RU2623391C2 - Способ пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, и устройство для его осуществления - Google Patents

Способ пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, и устройство для его осуществления Download PDF

Info

Publication number
RU2623391C2
RU2623391C2 RU2015151025A RU2015151025A RU2623391C2 RU 2623391 C2 RU2623391 C2 RU 2623391C2 RU 2015151025 A RU2015151025 A RU 2015151025A RU 2015151025 A RU2015151025 A RU 2015151025A RU 2623391 C2 RU2623391 C2 RU 2623391C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silicon
product
height
article
capillary
Prior art date
Application number
RU2015151025A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2015151025A (ru
Inventor
Геннадий Иванович Бабаянц
Константин Геннадьевич Бабаянц
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Керамические технологии"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Керамические технологии" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Керамические технологии"
Priority to RU2015151025A priority Critical patent/RU2623391C2/ru
Publication of RU2015151025A publication Critical patent/RU2015151025A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2623391C2 publication Critical patent/RU2623391C2/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/573Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/65Reaction sintering of free metal- or free silicon-containing compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/4578Coating or impregnating of green ceramics or unset concrete
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5093Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with elements other than metals or carbon
    • C04B41/5096Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81Coating or impregnation
    • C04B41/85Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/88Metals

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к производству керамических огнеупорных изделий на основе карбида кремния, используемых в полупроводниковой технологии, ядерной энергетике, например при изготовлении пеналов для захоронения радиоактивных отходов. Способ заключается в приведении изделия в контакт с расплавом кремния с помощью элемента с капиллярной структурой, нагреве кремния до 1430-1700°C и изделия до 1260-1400°C, выдержке при указанных температурах и охлаждении при осевом градиенте температуры в изделии 25-60°C⋅м-1. Транспортирование кремния к изделию осуществляется по элементу с капиллярной структурой, оканчивающемуся наконечником из кварцевой трубки с капиллярным центральным отверстием, обеспечивающим истечение расплава кремния со скоростью 15-25 г/мин. Устройство для пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, состоит из герметичной камеры, установленного в ней резистивного нагревателя, тигля, питателя, выполненного из материала с капиллярной структурой, подставки и экрана, расположенного между нагревателем и изделием, имеющего высоту не менее высоты изделия и переменную толщину b, уменьшающуюся по высоте экрана. Питатель оканчивается наконечником из кварцевой трубки с капиллярным центральным отверстием диаметром 0,5-1,0 мм и расположенным над пропитываемой заготовкой на расстоянии 5-10 мм. Техническим результатом изобретения является повышение выхода годных изделий и улучшение качества их поверхности. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к производству керамических огнеупорных изделий на основе карбида кремния, используемых в полупроводниковой технологии, ядерной энергетике, например, при изготовлении пеналов для захоронения радиоактивных отходов.
Известен способ пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, и устройство для его осуществления, заключающееся в пропитки кремнием полых изделий в безокислительной среде путем контактирования нагретого изделия с перегретым расплавом кремния. Устройство для пропитки предусматривает подачу кремния к изделию с помощью питателя, представляющего собой ленту из углеграфитового войлока, помещаемую одним концом в тигель с расплавом кремния, нагреваемый резистивным нагревателем, а другим контактирует с пропитываемым кремнием изделием (Авт. св. СССР №1243311, кл. C04B 35/56, 1984).
Недостатком указанного способа и устройства является низкое качество поверхности пропитанных кремнием изделий, обусловленное следующими причинами. Кристаллизация кремния происходит от краев изделия к середине, при этом кремний, увеличиваясь в объеме, оттесняется к средней части изделия и на последней стадии выделяется в виде капель как на внешней, так и на внутренней поверхности изделия. Для удаления капель используют механическую обработку абразивным инструментом. Обработка длинномерных изделий крайне затруднительна, трудоемка и часто приводит к разрушению изделий, особенно изделий сложной формы.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, и устройство для его осуществления, заключающиеся в приведении изделия в контакт с расплавом кремния с помощью элемента с капиллярной структурой, нагреве кремния до 1430-1700°C и изделия до 1260-1400°C, выдержке при указанных температурах и охлаждении при осевом градиенте температуры в изделии 25-60°C⋅м-1, а устройство для пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, включает герметичную камеру, установленные в ней цилиндрический резистивный нагреватель, тигель, питатель, выполненный из материала с капиллярной структурой, подставку и экран, расположенный между нагревателем и изделием, имеющий высоту не менее высоты изделия и имеющий толщину b по высоте, определяемую по формуле
Figure 00000001
,
где Т1 - температура изделия, °С;
Tz - температура расплава, °C;
Н - высота экрана, мм;
h - расстояние от основания экрана, мм;
30 - экспериментальный коэффициент, мм;
(Патент RU №2008298, кл. C04B 35/56, 22.04.1991).
Недостатками известного способа и устройства пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния являются неудовлетворительный выход годных изделий и низкое качество их поверхности.
Эти недостатки связаны с тем, что на нижнем торце изделия образуются капли кремния, которые удаляются обрезанием вместе с частью изделия, что снижает выход годного, а в местах касания элемента с капиллярной структурой, по которому перемещается расплав из-за взаимодействия элемента с капиллярной структурой с изделием, образуются наплывы, ухудшающие качество поверхности, которые необходимо удалять механической обработкой абразивным инструментом.
Целью изобретения является повышение выхода годных изделий и улучшение качества их поверхности.
Поставленная цель достигается тем, что в способе пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, заключающемся в приведении изделия в контакт с расплавом кремния с помощью элемента с капиллярной структурой, нагреве кремния до 1430-1700°C и изделия до 1260-1400°C, выдержке при указанных температурах и охлаждении при осевом градиенте температуры в изделии 25-60°C⋅м-1, согласно изобретению транспортирование кремния к изделию осуществляется по элементу с капиллярной структурой, оканчивающемуся наконечником из кварцевой трубки с капиллярным центральным отверстием, обеспечивающем истечение расплава кремния со скоростью 15-25 г/мин.
Устройство (фиг. 1) для пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, состоящее из герметичной камеры 1, установленного в ней резистивного нагревателя 2, тигля 4, питателя 5, выполненного из материала с капиллярной структурой, подставки 7 и экрана 3, расположенного между нагревателем и изделием 6, имеющего высоту не менее высоты изделия и переменную толщину b по высоте, определяемую по формуле
Figure 00000001
,
где Т1 - температура изделия, °C;
Tz - температура расплава, °C;
Н - высота экрана, мм;
h - расстояние от основания экрана, мм;
30 - экспериментальный коэффициент, мм,
согласно изобретению транспортирующий расплавленный кремний к изделию от тигля элемент с капиллярной структурой оканчивается наконечником из кварцевой трубки с капиллярным центральным отверстием диаметром 0,5-1,0 мм и расположенным над пропитываемой заготовкой на расстоянии 5-10 мм.
Причинно-следственная связь между существенными признаками изобретения и достижением поставленной цели заключается в следующем. В изобретении пропитка пористых изделий из карбида кремния осуществляется капельным методом через кварцевую трубку с капиллярным центральным отверстием, обеспечивающем скорость истечения расплава кремния со скоростью 15-25 г/мин. Зная пористость заготовки (≈70%), представляется возможность обеспечить такой расход и количество расплава кремния для пропитки, которое необходимо для полного заполнения пористой структуры заготовки (не более и не менее). Таким образом исключается образование капель и наплывов на поверхности изготавливаемых изделия, что требует их удаления и приводит к снижению выхода годного. Кроме того, капиллярная кварцевая трубка не контактирует с пропитываемой кремнием заготовкой, что исключает образования наплывов и ухудшение качества поверхности изделий.
Параметры, характеризующие диаметр центрального отверстия кварцевой трубки (0,5-1,0 мм) обеспечивает истечение расплава кремния со скоростью 15-25 г/мин, т.к. при скорости менее 15 г/мин и диаметре менее 0,5 мм капиллярное отверстие в трубке будет забиваться кремнием, а при скорости истечения кремния более 25 г/мин и диаметре капиллярного отверстия более 1,0 мм расплав кремния будет поступать в заготовку в избыточном количестве и стекать по ее поверхности, образовывая наплывы, ухудшающие качество поверхности изделия. Зазор между пропитываемой кремнием заготовкой и кварцевой трубкой (0,5-1,0 мм) исключает образование между ними капель и наплывов и установлен экспериментально.
Пример
Пропитывают расплавом кремния трубу длиной 450 мм, диаметром 200 мм, толщиной стенки 5 мм. Труба сформована из смеси порошков карбида кремния, сажи и пульвербакелита. Состав шихты материала трубы:
Порошок SIC марки 64С зернистость М28 - (80% вес.);
Технический углерод (сажа) марки П803 - (10% вес.);
Пульвербакелит (связующее) марки СФП-012-А2 - (10% вес.).
Схема пропитки представлена на фиг. 1. Карбонизованную трубу (6) устанавливают в герметичную вакуумную камеру (1) с графитовым нагревателем (2). На подставку из графита (7) устанавливают кварцевый тигель (4), в котором помещают концы 6 штук питателей (5), на которых размещают куски кремния. Питатели представляют собой ленты шириной примерно 15 мм из пористого углеродистого материала (войлок), имеющего капиллярную структуру. Другие концы питателей направляют на торец пропитываемой трубы. На этих концах питателей с помощью графитовых нитей закрепляют кварцевые трубки длинной 20 мм; внутренний диаметр трубки 0,5-1,0 мм. Расстояние между торцем и пропитываемого изделия и концами трубок примерно 10 мм. После откачки среды до давления в камере 5⋅10-2 мм рт. ст. включают нагрев и поднимают температуру со скоростью 30°С/ч до температуры 1600°С в тигле с кремнием и 1430-1700°С на изделии.
Пропитку осуществляют при истечении кремния со скоростью 15-25 г/мин, что достигается изменением диаметра капилляра кварцевой трубки от 0,5 до 1,0 мм. После завершения пропитки в течение 20 мин проводили охлаждении изделия при осевом градиенте температуры в изделие 25-60°С⋅м-1.
По внешнему виду изделие не содержит потеков, налипов и капель кремния. Отсутствие этих дефектов объясняется использованием метода бесконтактного силицирования. По данному примеру было получено 20 труб. Выход годных после минимальной механической обработки составил 97-99% (см. таблицу).
В таблице приведены примеры выполнения заявленного способа пропитки кремнием полых изделий из пористого материала и устройства для его осущесвления (примеры 1-3) в соответствии с известным способом и устройством (пример 4).
Figure 00000002
Как следует из приведенных в таблице данных, предложенный способ пропитки кремнием полых изделий из пористого материала и устройства для его осуществления (примеры 1-3) обеспечивает в сравнении с известным способом и устройством (пример 4) повышение выхода годных изделий и улучшение качества их поверхности.

Claims (9)

1. Способ пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, заключающийся в приведении изделия в контакт с расплавом кремния с помощью элемента с капиллярной структурой, нагреве кремния до 1430-1700°C и изделия до 1260-1400°C, выдержке при указанных температурах и охлаждении при осевом градиенте температуры в изделии 25-60°C⋅м-1, отличающийся тем, что транспортирование кремния к изделию осуществляется по элементу с капиллярной структурой, оканчивающемуся наконечником из кварцевой трубки с капиллярным центральным отверстием, обеспечивающим истечение расплава кремния со скоростью 15-25 г/мин.
2. Устройство для пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, состоящее из герметичной камеры, установленного в ней резистивного нагревателя, тигля, питателя, выполненного из материала с капиллярной структурой, подставки и экрана, расположенного между нагревателем и изделием, имеющего высоту не менее высоты изделия и переменную толщину b по высоте, определяемую по формуле
Figure 00000003
,
где T1 - температура изделия, °C;
Tz - температура расплава, °C;
Н - высота экрана, мм;
h - расстояние от основания экрана, мм;
30 - экспериментальный коэффициент, мм,
отличающееся тем, что транспортирующий расплавленный кремний к изделию от тигля элемент с капиллярной структурой оканчивается наконечником из кварцевой трубки с капиллярным центральным отверстием диаметром 0,5-1,0 мм и расположенным над пропитываемой заготовкой на расстоянии 5-10 мм.
RU2015151025A 2015-11-27 2015-11-27 Способ пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, и устройство для его осуществления RU2623391C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015151025A RU2623391C2 (ru) 2015-11-27 2015-11-27 Способ пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, и устройство для его осуществления

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015151025A RU2623391C2 (ru) 2015-11-27 2015-11-27 Способ пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, и устройство для его осуществления

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2015151025A RU2015151025A (ru) 2017-06-01
RU2623391C2 true RU2623391C2 (ru) 2017-06-26

Family

ID=59031788

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015151025A RU2623391C2 (ru) 2015-11-27 2015-11-27 Способ пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, и устройство для его осуществления

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2623391C2 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3035325A (en) * 1958-02-21 1962-05-22 Carborundum Co Method of making silicon carbide bodies
RU2008298C1 (ru) * 1991-04-22 1994-02-28 Чертков Михаил Петрович Способ пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния и/или углерод, и устройство для его осуществления
RU2250887C2 (ru) * 1999-07-23 2005-04-27 М Кьюбид Текнолоджиз, Инк. Композиционные материалы, содержащие карбид кремния, и способы их получения
US20050244581A1 (en) * 2004-05-03 2005-11-03 Jacques Thebault Method of manufacturing a part out of impervious thermostructural composite material
US20090120743A1 (en) * 2003-02-17 2009-05-14 Snecma Propulsion Solide Method of siliciding thermostructural composite materials, and parts obtained by the method

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3035325A (en) * 1958-02-21 1962-05-22 Carborundum Co Method of making silicon carbide bodies
RU2008298C1 (ru) * 1991-04-22 1994-02-28 Чертков Михаил Петрович Способ пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния и/или углерод, и устройство для его осуществления
RU2250887C2 (ru) * 1999-07-23 2005-04-27 М Кьюбид Текнолоджиз, Инк. Композиционные материалы, содержащие карбид кремния, и способы их получения
US20090120743A1 (en) * 2003-02-17 2009-05-14 Snecma Propulsion Solide Method of siliciding thermostructural composite materials, and parts obtained by the method
US20050244581A1 (en) * 2004-05-03 2005-11-03 Jacques Thebault Method of manufacturing a part out of impervious thermostructural composite material

Also Published As

Publication number Publication date
RU2015151025A (ru) 2017-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2014240511A5 (ru)
CN103261467B (zh) 钽容器的渗碳处理方法
RU2008149260A (ru) Огнеупорное изделие и способ его изготовления
JP2008506626A5 (ru)
RU2623391C2 (ru) Способ пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния, и устройство для его осуществления
JP2011084409A (ja) 光ファイバ線引き方法および線引き装置
EP2351714B1 (en) Method for manufacturing optical fiber preform
JP4944614B2 (ja) ダンナーパイプ
US2637091A (en) Bonded silicon carbide articles and method of making same
KR102419522B1 (ko) 수율 개선 및 기공 제어가 가능한 합성 석영유리 제조방법
CN107903068B (zh) 减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的工艺
RU2008298C1 (ru) Способ пропитки кремнием полых изделий из пористого материала, содержащего карбид кремния и/или углерод, и устройство для его осуществления
JP7350909B2 (ja) 中空インゴットの切断
RU2539465C2 (ru) Способ изготовления изделий из реакционноспеченного композиционного материала
JP6694807B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法
JP6883409B2 (ja) SiC単結晶成長方法、SiC単結晶成長装置及びSiC単結晶インゴット
CN104654794A (zh) 用于烧结二氧化硅烟炱体的炉子
JP6785545B2 (ja) 炭化珪素単結晶製造用の黒鉛坩堝
CN208071844U (zh) 一种区熔硅生产用的用于夹持硅芯的石墨电极夹头
EP3354627B1 (en) Method of producing porous quartz glass preform
US3377417A (en) Centrifugal furnace
JP5935508B2 (ja) ガラス母材の製造方法および製造装置
JP3017491B1 (ja) 光ファイバ―用ガラス母材延伸装置
RU2620688C1 (ru) Способ получения полых нагревателей сопротивления на основе углеродкарбидокремниевого материала
JP2552501B2 (ja) 炭化珪素質反応管の製造方法