) カーボンナノファイバー集合体の製造方法
JP2008050239A (ja) ナノ炭素材料複合体及びその製造方法
Mansoor et al. Optimization of ethanol flow rate for improved catalytic activity of Ni particles to synthesize MWCNTs using a CVD reactor
Yoshihara et al. Growth mechanism of carbon nanotubes over gold-supported catalysts
Gergeroglu et al. Investigation of the effect of catalyst type, concentration, and growth time on carbon nanotube morphology and structure
KR101679693B1 (ko) 탄소나노튜브 제조방법 및 하이브리드 탄소나노튜브 복합체
CN101580241A (zh) 一种多壁富勒烯的制备方法
JP5110059B2 (ja) 微細な炭素繊維および微細な炭素短繊維
TW200800397A (en) Method of preparing catalyst for catalyzing carbon nanotubes growth
Zhao et al. Carbon nanotube formation over plasma reduced Pd/HZSM-5
KR20120092344A (ko) 금속유기구조체(ＭＯＦｓ)를 이용한 탄소나노튜브 또는 탄소나노섬유의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 탄소나노튜브 또는 탄소나노섬유
Huang et al. Carbon nanomaterials synthesized using a spray pyrolysis method

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200507