RU2808845C1 - Способ соединения деталей из карбидокремниевой керамики с помощью иридия - Google Patents
Способ соединения деталей из карбидокремниевой керамики с помощью иридия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2808845C1 RU2808845C1 RU2023103948A RU2023103948A RU2808845C1 RU 2808845 C1 RU2808845 C1 RU 2808845C1 RU 2023103948 A RU2023103948 A RU 2023103948A RU 2023103948 A RU2023103948 A RU 2023103948A RU 2808845 C1 RU2808845 C1 RU 2808845C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iridium
- sic
- silicon carbide
- parts
- ceramics
- Prior art date
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 109
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 89
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 38
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 description 18
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 17
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 12
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 6
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 6
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- -1 methylhydroxysiloxane Chemical class 0.000 description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 4
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920001558 organosilicon polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920001709 polysilazane Polymers 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 2
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 229910018575 Al—Ti Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018967 Pt—Rh Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000010951 brass Substances 0.000 description 1
- 239000011153 ceramic matrix composite Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000010952 in-situ formation Methods 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 150000002504 iridium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 229910003465 moissanite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- 239000011824 nuclear material Substances 0.000 description 1
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N platinum rhodium Chemical compound [Rh].[Pt] PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000002490 spark plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 229910000601 superalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к способу соединения деталей из карбидокремниевой керамики с помощью иридия. В способе соединения деталей осуществляют прогрев соединяемых SiC деталей с проложенным между ними слоем иридия в вакууме или инертной атмосфере и прикладываемом давлении. При этом соединение осуществляют через промежуточную жидкую фазу, образующуюся в результате реакции иридия с карбидом кремния, при температуре 1600-1800°С, времени выдержки 1-30 мин и прикладываемом давлении до 6 МПа. Обеспечивается снижение энергетических и временных затрат, проведение процесса в одну стадию, исключая дополнительную подготовку поверхностей соединяемых деталей, а также соединение деталей со сложной геометрией безнапорным способом, упрощение схемы получения карбидокремниевого изделия сложной формы. 4 з.п. ф-лы, 4 ил., 4 пр.
Description
Изобретение относится к области соединения деталей из карбидокремниевой керамики с помощью иридия и может быть использовано при производстве сложных керамических конструкций для энергетики, двигателестроения и аэрокосмической техники. Изобретение позволит относительно быстро (за ~1 - 30 мин при 1600 - 1800°С), прочно и герметично соединять между собой детали из карбида кремния в одно изделие сложной формы. Соединение деталей между собой происходит через промежуточную жидкую фазу, образующуюся в результате реакции иридия с поверхностями карбидокремниевых деталей. Соединительный слой между деталями из SiC состоит из силицида иридия IrSi, обладающего высокой температурой плавления (1707°C) и окислительной устойчивостью, и из инертных частиц углерода, полученных in situ и выполняющих роль армирующего и повышающего теплопроводность наполнителя [1. Novakovic R., Delsante S., Giuranno D. Design of Composites by Infiltration Process: A Case Study of Liquid Ir-Si Alloy/SiC Systems // Materials. 2021. Т. 14. № 20. С. 6024]. Это благоприятно сказывается на эксплуатационных характеристиках конечного изделия, обеспечивая его работоспособность в агрессивной окислительной среде вплоть до температуры размягчения IrSi.
Карбидокремниевая керамика имеет ряд преимуществ перед другими конструкционными материалами благодаря высоким удельным механическим свойствам, низкому удельному весу, высокой окислительной устойчивости [2. Kim Y.-W., Malik R. SiC Ceramics, Structure, Processing and Properties // Encyclopedia of Materials: Technical Ceramics and Glasse /под ред. M. Pomeroy. Oxford: Elsevier, 2021. С. 150-164]. Сочетание этих свойств особенно ценно для конструкций, призванных работать при температурах выше 1500°С, знакопеременных механических нагрузках в окислительной агрессивной среде. Изделия из карбидокремниевой керамики востребованы в авиационной и аэрокосмической промышленности для изготовления стенок камеры сгорания, носовых обтекателей, лопаток газотурбинных авиационных двигателей, узлов наземных газотурбинных двигателей для нужд энергетики, для изготовления стенок ядерных реакторов и элементов нагревательного высокотехнологичного оборудования.
Ввиду высокой твердости (9 - 9,5 по Моосу), карбид кремния плохо поддается механической обработке, поэтому изготовление изделий сложной формы из этого материала является трудной задачей. Наиболее перспективным способом формирования изделий сложной геометрической формы является соединение двух или более деталей простой формы между собой за счет связывающего слоя [3. Liu G. и др. Recent advances in joining of SiC-based materials (monolithic SiC and SiCf/SiC composites): Joining processes, joint strength, and interfacial behavior // J Adv Ceram. 2019. Т. 8. № 1. С. 19-38.].
Известен способ соединения карбидокремниевых деталей с использованием стеклокерамики, состоящей из смеси оксидов CaO-Al2O3 (CA), Y2O3-SiO2-Al2O3 (YAS), RE2O3-Al2O3-SiO2 RE - редкоземельный металл, MgO-Al2O3-SiO2, Na2O-B2O3-SiO2 [4. Ferraris M. и др. «Torsional Shear Strength of Silicon Carbide Components Pressurelessly Joined by a Glass-Ceramic» // International Journal of Applied Ceramic Technology. 2012. Т. 9. № 4. С.786-794; 5. Herrmann M. и др. «Y 2 O 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 -based glass-ceramic fillers for the laser-supported joining of SiC» // Journal of the European Ceramic Society. 2014. Т. 34. № 8. С.1935-1948; 6. Liu G. и др. Recent advances in joining of SiC-based materials (monolithic SiC and SiCf/SiC composites): Joining processes, joint strength, and interfacial behavior // J Adv Ceram. 2019. Т. 8. № 1. С. 19-38]. Наиболее часто используемыми системами являются CA и YAS. Сначала сырьевые порошки расплавляют в Pt-Rh тигле на воздухе при 1750°C в течение 30 мин, затем стекло выливают на латунную пластину, измельчают в порошок и просеивают. Далее порошки CA или YAS с размерами зерен 30 - 80 мкм диспергируют в этаноле, наносят суспензии на поверхность соединяемых деталей и прогревают при ~1500°C в течение ~10 мин. Недостатком данного способа являются многостадийность процесса, использование дорогостоящих платинородиевых тиглей, необходимость использования порошков определенного размера, а также сравнительно малая ударная вязкость и стойкость к тепловым ударам образующегося соединительного шва из-за разницы КТР между материалом шва и карбида кремния. Прочность получаемых изделий на сдвиг варьируется от 30 до 100 МПа, на 4 точечный изгиб от 112 до 250 МПа.
Известен способ соединения деталей из карбида кремния между собой через прекерамический органический прекурсор [7. Colombo P. и др. Joining SiC-Based Ceramics and Composites with Preceramic Polymers // Ceramic Transactions Series / под ред. A. Kohyama и др. Hoboken, NJ, USA: John Wiley & Sons, Inc., 2012. С. 323-334]. Соединение формируется путем нанесения органического слоя между двумя SiC деталями в виде раствора прекурсора в подходящем органическом растворителе, сшивки при 150 - 200 °C на воздухе, пиролиза при ~1100°С и, иногда, 3-х или 4-х кратным повторением данных процедур для получения более плотного соединения. В качестве прекурсоров используются кремнийорганические полимеры: метилгидроксисилоксан [8. Colombo P. и др. «Joining of SiC/SiCf ceramic matrix composites for fusion reactor blanket applications» // Journal of Nuclear Materials. 2000. Т. 278. № 2. С. 127-135], полисилоксан [9. Liu H. L. и др. «Joining of reaction-bonded silicon carbide using a polysiloxane»//Rare Metal Materials and Engineering. 2006. Т. 35. № 1. С.134-137], полиметилсилоксан [10. Tang B. и др. «A heat-resistant preceramic polymer with broad working temperature range for silicon carbide joining» // Journal of the European Ceramic Society. 2018. Т. 38. № 1. С.67-74], полисилазан [11. Liu H. L. и др. «Effect of nickel nanopowders addition on joining property of silicon carbide to itself by polysilazane»//Rare metal materials and engineering. 2005. Т. 34. № 12. С.1905-1908], полиметилсилан [12. Wang X. и др. «Joining of SiC ceramics via a novel liquid preceramic polymer (V-PMS)»//Ceramics International. 2015. Т. 41. № 6. С.7283-7288] и аллилгидридополикарбосилан [13. Zheng J. и др. «Green State Joining of SiC without Applied Pressure»//Journal of the American Ceramic Society. 2001. Т. 84. № 11. С. 2479-2483]. Недостатком данного способа является сложный многостадийный процесс, длительность, необходимость использования целого ряда компонентов для формирования соединительного шва, сложность синтеза и ограниченная доступность прекерамических кремнийорганических полимеров, их высокая стоимость, а для некоторых прекурсоров - гидролизуемость.
Известен способ соединения карбидокремниевой керамики с помощью металлического слоя. Процесс формирования соединения заключается в нанесении металла в виде порошка различной крупности или фольги на отполированные поверхности соединяемых SiC деталей, прогрева приведенных в контакт деталей с нанесенным металлом при высоких температурах ~1700 - 1900°С в течение длительного времени (~60 - 600 мин) под высокой нагрузкой (20 - 50 МПа). В качестве металла используют тугоплавкие металлы, включая Ti [14. Gottselig B. и др. «Joining of ceramics demonstrated by the example of SiC/Ti»//Journal of the European Ceramic Society. 1990. Т. 6. № 3. С.153-160], Mo [15. Cockeram B. «Flexural Strength and Shear Strength of Silicon Carbide to Silicon Carbide Joints Fabricated by a Molybdenum Diffusion Bonding Technique»//Journal of the American Ceramic Society. 2005. Т. 88. № 7. С.1892-1899], W, Ta [16. Li H. X. и др. «Microstructure characteristic and its influence on the strength of SiC ceramic joints diffusion bonded by spark plasma sintering»//Ceramics International. 2018. Т. 44. № 4. С. 3937-3946], Ni, Zr [17. Ji X. и др. «Joining of SiC ceramic to Ni-based superalloy with Zr/Nb multiple interlayers»//Journal of Chinese Ceramic Society. 2002. Т. 30. № 3. С. 305-310]. Недостатками способа являются длительное время выдержки, высокая прикладываемая нагрузка для формирования соединения, для некоторых из перечисленных металлов - низкая окислительная устойчивость соединительного слоя, особенно при Т ~ 1500°C, что накладывает ограничения на среду использования изделия. Также при взаимодействии SiC с перечисленными металлами образуется хрупкая карбидная фаза, что снижает ударную прочность соединения. Считается перспективным использования Ti, так как при взаимодействии с SiC может образовываться MAX-фаза (Ti3SiC2), которая способствует повышению прочности изделия. Однако МАХ-фаза в достаточном количестве образуется только при добавлении в смесь большого количества Al (до 75 ат. %), что приводит к существенному снижению рабочей температуры изделия из-за присутствия в смеси непрореагировавшего Al [18. Valenza F. и др. «Wetting of SiC by Al-Ti alloys and joining by in-situ formation of interfacial Ti 3 Si(Al)C 2 »//Journal of the European Ceramic Society. 2018. Т. 38. № 11. С.3727-3734].
Иридий является перспективным металлом для высокотемпературных приложений, поскольку обладает высокой температурой плавления (2446°С), самой низкой проницаемостью по кислороду среди металлов даже при 2000°C, а при взаимодействии с SiC образует устойчивый силицид IrSi, обладающей высокой температурой плавления (1707°С) и окислительной устойчивостью [1].
Наиболее близким к заявленному способу, выбранным за прототип, является способ соединения двух деталей из SiC с помощью иридия [19. Brian V. Cockeram, West Mifflin, PA (US), Patent No: US2018/0264770A1, publ. Sep.20,2018] Способ заключается в получении герметичного соединения SiC деталей. В качестве соединяемых керамических деталей использовали спеченную монолитную SiC керамику в виде трубки и бруска. В качестве соединительного шва - иридиевую фольгу толщиной от 25 до 200 мкм. Процесс осуществляли в вакууме 10-5 торр, при температуре 1500°С и времени выдержки 6-10 ч, прикладываемое давление при этом составляло 18,6 МПа. Толщина соединительного слоя составила ~80 мкм, при этом по утверждению авторов, 1/3 соединительного слоя приходится на исходный иридий, что свидетельствует о том, что реакция не закончена и может продолжаться в ходе эксплуатации изделия при высоких температурах, меняя свойства изделия как целого со временем. Недостатком данного способа является многочасовая длительность процесса соединения деталей и необходимость использования высоких нагрузок, что обусловлено протеканием реакции в твердофазном режиме и диффузионными затруднениями.
Сущность изобретения представляет собой создание нового одностадийного быстрого способа соединения деталей из карбидокремниевой керамики с помощью иридия в изделие, способное стабильно работать в экстремальных условиях, а именно при температурах до 1600°С в окислительной среде. Технический результат заключается в существенном снижении энергетических и временных затрат, в проведении процесса в одну стадию, исключая дополнительную подготовку поверхностей соединяемых деталей, а также в возможности соединять детали со сложной геометрией и упрощении схемы получения карбидокремниевого изделия сложной формы.
Технический результат достигается благодаря тому, что в заявляемом техническом решении соединение деталей из карбидокремниевой керамики достигается путем прогрева соединяемых SiC деталей с проложенным между ними слоем иридия в вакууме или инертной атмосфере, при этом соединение осуществляют через промежуточную жидкую фазу на основе силицидов иридия, образующуюся в результате реакции иридия с карбидом кремния, при температуре 1600 - 1800°С, времени выдержки 1 - 30 мин и прикладываемом давлении до 6 МПа.
Существенные отличительные признаки заявляемого технического решения:
- соединение SiC деталей осуществляют через промежуточную жидкую фазу на основе силицидов иридия, образующуюся в результате реакции иридия с карбидом кремния;
- соединение SiC деталей осуществляют при температуре 1600 - 1800°С;
- соединение SiC деталей осуществляют при времени выдержки 1 - 30 мин;
- соединение SiC деталей осуществляют при прикладываемом давлении до 6 МПа;
Предпочтительно, используют детали из монолитной SiC керамики и/или SiC композиционных материалов.
Предпочтительно, используют иридиевый слой в виде иридиевой фольги или иридиевого порошка.
Предпочтительно, используют иридиевую фольгу толщиной от 50 до 100 мкм;
Предпочтительно, порошок иридия берут в количестве, эквивалентном толщине слоя иридия до 100 мкм при его 100% спекании.
Согласно заявляемому техническому решению, проведение процесса соединения деталей из карбидокремниевой керамики осуществляют путем реакции SiC с иридиевым слоем через промежуточную жидкую фазу на основе силицидов иридия. Это достигается за счет повышенной температуры процесса, при которой промежуточные продукты реакции - силициды иридия - являются жидкими. Проведение процесса через жидкую фазу позволяет увеличить скорость реакции взаимодействия иридия с карбидом кремния за счет увеличения скорости диффузии компонентов и сократить время, необходимое для соединения деталей. Так как образующаяся промежуточная жидкость на основе силицидов иридия хорошо смачивает поверхность карбида кремния, отпадает необходимость проведения предварительной полировки до зеркального блеска поверхностей соединяемых SiC деталей, что упрощает и значительно удешевляет процесс. Осуществление процесса через жидкую фазу позволяет получить стабильную морфологическую картину соединительного слоя, не меняющуюся во времени, с равномерным распределением частиц углерода по объему диффузионной зоны между соединяемыми деталями из карбида кремния. Малая разница КТР получаемых продуктов и небольшое увеличение молярных объемов продуктов по сравнению с молярными объемами реагентов (~5%) позволяют получить герметичное соединение c отсутствием пор и усадочных трещин [21. Golosov M. A. и др. «Toward understanding the reaction between silicon carbide and iridium in a broad temperature range»//J Am Ceram Soc. 2021. Т. 104. № 12. С.6653-6669].
Между поверхностями двух или более карбидокремниевых деталей (монолитной SiC керамики или композитов с SiC матрицей в любых их сочетаниях (монолит-монолит, композит-монолит, композит-композит) прокладывается иридиевая фольга толщиной от 50 до 100 мкм, либо иридий в виде любого проката, либо на поверхности деталей наносится порошок иридия с произвольным размером частиц в сухом виде или в виде суспензии в различных летучих растворителях, после чего все составляющие приводятся в контакт. Количество порошка иридия может быть эквивалентно толщине слоя иридия до 100 мкм при его 100% спекании. Полученная конструкция прогревается при температуре 1600 - 1800°С в течение 1 - 30 мин, в инертной атмосфере под одноосной нагрузкой не более 6 МПа.
Соединительный шов образуется в результате реакции иридия с карбидом кремния через промежуточную жидкую фазу. Соединительный шов не имеет трещин, пор и состоит из трех зон (Фиг.1). Согласно данным элементного анализа, полученного с помощью энерго-дисперсионной спектроскопии (ЭДС), первая и третья зоны состоят из силицида иридия (IrSi) и углерода, который распределен равномерно по этим зонам. Данные сканирующей электронной микроскопии и спектроскопии комбинационного рассеяния подтверждают, что наблюдаемые черные зерна в первой и третей зонах представляют собой углерод (Фиг.2). Вторая зона расположена посередине между первой и третьей зоной и состоит только из силицида иридия IrSi.
Фиг.1. Электронно-микроскопический снимок сечения образца SiC/Ir/SiC прогретого при 1600°С в течение 1 мин при одноосной нагрузке 5 МПа в атмосфере Ar. В качестве карбидокремниевой керамики использованы монолитные пластины SiC.
Фиг.2. Отдельные области сечения образца SiC/Ir/SiC, прогретого при 1600°С в течение 1 мин при одноосной нагрузке 5 МПа в атмосфере Ar (слева) и спектры комбинационного рассеяния черных зерен, полученные с этих областей (справа). Длина волны лазерного излучения 633нм.
В качестве соединяемых деталей используют как монолитную SiC керамику, так и композиты с SiC матрицей и любое их сочетание: монолит - монолит, композит - монолит, композит - композит, с любым количеством соединяемых деталей (Фиг.3). В качестве композитов с SiC матрицей могут выступать композиты, армированные любой армирующей фазой, включающей, но не ограниченной углеродными или SiC волокнами, вискерами, нанотрубками и т.п.
Фиг. 3. Электронно-микроскопический снимок сечения образца SiC/Ir/SiC прогретого при 1600°С в течение 1 мин при одноосной нагрузке 5 МПа в атмосфере Ar. В качестве карбидокремниевой керамики использована монолитная пластина SiC и SiC/SiCf композит, армированный SiC волокном.
Были определены значения механической прочности изделий из карбидокремниевых деталей, соединенных с помощью иридия, методом трехточечного изгиба в соответствии с ASTM C1161 - 13 (Фиг.4). Полученные значения попадают в интервал значений прочности, заявленных для других тугоплавких металлов [6].
Фиг. 4. Схема испытания «SiC (монолит) - соединительный слой - SiC (монолит)» и зависимость «нагрузка - деформация».
Поиск, проведённый по патентным и научно-техническим источникам информации, позволил установить, что заявляемое техническое решение соответствует критерию «новизна» по действующему законодательству.
Совокупность существенных отличительных признаков из существующего уровня техники, позволяет решить поставленную задачу и сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию «изобретательский уровень».
Примеры конкретного выполнения заявляемого способа.
Пример 1.
В качестве соединяемых деталей использовали монолитную керамику в виде двух брусков из спеченного карбида кремния с плотностью ~100% размером 5x4x12,5 мм. Между брусками прокладывалась иридиевая фольга с размерами 5x4 мм и толщиной 100 мкм. Полученная конструкция была прогрета в установке горячего прессования при 1620°С с прикладываемой одноосной нагрузкой 5 МПа при времени выдержки 10 мин в атмосфере Ar. Соединительный слой толщиной 130 мкм представляет собой герметичную зону без пор и трещин. Образец разрезался вдоль на 4 части. Полученные бруски с размерами 2x1,5x25 мм испытывались на 3 точечный изгиб. Прочность составила ~70 МПа.
Пример 2.
В качестве соединяемых деталей применялись 2 бруска из монолитного карбида кремния с плотностью ~100% с размерами 5x4x12,5 мм. Между брусками прокладывалась иридиевая фольга с размерами 5x4 мм и толщиной 50 мкм. Полученный образец был прогрет в установке горячего прессования при 1620°С с прикладываемой одноосной нагрузкой 5 МПа в атмосфере Ar, время выдержки составило 1 мин. Соединительный слой толщиной 60 мкм представляет собой герметичную зону без пор и трещин. Образец разрезался вдоль на 4 части. Полученные бруски с размерами 2x1,5x25 мм испытывались на 3 точечный изгиб. Прочность составила ~54 МПа.
Пример 3.
В качестве соединяемых деталей применялись 2 бруска из монолитного карбида кремния с плотностью ~100% с размерами 5x4x12,5 мм. На один из брусков насыпался порошок иридия массой 0,045 г. Полученный образец был прогрет в установке горячего прессования при 1700°С с прикладываемой одноосной нагрузкой 6 МПа с временем выдержки 30 мин в атмосфере Ar. В ходе реакции между иридием и карбидом кремния образуется герметичный слой без пор и трещин. Образец разрезался вдоль на 4 части. Полученные бруски с размерами 2x1,5x25 мм испытывались на 3 точечный изгиб. Прочность составила 63 МПа.
Пример 4.
В качестве соединяемых деталей применяли 2 бруска с размерами 5x4x12,5 мм, один из брусков представлял собой монолитный карбид кремния с плотностью ~100%, другой - SiC/SiCf композит. Между брусками прокладывалась иридиевая фольга с размерами 5x4 мм и толщиной 100 мкм. Полученная конструкция была прогрета в установке горячего прессования при 1620°С в атмосфере Ar с прикладываемой одноосной нагрузкой 5 МПа и временем выдержки 1 мин. Далее образец разрезался вдоль на 4 части. Полученные бруски с размерами 2x1,5x25 мм испытывались на 3 точечный изгиб. Прочность составила 6 МПа. Морфология сечения соединительного шва представлена на Фиг. 3. При соединении деталей образуется беспористый и не имеющий трещин шов толщиной 30 мкм. Прочность на изгиб составила 42 МПа
Заявляемое техническое решение позволяет получить герметичный и прочный соединительный слой между карбидокремниевыми деталями, образующийся за относительно короткое время (1 - 30 мин) за счет реакции иридия, размещенного между деталями, и карбидом кремния, причем реакция осуществляется через промежуточную жидкую фазу на основе силицидов. Это достигается за счет повышенной температуры (1600 - 1800°С), при которой промежуточные продукты реакции - силициды иридия - являются жидкими. Проведение процесса через жидкую фазу позволяет увеличить скорость реакции взаимодействия иридия с карбидом кремния за счет увеличения скорости диффузии компонентов и сократить время, необходимое для соединения деталей. Реакция проходит полностью за короткое время (1 - 30 мин), что позволяет существенно снизить энергетические и временные затраты. Получение соединительного слоя через промежуточную жидкую фазу на основе силицидов позволяет проводить процесс в одну стадию, исключая дополнительную подготовку поверхностей соединяемых деталей, а также позволяет соединять детали со сложной геометрией безнапорным способом. Это, в свою очередь, позволяет значительно снизить уровень требований к используемому экспериментальному оборудованию и упростить схему получения карбидокремниевого изделия сложной формы.
Заявляемый способ может быть применен (1) в процессах реакционной интеграции керамических деталей двигательных установок авиационной и ракетно-космической отрасли в изделие более сложной геометрической формы путем прочного «склеивания» их соединениями иридия, (2) при создании высокотемпературных материалов и узлов ядерных реакторов для нужд ядерной энергетики, (3) при создании изделий микроэлектроники, работающих при повышенных температурах.
На фиг. 1 продемонстрирована морфология сечения соединительного шва между двумя брусками монолитной керамики из карбида кремния. На фиг. 2 продемонстрированы отдельные области сечения образца SiC/Ir/SiC, прогретого при 1600°С в течение 1 мин при одноосной нагрузке 5 МПа в атмосфере Ar (слева) и спектры комбинационного рассеяния черных зерен, полученные с этих областей (справа). На фиг. 3 продемонстрирована морфология сечения соединительного шва между SiC монолитом и SiC композитом. На фиг. 4 представлены схема испытания «SiC (монолит) - соединительный шов - SiC (монолит)» и зависимость «нагрузка - деформация».
Claims (5)
1. Способ соединения деталей из карбидокремниевой керамики, включающий прогрев соединяемых SiC деталей с проложенным между ними слоем иридия в вакууме или инертной атмосфере, отличающийся тем, что соединение осуществляют через промежуточную жидкую фазу, образующуюся в результате реакции иридия с карбидом кремния, при температуре 1600 - 1800°С, времени выдержки 1 - 30 мин и прикладываемом давлении до 6 МПа.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют детали из монолитной SiC керамики и/или SiC композиционных материалов.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют иридиевый слой в виде иридиевой фольги или иридиевого порошка.
4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что используют иридиевую фольгу толщиной от 50 до 100 мкм.
5. Способ по п. 3, отличающийся тем, что порошок иридия берут в количестве, эквивалентном толщине слоя иридия до 100 мкм при его 100% спекании.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2808845C1 true RU2808845C1 (ru) | 2023-12-05 |
Family
ID=
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2604530C1 (ru) * | 2015-10-21 | 2016-12-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Композиция для соединения керамических композиционных материалов на основе карбида кремния |
RU2623395C2 (ru) * | 2015-08-11 | 2017-06-26 | Общество с ограниченной ответственностью "Керамические технологии" | Способ соединения деталей из карбида кремния |
US20180264770A1 (en) * | 2016-10-17 | 2018-09-20 | United States Department Of Energy | Diffusion bonding of silicon carbide using iridium and hermetic silicon carbide-iridium bonds |
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2623395C2 (ru) * | 2015-08-11 | 2017-06-26 | Общество с ограниченной ответственностью "Керамические технологии" | Способ соединения деталей из карбида кремния |
RU2604530C1 (ru) * | 2015-10-21 | 2016-12-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Композиция для соединения керамических композиционных материалов на основе карбида кремния |
US20180264770A1 (en) * | 2016-10-17 | 2018-09-20 | United States Department Of Energy | Diffusion bonding of silicon carbide using iridium and hermetic silicon carbide-iridium bonds |
US11110681B2 (en) * | 2016-10-17 | 2021-09-07 | U.S. Department Of Energy | Diffusion bonded silicon carbide having iridium and hermetic silicon carbide-iridium bonds |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
GOLOSOV M.A. et. al. Toward understanding the reaction between silicon carbide and iridium in a broad temperature range. The American Ceramic Society. 2021, 104, p. 6653-6669. BANNYKH D.A. et. al. Evolution of the Microstructure and Phase Composition of the Products Formed in the Reaction between Iridium and W2B. Materials 2022, 15, 7522, p.1-17. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Colombo et al. | Joining of SiC/SiCf ceramic matrix composites for fusion reactor blanket applications | |
US5858144A (en) | Low temperature joining of ceramic composites | |
JP4014254B2 (ja) | Si濃度段階的変化型Si−SiC材料及びSi濃度段階的変化型SiC繊維強化Si−SiC複合材料並びにこれらの製造方法 | |
JP5978105B2 (ja) | 炭化ケイ素セラミックス接合体及び炭化ケイ素セラミックス接合体の製造方法 | |
CN101102977B (zh) | 生产陶瓷或陶瓷焊接用的共晶粉末添加剂及其制备方法 | |
JP4536950B2 (ja) | SiC繊維強化型SiC複合材料のホットプレス製造方法 | |
JP2016155751A (ja) | セラミック物品の間の高耐久性接合部並びにその製造及び使用方法 | |
Nakano et al. | Fabrication and mechanical properties of carbon fiber reinforced silicon carbide composites | |
CN114315394B (zh) | 利用Ti3SiC2三维网络多孔预制体增强SiC陶瓷基复合材料的制备方法 | |
Parlier et al. | High temperature materials | |
US8906288B2 (en) | Process for producing SiC fiber-bonded ceramics | |
Interrante et al. | Fabrication and properties of fiber-and particulate-reinforced SiC matrix composites obtained with (A) HPCS as the matrix source | |
RU2808845C1 (ru) | Способ соединения деталей из карбидокремниевой керамики с помощью иридия | |
Shimoda et al. | Novel production route for SiC/SiC ceramic-matrix composites using sandwich prepreg sheets | |
Kulik et al. | High-temperature permanent joints of carbon fiber-reinforced ceramic-matrix composites with similar and other carbonaceous materials | |
Bansal et al. | Advances in Ceramic Matrix Composites IX | |
Case et al. | Joining of Ceramic Materials Using Spin‐On Interlayers | |
Colombo et al. | Joining SiC-based ceramics and composites with preceramic polymers | |
Zhang et al. | Manufacture of Φ1. 2m reaction bonded silicon carbide mirror blank | |
Zhang et al. | Post‐Hot‐Pressing and High‐Temperature Bending Strength of Reaction‐Bonded Silicon Nitride‐Molybdenum Disilicide and Silicon Nitride‐Tungsten Silicide Composites | |
Padovano et al. | Processing of hybrid laminates integrating ZrB 2/SiC and SiC layers. | |
JPH1087364A (ja) | 積層セラミックスの製造方法 | |
Harrison et al. | NEXT GENERATION CMC STRUCTURES. | |
Petrak | Ceramic matrices | |
JPH11130563A (ja) | 高温用複合材料及びその製造方法 |