RU2623395C2 - Способ соединения деталей из карбида кремния - Google Patents
Способ соединения деталей из карбида кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2623395C2 RU2623395C2 RU2015133402A RU2015133402A RU2623395C2 RU 2623395 C2 RU2623395 C2 RU 2623395C2 RU 2015133402 A RU2015133402 A RU 2015133402A RU 2015133402 A RU2015133402 A RU 2015133402A RU 2623395 C2 RU2623395 C2 RU 2623395C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon carbide
- parts
- mcm
- strength
- microns
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
- C04B37/003—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
- C04B37/008—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of an organic adhesive, e.g. phenol resin or pitch
Abstract
Изобретение относится к области соединения керамических деталей из карбида кремния при изготовлении крупногабаритных изделий, например оптических зеркал, длинномерных пеналов для захоронения радиоактивных отходов и др. Способ соединения деталей из карбида кремния, включающий механическую обработку торцевых поверхностей соединяемых деталей, нанесение на соединяемые поверхности пасты, содержащей порошки карбида кремния дисперсностью 40-50 мкм и 5-10 мкм при следующем соотношении компонентов, мас. %: порошок карбида кремния дисперсностью 40-50 мкм 60-80, порошок карбида кремния дисперсностью 5-10 мкм 20-40, связующее - кремнийорганический лак, в количестве 100-150 мас.% от суммарной массы порошков карбида кремния, и термообработку при температуре 1450-1500°C в течение 15-20 минут в вакууме 2 - 5×10-2 мм рт.ст. Технический результат - повышение прочности соединения деталей и сокращение длительности процесса. 6 пр., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области соединения керамических деталей, в частности из карбида кремния при изготовлении крупногабаритных изделий, например оптических зеркал, длинномерных пеналов для захоронения радиоактивных отходов и др.
Известен способ соединения деталей из карбида кремния, заключающийся в соединении, по крайней мере, двух деталей из карбида кремния с помощью нереактивной пайки. Сборка изделия формируется этими деталями и нагревается до температуры, достаточной для расплавления припоя, размещенного между соединяемыми деталями. Детали и припой охлаждаются до образования тугоплавкого соединения между соединяемыми деталями. В качестве припоя используется бинарный сплав, содержащий, масс. %: 56-70 кремния и 44-30 иттрия в виде порошка и органическое связующее (см. патент US №2010/0075160, кл. 428/448, опубл. 25.03.2010).
Недостатком известного способа соединения деталей из карбида кремния является низкая прочность соединения деталей, связанная с отсутствием реакционного спекания между припоем и соединяемыми поверхностями деталей из карбида кремния, т.к. прочность соединения определяется прочностью материала сварного шва. Прочность соединения деталей при испытаниях на изгиб составляет 10-15 кг/мм2.
Известен способ соединения деталей из карбида кремния, заключающийся в нереактивной пайке, в котором детали соединяются с помощью припоя, состоящего из суспензии, содержащие, ат. %: кремний 45-65, никель 28-45, алюминий 5-15 и органическое связующее. Сборка из деталей карбида кремния с нанесенным на соединяемые поверхности припоем подвергается термообработке при температуре до полного или частичного расплавления припоя и охлаждается таким образом, чтобы сформировать после затвердевания припоя тугоплавкое соединение (см. патент Fr WO 2011/113758AL, CL B23K 1/00, опубл. 22.09.2011).
Поскольку процесс соединения представляет собой нереактивную пайку, прочность соединения определяется прочностью паянного шва и недостаточна для изделий, эксплуатируемых при высоких температурах >1000°C. Прочность соединения деталей при испытаниях на изгиб составляет 10-15 кг/мм2.
Наиболее близким к заявленному изобретению по технической сущности и достигаемому результату - прототипом является способ соединения деталей из карбида кремния, включающий механическую обработку соединяемых поверхностей деталей, нанесения на соединяемые поверхности пасты и термообработку. Паста содержит порошки карбида кремния и углерода, а в качестве связующего - бакелит. С целью упрощения технологии паста дополнительно содержит оксид титана при следующем соотношении компонентов, масс. %:
карбид кремния 70-80
углерод 18-25
оксид титана 2-5,
а термообработку проводят при 130-180°C в течение 11-13 часов (см. патент RU №2023708, МПК C04B 3700, 31.05.1991).
Недостатком данного способа соединения деталей из карбида кремния являются низкая прочность соединения, составляющая при испытаниях изгиб 13-18 кг/мм2 и длительность процесса 11-13 часов.
Этот недостаток связан с тем, что прочность соединения деталей определяется адгезионной прочностью взаимодействия соединяемой поверхности детали и слоем пасты (припоя). Какого-либо химического или металлургического взаимодействия соединяемых указанным способом деталей не происходит, а прочность соединения определяется прочностью припоя, который значительно ниже прочности карбида кремния. Длительность процесса определяется, в основном, временем термообработки.
Целью заявленного изобретения является повышение прочности соединения деталей из карбида кремния и сокращение длительности процесса. Поставленная цель достигается тем, что в способе соединения деталей из карбида кремния, включающем механическую обработку поверхности соединяемых деталей, нанесение на соединяемые поверхности пасты, содержащей порошки карбида кремния и связующее, термообработку, согласно изобретению наносимая на соединяемые поверхности деталей паста содержит порошки карбида кремния дисперсностью 40-50 мкм и 5-10 мкм при следующем соотношении компонентов, масс.%:
порошок карбида кремния дисперсностью 40-50 мкм 60-80
порошок карбида кремния дисперсностью 5-10 мкм 20-40,
в качестве связующего паста содержит кремнийорганический лак в количестве 100-150 масс. % от суммарной массы порошков карбида кремния, а термообработку проводят при температуре 1450-1500°C в течение 15-20 минут в вакууме 2 - 5×10-2 мм рт.ст.
Причинно-следственная связь между достижением поставленной цели - повышение прочности соединения деталей и сокращение длительности процесса - и отличительными признаками изобретения заключается в следующем.
Количество и дисперсность порошков карбида кремния в составе пасты установлены экспериментально и выбраны в пределах, обеспечивающих однородность распределения и заполнения мелкой фракцией промежутков между порошками крупной фракции в процессе их смешивания, что принципиально важно для протекания процесса структурирования сварного шва в результате термообработки. Как установлено, при выходе за заявленные пределы прочность соединения деталей снижается.
Кремнийорганический лак в качестве связующего в составе пасты в процессе термообработки разлагается, в результате чего зерна карбида кремния обволакиваются свободным углеродом, расплавленный кремний растворяет свободный углерод с образованием насыщенного раствора углерода в кремнии с выделением кристаллов вторичного карбида кремния, ответственного за прочность соединения деталей. Количество кремнийорганического лака в заявленных пределах необходимо и достаточно для образования кристаллов вторичного карбида кремния, выполняющих роль связующего (сварного шва) между соединяемыми деталями.
В процессе термообработки кремнийорганический лак претерпевает стадии полимеризации и карбонизации, а выделяющийся свободный углерод обволакивает зерна порошка карбида кремния. Свободный кремний, содержащийся в материале соединяемых деталей, плавится и пропитывает пасту, растворяя находящийся в ней углерод с образованием насыщенного раствора углерода в расплавленном кремнии, что сопровождается выделением из расплавленного карбида кремния вторичных кристаллов карбида кремния, которые высаживаются на кристаллах первичного карбида кремния поверхности соединяемых деталей. Таким образом происходит реакционная сварка деталей из карбида кремния. Зона сварки деталей представляет собой структуру, идентичную структуре соединяемых деталей из карбида кремния, и, соответственно, прочность соединения деталей совпадает с прочностью самих деталей, т.е. равна прочности карбида кремния.
Процесс заканчивается после перевода свободного углерода во вторичный карбид кремния. При температуре термообработки менее 1450°C в составе пасты сохраняется свободный углерод, а при температуре выше 1500°C происходит испарение расплавленного кремния. В том и другом случаях эти явления отрицательно сказываются на прочности соединения деталей.
Время термообработки, составляющее 30-50 минут, достаточно для перевода свободного углерода во вторичный карбид кремния. Увеличение времени термообработки не целесообразно. Для исключения окисления поверхностей соединяемых деталей термообработку проводят в вакууме не хуже 2 - 5×10-2 мм рт.ст.
Пример реализации
Соединению подвергали трубчатые изделия из карбида кремния. На механически зачищенные методом шлифования торцевые поверхности соединяемых трубчатых деталей из карбида кремния наносили пасту, содержащую порошки карбида кремния дисперсностью 40-50 мкм и 5-10 мкм при следующем соотношении, масс. %:
- порошок карбида кремния дисперсностью 40-50 мкм 60-80
- порошок карбида кремния дисперсностью 5-10 мкм 20-40.
Порошки карбида кремния перемешивали в ступке со связующим (кремнийорганический лак в количестве 100-150 масс. % от суммарной массы порошков карбида кремния) до сметанообразного состояния, пасту наносили на поверхности соединяемых деталей, прижимали друг к другу через прослойку нанесенной пасты. Соединяемые детали помещали в вакуумируемую печь, нагревали в вакууме 2 - 5×10-2 до температуры 1450-1500°C и выдерживали 15-20 минут, после чего охлаждали.
Испытания на прочность соединения деталей проводили методом изгиба.
В таблице приведены примеры исполнения способа соединения деталей из карбида кремния на граничные и промежуточное значения заявленных параметров (примеры 1-3) в сопоставлении с известным способом-прототипом (пример 6). Из приведенных данных следует, что предложенный способ соединения деталей из карбида кремния обеспечивает повышение прочности соединения деталей и сокращение длительности процесса. При выходе за заявленные пределы параметров процесса прочность соединения деталей снижается (примеры 4, 5).
Claims (3)
- Способ соединения деталей из карбида кремния, включающий механическую обработку торцевых поверхностей соединяемых деталей, нанесение на соединяемые поверхности пасты, содержащей порошки карбида кремния и связующее, термообработку, отличающийся тем, что наносимая на соединяемые поверхности деталей паста содержит порошки карбида кремния дисперсностью 40-50 мкм и 5-10 мкм при следующем соотношении компонентов, мас.%:
-
порошок карбида кремния дисперсностью 40-50 мкм 60-80 порошок карбида кремния дисперсностью 5-10 мкм 20-40 - в качестве связующего паста содержит кремнийорганический лак, в количестве 100-150 мас.% от суммарной массы порошков карбида кремния, а термообработку проводят при температуре 1450-1500°С в течение 15-20 минут в вакууме 2 - 5×10-2 мм рт.ст.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015133402A RU2623395C2 (ru) | 2015-08-11 | 2015-08-11 | Способ соединения деталей из карбида кремния |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015133402A RU2623395C2 (ru) | 2015-08-11 | 2015-08-11 | Способ соединения деталей из карбида кремния |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2015133402A RU2015133402A (ru) | 2017-02-16 |
| RU2623395C2 true RU2623395C2 (ru) | 2017-06-26 |
Family
ID=58454352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015133402A RU2623395C2 (ru) | 2015-08-11 | 2015-08-11 | Способ соединения деталей из карбида кремния |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2623395C2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2808845C1 (ru) * | 2023-02-21 | 2023-12-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Способ соединения деталей из карбидокремниевой керамики с помощью иридия |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4952533A (en) * | 1988-08-15 | 1990-08-28 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Silicon carbide ceramic bonding compositions |
| RU2023708C1 (ru) * | 1991-05-31 | 1994-11-30 | Акционерное общество "Подольскогнеупор" | Способ соединения деталей изделий из карбида кремния |
| EP1930306A1 (en) * | 2006-11-30 | 2008-06-11 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Ceramics composite member and method of producing the same |
| WO2012118516A1 (en) * | 2010-05-17 | 2012-09-07 | General Electronic Company | Ceramic matrix composite structures, components formed therewith, and methods of producing |
| RU2480434C2 (ru) * | 2008-09-05 | 2013-04-27 | Комиссарья А Л'Энержи Атомик Э Оз Энержи Альтернатив | Способ соединения деталей из углеродного материала пайкой тугоплавким припоем |
-
2015
- 2015-08-11 RU RU2015133402A patent/RU2623395C2/ru active IP Right Revival
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4952533A (en) * | 1988-08-15 | 1990-08-28 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Silicon carbide ceramic bonding compositions |
| RU2023708C1 (ru) * | 1991-05-31 | 1994-11-30 | Акционерное общество "Подольскогнеупор" | Способ соединения деталей изделий из карбида кремния |
| EP1930306A1 (en) * | 2006-11-30 | 2008-06-11 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Ceramics composite member and method of producing the same |
| RU2480434C2 (ru) * | 2008-09-05 | 2013-04-27 | Комиссарья А Л'Энержи Атомик Э Оз Энержи Альтернатив | Способ соединения деталей из углеродного материала пайкой тугоплавким припоем |
| WO2012118516A1 (en) * | 2010-05-17 | 2012-09-07 | General Electronic Company | Ceramic matrix composite structures, components formed therewith, and methods of producing |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2808845C1 (ru) * | 2023-02-21 | 2023-12-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Способ соединения деталей из карбидокремниевой керамики с помощью иридия |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2015133402A (ru) | 2017-02-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5633658B2 (ja) | 多孔質アルミニウム焼結体 | |
| JP5594445B1 (ja) | 焼結用アルミニウム原料、焼結用アルミニウム原料の製造方法及び多孔質アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| KR20200027529A (ko) | 능동 납땜을 위한 납땜 재료 및 능동 납땜을 위한 방법 | |
| DE10327708A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von gasdichten und hochtemperaturbeständigen Verbindungen von Formteilen aus nichtoxidischer Keramik mittels Laser | |
| JP2009013056A (ja) | 低い熱膨張率を有する無鉛ガラス複合材料 | |
| JP2010077019A (ja) | 非反応性ろう付によるＳｉＣ系材料製物品の適度に耐火性の組立プロセス、ろう付組成物、並びにこのプロセスによって得られる接合部及び組立品 | |
| JP6380852B2 (ja) | 耐熱、耐酸、導電性金属材料 | |
| KR102203608B1 (ko) | 봉지용 페이스트, 브레이징 접합재와 그 제조 방법, 봉지용 덮개재와 그 제조 방법, 및 패키지 봉지 방법 | |
| CN105541367B (zh) | 一种陶瓷放电管低温镍金属化封接方法 | |
| RU2623395C2 (ru) | Способ соединения деталей из карбида кремния | |
| CN105585325A (zh) | 一种碳化硅陶瓷基复合材料的硅碳元素原位反应连接工艺 | |
| US4163074A (en) | Method for fast adhesion of silver to nitride type ceramics | |
| KR20080069187A (ko) | 큰 보이드를 내포하지 않는 Ａｕ―Ｓｎ합금 범프 및 그제조 방법 | |
| CN112247397B (zh) | 用于钎焊氮化铝陶瓷与金属的复合钎料及其制备方法 | |
| Lutfi et al. | Effect of microwave hybrid heating on the formation of intermetallic compound of Sn-Ag-Cu solder joints | |
| JP4811661B2 (ja) | ボイド発生の少ないＡｕ−Ｓｎ合金はんだペースト | |
| KR102148297B1 (ko) | 이종 금속 재료 간의 접합을 위한 천이액상소결접합 방법 | |
| JPS6216896A (ja) | セラミツクス用ろう材 | |
| JP2004131318A (ja) | 炭化ケイ素系部材の接合体及びその製造方法 | |
| JP2000246482A (ja) | ろう材ペースト | |
| CN110695565B (zh) | 一种石英与可伐合金钎焊用铟基活性钎料及钎焊工艺 | |
| WO2016068272A1 (ja) | 封止用ペースト、ろう接合材とその製造方法、封止用蓋材とその製造方法、及びパッケージ封止方法 | |
| JP4872764B2 (ja) | ボイド発生の少ないＡｕ−Ｓｎ合金はんだペースト | |
| JP4373538B2 (ja) | 金属−セラミックス複合材料とセラミックスとの接合体及びその接合方法 | |
| JP6111584B2 (ja) | はんだバンプの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180812 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20191204 |