RU2650656C1 - Способ получения лигатуры магний-иттрий - Google Patents
Способ получения лигатуры магний-иттрий Download PDFInfo
- Publication number
- RU2650656C1 RU2650656C1 RU2017109335A RU2017109335A RU2650656C1 RU 2650656 C1 RU2650656 C1 RU 2650656C1 RU 2017109335 A RU2017109335 A RU 2017109335A RU 2017109335 A RU2017109335 A RU 2017109335A RU 2650656 C1 RU2650656 C1 RU 2650656C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnesium
- yttrium
- salts
- carried out
- ligature
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C23/00—Alloys based on magnesium
- C22C23/06—Alloys based on magnesium with a rare earth metal as the next major constituent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C35/00—Master alloys for iron or steel
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области металлургии, в частности к получению магниевых лигатур с иттрием, которые могут быть использованы в качестве легирующих и модифицирующих добавок в производстве сплавов на основе магния и алюминия. Способ включает подготовку солей состава, мас.%: фторид иттрия 50-60, хлорид калия 25-35, хлорид натрия 20-25, фторид кальция 1-5. Расплавление солей проводят в герметизированной реторте в атмосфере аргона, с перемешиванием расплава при непрерывной подаче первой порции магния, проведение полной обменной реакции расплавленных солей и магния осуществляют при температуре от 700 до 720°С, давлении от 0,10 до 0,15 атм и времени выдержки от 30 до 45 мин, а ввод второй порции магния осуществляют в количестве, обеспечивающем содержание в полученной лигатуре иттрия от 20 до 30%. Изобретение позволяет создать условия для получения слитков лигатуры магний-иттрий с мелкозернистой структурой при уменьшении потерь магния и иттрия, при этом повышается качество лигатуры за счет снижения содержания в ней примесей кислорода и водорода. 1 табл., 8 пр.
Description
Изобретение относится к области металлургии цветных металлов, в частности к получению магниевых лигатур с иттрием, которые могут быть использованы в качестве легирующих и модифицирующих добавок в производстве сплавов на основе магния и алюминия, а также в черной металлургии.
Известен способ получения магниевых сплавов с редкоземельными металлами (Патент СССР №66689722, опубл. 7.05.1960). Способ включает ввод в расплавленный магний при температуре от 700 до 800°С редкоземельных металлов из сплава солей одного из следующих составов, мас.%: 1) от 50 до 65 фторидов редкоземельных металлов, от 20 до 30% хлористого калия, от 15 до 20% хлористого натрия и от 1 до 2% фтористого кальция; 2) от 50 до 75% фторидов редкоземельных металлов, от 20 до 30 хлористого лития и от 8 до 15 фтористого калия. Фтористые соли вводят в расплав порциями при тщательном перемешивании, после чего расплав выдерживают от 10 до 30 мин и затем разливают в чушки. Плавку ведут под слоем флюса одного из следующих составов мас.%: 1) от 47 до 51% СаСl2, от 26 до 29% ВаСl2, от 19 до 21% NaCl и от 2 до 5% CaF2. Усвоение редкоземельных металлов, вводимых из расплава солей, составляет от 65 до 75%.
Недостатками способа являются невысокое извлечение редкоземельных металлов и высокий угар магния, также для реализации способа требуются энергоемкие предварительные операции по тщательному перемешиванию шихты.
Известен способ получения магниевых сплавов с церием и другими редкоземельными металлами (пат. СССР №59873322, опубл. 4.05.1958). Способ включает проведение процесса в герметизированном обогреваемом тигле, в который загружают технический плав хлоридов редкоземельных металлов и технический хлористый калий (или натрий). После их расплавления при температуре от 750 до 850°С в тигель загружают рафинированный магний или магний-сырец, а для предохранения реакционной смеси от окисления подают инертный газ (аргон или азот). После расплавления магния реакционную смесь перемешивают и отстаивают до температуры 700°С, и затем через донный слив удаляют шлам и выливают готовый сплав.
Недостатками способа являются длительный предварительный нагрев и расплавление хлоридов редкоземельных металлов перед введением магния, что приводит к высоким потерям редкоземельных металлов.
Известен способ изготовления магнийсодержащей лигатуры (пат. РФ №2024642, опубл. 15.12.1994 г.). Сущность изобретения состоит в том, что на дно тигля загружают и расплавляют металлический магний, вводят в расплав 0,1-1,0% церия, а остальные компоненты шихты растворяют в расплаве магния в условиях его интенсивного перемешивания при температуре от 700 до 1000°С.
Недостатками способа являются большие энергетические затраты, поскольку способ предусматривает высокие температуры перегрева, вследствие чего происходят безвозвратные потери металла: магния до 10%, церия до 25%.
Известен способ получения лигатуры магний-цирконий-редкоземельные металлы (пат. РФ №2234552, опубл. 20.08.2004 г.), принятый за прототип. Способ включает ввод фторцирконата калия в расплав хлоридов калия и натрия при температуре расплава 680-700°С, ввод хлорида редкоземельных металлов для проведения полной обменной реакции между фторцирконатом калия и хлоридом редкоземельного металла. После чего подают порцию магния, сливают соли через 15-30 мин, а в полученную лигатуру вводят вторую порцию магния в количестве, обеспечивающем содержание циркония 1,5-35%, редкоземельных металлов 3,5-35%, магния - остальное.
Недостатком способа является высокий выход шлака из-за окисления магния, циркония и редкоземельных металлов при проведении процесса плавки и их восстановления без инертных газов. Это приводит к увеличению времени контакта солевого расплава, содержащего цирконий и редкоземельные металлы с расплавленным магнием и кислородом воздуха, при котором цирконий и редкоземельные металлы могут переходить в шлак.
Технической задачей изобретения является разработка способа, позволяющего получить лигатуры магний-иттрий с мелкозернистой структурой.
Техническим результатом изобретения является повышение степени извлечения иттрия при обеспечении уменьшения безвозвратных потерь магния и иттрия во время плавки, а также снижение содержания в лигатуре примесей кислорода и водорода.
Технический результат достигается тем, что расплавление солей проводят в герметизированной реторте в атмосфере аргона, после чего в реторту вводят первую порцию магния для проведение полной обменной реакции при температуре от 700 до 720°С, давлении от 0,10 до 0,15 атм и времени выдержки от 30 до 45 мин, затем сливают соли, а в полученную лигатуру вводят вторую порцию магния в количестве, обеспечивающем содержание иттрия от 20 до 30%
Способ осуществляется следующим образом. Предварительно в реакционный стакан загружают смесь солей состава мас.%: от 50 до 60 фторидов иттрия, от 25 до 35 хлористого калия, от 20 до 25 хлористого натрия и от 1 до 5 фтористого кальция. Чистота солей составляет 90-92%. Затем стакан устанавливается в герметизированную реторту и далее производится удаление воздуха. При достижении температуры 250°С в реторту подается аргон и осуществляется перемешивание расплав солей в течение 15 мин с непрерывной подачей первой порции магния. Процесс восстановления проводят при температуре от 700 до 720°С и давлении от 0,10 до 0,15 атм, время выдержки составляет от 30 до 45 мин. Нагрев осуществляется в шахтной печи с силитовыми нагревателями. После окончания перемешивания и проведения полной обменной реакции сливают соли, а в полученную лигатуру вводят вторую порцию магния в количестве, обеспечивающем содержания иттрия 20-30%.
Важным преимуществом фторидов многих редкоземельных металлов является их стабильность на воздухе, относительная простота получения, высокое содержание металла и полнота восстановления. Также известно, что применение фторидов иттрия вместо его хлоридов дает сплавы с более высоким содержанием иттрия.
При использовании в качестве исходного материала фторидов иттрия температура плавления фторидных соединений понижается за счет уменьшения температуры ликвидуса при одновременном вводе добавок хлорида калия и натрия.
Способ поясняется следующими примерами.
Таблица 1 - исходные данные и результаты процесса получения лигатур магний-иттрий.
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1. Готовят смесь солей: 50 г YF3 (50 мас.%), 25 г KCl (25 мас.%), 20 г NaCl (20 мас.%) и 5 г CaF2 (5 мас.%). Смесь перемешивают в стальном стакане. Затем приготовленную шихту загружают в реакционный тигель, который устанавливается в герметичный реактор, нагрев осуществляется в шахтной печи с силитовыми нагревателями. Из реактора проводится удаление воздуха до остаточного давления -0,05 атм, при достижении 250°С в реактор подается аргон и осуществляется перемешивание расплав солей в течение 15 мин с непрерывной подачей первой порции магния. Процесс восстановления ведется при температуре 700°С и давлении 0,10 атм, время выдержки 30 мин. Далее сливают соли, а в полученную лигатуру вводят вторую порцию магния в количестве, обеспечивающем содержание иттрия в лигатуре 30%.
Технологические условия обеспечивают переход иттрия в лигатуру 80,2% от исходного содержания при загрузке.
Пример 2. Способ осуществляют подобно тому, как описано в примере 1. Готовят смесь солей: 55 г YF3 (55 мас.%), 25 г KCl (25 мас.%), 29 г NaCl (29 мас.%) и 1 г CaF2 (1 мас.%). Процесс восстановления проводят при температуре 720°С и давлении 0,10 атм, время выдержки 30 мин.
Технологические условия обеспечивают переход иттрия в лигатуру 82,6% от исходного содержания при загрузке.
Пример 3. Способ осуществляют подобно тому, как описано в примере 1. Готовят смесь солей: 55 г YF3 (55 мас.%), 25 г KCl (25 мас.%), 29 г NaCl (29 мас.%) и 1 г CaF2 (1 мас.%). Процесс восстановления проводят при температуре 700°С и давлении 0,15 атм, время выдержки 30 мин.
Технологические условия обеспечивают переход иттрия в лигатуру 80,9% от исходного содержания при загрузке.
Пример 4. Способ осуществляют подобно тому, как описано в примере 1. Готовят смесь солей: 55 г YF3 (55 мас.%), 25 г KCl (25 мас.%), 29 г NaCl (29 мас.%) и 1 г CaF2 (1 мас.%). Процесс восстановления проводят при температуре 720°С и давлении 0,15 атм, время выдержки 30 мин.
Технологические условия обеспечивают переход иттрия в лигатуру 81,9% от исходного содержания при загрузке.
Пример 5. Способ осуществляют подобно тому, как описано в примере 1. Готовят смесь солей: 55 г YF3 (55 мас.%), 25 г KCl (25 мас.%), 29 г NaCl (29 мас.%) и 1 г CaF2 (1 мас.%). Процесс восстановления проводят при температуре 700°С и давлении 0,10 атм, время выдержки 45 мин.
Технологические условия обеспечивают переход иттрия в лигатуру 81,9% от исходного содержания при загрузке.
Пример 6. Способ осуществляют подобно тому, как описано в примере 1. Готовят смесь солей: 55 г YF3 (55 мас.%), 25 г KCl (25 мас.%), 29 г NaCl (29 мас.%) и 1 г CaF2 (1 мас.%). Процесс восстановления проводят при температуре 720°С и давлении 0,10 атм, время выдержки 45 мин.
Технологические условия обеспечивают переход иттрия в лигатуру 81,4% от исходного содержания при загрузке.
Пример 7. Способ осуществляют подобно тому, как описано в примере 1. Готовят смесь солей: 55 г YF3 (55 мас.%), 25 г KCl (25 мас.%), 29 г NaCl (29 мас.%) и 1 г CaF2 (1 мас.%). Процесс восстановления проводят при температуре 700°С и давлении 0,15 атм, время выдержки 45 мин.
Технологические условия обеспечивают переход иттрия в лигатуру 82,1% от исходного содержания при загрузке.
Пример 8. Способ осуществляют подобно тому, как описано в примере 1. Готовят смесь солей: 55 г YF3 (55 мас.%), 25 г KCl (25 мас.%), 29 г NaCl (29 мас.%) и 1 г CaF2 (1 мас.%). Процесс восстановления проводят при температуре 720°С и давлении 0,15 атм, время выдержки 45 мин.
Технологические условия обеспечивают переход иттрия в лигатуру 82,8% от исходного содержания при загрузке.
В предлагаемом техническом решении создаются условия для получения слитков лигатуры магний-иттрий с мелкозернистой структурой при уменьшении потерь магния и иттрия, при этом изобретение позволяет повысить качество лигатуры за счет снижения содержания в ней примесей кислорода и водорода.
Claims (1)
- Способ получения лигатуры магний-иттрий, включающий расплавление солей и ввод в расплав первой порции магния с проведением полной обменной реакции, слив солей и ввод в полученную лигатуру второй порции магния, отличающийся тем, что расплавление солей, в качестве которых используют смесь, содержащую, мас.%: фторид иттрия 50-60, хлорид калия 25-35, хлорид натрия 20-25, фторид кальция 1-5, проводят в герметизированной реторте в атмосфере аргона, с перемешиванием расплава при непрерывной подаче первой порции магния, проведение полной обменной реакции расплавленных солей и магния осуществляют при температуре от 700 до 720°С, давлении от 0,10 до 0,15 атм и времени выдержки от 30 до 45 мин, а ввод второй порции магния осуществляют в количестве, обеспечивающем содержание в полученной лигатуре иттрия от 20 до 30%.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017109335A RU2650656C1 (ru) | 2017-03-20 | 2017-03-20 | Способ получения лигатуры магний-иттрий |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017109335A RU2650656C1 (ru) | 2017-03-20 | 2017-03-20 | Способ получения лигатуры магний-иттрий |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2650656C1 true RU2650656C1 (ru) | 2018-04-16 |
Family
ID=61977071
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2017109335A RU2650656C1 (ru) | 2017-03-20 | 2017-03-20 | Способ получения лигатуры магний-иттрий |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2650656C1 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1002393A1 (ru) * | 1981-04-22 | 1983-03-07 | Предприятие П/Я А-7653 | Лигатура |
RU2024642C1 (ru) * | 1990-12-29 | 1994-12-15 | Научно-производственное объединение "Центральный научно-исследовательский институт технологии машиностроения" | Способ изготовления магнийсодержащей лигатуры |
US6139653A (en) * | 1999-08-12 | 2000-10-31 | Kaiser Aluminum & Chemical Corporation | Aluminum-magnesium-scandium alloys with zinc and copper |
RU2234552C2 (ru) * | 2002-09-11 | 2004-08-20 | Открытое акционерное общество "Соликамский магниевый завод" | Способ получения лигатуры магний-цирконий-редкоземельные металлы |
-
2017
- 2017-03-20 RU RU2017109335A patent/RU2650656C1/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1002393A1 (ru) * | 1981-04-22 | 1983-03-07 | Предприятие П/Я А-7653 | Лигатура |
RU2024642C1 (ru) * | 1990-12-29 | 1994-12-15 | Научно-производственное объединение "Центральный научно-исследовательский институт технологии машиностроения" | Способ изготовления магнийсодержащей лигатуры |
US6139653A (en) * | 1999-08-12 | 2000-10-31 | Kaiser Aluminum & Chemical Corporation | Aluminum-magnesium-scandium alloys with zinc and copper |
RU2234552C2 (ru) * | 2002-09-11 | 2004-08-20 | Открытое акционерное общество "Соликамский магниевый завод" | Способ получения лигатуры магний-цирконий-редкоземельные металлы |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109536751B (zh) | 一种铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法 | |
RU2733772C1 (ru) | Способ изготовления сплавов феррованадия на основе алюминотермического самораспространяющегося градиентного восстановления и рафинирования шлаком | |
JP5210167B2 (ja) | 珪素の精製方法 | |
US4099965A (en) | Method of using MgCl2 -KCl flux for purification of an aluminum alloy preparation | |
JP6230531B2 (ja) | 金属クロムの製造方法 | |
RU2507291C1 (ru) | Способ получения лигатуры алюминий-скандий | |
RU2650656C1 (ru) | Способ получения лигатуры магний-иттрий | |
RU2426807C2 (ru) | Способ получения алюминиево-скандиевой лигатуры для сплавов на основе алюминия | |
RU2697127C1 (ru) | Способ получения лигатуры магний-неодим | |
KR101927379B1 (ko) | 스칸듐 합금 및 이의 제조방법 | |
RU2675709C9 (ru) | Способ получения лигатуры магний-цинк-иттрий | |
RU2623965C2 (ru) | Способ модифицирования магниевых сплавов системы Mg-Al-Zn-Mn | |
CN112301248B (zh) | 一种高效含镁铝合金精炼、打渣两用熔剂及其制备方法 | |
US3355281A (en) | Method for modifying the physical properties of aluminum casting alloys | |
US2497530A (en) | Master alloy for introducing zirconium into magnesium | |
US2760859A (en) | Metallurgical flux compositions | |
US4177059A (en) | Production of yttrium | |
JP2926280B2 (ja) | 稀土類−鉄合金の製造方法 | |
RU2455379C1 (ru) | Способ выплавки низкоуглеродистых марганецсодержащих сплавов | |
JP3458840B2 (ja) | アルミニウム処理方法 | |
JPH0849025A (ja) | アルミニウム含有マグネシウム基合金製造用Al−Mn母合金添加剤 | |
JP2009114532A (ja) | マグネシウム合金材の製造方法 | |
RU2704681C2 (ru) | Способ получения лигатуры "алюминий-скандий" (варианты) | |
RU2218436C1 (ru) | Способ получения алюминий-скандиевой лигатуры | |
RU2370560C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМИНИЕВОЙ ЛИГАТУРЫ Al-Mg-Mn-Y ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ |