RU2394668C1 - Способ получения наноструктурных металлических частиц - Google Patents
Способ получения наноструктурных металлических частиц Download PDFInfo
- Publication number
- RU2394668C1 RU2394668C1 RU2008150417/02A RU2008150417A RU2394668C1 RU 2394668 C1 RU2394668 C1 RU 2394668C1 RU 2008150417/02 A RU2008150417/02 A RU 2008150417/02A RU 2008150417 A RU2008150417 A RU 2008150417A RU 2394668 C1 RU2394668 C1 RU 2394668C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nanostructured
- particles
- mixture
- aqueous
- metal
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к способам получения наноструктурных металлических и биметаллических частиц с размерами структурных образований порядка нанометров. Способ включает приготовление обратномицеллярной дисперсии восстановителя из группы флавоноидов, поверхностно-активного вещества бис-2-этилгексил сульфосукцината натрия и введение в нее ионов металлов в виде водного раствора соли металла Ag, и/или Сu, или Fe, или Ni, или Cd с молярной концентрацией от 3·10-4 до 3·10-3 М. Приготовление дисперсии ведут при перемешивании с последующим охлаждением приготовленной смеси до температуры 20-25°С и фильтрацией. Затем вводят в нее ионы металлов в виде водного раствора аммиачной соли металла с получением обратномицеллярного раствора наноструктурных частиц на основе поверхностно-активного вещества в неполярном растворителе. В этот раствор вводят дистиллированную воду, перемешивают, отстаивают и отделяют первичную водную смесь наноструктурных частиц от неполярного растворителя. Отделенную смесь наноструктурных частиц нагревают, затем охлаждают и выдерживают до полного отделения избытка поверхностно-активного вещества от водной первичной смеси для получения водной дисперсии наноструктурных металлических или биметаллических частиц. Техническим результатом изобретения является увеличение скорости формирования и концентрации наноструктурных металлических и биметаллических частиц при их получении в мицеллярном и водном растворах. 3 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к способам получения наноструктурных металлических и биметаллических частиц с размерами структурных образований порядка нанометров, используемых в различных областях науки и промышленности.
Использование характерных особенностей веществ с размерами частиц порядка нанометров создает дополнительные, совершенно новые возможности для создания технологических приемов и средств, связанных с электроникой, материаловедением, химией, физикой, биологией, механикой и многими другими областями науки и техники.
Одним из основных направлений современных нанотехнологий является синтез наноструктурных металлических частиц, в основе которого лежит восстановление ионов металлов до атомов с последующей агрегацией атомов и ионов с образованием наноструктурных металлических частиц.
В настоящее время наноструктурные металлические частицы получают физическим и химическим методами, в т.ч. фотохимическим, радиационно-химическим, электрохимическим, биохимическим методами [Помогайло А.Ф. Полимериммобилизированные наноразмерные и кластерные частицы. - Успехи химии, 1997, т.66, №8, с.750; Ревина А.А., Егорова Е.М. Радиационно-химическая наноструктурная технология синтеза стабильных металлических и биметаллических кластеров. Тезисы докладов международной конференции «Передовые технологии на пороге XXI века», ICAT 98, М., 1998, ч.II, с.411; Топорко А.В. и др. Журнал физической химии, 1996, т.70, №10, с.1794; Пилени М. и др. Наноструктурные частицы в коллоидных системах. Лангмюр, 1997, т.13, с.3266].
Наиболее перспективным является биохимический метод получения наноструктурных металлических частиц [Бутенко А.В. и др. Цайт.Физ.Д. Атомы, молекулы и кластеры, 1990, т.17, с.283; Робинсон Б. и др. Синтез и выделение микрочастиц в системе обратных мицелл: В сборнике «Структура и реактивность в обратных мицеллах», под редакцией Пилени М. Токио, 1989, С.198].
Основными недостатками вышеуказанных способов получения наноструктурных металлических частиц являются:
- малая стабильность наноструктурных металлических частиц, получаемых с помощью многих разработанных способов;
- сложность технологического производства и практического применения наноструктурных металлических частиц;
- относительно небольшая скорость формирования наноструктурных металлических частиц, требуется значительный расход восстановителя, что повышает затраты на изготовление наноструктурных металлических частиц;
- в реакционной системе могут присутствовать избыток восстановителя и различные продукты реакции.
Наиболее близкими к заявляемому изобретению являются:
а) Способ получения наноструктурных металлических частиц путем восстановления ионов металла в обратномицеллярной дисперсии восстановителя на основе раствора поверхностно-активного вещества в неполярном растворителе [патент РФ №2147487, 7 В22, F 9/24, опубл. 2000 г.);
б) Способ получения водной дисперсии наноструктурных частиц металла, полученной из их обратномицеллярного раствора [патент РФ №2202400, 7 B01D 39/00, B01J 20/20, опубл. 2003 г.].
Способ получения наноструктурных металлических частиц путем восстановления ионов металла в системе обратных мицелл включает приготовление обратномицеллярной дисперсии восстановителя на основе раствора поверхностно-активного вещества в неполярном растворителе и введение в нее ионов металла. Причем в качестве восстановителя применяют вещество из группы флавоноидов, в качестве поверхностно-активного вещества используют бис-2-этилгексилсульфосукцинат натрия (аэрозоль ОТ), а в качестве неполярного растворителя применяют вещество из группы предельных углеводородов.
Получение водной дисперсии наноструктурных частиц металла осуществляется из их обратномицеллярного раствора на основе поверхностно-активного вещества в неполярном растворителе, в которой концентрацию наноструктурных металлических частиц выбирают в интервале 2·10-4-3·10-3 г-ион/л, а концентрацию поверхностно-активного вещества - не более 1,5%.
Вместе с тем, нами установлено, что при реализации известного способа получения наноструктурных металлических частиц путем восстановления ионов металла в обратномицеллярной дисперсии восстановителя в объемах более 0,1 л процесс приготовления мицеллярного раствора восстановителя при комнатной температуре (20-25°С) является технологически достаточно трудоемким во времени и требует больших энергетических затрат на его растворение в неполярном растворителе с сопровождением постоянного перемешивания смеси и занимает, как правило, от 3 до 5 суток, что экономически приводит к большим материальным и энергетическим затратам, несмотря на то, что в конечном итоге приводит к получению наноструктурных металлических частиц сравнительно с небольшой их концентрацией в неполярном растворителе (от 2·10-4 г-ион/л до 3·10-3 г-ион/л).
При реализации известного способа получения водной дисперсии наноструктурных металлических частиц, полученной из их обратномицеллярного раствора после разделения смеси водной дисперсии от неполярного растворителя в объеме смеси более 1 л, дальнейшее очищение водной дисперсии наноструктурных металлических частиц от избытка неполярного растворителя и поверхностно-активного вещества по известному способу является трудоемким процессом и занимает, как правило, 3-5 суток, что экономически приводит к большим энергетическим и временным затратам, малой производительности выхода готовой продукции и повышает уровень пожаро- и взрывоопасности производства. Получение водной дисперсии наноструктурных металлических частиц путем центрифугирования двухфазной системы обратномицеллярного раствора наноструктурных металлических частиц и воды и отделения нижней водной фазы, содержащей наноструктурные металлические частицы, на практике является неприемлемым при даже небольших (более 1 л) объемах получения водного раствора наноструктурных металлических частиц.
Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является снижение затрат на получение наноструктурных металлических и биметаллических частиц в мицеллярном и водном растворах за счет сокращения времени производства наноструктурных металлических частиц и более полного процесса растворения восстановителя в неполярном растворителе из группы предельных углеводородов.
Техническим результатом настоящего изобретения является сокращение времени формирования и увеличение концентрации наноструктурных металлических и биметаллических частиц при их получении в мицеллярном и водном растворах.
Указанная выше задача решается тем, что в способе получения наноструктурных металлических или биметаллических частиц путем восстановления ионов металлов в системе обратных мицелл, включающем приготовление обратномицеллярной дисперсии восстановителя из группы флавоноидов с молярной концентрацией от 4·10-5 до 22·10-5 М в неполярном растворителе из группы предельных углеводородов: н-гексана, или н-гептана, или н-октана, или н-декана, или циклогексана, или изооктана, поверхностно-активного вещества бис-2-этилгексилсульфосукцината натрия с молярной концентрацией от 0,05 до 0,2 М и введение в нее ионов металлов в виде водного раствора соли металла Ag, и/или Cu, или Fe, или Ni, или Cd с молярной концентрацией от 3·10-4 до 3·10-3 М, приготовление обратномицеллярной дисперсии восстановителя ведут при перемешивании восстановителя и поверхностно-активного вещества в неполярном растворителе при температуре 60-80°С с обратным холодильником в течение 1-3 часов, с последующим охлаждением приготовленной смеси до температуры 20-25°С и фильтрацией. Введение в нее ионов металлов проводят в виде водного раствора аммиачной соли металла с получением обратномицеллярного раствора наноструктурных частиц на основе поверхностно-активного вещества в неполярном растворителе, в который вводят дистиллированную воду, перемешивают, отстаивают и отделяют первичную водную смесь наноструктурных частиц от неполярного растворителя. Отделенную первичную водную смесь наноструктурных частиц с наличием в ней избытка неполярного растворителя и поверхностно-активного вещества нагревают до температуры 50-60°С в течение 1-2 часа до полного отделения избытка неполярного растворителя, затем охлаждают до температуры 20-25°С и выдерживают при этой температуре в течение 24 час. до полного отделения избытка поверхностно-активного вещества от водной первичной смеси для получения водной дисперсии наноструктурных металлических или биметаллических частиц, и тем, что в способе получения наноструктурных металлических или биметаллических частиц при приготовлении обратномицеллярной дисперсии восстановителя используют бинарную смесь первичных спиртов и предельных углеводородов при соотношении 1:100-1:150 с перемешиванием до полного растворения в ней восстановителя с заданной его концентрацией, и тем, что в способе получения наноструктурных металлических или биметаллических частиц молярную концентрацию водного раствора аммиака выбирают в зависимости от степени гидратации, изменяющейся от 0,9 до 12,0, в диапазоне от 7·10-4 М до 5·10-2 М, и тем, что в способе получения наноструктурных металлических или биметаллических частиц при получении мицеллярного раствора в неполярном растворителе концентрацию наноструктурных металлических или биметаллических частиц доводят от 2·10-4 г-ион/л до 6·10-3 г-ион/л, а при получении водной дисперсии металлических или биметаллических частиц - от 0,5·10-3 г-ион/л до 11·10-3 г-ион/л.
Принципиальное отличие заявляемого изобретения от известных состоит в следующем.
Во-первых, при приготовлении обратномицеллярной дисперсии восстановителя перемешивание природного соединения из группы флавоноидов в неполярном растворителе в присутствии поверхностно-активного вещества производят при температуре от 60°С до 80°С с обратным холодильником в течение 1-3 часов с последующим охлаждением смеси до температуры 20-25°С или применяют бинарную смесь первичных спиртов и предельных углеводородов в соотношении от 1:100 до 1:150 масс, что приводит к значительному сокращению времени получения наноструктурных металлических частиц с 3-х - 5-ти суток (при известном способе) до 1-3 часов (при заявляемом способе) и более полному растворению флавоноидов в неполярном растворителе.
Введение в водный раствор соли металла водного раствора аммиака приводит к устойчивому образованию аммиачного комплекса соли металла с задаваемой концентрацией металла в его водном растворе. В этом случае при дальнейшем введении в приготовленную обратномицеллярную дисперсию восстановителя ионов металла для проведения дальнейшей реакции восстановления в системе обратных мицелл происходит более быстрое формирование стабильных наноструктурных агрегатов металлов с более высокой их концентрацией по сравнению с существующим способом их получения с аналогичными характерными для них известными оптическими свойствами.
Экспериментально установлено, что повышение температуры смеси до 60°С не обеспечивает полного растворения флавоноидов в неполярном растворителе в течение 1-3 часов и ограничивает их концентрацию, а также создает условия применения дополнительного технологического цикла - фильтрования смеси от нерастворенной части восстановителя и в дальнейшем при введении в смесь ионов металла в конечном итоге приводит к понижению концентрации наноструктурных металлических частиц в мицеллярном растворе.
Повышение температуры смеси выше 80°С приводит к ее бурному вспениванию и, как следствие, - к дальнейшей приостановке и срыву осуществления способа получения наноструктурных металлических частиц.
Во-вторых, при получении водной дисперсии наноструктурных металлических частиц нагревают смесь обратномицеллярного раствора наноструктурных металлических частиц и воды до температуры 50-60°С в течение 1-2 час, затем охлаждают до температуры 20-25°С и выдерживают при этой температуре в течение 24 час, что приводит к полному отделению нижней водной фазы, содержащей наноструктурные металлические частицы от неполярного растворителя и поверхностно-активного вещества при значительном сокращении времени по сравнению с существующим способом (с 3-5 суток до 1 суток), а следовательно, к снижению экономических затрат при увеличении производительности получения водной дисперсии наноструктурных металлических частиц при концентрации содержания в растворе частиц выше существующих в 2-2,5 раза.
В-третьих, применение бинарной смеси первичных спиртов и предельных углеводородов ниже соотношения 1:100 приводит к выпадению осадка флавоноидов, а выше 1:150 - к ухудшению растворимости флавоноидов.
В-четвертых, нагревание первичного водного раствора наноструктурных металлических частиц до температуры менее 50°С приводит к резкому снижению интенсивности разделения избытка неполярного растворителя и, как следствие, к значительному увеличению времени разделения фаз.
Увеличение температуры выше 60°С при разделении первичного водного раствора наноструктурных металлических частиц и избытка неполярного растворителя и поверхностно-активного вещества приводит к резкому вспениванию смеси и, как следствие, дальнейшему увеличению времени их расслоения.
Таким образом, введение в известный способ новых отличительных признаков привело к возможности перехода от лабораторного получения наноструктурных металлических частиц малого объема (до 1000 мл) к цеховому их производству в объемах от 100 л и более в условиях резкой экономии времени и трудозатрат. При этом увеличилась концентрация наноструктурных металлических частиц в единице объема производимого мицеллярного или водного раствора.
Способ получения наноструктурных металлических частиц путем восстановления ионов металла в обратномицеллярной дисперсии восстановителя включает следующие операции:
1) Растворение поверхностно-активного вещества в неполярном растворителе или в бинарной смеси первичных спиртов и предельных углеводородов при соотношении от 1:100 до 1:150 и температуре 20-25°C.
2) Приготовление обратномицеллярной дисперсии флавоноида, включающее смешивание раствора поверхностно-активного вещества, неполярного растворителя и флавоноида при температуре от 60°С до 80°С с обратным холодильником в течение 1-3 час.
3) Приготовление водного раствора аммиачной соли металла при температуре 20-25°С.
4) Смешивание охлажденной обратномицеллярной дисперсии флавоноида с водным раствором аммиачной соли металла при температуре 20-25°С до получения однородного мицеллярного раствора.
Способ получения водной дисперсии наноструктурных металлических частиц, полученной из их обратномицеллярного раствора, включает следующие операции:
1) В мицеллярный раствор добавляют дистиллированную воду в соотношении по объему 1:1.
2) Полученную смесь интенсивно перемешивают при температуре 20-25°С в течение 5-10 мин.
3) Перемешанную смесь отстаивают в течение 1 час. до визуализируемой четкой границы разделения органической фазы первичной водной смеси наноструктурных металлических частиц с наличием в ней избытка неполярного растворителя и поверхностно-активного вещества при температуре 20-25°С.
4) Отделяют первичную водную смесь от органической фазы.
5) Отделенную первичную водную смесь нагревают до температуры 50-60°С в течение 1-2 час. до полного испарения из смеси избытка неполярного растворителя.
6) Нагретую первичную смесь по (п.5) охлаждают до температуры 20-25°С и выдерживают при этой температуре в течение 24 час. до полного отделения избытка поверхностно-активного вещества от первичной водной смеси, содержащей наноструктурные металлические частицы.
7) Отделяют водную смесь от избытка поверхностно-активного вещества до получения готовой продукции - водной дисперсии наноструктурных металлических частиц.
Для получения наноструктурных металлических частиц применяли следующие виды сырья:
- серебро азотнокислое (AgNO3) по ГОСТ 1277;
- никель сернокислый, 7-водный, хч ГОСТ 4465-74, изм. №1-3;
- медь сернокислая, 5-водная, чда ГОСТ 4165-78;
- железо сернокислое, хч ГОСТ 4148-78;
- кадмий хлористый 2,5-водный, хч ГОСТ 4330-76;
- натрий диоктилсульфосукцинат (С20 Н37 Na О7 S, CAS 577-11-7) (аэрозоль -ОТ или АОТ);
- кверцетин (C15 Н10 О72 . Н2О, пентагидроксифлавон, CAS 6151-25-3);
- аммиак водный «ОСЧ» по ГОСТ 24147;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- изооктан эталонный по ГОСТ 12433.
Концентрацию соли металла варьировали в пределах от 3·10-4 М до 3·10-3 М. Соотношение молярных концентраций воды и поверхностно-активного вещества в обратномицеллярной дисперсии соли металла (степень гидратации, W=[Н2О]/[АОТ] выбирали в диапазоне от 0,9 до 12.
Молярную концентрацию вещества из группы флавоноидов в обратномицеллярной дисперсии восстановителя выбирали в диапазоне от 4,0·10-5 до 22·10-5 М.
Контроль за формированием наноструктурных металлических частиц и оценку их стабильности осуществляли спектрофотометрически по изменениям основных характеристик спектров оптического поглощения (положения максимума полосы поглощения и величины оптической плотности в максимуме полосы поглощения).
Ниже приведены примеры реализации изобретения для заявляемого способа получения наноструктурных металлических частиц.
Пример 1.
В 1000 мл изооктана растворяют 60 г диоктилсульфосукцината натрия при 20-25°С и добавляют 500 мг кверцетина. Полученную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником до 60°С и перемешивают в течении 3 часов, после чего нагретую смесь охлаждают до 20-25°С и фильтруют.
9,0 мл водного раствора аммиачной соли серебра добавляют к мицеллярному раствору кверцетина, полученному ранее. Смесь перемешивают при 20-25°С в течении 1-3 минут до получения однородного темного мицеллярного раствора наноструктурных частиц серебра с концентрацией 6·10-3 г-ион/л при степени гидратации 3,7.
Для получения мицеллярного раствора наноструктурных частиц серебра с концентрацией 2·10-4 г-ион/л степень гидратации выбирают 0,9.
Пример 2.
Растворение диоктилсульфосукцината натрия в неполярном растворителе и приготовление обратномицеллярной дисперсии флавоноида при температуре 20-25°С производят аналогично примеру 1.
Далее полученную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником до температуры 80°С и перемешивают в течение 1 часа, после чего нагретую смесь охлаждают до 20-25°С и фильтруют.
Охлаждение обратномицеллярной дисперсии флавоноида, приготовление водного раствора аммиачной соли металла и смешивание охлажденной обратномицеллярной дисперсии флавоноида с водным раствором соли металла до получения однородного мицеллярного раствора наноструктурных металлических частиц производят аналогично примеру 1, при этом концентрацию наноструктурных частиц серебра в изооктане получают аналогично примеру 1.
Пример 3.
В 1000 мл изооктана растворяют 60 г диоктилсульфосукцината натрия при 20-25°С и добавляют 500 мг кверцетина. Полученную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником до 60°С и перемешивают в течение 3 часов, после чего нагретую смесь охлаждают до 20-25°С и фильтруют.
9,5 мл водного раствора аммиачной соли никеля добавляют к мицеллярному раствору кверцетина, полученному ранее. Смесь перемешивают при 20-25°С в течение 1-3 минут до получения однородного темного мицеллярного раствора наноструктурных частиц никеля с концентрацией 1,5·10-3 г-ион/л.
Пример 4.
В 1000 мл изооктана растворяют 60 г диоктилсульфосукцината натрия при 20-25°С и добавляют 500 мг кверцетина. Полученную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником до 60°С и перемешивают в течение 3 часов, после чего нагретую смесь охлаждают до 20-25°С и фильтруют.
9,0 мл водного раствора аммиачной соли меди добавляют к мицеллярному раствору кверцетина, полученному ранее. Смесь перемешивают при 20-25°С в течение 1-3 минут до получения однородного темного мицеллярного раствора наноструктурных частиц меди с концентрацией 2·10-3 г-ион/л.
Пример 5.
В 1000 мл изооктана растворяют 60 г диоктилсульфосукцината натрия при 20-25°С и добавляют 500 мг кверцетина. Полученную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником до 60°С и перемешивают в течение 3 часов, после чего нагретую смесь охлаждают до 20-25°С и фильтруют.
10,2 мл водного раствора аммиачной соли железа добавляют к мицеллярному раствору кверцетина, полученному ранее. Смесь перемешивают при 20-25°С в течение 1-3 минут до получения однородного темного мицеллярного раствора наноструктурных частиц железа с концентрацией 0,4·10-3 г-ион/л.
Пример 6.
В 1000 мл изооктана растворяют 60 г диоктилсульфосукцината натрия при 20-25°С и добавляют 500 мг кверцетина. Полученную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником до 60°С и перемешивают в течение 3 часов, после чего нагретую смесь охлаждают до 20-25°С и фильтруют.
9,5 мл водного раствора аммиачной соли кадмия добавляют к мицеллярному раствору кверцетина, полученному ранее. Смесь перемешивают при 20-25°С в течение 1-3 минут до получения однородного темного мицеллярного раствора наноструктурных частиц кадмия с концентрацией 0,5·103 г-ион/л.
Пример 7.
В 1000 мл изооктана растворяют 66 г диоктилсульфосукцината натрия при 20-25°С и добавляют 500 мг кверцетина. Полученную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником до 60°С и перемешивают в течение 3 часов, после чего нагретую смесь охлаждают до 20-25°С и фильтруют.
7,0 мл водного раствора аммиачной соли серебра смешивают с 5,2 мл водного раствора аммиачной соли меди и добавляют к мицеллярному раствору кверцетина, полученному ранее. Смесь перемешивают при 20-25°С в течение 1-3 минут до получения однородного темного мицеллярного раствора наноструктурных биметаллических частиц серебра и меди с концентрацией 2·10-3 г-ион/л и 0,5·10-3 г-ион/л соответственно.
Пример 8.
К 1000 мл мицеллярного раствора наноструктурных частиц серебра, полученного по примеру 1 или 2, добавляют 1000 мл дистиллированной воды и интенсивно перемешивают при температуре 20-25°С в течение 5-10 минут. Далее перемешанную смесь отстаивают в течение 1 часа, до визуализируемой четкой границы раздела органической фазы первичной водной смеси наноструктурных частиц серебра с наличием в ней избытка изооктана и диоктилсульфосукцината натрия при температуре 20-25°С, после чего отделяют первичную водную смесь наноструктурных частиц серебра от изооктана.
Отделенную первичную водную смесь наноструктурных частиц серебра нагревают до температуры 50°С в течение 1 часа до полного удаления из смеси избытка изооктана. После этого нагретую водную смесь наноструктурных частиц серебра охлаждают до температуры 20-25°С и выдерживают при этой температуре в течение 24 часов. После выдержки из водной смеси наночастиц серебра отбирают избыток диоктилсульфосукцината натрия до получения готовой продукции - водной дисперсии наноструктурных частиц серебра при степени гидратации, равной 3,7, с концентрацией 11·10-3 г-ион/л, а при степени гидратации, равной 0,7, - с концентрацией 0,5·10-3 г-ион/л.
Пример 9.
Введение дистиллированной воды в мицеллярный раствор наноструктурных частиц серебра, их перемешивание, отстаивание и отделение первичной водной смеси наноструктурных частиц серебра от изооктана производят аналогично примеру 8.
Далее отделенную первичную водную смесь наноструктурных частиц серебра нагревают до температуры 60°С при перемешивании в течение 1 часа до полного испарения из смеси избытка изооктана.
Охлаждение нагретой первичной смеси с ее выдержкой в течение 24 часов и отделение от водной смеси избытка диоктилсульфосукцината натрия до получения готовой продукции - водной дисперсии наноструктурных металлических частиц производят аналогично примеру 8.
Пример 10.
Для получения бинарной смеси изооктана и этанола в соотношении 1:100 в 1000 мл изооктана добавляют 10 мл этанола.
В полученной бинарной смеси в объеме 1010 мл растворяют 60 г диоктилсульфосукцината натрия при 20-25°С и добавляют 500 мг кверцетина.
Далее приготовление обратномицеллярной дисперсии флавоноида и получение мицеллярного раствора наноструктурых частиц серебра производят аналогично примерам 1,2.
Пример 11.
Для получения бинарной смеси изооктана и этанола в соотношении 1:150 в 1000 мл изооктана добавляют 7 мл этанола.
В полученной бинарной смеси в объеме 1007 мл растворяют 60 г диоктилсульфосукцината натрия при 20-25°С и добавляют 500 мг кверцетина.
Далее приготовление обратномицеллярной дисперсии флавоноида и получение мицеллярного раствора наноструктурных частиц серебра производят аналогично примерам 1, 2, 10.
Как следует из приведенных выше примеров, настоящее изобретение позволяет получать наноструктурные металлические и биметаллические частицы при увеличении скорости и концентрации их формирования в мицеллярном и водном растворах за счет сокращения времени производства наноструктурных металлических частиц и более полного процесса растворения восстановителя в неполярном растворителе из группы предельных углеводородов.
Таким образом, изобретение обеспечивает достижение технического результата.
Настоящее изобретение может быть использовано для получения наноструктурных металлических и биметаллических частиц, которые могут служить эффективными катализаторами, в качестве антимикробного средства при изготовлении фильтрующих устройств для очистки питьевой воды и воздуха, а также для изготовления нанокомпозитных и металлополимерных материалов для создания технологических приемов и средств, связанных с материаловедением, химией, физикой, биологией, механикой и многими другими областями науки и техники.
Claims (4)
1. Способ получения наноструктурных металлических или биметаллических частиц путем восстановления ионов металлов в системе обратных мицелл, включающий приготовление обратномицеллярной дисперсии восстановителя из группы флавоноидов с молярной концентрацией от 4·10-5 до 22·10-5 М в неполярном растворителе из группы предельных углеводородов: н-гексана, или н-гептана, или н-октана, или н-декана, или циклогексана, или изооктана, поверхностно-активного вещества бис-2-этилгексил сульфосукцината натрия с молярной концентрацией от 0,05 до 0,2 М и введение в нее ионов металлов в виде водного раствора соли металла Ag, и/или Cu, или Fe, или Ni, или Cd с молекулярной концентрацией от 3·10-4 до 3·10-3 М, отличающийся тем, что приготовление обратномицеллярной дисперсии восстановителя ведут при перемешивании восстановителя и поверхностно-активного вещества в неполярном растворителе при температуре 60-80°С с обратным холодильником в течение 1-3 ч с последующим охлаждением приготовленной смеси до температуры 20-25°С и фильтрацией, введение в нее ионов металлов проводят в виде водного раствора аммиачной соли металла с получением обратномицеллярного раствора наноструктурных частиц на основе поверхностно-активного вещества в неполярном растворителе, в который вводят дистиллированную воду, перемешивают, отстаивают и отделяют первичную водную смесь наноструктурных частиц от неполярного растворителя, отделенную первичную водную смесь наноструктурных частиц с наличием в ней избытка неполярного растворителя и поверхностно-активного вещества нагревают до температуры 50-60°С в течение 1-2 ч до полного отделения избытка неполярного растворителя, затем охлаждают до температуры 20-25°С и выдерживают при этой температуре в течение 24 ч до полного отделения избытка поверхностно активного вещества от водной первичной смеси для получения водной дисперсии наноструктурных металлические или биметаллические частиц.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при приготовлении обратномицеллярной дисперсии восстановителя используют бинарную смесь первичных спиртов и предельных углеводородов при соотношении 1:100-1:150 с перемешиванием до полного растворения в ней восстановителя с заданной его концентрацией.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что молекулярную концентрацию водного раствора аммиака выбирают в зависимости от степени гидратации, изменяющейся от 0,9 до 12,0, в диапазоне от 7·10-4 до 5·10-2 М.
4. Способ по любому из пп.1 или 2, отличающийся тем, что при получении мицеллярного раствора в неполярном растворителе концентрацию наноструктурных металлических или биметаллических частиц доводят от 2·10-4 до 6·10-3 г-ион/л, а при получении водной дисперсии металлических или биметаллических частиц - от 0,5·10-3 до 11·10-3 г-ион/л.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008150417/02A RU2394668C1 (ru) | 2008-12-19 | 2008-12-19 | Способ получения наноструктурных металлических частиц |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008150417/02A RU2394668C1 (ru) | 2008-12-19 | 2008-12-19 | Способ получения наноструктурных металлических частиц |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2394668C1 true RU2394668C1 (ru) | 2010-07-20 |
Family
ID=42685872
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008150417/02A RU2394668C1 (ru) | 2008-12-19 | 2008-12-19 | Способ получения наноструктурных металлических частиц |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2394668C1 (ru) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2452569C1 (ru) * | 2011-02-08 | 2012-06-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для изотопного обмена протия-дейтерия и орто-пара конверсии протия |
| RU2452570C1 (ru) * | 2011-02-08 | 2012-06-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для изотопного обмена протия-дейтерия и орто-пара конверсии протия |
| RU2461412C1 (ru) * | 2011-02-08 | 2012-09-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА Ag/SiO2 ДЛЯ ГЕТЕРОГЕННОГО КАТАЛИЗА МОЛЕКУЛЯРНОГО ВОДОРОДА В РЕАКЦИЯХ ИЗОТОПНОГО ОБМЕНА ПРОТИЯ-ДЕЙТЕРИЯ И ОРТО-ПАРА КОНВЕРСИИ ПРОТИЯ |
| RU2461413C1 (ru) * | 2011-02-08 | 2012-09-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРA Ag/SiO2 ДЛЯ ГЕТЕРОГЕННОГО КАТАЛИЗА МОЛЕКУЛЯРНОГО ВОДОРОДА В РЕАКЦИЯХ ИЗОТОПНОГО ОБМЕНА ПРОТИЯ-ДЕЙТЕРИЯ И ОРТО-ПАРА КОНВЕРСИИ ПРОТИЯ |
| RU2464090C1 (ru) * | 2011-07-14 | 2012-10-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для орто-пара конверсии протия |
| RU2464091C1 (ru) * | 2011-07-14 | 2012-10-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для орто-пара конверсии протия |
| RU2464095C1 (ru) * | 2011-07-14 | 2012-10-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для орто-пара конверсии протия |
| RU2464096C1 (ru) * | 2011-07-14 | 2012-10-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для орто-пара конверсии протия |
| RU2477174C2 (ru) * | 2011-02-08 | 2013-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для изотопного обмена протия-дейтерия и орто-пара конверсии протия |
| RU2477175C1 (ru) * | 2011-07-14 | 2013-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для изотопного обмена протия-дейтерия |
| RU2481155C2 (ru) * | 2011-07-14 | 2013-05-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для изотопного обмена протия-дейтерия |
| RU2482914C2 (ru) * | 2011-02-08 | 2013-05-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для изотопного обмена протия-дейтерия и орто-пара конверсии протия |
| RU2490061C2 (ru) * | 2011-07-14 | 2013-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для изотопного обмена протия-дейтерия |
| RU2541259C1 (ru) * | 2013-11-07 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КНИТУ") | Способ получения порошка, содержащего железо и алюминий, из водных растворов |
| RU2577840C1 (ru) * | 2015-02-04 | 2016-03-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Способ получения наночастиц никеля, покрытых слоем углерода |
| RU2618270C1 (ru) * | 2016-06-01 | 2017-05-03 | Елена Михайловна Егорова | Способ получения водных растворов наночастиц серебра с природным восстановителем |
| RU2778543C1 (ru) * | 2021-12-22 | 2022-08-22 | ФГБОУ ВО "Московский Автомобильно-Дорожный Государственный Технический Университет (МАДИ)" | Способ получения бинарных металлических частиц электрохимическим методом |
-
2008
- 2008-12-19 RU RU2008150417/02A patent/RU2394668C1/ru active
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2477174C2 (ru) * | 2011-02-08 | 2013-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для изотопного обмена протия-дейтерия и орто-пара конверсии протия |
| RU2452570C1 (ru) * | 2011-02-08 | 2012-06-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для изотопного обмена протия-дейтерия и орто-пара конверсии протия |
| RU2461412C1 (ru) * | 2011-02-08 | 2012-09-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА Ag/SiO2 ДЛЯ ГЕТЕРОГЕННОГО КАТАЛИЗА МОЛЕКУЛЯРНОГО ВОДОРОДА В РЕАКЦИЯХ ИЗОТОПНОГО ОБМЕНА ПРОТИЯ-ДЕЙТЕРИЯ И ОРТО-ПАРА КОНВЕРСИИ ПРОТИЯ |
| RU2461413C1 (ru) * | 2011-02-08 | 2012-09-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРA Ag/SiO2 ДЛЯ ГЕТЕРОГЕННОГО КАТАЛИЗА МОЛЕКУЛЯРНОГО ВОДОРОДА В РЕАКЦИЯХ ИЗОТОПНОГО ОБМЕНА ПРОТИЯ-ДЕЙТЕРИЯ И ОРТО-ПАРА КОНВЕРСИИ ПРОТИЯ |
| RU2452569C1 (ru) * | 2011-02-08 | 2012-06-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для изотопного обмена протия-дейтерия и орто-пара конверсии протия |
| RU2482914C2 (ru) * | 2011-02-08 | 2013-05-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для изотопного обмена протия-дейтерия и орто-пара конверсии протия |
| RU2464090C1 (ru) * | 2011-07-14 | 2012-10-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для орто-пара конверсии протия |
| RU2464096C1 (ru) * | 2011-07-14 | 2012-10-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для орто-пара конверсии протия |
| RU2464095C1 (ru) * | 2011-07-14 | 2012-10-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для орто-пара конверсии протия |
| RU2477175C1 (ru) * | 2011-07-14 | 2013-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для изотопного обмена протия-дейтерия |
| RU2481155C2 (ru) * | 2011-07-14 | 2013-05-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для изотопного обмена протия-дейтерия |
| RU2464091C1 (ru) * | 2011-07-14 | 2012-10-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для орто-пара конверсии протия |
| RU2490061C2 (ru) * | 2011-07-14 | 2013-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения катализатора для изотопного обмена протия-дейтерия |
| RU2541259C1 (ru) * | 2013-11-07 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КНИТУ") | Способ получения порошка, содержащего железо и алюминий, из водных растворов |
| RU2577840C1 (ru) * | 2015-02-04 | 2016-03-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Способ получения наночастиц никеля, покрытых слоем углерода |
| RU2618270C1 (ru) * | 2016-06-01 | 2017-05-03 | Елена Михайловна Егорова | Способ получения водных растворов наночастиц серебра с природным восстановителем |
| RU2778543C1 (ru) * | 2021-12-22 | 2022-08-22 | ФГБОУ ВО "Московский Автомобильно-Дорожный Государственный Технический Университет (МАДИ)" | Способ получения бинарных металлических частиц электрохимическим методом |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2394668C1 (ru) | Способ получения наноструктурных металлических частиц | |
| KR101197186B1 (ko) | 나노 크기의, 단분산성 및 안정한 금속 은의 제조 방법 및 그로부터 얻어지는 생성물 | |
| Hojamberdiev et al. | Template-free synthesis of ZnWO4 powders via hydrothermal process in a wide pH range | |
| Gao et al. | Novel tunable hierarchical Ni–Co hydroxide and oxide assembled from two-wheeled units | |
| Lv et al. | Synthesis of single-crystalline BaCO3 nanostructures with different morphologies via a simple PVP-assisted method | |
| US8425653B2 (en) | Plasmon mediated photoinduced synthesis of silver triangular bipyramids | |
| WO2009044389A2 (en) | A process for synthesising silver nanoparticles | |
| US20150239049A1 (en) | Synthesis of nanostructures | |
| CN104860357B (zh) | 单分散的纳米片和/或纳米环及其制备和应用 | |
| RU2147487C1 (ru) | Способ получения наноструктурных металлических частиц | |
| Sun et al. | A green method for synthesis of silver nanodendrites | |
| Ji et al. | Nanowire-assisted self-assembly of one-dimensional nanocrystal superlattice chains | |
| Chen et al. | Morphology-controlled synthesis of monodisperse silver spheres via a solvothermal method | |
| Yang et al. | pH modulations of fluorescence LaVO4: Eu3+ materials with different morphologies and structures for rapidly and sensitively detecting Fe3+ ions | |
| Aguilar et al. | Facile synthesis of Cu2O particles with different morphologies | |
| Gu et al. | Effect of aqueous ammonia addition on the morphology and size of silver particles reduced by ascorbic acid | |
| KR101400005B1 (ko) | 표면적이 넓은 귀금속 나노입자 및 그 제조방법 | |
| Fu et al. | Rapid synthesis and growth process deconvolution of Au nanoflowers with ultrahigh catalytic activity based on microfluidics | |
| Li et al. | Controlled synthesis and luminescence properties of GdF 3 with different crystalline phases and morphologies | |
| US6881481B2 (en) | Composite fine particles and method for producing the same | |
| Li et al. | Hyperbranched hierarchical nanoarchitectures of ZnOHF: synthesis, characterization, growth mechanism and their gas sensing property | |
| Zhu et al. | Indium sulfide microflowers: Fabrication and optical properties | |
| Geng et al. | One-pot fast synthesis of spherical ZnS/Au nanocomposites and their optical properties | |
| Zhou et al. | Radiolytic synthesis of prismatical PbSO4 microcrystals | |
| Yi et al. | Effects of specific salts on the morphologies of ZnO microstructures |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE Effective date: 20130802 |
|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: SUB-LICENCE Effective date: 20131022 |