RU2569688C1 - Способ получения фитостерина - Google Patents
Способ получения фитостерина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2569688C1 RU2569688C1 RU2015104187/04A RU2015104187A RU2569688C1 RU 2569688 C1 RU2569688 C1 RU 2569688C1 RU 2015104187/04 A RU2015104187/04 A RU 2015104187/04A RU 2015104187 A RU2015104187 A RU 2015104187A RU 2569688 C1 RU2569688 C1 RU 2569688C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- soap
- alcohol
- gasoline
- solution
- extract
- Prior art date
Links
Landscapes
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения фитостерина путем экстрагирования сульфатного мыла и обработки органическим растворителем, причем перед экстракцией сульфатное мыло растворяют в воде до полного растворения, затем к раствору добавляют спирт и бензин, отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора, затем спиртово-мыльный раствор подвергают многоступенчатой экстракции бензином, далее бензиновый экстракт промывают, концентрируют путем отгонки растворителя до 1/3 от общего объема экстракта, охлаждают, кристаллизируют. Технический результат - повышение выхода и чистоты фитостерина. 1 табл., 3 пр.
Description
Изобретение относится к лесохимической и пищевой промышленности и может быть использовано в качестве биологически активных добавок.
Известен способ получения фитостерина путем обработки сырья спиртом и перекисью водорода [Авт. св. СССР №361172, МПК C07C 167/00, 1971 г.].
Однако данный способ отличается недостаточно качественной очисткой и низким выходом фитостерина.
Известен способ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыляемых веществ и стерина, включающий экстракцию сульфатного мыла органическим растворителем, в качестве которого используется хлорэтиленовый углеводород [Авт. св. СССР №1495363, МПК C11D 13/01].
Недостатком этого способа является применение в качестве растворителя вредного вещества - хлорэтилена и многостадийность процесса.
Известен способ получения фитостерина путем экстрагирования сульфатного мыла и обработкой раствора органическим растворителем, в качестве которого используют низкомолекулярный спирт [Авт. св. СССР №574463, МПК C11D 15/00] - прототип.
Однако данный способ отличается недостаточно качественной очисткой и низким выходом фитостерина.
Задачей изобретения является повышение качества получаемого фитостерина.
Это достигается тем, что в известном способе получения фитостерина путем экстрагирования сульфатного мыла и обработки органическим растворителем, перед экстракцией сульфатное мыло растворяют в воде до полного растворения, затем к раствору добавляют спирт и бензин, перемешивают, отстаивают, отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора, затем спиртово-мыльный раствор подвергают многоступенчатой экстракции бензином, далее бензиновый экстракт промывают, концентрируют путем отгонки растворителя до 1/3 от общего объема экстракта и охлаждают с целью последующей кристаллизации.
Способ осуществляют следующим образом.
Сульфатное мыло растворяют в воде, к раствору добавляют спирт, перемешивают до полного растворения мыла, добавляют бензин и вновь перемешивают. После этого отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора. Далее проводят экстракцию спиртово-мыльного раствора бензином. На первой ступени экстракции к спиртово-мыльному раствору добавляют бензин в соотношении 1:1, на второй - 1:0,5, на третьей - 1:0,25 по объему. Объединенный бензиновый экстракт промывают водно-спиртовым раствором для удаления остатков сульфатного мыла, отгоняют растворитель до 1/3 общего объема экстракта, охлаждают с целью кристаллизации и отделяют фитостерин от маточного раствора фильтрованием или центрифугированием.
Были проведены лабораторные испытания по предлагаемому способу получения фитостерина и по прототипу.
Пример 1 - предлагаемый способ.
В стакан вместимостью 250…300 см3 взвешивают и помещают 20 г сульфатного мыла (с точностью до 0,01 г). К мылу добавляют 60 см3 воды и 15 см3 этилового спирта, стакан помещают в водяную баню, где поддерживают температуру 45…50°C, смесь перемешивают электрической мешалкой (при частоте вращения 100…120 об/мин) до полного растворения мыла. Добавляют в стакан 100 см3 бензина и смесь вновь перемешивают в течение 5 мин, после чего переносят содержимое стакана в делительную воронку вместимостью 500 см3 и оставляют на 15 мин для отделения бензинового экстракта от спиртово-мыльного раствора. На первом этапе нижний слой сливают в тот же стакан, добавляют 60 см3 бензина и снова отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора. На втором этапе нижний слой сливают в тот же стакан, добавляют 50 см3 бензина и снова отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора. На третьем этапе нижний слой сливают в тот же стакан, добавляют 40 см3 бензина и снова отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора. Все бензиновые вытяжки соединяют вместе, промывают в делительной воронке 20…30%-ным раствором этилового спирта при температуре 40°C для удаления мыла. Бензиновый экстракт сливают в колбу на 250 см3, доведенную до постоянной массы, из экстракта отгоняют бензин на песчаной бане так, чтобы в колбе осталось до 1/3 общего объема экстракта, затем колбу охлаждают под струей воды и ставят на кристаллизацию на 12…18 часов при температуре 4…5°C. Выделившиеся кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием.
Пример 2 - способ по прототипу, процесс до кристаллизации.
Сульфатное мыло смешивают с этиловым спиртом в соотношении 1:0,2. Смесь растворяют при 50°C и перемешивают в течение 30 мин. Горячий спиртовой раствор сульфатного мыла отстаивают в течение 1 часа, затем % части раствора отделяют декантацией, а насыщенную загрязнителями нижнюю часть раствора фильтруют от примесей. Полученные растворы объединяют и экстрагируют неполярным растворителем (бензином) при 50°C. Соотношение сульфатное мыло : бензин равно 1:2. После экстракции бензиновый раствор фитостерина отделяют от спиртово-мыльного раствора. Из бензинового раствора регенерируют растворитель.
Пример 3 - способ по прототипу, процесс после кристаллизации.
Нейтральные вещества выделяют как в примере 2 с последующей очисткой фитостерина кристаллизацией, при помощи низкомолекулярного спирта.
Выход концентрата нейтральных веществ и фитостерина из сульфатного мыла представлен в Таблице 1.
Кристаллизация по предлагаемому способу позволяет извлекать продукт от белого до светло-желтого окрашивания. Методом ГЖХ подтверждена чистота выделения фитостерина по данному методу на уровне от 41 до 56% (Таблица 1).
Фитостерин, выделенный согласно прототипу по примеру 2, имеет ярко-желтое окрашивание, вязкую консистенцию, визуально заметную неоднородность, чистота выделения фитостерина по данному методу на уровне от 18,1 до 27,8% (Таблица 1).
Дополнительная кристаллизация (пример 3) из спиртового раствора не приводит к значительному улучшению цветности и однородности, продукт плохо уплотняется при центрифугировании и часть его остается во взвешенном состоянии в маточном растворе. Чистота выделения фитостерина по данному методу на уровне от 18,5 до 34,1% (Таблица 1).
Как видно из приведенных данных, качество фитостерина по предлагаемому методу значительно выше прототипа.
Claims (1)
- Способ получения фитостерина путем экстрагирования сульфатного мыла и обработки органическим растворителем, отличающийся тем, что перед экстракцией сульфатное мыло растворяют в воде до полного растворения, затем к раствору добавляют спирт и бензин, отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора, затем спиртово-мыльный раствор подвергают многоступенчатой экстракции бензином, далее бензиновый экстракт промывают, концентрируют путем отгонки растворителя до 1/3 от общего объема экстракта, охлаждают, кристаллизируют.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015104187/04A RU2569688C1 (ru) | 2015-02-09 | 2015-02-09 | Способ получения фитостерина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015104187/04A RU2569688C1 (ru) | 2015-02-09 | 2015-02-09 | Способ получения фитостерина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2569688C1 true RU2569688C1 (ru) | 2015-11-27 |
Family
ID=54753596
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015104187/04A RU2569688C1 (ru) | 2015-02-09 | 2015-02-09 | Способ получения фитостерина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2569688C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2645144C1 (ru) * | 2017-02-20 | 2018-02-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Техносервис" | Способ получения фитостерина (варианты) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU82166A1 (ru) * | 1949-09-15 | 1949-11-30 | В.Д. Худовеков | Способ получени фитостеринов из сырого сульфатного мыла |
SU292524A1 (ru) * | 1969-01-03 | 1972-12-25 | С. М. Кирова | |
SU574463A1 (ru) * | 1976-05-12 | 1977-09-30 | Ленинградская Ордена Ленина Лесотехническая Академия Им. С.М.Кирова | Способ получени фитостерина |
-
2015
- 2015-02-09 RU RU2015104187/04A patent/RU2569688C1/ru active IP Right Revival
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU82166A1 (ru) * | 1949-09-15 | 1949-11-30 | В.Д. Худовеков | Способ получени фитостеринов из сырого сульфатного мыла |
SU292524A1 (ru) * | 1969-01-03 | 1972-12-25 | С. М. Кирова | |
SU574463A1 (ru) * | 1976-05-12 | 1977-09-30 | Ленинградская Ордена Ленина Лесотехническая Академия Им. С.М.Кирова | Способ получени фитостерина |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2645144C1 (ru) * | 2017-02-20 | 2018-02-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Техносервис" | Способ получения фитостерина (варианты) |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7196153B2 (ja) | 工業用大麻のタイプからのカンナビノイドの製造方法 | |
US7632530B2 (en) | Process for the preparation of high purity phytosterols | |
JP5140304B2 (ja) | フコキサンチンとフコイダンの同時製造方法 | |
WO2012066860A1 (ja) | 再生白土の製造方法、再生白土、及び精製油脂の製造方法 | |
JP6098019B2 (ja) | 再生白土の製造方法、再生白土、及び精製油脂の製造方法 | |
RU2010126166A (ru) | Обработка жировых материалов для их очистки | |
RU2010126167A (ru) | Очистка жировых материалов, таких как масла | |
RU2018106915A (ru) | Способ экстракции сапонинов из сельскохозяйственных продуктов | |
RU2569688C1 (ru) | Способ получения фитостерина | |
RU2704821C2 (ru) | Способ выделения изопреновых компонентов гваюлы | |
US2740799A (en) | Solvent treatment | |
US1912440A (en) | Production of sterols | |
JP2003292987A (ja) | 粗米ぬかワックスの品質改良および漂白工程 | |
JP2023526948A (ja) | 高温洗浄によるmcpd形成の防止 | |
US3345389A (en) | Separation of fatty materials | |
CN108299538B (zh) | 一种清除鸭胆汁中异熊去氧胆酸的方法 | |
JP2018510940A (ja) | ロウの精製のための方法 | |
RU2812352C1 (ru) | Способ получения фракционного лецитина | |
US20230373943A1 (en) | Extraction of cannabinoids from wet biomass | |
US8791283B1 (en) | Process for fractionating refined triglyceride oil | |
RU2493244C1 (ru) | Способ рафинации растительного масла | |
RU2626748C1 (ru) | Способ производства гидратированного вымороженного подсолнечного масла | |
EP1874902A2 (en) | Separation of sunflower oil and wax | |
UA128634U (uk) | Спосіб виділення фосфоліпідів із фосфатидного концентрату | |
WO2023225060A1 (en) | Extraction of cannabinoids from wet biomass |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190210 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20201008 |