RU2634026C1 - Способ получения магнитоактивного соединения - Google Patents
Способ получения магнитоактивного соединения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2634026C1 RU2634026C1 RU2016130273A RU2016130273A RU2634026C1 RU 2634026 C1 RU2634026 C1 RU 2634026C1 RU 2016130273 A RU2016130273 A RU 2016130273A RU 2016130273 A RU2016130273 A RU 2016130273A RU 2634026 C1 RU2634026 C1 RU 2634026C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- active compound
- magnetically active
- magnetic susceptibility
- relative magnetic
- Prior art date
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 229920001732 Lignosulfonate Polymers 0.000 claims abstract description 18
- 229940073455 tetraethylammonium hydroxide Drugs 0.000 claims abstract description 18
- LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M tetraethylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CC[N+](CC)(CC)CC LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 18
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 14
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 64
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 56
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract description 2
- 239000005569 Iron sulphate Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 25
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 13
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 13
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 12
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 3
- QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N (z)-octadec-9-en-1-amine Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCN QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K iron trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].Cl[Fe+]Cl NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BTOOAFQCTJZDRC-UHFFFAOYSA-N 1,2-hexadecanediol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCC(O)CO BTOOAFQCTJZDRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017390 Au—Fe Inorganic materials 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000013500 data storage Methods 0.000 description 1
- 238000012377 drug delivery Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 lithium aluminum hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
- H01F1/445—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids the magnetic component being a compound, e.g. Fe3O4
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано при создании магнитоактивных катализаторов. Способ получения раствора магнитоактивного соединения включает конденсацию из раствора сульфата железа (II), содержащего лигносульфонаты, и раствора окислителя при их смешении. В качестве окислителя используют водно-аммиачный раствор нитрата серебра с добавкой тетраэтиламмоний гидроксида. Изобретение позволяет упростить синтез магнитоактивного соединения и получать его в виде устойчивого водного раствора. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 21 пр.
Description
Изобретение касается способов синтеза магнитоактивных соединений. Наноразмерные благородные металлы - серебро, золото, палладий - обладают уникальными свойствами и возможностями использования в катализе, микроэлектронике, хранении данных, доставке лекарственных средств, при создании биодатчиков. Наиболее популярным способом получения металлических наночастиц является восстановление металлов из соответствующих солей в водных растворах или растворах органических растворителей в присутствии блокирующих агрегирование стабилизаторов. В качестве восстановителей обычно используют водород, литийалюминийгидриды и боргидриды металлов, спирты и амины. Наноразмерные катализаторы трудно отделить от реакционной среды, так как фильтрование и центрифугирование не подходят для этих целей. Решение этой проблемы заключается в использовании магнитоактивных катализаторов, которые могут быть легко извлечены из реакционной среды с помощью магнитного поля. Синтез материалов состава Ag-Fe3O4 обычно многостадиен и продолжителен во времени.
Известен способ получения наночастиц магнитоактивного соединения состава Ag/Fe3O4 путем смешения олеиновой кислоты, олеиламина в 1,2-гексадекандиоле, нагревания раствора до 120°С в атмосфере азота. При перемешивании добавляют раствор пентакарбонила железа Fe(CO)5. Через 5 мин добавляют деаэрированный раствор нитрата серебра и олеиламина в толуоле. Раствор нагревают до 205°С до кипения за 90 мин. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. После добавления изопропилового спирта осадок центрифугируют [Нао D., Cheng-Min S., Chao Н., Zhi-Chuan X., Chen L., Yuan Т., Xue-Zhao S., Hong-Jun G. Synthesis and properties of Au-Fe3O4 and Ag-Fe3O4 heterodimeric nanoparticles // Chin. Phys. B. - 2010. - Vol. 19, N 6. - P. 066102]. Недостатком этого способа является многостадийность.
Известен способ получения Fe3O4/Ag композита путем добавления к раствору сульфата железа(II) FeSO4 при перемешивании раствора аммиака, последующего нагревания до 70-80°С за 6 мин с помощью микроволнового излучения. После охлаждения с помощью магнитного поля отделяют частицы магнетита. Продукт затем трижды промывают водой и сушат в вакууме. Затем магнетит добавляют к раствору нитрата серебра, полученную смесь нагревают до кипения, добавляют раствор винной кислоты и кипятят 5 мин. Затем наночастицы отделяют с помощью внешнего магнитного поля [Liu С.Н., Zhou Z.D., Yu X., Lv B.Q., Mao J.F., Xiao D. Preparation and characterization of Fe3O4/Ag composite magnetic nanoparticles // Inorganic Materials. - 2008. - Vol .44, N 3. - P. 291-295]. Недостатком является многостадийность способа.
Известен способ получения магнитного нанокомпозита, согласно которому к 1 л раствора 0,05 моль сульфата железа(II) FeSO4 и 0,1 моль гексагидрата хлорида железа(III) FeCl3⋅6H2O при интенсивном перемешивании добавляют 25% водный раствор аммиака до рН 10-12. Для нанесения серебряного покрытия через 10-15 мин реакционную смесь нагревают до 40°С, последовательно добавляют 0,1% раствор нитрата серебра AgNO3 и 10% раствор глюкозы и постепенно повышают температуру до 60-70°С, при которой смесь выдерживают 40 мин. Раствор выдерживают в постоянном магнитном поле 24 ч. Осадок промывают водой до рН 9-10, фильтруют и высушивают при комнатной температуре. [Пат. 95222 
. МПК (2014.01) C01G 5/00, C01G 49/00. Cпociб одержання магнiтного нанокомпозиту Ag@Fe3O4 з острiвковим покриттям / Чан Т.М., Левiтiн 
., Криськiв О.С. // Бюл. - 2014. - №23. - 5 с]. Недостатками являются многостадийность и большая продолжительность способа.
Известен способ получения композита, состоящего из магнетита и серебра, согласно которому 1,6 г гексагидрата хлорида железа(III) FeCl3⋅6H2O и 0,34 г нитрата серебра AgNO3 добавляют к 60 мл этиленгликоля при комнатной температуре, затем при энергичном перемешивании добавляют 3,2 г ацетата натрия и 14 мл этилендиамина для получения прозрачного раствора. После перемешивания в течение приблизительно 30 мин, раствор переносят в автоклав и выдерживают при 200°С в течение 6 ч с последующим охлаждением до температуры окружающей среды естественным образом. Черный осадок центрифугируют, промывают этанолом несколько раз и сушат при 60°С в вакууме [Ai L., Zeng С, Wang Q. One-step solvothermal synthesis of Ag-Fe3O4 composite as a magnetically recyclable catalyst for reduction of Rhodamine В // Catalysis Communications. - 2011. - Vol. 14, N 1. - P. 68-73]. Недостатками являются необходимость проведения реакции при повышенных температурах в автоклаве, большая продолжительность и многостадийность.
Наиболее близким является способ получения магнитоактивного соединения, в соответствии с которым магнитоактивное соединение получают путем окисления соли железа(II) раствором нитрата серебра в водно-аммиачном растворе. При смешении растворов сразу же выделяется черный осадок магнитоактивного соединения (прототип). [Патент 2572418 РФ. МПК C01G 49/08 (2006.01), H01F 1/00 (2006.01). Опубл. 10.01.2016. Бюл. №1]. Недостатком данного способа является невозможность получать магнитоактивное соединение в виде раствора.
Задачей изобретения является синтез раствора магнитоактивного соединения.
Это достигается путем проведения конденсации из растворов сульфата железа(II) и окислителя при их смешении, причем в качестве окислителя использован водно-аммиачный раствор нитрата серебра с добавкой тетраэтиламмоний гидроксида (ТЭАГ), а раствор сульфата железа(II) содержит лигносульфонаты (ЛСТ).
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. К раствору сульфата железа(II) и лигносульфонатов добавляют расчетный объем аммиачного раствора нитрата серебра с добавкой тетраэтиламмоний гидроксида. Сразу же образуется продукт, обладающий магнитной активностью.
Пример 1. Раствор сульфата железа(II) готовят следующим образом. К 10 мл раствора лигносульфонатов концентрацией 740 мг/л добавляют 2 мл раствора сульфата железа(II) (концентрацией 0,1 М). Соотношение лигносульфонатов и железа составляет 0,7 г ЛСТ/г Fe. Раствор окислителя готовят, смешивая 0,3 мл 0,2 М раствора нитрата серебра AgNO3, 1 мл концентрированного раствора аммиака NH4OH и 1 мл раствора тетраэтиламмоний гидроксида, концентрацией 35%. Соотношение окислителя и тетраэтиламмоний гидроксида к железу составляет 0,58 и 31,5 г/г Fe соответственно.
К раствору сульфата железа(II) при перемешивании добавляют раствор окислителя. При смешении образуется окрашенный в черный цвет раствор, обладающий магнитной активностью. Относительная магнитная восприимчивость (ОМВ), измеренная с помощью весов Гуи, через 6 мин после смешения составила 7,2 г/г Fe.
Пример 2. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 1, отличающийся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 30 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 12,0 г/г Fe.
Пример 3. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 1, отличающийся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 55 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 15,5 г/г Fe.
Пример 4. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 1, отличающийся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 180 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 20,1 г/г Fe.
Пример 5. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 1, отличающийся тем, что объем раствора лигносульфонатов составил 2,5 мл, а концентрация 2980 мг/л. Измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 9 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 8,9 г/г Fe.
Пример 6. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 5, отличающийся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 60 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 13,0 г/г Fe.
Пример 7. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 5, отличающийся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 180 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 16,2 г/г Fe.
Пример 8. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 5, отличающийся тем, что объем раствора лигносульфонатов составил 1,25 мл, а концентрация 5950 мг/л. Измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 120 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 12,3 г/г Fe.
Пример 9. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 1, отличающийся тем, что синтез проведен без использования тетраэтиламмоний гидроксида. Продукт реакции представляет собой компактный осадок магнитоактивного соединения. Измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 45 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 23,3 г/г Fe.
Пример 10. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 1, отличающийся тем, что расход тетраэтиламмоний гидроксида составил 0,1 мл. Соотношение тетраэтиламмоний гидроксида к железу составляет 3,15 г/г железа. Продукт реакции представляет собой компактный осадок магнитоактивного соединения. Измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 10 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 7,3 г/г Fe.
Пример 11. Способ получения магнитоактивного соединения в условиях примера 10, отличающийся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 30 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 17,4 г/г Fe. Продукт реакции представляет собой компактный осадок магнитоактивного соединения.
Пример 12. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 1, отличающийся тем, что расход тетраэтиламмоний гидроксида составил 0,2 мл. Соотношение тетраэтиламмоний гидроксида к железу составляет 6,3 г/г железа. Продукт реакции представляет собой компактный осадок магнитоактивного соединения. Измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 2 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 1,0 г/г Fe.
Пример 13. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 1, отличающийся тем, что расход тетраэтиламмоний гидроксида составил 0,4 мл. Соотношение тетраэтиламмоний гидроксида к железу составляет 12,6 г/г железа. Продукт реакции представляет собой раствор магнитоактивного соединения. Измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 2 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 2,3 г/г Fe.
Пример 14. Способ получения магнитоактивного соединения в условиях примера 13, отличающийся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 30 мин после смешения. Продукт реакции представляет собой раствор магнитоактивного соединения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 7,6 г/г Fe.
Пример 15. Способ получения магнитоактивного соединения в условиях примера 13, отличающийся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 65 мин после смешения. Продукт реакции представляет собой раствор магнитоактивного соединения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 8,3 г/г Fe.
Пример 16. Способ получения магнитоактивного соединения в условиях примера 15, отличающийся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 200 мин после смешения. Продукт реакции представляет собой раствор магнитоактивного соединения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 9,4 г/г Fe.
Пример 17. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 1, отличающийся тем, что конденсация проведена без использования нитрата серебра. Продукт реакции представляет собой компактный осадок. Измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 72 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 0,2 г/г Fe.
Пример 18. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 1, отличающийся тем, что раствор окислителя готовят, смешивая 0,2 мл 0,2 М раствора нитрата серебра AgNO3, 1 мл концентрированного раствора аммиака NH4OH и 0,4 мл раствора тетраэтиламмоний гидроксида, концентрацией 35%. Соотношение окислителя и тетраэтиламмоний гидроксида к железу составляет 0,39 и 12,6 г/г железа соответственно. Продукт реакции представляет собой раствор магнитоактивного соединения. Измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 20 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 6,1 г/г Fe.
Пример 19. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 18, отличающийся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводили через 72 мин после смешения. Величина относительной магнитной восприимчивости составила 9,2 г/г Fe.
Пример 20. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 1, отличающийся тем, что к 8 мл раствора лигносульфонатов концентрацией 740 мг/л добавляют 2 мл раствора сульфата железа(II) (концентрацией 0,1 М). Соотношение лигносульфонатов и железа составляет 0,6 г ЛСТ/г Fe. Продукт реакции представляет собой раствор магнитоактивного соединения. Величина относительной магнитной восприимчивости, измеренная через 30 мин после смешения, составила 8,3 г/г Fe.
Пример 21. Способ получения магнитоактивного соединения по примеру 1, отличающийся тем, что к 10 мл раствора лигносульфонатов концентрацией 740 мг/л добавляют 1,6 мл раствора сульфата железа(II) (концентрацией 0,1 М). Соотношение лигносульфонатов и железа составляет 0,75 г ЛСТ/г Fe. Продукт реакции представляет собой раствор магнитоактивного соединения. Величина относительной магнитной восприимчивости, измеренная через 45 мин после смешения, составила 6,3 г/г Fe.
Таким образом, для получения устойчивого раствора магнитоактивного соединения, раствор железа(II) должен содержать лигносульфонаты в количестве 0,56-0,7 г/г Fe, расход нитрата серебра должен быть в интервале 0,12-0,58 г Ag/г Fe, а добавка тетраэтиламмоний гидроксида должна быть не менее 12,6 г/г Fe.
Полученные результаты, сведенные в таблице, свидетельствуют о том, что использование тетраэтиламмоний гидроксида позволяет упростить синтез магнитоактивного соединения и получать его в виде раствора. Кроме того, отмечено, что раствор магнитоактивного соединения устойчив в течение длительного времени.
Claims (4)
1. Способ получения раствора магнитоактивного соединения путем конденсации из раствора сульфата железа (II), содержащего лигносульфонаты, и раствора окислителя при их смешении, отличающийся тем, что в качестве окислителя используют водно-аммиачный раствор нитрата серебра с добавкой тетраэтиламмоний гидроксида.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор сульфата железа (II) содержит лигносульфонаты в количестве 0,56-0,7 г/г Fe.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что расход нитрата серебра составляет 0,12-0,58 г Ag/г Fe.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что добавка тетраэтиламмоний гидроксида составляет не менее 12,6 г/г Fe.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016130273A RU2634026C1 (ru) | 2016-07-25 | 2016-07-25 | Способ получения магнитоактивного соединения |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016130273A RU2634026C1 (ru) | 2016-07-25 | 2016-07-25 | Способ получения магнитоактивного соединения |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2634026C1 true RU2634026C1 (ru) | 2017-10-23 |
Family
ID=60154003
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016130273A RU2634026C1 (ru) | 2016-07-25 | 2016-07-25 | Способ получения магнитоактивного соединения |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2634026C1 (ru) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU568598A1 (ru) * | 1975-12-24 | 1977-08-15 | Ленинградский Технологический Институт Имени Ленсовета | Способ получени феррожидкости |
| US4329241A (en) * | 1979-07-20 | 1982-05-11 | Agence Nationale De Valorisation De La Recherche (Anvar) | Magnetic fluids and process for obtaining them |
| WO2011110711A1 (es) * | 2010-03-08 | 2011-09-15 | Consejo Superior De Investigaciones Científicas (Csic) | Procedimiento de obtención de materiales con comportamiento superparamagnético |
| RU2453500C1 (ru) * | 2011-01-12 | 2012-06-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет" (С(А)ФУ) | Способ получения магнитоактивного соединения |
| RU2572418C1 (ru) * | 2014-10-16 | 2016-01-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ получения магнитоактивного соединения |
-
2016
- 2016-07-25 RU RU2016130273A patent/RU2634026C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU568598A1 (ru) * | 1975-12-24 | 1977-08-15 | Ленинградский Технологический Институт Имени Ленсовета | Способ получени феррожидкости |
| US4329241A (en) * | 1979-07-20 | 1982-05-11 | Agence Nationale De Valorisation De La Recherche (Anvar) | Magnetic fluids and process for obtaining them |
| WO2011110711A1 (es) * | 2010-03-08 | 2011-09-15 | Consejo Superior De Investigaciones Científicas (Csic) | Procedimiento de obtención de materiales con comportamiento superparamagnético |
| RU2453500C1 (ru) * | 2011-01-12 | 2012-06-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет" (С(А)ФУ) | Способ получения магнитоактивного соединения |
| RU2572418C1 (ru) * | 2014-10-16 | 2016-01-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ получения магнитоактивного соединения |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dippong et al. | Recent advances in synthesis and applications of MFe2O4 (M= Co, Cu, Mn, Ni, Zn) nanoparticles | |
| Chen et al. | Recent advances in the synthesis and application of Yb-based fluoride upconversion nanoparticles | |
| Morris et al. | Role of modulators in controlling the colloidal stability and polydispersity of the UiO-66 metal–organic framework | |
| Lin et al. | Yolk–Shell nanostructures: design, synthesis, and biomedical applications | |
| CN104745192B (zh) | 一种磁性荧光双功能纳米离子探针及其制备方法 | |
| El-Toni et al. | Design, synthesis and applications of core–shell, hollow core, and nanorattle multifunctional nanostructures | |
| Dong et al. | Polyol synthesis of nanoparticles: status and options regarding metals, oxides, chalcogenides, and non-metal elements | |
| Kang et al. | Fabrication of hollow and porous structured GdVO4: Dy3+ nanospheres as anticancer drug carrier and MRI contrast agent | |
| CN103100725B (zh) | 一种银/碳量子点复合纳米材料的制备方法 | |
| CN104491866A (zh) | 一种硫化铜/介孔二氧化硅核壳纳米粒子及其制备和应用 | |
| CN102284264B (zh) | 一种水滑石包裹四氧化三铁微球的制备方法 | |
| CN110680927B (zh) | 一种zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法 | |
| Hsieh et al. | Green fabrication of agar-conjugatedFe3O4 magnetic nanoparticles | |
| CN111139065B (zh) | 一种生物基发光纳米材料及其制备方法和应用 | |
| CN101508468A (zh) | 一种铁酸盐纳米超结构多孔材料及其制备方法 | |
| Szczeszak et al. | Synthesis, photophysical analysis, and in vitro cytotoxicity assessment of the multifunctional (magnetic and luminescent) core@ shell nanomaterial based on lanthanide-doped orthovanadates | |
| Jeong et al. | A seed-engineering approach toward a hollow nanoreactor suitable for the confined synthesis of less-noble Ni-based nanocrystals | |
| CN100369703C (zh) | 一种铁纳米线及制备方法 | |
| RU2634026C1 (ru) | Способ получения магнитоактивного соединения | |
| Tamilmani et al. | Tuned synthesis of doped rare-earth orthovanadates for enhanced luminescence | |
| CN105709243B (zh) | 一种Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)掺杂的聚苯胺纳米复合物及其应用 | |
| CN105084418B (zh) | 一种纳米钒酸镧空心微球的制备方法 | |
| CN103130937A (zh) | 一种pam包覆的四氧化三铁功能化纳米材料的制备方法 | |
| KR20160129979A (ko) | 금속/세라믹 복합 나노구조체의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 금속/세라믹 복합 나노구조체, 및 이를 포함하는 촉매 | |
| CN107551964A (zh) | 一种稀土化合物@SiO2核壳型纳米结构的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180726 |