RU2569287C1 - Production of sintered porous tungsten carcass - Google Patents
Production of sintered porous tungsten carcass Download PDFInfo
- Publication number
- RU2569287C1 RU2569287C1 RU2014121218/02A RU2014121218A RU2569287C1 RU 2569287 C1 RU2569287 C1 RU 2569287C1 RU 2014121218/02 A RU2014121218/02 A RU 2014121218/02A RU 2014121218 A RU2014121218 A RU 2014121218A RU 2569287 C1 RU2569287 C1 RU 2569287C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powders
- tungsten
- powder
- sintering
- mixture
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
Область техники, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION
Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения спеченного пористого вольфрамового каркаса.The present invention relates to powder metallurgy, in particular to a method for producing a sintered porous tungsten frame.
Уровень техникиState of the art
Известен способ получения пористых изделий из карбидов тугоплавких переходных металлов IV-VI групп (Патент RU 2181913, МПК G21C 3/64, от 14.08.2000 г. Опубликован 27.04.2002 г.).A known method of producing porous products from carbides of refractory transition metals of groups IV-VI (Patent RU 2181913, IPC G21C 3/64, from 08/14/2000, published on 04/27/2002).
Известен способ получения спеченного пористого каркаса карбида титана введением 4-6 мас.% Ni (Шумейко В.Н., Шумейко В.В. «Пористый проницаемый материал на основе карбида титана». Тезисы доклада IV международного симпозиума «Пористые проницаемые материалы: технологии и изделия на их основе», Минск, Беларусь 27-28 октября 2011 г., стр. 197-201).A known method of producing a sintered porous frame of titanium carbide by introducing 4-6 wt.% Ni (Shumeiko VN, Shumeiko VV "Porous permeable material based on titanium carbide." Abstract of the IV international symposium "Porous permeable materials: technology and products based on them ”, Minsk, Belarus October 27-28, 2011, pp. 197-201).
Известен способ спекания порошка вольфрама, включающего равномерно распределенные активирующие присадки: кремнещелочные, алюминиевые, оксиды тория, лантана, иттрия и их комбинации, включающий прессование и последующее спекание при 1150°C-1300°C (Вольфрам / А.Н. Зеликман, Л.С. Никитина. М.: Металлургия, 1978, 180 стр.).A known method of sintering tungsten powder, including uniformly distributed activating additives: silica-alkali, aluminum, thorium, lanthanum, yttrium oxides and their combinations, including pressing and subsequent sintering at 1150 ° C-1300 ° C (Tungsten / A.N. Zelikman, L. S. Nikitina, Moscow: Metallurgy, 1978, 180 pp.).
Наиболее близким является способ получения спеченного пористого вольфрамового каркаса, включающий смешивание порошка вольфрама с активирующей добавкой, прессование и спекание (Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них. Учебное пособие для вузов. - 2-е изд. доп. и перераб. / Панов B.C., Чувилин A.M., Фальковский В.А. - М.: «МИСИС», 2004. стр. 144).The closest is a method of obtaining a sintered porous tungsten frame, including mixing tungsten powder with an activating additive, pressing and sintering (Technology and properties of sintered hard alloys and products from them. Textbook for universities. - 2nd ed. Ext. And revised / Panov BC, Chuvilin AM, Falkovsky V.A. - M.: MISIS, 2004. p. 144).
Недостатками наиболее близкого технического решения являются:The disadvantages of the closest technical solutions are:
- высокая температура процесса спекания;- high temperature of the sintering process;
- низкая прочность вольфрамового каркаса.- low strength tungsten frame.
Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения вольфрамового каркаса из порошка вольфрама 1,0-0,5 мкм.The objective of the invention is to develop a method for producing a tungsten frame from a tungsten powder of 1.0-0.5 microns.
Техническим результатом способа является:The technical result of the method is:
- снижение температуры спекания;- decrease in sintering temperature;
- повышение прочности спеченного вольфрамового каркаса.- increasing the strength of the sintered tungsten frame.
Технический результат достигается следующим образом.The technical result is achieved as follows.
Способ получения спеченного пористого вольфрамового каркаса включает смешение порошка вольфрама с порошковой активирующей добавкой, состоящей из порошков никеля и железа, прессование и спекание, используют порошок вольфрама с размером частиц 1-0,5 мкм при следующем соотношении компонентов в смеси порошков, мас.%:A method of obtaining a sintered porous tungsten skeleton involves mixing tungsten powder with a powder activating additive consisting of nickel and iron powders, pressing and sintering, using tungsten powder with a particle size of 1-0.5 μm in the following ratio of components in the powder mixture, wt.%:
Причем смешивание порошков проводят в планетарной мельнице при отношении веса смеси порошков к весу шаров равном 1:10, с добавлением изопропилового спирта при отношении объема изопропилового спирта к объему смеси порошков равном 2:1 и последующей сушкой до полного удаления спирта. Далее прессование ведут с добавлением этанола в смесь порошков при соотношении 1-5 об.%. После чего спекание проводят в атмосфере водорода при 800°C в течение 30 минут.Moreover, the mixing of the powders is carried out in a planetary mill with the ratio of the weight of the mixture of powders to the weight of the balls equal to 1:10, with the addition of isopropyl alcohol at a ratio of the volume of isopropyl alcohol to the volume of the mixture of powders equal to 2: 1 and subsequent drying until the alcohol is completely removed. Further pressing is carried out with the addition of ethanol to the mixture of powders at a ratio of 1-5 vol.%. After that, sintering is carried out in a hydrogen atmosphere at 800 ° C for 30 minutes.
Предлагаемое изобретение стало возможным после того как авторы установили особенности:The present invention became possible after the authors established the features:
- приготовления смеси частиц вольфрама с размером 1,0-0,5 мкм;- preparation of a mixture of tungsten particles with a size of 1.0-0.5 microns;
- прессования смеси с размером частиц вольфрама менее 1,0-0,5 мкм;- pressing a mixture with a particle size of tungsten less than 1.0-0.5 microns;
- спекания прессовок с размером частиц вольфрама менее 1,0-0,5 мкм.- sintering compacts with a particle size of tungsten less than 1.0-0.5 microns.
Для приготовления смеси использовали порошки вольфрама, никеля и железа. Смешение проводили в планетарной мельнице. Это позволило дополнительно измельчить исходные порошки за счет разрушения слипшихся частиц мелкодисперсных частиц.To prepare the mixture used tungsten, nickel and iron powders. Mixing was carried out in a planetary mill. This made it possible to further grind the initial powders due to the destruction of adhering particles of fine particles.
Известно, что при использовании гранулированных смесей к гранулам предъявляют определенные требования: они не должны обладать повышенной прочностью и жесткостью (Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них. Учебное пособие для вузов. - 2-е изд. доп. и перераб. / Панов B.C., Чувилин A.M., Фальковский В.А. - М.: «МИСИС», 2004, стр. 125-126). Гранулы, обладающие повышенной прочностью и жесткостью, не будут разрушаться при прессовании и между ними останутся большие щелевые поры, которые не зарастут при спекании.It is known that when using granular mixtures, granules have certain requirements: they should not have increased strength and stiffness (Technology and properties of sintered hard alloys and products from them. Textbook for universities. - 2nd ed. Ext. And revised / Panov BC, Chuvilin AM, Falkovsky V.A. - M.: MISIS, 2004, pp. 125-126). Granules with increased strength and rigidity will not break when pressed and large slit pores will remain between them, which will not overgrow during sintering.
Авторами установлено, что пластифицирование смеси с размером частиц 1,0-0,5 мкм приводит к получению очень прочных и жестких гранул. В грануле диаметром -300 мкм может содержаться до 10000 отдельных частиц, «склеенных» пленкой пластификатора. Для разрушения такой гранулы требуется очень большое давление, которое не достижимо при прессовании заготовки в стальной пресс-форме. Поэтому прессовать смеси, состоящие из таких частиц, следует без использования пластификатора.The authors found that plasticizing a mixture with a particle size of 1.0-0.5 microns leads to very strong and rigid granules. A granule with a diameter of -300 μm can contain up to 10,000 individual particles “glued” with a plasticizer film. To destroy such a granule, a very high pressure is required, which is not achievable when pressing the workpiece in a steel mold. Therefore, mixtures consisting of such particles should be pressed without the use of a plasticizer.
Вторым фактором, позволяющим исключить пластифицирование смеси, является, не смотря на значительную разницу в удельном весе вольфрама, никеля и железа, отсутствие сегрегации частиц в смеси.The second factor to eliminate plasticization of the mixture is, despite the significant difference in the specific gravity of tungsten, nickel and iron, the absence of segregation of particles in the mixture.
Смесь не обладает уплотняемостью и формуемостью.The mixture does not have sealability and formability.
Авторы применили способ мокрого прессования с использованием лиофильной жидкости - этанола. Мокрое прессование позволяет значительно уменьшить внешнее и внутреннее трение и добиться требуемой уплотняемости и формуемости.The authors applied a method of wet pressing using a lyophilic liquid - ethanol. Wet pressing can significantly reduce external and internal friction and achieve the required compressibility and formability.
Исключение пластифицирования и применение этанола не загрязняют прессовку.The exclusion of plasticization and the use of ethanol do not contaminate the compact.
Спекание. Авторы установили, что спекание в атмосфере водорода при 800°C в течение 30 минут позволяет получить прочный вольфрамовый каркас.Sintering. The authors found that sintering in a hydrogen atmosphere at 800 ° C for 30 minutes provides a strong tungsten framework.
Пример 1 (прототип).Example 1 (prototype).
94,0 г порошка вольфрама, 6,0 г порошка никеля смешивали в шаровой мельнице 24 часа.94.0 g of tungsten powder, 6.0 g of nickel powder were mixed in a ball mill for 24 hours.
После отделения смеси от шаров и сушки проводили пластифицирование, сушку и гранулирование.After separation of the mixture from the balls and drying, plasticization, drying and granulation were performed.
Прессование проводили при 4 кгс/см2, 6 кгс/см2 и 8 кгс/см2. Спекание в водороде при 800°C в течение 30 минут не позволило получить прочный вольфрамовый каркас. Он рассыпался от сжатия двумя пальцами.Pressing was carried out at 4 kgf / cm 2 , 6 kgf / cm 2 and 8 kgf / cm 2 . Sintering in hydrogen at 800 ° C for 30 minutes did not allow a strong tungsten framework to be obtained. He crumbled from squeezing with two fingers.
Пример 2. 93,0% W - 4,9% Ni - 2,1% Fe.Example 2. 93.0% W - 4.9% Ni - 2.1% Fe.
93,0 г порошка вольфрама, 4,9 г порошка никеля, 2,1 г порошка железа и 200 г изопропилового спирта смешивали в планетарной шаровой мельнице, при отношении порошка вольфрама с активирующей добавкой к шарам равном 1:10, в течение 15 минут, по 5 минут с изменением направления вращения барабана. Через каждые 5 минут смешивания проводили охлаждение - 5 минут.93.0 g of tungsten powder, 4.9 g of nickel powder, 2.1 g of iron powder and 200 g of isopropyl alcohol were mixed in a planetary ball mill, with a ratio of tungsten powder with an activating additive to the balls equal to 1:10, for 15 minutes, for 5 minutes with a change in the direction of rotation of the drum. Every 5 minutes of mixing, cooling was performed for 5 minutes.
После отделения смеси от шаров ее сушили в электрическом шкафу при температуре ~90°C до полного удаления спирта. Полноту удаления контролировали по отсутствию запаха. Смесь растирали, брали навески и прессовали.After the mixture was separated from the balls, it was dried in an electric cabinet at a temperature of ~ 90 ° C until the alcohol was completely removed. The completeness of removal was monitored by the absence of odor. The mixture was triturated, weighed and pressed.
Прессование. Стенки матрицы и пуансоны смазывали стеаратом цинка, засыпали смесь. Сверху вводили этанол, 1 об.% по отношению к объему засыпанного порошка вольфрама с активирующей добавкой, вставляли верхний пуансон и прессовали при 4 кгс/см2, 6 кгс/см2 и 8 кгс/см2.Pressing. The walls of the matrix and punches were smeared with zinc stearate, and the mixture was poured. Ethanol was introduced from above, 1 vol.% With respect to the volume of the tungsten powder sprinkled with an activating additive, the upper punch was inserted and pressed at 4 kgf / cm 2 , 6 kgf / cm 2 and 8 kgf / cm 2 .
Спекание. Спекание проводили в водороде при 800°C в течение 30 минут.Sintering. Sintering was carried out in hydrogen at 800 ° C for 30 minutes.
Изображение спеченного вольфрамового каркаса на фигуре 1 при давлении прессования 4 кгс/см2, а на фигуре 2 при давлении 8 кгс/см2.The image of the sintered tungsten frame in figure 1 at a pressing pressure of 4 kgf / cm 2 , and in figure 2 at a pressure of 8 kgf / cm 2 .
На фигурах 1 и 2 видно, что частицы вольфрама спечены между собой. Влияние давления прессования проявилось в размерах и количестве межчастичных пор.In figures 1 and 2 it is seen that the tungsten particles are sintered between each other. The effect of pressing pressure was manifested in the size and number of interparticle pores.
Пример 3. 94,0% W - 4,2% Ni - 1,8% Fe.Example 3. 94.0% W - 4.2% Ni - 1.8% Fe.
94,0 г порошка вольфрама, 4,2 г порошка никеля, 1,8 г порошка железа и 200 г изопропилового спирта смешивали в планетарной шаровой мельнице, при отношении порошка вольфрама с активирующей добавкой к шарам равном 1:10, в течение 15 минут, по 5 минут с изменением направления вращения барабана. Через каждые 5 минут смешивания проводили охлаждение - 5 минут.94.0 g of tungsten powder, 4.2 g of nickel powder, 1.8 g of iron powder and 200 g of isopropyl alcohol were mixed in a planetary ball mill, with a ratio of tungsten powder with an activating additive to the balls equal to 1:10, for 15 minutes, for 5 minutes with a change in the direction of rotation of the drum. Every 5 minutes of mixing, cooling was performed for 5 minutes.
После отделения смеси от шаров ее сушили в электрическом шкафу при температуре ~90°C до полного удаления спирта. Полноту удаления контролировали по отсутствию запаха. Смесь растирали, брали навески и прессовали.After the mixture was separated from the balls, it was dried in an electric cabinet at a temperature of ~ 90 ° C until the alcohol was completely removed. The completeness of removal was monitored by the absence of odor. The mixture was triturated, weighed and pressed.
Прессование. Стенки матрицы и пуансоны смазывали стеаратом цинка, засыпали смесь. Сверху вводили этанол, 5 об.% по отношению к объему засыпанного порошка вольфрама с активирующей добавкой, вставляли верхний пуансон и прессовали при 4 кгс/см2, 6 кгс/см2 и 8 кгс/см2.Pressing. The walls of the matrix and punches were smeared with zinc stearate, and the mixture was poured. Ethanol was introduced from above, 5 vol.% With respect to the volume of the powdered tungsten powder with an activating additive, the upper punch was inserted and pressed at 4 kgf / cm 2 , 6 kgf / cm 2 and 8 kgf / cm 2 .
Спекание. Спекание проводили в водороде при 800°C в течение 30 минут.Sintering. Sintering was carried out in hydrogen at 800 ° C for 30 minutes.
Изображение спеченного вольфрамового каркаса на фигуре 3 при давлении прессования 4 кгс/см2, а на фигуре 4 при давлении 8 кгс/см2.The image of the sintered tungsten frame in figure 3 at a pressing pressure of 4 kgf / cm 2 and in figure 4 at a pressure of 8 kgf / cm 2 .
Claims (1)
причем смешивание порошков проводят в планетарной мельнице при отношении веса смеси порошков к весу шаров равном 1:10, с добавлением изопропилового спирта при отношении объема изопропилового спирта к объему смеси порошков равном 2:1 и последующей сушкой до полного удаления спирта, прессование ведут с добавлением этанола в смесь порошков при соотношении 1-5 об.%, а спекание проводят в атмосфере водорода при 800°C в течение 30 минут. A method of obtaining a sintered porous tungsten skeleton, comprising mixing tungsten powder with a powder activating additive consisting of nickel and iron powders, pressing and sintering, characterized in that tungsten powder with a particle size of 1-0.5 μm is used in the following ratio of components in the powder mixture , wt.%:
moreover, the mixing of the powders is carried out in a planetary mill with the ratio of the weight of the mixture of powders to the weight of the balls equal to 1:10, with the addition of isopropyl alcohol at a ratio of the volume of isopropyl alcohol to the volume of the mixture of powders equal to 2: 1 and subsequent drying to completely remove the alcohol, pressing is carried out with the addition of ethanol into a mixture of powders at a ratio of 1-5 vol.%, and sintering is carried out in a hydrogen atmosphere at 800 ° C for 30 minutes.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014121218/02A RU2569287C1 (en) | 2014-05-27 | 2014-05-27 | Production of sintered porous tungsten carcass |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014121218/02A RU2569287C1 (en) | 2014-05-27 | 2014-05-27 | Production of sintered porous tungsten carcass |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2569287C1 true RU2569287C1 (en) | 2015-11-20 |
Family
ID=54598402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014121218/02A RU2569287C1 (en) | 2014-05-27 | 2014-05-27 | Production of sintered porous tungsten carcass |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2569287C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111020329A (en) * | 2019-11-22 | 2020-04-17 | 武汉理工大学 | Method for preparing porous tungsten material based on W-Fe-C system corrosion method |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04308048A (en) * | 1991-04-04 | 1992-10-30 | Tokyo Tungsten Co Ltd | Production of porous tungsten material |
| CN1289658A (en) * | 2000-09-13 | 2001-04-04 | 湖南英捷高科技有限责任公司 | Technology for making high-specific-weight alloy parts in different shapes |
| RU2243855C1 (en) * | 2003-06-24 | 2005-01-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") | Method of manufacturing products from tungsten/copper pseudoalloy |
| RU2444418C1 (en) * | 2010-06-18 | 2012-03-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of producing sintered porous articles from tungsten-base pseudoalloy |
-
2014
- 2014-05-27 RU RU2014121218/02A patent/RU2569287C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04308048A (en) * | 1991-04-04 | 1992-10-30 | Tokyo Tungsten Co Ltd | Production of porous tungsten material |
| CN1289658A (en) * | 2000-09-13 | 2001-04-04 | 湖南英捷高科技有限责任公司 | Technology for making high-specific-weight alloy parts in different shapes |
| RU2243855C1 (en) * | 2003-06-24 | 2005-01-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") | Method of manufacturing products from tungsten/copper pseudoalloy |
| RU2444418C1 (en) * | 2010-06-18 | 2012-03-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of producing sintered porous articles from tungsten-base pseudoalloy |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111020329A (en) * | 2019-11-22 | 2020-04-17 | 武汉理工大学 | Method for preparing porous tungsten material based on W-Fe-C system corrosion method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Xie et al. | Fabrication and energy absorption properties of titanium foam with CaCl2 as a space holder | |
| CN102311268B (en) | Highly compact ceramic ball of silicon carbide and preparation process thereof | |
| Cheng et al. | Fabrication of W–20 wt.% Cu alloys by powder injection molding | |
| CN109136618B (en) | Preparation method of gradient foamed aluminum material | |
| Cologna et al. | Sub-micrometre grained UO2 pellets consolidated from sol gel beads using spark plasma sintering (SPS) | |
| KR20070015030A (en) | Method of making a submicron cemented carbide powder mixture with low compacting pressure | |
| CN103194629A (en) | Method for preparing tungsten molybdenum copper composite material | |
| CN103725910B (en) | The method of TiAl alloy bar is prepared in a kind of composite granule semi-solid state hot extrusion based on Ti powder and Al alloy powder | |
| Hao et al. | Novel double pore structures of TiAl produced by powder metallurgy processing | |
| RU2569287C1 (en) | Production of sintered porous tungsten carcass | |
| Li et al. | Injection molding of tungsten powder treated by jet mill with high powder loading: A solution for fabrication of dense tungsten component at relative low temperature | |
| CN103081041B (en) | The manufacture method of rare earth element permanent magnet and rare earth element permanent magnet | |
| CN104232961A (en) | High-strength high-hardness Cu-Cr composite material as well as preparation method and application thereof | |
| RU2569288C1 (en) | Method of producing nano-sized sintered hard alloy | |
| RU2582166C1 (en) | Method of making sintered bars from heavy alloys based on tungsten | |
| CN108048713B (en) | Aluminum-zinc-magnesium-copper series high-strength fine-grain aluminum alloy and preparation method thereof | |
| RU2569928C2 (en) | Method of producing pelleted fuel for fuel elements | |
| Xu et al. | Titanium compacts with controllable porosity by slip casting of binary powder mixtures | |
| RU2010113407A (en) | METHOD FOR PRODUCING SUSPENSION OF METAL POWDERS FOR PRODUCTION OF POWDER POLYCOMPONENT MATERIALS | |
| Wahab et al. | Rapid debinding of injection moulded M2 high speed steel using palm stearin/waste rubber binder | |
| RU2442674C1 (en) | The method of wet pressing and the equipment for its implementation (variants) | |
| US20090208359A1 (en) | Method for producing powder metallurgy metal billets | |
| RU2458166C1 (en) | Method of manufacturing cuprum-based powdered material | |
| US2979399A (en) | Preparation of compacts made from uranium and beryllium by sintering | |
| JP6770369B2 (en) | Microcapsules and ceramics manufacturing methods using them |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190528 |