RU2585788C1 - Способ получения нитрата серебра высокой степени чистоты - Google Patents
Способ получения нитрата серебра высокой степени чистоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2585788C1 RU2585788C1 RU2015114369/05A RU2015114369A RU2585788C1 RU 2585788 C1 RU2585788 C1 RU 2585788C1 RU 2015114369/05 A RU2015114369/05 A RU 2015114369/05A RU 2015114369 A RU2015114369 A RU 2015114369A RU 2585788 C1 RU2585788 C1 RU 2585788C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silver nitrate
- solution
- nitric acid
- silver
- temperature
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
- C01G1/08—Nitrates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G5/00—Compounds of silver
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Способ может быть использован для синтеза соединений серебра. Получают нитрат серебра высокой степени чистоты упариванием раствора нитрата серебра, нагреванием раствора и введением высаливателя - концентрированной азотной кислоты - в объемном соотношении раствор азотнокислого серебра:азотная кислота 1:0,5-0,7, высаливатель вводят в предварительно упаренный насыщенный нагретый до 95±5°C раствор нитрата серебра, содержащий нитрат серебра в количестве 75-90 мас.%, после чего проводят кристаллизацию путем охлаждения раствора до температуры ≤20°C без перемешивания с последующей выдержкой в течение 2 часов. Технический результат заключается в повышении выхода продукта с получением азотнокислого серебра высокой степени чистоты. 3 пр.
Description
Изобретение относится к области синтеза соединений серебра, а именно к способу получения нитрата серебра высокой степени чистоты.
Серебро азотнокислое является исходным веществом в синтезе многих других соединений серебра, получении металлического серебра и на их основе материалов, обладающих ценными свойствами [Патрушев В.В., Рюмина А.И., Вострикова И.М. / Химия и металлургия серебра / Учебное пособие для вузов по специальности 110200 "Металлургия цветных металлов". г. Красноярск. 2004 г. - 80 с.].
Известен ряд методов получения азотнокислого серебра. Сущность их сводится к растворению металлического серебра в азотной кислоте с последующей очисткой полученных растворов от примесей и кристаллизации продукта.
Описан способ очистки азотнокислых растворов серебра, полученных растворением чернового металла, от микропримесей легкогидролизующихся тяжелых металлов. Сущность метода - обработка растворов, содержащих 900-1100 г/л серебра, оксидом серебра, используемым в качестве сорбента, при комнатной температуре до значения рН 5.4-6.2 в течение 15-30 мин. Очищенный фильтрацией раствор направляют на кристаллизацию азотнокислого серебра [а.с. СССР 174789, МПК C22b, опубл. 07.09.1965, бюл. №18. Амарян А.П., Базилевский В.М., Галанкин И.И.]. Оксид серебра может быть также использован для очистки указанных растворов в несколько стадий с последовательным введением в раствор реагента сначала до значения рН 5.1-5.8 и отделением первого осадка примесей, а затем - до рН 5.9-6.3 [патент USA 3,554,883, Gerald R. Green, Rochester N.Y. Patented 12.01.1971]. Недостаток способа - возможность очистки растворов серебра лишь от примесей, которые легко гидролизуются в указанном интервале рН, причем степень очистки невысока. Кроме того, метод не позволяет очистить растворы азотнокислого серебра от микропримесей таких элементов, как Pb, Ni, Zn, Cu.
С целью повышения степени очистки растворов азотнокислого серебра от микропримесей легкогидролизующихся тяжелых металлов и обеспечения возможности одновременной очистки от микропримесей свинца, железа, мышьяка, висмута и олова, предложено пропускать растворы AgNO3 через слой окисленного угля при рН 1.5-4.0 с последующим выделением AgNO3 кристаллизацией [а.с. СССР 664665, МПК B01D 15/04, C01G 5/00, опубл. 30.05.79, бюл. №20. Личкова А.Ф., Мусихина С.Ф.]. Однако этот способ осложняется необходимостью периодического проведения операции регенерации угля.
Наиболее близким техническим решением является получение нитрата серебра [а.с. СССР 504705, МПК C01G 5/00, С01В 21/48, опубл. 1976. Серебренникова Г.М., Шварц М.М., Степин Б.Д., Рязанов А.И., Серебрякова Л.Н., Бромберг А.В., Сазикова Л.А.], в котором, с целью упрощения процесса очистки и повышения чистоты азотнокислого серебра, предложен способ кристаллизации нитрата серебра путем «высаливания» его из растворов концентрированной азотной кислотой. Основа способа - чрезвычайно низкая растворимость AgNO3 в этом растворителе. К водному раствору, содержащему 60-66% азотнокислого серебра, при комнатной температуре добавляют со скоростью 100-120 мл/ч концентрированную азотную кислоту при соотношении раствор азотнокислого серебра:азотная кислота, равном 1:0.5-0.7. Выделившиеся кристаллы AgNO3 отделяют от маточного раствора и сушат при температуре 100°C. Получаемое указанным способом азотнокислое серебро отвечает требованиям ГОСТ для квалификации «хч».
Недостатком известного способа является сравнительно низкий выход азотнокислого серебра - 88% в виде влажного продукта. Естественно, для высушенного продукта значение выхода будет еще ниже, однако без данных о влажности получаемого нитрата серебра точно оценить его не представляется возможным.
Технический результат, на достижение которого направлен предлагаемый способ получения нитрата серебра, заключается в повышении выхода продукта с получением азотнокислого серебра высокой степени чистоты.
Указанный технический результат достигается тем, что способ получения нитрата серебра высокой степени чистоты, включающий упаривание раствора нитрата серебра, нагрев раствора и введение «высаливателя» - концентрированной азотной кислоты - в объемном соотношении раствор азотнокислого серебра:азотная кислота 1:0.5-0.7, также характеризуется тем, что «высаливатель» вводят в предварительно упаренный насыщенный нагретый до 95±5°C раствор нитрата серебра, содержащий нитрат серебра в количестве 75-90%, после чего проводят кристаллизацию путем охлаждения раствора до температуры ≤20°C без перемешивания с последующей выдержкой в течение 2 часов.
Сущность изобретения заключается в том, что «высаливатель» - азотную кислоту - вводят в нагретый до 100°C и предварительно упаренный раствор до содержания нитрата серебра 75-90% (мас.), смесь без перемешивания охлаждают до температуры ≤20°C и выдерживают ее в течение 2-х часов. Полученный технический результат, заключающийся в увеличении выхода продукта, достигается благодаря тому, что «высаливатель» - концентрированную азотную кислоту - вводят в предварительно упаренный до состояния, близкого к насыщению, горячий раствор нитрата серебра. В таких условиях в присутствии высаливателя растворимость нитрата серебра существенно снижается, и при охлаждении кристаллизация продукта протекает более полно.
Способ получения высокочистого нитрата серебра заключается в предварительной промывке аффинированного серебра чистотой не ниже 99.99% 1%-ным раствором аммиака и водой до нейтральной реакции, растворении влажного порошка в горячей азотной кислоте, взятой в объемном соотношении азотная кислота:вода, равном 1:1. После полного растворения серебра раствор упаривают до содержания нитрата серебра 75-90% мас., что соответствует получению раствора, близкого к насыщенному по содержанию нитрата серебра (растворимость нитрата серебра составляет 90% при 100°C. Пятницкий И.В., Сухан В.В. Аналитическая химия серебра. М.: Изд. Наука, 1975 г.).
В горячий раствор (95±5°C) вводят «высаливатель» - концентрированную 70%-ную азотную кислоту, взятую в объемном соотношении раствор азотнокислого серебра:азотная кислота 1:0.5-0.7. Полученную в результате смесь без перемешивания охлаждают до температуры ≤20°C и выдерживают ее при этой температуре в течение 2 часов для более полной кристаллизации продукта. Пульпу фильтруют, осадок нитрата серебра промывают небольшими порциями концентрированной азотной кислоты и сушат кристаллы AgNO3 при температуре 100°C в течение 3 часов. Конечным продуктом является нитрат серебра, который по содержанию основного вещества, нерастворимых в воде примесей и прочим показателям отвечает требованиям ГОСТ 1277-75 для квалификации «хч». Полученный способ обеспечивает выход продукта 93.0-93.6%.
Настоящее изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
1 кг предварительно промытого в 1%-ном растворе аммиака и водой аффинированного кристаллического серебра растворили при нагревании в 1.5 л 35%-ной азотной кислоты. Содержание примесей в растворе составило, мг/л: Fe - 14.53; Cu, Bi, Pb - <5; Cl- - 1.84;
- 16.07.
Раствор нитрата серебра упарили до объема 1 л, при этом концентрация нитрата серебра составила 75% мас. В горячий раствор (95°C) ввели «высаливатель» - концентрированную 70%-ную азотную кислоту, взятую в количестве 0.5 л. Полученную в результате смесь без перемешивания охладили до температуры 20°C и смесь выдержали при этой температуре в течение 2 часов для более полной кристаллизации продукта. Осадок нитрата серебра отфильтровали, промыли небольшими порциями концентрированной азотной кислоты (2 раза по 25 мл) и высушили кристаллы AgNO3 при температуре 100°C в течение 3 часов. После очистки предлагаемым способом содержание примесей в кристаллах не превышало, %: Fe - 0.0002; Cu - 0.0005; Pb, Bi - 0.0005. По содержанию основного вещества (99.9%), нерастворимых в воде примесей и прочим показателям полученный продукт отвечает требованиям ГОСТ 1277-75 для квалификации «хч». Масса сухого нитрата серебра составила 1.465 кг, что соответствует его выходу 93.0%.
Пример 2
1 кг предварительно промытого в 1%-ном растворе аммиака и водой аффинированного кристаллического серебра растворили при нагревании в 35%-ной азотной кислоте. Содержание примесей в растворе составило, мг/л: Fe - 14.53; Cu, Bi, Pb - <5; Cl- - 1.84;
- 16.07.
Раствор нитрата серебра упарили до концентрации нитрата серебра 90% мас. В горячий раствор (100°C) ввели «высаливатель» - концентрированную 70%-ную азотную кислоту, взятую в количестве 0.7 л. Полученную в результате смесь без перемешивания охладили до температуры 20°C и смесь выдержали при этой температуре в течение 2 часов для более полной кристаллизации продукта. Осадок нитрата серебра отфильтровали, промыли небольшими порциями концентрированной азотной кислоты (2 раза по 25 мл) и высушили кристаллы AgNO3 при температуре 100°C в течение 3 часов. После очистки предлагаемым способом содержание примесей в кристаллах не превышало, %: Fe - 0.0002; Cu - 0.0005; Pb, Bi - 0.0005. По содержанию основного вещества (99.9%), нерастворимых в воде примесей и прочим показателям полученный продукт отвечает требованиям ГОСТ 1277-75 для квалификации «хч». Масса сухого нитрата серебра составила 1.465 кг, что соответствует его выходу 93.6%.
Пример 3
1 кг предварительно промытого в 1%-ном растворе аммиака и водой аффинированного кристаллического серебра растворили при нагревании в 35%-ной азотной кислоте. Содержание примесей в растворе составило, мг/л: Fe - 14.53; Cu, Bi, Pb - <5; Cl- - 1.84;
- 16.07.
Раствор нитрата серебра упарили до концентрации нитрата серебра 90% мас. В горячий раствор (98°C) ввели «высаливатель» - концентрированную 70%-ную азотную кислоту, взятую в количестве 0.6 л. Полученную в результате смесь без перемешивания охладили до температуры 18°C и смесь выдержали при этой температуре в течение 2 часов для более полной кристаллизации продукта. Осадок нитрата серебра отфильтровали, промыли небольшими порциями концентрированной азотной кислоты (2 раза по 25 мл) и высушили кристаллы AgNO3 при температуре 100°C в течение 3 часов. После очистки предлагаемым способом содержание примесей в кристаллах не превышало, %: Fe - 0.0002; Cu - 0.0005; Pb, Bi - 0.0005. По содержанию основного вещества (99.9%), нерастворимых в воде примесей и прочим показателям полученный продукт отвечает требованиям ГОСТ 1277-75 для квалификации «хч». Масса сухого нитрата серебра составила 1.465 кг, что соответствует его выходу 93.3%.
Claims (1)
- Способ получения нитрата серебра высокой степени чистоты, включающий упаривание раствора нитрата серебра, нагрев раствора и введение высаливателя - концентрированной азотной кислоты - в объемном соотношении раствор азотнокислого серебра:азотная кислота 1:0,5-0,7, отличающийся тем, что высаливатель вводят в предварительно упаренный насыщенный нагретый до 95±5°C раствор нитрата серебра, содержащий нитрат серебра в количестве 75-90 мас. %, после чего проводят кристаллизацию путем охлаждения раствора до температуры ≤20°C без перемешивания с последующей выдержкой в течение 2 часов.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015114369/05A RU2585788C1 (ru) | 2015-04-17 | 2015-04-17 | Способ получения нитрата серебра высокой степени чистоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015114369/05A RU2585788C1 (ru) | 2015-04-17 | 2015-04-17 | Способ получения нитрата серебра высокой степени чистоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2585788C1 true RU2585788C1 (ru) | 2016-06-10 |
Family
ID=56115082
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015114369/05A RU2585788C1 (ru) | 2015-04-17 | 2015-04-17 | Способ получения нитрата серебра высокой степени чистоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2585788C1 (ru) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU504705A1 (ru) * | 1973-12-27 | 1976-02-28 | Предприятие П/Я А-7815 | Способ получени кристаллического азотнокислого серебра |
US5360602A (en) * | 1992-03-09 | 1994-11-01 | Eastman Kodak Company | Silver nitrate produced by a continuous evaporative crystallization process |
US20100055199A1 (en) * | 2008-07-30 | 2010-03-04 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Synthesis of nanoparticles by fungi |
-
2015
- 2015-04-17 RU RU2015114369/05A patent/RU2585788C1/ru active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU504705A1 (ru) * | 1973-12-27 | 1976-02-28 | Предприятие П/Я А-7815 | Способ получени кристаллического азотнокислого серебра |
US5360602A (en) * | 1992-03-09 | 1994-11-01 | Eastman Kodak Company | Silver nitrate produced by a continuous evaporative crystallization process |
US20100055199A1 (en) * | 2008-07-30 | 2010-03-04 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Synthesis of nanoparticles by fungi |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106244828A (zh) | 一种含钒浸出液的除杂方法 | |
CN105366722B (zh) | 常温萃取生产高纯五氧化二钒的方法 | |
US4220627A (en) | Process for the treatment of raw materials containing arsenic and metal | |
US3558268A (en) | Process for recovering rhenium values from ion exchange materials | |
US4612172A (en) | Purification of molybdenum | |
RU2585788C1 (ru) | Способ получения нитрата серебра высокой степени чистоты | |
CN108128796A (zh) | 一种高纯硝酸银的绿色制备方法 | |
CN106044838A (zh) | 一种低硫氢氧化镧生产工艺 | |
CN109053456B (zh) | 一种吉纳的精制方法 | |
CN101628730B (zh) | 一次性结晶制备照相级硝酸银的方法 | |
DE2357172B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von kristallinem Aluminiumsulfat aus einer gesättigten Lösung von chemisch unreinem Aluminiumsulfat | |
RU2355640C2 (ru) | Способ получения перрената аммония | |
JP2004010408A (ja) | 粒状硫安の製造方法 | |
SU504705A1 (ru) | Способ получени кристаллического азотнокислого серебра | |
SU1065343A1 (ru) | Способ очистки нитрата стронци от примеси бари | |
DE2801067C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem Ammoniumheptamolybdat | |
RU2493103C1 (ru) | Способ очистки нитрата кадмия | |
RU2781920C1 (ru) | Способ переработки металлического висмута с получением висмута оксалата основного | |
US1161866A (en) | Compound of silver glycocholate readily soluble in water. | |
RU2537626C2 (ru) | Способ получения алюмокалиевых квасцов | |
DE1103902B (de) | Verfahren zur Rueckgewinnung konzentrierter Schwefelsaeure aus salz-haltigen verduennten Abfallsaeuren | |
AT239244B (de) | Verfahren zur Reinigung von 7-Chlor-1-methyl-5-phenyl-1, 4-3H-benzodiazepin-2(1H) -on | |
DE2819046C2 (de) | Verfahren zur Isolierung von Phenylsemicarbazid | |
JP3503115B2 (ja) | フリーヒドロキシルアミン水溶液の製造方法 | |
CN106219589A (zh) | 一种低硫氢氧化铈的生产工艺 |