RU2243855C1 - Method of manufacturing products from tungsten/copper pseudoalloy - Google Patents
Method of manufacturing products from tungsten/copper pseudoalloy Download PDFInfo
- Publication number
- RU2243855C1 RU2243855C1 RU2003118662/02A RU2003118662A RU2243855C1 RU 2243855 C1 RU2243855 C1 RU 2243855C1 RU 2003118662/02 A RU2003118662/02 A RU 2003118662/02A RU 2003118662 A RU2003118662 A RU 2003118662A RU 2243855 C1 RU2243855 C1 RU 2243855C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- copper
- tungsten
- rosin
- ammonium formate
- binder
- Prior art date
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности, касается изготовления деталей различных устройств, защищающих от действия радиоактивного излучения, например защитных чехлов рентгеновских трубок, или электрических контактов электрокоммутационных аппаратов из псевдосплава вольфрам-медь.The invention relates to the field of powder metallurgy, in particular, for the manufacture of parts of various devices that protect against the action of radioactive radiation, for example, protective covers for x-ray tubes, or electrical contacts of electrical switching devices from a tungsten-copper pseudo-alloy.
Известны способы получения псевдосплава вольфрама и меди жидкофазным высокотемпературным спеканием спресованных заготовок из смеси их порошков в восстановительной атмосфере при температуре, близкой к 1200° С (см., например, Ю.В.Найдич, И.А.Лавриненко. В.А.Евдокимов. Жидкофазное спекание под давлением композиции вольфрам-никель-медь. Порошковая металлургия, 1977, №4, с.43-49). Недостатком этих способов является необходимость дополнительного приложения давления во время спекания, что значительно удорожает процесс получения изделий. Кроме того, этим способом затруднительно получать изделия с низким содержанием легкоплавкого компонента сплава - меди (менее 30 масс.%).Known methods for producing a pseudo-alloy of tungsten and copper by liquid-phase high-temperature sintering of pressed billets from a mixture of their powders in a reducing atmosphere at a temperature close to 1200 ° C (see, for example, Yu.V. Naidich, I.A. Lavrinenko. V.A. Evdokimov Liquid phase sintering under pressure of a tungsten-nickel-copper composition. Powder Metallurgy, 1977, No. 4, pp. 43-49). The disadvantage of these methods is the need for additional application of pressure during sintering, which significantly increases the cost of the process of obtaining products. In addition, this method is difficult to obtain products with a low content of low-melting alloy component - copper (less than 30 wt.%).
Известны более дешевые способы получения псевдосплавов вольфрам-медь, которые применяются относительно давно и заключаются в капиллярной пропитке пористых заготовок вольфрама жидкой медью. Эти способы имеют ряд разновидностей. Однако, как правило, все они проводятся в восстановительной атмосфере, содержащей водород.Cheaper methods for producing tungsten-copper pseudo-alloys are known, which have been used for a relatively long time and involve the capillary impregnation of porous tungsten preforms with liquid copper. These methods have a number of varieties. However, as a rule, all of them are carried out in a reducing atmosphere containing hydrogen.
Так, известен способ изготовления контактов для электрических аппаратов, в котором изделия получают путем пропитки прессовок из вольфрамового порошка, находящихся в контакте с компактной медью, в атмосфере водорода или природного газа при температуре 1200° С (см. А.с. СССР №213989, опубл. 20.03.68, МПК B 22 F 3/26). Однако работа с водородом взрывоопасна и требует дополнительных затрат на обеспечение специальных условий труда, что приводит к повышению стоимости получаемых изделий.So, there is a known method of manufacturing contacts for electrical apparatuses, in which products are obtained by impregnating compacts of tungsten powder in contact with compact copper in an atmosphere of hydrogen or natural gas at a temperature of 1200 ° C (see A.S. USSR No. 213989, publ. 20.03.68, IPC B 22 F 3/26). However, working with hydrogen is explosive and requires additional costs for providing special working conditions, which leads to an increase in the cost of the products obtained.
Известен также способ получения изделий на основе вольфрам-медь методом пропитки заготовок вольфрама путем их приведения в контакт с медью при нагреве в течение 2 часов при 1250° С в атмосфере водорода (см. патент США №4710223, опубл. 01.12.87, НКИ 75/247), который является наиболее близким по числу совпадающих признаков к способу, предлагаемому авторами, и взят за прототип. В указанной работе порошок вольфрама предварительно смешивали с легколетучей связкой, содержащей пальмовое масло, полиэтилен и стеариновую кислоту, взятой в количестве 50 об.%, затем прессовали и удаляли связку химическим растворением с последующей отгонкой в атмосфере аргона при 370° С. После чего прессовки спекали и отжигали в атмосфере водорода. Получаемые изделия в соответствии с запатентованным способом имеют хорошие качественные и количественные показатели (по составу компонентов, по плотности). Недостатком этого способа, как и указанного выше, является то, что в конечном итоге изделия получают в среде водорода, и все меры, необходимые для обеспечения безопасности техники труда, справедливы и в данном случае.There is also a method of producing products based on tungsten-copper by impregnation of tungsten blanks by bringing them into contact with copper when heated for 2 hours at 1250 ° C in a hydrogen atmosphere (see US patent No. 4710223, publ. 01.12.87, NKI 75 / 247), which is the closest in the number of matching features to the method proposed by the authors, and is taken as a prototype. In this work, tungsten powder was pre-mixed with a volatile binder containing palm oil, polyethylene and stearic acid, taken in an amount of 50 vol%, then pressed and the binder was removed by chemical dissolution, followed by distillation in an argon atmosphere at 370 ° C. After that, the pressing was sintered and annealed in a hydrogen atmosphere. The resulting products in accordance with the patented method have good qualitative and quantitative indicators (in the composition of the components, in density). The disadvantage of this method, as described above, is that in the end the products are obtained in a hydrogen environment, and all the measures necessary to ensure the safety of labor equipment are valid in this case as well.
Задачей авторов было создание способа изготовления изделий на основе псевдосплава вольфрам-медь без использования водорода при одновременном сохранении требуемых количественных и качественных характеристик по составу и плотности.The authors' task was to create a method of manufacturing products based on a tungsten-copper pseudo-alloy without using hydrogen while preserving the required quantitative and qualitative characteristics in composition and density.
Поставленная задача решается тем, что предложен способ, в котором смешивают порошок вольфрама с канифолью, взятой в количестве 0,5-1,5 масс.%, при добавлении в смесь цитрата или формиата аммония в количестве 0,05-0,15 масс.%, прессуют смесь до получения пористой заготовки, затем пористую заготовку приводят в контакт с компактированной медью и осуществляют термообработку при постепенном нагреве сначала в вакууме до удаления органической связки и расплавления меди, затем в аргоне до 1360-1410° С. При этом нагрев в вакууме осуществляют сначала при остаточном давлении не более 1.10-1 мм рт.ст. до 800-900° С, затем при 1.10-2 мм рт.ст. до температуры не более 1200° С. Нагрев в аргоне осуществляют при избыточном давлении не менее 0,2 ати с выдержкой при конечной температуре в течение 10-15 мин.The problem is solved in that a method is proposed in which tungsten powder is mixed with rosin, taken in an amount of 0.5-1.5 wt.%, With the addition of citrate or ammonium formate in an amount of 0.05-0.15 mass. %, the mixture is pressed to obtain a porous preform, then the porous preform is brought into contact with compacted copper and heat treatment is carried out with gradual heating, first in vacuum until the organic binder is removed and copper is melted, then in argon to 1360-1410 ° C. In this case, heating in vacuum carried out first with the remainder -screw pressure of not more than 1.10 mm Hg -1 up to 800-900 ° C, then at 1.10 -2 mm Hg to a temperature of not more than 1200 ° C. Heating in argon is carried out at an overpressure of not less than 0.2 atm with holding at a final temperature for 10-15 minutes.
Отличием предлагаемого способа от известного является использование в качестве связки, являющейся одновременно пластификатором и порообразователем, канифоли и цитрата или формиата аммония, взятых в вышеуказанных количествах, а также осуществление термообработки и пропитки в вакууме с последующей заменой вакуума на инертную атмосферу и режимные условия процесса.The difference of the proposed method from the known one is the use of rosin and ammonium formate taken in the above amounts as a binder, which is both a plasticizer and a pore former, as well as heat treatment and impregnation in a vacuum followed by the replacement of vacuum with an inert atmosphere and process conditions.
Из предшествующего уровня техники известно, что пропитка вольфрамовой пористой заготовки расплавом меди в вакууме затруднена (см. В.В.Горский и др. Влияние титана и циркония на образование и свойства псевдосплава W-Cu. Порошковая металлургия, 1975, №5, с.53-60). Это объясняется наличием в порошках остаточного кислорода, большая часть которого связана в поверхностные оксиды, присутствие которых на межфазной границе W-Cu резко увеличивает угол смачиваемости меди. Восстановление поверхностных оксидов в вакууме возможно лишь при температурах выше 1350° С. Однако при таких температурах происходит испарение меди из-за высокой упругости ее паров, что ухудшает эксплутационные характеристики оборудования и делает процесс пропитки нерентабельным. На основании многочисленных экспериментальных исследований авторы нашли, что использование в качестве связки канифоли с добавлением аммониевой соли органической кислоты, в частности формиата или цитрата аммония, позволяет получить плотные изделия на основе псевдосплава вольфрам-медь без использования водорода на стадиях термообработки и пропитки. Известно, что канифоль используют в качестве одного из компонентов флюса при смешении и прессовании металлических порошков (см., например, РФ, заявка №99127935, опубл. 20.09.01, МКИ B 22 F 3/05). Также известно из области химии, что соли аммония органических кислот, в частности формиат аммония, могут служить восстановителями (см., например, РФ, заявка №96106007, МКИ С 22 В 11/00). Однако сама по себе известность отдельных признаков не могла решить поставленную задачу. Многочисленные опытные данные показали, что требуемые по качеству изделия можно получить только при той новой совокупности признаков, которая заявлена авторами. Выход за пределы режимных и технологических параметров, заявленных авторами, не приводит к необходимому результату. Использование канифоли в качестве летучей связки и порообразователя позволило авторам осуществить основной процесс пропитки пористой заготовки вольфрама расплавленной медью в вакууме при температурах ~ 1200° С. Канифоль имеет сложный состав и состоит из ряда смоляных кислот с общей формулой С20Н30О2. В процессе отгонки и нагревания газообразные продукты разложения канифоли проявляют восстановительные свойства, освобождая внутреннюю поверхность вольфрамовой заготовки от оксидов, повышая ее смачиваемость и способствуя тем самым возможности пропитки этой заготовки медью. Количество вводимой канифоли зависит от содержания остаточного кислорода в исходном порошке. Как правило, промышленный порошок вольфрама марки ПВН содержит от 0,02 до 0,2 масс.% кислорода. Авторы выявили, что введение в смесь канифоли в количестве менее 0,5 масс.% (по отношению к порошку вольфрама) неэффективно, добавление же более 1,5 масс.% нецелесообразно, поскольку объем, занимаемый канифолью, может превысить объем пустот, необходимых для заполнения и получения пористых изделий, кроме того, возникают проблемы с отгонкой связки из-за ее большого количества и возможного ухудшения прочностных характеристик вольфрамовой заготовки. Введение формиата или цитрата аммония позволило повысить восстановительные характеристики канифоли и эффективно реализовать пропитку при заявляемых ее концентрациях независимо от уровня загрязненности порошка вольфрама кислородом вплоть до содержания кислорода порядка 0,2 масс.%. При этом введение формиата или цитрата аммония, как показали исследования, в количестве менее 0,05 масс.% (по отношению к исходному вольфраму) неэффективно, а более 0,15 масс.% нецелесообразно. Необходимость кратковременного процесса термообработки в интервале температур 1360-1410° С при избыточном давлении аргона объясняется следующим: при термообработке в вакууме до температур ~1200° С возможно наличие некоторого количества недовосстановленных оксидов. В основном они распределены внутри объема изделия и при 1200° С будут полностью окружены заполненными медью участками, и, следовательно, сохраняют вакуум внутри непропитанных пор при заполнении системы аргоном. Повышение температуры от 1200° С до 1360-1410° С приведет к разложению оксидов на этих участках и дополнительной пропитке их медью, при этом небольшое избыточное давление аргона предотвращает испарение меди.It is known from the prior art that impregnation of a tungsten porous preform with copper melt in a vacuum is difficult (see V.V. Gorsky et al. Effect of titanium and zirconium on the formation and properties of the W-Cu pseudo-alloy. Powder Metallurgy, 1975, No. 5, p. 53-60). This is explained by the presence in the powders of residual oxygen, most of which is bound to surface oxides, the presence of which at the W-Cu phase boundary sharply increases the contact angle of copper. The reduction of surface oxides in vacuum is possible only at temperatures above 1350 ° C. However, at such temperatures, copper evaporates due to the high elasticity of its vapor, which degrades the performance of the equipment and makes the impregnation process unprofitable. Based on numerous experimental studies, the authors found that the use of rosin with the addition of an ammonium salt of an organic acid, in particular ammonium formate or citrate, makes it possible to obtain dense products based on the tungsten-copper pseudo-alloy without using hydrogen at the stages of heat treatment and impregnation. It is known that rosin is used as one of the components of the flux when mixing and pressing metal powders (see, for example, the Russian Federation, application No. 99127935, publ. 20.09.01, MKI B 22 F 3/05). It is also known from the field of chemistry that ammonium salts of organic acids, in particular ammonium formate, can serve as reducing agents (see, for example, the Russian Federation, application No. 96106007, MKI C 22 V 11/00). However, the fame of individual features alone could not solve the problem. Numerous experimental data have shown that the products required in terms of quality can be obtained only with the new set of features that is claimed by the authors. Going beyond the limits of operational and technological parameters claimed by the authors does not lead to the desired result. Using rosin as a volatile binder and a blowing agent allowed the authors to carry out the main process of impregnating a porous tungsten preform with molten copper in vacuum at temperatures of ~ 1200 ° C. Rosin has a complex composition and consists of a number of resin acids with the general formula C 20 H 30 O 2 . In the process of distillation and heating, the gaseous products of the decomposition of rosin exhibit reducing properties, freeing the inner surface of the tungsten preform from oxides, increasing its wettability and thereby facilitating the possibility of impregnation of this preform with copper. The amount of rosin introduced depends on the residual oxygen content of the starting powder. As a rule, industrial grade PVN tungsten powder contains from 0.02 to 0.2 wt.% Oxygen. The authors found that introducing rosin into the mixture in an amount of less than 0.5 wt.% (Relative to tungsten powder) is ineffective, adding more than 1.5 wt.% Is impractical because the volume occupied by rosin may exceed the void volume required for filling and receiving porous products, in addition, there are problems with distillation of the bundle due to its large number and possible deterioration of the strength characteristics of the tungsten billet. The introduction of ammonium formate or citrate made it possible to increase the recovery properties of rosin and to effectively impregnate it at the claimed concentrations regardless of the level of tungsten powder contamination with oxygen up to an oxygen content of about 0.2 wt.%. Moreover, the introduction of ammonium formate or citrate, as shown by studies, in an amount of less than 0.05 wt.% (Relative to the original tungsten) is ineffective, and more than 0.15 wt.% Is inappropriate. The need for a short-term heat treatment process in the temperature range 1360-1410 ° C at argon overpressure is explained by the following: when heat treatment in vacuum to temperatures of ~ 1200 ° C, some unreduced oxides may be present. Basically, they are distributed within the volume of the product and at 1200 ° C they will be completely surrounded by areas filled with copper, and, therefore, will maintain a vacuum inside the non-impregnated pores when filling the system with argon. An increase in temperature from 1200 ° C to 1360-1410 ° C will lead to the decomposition of oxides in these areas and additional impregnation of them with copper, while a slight overpressure of argon prevents the evaporation of copper.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Смешивают порошок вольфрама с канифолью, взятой в количестве 0,5-1,5 масс.% по отношению к вольфраму. Канифоль добавляют в виде спиртового раствора при соотношении канифоль-спирт, равном 1:10. Смешивание проводят в шаровой мельнице до получения сметанообразной массы. Затем в смесь добавляют формиат или цитрат аммония в количестве 0,05-0,15 масс.% от массы вольфрама. Формиат аммония вводят в виде спиртового раствора в соотношении 1:30, а цитрат - в виде суспензии мелкорастертого порошка в таком же количестве спирта. Перемешивание при этом осуществляют вручную. Затем шихту сушат при 40-60° С, протирают через сито (0,4-0,6 мм) до получения легкотекучей шихты и прессуют при давлении 300-700 кН в зависимости от гранулометрического состава порошка вольфрама, марки канифоли и количества соли аммония для заготовок диаметром 45,3 мм до заданной плотности. Плотность вольфрамовой заготовки определяет объем пустот, необходимых для заполнения жидкой медью, и напрямую связана с количеством меди в получаемом изделии. Например, для концентрации меди 18±1 масс.% плотность заготовок может варьироваться в пределах от 12,50 до 12,65 г/см3. Пористую вольфрамовую прессовку помещают в графитовый контейнер в контакте с прессовкой меди и закрывают графитовой крышкой. Контейнер помешают в печь, которую вакуумируют до остаточного давления не более 1.10-1 мм рт.ст. и осуществляют постепенный нагрев со скоростью 100° С/час до 800-900° С для удаления связки. Контрольным параметром удаления связки служит падение значения давления (рост вакуума) печи. Затем печь вакуумируют до остаточного давления не более 1.10-2 мм рт.ст. и повышают температуру до 1200° С. При этой температуре напускают в печь аргон при избыточном давлении не меньше чем 0,2 ати и поднимают температуру до 1360-1410° С. Выдерживают при конечной температуре 10-15 мин и охлаждают печь со скоростью ~ 250° С/час. Изделия диаметром 45,3 мм и высотой 51±1 мм имели плотность 15,40-15,55 г/см3, пористость 2-3% и состав 18±1 масс.% меди. Металлографический анализ показал, что структура псевдосплава гомогенна. Данные изделия могут быть использованы для изготовления коллиматоров рентгеновских трубок и ламелей элегазового выключателя.The proposed method is as follows. The tungsten powder is mixed with rosin, taken in an amount of 0.5-1.5 wt.% In relation to tungsten. Rosin is added in the form of an alcohol solution with a rosin-alcohol ratio of 1:10. Mixing is carried out in a ball mill until a creamy mass is obtained. Then, ammonium formate or ammonium citrate is added to the mixture in an amount of 0.05-0.15 wt.% By weight of tungsten. Ammonium formate is introduced in the form of an alcohol solution in the ratio of 1:30, and citrate in the form of a suspension of finely ground powder in the same amount of alcohol. Mixing is carried out manually. Then the mixture is dried at 40-60 ° C, wiped through a sieve (0.4-0.6 mm) to obtain an easily flowing mixture and pressed at a pressure of 300-700 kN, depending on the particle size distribution of tungsten powder, grade of rosin and the amount of ammonium salt for workpieces with a diameter of 45.3 mm to a given density. The density of the tungsten billet determines the volume of voids required to fill with liquid copper, and is directly related to the amount of copper in the resulting product. For example, for a copper concentration of 18 ± 1 wt.%, The density of the preforms can vary from 12.50 to 12.65 g / cm 3 . The porous tungsten compact is placed in a graphite container in contact with the copper compact and closed with a graphite lid. The container will be placed in a furnace, which is evacuated to a residual pressure of not more than 1.10 -1 mm Hg. and carry out gradual heating at a speed of 100 ° C / hour to 800-900 ° C to remove the ligament. The control parameter for ligament removal is the pressure drop (increase in vacuum) of the furnace. Then the furnace is vacuumized to a residual pressure of not more than 1.10 -2 mm Hg. and increase the temperature to 1200 ° C. At this temperature, argon is introduced into the furnace at an overpressure of not less than 0.2 ati and the temperature is raised to 1360-1410 ° C. The mixture is held at a final temperature of 10-15 minutes and the furnace is cooled at a speed of ~ 250 ° C / hour. Products with a diameter of 45.3 mm and a height of 51 ± 1 mm had a density of 15.40-15.55 g / cm 3 , porosity of 2-3% and a composition of 18 ± 1 wt.% Copper. Metallographic analysis showed that the structure of the pseudo-alloy is homogeneous. These products can be used for the manufacture of X-ray tube collimators and SF6 circuit breaker slats.
Более детально существо предлагаемого способа раскрывается при помощи нижеприведенных примеров конкретного выполнения.In more detail, the essence of the proposed method is disclosed using the following examples of specific performance.
Пример 1.Example 1
Для осуществления предлагаемого способа использовали порошок вольфрама марки ПВН (ТУ-48-19-72-92) и медный порошок электролитический марки ПМС-1 (ГОСТ 4960-75). Вольфрамовый порошок со средним размером зерна (по Фишеру) 5,4 мкм в количестве 1040 г засыпали в твердосплавную шаровую мельницу. В порошок добавляли канифоль сосновую (ГОСТ 19113-84) в количестве 10,4 г (~1 масс.%) в виде спиртового раствора (спирт этиловый по ГОСТ 5962-67) в соотношении канифоль-спирт 1:10. Затем перемешивали шихту в жидком виде в течение примерно 3 час в шаровой мельнице на валках. После перемешивания отделяли через сито с диаметром ячейки 2-3 мм шихту от шаров и добавляли в шихту 1 г (~0,1 масс.% по отношению к вольфраму) формиата аммония (ТУ 6-09-11-2017-87) в виде спиртового раствора в соотношении 1:30. Шихту сушили и протирали последовательно через сито с размерами ячейки 0,8 и 0,4 мм. Подготовленную шихту загружали в пресс-форму и прессовали на гидравлическом прессе ИП-2000 (ГОСТ 28840-82) при давлении 420 кН. Прессованная вольфрамовая заготовка представляла собой цилиндр ⌀ 45,3 мм и высотой 51,85 мм. Плотность заготовки составляла 12,57 г/см3. Медь в количестве 245 г компактировали в этой же пресс-форме и при этом же давлении с получением цилиндра ⌀ 45,3 мм и высотой 22,5 мм. Обе заготовки помещали в графитовый контейнер с крышкой, который загружали в электрическую печь с графитовым нагревателем. Печь вакуумировали до 1·10-1 мм рт.ст. и поднимали температуру со скоростью ~100° С/час до 880° С. К этому моменту связка полностью удалялась из заготовки (вакуум вырос до 7·10-2 мм рт.ст.), после чего откачку установки осуществляли паромаслянным диффузионным насосом до остаточного давления не выше 1·10-2 мм рт.ст. Затем повышали температуру до 1200° С (за 15-20 мин) и заполняли объем печи аргоном до избыточного давления 0,2 ати, после чего повышали температуру до 1400° С (за 15-20 мин) с выдержкой при конечной температуре, равной 10 мин. Охлаждение установки проводили со скоростью 250-50° С/час.To implement the proposed method used tungsten powder brand PVN (TU-48-19-72-92) and copper powder electrolytic grade PMS-1 (GOST 4960-75). A tungsten powder with an average grain size (according to Fisher) of 5.4 μm in the amount of 1040 g was poured into a carbide ball mill. Pine rosin (GOST 19113-84) was added to the powder in an amount of 10.4 g (~ 1 wt.%) In the form of an alcohol solution (ethyl alcohol according to GOST 5962-67) in a rosin-alcohol ratio of 1:10. Then the mixture was mixed in liquid form for about 3 hours in a ball mill on rolls. After mixing, the mixture was separated from the balls through a sieve with a cell diameter of 2-3 mm and 1 g (~ 0.1 wt.% With respect to tungsten) ammonium formate (TU 6-09-11-2017-87) were added to the mixture in the form alcohol solution in the ratio of 1:30. The mixture was dried and wiped sequentially through a sieve with a mesh size of 0.8 and 0.4 mm The prepared charge was loaded into the mold and pressed on an IP-2000 hydraulic press (GOST 28840-82) at a pressure of 420 kN. The pressed tungsten billet was a cylinder ⌀ 45.3 mm and a height of 51.85 mm. The density of the preform was 12.57 g / cm 3 . Copper in an amount of 245 g was compacted in the same mold and at the same pressure to obtain a cylinder ⌀ 45.3 mm and a height of 22.5 mm. Both blanks were placed in a graphite container with a lid, which was loaded into an electric furnace with a graphite heater. The furnace was evacuated to 1 · 10 -1 mm Hg. and raised the temperature at a rate of ~ 100 ° C / hr to 880 ° C. At this point, the bundle was completely removed from the workpiece (vacuum increased to 7 · 10 -2 mm Hg), after which the installation was pumped out with a steam-oil diffusion pump to the residual pressure not higher than 1 · 10 -2 mm RT.article Then the temperature was raised to 1200 ° C (in 15-20 min) and the furnace volume was filled with argon to an excess pressure of 0.2 ati, after which the temperature was increased to 1400 ° C (in 15-20 min) with an exposure at a final temperature of 10 min The installation was cooled at a rate of 250 -50 ° C / h.
Полученное изделие имело следующие геометрические размеры: диаметр - 45,1 мм; высота - 51,65 мм, при этом вес составлял 1280,3 г. Геометрическая плотность имела значение 15,52 г/см3, расчетный состав представлял 81,2 масс % вольфрама и 18,8 масс % меди. Снятие 2 мм по диаметру и с торцов на токарном станке, а также разрезка изделия на 3 равные части по высоте не выявили визуально на микроскопе МБС нарушений равномерности пропитки. На одной из частей по торцу был сделан шлиф, который показал равномерность пропитки по диаметру и отсутствие непропитанных пор.The resulting product had the following geometric dimensions: diameter - 45.1 mm; height - 51.65 mm, while the weight was 1280.3 g. The geometric density was 15.52 g / cm 3 , the calculated composition was 81.2 mass% of tungsten and 18.8 mass% of copper. Removing 2 mm in diameter and from the ends on a lathe, as well as cutting the product into 3 equal parts in height, did not visually reveal impairment of uniformity of impregnation on the MBS microscope. On one of the parts, a thin section was made at the end, which showed uniform impregnation in diameter and the absence of non-impregnated pores.
Примеры 2-9 выполнены аналогично примеру 1, за исключением некоторых моментов, которые отражены в нижеприведенной таблице. Там же даны основные результаты этих примеров в сравнении с прототипом (пример 10). Анализ данных по плотности материала, изготовленного в соответствии с заявленной совокупностью признаков, и прототипа свидетельствуют о высоком качестве пропитки полученных изделий.Examples 2-9 are performed analogously to example 1, with the exception of some points that are reflected in the table below. There, the main results of these examples are given in comparison with the prototype (example 10). Analysis of data on the density of the material manufactured in accordance with the claimed combination of features and the prototype indicate high quality impregnation of the obtained products.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003118662/02A RU2243855C1 (en) | 2003-06-24 | 2003-06-24 | Method of manufacturing products from tungsten/copper pseudoalloy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003118662/02A RU2243855C1 (en) | 2003-06-24 | 2003-06-24 | Method of manufacturing products from tungsten/copper pseudoalloy |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2003118662A RU2003118662A (en) | 2004-12-20 |
| RU2243855C1 true RU2243855C1 (en) | 2005-01-10 |
Family
ID=34881376
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003118662/02A RU2243855C1 (en) | 2003-06-24 | 2003-06-24 | Method of manufacturing products from tungsten/copper pseudoalloy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2243855C1 (en) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1886748A1 (en) * | 2006-08-02 | 2008-02-13 | ILLIG Maschinenbau GmbH & Co. KG | Process for the making of sintered articles, the articles as well as the use of such articles |
| RU2444418C1 (en) * | 2010-06-18 | 2012-03-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of producing sintered porous articles from tungsten-base pseudoalloy |
| RU2460610C1 (en) * | 2011-07-12 | 2012-09-10 | Михаил Валерьевич Инюхин | Manufacturing method of products based on tungsten-copper and molybdenum-copper pseudoalloys |
| RU2556154C1 (en) * | 2014-01-22 | 2015-07-10 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И.Шокина" (АО "НПП "Исток" им.Шокина") | Method of making of composite material - pseudoalloy |
| RU2569287C1 (en) * | 2014-05-27 | 2015-11-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Production of sintered porous tungsten carcass |
| RU2607478C1 (en) * | 2015-09-08 | 2017-01-10 | Алексей Пантелеевич Коржавый | Method of making articles from tungsten-copper pseudo alloys |
| RU2715758C1 (en) * | 2019-03-22 | 2020-03-03 | Общество с ограниченной ответственностью"Новая технология" | Method of making contact plates |
-
2003
- 2003-06-24 RU RU2003118662/02A patent/RU2243855C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| КИПАРИСОВ С. С. и др. Порошковая металлургия. М.: "Металлургия", 1980, стр. 412-415. * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1886748A1 (en) * | 2006-08-02 | 2008-02-13 | ILLIG Maschinenbau GmbH & Co. KG | Process for the making of sintered articles, the articles as well as the use of such articles |
| RU2444418C1 (en) * | 2010-06-18 | 2012-03-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of producing sintered porous articles from tungsten-base pseudoalloy |
| RU2460610C1 (en) * | 2011-07-12 | 2012-09-10 | Михаил Валерьевич Инюхин | Manufacturing method of products based on tungsten-copper and molybdenum-copper pseudoalloys |
| RU2556154C1 (en) * | 2014-01-22 | 2015-07-10 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И.Шокина" (АО "НПП "Исток" им.Шокина") | Method of making of composite material - pseudoalloy |
| RU2569287C1 (en) * | 2014-05-27 | 2015-11-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Production of sintered porous tungsten carcass |
| RU2607478C1 (en) * | 2015-09-08 | 2017-01-10 | Алексей Пантелеевич Коржавый | Method of making articles from tungsten-copper pseudo alloys |
| RU2715758C1 (en) * | 2019-03-22 | 2020-03-03 | Общество с ограниченной ответственностью"Новая технология" | Method of making contact plates |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102503996B1 (en) | Spherical tantalum powder, products containing the same, and methods for producing the same | |
| JP5001159B2 (en) | Method for controlling the oxygen content of a powder | |
| EP3590634B1 (en) | Surface passivation of aluminum containing powder | |
| US8920712B2 (en) | Manufacture of near-net shape titanium alloy articles from metal powders by sintering with presence of atomic hydrogen | |
| EP0237072A2 (en) | Practically pore-free polycrystalline aluminium nitride body and method of making the same without use of sintering aids | |
| WO2015173211A1 (en) | Method for producing a component from an amorphous-phase metal alloy | |
| RU2243855C1 (en) | Method of manufacturing products from tungsten/copper pseudoalloy | |
| WO2016008674A1 (en) | Method for producing a component from a metal alloy with an amorphous phase | |
| KR20210100674A (en) | Spherical niobium alloy powder, product containing same, and method for preparing same | |
| US4851042A (en) | Hardness and strength of heavy alloys by addition of tantalum | |
| DD302016A9 (en) | Process for producing a self-supporting Keramikkoerpers and then produced Keramikkoerper | |
| US4801330A (en) | High strength, high hardness tungsten heavy alloys with molybdenum additions and method | |
| Limberg et al. | Metal injection moulding of Ti-6Al-4V with yttrium addition | |
| DE3837378A1 (en) | CERAMIC COMPOSITE, METHOD FOR ITS MANUFACTURE AND USE | |
| EP0216436B1 (en) | Method for manufacturing a sintered product | |
| AT413344B (en) | METHOD FOR PRODUCING METAL FOAM BODIES | |
| US2163224A (en) | Method of production of allots | |
| US20240075528A1 (en) | Method of additive manufacturing | |
| CN113770355B (en) | Sintering container for rare earth alloy sintering heat treatment and preparation method thereof | |
| JPH06322469A (en) | Production of rare earth sintered magnet | |
| DE19953780C1 (en) | Production of semi-finished material and molded bodies comprises intensively mixing silver and silver alloy powder as matrix powder and powdered particles that increase the strength of the matrix material, and pressing and sintering | |
| DE60212363T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING REINFORCED PLATINUM MATERIAL | |
| GB2599237A (en) | Powder hot isostatic pressing cycle | |
| KR20040091627A (en) | Stabilized grain size refractory metal powder metallurgy mill products | |
| DE102008014355A1 (en) | Composite based on transition metal diborides, process for its preparation and its use |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200625 |