RU2598260C1

RU2598260C1 - Method of producing nanocapsules of gibberellic acid in agar agar

Info

Publication number: RU2598260C1
Application number: RU2015133444/13A
Authority: RU
Inventors: Александр Александрович Кролевец
Original assignee: Александр Александрович Кролевец
Priority date: 2015-08-10
Filing date: 2015-08-10
Publication date: 2016-09-20

Abstract

FIELD: agriculture.

SUBSTANCE: invention relates to agriculture. Disclosed is a method of producing nanocapsules of gibberellic acid in agar agar, according to which 100 mg of gibberellic acid is added in small portions to a suspension of agar-agar in benzene, containing agar-agar in the amount of 100 mg in the presence of 0.005 g of the drug E472c as surfactant under stirring at 1,300 rpm. Then pour 2 ml of ethyl acetate. Produced suspension is filtered and dried at the room temperature.

EFFECT: this method provides a reduction of losses upon receipt of nanocapsules of gibberellic acid.

1 cl, 1 dwg, 1 tbl, 4 ex

Description

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к растениеводству.The invention relates to the field of nanotechnology, in particular to crop production.

Ранее были известны способы получения микрокапсул.Previously known methods for producing microcapsules.

В патенте 2173140, МПК A61K 009/50, A61K 009/127, Российская Федерация, опубликован 10.09.2001, предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.Patent 2173140, IPC A61K 009/50, A61K 009/127, Russian Federation, published September 10, 2001, proposes a method for producing silicon organolipid microcapsules using a rotary-cavitation unit having high shear forces and powerful sonar and ultrasonic sonar acoustic dispersion ranges.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхожденияThe disadvantage of this method is the use of special equipment - a rotary cavitation unit, which has an ultrasonic effect, which affects the formation of microcapsules and can cause adverse reactions due to the fact that ultrasound destructively affects polymers of a protein nature, therefore, the proposed method is applicable when work with polymers of synthetic origin

В патенте 2359662, МПК A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубликован 27.06.2009, Российская Федерация, предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 об/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.Patent 2359662, IPC A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, published June 27, 2009, Russian Federation, proposes a method for producing sodium chloride microcapsules using spray cooling in a Niro spray cooling tower under the following conditions : inlet air temperature 10 ° C, outlet air temperature 28 ° C, spray drum rotation speed 10,000 rpm. The microcapsules of the invention have improved stability and provide controlled and / or prolonged release of the active ingredient.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 об/мин).The disadvantages of the proposed method are the duration of the process and the use of special equipment, a set of certain conditions (air temperature at the inlet 10 ° C, air temperature at the outlet 28 ° C, rotation speed of the spray drum 10,000 rpm).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в патенте 2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубликован 27.08.1999, Российская Федерация. В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.The closest method is the method proposed in patent 2134967, IPC A01N 53/00, A01N 25/28, published on 08.27.1999, Russian Federation. A solution of a mixture of natural lipids and a pyrethroid insecticide in a weight ratio of 2-4: 1 in an organic solvent is dispersed in water, which simplifies the microencapsulation method.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.The disadvantage of this method is dispersion in an aqueous medium, which makes the proposed method inapplicable for producing microcapsules of water-soluble preparations in water-soluble polymers.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе).The technical task is to simplify and accelerate the process of obtaining nanocapsules, reduce losses in obtaining nanocapsules (increase in yield by mass).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул гиббереллиновой кислоты, отличающимся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется агар-агар, а в качестве ядра - гиббереллиновая кислота при получении нанокапсул методом осаждения нерастворителем с применением этилацетата в качестве осадителя.The solution to the technical problem is achieved by the method of producing nanocapsules of gibberellic acid, characterized in that agar-agar is used as the shell of the nanocapsules, and gibberellic acid is used as the core when nanocapsules are prepared by the method of precipitation with a non-solvent using ethyl acetate as a precipitant.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием этилацетата в качестве осадителя, а также использование агар-агара в качестве оболочки частиц и гиберреллиновой кислоты - в качестве ядра.A distinctive feature of the proposed method is the preparation of nanocapsules by non-solvent precipitation using ethyl acetate as a precipitant, as well as the use of agar-agar as a particle shell and hiberrellin acid as a core.

Результатом предлагаемого метода являются получение нанокапсул гиббереллиновой кислоты.The result of the proposed method are obtaining nanocapsules of gibberellic acid.

Изобретение поясняется рис.1 и таблицей.The invention is illustrated in Fig. 1 and the table.

ПРИМЕР 1. Получение нанокапсул гиббереллиновой кислоты, соотношение ядро: оболочка 1:1EXAMPLE 1. Obtaining nanocapsules of gibberellic acid, the ratio of core: shell 1: 1

100 мг гиббереллиновой кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию агар-агара в бензоле, содержащую 100 мг указанного полимера в присутствии 0,005 г препарата Е472с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота, как трехосновная, может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами; свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 2 мл этилацетата. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.100 mg of gibberellic acid is added in small portions to a suspension of agar-agar in benzene containing 100 mg of the specified polymer in the presence of 0.005 g of the preparation E472c (glycerol ester with one or two molecules of food fatty acids and one or two molecules of citric acid, with citric acid, as tribasic, it can be esterified with other glycerides and as an acid with other fatty acids; free acid groups can be neutralized with sodium) as a surfactant with stirring 130 0 rpm Next, 2 ml of ethyl acetate are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 0,2 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Obtained 0.2 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 2. Получение нанокапсул гиббереллиновой кислоты, соотношение ядро: оболочка 5:1EXAMPLE 2. Obtaining nanocapsules of gibberellic acid, the ratio of the core: shell 5: 1

500 мг гиббереллиновой кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию агар-агара в бензоле, содержащую 100 мг указанного полимера в присутствии 0,005 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 4 мл этилацетата. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.500 mg of gibberellic acid is added in small portions to a suspension of agar-agar in benzene containing 100 mg of the indicated polymer in the presence of 0.005 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1300 rpm. Next, 4 ml of ethyl acetate are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 0,6 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Received 0.6 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 3. Получение нанокапсул гиббереллиновой кислоты, соотношение ядро: оболочка 1:3EXAMPLE 3. Obtaining nanocapsules of gibberellic acid, the ratio of core: shell 1: 3

100 мг гиббереллиновой кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию агар-агара в бензоле, содержащую 300 мг указанного полимера в присутствии 0,005 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 3 мл этилацетата. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.100 mg of gibberellic acid is added in small portions to a suspension of agar-agar in benzene containing 300 mg of the indicated polymer in the presence of 0.005 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1300 rpm. Then 3 ml of ethyl acetate are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 0,4 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Obtained 0.4 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 4. Определение размеров нанокапсул методом NTAEXAMPLE 4. Determination of the size of nanocapsules by NTA

Измерения проводили на мультипараметрическом анализаторе наночастиц Nanosight LM0 производства Nanosight Ltd (Великобритания) в конфигурации HS-BF (высокочувствительная видеокамера Andor Luca, полупроводниковый лазер с длиной волны 405 нм и мощностью 45 мВт). Прибор основан на методе анализа траекторий наночастиц (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), описанном в ASTM Е2834.The measurements were carried out on a Nanosight LM0 multiparameter nanoparticle analyzer manufactured by Nanosight Ltd (Great Britain) in the HS-BF configuration (Andor Luca high-sensitivity video camera, 405 nm semiconductor laser with a power of 45 mW). The device is based on the method of analysis of trajectories of nanoparticles (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), described in ASTM E2834.

Оптимальным соотношением для разведения было выбрано 1:100. Для измерения были выбраны параметры прибора: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length: Auto, Min Expected Size: Auto. длительность единичного измерения 215с, использование шприцевого насоса.The optimal ratio for dilution was chosen 1: 100. For the measurement, the device parameters were selected: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length: Auto, Min Expected Size: Auto. the duration of a single measurement is 215 s, the use of a syringe pump.

Claims

A method of producing nanocapsules of gibberellic acid in agar-agar, characterized in that 100 mg of gibberellic acid is added in small portions to a suspension of agar-agar in benzene containing agar-agar in an amount of 100 mg in the presence of 0.005 g of E472c as a surfactant stirring 1300 rpm, then add 2 ml of ethyl acetate, the resulting suspension is filtered off and dried at room temperature.