RU2577840C1 - Способ получения наночастиц никеля, покрытых слоем углерода - Google Patents
Способ получения наночастиц никеля, покрытых слоем углерода Download PDFInfo
- Publication number
- RU2577840C1 RU2577840C1 RU2015103475/05A RU2015103475A RU2577840C1 RU 2577840 C1 RU2577840 C1 RU 2577840C1 RU 2015103475/05 A RU2015103475/05 A RU 2015103475/05A RU 2015103475 A RU2015103475 A RU 2015103475A RU 2577840 C1 RU2577840 C1 RU 2577840C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- petals
- nickel nanoparticles
- carbon layer
- nickel
- nanoparticles coated
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения наночастиц никеля, покрытых слоем углерода, сухие лепестки китайской розы, пропитанные водным раствором хлорида никеля, подвергают термическому разложению в вакууме 10-1 мбар. Разложение ведут при нагревании до температуры 600-700°C в течение 30-40 мин со скоростью 20°C/мин. Указанные лепестки пропитывают 0,1 М водным раствором NiCl2·6H2O в течение 10-20 ч. Изобретение позволяет упростить получение наночастиц никеля с помощью «зеленого синтеза». 1 з.п. ф-лы, 1 пр.
Description
Изобретение относится к получению наночастиц никеля, которые применяются в качестве катализаторов, хранителей информации, сенсоров, входят в состав магнитных жидкостей.
Наночастицы никеля получают диспергированием металла или восстановлением ионов никеля в растворах с добавлением веществ, образующих нанореакторы (мицеллы, растворы высокомолекулярных веществ). В роли восстановителей выступают гидразин, борогидрид (Миргород Ю.А., Ефимова Н.А. Синтез суперпарамагнитных наногибридов Pt/Ni в прямых мицеллах катионных ПАВ. Журн. физ. химии. 2008. Т. 81. №3. С. 465). Восстановление может происходить и при термическом разложении сухих композиций, содержащих соли никеля.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является изобретение «Однородные наночастицы никеля, покрытые оболочкой, и способы их получения» (Патент на изобретение №246609, МПК6 C01G 53/00, B82B 3/00, B82Y 99/00). По известному способу наночастицы никеля, покрытые углеродным слоем, получают термическим разложением в инертной атмосфере нормального или кислого малеата никеля. Термическое разложение ведут при нагревании до температуры 450°C, охлаждение продукта ведут в инертной атмосфере.
Для того чтобы получить малеат никеля, необходимо вначале получить малеиновую кислоту окислением нафталина с катализатором, затем выделить малеиновую кислоту из реакционной среды, провести реакцию нейтрализации, выделить малеат никеля из реакционной среды. Таким образом, исходный прекурсор для термического разложения получают длительными технологическими операциями, в результате чего загрязняется окружающая среда, затрачиваются значительные материальные и трудовые ресурсы. В последнее время развивается «зеленый синтез», в котором используются листья или экстракты растений (Миргород Ю.А., Бородина В.Г. Получение и бактерицидные свойства наночастиц серебра в водном экстракте чайных листьев. Неорг. матер. 2013. Т. 49. №10. С. 1-4).
Технической задачей изобретения является упрощение способа получения наночастиц никеля с помощью «зеленого синтеза».
Технический результат изобретения достигается тем, что в способе получения наночастиц никеля, покрытых слоем углерода, согласно изобретению термическому разложению в вакууме 10-1 мбар подвергают пропитанные водным раствором NiCl2·6H2O сухие лепестки китайской розы, разложение ведут при температуре 600-700°C в течение 30-40 мин со скоростью 20°C/мин.
Лепестки китайской розы больше известны как Каркадэ, которые используют для заварки чая. Они содержат флавоноиды, органические кислоты, целлюлозу. По соотношению массы сухих листьев и количества поглощенной соли никеля можно подобрать композит для разложения. Чем меньше будет концентрация поглощенной соли, тем мельче будут наночастицы никеля и наоборот. По этой же причине лепестки пропитывают раствором в течение 10-20 час. После пропитки лепестки отделяют от раствора и сушат 2-4 час в сушильном шкафу в графитовом тигле при 60-80°C. Во время сушки удаляется влага и, по-видимому, образуются соединения ионов никеля с веществами Каркадэ. Образующиеся связи удерживают Ni(II) в порах лепестков. Далее сушеные лепестки с Ni(II) в графитовом тигле постепенно, со скоростью 20°C/мин нагревают в вакууме 10-1 мбар до 600-700°C в течение 30-40 мин. Термическое разложение композиции соль/темплата - основной технологический процесс. Можно предполагать, основываясь на экспериментах, полученных в работе J. Phys. Chem. С. 2009. V. 113. Р. 20097-20107, что при пиролизе целлюлозы выделяются восстановители СО, C2H2 и даже Н2. Они восстанавливают Ni(II) до Ni. По-видимому, данный способ можно использовать и с применением лепестков цветов и листьев различных растений. После охлаждения порошка просвечивающий электронный микроскоп показывает образование наночастиц размером 10-50 нм. После 10 суток рентгенограмма порошка не меняется, что указывает на отсутствие окисления поверхности наночастиц и защиту их углеродом. Элементный анализ подтверждает, что в порошке присутствует Ni, а остальное мезоморфный/аморфный углерод.
Предложенный способ иллюстрируется примером. 10 г сухих лепестков китайской розы заливали 20 мл 0,1 М раствора NiCl2·6H2O и давали пропитаться в течение 15 час. После этого лепестки отделяли от раствора и сушили в сушильном шкафу при 70°C в течение 3 час в графитовом тигле. Далее графитовый тигель с лепестками и NiCl2 помещали в печь ASTRO и нагревали до 600°C со скоростью 20°C/мин в вакууме 10-1 мбар в течение 35 мин. Полученный порошок охлаждали на воздухе до комнатной температуры. Размеры и форму наночастиц порошка определяли с помощью просвечивающей электронной микроскопии с использованием микроскопа фирмы JEOL JEM-1011 при ускоряющем напряжении 100 кВ. Их размеры были в пределах 9-52 нм. Элементный анализ определяли энергодисперсионной приставкой сканирующего электронного микроскопа JEOL 660 LV. Порошок содержал 47% Ni, а остальное - углерод. Поэтому можно считать, что диаметр наночастиц Ni, примерно, равен 5-25 нм. Фазовый анализ выполняли рентгеновским порошковым дифрактометром GBC EMMA. На дифрактограмме зафиксированы пики С(111) 2θ=26°, Ni(111) 44, Ni(200) 52, Ni(220) 77, т.е. пики аморфного углерода и металлического никеля. После 10 суток рентгенограмма не изменилась. Аморфный углерод, покрывающий наночастицы никеля, надежно защищал никель от окисления кислородом воздуха.
Из примера и описания изобретения видно, что техническая задача изобретения решена применением в предлагаемом способе получения наночастиц никеля, покрытых слоем углерода, «зеленого синтеза». Вещество, используемое в синтезе, создается природой. Не загрязняется окружающая среда, экономятся материальные и трудовые ресурсы.
Claims (2)
1. Способ получения наночастиц никеля, покрытых слоем углерода, отличающийся тем, что термическому разложению в вакууме 10-1 мбар подвергают пропитанные водным раствором NiCl2·6H2O сухие лепестки китайской розы, разложение ведут при нагревании до температуры 600-700°C в течение 30-40 мин со скоростью 20°C/мин.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сухие лепестки китайской розы пропитывают 0,1 М водным раствором NiCl2·6H2O в течение 10-20 ч.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015103475/05A RU2577840C1 (ru) | 2015-02-04 | 2015-02-04 | Способ получения наночастиц никеля, покрытых слоем углерода |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015103475/05A RU2577840C1 (ru) | 2015-02-04 | 2015-02-04 | Способ получения наночастиц никеля, покрытых слоем углерода |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2577840C1 true RU2577840C1 (ru) | 2016-03-20 |
Family
ID=55648035
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015103475/05A RU2577840C1 (ru) | 2015-02-04 | 2015-02-04 | Способ получения наночастиц никеля, покрытых слоем углерода |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2577840C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106041119A (zh) * | 2016-06-17 | 2016-10-26 | 西安交通大学 | 刺状、花瓣状粗糙表面金银合金纳米材料的制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005095031A1 (en) * | 2004-03-31 | 2005-10-13 | Council Of Scientific And Industrial Research | A process for the synthesis of mono and bimetallic nanoparticles using palnt extract |
RU2375153C2 (ru) * | 2004-11-26 | 2009-12-10 | Сеул Нэшнл Юниверсити Индастри Фаундейшн | Новый способ крупномасштабного производства монодисперсных наночастиц |
RU2394668C1 (ru) * | 2008-12-19 | 2010-07-20 | Валерий Павлович Герасименя | Способ получения наноструктурных металлических частиц |
RU2466098C1 (ru) * | 2011-03-29 | 2012-11-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук | Однородные наночастицы никеля, покрытые оболочкой, и способ их получения |
US20120316340A1 (en) * | 2009-11-26 | 2012-12-13 | Universite Montpellier 2 Sciences Et Techniques | Use of metal-accumulating plants for the preparation of catalysts that can be used in chemical reactions |
WO2013104976A1 (en) * | 2012-01-09 | 2013-07-18 | Amanchi Bala Sudhakara Sastry | A novel process of preparing nano metal and the products thereof |
-
2015
- 2015-02-04 RU RU2015103475/05A patent/RU2577840C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005095031A1 (en) * | 2004-03-31 | 2005-10-13 | Council Of Scientific And Industrial Research | A process for the synthesis of mono and bimetallic nanoparticles using palnt extract |
RU2375153C2 (ru) * | 2004-11-26 | 2009-12-10 | Сеул Нэшнл Юниверсити Индастри Фаундейшн | Новый способ крупномасштабного производства монодисперсных наночастиц |
RU2394668C1 (ru) * | 2008-12-19 | 2010-07-20 | Валерий Павлович Герасименя | Способ получения наноструктурных металлических частиц |
US20120316340A1 (en) * | 2009-11-26 | 2012-12-13 | Universite Montpellier 2 Sciences Et Techniques | Use of metal-accumulating plants for the preparation of catalysts that can be used in chemical reactions |
RU2466098C1 (ru) * | 2011-03-29 | 2012-11-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук | Однородные наночастицы никеля, покрытые оболочкой, и способ их получения |
WO2013104976A1 (en) * | 2012-01-09 | 2013-07-18 | Amanchi Bala Sudhakara Sastry | A novel process of preparing nano metal and the products thereof |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106041119A (zh) * | 2016-06-17 | 2016-10-26 | 西安交通大学 | 刺状、花瓣状粗糙表面金银合金纳米材料的制备方法 |
CN106041119B (zh) * | 2016-06-17 | 2018-07-17 | 西安交通大学 | 刺状、花瓣状粗糙表面金银合金纳米材料的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Bai et al. | Branched mesoporous Mn3O4 nanorods: facile synthesis and catalysis in the degradation of methylene blue | |
Cong et al. | Hybrid ZnO–Dye Hollow Spheres with New Optical Properties by a Self‐Assembly Process Based on Evans Blue Dye and Cetyltrimethylammonium Bromide | |
CN107683173B (zh) | 金属氧化物-二氧化硅复合气凝胶的制备方法和制备的金属氧化物-二氧化硅复合气凝胶 | |
Fechler et al. | One-pot synthesis of nitrogen–sulfur-co-doped carbons with tunable composition using a simple isothiocyanate ionic liquid | |
Kim et al. | Characterization and application of electrospun alumina nanofibers | |
CN109956463A (zh) | 一种碳纳米管及其制备方法 | |
CN109205567B (zh) | 一种利用mof衍生双金属氧化物模板制备金属氧化物多级结构的方法 | |
Moussa et al. | Hollow core@ mesoporous shell boron nitride nanopolyhedron-confined ammonia borane: A pure B–N–H composite for chemical hydrogen storage | |
Dai et al. | Pd and Pd–CuO nanoparticles in hollow silicalite-1 single crystals for enhancing selectivity and activity for the Suzuki–Miyaura reaction | |
CN110105298B (zh) | 一种含氮硫协效阻燃化合物的合成及其插层改性水滑石的制备方法 | |
Wang et al. | Synthesis and heat-insulating properties of yttria-stabilized ZrO2 hollow fibers derived from a ceiba template | |
Ma et al. | Controllable synthesis of highly efficient antimicrobial agent-Fe doped sea urchin-like ZnO nanoparticles | |
RU2577840C1 (ru) | Способ получения наночастиц никеля, покрытых слоем углерода | |
Xu et al. | Eco-friendly fabrication of antibacterial cotton fibers by the cooperative self-assembly of hyperbranched poly (amidoamine)-and hyperbranched poly (amine-ester)-functionalized silver nanoparticles | |
CN104986793B (zh) | 一种分级多孔结构ZnO纳米材料的制备方法 | |
CN108161024A (zh) | 一种线状微纳米金属铜的制备方法 | |
Kongpatpanich et al. | Formation of Foam‐like Microstructural Carbon Material by Carbonization of Porous Coordination Polymers through a Ligand‐Assisted Foaming Process | |
Liu et al. | Microwave-assisted hydrothermal synthesis of cellulose/ZnO composites and its thermal transformation to ZnO/carbon composites | |
Wang et al. | Nickel/USY catalyst derived from a layered double hydroxide/zeolite hybrid structure with a high hydrogenation efficiency | |
CN108722486A (zh) | 一种窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂的制备方法 | |
Lian et al. | Template‐Free Hydrothermal Synthesis of Mesoporous MgO Nanostructures and Their Applications in Water Treatment | |
KR20150078038A (ko) | 이산화탄소 메탄화 촉매 및 그 제조방법 | |
CN108473323A (zh) | 制备合成矿物颗粒的方法 | |
US9981242B2 (en) | Method of preparing adsorbent for phosphorus adsorption and adsorbent prepared by the same | |
RU2613996C1 (ru) | Способ получения покрытий из нанолистов нитрида бора |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170205 |